Deprecated: The each() function is deprecated. This message will be suppressed on further calls in /home/zhenxiangba/zhenxiangba.com/public_html/phproxy-improved-master/index.php on line 456
RS60303B1 - Postupak za pripremu rastopa silicijumdioksida - Google Patents
[go: Go Back, main page]

RS60303B1 - Postupak za pripremu rastopa silicijumdioksida - Google Patents

Postupak za pripremu rastopa silicijumdioksida

Info

Publication number
RS60303B1
RS60303B1 RS20200589A RSP20200589A RS60303B1 RS 60303 B1 RS60303 B1 RS 60303B1 RS 20200589 A RS20200589 A RS 20200589A RS P20200589 A RSP20200589 A RS P20200589A RS 60303 B1 RS60303 B1 RS 60303B1
Authority
RS
Serbia
Prior art keywords
compound
given
polymorphic form
preparing
solution
Prior art date
Application number
RS20200589A
Other languages
English (en)
Inventor
Gerard Demott
Bostjan Marolt
David Ducarme
Original Assignee
Knauf Insulation
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Knauf Insulation filed Critical Knauf Insulation
Publication of RS60303B1 publication Critical patent/RS60303B1/sr

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B5/00—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture
    • C03B5/16—Special features of the melting process; Auxiliary means specially adapted for glass-melting furnaces
    • C03B5/235—Heating the glass
    • C03B5/2356—Submerged heating, e.g. by using heat pipes, hot gas or submerged combustion burners
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B3/00—Charging the melting furnaces
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B3/00—Charging the melting furnaces
    • C03B3/005—Charging the melting furnaces using screw feeders
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B5/00—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture
    • C03B5/16—Special features of the melting process; Auxiliary means specially adapted for glass-melting furnaces
    • C03B5/18—Stirring devices; Homogenisation
    • C03B5/193—Stirring devices; Homogenisation using gas, e.g. bubblers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B5/00—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture
    • C03B5/16—Special features of the melting process; Auxiliary means specially adapted for glass-melting furnaces
    • C03B5/42—Details of construction of furnace walls, e.g. to prevent corrosion; Use of materials for furnace walls
    • C03B5/44—Cooling arrangements for furnace walls
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/04—Glass compositions containing silica
    • C03C3/076—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight
    • C03C3/078—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing an oxide of a divalent metal, e.g. an oxide of zinc
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/04—Glass compositions containing silica
    • C03C3/076—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight
    • C03C3/083—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing aluminium oxide or an iron compound
    • C03C3/085—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing aluminium oxide or an iron compound containing an oxide of a divalent metal
    • C03C3/087—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing aluminium oxide or an iron compound containing an oxide of a divalent metal containing calcium oxide, e.g. common sheet or container glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/04—Glass compositions containing silica
    • C03C3/076—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight
    • C03C3/089—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing boron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/04—Glass compositions containing silica
    • C03C3/076—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight
    • C03C3/089—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing boron
    • C03C3/091—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing boron containing aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2211/00—Heating processes for glass melting in glass melting furnaces
    • C03B2211/20—Submerged gas heating
    • C03B2211/22—Submerged gas heating by direct combustion in the melt
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
    • Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Gasification And Melting Of Waste (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Vertical, Hearth, Or Arc Furnaces (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)

Description

NOVA SO TIAZOLIDINDIONA I NJENI POLIMORFNI OBLICI KAO
ANTIDIJABETIČKI AGENSI I POSTUPAK ZA NJIHOVO DOBIJANJE
Oblast pronalaska
Ovaj pronalazak se odnosi na novu so tiazolidindiona i njegove polimorfne oblike koji imaju snažno hipoglikemijsko dejstvo i koji su stoga potencijalno korisni u lečenju i/ili prevenciji dijabetesa i/ili drugih promena ili komplikacija koje su vezane za dijabetes, kao što su hiperglikemija ili hiperlipidemija.
Ovaj pronalazak se takođe odnosi na postupak za formiranje pomenute nove soli tiazolidindiona, zajedno sa njenim polimorfnim oblicima.
Osnova pronalaska
Španska prijava patenta br. 9902533 daje jedinjenja tiazolidindiona koja poseduju snažno hipoglikemičko dejstvo i koja su prema tome potencijalno korisna u lečenju i/ili prevenciji dijabetesa i/ili drugih promena ili komplikacija koje su vezane za dijabetes, kao što su hiperglikemija ili hiperlipidemija.
Među ovim jedinjenjima ističe se jedinjenje 5-(4-{2-[(6-metoksipirimidin-4-il)-metil-amino]-etoksi}-benzil)-tiazolidin-2,4-dion (u daljem tekstu označeno kao Jedinjenje I), koje je opisano u toj prijavi u obliku slobodne baze. Jedinjenje I u obliku slobodne baze ima probleme sa stabilnošću i rastvorljivošću koji ne dozvoljavaju njegovo prečišćavanje i pogodno rukovanje.
Bibliografija sadrži opis (WO 9405659) poboljšanja stabilnosti vodenog oblika i stabilnosti čvrstog oblika tiazolidindiona strukture koja je slična strukturi Jedinjenja I i to pomoću formiranja odgovarajućih soli kiselina, poželjno maleinske kiseline.
Međutim, Jedinjenje I ne formira soli sa kiselinama kao što je vinska ili limunska kiselina, a njegove odgovarajuće soli sa hlorovodoničnom i maleinskom kiselinom ne poseduju željenu rastvorljivost u vodi, niti dobru stabilnost pomenutog rastvora.
Iznenađujuće, autori ovog pronalaska su pronašli novu so Jedinjenja I koja poseduje visoku rastvorljivost u vodi (više od 1 mg/ml) i dobru stabilnost. Povoljno, nova so ovog pronalaska dozvoljava njeno prečišćavanje bez problema higroskopnosti ili formiranja solvata, što joj obezbeđuje značajne prednosti za njenu industrijsku formulaciju i upotrebu. Nova so takođe pokazuje bolji profil oralne apsorpcije od slobodne baze.
Opis pronalaska
Predmet ovog pronalaska je natrijumova so 5-(4-{2-[(6-metoksi-pirimidin-4-il)-metil-amino]-etoksi}-benzil)-tiazolidin-2,4-diona (u daljem tekstu označena kao Natrijumova So).
Takođe, cilj ovog pronalaska su tri polimorfna oblika Natrijumove Soli, koji su dati u daljem tekstu.
a) Polimorfni oblik Natrijumove Soli (u daljem tekstu označen kao Polimorfni Oblik I) karakteriše to što on pokazuje rentgenski difraktogram (supstanca u prahu)
korišćenjem Cu Ka zračenja u skladu sa Slikom 4. Položaji nekoliko značajnih vrhova pomenutog difraktograma su prikazani u Tabeli 1.
Polimorfni Oblik I daje IR spektar koji pokazuje sledeće karakteristične trake na 3009, 2990, 2915 i 1904 nm i slabog intenziteta na 1427, 1226, 1026, 553 nm (pogledati Sliku 1).
b) Polimorfni oblik Natrijumove Soli (u daljem tekstu označena kao Polimorfni Oblik II) koji karakteriše to što daje rentgenski difraktogram (supstanca u prahu) korišćenjem Cu Ka zračenja u skladu sa Slikom 5. Položaji nekoliko značajnih vrhova pomenutog difraktograma su prikazani u Tabeli 2. c) Polimorfni oblik Natrijumove Soli (u daljem tekstu označen kao Polimorfni Oblik III) koji karakteriše to što daje rentgenski difraktogram (supstanca u prahu) korišćenjem Cu Ka zračenja u skladu sa Slikom 6. Položaji nekoliko značajnih vrhova pomenutog difraktograma su prikazani u Tabeli 3.
IR spektri Polimorfnih Oblika II (pogledati Sliku 2) i III (pogledati Sliku 3) jasno pokazuju razlike između intenziteta traka između 1200-1185 nm i 570-550 nm (pogledati Slike 10 i 11). Bez obzira na činjenicu da se male razlike u spektru mogu razlikovati, IR tehnika nije veoma precizna za razlikovanje Polimorfnih Oblika II i III međusobno, iako ona dozvoljava razlikovanje ova dva polimorfna oblika od Polimorfnog Oblika I.
Polimorfni Oblik I je monoklini. Organski anjon ima hiralni centar i oba enantiomera su prisutna u Polimorfnom Obliku I. Natrijumov katjon okružuju četiri atoma kiseonika, dva atoma azota ijedan atom sumpora koji pripadaju 1,3-tiazolidin-2,4-dion fragmentu pet anjona. Sa dva od njih on formira četvoročlane helate preko jednog azota i jednog kiseonika. Koordinacioni poliedar natrijuma je veoma izmenjena pentagonalna bipiramidalna struktura. Joni su raspoređeni u kristalu u obliku slojeva paralelnih ravni
(001). Centar slojeva je formiran od natrijumovih katjona koje okružuju 1,3-tiazolidin-2,4-dion fragmenti. Repovi anjona su pomereni na jednu ili drugu stranu ovog centralnog dela (pogledati Sliku 8). Predmet ovog pronalaska je takođe i postupak za pripremanje Natrijumove Soli. Natrijumova So se može pripremiti izazivanjem reakcije 5-(4-{2-[(6-metoksi-pirimidin-4-il)-metil-amino]-etoksi}-benzil)-tiazolidin-2,4-diona sa izvorom natrijumovog jona (Na<+>) koji poseduje bazne osobine, kao što su natrijumhidroksid, natrijumalkoksid, natrijumhidrid, u pogodnom rastvaraču. Predmet ovog pronalska je takođe postupak za pripremanje Polimorfnog Oblika I. Polimorfni Oblik I se može pripremiti taloženjem ili kristalizacijom. Prema tome, postupak za pripremanje Polimorfnog Oblika I na osnovu pronalaska obuhvata: a) pripremanje rastvora Natrijumove Soli, u organskom rastvaraču ili u smeši rastvarača, pod refluksom i hlađenje do sobne temperature, ili b) pripremanje zasićenog rastvora Natrijumove Soli na sobnoj temperaturi u metilalkoholu ili etilalkoholu i hlađenje do temperature ispod sobne temperature, ili c) pripremanje rastvora Natrijumove Soli u vodi ili metilalkoholu i sipanje tog rastvora u rastvor za povećanje nerastvorljivosti, ili d) izazivanje reakcije pod refluksom rastvora 5-(4-{2-[(6-metoksipirimidin-4-il)-metil-amino]-etoksi}-benzil)-tiazolidin-2,4-diona u izopropanolu sa izvorom natrijumovog jona koji poseduje bazne osobine, poželjno sa natrijumhidroksidom i hlađenje do temperature ispod sobne temperature.
I zatim izolovanje polimorfnog oblika rastvarača.
Predmet ovog pronalaska je takođe i postupak za pripremanje Polimorfnog Oblika II. Polimorfni Oblik II se može pripremiti uparavanjem. Prema tome, postupak za pripremanje Polimorfnog Oblika II na osnovu pronalaska obuhvata: a) pripremanje rastvora Natrijumove Soli u vodi ili alkoholu i elimisanje rastvarača uparavanjem na atmosferskom pritisku, na sobnoj temperaturi, ili b) pripremanje rastvora Natrijumove Soli u alkoholu i eliminisanje rastvarača uparavanjem na niskom pritisku i u okviru temperaturnog opsega od 30-80°C.
Predmet ovog pronalaska je i postupak za pripremanje Polimorfnog Oblika III. Polimorfni Oblik III se može pripremiti uparavanjem vodenog rastvora. Prema tome, postupak za pripremanje Polimorfnog Oblika III na osnovu pronalaska obuhvata pripremanje rastvora Natrijumove Soli u vodi i eliminisanje rastvarača na niskom pritisku i unutar temperaturnog opsega od 40-80°C.
Jedinjenje (I) je pripremljeno kao što je opisano u Španskoj prijavi patenta br. 9902533, čiji je sadržaj ovde u potpunosti dat na osnovu reference.
Jedinjenje (I) je pripremljeno kao što je opisano u Španskoj prijavi patenta br. 9902533, čiji je sadržaj ovde u potpunosti dat na osnovu reference.
Jedinjenja koja su predmet ovog pronalaska pokazuju hiperglikemijsko i hiperlipidno dejstvo.
Pronalazak prema tome daje Natrijumovu So i njene polimorfne oblike nazvane Polimorfni Oblici I, II i III za upotrebu kao terapeutski aktivnih supstanci i posebno za upotrebu u lečenju i/ili prevenciji hiperglikemije i/ili hiperlipidemije i/ili za upotrebu u lečenju komplikacija koje su povezane sa rezistencijom na insulin, kao što je hipertenzija, hiperurikemija ili drugi kardiovaskularni, metabolički i endokrini poremećaji.
Jedinjenja koja su predmet ovog pronalaska se mogu korisitit sama ili zajedno sa jednim ili više antidijabetičkih agenasa kao što su sulfoniluree, biguanidi, inhibitori alfa glukozidaze, beta agonisti ili insulin.
Prema tome, kao sledeći aspekt, ovaj pronalazak daje Natrjumovu So i njene polimorfne oblike nazvane Polimorfni Oblici I, II i III same ili zajedno sa jednim ili više antidijabetičkih agenasa , za proizvodnju teka za lečenje i/ili prevenciju hiperglikemije i/ili hiperlipidemije i/ili za lečenje komplikacija koje su povezane sa rezistencijom na insulin, kao što je hipertenzija, hiperurikemija ili drugi kardiovaskularni, metabolički i endokrini poremećaji.
Jedinjenja koja su predmet ovog pronalaska se mogu primeniti kao takva ili kao farmaceutska kompozicija koja obuhvata najmanje jedan farmaceutski prihvatljiv inertni punioc.
U skladu sa tim, ovaj pronalazak daje farmaceutsku kompoziciju koja obuhvata Natrijumovu So i njene polimorfne oblike nazvane Polimorfni Oblici I, II i III i terapeutski aktivnu i pogodnu količinu najmanje jednog inertnog punioca.
Kompozicije date u ovom pronalasku se mogu primeniti na bilo koji pogodan način, ali poželjno oralno ili parenteralno.
Kompozicije za parenteralnu ili lokalnu primenu mogu biti injektabilni rastvori, infuzije, supozitorije ili transdermalni sistemi. Farmaceutske kompozicije za oralnu primenu mogu biti u čvrstom obliku, kao što su tablete ili kapsule pripremljene na konvencionalan način sa farmaceutski prihvatljivim inertnim puniocima, ili tečnosti kao što su vodeni ili uljani rastvori, sirupi, eliksiri, emulzije ili suspenzije pripremljene na konvencionalan način sa farmaceutski prihvatljivim aditivima.
Tablete i kapsule su poželjni oblici primene.
U skladu sa konvencionalnom farmaceutskom praksom, inertni punioci mogu obuhvatati razblaživače, dezintegrante, agense za vlaženje, lubrikante, bojene materije, aromate ili druge konvencionalne adjuvante.
Tipični inertni punioci obuhvataju, na primer, mikrokristalnu celulozu, škrob, polivinilpirolidon, magnezijumstearat ili natrijumlaurilsulfat.
Opis slika
Slika 1 pokazuje IR spektar Polimorfnog Oblika I. Na y-osi su dati procenti transmisije, a na x-osi je data učestalost izražena u cm"<1>.
Slika 2 pokazuje IR spektar Polimorfnog Oblika II.
Slika 3 pokazuje IR spektar Polimorfnog Oblika III.
Slika 4 pokazuje rentgenski difraktogram (supstanca u prahu) Polimorfnog Oblika I. Na y-osi su date prebrojene vrednosti ("counts"), a na x-osi ugao 2 Teta.
Slika 5 pokazuje rentgenski difraktogram (supstanca u prahu) Polimorfnog Oblika
II.
Slika 6 pokazuje rentgenski difraktogram (supstanca u prahu) Polimorfnog Oblika
III.
Slika 7 pokazuje rentgenske difraktograme (supstanca u prahu) Polimorfnih Oblika I, II i III, respektivno, da bi se olakšalo njihovo poređenje, gde Pl označava Polimorfni Oblik I, P II Polimorfni Oblik II i P III Polimorfni Oblik III.
Slika 8 pokazuje sadržaj osnovne ćelije Polimorfnog Oblika I
Slika 9 pokazuje uvećanje IR spektra Polimorfnog Oblika I, uključene zone između 2700 i 3150 cm"1.
Slika 10 pokazuje uvećanje IR spektra Polimorfnog Oblika II, uključene zone između 2700 i 3150 cm"1.
Slika 11 pokazuje uvećanje IR spektra Polimorfnog Oblika III, uključene zone između 2700 i 3150 cm"1.
Eksperimentalni deo
U daljem tekstu su dati sledeći primeri preko ne-ograničavajućih objašnjenja pronalaska.
PRIMERI SINTEZE
Primer 1
Natrijumova So 5-( 4-( 2-( 6- metoksi- pirimidin- 4- il) amino) etoksi) benzil)- tiazolidin-2, 4- diona
U suspenziju 12.0 g 5-(4-{2-[(6-metoksi-pirimidin-4-il)-metil-amino]-etoksi}-benzil)-tiazolidin-2,4-diona u 60 ml 95% EtOH je kap po kap dodavan rastvor 1.4 g NaOH u smeši 6.0 ml 95% EtOH i 3.6 ml vode. Kada je završeno dodavanje smeša je mešana 2 časa na sobnoj temperaturi.
Smeša je hlađena do 0-5°C, mešana jedan čas i filtrirana. Čvrsta supstanca je sušena u peći na 40°C. dobijeno je 11.5 g proizvoda iz naslova. Prinos: 90.8%.
Većina dobijenog proizvoda odgovara Polimorfnom Obliku I.
<1>H-NMR spektar (200 MHz, D20, 5 ppm, TMS): 8.0 (s, 1H, pirimidin) / 7,0 (d, 2H, benzojev prsten) / 6,65 (d, 2H, benzojev prsten) / 5,6 (s, 1H, pirimidin) / 4,4 (d x d, 1H, tiazolidindion) / 4,0 (sc, 2H, CH20) / 3,7 (sc, 2H, NCH2) / 3,7 (s, 3H, OCH3) / 3,2 (d x d, IH, CH2most) / 2,85 (s, 3H, NCH3) / 2,8 (d x d, 1H, CH2most).
Primer 2:
Natrijumova So 5-( 4-( 2-( 6- metoksipirimidin- 4- il) amino1etoksi) benzil)- tiazolidin- 2, 4-
diona ( Polimorfni Oblik I)
II. 5 g proizvoda koji je dobijen u primeru 1 je suspendovano u 46 ml IPA. Smeša je mešana i zagrevana pod refluksom. Zatim je kap po kap dodavana voda sve do rastvaranja (12 ml). Zagrevanje je isključeno i smeša je mešana nekoliko časova. Hlađena je do 0-5°C. Mešana je jedan čas i filtrirana. Čvrsta supstanca je sušena u peći na 40°C. Dobijeno je 9.7 g proizvoda iz naslova. Rekrist. Prinos: 84.3%.
Tačka topljenja: razgradnja na približno 240°C.
IR spektar (KBr) (Polimorfni Oblik I): 3000-3050 (t CH ar.) / 2900-3000 (t CH al.) / 1670, 1600 (t C=N) / 1560 (t C=0) /1540, 1510 (t, C=C ar.) / 1230 (t C-O).
Spektar X-zraka: poklapa se sa difraktogramom Polimorfnog Oblika I.
Primer 3:
Natrijumova So 5-( 4-( 2-( 6- metoksipirimidin- 4- il)- amino) etoksi) benzil)- tiazolidin-2. 4- diona ( Polimorfni Oblik II)
0.1 g proizvoda koji je dobijen u primeru 1 je rastvoreno u 3 ml vode. Ceo rastvor je sipan odjednom, uz mešanje i na sobnoj temperaturi, na 30 ml acetona.
Stavljen je da odstoji. Filtriran je i istaložen proizvod je sušen da bi se dobio proizvod iz naslova.
Spektar X-zraka: poklapa se sa difraktogramom Polimorfnog Oblika I.
Primeri 4-8:
Natrijumova So 5-( 4-( 2-( 6- metoksipirimidin- 4- il) amino) etoksi) benzil)- tiazolidin- 2, 4-
diona ( Polimorfni Oblik I)
0.1-0.3 g proizvoda koji je dobijen u primeru 1 je rastvoreno u 10 ml etanola. Ceo rastvor je sipan odjednom, uz mešanje i na sobnoj temperaturi, na 100 ml rastvarača koji su naznačni u daljem tesktu:
Stavljen je da odstoji. Filtriran je i istaložen proizvod je sušen da bi se dobio proizvod iz naslova.
Spektar X-zraka: difraktogram Polimorfnog Oblika I je dobijen u svim slučajevima.
Primeri 9-19:
Natrijumova So 5-( 4-( 2-( 6- metoksipirimidin- 4- il) amino) etoksi) benzil)- tiazolidin- 2, 4-
diona ( Polimorfni Oblik I)
Proizvod koji je dobijen u primeru 1 je rastvoren u rastvaraču pod refluksom. Dobijeni rastvor je ostavljen da se sporo hladi uz mešanje na sobnoj temperaturi. Dobijena čvrsta supstanca je filtrirana i sušena da bi se dobio proizvod iz naslova.
Tabela koja sledi prikazuje upotrebljene količine proizvoda iz Primera 1, zajedno sa zapreminom i rastvarčem ili smešom upotrebljenih rastvarača.
Spektar X-zraka: difraktogram Polimorfnog Oblika I je dobijen u svim slučajevima.
Primer 20:
Natrijumova So 5-( 4-( 2-( 6- metoksipirimidin- 4- il) amino) etoksi) benzil)- tiazolidin- 2, 4-
diona ( Polimorfni Oblik I)
Pripremljen je zasićeni rastvor proizvoda koji je dobijen u Primeru 1.
Rastvor je ostavljen da se hladi do 2°C.
Posle 48 časova kristalizovan proizvod je filtriran i sušen da bi se dobio proizvod iz naslova.
Spektar X-zraka: poklapa se sa difraktogramom Polimorfnog Oblika I.
Primer 21:
Natrijumova So 5-( 4-( 2-( 6- metoksipirimidin- 4- il) amino) etoksi) benzil)- tiazolidin- 2, 4-
diona ( Polimorfni Oblik I)
Pripremljen je zasićeni rastvor proizvoda koji je dobijen u Primeru 1 u metanolu. Rastvor je ostavljen da se hladi do 2°C.
Posle 48 časova iskristalizovan proizvod je filtriran i sušen da bi se dobio proizvod iz naslova.
Spektar X-zraka: poklapa se sa difraktogramom Polimorfnog Oblika I.
Primer 22:
Natrijumova So 5-( 4-( 2-( 6- metoksipirimidin- 4- il) amino) etoksi) benzil)- tiazolidin- 2, 4-
diona ( Polimorfni Oblik I)
Pripremljen je zasićeni rastvor proizvoda koji je dobijen u Primeru 1 u etanolu.
Rastvor je ostavljen da se hladi do -3°C.
Posle 48 časova iskristalizovan proizvod je filtriran i sušen da bi se dobio proizvod iz naslova.
Spektar X-zraka: poklapa se sa difraktogramom Polimorfnog Oblika I.
Primer 23:
Natrijumova So 5-( 4-( 2-( 6- metoksipirimidin- 4- il) aminoletoksi) benzil)- tiazolidin- 214-
diona ( Polimorfni Oblik I)
12.0 g 5-(4-(2-(6-metoksipirimidin-4-il)amino]etoksi)benzil)-tiazolidin-2,4-diona je suspendovano u 48 ml izopropanola. Smeša je mešana i zagrevana pod refluksom. Zatim je kap po kap dodavan rastvor 1.36 g NaOH u 12 ml vode. Kada je završeno dodavanje, kap po kap je dodavano 2 ml vode. Suspenzija tada prelazi u rastvor. Zagrevanje je prekinuto. Smeša je mešana dok ne dostigne sobnu temperaturu, za koje vreme je još jednom prešla u suspenziju. Zatim je hlađena je do 0-5°C, mešana jedan
čas i filtrirana. Čvrsta supstanca je sušena u peći na 40°C. Dobijeno je 9.9 g proizvoda iz naslova.
Prinos: 78.1%.
Tačka topljenja: razgradnja na približno 240°C.
IR spekatr (KBr) (Polimorfni Oblik I): 3000-3050 (t CH ar.) / 2900-3000 (t CH al.) / 1670, 1600 (t C=N) / 1560 (t C=0) /1540, 1510 (t, C=C ar.) / 1230 (t C-O).
Spektar X-zraka: poklapa se sa difraktogramom Polimorfnog Oblika I.
Primer 24:
NatrijumovaSo5-( 4-( 2-( 6- metoksipirimidin- 4- il) amino) etoksi) benzil)- tiazolidin- 2, 4-
diona ( Polimorfni Oblik II)
0.15 g proizvoda koji je dobijen u Primeru 1 je rastvoreno u 15 ml vode.
Rastvarač je uparavan na sobnoj temperaturi u kristalizacionim kapsulama da bi se dobio proizvod iz naslova.
IR spektar (KBr): poklapa se sa Slikom 2.
Spektar X-zraka: poklapa se sa difraktogramom Polimorfnog Oblika II.
Primer 25:
Natrijumova So 5-( 4-( 2-( 6- metoksipirimidin- 4- il) amino) etoksi) benzil)- tiazolidin- 2, 4-
diona ( Polimorfni Oblik II)
0.15 g proizvoda koji je dobijen u Primeru 1 je rastvoreno u 20 ml metanola.
Rastvarač je uparavan na sobnoj temperaturi u kristalizacionim kapsulama da bi se dobio proizvod iz naslova.
Spektar X-zraka: poklapa se sa difraktogramom Polimorfnog Oblika II.
Primer 26:
Natrijumova So 5-( 4-( 2-( 6- metoksipirimidin- 4- il) amino) etoksi) benzil)- tiazolidin- 2, 4-
diona ( Polimorfni Oblik II)
0.15 g proizvoda koji je dobijen u Primeru 1 je rastvoreno u 180 ml etanola.
Rastvarač je uparavan na sobnoj temperaturi u kristalizacionim kapsulama da bi se dobio proizvod iz naslova.
Spektar X-zraka: poklapa se sa difraktogramom Polimorfnog Oblika II.
Primer 27:
NatrijumovaSo5-( 4-( 2-( 6- metoksipirimidin- 4- il) amino) etoksi) benzil)- tiazolidin- 2, 4-
diona ( Polimorfni Oblik II)
0.5 g proizvoda koji je dobijen u Primeru 1 je rastvoreno u 50 ml metanola.
Rastvarač je eliminisan na niskom pritisku, održavajući temperaturu kupatila na 50°C da bi se dobio proizvod iz naslova.
Spektar X-zraka: poklapa se sa difraktogramom Polimorfnog Oblika II.
Primer 28:
Natrijumova So 5-( 4-( 2-( 6- metoksipirimidin- 4- il) amino) etoksi) benzil)- tiazolidin- 2, 4-
diona ( Polimorfni Oblik II)
0.5 g proizvoda koji je dobijen u Primeru 1 je rastvoreno u 500 ml metanola.
Rastvarač je eliminisan na niskom pritisku, održavajući temperaturu kupatila na 50°C da bi se dobio proizvod iz naslova.
Spektar X-zraka: poklapa se sa difraktogramom Polimorfnog Oblika II.
Primer 29:
Natrijumova So 5-( 4-( 2-( 6- metoksipirimidin- 4- il) amino) etoksi) benzil)- tiazolidin- 2, 4-
diona ( Polimorfni Oblik III)
0.5 g proizvoda koji je dobijen u Primeru 1 je rastvoreno u 0.5 ml vode.
Rastvarač je eliminisan na niskom pritisku, održavajući temperaturu kupatila na 70°C da bi se dobio proizvod iz naslova.
IR spektar (KBr): poklapa se sa Slikom 3.
Spektar X-zraka: poklapa se sa difraktogramom Polimorfnog Oblika III.

Claims (12)

1. Natrijumova so 5-(4-{2-[(6-metoksipirimidin-4-il)-metil-amino]-etoksi}-benzil)-tiazolidin-2,4-diona.
2. Polimorfni oblik jedinjenja kao što je dato u patentnom zahtevu 1, koji karakteriše to što je njegov rentgenski difraktogram (supstanca u prahu) prikazan na Slici 4.
3. Polimorfni oblik jedinjenja kao što je dato u patentnom zahtevu 1, koji karakteriše to što je njegov rentgenski difraktogram (supstanca u prahu) prikazan na Slici 5.
4. Polimorfni oblik jedinjenja kao što je dato u patentnom zahtevu 1, koji karakteriše to što je njegov rentgenski difraktogram (supstanca u prahu) prikazan na Slici 6.
5. Postupak za pripremanje jedinjenja kao što je dato u patentnom zahtevu 1, koji karakteriše to što taj postupak obuhvata izazivanje reakcije 5-(4-{2-[(6-metoksipirimidin-4-il)-metil-amino]-etoksi}-benzil)-tiazolidin-2,4-diona sa izvorom natrijumovog jona (Na<+>) koji poseduje bazne osobine.
6. Postupak kao što je dato u patentnom zahtevu 5, koji karakteriše to što je izvor natrijumovog jona natrijumhidroksid, natrijumalkoksid ili natrijumhidrid.
7. Postupak za pripremanje jedinjenja kao šo je dato u patentnom zahtevu 2, koji karakteriše to što on obuhvata: a) pripremanje zasićenog rastvora jedinjenja kao što je dato u patentnom zahtevu 1, u organskom rastvaraču ili u smeši rastvarača, pod refluksom i hlađenje do sobne temperature, ili b) pripremanje zasićenog rastvora jedinjenja kao što je dato u patentnom zahtevu 1, na sobnoj temperaturi u metilalkoholu ili etilalkoholu i hlađenje do temperature ispod sobne temperature, ili c) pripremanje rastvora jedinjenja kao što je dato u patentnom zahtevu 1, u vodi ili metilalkoholu i sipanje tog rastvora u rastvor ya pove'anje nerastvorljivosti, ili d) izazivanje reakcije pod refluksom 5-(4-{2-[(6-metoksipirimidin-4-il)-metil-amino]-etoksi}-benzil)-tiazolidin-2,4-diona u izopropanolu sa izvorom natrijumovog jona koji poseduje bazne osobine, poželjno sa natrijumhidroksidom i hlađenje do temperature ispod sobne temperature. I zatim, izdvajanje polimorfnog oblika rastvarača.
8. Postupak za pripremanje jedinjenja kao što je dato u patentnom zahtevu 3, koji karakteriše to što on sadrži: a) pripremanje rastvora jedinjenja kao što je dato u patentnom zahtevu 1, u vodi ili alkoholu i elimisanje rastvarača uparavanjem na atmosferskom pritisku, na sobnoj temperaturi, ili b) pripremanje rastvora jedinjenja kao što je dato u patentnom zahtevu 1 u alkoholu i eliminisanje rastvarača uparavanjem na niskom pritisku i u okviru temperaturnog opsega od 30-80°C.
9. Postupak za pripremanje jedinjenja kao što je dato u patentnom zahtevu 4, koji karakteriše to što on sadrži pripremanje rastvora jedinjenja kao što je dato u patentnom zahtevu 1 u vodi i eliminisanje rastvarača na niskom pritisku i unutar temperaturnog opsega od 40-80°C.
10. Farmaceutska kompozicija koja obuhvata jedinjenje kao što je definisano u bilo kom od patentnih zahteva 1 do 4, u terapeutski aktivnoj količini i pogodnoj količini najmanje jednog inertnog punioca.
11. Jedinjenje kao što je definisano u bio kom od patentnih zahteva 1 do 4 za upotrebu kao antihiperglikemičkog agensa i/ili antihiperlipidemičkog agensa i/ili za povećanje osetljivosti na insulin.
12. Upotreba jedinjenja kao što je definisano u bilo kom od patentnih zahteva 1 do 4, samog ili zajedno sa jednim ili više antidijabetičkih agenasa kao što su sulfoniluree, biguanidini, inhibitori alfa glukozidaze, beta agonisti ili insulin, za proizvodnju leka za lečenje i/ili prevenciju hiperglikemije i/ili hiperlipidemije i/ili za lečenje komplikacija koje su povezane sa rezistencijom na insulin, kao što su hipertenzija, hiperurikemija i drugi kardiovaskularni, metabolički i endokrini poremećaji.
RS20200589A 2015-01-27 2016-01-27 Postupak za pripremu rastopa silicijumdioksida RS60303B1 (sr)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GBGB1501307.1A GB201501307D0 (en) 2015-01-27 2015-01-27 Process for the preparation of a silica melt
PCT/EP2016/051732 WO2016120348A1 (en) 2015-01-27 2016-01-27 Process for the preparation of a silica melt
EP16701665.8A EP3250523B1 (en) 2015-01-27 2016-01-27 Process for the preparation of a silica melt

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RS60303B1 true RS60303B1 (sr) 2020-07-31

Family

ID=52673970

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RS20200589A RS60303B1 (sr) 2015-01-27 2016-01-27 Postupak za pripremu rastopa silicijumdioksida

Country Status (15)

Country Link
US (4) US20180016174A1 (sr)
EP (1) EP3250523B1 (sr)
JP (1) JP6810044B2 (sr)
KR (1) KR102399193B1 (sr)
CN (1) CN107207305B (sr)
AU (1) AU2016212046B2 (sr)
CA (1) CA2978215C (sr)
DK (1) DK3250523T3 (sr)
ES (1) ES2794424T3 (sr)
GB (1) GB201501307D0 (sr)
LU (1) LU93215B1 (sr)
PL (1) PL3250523T3 (sr)
RS (1) RS60303B1 (sr)
SI (1) SI3250523T1 (sr)
WO (1) WO2016120348A1 (sr)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB201313654D0 (en) * 2013-07-31 2013-09-11 Knauf Insulation Doo Skofja Loka Melting of vitrifiable material
GB201501307D0 (en) * 2015-01-27 2015-03-11 Knauf Insulation And Knauf Insulation Doo Skofja Loka And Knauf Insulation Gmbh And Knauf Insulation Process for the preparation of a silica melt
WO2020244165A1 (zh) * 2019-06-02 2020-12-10 安德森热能科技（苏州）有限责任公司 一种岩棉生产窑炉、设备及工艺
US10759697B1 (en) 2019-06-11 2020-09-01 MSB Global, Inc. Curable formulations for structural and non-structural applications
US11912608B2 (en) 2019-10-01 2024-02-27 Owens-Brockway Glass Container Inc. Glass manufacturing
CN112555111A (zh) * 2020-12-07 2021-03-26 武汉科技大学 一种高温下化学能转化为机械能的方法

Family Cites Families (46)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1761229A (en) * 1926-10-25 1930-06-03 Libbey Owens Glass Co Batch-feeding mechanism
US2749666A (en) * 1952-03-24 1956-06-12 Corhart Refractories Co Method of feeding glass batch materials
US3260587A (en) * 1962-12-05 1966-07-12 Selas Corp Of America Method of melting glass with submerged combustion heaters and apparatus therefor
GB1028482A (en) * 1964-04-27 1966-05-04 Selas Corp Of America Improvements in or relating to a burner for glass melting apparatus
US3592151A (en) * 1970-03-09 1971-07-13 Morgan Construction Co Method and apparatus for refuse incineration
US3788832A (en) * 1972-08-25 1974-01-29 Inst Gas Technology Process for pre-treating and melting glassmaking materials
US3955956A (en) * 1975-08-06 1976-05-11 Midland Glass Company, Inc. Process for producing glass articles
DK267186D0 (da) * 1986-06-06 1986-06-06 Rockwool Int Mineraluldsfremstilling
EP0892765A4 (en) * 1996-04-09 2000-03-15 Vortec Corp PRODUCTION OF CERAMIC TILES FROM FLYING BAGS
EP0820962B1 (en) * 1996-07-22 2001-11-28 Nkk Corporation Method for melting incineration residue and apparatus therefor
CZ297579B6 (cs) * 1998-01-09 2007-02-07 Saint-Gobain Vitrage Zpusob a zarízení pro tavení a cerení zeskelnovatelných materiálu
JP3917750B2 (ja) * 1998-03-31 2007-05-23 三菱重工業株式会社 灰溶融方法とその灰溶融炉
EG25130A (en) * 1999-02-05 2011-09-18 Saint Gobain Vitrage Process and apparatus for preparing batch materials for the manufacture of glass.
HU224748B1 (en) * 1999-02-05 2006-01-30 Saint Gobain Method for preparing raw materials for glass-making
DE10029983C2 (de) * 2000-06-26 2003-09-25 Sorg Gmbh & Co Kg Verfahren und Vorrichtung zum Schmelzen und Läutern von Glas mit Wärmerückgewinnung
US6755905B2 (en) * 2002-02-15 2004-06-29 Lafarge Canada Inc. Use of high carbon coal ash
US7273583B2 (en) * 2004-04-27 2007-09-25 Gas Technology Institute Process and apparatus for uniform combustion within a molten material
FR2899577B1 (fr) * 2006-04-07 2008-05-30 Saint Gobain Four de fusion du verre comprenant un barrage de bruleurs immerges aux matieres vitrifiables
US20110236846A1 (en) * 2008-01-18 2011-09-29 Gas Technology Institute Submerged combustion melter
US9021838B2 (en) * 2010-06-17 2015-05-05 Johns Manville Systems and methods for glass manufacturing
US8707739B2 (en) * 2012-06-11 2014-04-29 Johns Manville Apparatus, systems and methods for conditioning molten glass
US8650914B2 (en) * 2010-09-23 2014-02-18 Johns Manville Methods and apparatus for recycling glass products using submerged combustion
US9032760B2 (en) * 2012-07-03 2015-05-19 Johns Manville Process of using a submerged combustion melter to produce hollow glass fiber or solid glass fiber having entrained bubbles, and burners and systems to make such fibers
US8769992B2 (en) * 2010-06-17 2014-07-08 Johns Manville Panel-cooled submerged combustion melter geometry and methods of making molten glass
US8973400B2 (en) * 2010-06-17 2015-03-10 Johns Manville Methods of using a submerged combustion melter to produce glass products
US8707740B2 (en) * 2011-10-07 2014-04-29 Johns Manville Submerged combustion glass manufacturing systems and methods
US8973405B2 (en) * 2010-06-17 2015-03-10 Johns Manville Apparatus, systems and methods for reducing foaming downstream of a submerged combustion melter producing molten glass
WO2011163224A1 (en) * 2010-06-22 2011-12-29 James Morano Converting coal ash and electric arc furnace dust into glass-ceramic materials
FR2973022B1 (fr) * 2011-03-25 2022-04-01 Saint Gobain Weber Verre pour materiau cimentaire
RU2473474C1 (ru) * 2011-12-08 2013-01-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Способ варки стекломассы и стекловаренная печь с барботированием слоя стекломассы
FR2987617B1 (fr) * 2012-03-05 2017-03-24 Saint Gobain Isover Enfourneuse avec tete amovible pour enfournement immerge
US9533905B2 (en) * 2012-10-03 2017-01-03 Johns Manville Submerged combustion melters having an extended treatment zone and methods of producing molten glass
US9643869B2 (en) * 2012-07-03 2017-05-09 Johns Manville System for producing molten glasses from glass batches using turbulent submerged combustion melting
CA2887249A1 (en) * 2012-10-12 2014-04-17 Rockwool International A/S Process and apparatus for forming man-made vitreous fibres
CA2887250A1 (en) * 2012-10-12 2014-04-17 Rockwool International A/S Process and apparatus for forming man-made vitreous fibres
US9227865B2 (en) * 2012-11-29 2016-01-05 Johns Manville Methods and systems for making well-fined glass using submerged combustion
US10131563B2 (en) * 2013-05-22 2018-11-20 Johns Manville Submerged combustion burners
EP3003997B1 (en) * 2013-05-30 2021-04-28 Johns Manville Submerged combustion burners with mixing improving means for glass melters, and use
US9016090B2 (en) * 2013-06-12 2015-04-28 Hamid Hojaji Glass microspheres comprising sulfide, and methods of producing glass microspheres
US10858278B2 (en) * 2013-07-18 2020-12-08 Johns Manville Combustion burner
GB201313651D0 (en) * 2013-07-31 2013-09-11 Knauf Insulation Doo Skofja Loka Melting of vitrifiable material
GB201313656D0 (en) * 2013-07-31 2013-09-11 Knauf Insulation Doo Skofja Loka Melting of vitrifiable material
GB201313654D0 (en) * 2013-07-31 2013-09-11 Knauf Insulation Doo Skofja Loka Melting of vitrifiable material
US9822027B2 (en) * 2014-04-25 2017-11-21 Owens-Brockway Glass Container Inc. Glass furnace with bottom material feed
US9776904B2 (en) * 2014-06-06 2017-10-03 Owens-Brockway Glass Container Inc. Process and apparatus for refining molten glass
GB201501307D0 (en) * 2015-01-27 2015-03-11 Knauf Insulation And Knauf Insulation Doo Skofja Loka And Knauf Insulation Gmbh And Knauf Insulation Process for the preparation of a silica melt

Also Published As

Publication number Publication date
AU2016212046B2 (en) 2020-04-09
WO2016120348A1 (en) 2016-08-04
EP3250523A1 (en) 2017-12-06
US20220185714A1 (en) 2022-06-16
KR20170126880A (ko) 2017-11-20
US20180016174A1 (en) 2018-01-18
CA2978215C (en) 2022-11-29
AU2016212046A1 (en) 2017-09-07
CA2978215A1 (en) 2016-08-04
JP6810044B2 (ja) 2021-01-06
KR102399193B1 (ko) 2022-05-19
CN107207305A (zh) 2017-09-26
EP3250523B1 (en) 2020-03-11
US20210094862A1 (en) 2021-04-01
US20210261455A1 (en) 2021-08-26
LU93215B1 (en) 2017-03-30
CN107207305B (zh) 2021-03-12
JP2018510830A (ja) 2018-04-19
SI3250523T1 (sl) 2020-07-31
GB201501307D0 (en) 2015-03-11
ES2794424T3 (es) 2020-11-18
PL3250523T3 (pl) 2020-07-27
DK3250523T3 (da) 2020-06-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RS60303B1 (sr) Postupak za pripremu rastopa silicijumdioksida
EP2712865B1 (en) Improved process for the preparation of ambrisentan
EP2057141A1 (en) Pyrimidone compounds as gsk-3 inhibitors
AU2003224779A1 (en) Lansoprazole polymorphs and processes for preparation thereof
WO2013069297A1 (ja) ７－｛（３s、４s）－３－［（シクロプロピルアミノ)メチル］－４－フルオロピロリジン－1－イル｝－６－フルオロ－１－（２－フルオロエチル）－８－メトキシ－４－オキソ－１、４－ジヒドロキノリン－３－カルボン酸の結晶
JP7778750B2 (ja) ３－（５－フルオロベンゾフラン－３－イル）－４－（５－メチル－５Ｈ－［１，３］ジオキソロ［４，５－ｆ］インドール－７－イル）ピロール－２，５－ジオンの固体形態
US10934289B2 (en) Solid state forms of venetoclax and its process for the preparation there of
KR101710740B1 (ko) 2-［［［2-［(히드록시아세틸)아미노］-4-피리디닐］메틸］티오］-ｎ-［4-(트리플루오로메톡시)페닐］-3-피리딘카르복사미드의 벤젠술폰산염, 이의 결정, 이의 결정 다형 및 이들의 제조 방법
JP2026021364A (ja) ４－｛８－アミノ－３－［（２Ｓ）－１－（ブタ－２－イノイル）－ピロリジン－２－イル］イミダゾ［１，５－ａ］－ピラジン－１－イル｝Ｎ－（ピリジン－２－イル）－ベンズアミドの調製のためのプロセス
WO2012098501A1 (en) Febuxostat co-crystals
WO2015011659A1 (en) Crystalline polymorphic forms of regorafenib and processes for the preparation of polymorph i of regorafenib
EP1674463A1 (en) Rabeprazole sodium salt in crystalline hydrate form
CN104797572A (zh) 作为酸分泌抑制剂的吡啶酮衍生物及其制备方法
KR20010080444A (ko) 3-(2,4-디클로로벤질)-2-메틸-ｎ-(펜틸술포닐)-3ｈ-벤즈이미다졸-5-카르복스아미드의 결정형
KR20250029972A (ko) Glp-1r 작용제의 결정다형체 및 이의 제조 방법과 용도
KR20200002847A (ko) 3-(3,5-디클로로-4-히드록시벤조일)-1,1-디옥소-2,3-디히드로-1,3-벤조티아졸의 결정형 및 염
WO2004072061A1 (en) Method of stabilizing lansoprazole
US20060122233A1 (en) Rabeprazole calcium
WO2002060899A1 (en) New salt of thiazolidinedione and its polymorphs as antidiabetic agents and method for obtaining them
AU2002226609A1 (en) New salt of thiazolidinedione and its polymorphs as antidiabetic agents and method for obtaining them
OA12492A (en) New salt of thiazolidinedione and its polymorphs as antidiabetic agents and method for obtaining them.
HK1192880B (en) Improved process for the preparation of ambrisentan
CZ296472B6 (cs) Sul kyseliny stavelové s 5-[4-[2-(N-methyl-N-(2-pyridyl)amino)ethoxy]benzyl]thiazolidin-2,4-dionu azpusob její prípravy a její pouzití
WO2012066366A1 (en) New salts suitable for the preparation of pharmaceutical compositions
WO2005108395A1 (en) Ziprasidone hydrochloride polymorph and process for its preparation