TWI916629B - Iii-v族化合物半導體單晶基板及其製造方法 - Google Patents
Iii-v族化合物半導體單晶基板及其製造方法Info
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Abstract
III-V族化合物半導體單晶基板具有圓形之主表面，上述主表面具有定向平面或凹口，且具有處於通過自外周向內側離開5 mm之部位之第1假想線更內側之第1區域，及沿自主表面之中心朝向定向平面或凹口之方向，自主表面之中心延至第1假想線之假想線段、即第1基準線，於主表面之中心1處、相對於第1基準線各具有0度、90度、180度及270度之角度且自上述中心延至第1假想線之4根假想線段之中點4處、及相對於第1基準線各具有45度、135度、225度及315度之角度且自上述中心延至第1假想線之4根假想線段之終端點4處之合計9處之測定點測量粒徑成為0.079 μm以上之粒子之個數而算出之上述個數之標準偏差及平均值滿足標準偏差/平均值≦0.9之關係。
Description
本發明係關於一種III-V族化合物半導體單晶基板及其製造方法。
磷化銦單晶基板、砷化鎵單晶基板等III-V族化合物半導體單晶基板可較佳地用作半導體裝置之基板。已知高特性之半導體裝置先前係藉由使高品質之磊晶層於III-V族化合物半導體單晶基板之主表面上生長而獲得。所謂高品質之磊晶層係指缺陷較少或無缺陷之磊晶層。高品質之磊晶層於上述主表面上雜質較少之情形時，即於上述主表面潔淨之情形時可生長。故而，相對於III-V族化合物半導體單晶基板，要求主表面潔淨。國際公開第2018/216440號(專利文獻1)根據上述要求，提出一種具有潔淨之主表面之III-V族化合物半導體單晶基板。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2018/216440號
本發明之III-V族化合物半導體單晶基板係具有圓形之主表面之III-V族化合物半導體單晶基板，並且上述主表面具有定向平面或凹口，上述主表面具有處於通過自其外周向內側離開5 mm之部位之第1假想線之內側之圓形區域、即第1區域，及沿自上述主表面之中心朝向上述定向平面或上述凹口之方向，自上述主表面之中心延至上述第1假想線之假想線段、即第1基準線，於上述主表面中，於上述中心1處，相對於上述第1基準線各具有0度、90度、180度及270度之角度且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之中點4處，及相對於上述第1基準線各具有45度、135度、225度及315度之角度且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之終端點4處之合計9處之各測定點測量粒徑成為0.079 μm以上之粒子之個數，基於其測量結果而算出之上述個數之標準偏差及平均值滿足標準偏差/平均值≦0.9之關係，且於上述第1區域中，上述粒徑成為0.079 μm以上之粒子之密度為0個/cm2以上13.0個/cm2以下。
本發明之III-V族化合物半導體單晶基板係具有圓形之主表面之III-V族化合物半導體單晶基板，並且上述III-V族化合物半導體單晶基板為磷化銦單晶基板，上述主表面具有定向平面或凹口，上述主表面具有處於通過自其外周向內側離開5 mm之部位之第1假想線之內側之圓形區域、即第1區域，及沿自上述主表面之中心朝向上述定向平面或上述凹口之方向，自上述主表面之中心延至上述第1假想線之假想線段、即第1基準線，於上述主表面中，於上述中心1處，相對於上述第1基準線各具有0度、90度、180度及270度之角度且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之中點4處，及相對於上述第1基準線各具有45度、135度、225度及315度之角度且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之終端點4處之合計9處之各測定點測量粒徑成為0.19 μm以上之粒子之個數，基於其測量結果而算出之上述個數之標準偏差及平均值滿足標準偏差/平均值≦1.25之關係，且於上述第1區域中，上述粒徑成為0.19 μm以上之粒子之密度為0個/cm2以上0.62個/cm2以下。
本發明之III-V族化合物半導體單晶基板之製造方法包含用以自III-V族化合物半導體單晶基板前驅物獲得具有圓形之主表面之III-V族化合物半導體單晶基板的潔淨步驟，上述潔淨步驟依序包含：將上述III-V族化合物半導體單晶基板前驅物以液相進行潔淨的液相處理步驟、將上述III-V族化合物半導體單晶基板前驅物以氣相進行潔淨的氣相處理步驟、及將附著於上述III-V族化合物半導體單晶基板前驅物之氧化膜去除的氧化膜去除步驟，上述氣相處理步驟包含於臭氧環境下或含氧環境下對上述III-V族化合物半導體單晶基板前驅物照射紫外線的步驟，上述氧化膜去除步驟包含以含有0.1質量%以上之氫氟酸之第1溶液去除上述氧化膜的步驟。
[發明所欲解決之問題] 專利文獻1之III-V族化合物半導體單晶基板具有潔淨之主表面，但於該基板之技術領域中，關於主表面之潔淨性，有時要求更嚴格之條件。具體而言，為了有助於半導體裝置之進一步之高特性化，要求相對於III-V族化合物半導體單晶基板，主表面上之粒子之密度進一步減低，並且要求粒子之個數無論於主表面上之中央部及外周部均較少(即粒子之個數於主表面上一致地少)等。於該情形時，專利文獻1之III-V族化合物半導體單晶基板就上述潔淨性之觀點而言存在改善之餘地。
鑒於上述實情，本發明之目的在於提供一種主表面上之粒子之密度減低，且粒子之個數於主表面上一致地少之III-V族化合物半導體單晶基板。
[發明之效果] 根據本發明，可提供一種主表面上之粒子之密度減低，且粒子之個數於主表面上均勻地少之III-V族化合物半導體單晶基板。
[實施方式之概要] 首先，對本發明之實施方式之概要進行說明。本發明者等人為解決上述課題而反覆潛心研究，從而完成本發明。具體而言，關於用以自III-V族化合物半導體單晶(以下，亦記為「III-V族化合物半導體單晶基板前驅物」)獲得III-V族化合物半導體單晶基板之製程中進行之潔淨步驟，除先前之使用有酸性溶液及鹼性溶液之兩者或任一者之液相處理外，開始著眼於實行於臭氧環境或氧環境下進行紫外線照射之氣相處理。發現藉此可去除III-V族化合物半導體單晶基板前驅物之主表面存在之微粒子(尤其是有機成分)，進一步減低主表面上之粒子之密度。又，上述微粒子偏於主表面之外周部存在，因此藉由上述氣相處理，可使粒子之個數無論於主表面上之中央部及外周部均一致地少，從而達成本發明。
其次，列舉本發明之實施態樣進行說明。 [1]本發明之一態樣之III-V族化合物半導體單晶基板係具有圓形之主表面之III-V族化合物半導體單晶基板，並且上述主表面具有定向平面或凹口，上述主表面具有處於通過自其外周向內側離開5 mm之部位之第1假想線之內側之圓形區域、即第1區域，及沿自上述主表面之中心朝向上述定向平面或上述凹口之方向，自上述主表面之中心延至上述第1假想線之假想線段、即第1基準線，於上述主表面中，於上述中心1處，相對於上述第1基準線各具有0度、90度、180度及270度之角度且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之中點4處，及相對於上述第1基準線各具有45度、135度、225度及315度之角度且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之終端點4處之合計9處之各測定點測量粒徑成為0.079 μm以上之粒子之個數，基於其測量結果而算出之上述個數之標準偏差及平均值滿足標準偏差/平均值≦0.9之關係，且於上述第1區域中，上述粒徑成為0.079 μm以上之粒子之密度為0個/cm2以上13.0個/cm2以下。具備此種特徵之III-V族化合物半導體單晶基板可減低主表面上之粒子之密度，且使粒子之個數於主表面上一致地少。
[2]本發明之一態樣之III-V族化合物半導體單晶基板係具有圓形之主表面之III-V族化合物半導體單晶基板，並且上述III-V族化合物半導體單晶基板為磷化銦單晶基板，上述主表面具有定向平面或凹口，上述主表面具有處於通過自其外周向內側離開5 mm之部位之第1假想線之內側之圓形區域、即第1區域，及沿自上述主表面之中心朝向上述定向平面或上述凹口之方向，自上述主表面之中心延至上述第1假想線之假想線段、即第1基準線，於上述主表面中，於上述中心1處，相對於上述第1基準線各具有0度、90度、180度及270度之角度且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之中點4處，及相對於上述第1基準線各具有45度、135度、225度及315度之角度且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之終端點4處之合計9處之各測定點測量粒徑成為0.19 μm以上之粒子之個數，基於其測量結果而算出之上述個數之標準偏差及平均值滿足標準偏差/平均值≦1.25之關係，且於上述第1區域中，上述粒徑成為0.19 μm以上之粒子之密度為0個/cm2以上0.62個/cm2以下。具備此種特徵之III-V族化合物半導體單晶基板可減低主表面上之粒子之密度，且使粒子之個數於主表面上一致地少。
[3]上述III-V族化合物半導體單晶基板較佳為磷化銦單晶基板。藉此，可提供主表面上之粒子之密度減低，且粒子之個數於主表面上一致地少之磷化銦單晶基板。
[4]上述磷化銦單晶基板較佳為上述粒徑成為0.079 μm以上之粒子之上述個數之標準偏差及平均值滿足0.23≦標準偏差/平均值≦0.71之關係，且上述粒徑成為0.079 μm以上之粒子之上述密度為2.2個/cm2以上12.3個/cm2以下。藉此，可良率較佳地提供主表面上之粒子之密度減低，且粒子之個數於主表面上一致地少之磷化銦單晶基板。
[5]上述磷化銦單晶基板較佳為上述主表面之直徑為75 mm以上155 mm以下。如下所述於本發明中，於磷化銦單晶基板中可應用具有主表面之直徑為75 mm以上155 mm以下之大小之大型基板。藉此，對具有75 mm以上155 mm以下之直徑之大型之磷化銦單晶基板，可減低主表面上之粒子之密度，且使粒子之個數於主表面上一致地少。
[6]上述III-V族化合物半導體單晶基板較佳為砷化鎵單晶基板。藉此，可提供主表面上之粒子之密度減低，且粒子之個數於主表面上一致地少之砷化鎵單晶基板。
[7]作為上述砷化鎵單晶基板，較佳為上述粒徑成為0.079 μm以上之粒子之上述個數之標準偏差及平均值滿足0.5≦標準偏差/平均值≦0.89之關係，且上述粒徑成為0.079 μm以上之粒子之上述密度為0.5個/cm2以上2.7個/cm2以下。藉此，可良率較佳地提供主表面上之粒子之密度減低，且粒子之個數於主表面上一致地少之砷化鎵單晶基板。
[8]上述砷化鎵單晶基板較佳為上述主表面之直徑為75 mm以上205 mm以下。如下所述於本發明中，於砷化鎵單晶基板中可應用具有主表面之直徑為75 mm以上205 mm以下之大小之大型基板。藉此，對具有75 mm以上205 mm以下之直徑之大型之砷化鎵單晶基板，可減低主表面上之粒子之密度，且使粒子之個數於主表面上一致地少。
[9]進而本發明之一態樣係III-V族化合物半導體單晶基板之製造方法，並且上述製造方法包含用以自III-V族化合物半導體單晶基板前驅物獲得具有圓形之主表面之III-V族化合物半導體單晶基板的潔淨步驟，上述潔淨步驟依序包含：將上述III-V族化合物半導體單晶基板前驅物以液相進行潔淨的液相處理步驟、將上述III-V族化合物半導體單晶基板前驅物以氣相進行潔淨的氣相處理步驟、及將附著於上述III-V族化合物半導體單晶基板前驅物之氧化膜去除的氧化膜去除步驟，上述氣相處理步驟包含於臭氧環境下或含氧環境下對上述III-V族化合物半導體單晶基板前驅物照射紫外線的步驟，上述氧化膜去除步驟包含以含有0.1質量%以上之氫氟酸之第1溶液去除上述氧化膜的步驟。藉由具備此種特徵之III-V族化合物半導體單晶基板之製造方法，可獲得主表面上之粒子之密度減低，且粒子之個數於主表面上一致地少之III-V族化合物半導體單晶基板。
[10]上述第1溶液較佳為進而含有氟化銨。藉此，可良率較佳地製造主表面上之粒子之密度減低，且粒子之個數於主表面上一致地少之III-V族化合物半導體單晶基板。
[11]上述紫外線照射步驟較佳為於25℃以上150℃以下且1分鐘以上60分鐘以下之條件下實行。藉此，可良率較佳地製造主表面上之粒子之密度減低，且粒子之個數於主表面上一致地少之III-V族化合物半導體單晶基板。
[12]上述III-V族化合物半導體單晶基板較佳為磷化銦單晶基板。藉此，可製造主表面上之粒子之密度減低，且粒子之個數於主表面上一致地少之磷化銦單晶基板。
[13]上述III-V族化合物半導體單晶基板較佳為砷化鎵單晶基板。藉此，可製造主表面上之粒子之密度減低，且粒子之個數於主表面上一致地少之砷化鎵單晶基板。
[實施方式之詳情] 以下，對本發明之一實施方式(以下，亦記為「本實施方式」)進一步詳細說明，但本發明不限定於該等。以下有時一邊參考圖式一邊進行說明，但本說明書及圖式中，對相同或對應之元件賦予相同之符號，對於該等不重複相同之說明。
於本說明書中，「A～B」之形式之記法係指範圍之上限下限(即A以上B以下)，於A中無單位之記載，僅於B中記載有單位之情形時，A之單位與B之單位相同。進而，於本說明書中，於以化學式表示化合物等之情形時，未特別限定原子比時，包含先前公知之所有原子比，並非必須僅限定於化學計量範圍者。
於本說明書中，上述III-V族化合物半導體單晶基板具有「圓形」之主表面。該「圓形」中，形成有定向平面(以下，亦記為「OF」)或凹口之至少任一者，藉此，包含主表面未形成幾何學之圓形之情形之形狀。換言之，於本說明書中，主表面係基於上述OF、凹口形成前之形狀，其形狀為「圓形」。又，上述「圓形」中，起因於作為III-V族化合物半導體單晶基板而切出前之III-V族化合物半導體單晶之形狀，藉此，亦包含主表面未形成幾何學之圓形之情形之形狀。
進而，III-V族化合物半導體單晶基板之「主表面」係指上述基板之圓形之兩個面之兩者。於III-V族化合物半導體單晶基板中，該兩個面之至少任一者滿足本發明之申請專利範圍之情形時，屬於本發明之範圍。進而，於記述III-V族化合物半導體單晶基板之主表面之直徑為「75 mm」之情形時，係指上述直徑為75 mm前後(75～76.5 mm左右)或係指3英吋。於記述上述直徑為「100 mm」之情形時，係指上述直徑為100 mm前後(95～105 mm左右)或係指4英吋。於記述上述直徑為「150 mm」之情形時，係指上述直徑為150 mm前後(145～155 mm左右)或係指6英吋。於記述上述直徑為「200 mm」之情形時，係指上述直徑為200 mm前後(195～205 mm左右)或係指8英吋。此處主表面雖由於形成於其之OF、凹口等之影響而未顯示幾何學之圓形，但關於該主表面之直徑，係基於上述OF、凹口等形成前之圓形，而求得其大小(直徑)。再者，上述主表面之直徑可藉由使用游標卡尺等先前公知之外徑測定器而測定。
於本說明書中之結晶學之記載中，分別將單個方位表示為[]，將集合方位表示為＜＞，將單個面表示為()，將集合面表示為{}。又，結晶學上之負指數通常係藉由將“-(橫號)”附於數字上而表示，但本說明書中，於數字前附於負之符號。
[III-V族化合物半導體單晶基板(第1實施方式)] 本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板係具有圓形之主表面之III-V族化合物半導體單晶基板。上述主表面具有定向平面或凹口。上述主表面具有處於通過自其外周向內側離開5 mm之部位之第1假想線之內側之圓形區域、即第1區域，及沿自上述主表面之中心朝向上述定向平面或上述凹口之方向，自上述主表面之中心延至上述第1假想線之假想線段、即第1基準線。
於上述主表面中，於上述中心1處，相對於上述第1基準線各具有0度、90度、180度及270度之角度且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之中點4處，及相對於上述第1基準線各具有45度、135度、225度及315度之角度且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之終端點4處之合計9處之各測定點測量粒徑成為0.079 μm以上之粒子之個數，基於其測量結果而算出之上述個數之標準偏差及平均值滿足標準偏差/平均值≦0.9之關係。進而於上述第1區域中，上述粒徑成為0.079 μm以上之粒子之密度為0個/cm2以上13.0個/cm2以下。
作為具備此種特徵之III-V族化合物半導體單晶基板，主表面(第1區域)中粒徑為0.079 μm以上之粒子之密度為較小之0個/cm2以上13.0個/cm2以下，與先前相比可減低主表面上之粒子之密度。進而作為III-V族化合物半導體單晶基板，於上述合計9處之各測定點測量上述粒徑成為0.079 μm以上之粒子之個數，基於其測量結果而算出之上述個數之標準偏差及平均值滿足標準偏差/平均值≦0.9之關係。故而，可使粒子之個數於主表面上一致地少。因此，本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板可使高品質之磊晶層於主表面上生長，從而可提供高特性之半導體裝置。
此處於本說明書中所謂「粒子」係指附著於III-V族化合物半導體單晶基板之主表面之微粒子(所謂有機成分)。粒徑為0.079 μm以上之粒子(以下，亦記為「第1粒子」)之個數可藉由如下方式而評價：作為於暗室內之聚光燈下於上述主表面上觀察到之光散射亮點之個數而檢測。進而所謂粒子之「粒徑」係指與作為上述光散射亮點而測定之粒子之面積等面積之圓之直徑。
於本說明書中所謂「磊晶層」係指藉由於III-V族化合物半導體單晶基板之主表面上使磊晶生長而形成之層。上述磊晶層並無特別限制，就使高品質之磊晶層生長之觀點而言，較佳為III-V族化合物半導體單晶層。作為III-V族化合物半導體單晶層之組成，可例舉：含有Al(鋁)、Ga(鎵)、In(銦)等第13族元素及N(氮)、P(磷)、As(砷)等第15族元素之組成之例。作為III-V族化合物半導體單晶層，例如可例示：InP層、InxGa1 － xAsyP1 － y層(0≦x＜1，0＜y≦1)、GaAs層、AlxGayIn1 － x － yP層(0＜x，0＜y，x＋y＜1)、AlxGayIn1 － x － yAs層(0＜x，0＜y＜1，x＋y≦1)等。
使上述磊晶層於III-V族化合物半導體單晶基板之主表面上磊晶生長之方法並無特別限制，就使高品質之磊晶層生長之觀點而言，可例示：液相磊晶生長(LPE)法、氣相磊晶生長(VPE)法等。作為VPE法，可例示：氫化物VPE法、有機金屬氣相磊晶(MOVPE)法、分子束磊晶生長(MBE)法等。
上述磊晶層之「缺陷」係指於磊晶層之主表面上觀察到之LPD(Light point defect，光點缺陷)，關於其個數，可以於III-V族化合物半導體單晶基板之主表面上生長之磊晶層為對象，基於在暗室內之聚光燈下觀察到之光散射亮點之個數而評價。又，磊晶層之主表面之LPD之「等面積圓直徑」係指與實測之LPD之面積等面積之圓之直徑。
＜主表面＞ 本發明者等人對為了減低III-V族化合物半導體單晶基板之主表面上配置之磊晶層之缺陷而需要之上述主表面之各種特性進行了研究。其結果，首先發現上述主表面之第1粒子之每單位面積之個數(以下，亦記為「密度」)與該主表面上配置之磊晶層(厚度0.3 μm)之主表面之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之每單位面積之個數之間具有正相關關係。尤其發現於上述主表面(第1區域)之第1粒子之密度為0個/cm2以上13.0個/cm2以下之情形時，可將該主表面上配置之磊晶層(厚度0.3 μm)之主表面之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數減低為0個/cm2以上21.0個/cm2以下。再者，先前可於經驗上理解為磊晶層之缺陷越少，半導體裝置之特性越高。
進而本發明者等人發現於先前之III-V族化合物半導體單晶基板之主表面之外周部第1粒子集中存在。第1粒子偏於上述主表面之外周部存在之理由推定如下。即，推定原因如下：於使用被稱為垂直批次方式、面朝下單片方式等之潔淨方法，作為以使用有酸性溶液及鹼性溶液之兩者或任一者之液相對III-V族化合物半導體單晶基板前驅物之主表面進行潔淨的液相處理之情形時，作為污垢之微粒子(尤其是有機成分)沿自洗淨槽提拉上述前驅物之方向、或藥液處理之方向(即自主表面之中心部朝向外周部之方向)殘留。
本發明者等人基於上述推定發現，除上述液相處理外，可實行如下述之於臭氧環境或氧環境下進行紫外線照射之氣相處理，藉由使上述微粒子作為二氧化碳而昇華而自主表面去除。藉此，作為本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板，其主表面(第1區域)之第1粒子之密度減低為0個/cm2以上13.0個/cm2以下。進而如圖1所示，於具有處於通過自主表面10之外周向內側離開5 mm之部位之第1假想線22內側之圓形區域、即第1區域20，及沿自上述主表面10之中心朝向定向平面OF之方向，自上述主表面10之中心延至上述第1假想線22之假想線段、即第1基準線21的III-V族化合物半導體單晶基板100中，於主表面10之中心1處之測定點P1，相對於上述第1基準線21各具有0度、90度、180度及270度之角度且自上述中心延至上述第1假想線22之4根假想線段之各自之中點4處之測定點P2、P3、P4及P5，及相對於上述第1基準線21各具有45度、135度、225度及315度之角度且自上述中心延至上述第1假想線22之4根假想線段之各自之終端點4處之測定點P6、P7、P8及P9之合計9處之各測定點P1～P9測量第1粒子之個數之情形時，達成基於其測量結果而算出之上述個數之標準偏差及平均值滿足標準偏差/平均值≦0.9之關係。
圖1係說明用於測量粒子之個數之具有定向平面之III-V族化合物半導體單晶基板之主表面(第1區域)上之9處測定點之位置之說明圖。又，圖2係說明用於測量粒子之個數之具有凹口之III-V族化合物半導體單晶基板之主表面(第1區域)上之9處測定點之位置之說明圖。於圖2所示之III-V族化合物半導體單晶基板100中，將沿自主表面10之中心朝向凹口N之方向，自上述主表面10之中心延至第1假想線22之假想線段作為第1基準線21，設定合計9處之各測定點P1～P9。於圖2所示之III-V族化合物半導體單晶基板100中，上述個數之標準偏差及平均值亦滿足標準偏差/平均值≦0.9之關係。
此處第1基準線之「自主表面之中心朝向定向平面之方向」如圖1所示係指通過主表面10之中心，且相對於定向平面OF垂直之直線(垂線)之方向。又，第1基準線之「自主表面之中心朝向凹口之方向」如圖2所示係指以最短距離連結主表面10之中心與凹口N之線段之方向。
測定點P1～P9均具有直徑(ϕ)15 mm之圓形之面積。將上述測定點P1～P9設定於III-V族化合物半導體單晶基板100之上述第1區域20內之理由如下所述。即，原因在於：於上述主表面10中成為第1區域20之外側之區域(處於上述主表面10之外周與通過自該外周向內側離開5 mm之部位之第1假想線22之間的環狀區域)通常係不用作半導體裝置之材料之區域，且每個基板之粒子之個數之變動較大，因此判斷為並非適合計算粒子之個數之標準偏差/平均值之區域。進而，考慮到上述理由，將求取第1粒子之密度(0個/cm2以上13.0個/cm2以下)之測定對象亦設為上述第1區域20內之上述測定點P1～P9。即，於本說明書中，主表面10(第1區域20)之第1粒子之密度可藉由將自上述測定點P1～P9獲得之第1粒子之個數之平均值換算為每1 cm2之第1粒子之個數而求得。
由以上可知，作為本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板，上述主表面之第1粒子之密度為0個/cm2以上13.0個/cm2以下，與先前相比，可減低該密度。進而於上述合計9處之各測定點測量之第1粒子之個數之標準偏差及平均值滿足標準偏差/平均值≦0.9之關係，藉此可使第1粒子之個數無論於上述基板之中央部及外周部均一致地少。藉此，本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板就可使缺陷較少之磊晶層生長之方面而言，與先前相比更具優勢。因此，本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板可使高品質之磊晶層於主表面上生長，從而可提供高特性之半導體裝置。
作為上述III-V族化合物半導體單晶基板，就使高品質之磊晶層於主表面上生長之觀點而言，上述主表面中第1粒子之密度較佳為0個/cm2以上8.0個/cm2以下，更佳為0個/cm2以上5.6個/cm2以下。第1粒子之密度之下限值0為個/cm2。第1粒子之密度之下限值為0.5個/cm2之情形時亦較佳。進而，於上述III-V族化合物半導體單晶基板中，於上述合計9處之測定點測量之第1粒子之個數之標準偏差及平均值較佳為滿足標準偏差/平均值≦0.75之關係，更佳為滿足標準偏差/平均值≦0.5之關係。又，上述個數之標準偏差及平均值較佳為滿足標準偏差/平均值≧0.2之關係。
此處，上述III-V族化合物半導體單晶基板如下所述較佳為磷化銦單晶基板或砷化鎵單晶基板。於上述III-V族化合物半導體單晶基板為磷化銦單晶基板之情形時，作為上述磷化銦單晶基板，上述第1粒子之個數之標準偏差及平均值較佳為滿足0.23≦標準偏差/平均值≦0.71之關係。進而上述第1粒子之密度較佳為2.2個/cm2以上12.3個/cm2以下。藉此，可良率較佳地提供主表面上之粒子之密度減低，且粒子之個數於主表面上一致地少之磷化銦單晶基板。
於上述III-V族化合物半導體單晶基板為砷化鎵單晶基板之情形時，作為上述砷化鎵單晶基板，上述第1粒子之個數之標準偏差及平均值較佳為滿足0.5≦標準偏差/平均值≦0.89之關係。進而上述第1粒子之密度較佳為0.5個/cm2以上2.7個/cm2以下。藉此，可良率較佳地提供主表面上之粒子之密度減低，且粒子之個數於主表面上一致地少之砷化鎵單晶基板。
上述III-V族化合物半導體單晶基板之主表面之第1粒子之個數、及磊晶層之主表面上之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數分別可藉由使用波長405 nm之半導體雷射作為上述聚光燈之光源而測量。作為測定裝置，例如可使用晶圓表面檢查裝置(商品名(商品號)：「WM-10」，TAKANO股份有限公司製造)。藉由上述測定裝置，亦可求出第1粒子之密度(主表面每1 cm2之第1粒子之個數)及磊晶層之主表面每1 cm2之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。
[III-V族化合物半導體單晶基板(第2實施方式)] 本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板可除上述特徵外、或代替上述特徵，具備以下特徵。即，本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板係具有圓形之主表面之III-V族化合物半導體單晶基板。尤其上述III-V族化合物半導體單晶基板係磷化銦單晶基板。上述主表面具有定向平面或凹口。上述主表面具有處於通過自其外周向內側離開5 mm之部位之第1假想線之內側之圓形區域、即第1區域，及沿自上述主表面之中心朝向上述定向平面或上述凹口之方向，自上述主表面之中心延至上述第1假想線之假想線段、即第1基準線。
於上述主表面中，於上述中心1處，相對於上述第1基準線各具有0度、90度、180度及270度之角度且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之中點4處，及相對於上述第1基準線各具有45度、135度、225度及315度之角度且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之終端點4處之合計9處之各測定點測量粒徑成為0.19 μm以上之粒子之個數，基於其測量結果而算出之上述個數之標準偏差及平均值滿足標準偏差/平均值≦1.25之關係。進而於上述第1區域中，上述粒徑成為0.19 μm以上之粒子之密度為0個/cm2以上0.62個/cm2以下。
作為具備此種特徵之III-V族化合物半導體單晶基板，主表面(第1區域)中粒徑為0.19 μm以上之粒子之密度為較小之0個/cm2以上0.62個/cm2以下，與先前相比可減低主表面上之粒子之密度。進而作為III-V族化合物半導體單晶基板，於上述合計9處之各測定點測量上述粒徑成為0.19 μm以上之粒子之個數，基於其測量結果而算出之上述個數之標準偏差及平均值滿足標準偏差/平均值≦1.25之關係。故而，可使粒子之個數於主表面上一致地少。因此，本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板可使高品質之磊晶層於主表面上生長，從而可提供高特性之半導體裝置。
粒徑為0.19 μm以上之粒子(以下，亦記為「第2粒子」)之個數可以與第1粒子之個數相同之方式，藉由如下方式而評價：作為於暗室內之聚光燈下於上述主表面上觀察到之光散射亮點之個數而檢測。進而第2粒子之「粒徑」亦與第1粒子之粒徑同樣地，係指與作為上述光散射亮點而測定之粒子之面積等面積之圓之直徑。
＜主表面＞ 本發明者等人如上所述對主表面之各種特性進行了研究，結果發現III-V族化合物半導體單晶基板之主表面之第2粒子之密度與該基板之主表面上配置之磊晶層(厚度0.3μm)之主表面之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之每單位面積之個數之間亦具有正相關關係。尤其發現於III-V族化合物半導體單晶基板之主表面之第2粒子之密度為0個/cm2以上0.62個/cm2以下之情形時，可將該基板之主表面上配置之磊晶層(厚度0.3 μm)之主表面之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數減低為0個/cm2以上21.0個/cm2以下。
進而本發明者等人發現，除上述液相處理外，藉由實行如下述之於臭氧環境或氧環境下進行紫外線照射之氣相處理，可使上述III-V族化合物半導體單晶基板之主表面(第1區域)之第2粒子之密度減低為0個/cm2以上0.62個/cm2以下。同時如圖1所示，於具有處於通過自主表面10之外周向內側離開5 mm之部位之第1假想線22內側之圓形區域、即第1區域20，及沿自上述主表面10之中心朝向定向平面OF之方向，自上述主表面10之中心延至上述第1假想線22之假想線段、即第1基準線21的III-V族化合物半導體單晶基板100中，於主表面10之中心1處之測定點P1，相對於上述第1基準線21各具有0度、90度、180度及270度之角度且自上述中心延至上述第1假想線22之4根假想線段之各自之中點4處之測定點P2、P3、P4及P5，及相對於上述第1基準線21各具有45度、135度、225度及315度之角度且自上述中心延至上述第1假想線22之4根假想線段之各自之終端點4處之測定點P6、P7、P8及P9之合計9處之各測定點P1～P9測量第2粒子之個數之情形時，達成基於其測量結果而算出之上述個數之標準偏差及平均值滿足標準偏差/平均值≦1.25之關係。
再者，各測定點P1～P9均具有直徑(ϕ)15 mm之圓形之面積。將上述測定點P1～P9設定於III-V族化合物半導體單晶基板100之上述第1區域20內之理由如上所述。第2粒子之密度(0個/cm2以上0.62個/cm2以下)可藉由將自上述測定點P1～P9獲得之第2粒子之個數之平均值換算為每1 cm2之第2粒子之個數而求得。又，如圖2所示，於具有凹口之III-V族化合物半導體單晶基板100中，可將沿自主表面10之中心朝向凹口N之方向，自上述主表面10之中心延至第1假想線22之假想線段作為第1基準線21，設定合計9處之各測定點P1～P9。於圖2所示之III-V族化合物半導體單晶基板100中，上述個數之標準偏差及平均值亦滿足標準偏差/平均值≦1.25之關係。
由以上可知，作為本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板，上述主表面之第2粒子之密度為0個/cm2以上0.62個/cm2以下，與先前相比，可減低該密度。進而於上述合計9處之各測定點測量之第2粒子之個數之標準偏差及平均值滿足標準偏差/平均值≦1.25之關係，藉此可使第2粒子之個數無論於上述基板之中央部及外周部均一致地少。藉此，本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板可使缺陷較少之磊晶層生長，就此方面而言，較先前更具優勢。因此，本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板可使高品質之磊晶層於主表面上生長，從而可提供高特性之半導體裝置。
作為上述III-V族化合物半導體單晶基板，就使高品質之磊晶層於主表面上生長之觀點而言，上述主表面中第2粒子之密度較佳為0個/cm2以上0.40個/cm2以下，更佳為0個/cm2以上0.35個/cm2以下。第2粒子之密度之下限值為0個/cm2。進而於上述III-V族化合物半導體單晶基板中，於上述合計9處之測定點測量之第2粒子之個數之標準偏差及平均值較佳為滿足標準偏差/平均值≦1.0之關係，更佳為滿足標準偏差/平均值≦0.85之關係。又，上述個數之標準偏差及平均值較佳為滿足標準偏差/平均值≧0.0(即，於上述合計9處之測定點測量之第2粒子之個數為0)之關係。
III-V族化合物半導體單晶基板之主表面之第2粒子之個數可藉由使用波長488 nm之氬離子雷射作為上述聚光燈之光源而測量。作為測定裝置，例如可使用晶圓表面檢查裝置(商品名(商品號)：「Surfscan(SFS)6220」，KLA TENCOR公司製造)。藉由該測定裝置，亦可求出第2粒子之密度(主表面每1 cm2之第2粒子之個數)。磊晶層之主表面上之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數如上所述可藉由使用晶圓表面檢查裝置(商品名(商品號)：「WM-10」，TAKANO股份有限公司製造)而測量。
[其他特徵] 本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板較佳為上述主表面為{100}面。進而作為上述III-V族化合物半導體單晶基板，上述主表面為自{100}面具有大於0°且15°以下之偏離角之面之情形時亦較佳。
作為上述III-V族化合物半導體單晶基板，於上述主表面為{100}面之情形、以及上述主表面自{100}面具有大於0°且15°以下之偏離角之情形時，III-V族化合物半導體單晶基板之主表面均成為具有電特性及光學特性優異之方位之面。藉此，本實施方式於具有電特性及光學特性優異之面作為主表面之III-V族化合物半導體單晶基板中，可減低主表面上之粒子之密度，且可使粒子之個數於主表面上一致地少。上述III-V族化合物半導體單晶基板更佳為上述主表面為{100}面、或上述主表面為自{100}面具有大於0°且10°以下之偏離角之面。上述III-V族化合物半導體單晶基板最佳為上述主表面為{100}面、或上述主表面為自{100}面具有大於0°且5°以下之偏離角之面。
主表面為{100}面之III-V族化合物半導體單晶基板較佳為藉由如下方式而獲得：自成為III-V族化合物半導體單晶基板之原料之III-V族化合物半導體單晶，切出不具有偏離角之{100}正面(just surface)作為主表面。於獲得此種III-V族化合物半導體單晶之情形時，晶種與同該晶種接觸之原料熔融液之界面之方位較佳為{100}正面。進而，III-V族化合物半導體單晶之生長方向較佳為＜100＞方向。
進而，主表面為自{100}面具有大於0°且15°以下之偏離角之面的III-V族化合物半導體單晶基板可藉由如下方式而獲得：自成為III-V族化合物半導體單晶基板之原料之III-V族化合物半導體單晶，使用先前公知之方法實行傾斜切片。於該情形時，自{100}面具有大於0°且15°以下之偏離角之面為主表面的III-V族化合物半導體單晶基板之上述主表面之粒子之個數相關之特性與{100}正面為主表面的III-V族化合物半導體單晶基板實質相同。
關於III-V族化合物半導體單晶基板之主表面之自{100}面之偏離角，可藉由使用先前公知之結晶方位測定裝置(例如商品名(商品號)：「2991G2」，RIGAKU股份有限公司製造)而測定。
作為上述III-V族化合物半導體單晶基板，其主表面可被保護膜被覆。藉此，可抑制主表面中成為粒子之雜質等之附著，故而可將主表面維持潔淨。作為上述保護膜，並無特別限制，就維持主表面之潔淨性之觀點而言，較佳為含有界面活性劑。界面活性劑尤佳為非離子性界面活性劑。作為非離子性界面活性劑，可例示：分子量700～2000之聚氧伸烷基烷基醚、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯醚等高級醇系非離子性界面活性劑或烷基酚系非離子性界面活性劑、或蔗糖脂肪酸鹽/酯、山梨醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、烷醇醯胺等脂肪酸系非離子性界面活性劑等。
作為保護膜之厚度，就維持主表面之潔淨性之觀點而言，較佳為0.3 nm以上，更佳為0.5 nm以上。又，就抑制主表面之污濁(haze)之觀點而言，較佳為3 nm以下，更佳為2 nm以下。保護膜之厚度可藉由橢圓光譜偏光儀(商品名(商品號)：「SE-101」，Photonic Lattice公司製造)而測定。
＜磷化銦單晶基板：InP基板＞ 本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板較佳為磷化銦單晶基板(以下，亦記為「InP基板」)。藉此，可提供主表面上之粒子之密度減低，且粒子之個數於主表面上一致地少之InP基板。尤其作為上述InP基板，上述主表面之直徑較佳為75 mm以上155 mm以下。藉此，本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板對具有75 mm以上155 mm以下之直徑之大型之InP基板，可減低主表面上之粒子之密度，且使粒子之個數於主表面上一致地少。
主表面之直徑為75 mm以上155 mm以下之InP基板具體而言較佳為主表面之直徑為75 mm、100 mm或150 mm之InP基板，換言之，較佳為主表面之直徑為3英吋、4英吋或6英吋之InP基板。再者如上所述，主表面之直徑可藉由使用游標卡尺等先前公知之外徑測定器而測定。
作為上述InP基板，為賦予導電性或半絕緣性等特性，可於基板內添加雜質原子。例如為降低導電性，可添加Fe(鐵)原子，為提高導電性，可添加S(硫)原子及Sn(錫)原子之兩者或任一者。添加有Fe(鐵)原子之半絕緣性InP基板例如可使比電阻為1×107 Ω・cm以上5×108 Ω・cm以下。添加有S(硫)原子及Sn(錫)原子之兩者或任一者之導電性InP基板例如可使比電阻為1 Ω・cm以下。
＜砷化鎵單晶基板：GaAs基板＞ 本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板較佳為砷化鎵單晶基板(以下，亦記為「GaAs基板」)。藉此，可提供主表面上之粒子之密度減低，且粒子之個數於主表面上一致地少之GaAs基板。尤其作為上述GaAs基板，上述主表面之直徑較佳為75 mm以上205 mm以下。藉此，本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板對具有75 mm以上205 mm以下之直徑之大型之GaAs基板，可減低主表面上之粒子之密度，且使粒子之個數於主表面上一致地少。
主表面之直徑為75 mm以上205 mm以下之GaAs基板具體而言較佳為主表面之直徑為75 mm、100 mm、150 mm或200 mm之GaAs基板，換言之，較佳為主表面之直徑為3英吋、4英吋、6英吋或8英吋之GaAs基板。再者如上所述，主表面之直徑可藉由使用游標卡尺等先前公知之外徑測定器而測定。
作為上述GaAs基板，為賦予導電性等特性，可於基板內添加雜質原子。例如作為為賦予n型之導電性而添加之施體摻雜劑，可例示：Si(矽)原子、Te(碲)原子等，作為為賦予p型之導電性而添加之受體摻雜劑，可例示：Zn(鋅)原子等。
[III-V族化合物半導體單晶基板之製造方法] 本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板之製造方法較佳為用以製造上述III-V族化合物半導體單晶基板之製造方法。上述製造方法包含用以自III-V族化合物半導體單晶基板前驅物獲得具有圓形之主表面之III-V族化合物半導體單晶基板的潔淨步驟。上述潔淨步驟依序包含：將上述III-V族化合物半導體單晶基板前驅物以液相進行潔淨的液相處理步驟、將上述III-V族化合物半導體單晶基板前驅物以氣相進行潔淨的氣相處理步驟、及將附著於上述III-V族化合物半導體單晶基板前驅物之氧化膜去除的氧化膜去除步驟。尤其上述氣相處理步驟包含於臭氧環境下或含氧環境下對上述III-V族化合物半導體單晶基板前驅物照射紫外線的步驟。上述氧化膜去除步驟包含以含有0.1質量%以上之氫氟酸之第1溶液去除上述氧化膜的步驟。藉由具備此種特徵之III-V族化合物半導體單晶基板之製造方法，可製造主表面上之粒子之密度減低，且粒子之個數於主表面上一致地少之III-V族化合物半導體單晶基板。
藉由上述製造方法而獲得之III-V族化合物半導體單晶基板較佳為磷化銦單晶基板(InP基板)。藉此，可製造主表面上之粒子之密度減低，且粒子之個數於主表面上一致地少之InP基板。藉由上述製造方法而獲得之III-V族化合物半導體單晶基板為砷化鎵單晶基板(GaAs基板)之情形時亦較佳。藉此，可製造主表面上之粒子之密度減低，且粒子之個數於主表面上一致地少之GaAs基板。以下，一邊參考圖3一邊例示說明用以獲得作為III-V族化合物半導體單晶基板之InP基板之本實施方式之InP基板之製造方法。
作為InP基板之製造方法，就良率較佳地製造InP基板之觀點而言，較佳為包含用以獲得具有圓形之主表面之InP基板之潔淨步驟之下述製造方法。即，InP基板之製造方法如圖3所示，可包含：藉由於特定之面方位切出InP單晶而準備圓形之III-V族化合物半導體單晶基板前驅物(InP基板前驅物)之準備步驟S10、研磨InP基板前驅物之研磨步驟S20、及對研磨之InP基板前驅物進行潔淨之潔淨步驟S30。潔淨步驟S30依序包含：將InP基板前驅物以液相進行潔淨之液相處理步驟S31、將InP基板前驅物以氣相進行潔淨之氣相處理步驟S32、及將附著於InP基板前驅物之氧化膜去除之氧化膜去除步驟S33。以下，依序對各步驟進行說明。
＜準備步驟＞ 準備步驟S10係藉由於特定之面方位切出InP單晶而準備圓形之InP基板前驅物之步驟。於準備步驟S10中，藉由對InP單晶實施先前公知之切片加工及倒角加工，可形成InP基板前驅物。關於InP單晶之製造方法，並無特別限制，可較佳地使用：VB(Vertical Bridgman，垂直布里奇曼)法、VGF(Vertical gradient freeze，垂直溫度梯度凝固)法、LEC(Liquid-encapsulated Czochralski，液封型直拉)法等。實施切片加工及倒角加工，於特定之面方位自InP單晶切出InP基板前驅物時，如上所述，較佳為將不具有偏離角之{100}正面作為主表面而切出InP基板前驅物，或實行先前公知之傾斜切片，以自{100}面具有大於0°且15°以下之偏離角之面成為主表面之方式切出InP基板前驅物。
＜研磨步驟＞ 研磨步驟S20係研磨InP基板前驅物之主表面之步驟。作為研磨步驟S20中所使用之研磨方法，並無特別限制，可較佳地使用機械研磨、機械化學研磨(CMP)、化學研磨等。
＜潔淨步驟＞ 潔淨步驟S30如上所述依序包含：將InP基板前驅物以液相進行潔淨之液相處理步驟S31、將InP基板前驅物以氣相進行潔淨之氣相處理步驟S32、及將附著於InP基板前驅物之氧化膜去除之氧化膜去除步驟S33。液相處理步驟S31可使用藉由液相之先前公知之潔淨方法，例如可包含將InP基板前驅物進行粗洗淨之粗洗淨步驟S311、及將粗洗淨之InP基板前驅物進行精密洗淨之精密洗淨步驟S312。
(液相處理步驟：粗洗淨步驟) 粗洗淨步驟S311係將主表面經研磨之InP基板前驅物進行粗洗淨之步驟。於粗洗淨步驟S311中，為了去除附著於主表面之研磨劑、研磨液等，可進行藉由鹼性溶液之洗淨、或進行藉由氫氟酸溶液之洗淨及藉由鹼性溶液之洗淨之兩者之洗淨。
(液相處理步驟：精密洗淨步驟) 精密洗淨步驟S312係將上述經粗洗淨之InP基板前驅物進行精密洗淨之步驟。精密洗淨步驟S312具體而言可為實行將經粗洗淨之InP基板前驅物以硫酸過氧化氫混合物進行洗淨之硫酸過氧化氫混合物洗淨步驟、以磷酸進行洗淨之磷酸洗淨步驟及乾燥步驟的步驟。於硫酸過氧化氫混合物洗淨步驟中，可將經粗洗淨之InP基板前驅物以硫酸過氧化氫混合物(含有硫酸與過氧化氫之水溶液)進行洗淨。藉此，可減少於InP基板前驅物之主表面形成之有機膜及氧化膜、以及附著於主表面之Si(矽)等。於磷酸洗淨步驟中，可將以硫酸過氧化氫混合物洗淨之InP基板前驅物以磷酸進行洗淨。藉此，可減少附著於InP基板前驅物之主表面之源自硫酸之SO4 2-、以及於主表面殘留之Si等。較佳為於硫酸過氧化氫混合物洗淨步驟及磷酸洗淨步驟之各洗淨後，分別包含藉由超純水沖洗之洗淨。超純水沖洗中所使用之「超純水」係指電阻率(比電阻)為18 MΩ・cm以上、TOC(總有機碳)未達10 μg/L(升)、及微粒子數未達100個/L(升)之水。於乾燥步驟中，可將以磷酸洗淨之InP基板前驅物進行乾燥。乾燥方法並無特別限制，就抑制粒子附著於主表面之觀點而言，較佳為旋轉乾燥法、IPA(異丙醇)蒸氣乾燥法、熱風乾燥法等。精密洗淨步驟中之洗淨方式並無特別限制，例如可使用垂直批次方式、面朝下單片方式等先前公知之方式。
(氣相處理步驟) 氣相處理步驟S32係將InP基板前驅物以氣相進行潔淨之步驟。具體而言，氣相處理步驟S32包含於臭氧環境下或含氧環境下對InP基板前驅物照射紫外線之步驟。藉由氣相處理步驟S32，可藉由將附著於InP基板前驅物之主表面之粒子(尤其是有機成分)氧化為二氧化碳而使之昇華，從而將其自主表面去除。
上述紫外線照射步驟較佳為於25℃以上150℃以下且1分鐘以上60分鐘以下之條件下實行。此種紫外線照射步驟例如可藉由使用氣相洗淨裝置(商品名(商品號)：「UV Ozone Cleaner UV-1」，Samco股份有限公司製造)而實行。作為紫外線照射步驟，就更有效率地將粒子(尤其是有機成分)自InP基板前驅物之主表面去除之觀點而言，更佳為於至少滿足70℃以上100℃以下之溫度條件、及3分鐘以上20分鐘以下之時間條件之任一者之條件下實行。即，上述紫外線照射步驟較佳為於25℃以上150℃以下且1分鐘以上60分鐘以下之條件下實行，更佳為於70℃以上100℃以下且1分鐘以上60分鐘以下之條件、或25℃以上150℃以下且3分鐘以上20分鐘以下之條件下實行，最佳為於70℃以上100℃以下且3分鐘以上20分鐘以下之條件下實行。
(氧化膜去除步驟) 氧化膜去除步驟S33係將附著於InP基板前驅物之氧化膜去除之步驟。具體而言，氧化膜去除步驟S33包含以含有0.1質量%以上之氫氟酸之第1溶液將上述氧化膜去除之步驟。氧化膜去除步驟S33之目的如下：於經過氣相處理步驟S32之InP基板前驅物之主表面，藉由氧化而去除粒子但取而代之形成氧化膜，因此使用上述第1溶液將該氧化膜去除。於氧化膜去除步驟S33中，就更有效率地去除氧化膜之觀點而言，上述第1溶液較佳為進而含有氟化銨。第1溶液中之氫氟酸之濃度較佳為0.15質量%以上。進而第1溶液中之氟化銨之濃度相對於上述氫氟酸之濃度較佳為1倍以上10倍以下。
氧化膜去除步驟S33可藉由如下方式而進行：將經過氣相處理步驟S32之InP基板前驅物浸漬於第1溶液中特定時間(例如1～5分鐘)。更佳為其後對去除了氧化膜之InP基板前驅物，藉由例如設為1～10 L/分鐘之流量等之超純水之流水而進行流水洗淨。較佳為繼而藉由旋轉乾燥法、IPA(異丙醇)蒸氣乾燥法、熱風乾燥法等對經流水洗淨之InP基板前驅物進行乾燥。藉由以上之潔淨步驟S30，可自InP基板前驅物獲得具有圓形之主表面之InP基板。
(其他步驟：保護膜形成步驟) 本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板之製造方法可進而包含保護膜形成步驟，上述保護膜形成步驟係對經過上述氧化膜去除步驟之III-V族化合物半導體單晶基板，以保護膜被覆主表面。藉此，可維持III-V族化合物半導體單晶基板之主表面之潔淨。例如藉由以保護膜被覆III-V族化合物半導體單晶基板之主表面，即使於保管1年後，亦可減低該III-V族化合物半導體單晶基板之主面上配置之磊晶層之缺陷。此處，於上述保護膜包含如上述之成分之情形時，於磊晶生長前之升溫過程中蒸發，不會於即將發生磊晶生長前之主表面上殘存。
(其他步驟：粗洗淨步驟及精密洗淨步驟) 進而，於將本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板之製造方法應用於例如砷化鎵單晶基板(GaAs基板)之情形時，關於潔淨步驟之液相處理步驟，可應用如下之粗洗淨步驟及精密洗淨步驟代替上述粗洗淨步驟及精密洗淨步驟。
即，例如於粗洗淨步驟中，可對主表面經研磨之GaAs基板，以去除附著於主表面之研磨劑、研磨液等為目的而進行藉由晶圓洗淨液之洗淨、及藉由超純水沖洗之洗淨。該藉由晶圓洗淨液之洗淨及藉由超純水沖洗之洗淨可反覆複數次。作為晶圓洗淨液，例如較佳為使用四甲基氫氧化銨水溶液。超純水沖洗中所使用之超純水與上述InP基板前驅物之潔淨步驟中所使用之超純水沖洗中所使用之超純水相同，故而不重複進行重複之說明。
進而於精密洗淨步驟中，可對經粗洗淨之GaAs基板，進行酸洗淨、藉由超純水沖洗之洗淨及乾燥。作為酸洗淨中所使用之洗淨液，例如較佳為使用硝酸水溶液。超純水沖洗中所使用之超純水與上述InP基板前驅物之潔淨步驟中所使用之超純水沖洗中所使用之超純水，故而不重複進行重複之說明。乾燥之方法亦與上述InP基板前驅物之潔淨步驟中所使用之乾燥方法相同，故而不重複進行重複之說明。
＜作用效果＞ 藉由以上內容，本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板之製造方法可製造上述III-V族化合物半導體單晶基板。作為藉由上述製造方法而獲得之III-V族化合物半導體單晶基板，尤其於主表面(第1區域)中第1粒子之密度為較小之0個/cm2以上13.0個/cm2以下，與先前相比可減低主表面上之第1粒子之密度。進而，於上述合計9處之測定點測量之第1粒子之個數之標準偏差/平均值滿足標準偏差/平均值≦0.9之關係，故而可使第1粒子之個數於主表面上一致地少。因此，上述III-V族化合物半導體單晶基板可使高品質之磊晶層於主表面上生長，從而可提供高特性之半導體裝置。
於上述III-V族化合物半導體單晶基板為磷化銦單晶基板之情形時，作為上述磷化銦單晶基板，上述第1粒子之個數之標準偏差及平均值較佳為滿足0.23≦標準偏差/平均值≦0.71之關係。進而，上述第1粒子之密度較佳為2.2個/cm2以上12.3個/cm2以下。藉此，可良率較佳地提供主表面上之粒子之密度減低，且粒子之個數於主表面上一致地少之磷化銦單晶基板。
又，作為藉由上述製造方法而獲得之磷化銦單晶基板，主表面(第1區域)中第2粒子之密度為較小之0個/cm2以上0.62個/cm2以下，與先前相比可減低主表面上之第2粒子之密度。進而，於上述合計9處之測定點測量之第2粒子之個數之標準偏差/平均值滿足標準偏差/平均值≦1.25之關係，故而亦可使第2粒子之個數於主表面上一致地少。
於上述III-V族化合物半導體單晶基板為砷化鎵單晶基板之情形時，作為上述砷化鎵單晶基板，上述第1粒子之個數之標準偏差及平均值較佳為滿足0.5≦標準偏差/平均值≦0.89之關係。進而，上述第1粒子之密度較佳為0.5個/cm2以上2.7個/cm2以下。藉此，可良率較佳地提供主表面上之粒子之密度減低，且粒子之個數於主表面上一致地少之砷化鎵單晶基板。 [實施例]
以下，例舉實施例進一步詳細說明本發明，但本發明並不限定於該等。於下述各實施例及比較例中，使用先前公知之VB法，將＜100＞方向作為生長方向而使III-V族化合物半導體結晶生長，將其切出，藉此獲得具有面方位成為{100}正面之主表面之III-V族化合物半導體單晶基板前驅物。進而於各實施例及比較例中，藉由對III-V族化合物半導體單晶基板前驅物，實行包含以下之潔淨步驟之III-V族化合物半導體單晶基板之製造方法，而分別獲得100片III-V族化合物半導體單晶基板。
[比較例1：摻S(硫)InP基板(ϕ75 mm)] ＜III-V族化合物半導體單晶基板(InP基板)之製作＞ (準備步驟) 對藉由VB法而製造之添加有S原子之導電性InP單晶進行切片加工及倒角加工，藉此準備主表面之面方位為{100}正面之直徑為75 mm(3英吋)之InP基板前驅物。又，對上述InP基板前驅物，於上述主表面之結晶方位[010]方向之外周形成定向平面。
(研磨步驟) 藉由機械研磨及機械化學研磨(CMP)，將上述InP基板前驅物之主表面研磨為JIS B0601：2001中規定之主表面之算術平均粗糙度Ra為0.3 nm以下之鏡面。
(液相處理步驟：粗洗淨步驟) 對經過上述研磨步驟之InP基板前驅物，以垂直批次方式，藉由於室溫(25℃)下於作為鹼性溶液之10質量%之膽鹼水溶液中浸漬5分鐘而洗淨，藉由於室溫(25℃)下於5質量%之氫氟酸水溶液中浸漬5分鐘而洗淨，進而藉由於室溫(25℃)下於5質量%之膽鹼水溶液中浸漬5分鐘而洗淨。
(液相處理步驟：精密洗淨步驟) 對經過上述粗洗淨步驟之InP基板前驅物以面朝下單片方式進行精密洗淨。具體而言，以硫酸過氧化氫混合物洗淨、超純水沖洗、磷酸洗淨及超純水沖洗之順序將InP基板前驅物進行精密洗淨。於硫酸過氧化氫混合物洗淨中，於室溫(25℃)下將含有96質量%之硫酸及30質量%之過氧化氫之水溶液0.25 L(升)以1分鐘供給至InP基板前驅物之主表面。於緊接著的超純水沖洗中，於室溫(25℃)下將超純水5 L(升)以5分鐘供給至InP基板前驅物之主表面。進而於磷酸洗淨中，於室溫(25℃)下將25質量%之磷酸水溶液0.2 L(升)以1分鐘供給至InP基板前驅物之主表面。於緊接著的超純水沖洗中，於室溫(25℃)下將超純水5 L(升)以5分鐘供給至InP基板前驅物之主表面。藉由進行以上之潔淨步驟，自上述InP基板前驅物獲得比較例1之InP基板。
＜InP基板之主表面之第1粒子及第2粒子之測量＞ 關於上述InP基板，將處於通過自主表面之外周向內側離開5 mm之部位之第1假想線之內側之圓形區域、即第1區域作為測定對象，首先求出第1粒子之個數之標準偏差/平均值。具體而言，使用上述晶圓表面檢查裝置(商品名(商品號)：「WM-10」，TAKANO股份有限公司製造)，於主表面之中心1處之測定點P1；相對於沿自主表面之中心朝向定向平面之方向自主表面之中心延至上述第1假想線之外周之假想線段、即第1基準線各具有0度、90度、180度及270度之角度，且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之中點4處之測定點P2、P3、P4及P5；及相對於上述第1基準線各具有45度、135度、225度及315度之角度且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之終端點4處之測定點P6、P7、P8及P9之合計9處之各測定點P1～P9測量第1粒子之個數，基於其測量結果求出該第1粒子之個數之標準偏差/平均值(關於測定點P1～P9之位置，參考圖1)。結果示於表1。
繼而將以上述第1區域作為對象而自上述測定點P1～P9獲得之第1粒子之個數之平均值換算為每1 cm2之第1粒子之個數，藉此求出主表面之第1粒子之密度。其結果，第1粒子之密度為13.6個/cm2。
再者，第1粒子之個數之測量係使用上述晶圓表面檢查裝置(商品名(商品號)：「WM-10」，TAKANO股份有限公司製造)，於以下條件下進行。 測定條件：S-QUARTE Gain：Gain-COP 模式：高解析度(high-resolution mode) 雷射輸出：高入射模式及低入射模式下均為30 mW。
根據上述條件，各測定點P1～P9之第1粒子之個數分別自高入射模式及低入射模式之測定結果而自動地算出。此處第1粒子之測定可藉由實行如以下之預測定而更準確地算出其粒徑尺寸及個數。即，預先製作保證粒子之尺寸及個數之校準用InP基板，使用上述裝置測定該校準用InP基板之粒子之個數，以個數之數值匹配之方式修正該裝置之可變參數，藉此完成預測定。若採用如此藉由預測定而調整之可變參數，則可更準確地算出粒徑尺寸及個數。再者，上述校準用InP基板可藉由如下方式而製作：將保證包括0.079 μm之複數種粒徑尺寸(0.079 μm、0.100 μm、0.136 μm、0.202 μm、0.309 μm、1.005 μm、2.005 μm及5.124 μm)之一定個數(例如，粒子不相互重疊之程度之個數)之校準用粒子塗佈於InP基板。
其次，關於上述InP基板，以上述第1區域為對象，求出第2粒子之個數之標準偏差/平均值。具體而言，使用上述晶圓表面檢查裝置(商品名(商品號)：「Surfscan(SFS)6220」，KLA TENCOR公司製造)，於Gain4、Throughput medium之條件下，於主表面之中心1處之測定點P1；相對於沿自主表面之中心朝向定向平面之方向自主表面之中心延至上述第1假想線之假想線段、即第1基準線各具有0度、90度、180度及270度之角度，且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之中點4處之測定點P2、P3、P4及P5；及相對於上述第1基準線各具有45度、135度、225度及315度之角度且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之終端點4處之測定點P6、P7、P8及P9之合計9處之各測定點P1～P9測量第2粒子之個數，基於其測量結果求出第2粒子之個數之標準偏差/平均值(關於測定點P1～P9之位置，參考圖1)。結果示於表1。
繼而，將以上述第1區域為對象而自上述測定點P1～P9獲得之第2粒子之個數之平均值換算為每1 cm2之第2粒子之個數，藉此求出主表面之第2粒子之密度。其結果，第2粒子之密度為0.23個/cm2。
＜磊晶層之形成及LPD之測量＞ 其次，藉由MOVPE法，使作為磊晶層之厚度0.3 μm之InP層於上述InP基板之主表面上生長。藉此，製作比較例1之附有磊晶層之InP基板。
關於上述附有磊晶層之InP基板之磊晶層，以InP基板之第1區域所對應之區域(即，處於通過自磊晶層之主表面之外周向內側離開5 mm之部位之假想線(以下，亦記為「第2假想線」)之內側之圓形區域)為測定對象，使用上述晶圓表面檢查裝置(商品名(商品號)：「WM-10」，TAKANO股份有限公司製造)，測量等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。具體而言，求出InP基板之主表面上之測定點P1～P9所對應之測定點(即，上述附有磊晶層之InP基板之磊晶層之主表面之中心1處之測定點；相對於沿自上述主表面之中心朝向定向平面之方向自主表面之中心延至上述第2假想線之假想線段、即基準線(以下，亦記為「第2基準線」)各具有0度、90度、180度及270度之角度，且自上述中心延至上述第2假想線之4根假想線段之各自之中點4處之測定點；及相對於上述第2基準線各具有45度、135度、225度及315度之角度且自上述中心延至上述第2假想線之4根假想線段之各自之終端點4處之測定點之合計9處之測定點)之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。結果示於表1。於表1中，亦示出自包含上述基板之合計9處之測定點之區域分別製造之100個裝置之裝置良率(%)。用以使用上述晶圓表面檢查裝置(商品名(商品號)：「WM-10」，TAKANO股份有限公司製造)而測量等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數的條件與針對第1粒子之條件相同。
[表1]
| Table.1 | ||||
| 測定點 | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.079 μm以上之粒子數(個) | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.19 μm以上之粒子數(個) | 附有磊晶層之InP基板之磊晶層主表面上之測定點(ϕ15 mm)之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD數(個) | 裝置良率(%) |
| P1 | 10 | 0 | 10 | 90 |
| P2 | 4 | 0 | 9 | 92 |
| P3 | 6 | 0 | 19 | 93 |
| P4 | 8 | 1 | 15 | 95 |
| P5 | 13 | 0 | 21 | 94 |
| P6 | 81 | 2 | 191 | 60 |
| P7 | 32 | 0 | 55 | 90 |
| P8 | 44 | 1 | 123 | 75 |
| P9 | 18 | 0 | 42 | 92 |
| 平均 | 24.1 | 0.4 | - | - |
| σ | 25.1 | 0.7 | - | - |
| σ/平均 | 1.04 | 1.75 | - | - |
[比較例2：摻S(硫)InP基板(ϕ100 mm)] ＜III-V族化合物半導體單晶基板(InP基板)之製作＞ 除於準備步驟中，準備主表面之面方位為{100}正面之直徑為100 mm(4英吋)之InP基板前驅物以外，藉由與製作比較例1之InP基板相同之要領，製作比較例2之InP基板。
＜InP基板之主表面之第1粒子及第2粒子之測量＞ 對比較例2之InP基板，藉由與對比較例1之InP基板進行之測定相同之要領，求出第1粒子之密度、上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值、第2粒子之密度、以及上述測定點P1～P9之第2粒子之個數之標準偏差/平均值。
比較例2之InP基板之第1粒子之密度為15.0個/cm2，第2粒子之密度為0.34個/cm2。關於比較例2之InP基板之上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值、及上述測定點P1～P9之第2粒子之個數之標準偏差/平均值，示於表2。
＜磊晶層之形成及LPD之測量＞ 藉由與製作比較例1之附有磊晶層之InP基板相同之要領，製作比較例2之附有磊晶層之InP基板。進而，對比較例2之附有磊晶層之InP基板，藉由與對比較例1之附有磊晶層之InP基板進行之測定相同之要領，求出上述測定點P1～P9所對應之測定點之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。結果示於表2。於表2中，亦示出自包含上述基板之各測定點P1～P9之區域分別製造之100個裝置之裝置良率(%)。
[表2]
| Table.2 | ||||
| 測定點 | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.079 μm以上之粒子數(個) | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.19 μm以上之粒子數(個) | 附有磊晶層之InP基板之磊晶層主表面上之測定點(ϕ15 mm)之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD數(個) | 裝置良率(%) |
| P1 | 8 | 1 | 5 | 95 |
| P2 | 9 | 0 | 10 | 92 |
| P3 | 3 | 0 | 13 | 93 |
| P4 | 6 | 0 | 19 | 93 |
| P5 | 13 | 0 | 26 | 91 |
| P6 | 48 | 1 | 109 | 77 |
| P7 | 21 | 0 | 20 | 92 |
| P8 | 95 | 3 | 232 | 55 |
| P9 | 36 | 0 | 87 | 70 |
| 平均 | 26.5 | 0.6 | - | - |
| σ | 29.8 | 1.0 | - | - |
| σ/平均 | 1.12 | 1.67 | - | - |
[比較例3：摻S(硫)InP基板(ϕ150 mm)] ＜III-V族化合物半導體單晶基板(InP基板)之製作＞ 除於準備步驟中準備主表面之面方位為{100}正面之直徑為150 mm(6英吋)之InP基板前驅物以外，藉由與製作比較例1之InP基板相同之要領製作比較例3之InP基板。
＜InP基板之主表面之第1粒子及第2粒子之測量＞ 對比較例3之InP基板，藉由與對比較例1之InP基板進行之測定相同之要領，求出第1粒子之密度、上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值、第2粒子之密度、以及上述測定點P1～P9之第2粒子之個數之標準偏差/平均值。
比較例3之InP基板之第1粒子之密度為22.1個/cm2，第2粒子之密度為0.62個/cm2。關於比較例3之InP基板之上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值、及上述測定點P1～P9之第2粒子之個數之標準偏差/平均值，示於表3。
＜磊晶層之形成及LPD之測量＞ 藉由與製作比較例1之附有磊晶層之InP基板相同之要領，製作比較例3之附有磊晶層之InP基板。進而，對比較例3之附有磊晶層之InP基板，藉由與對比較例1之附有磊晶層之InP基板進行之測定相同之要領，求出上述測定點P1～P9所對應之測定點之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。結果示於表3。於表3中，亦示出自包含上述基板之各測定點P1～P9之區域分別製造之100個裝置之裝置良率(%)。
[表3]
| Table.3 | ||||
| 測定點 | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.079 μm以上之粒子數(個) | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.19 μm以上之粒子數(個) | 附有磊晶層之InP基板之磊晶層主表面上之測定點(ϕ15 mm)之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD數(個) | 裝置良率(%) |
| P1 | 12 | 0 | 29 | 94 |
| P2 | 18 | 0 | 24 | 95 |
| P3 | 11 | 0 | 22 | 94 |
| P4 | 15 | 0 | 17 | 95 |
| P5 | 39 | 1 | 152 | 71 |
| P6 | 27 | 0 | 48 | 91 |
| P7 | 33 | 1 | 70 | 85 |
| P8 | 78 | 3 | 198 | 63 |
| P9 | 119 | 5 | 272 | 48 |
| 平均 | 39.1 | 1.1 | - | - |
| σ | 36.5 | 1.8 | - | - |
| σ/平均 | 0.93 | 1.63 | - | - |
[實施例1：摻S(硫)InP基板(ϕ75 mm)] ＜III-V族化合物半導體單晶基板(InP基板)之製作＞ 藉由與製作比較例1之InP基板相同之要領，分別實行準備步驟、研磨步驟、以及作為液相處理步驟之粗洗淨步驟及精密洗淨步驟。
(氣相處理步驟) 對經過上述液相處理步驟之InP基板前驅物，於臭氧環境下照射紫外線。具體而言，使用氣相洗淨裝置(商品名(商品號)：「UV Ozone Cleaner UV-1」，Samco股份有限公司製造)於90℃下於臭氧環境下對InP基板前驅物照射紫外線5分鐘。
(氧化膜去除步驟) 繼而，將經過上述氣相處理步驟之InP基板前驅物，浸漬於作為含有氫氟酸及氟化銨之第1溶液之將緩衝氫氟酸(商品名(商品號)：「BHF-110U」，大金工業股份有限公司製造)以水稀釋100倍之溶液中(氫氟酸之濃度為0.16質量%，氟化銨之濃度為0.27質量%)1分鐘，藉此蝕刻上述InP基板前驅物之主表面上之氧化膜。繼而，將其藉由室溫(25℃)之1 L/分鐘之流量之超純水之流水進行流水洗淨。進而以轉速800 rpm旋轉乾燥2分鐘。藉由以上操作而製作實施例1之InP基板。
＜InP基板之主表面之第1粒子及第2粒子之測量＞ 對實施例1之InP基板，藉由與對比較例1之InP基板進行之測定相同之要領，求出第1粒子之密度、上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值、第2粒子之密度、以及上述測定點P1～P9之第2粒子之個數之標準偏差/平均值。
實施例1之InP基板之第1粒子之密度為2.2個/cm2，第2粒子之密度為0.00個/cm2。關於實施例1之InP基板之上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值、及上述測定點P1～P9之第2粒子之個數之標準偏差/平均值，示於表4。
＜磊晶層之形成及LPD之測量＞ 藉由與製作比較例1之附有磊晶層之InP基板相同之要領，製作實施例1之附有磊晶層之InP基板。進而，對實施例1之附有磊晶層之InP基板，藉由與對比較例1之附有磊晶層之InP基板進行之測定相同之要領，求出上述測定點P1～P9所對應之測定點之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。結果示於表4。於表4中，亦示出自包含上述基板之各測定點P1～P9之區域分別製造之100個裝置之裝置良率(%)。
[表4]
| Table.4 | ||||
| 測定點 | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.079 μm以上之粒子數(個) | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.19 μm以上之粒子數(個) | 附有磊晶層之InP基板之磊晶層主表面上之測定點(ϕ15 mm)之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD數(個) | 裝置良率(%) |
| P1 | 5 | 0 | 8 | 95 |
| P2 | 3 | 0 | 4 | 94 |
| P3 | 3 | 0 | 5 | 96 |
| P4 | 3 | 0 | 6 | 95 |
| P5 | 4 | 0 | 8 | 93 |
| P6 | 4 | 0 | 10 | 97 |
| P7 | 6 | 0 | 11 | 98 |
| P8 | 3 | 0 | 8 | 93 |
| P9 | 4 | 0 | 9 | 95 |
| 平均 | 3.9 | 0.0 | - | - |
| σ | 0.9 | 0.0 | - | - |
| σ/平均 | 0.23 | ※0.00 | - | - |
| ※於平均為0.0、σ為0.0之情形時，σ/平均無法算出，但作為0.00。 |
[實施例2：摻S(硫)InP基板(ϕ100 mm)] ＜III-V族化合物半導體單晶基板(InP基板)之製作＞ 除於準備步驟中準備主表面之面方位為{100}正面之直徑為100 mm(4英吋)之InP基板前驅物以外，藉由與製作實施例1之InP基板相同之要領製作實施例2之InP基板。
＜InP基板之主表面之第1粒子及第2粒子之測量＞ 對實施例2之InP基板，藉由與對比較例1之InP基板進行之測定相同之要領，求出第1粒子之密度、上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值、第2粒子之密度、以及上述測定點P1～P9之第2粒子之個數之標準偏差/平均值。
實施例2之InP基板之第1粒子之密度為5.3個/cm2，第2粒子之密度為0.34個/cm2。關於實施例2之InP基板之上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值、及上述測定點P1～P9之第2粒子之個數之標準偏差/平均值，示於表5。
＜磊晶層之形成及LPD之測量＞ 藉由與製作比較例1之附有磊晶層之InP基板相同之要領，製作實施例2之附有磊晶層之InP基板。進而，對實施例2之附有磊晶層之InP基板，藉由與對比較例1之附有磊晶層之InP基板進行之測定相同之要領，求出上述測定點P1～P9所對應之測定點之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。結果示於表5。於表5中，亦示出自包含上述基板之各測定點P1～P9之區域分別製造之100個裝置之裝置良率(%)。
[表5]
| Table.5 | ||||
| 測定點 | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.079 μm以上之粒子數(個) | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.19 μm以上之粒子數(個) | 附有磊晶層之InP基板之磊晶層主表面上之測定點(ϕ15 mm)之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD數(個) | 裝置良率(%) |
| P1 | 13 | 1 | 29 | 95 |
| P2 | 4 | 0 | 5 | 94 |
| P3 | 2 | 1 | 3 | 97 |
| P4 | 2 | 0 | 5 | 97 |
| P5 | 2 | 0 | 8 | 98 |
| P6 | 15 | 1 | 29 | 92 |
| P7 | 15 | 1 | 36 | 92 |
| P8 | 18 | 1 | 24 | 95 |
| P9 | 12 | 0 | 26 | 94 |
| 平均 | 9.4 | 0.6 | - | - |
| σ | 6.7 | 0.5 | - | - |
| σ/平均 | 0.71 | 0.83 | - | - |
[實施例3：摻S(硫)InP基板(ϕ150 mm)] ＜III-V族化合物半導體單晶基板(InP基板)之製作＞ 除於準備步驟中準備主表面之面方位為{100}正面之直徑為150 mm(6英吋)之InP基板前驅物以外，藉由與製作實施例1之InP基板相同之要領製作實施例3之InP基板。
＜InP基板之主表面之第1粒子及第2粒子之測量＞ 對實施例3之InP基板，藉由與對比較例1之InP基板進行之測定相同之要領，求出第1粒子之密度、上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值、第2粒子之密度、以及上述測定點P1～P9之第2粒子之個數之標準偏差/平均值。
實施例3之InP基板之第1粒子之密度為10.7個/cm2，第2粒子之密度為0.40個/cm2。關於實施例3之InP基板之上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值、及上述測定點P1～P9之第2粒子之個數之標準偏差/平均值，示於表6。
＜磊晶層之形成及LPD之測量＞ 藉由與製作比較例1之附有磊晶層之InP基板相同之要領，製作實施例3之附有磊晶層之InP基板。進而，對實施例3之附有磊晶層之InP基板，藉由與對比較例1之附有磊晶層之InP基板進行之測定相同之要領，求出上述測定點P1～P9所對應之測定點之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。結果示於表6。於表6中，亦示出自包含上述基板之各測定點P1～P9之區域分別製造之100個裝置之裝置良率(%)。
[表6]
| Table.6 | ||||
| 測定點 | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.079 μm以上之粒子數(個) | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.19 μm以上之粒子數(個) | 附有磊晶層之InP基板之磊晶層主表面上之測定點(ϕ15 mm)之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD數(個) | 裝置良率(%) |
| P1 | 7 | 1 | 30 | 95 |
| P2 | 26 | 1 | 20 | 94 |
| P3 | 13 | 0 | 28 | 98 |
| P4 | 10 | 0 | 21 | 93 |
| P5 | 25 | 1 | 45 | 95 |
| P6 | 22 | 0 | 40 | 92 |
| P7 | 16 | 1 | 35 | 94 |
| P8 | 21 | 0 | 52 | 93 |
| P9 | 30 | 2 | 59 | 91 |
| 平均 | 18.9 | 0.7 | - | - |
| σ | 7.8 | 0.7 | - | - |
| σ/平均 | 0.41 | 1.00 | - | - |
[實施例4：摻Fe(鐵)InP基板(ϕ75 mm)] ＜III-V族化合物半導體單晶基板(InP基板)之製作＞ 除於準備步驟中，自藉由VB法而製造之添加有Fe原子之半絕緣性InP單晶準備主表面之面方位為{100}正面之直徑為75 mm(3英吋)之InP基板前驅物以外，藉由與製作實施例1之InP基板相同之要領製作實施例4之InP基板。
＜InP基板之主表面之第1粒子及第2粒子之測量＞ 對實施例4之InP基板，藉由與對比較例1之InP基板進行之測定相同之要領，求出第1粒子之密度、上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值、第2粒子之密度、以及上述測定點P1～P9之第2粒子之個數之標準偏差/平均值。
實施例4之InP基板之第1粒子之密度為5.1個/cm2，第2粒子之密度為0.23個/cm2。關於實施例4之InP基板之上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值、及上述測定點P1～P9之第2粒子之個數之標準偏差/平均值，示於表7。
＜磊晶層之形成及LPD之測量＞ 藉由與製作比較例1之附有磊晶層之InP基板相同之要領，製作實施例4之附有磊晶層之InP基板。進而對實施例4之附有磊晶層之InP基板，藉由與對比較例1之附有磊晶層之InP基板進行之測定相同之要領，求出上述測定點P1～P9所對應之測定點之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。結果示於表7。於表7中，亦示出自包含上述基板之各測定點P1～P9之區域分別製造之100個裝置之裝置良率(%)。
[表7]
| Table.7 | ||||
| 測定點 | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.079 μm以上之粒子數(個) | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.19 μm以上之粒子數(個) | 附有磊晶層之InP基板之磊晶層主表面上之測定點(ϕ15 mm)之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD數(個) | 裝置良率(%) |
| P1 | 11 | 1 | 12 | 95 |
| P2 | 6 | 0 | 15 | 92 |
| P3 | 8 | 1 | 14 | 93 |
| P4 | 7 | 0 | 19 | 97 |
| P5 | 9 | 0 | 20 | 96 |
| P6 | 10 | 1 | 26 | 96 |
| P7 | 13 | 1 | 15 | 95 |
| P8 | 7 | 0 | 16 | 92 |
| P9 | 8 | 0 | 22 | 93 |
| 平均 | 9.0 | 0.4 | - | - |
| σ | 2.2 | 0.5 | - | - |
| σ/平均 | 0.24 | 1.25 | - | - |
[實施例5：摻Fe(鐵)InP基板(ϕ100 mm)] ＜III-V族化合物半導體單晶基板(InP基板)之製作＞ 除於準備步驟中準備主表面之面方位為{100}正面之直徑為100 mm(4英吋)之InP基板前驅物以外，藉由與製作實施例4之InP基板相同之要領製作實施例5之InP基板。
＜InP基板之主表面之第1粒子及第2粒子之測量＞ 對實施例5之InP基板，藉由與對比較例1之InP基板進行之測定相同之要領，求出第1粒子之密度、上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值、第2粒子之密度、以及上述測定點P1～P9之第2粒子之個數之標準偏差/平均值。
實施例5之InP基板之第1粒子之密度為7.7個/cm2，第2粒子之密度為0.23個/cm2。關於實施例5之InP基板之上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值、及上述測定點P1～P9之第2粒子之個數之標準偏差/平均值，示於表8。
＜磊晶層之形成及LPD之測量＞ 藉由與製作比較例1之附有磊晶層之InP基板相同之要領，製作實施例5之附有磊晶層之InP基板。進而對實施例5之附有磊晶層之InP基板，藉由與對比較例1之附有磊晶層之InP基板進行之測定相同之要領，求出上述測定點P1～P9所對應之測定點之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。結果示於表8。於表8中，亦示出自包含上述基板之各測定點P1～P9之區域分別製造之100個裝置之裝置良率(%)。
[表8]
| Table.8 | ||||
| 測定點 | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.079 μm以上之粒子數(個) | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.19 μm以上之粒子數(個) | 附有磊晶層之InP基板之磊晶層主表面上之測定點(ϕ15 mm)之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD數(個) | 裝置良率(%) |
| P1 | 13 | 0 | 18 | 97 |
| P2 | 7 | 0 | 31 | 93 |
| P3 | 9 | 0 | 15 | 95 |
| P4 | 15 | 1 | 25 | 95 |
| P5 | 5 | 0 | 23 | 94 |
| P6 | 15 | 0 | 37 | 94 |
| P7 | 22 | 1 | 45 | 95 |
| P8 | 18 | 1 | 26 | 93 |
| P9 | 18 | 1 | 49 | 92 |
| 平均 | 13.6 | 0.4 | - | - |
| σ | 5.6 | 0.5 | - | - |
| σ/平均 | 0.41 | 1.25 | - | - |
[實施例6：摻Fe(鐵)InP基板(ϕ150 mm)] ＜III-V族化合物半導體單晶基板(InP基板)之製作＞ 除於準備步驟中準備主表面之面方位為{100}正面之直徑為150 mm(6英吋)之InP基板前驅物以外，藉由與製作實施例4之InP基板相同之要領製作實施例6之InP基板。
＜InP基板之主表面之第1粒子及第2粒子之測量＞ 對實施例6之InP基板，藉由與對比較例1之InP基板進行之測定相同之要領，求出第1粒子之密度、上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值、第2粒子之密度、以及上述測定點P1～P9之第2粒子之個數之標準偏差/平均值。
實施例6之InP基板之第1粒子之密度為12.3個/cm2，第2粒子之密度為0.62個/cm2。關於實施例6之InP基板之上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值、及上述測定點P1～P9之第2粒子之個數之標準偏差/平均值，示於表9。
＜磊晶層之形成及LPD之測量＞ 藉由與製作比較例1之附有磊晶層之InP基板相同之要領，製作實施例6之附有磊晶層之InP基板。進而對實施例6之附有磊晶層之InP基板，藉由與對比較例1之附有磊晶層之InP基板進行之測定相同之要領，求出上述測定點P1～P9所對應之測定點之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。結果示於表9。於表9中，亦示出自包含上述基板之各測定點P1～P9之區域分別製造之100個裝置之裝置良率(%)。
[表9]
| Table.9 | ||||
| 測定點 | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.079 μm以上之粒子數(個) | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.19 μm以上之粒子數(個) | 附有磊晶層之InP基板之磊晶層主表面上之測定點(ϕ15 mm)之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD數(個) | 裝置良率(%) |
| P1 | 17 | 1 | 21 | 94 |
| P2 | 20 | 1 | 29 | 91 |
| P3 | 37 | 3 | 45 | 91 |
| P4 | 15 | 1 | 35 | 93 |
| P5 | 10 | 0 | 25 | 92 |
| P6 | 32 | 2 | 40 | 90 |
| P7 | 16 | 0 | 32 | 92 |
| P8 | 21 | 1 | 43 | 93 |
| P9 | 27 | 1 | 51 | 90 |
| 平均 | 21.7 | 1.1 | - | - |
| σ | 8.7 | 0.9 | - | - |
| σ/平均 | 0.41 | 0.82 | - | - |
[實施例7：摻Sn(錫)InP基板(ϕ75 mm)] ＜III-V族化合物半導體單晶基板(InP基板)之製作＞ 除於準備步驟中，自藉由VB法而製造之添加有Sn原子之導電性InP單晶準備主表面之面方位為{100}正面之直徑為75 mm(3英吋)之InP基板前驅物以外，藉由與製作實施例1之InP基板相同之要領製作實施例7之InP基板。
＜InP基板之主表面之第1粒子及第2粒子之測量＞ 對實施例7之InP基板，藉由與對比較例1之InP基板進行之測定相同之要領，求出第1粒子之密度、上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值、第2粒子之密度、以及上述測定點P1～P9之第2粒子之個數之標準偏差/平均值。
實施例7之InP基板之第1粒子之密度為2.8個/cm2，第2粒子之密度為0.00個/cm2。關於實施例7之InP基板之上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值、及上述測定點P1～P9之第2粒子之個數之標準偏差/平均值，示於表10。
＜磊晶層之形成及LPD之測量＞ 藉由與製作比較例1之附有磊晶層之InP基板相同之要領，製作實施例7之附有磊晶層之InP基板。進而對實施例7之附有磊晶層之InP基板，藉由與對比較例1之附有磊晶層之InP基板進行之測定相同之要領，求出上述測定點P1～P9所對應之測定點之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。結果示於表10。於表10中，亦示出自包含上述基板之各測定點P1～P9之區域分別製造之100個裝置之裝置良率(%)。
[表10]
| Table.10 | ||||
| 測定點 | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.079 μm以上之粒子數(個) | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.19 μm以上之粒子數(個) | 附有磊晶層之InP基板之磊晶層主表面上之測定點(ϕ15 mm)之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD數(個) | 裝置良率(%) |
| P1 | 6 | 0 | 10 | 96 |
| P2 | 3 | 0 | 10 | 93 |
| P3 | 5 | 0 | 9 | 94 |
| P4 | 5 | 0 | 12 | 96 |
| P5 | 4 | 0 | 12 | 91 |
| P6 | 6 | 0 | 16 | 92 |
| P7 | 4 | 0 | 7 | 94 |
| P8 | 7 | 0 | 16 | 97 |
| P9 | 5 | 0 | 17 | 95 |
| 平均 | 4.9 | 0.0 | - | - |
| σ | 1.2 | 0.0 | - | - |
| σ/平均 | 0.24 | ※0.00 | - | - |
| ※於平均為0.0、σ為0.0之情形時，σ/平均無法算出，但作為0.00。 |
[實施例8：摻Zn(鋅)InP基板(ϕ100 mm)] ＜III-V族化合物半導體單晶基板(InP基板)之製作＞ 除於準備步驟中，自藉由VB法而製造之添加有Zn原子之導電性InP單晶準備主表面之面方位為{100}正面之直徑為100 mm(4英吋)之InP基板前驅物以外，藉由與製作實施例1之InP基板相同之要領製作實施例8之InP基板。
＜InP基板之主表面之第1粒子及第2粒子之測量＞ 對實施例8之InP基板，藉由與對比較例1之InP基板進行之測定相同之要領，求出第1粒子之密度、上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值、第2粒子之密度、以及上述測定點P1～P9之第2粒子之個數之標準偏差/平均值。
實施例8之InP基板之第1粒子之密度為6.3個/cm2，第2粒子之密度為0.00個/cm2。關於實施例8之InP基板之上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值、及上述測定點P1～P9之第2粒子之個數之標準偏差/平均值，示於表11。
＜磊晶層之形成及LPD之測量＞ 藉由與製作比較例1之附有磊晶層之InP基板相同之要領，製作實施例8之附有磊晶層之InP基板。進而對實施例8之附有磊晶層之InP基板，藉由與對比較例1之附有磊晶層之InP基板進行之測定相同之要領，求出上述測定點P1～P9所對應之測定點之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。結果示於表11。於表11中，亦示出自包含上述基板之各測定點P1～P9之區域分別製造之100個裝置之裝置良率(%)。
[表11]
| Table.11 | ||||
| 測定點 | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.079 μm以上之粒子數(個) | InP基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.19 μm以上之粒子數(個) | 附有磊晶層之InP基板之磊晶層主表面上之測定點(ϕ15 mm)之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD數(個) | 裝置良率(%) |
| P1 | 11 | 0 | 20 | 94 |
| P2 | 4 | 0 | 10 | 95 |
| P3 | 12 | 0 | 19 | 96 |
| P4 | 6 | 0 | 15 | 94 |
| P5 | 8 | 0 | 12 | 95 |
| P6 | 20 | 0 | 39 | 94 |
| P7 | 12 | 0 | 36 | 93 |
| P8 | 13 | 0 | 20 | 91 |
| P9 | 15 | 0 | 26 | 92 |
| 平均 | 11.2 | 0.0 | - | - |
| σ | 4.8 | 0.0 | - | - |
| σ/平均 | 0.43 | ※0.00 | - | - |
| ※於平均為0.0、σ為0.0之情形時，σ/平均無法算出，但作為0.00。 |
[比較例4：摻Si(矽)GaAs基板(ϕ75 mm)] ＜III-V族化合物半導體單晶基板(GaAs基板)之製作＞ (準備步驟) 對藉由VB法而製造之添加有Si原子之導電性GaAs單晶進行切片加工及倒角加工，藉此準備主表面之面方位為{100}正面之直徑為75 mm(3英吋)之GaAs基板前驅物。又，對上述GaAs基板前驅物，於上述主表面之結晶方位[010]方向之外周形成定向平面。
(研磨步驟) 藉由機械研磨及機械化學研磨(CMP)，將上述GaAs基板前驅物之主表面研磨為JIS B0601：2001中規定之主表面之算術平均粗糙度Ra為0.3 nm以下之鏡面。
(液相處理步驟：粗洗淨步驟) 對經過上述研磨步驟之GaAs基板前驅物，以垂直批次方式，於室溫(25℃)下於0.5體積%之四甲基氫氧化銨水溶液中浸漬5分鐘。進而以超純水(電阻率(比電阻)為18 MΩ・cm以上、TOC(總有機碳)未達10 μg/L(升)、及微粒子數未達100個/L(升))沖洗3分鐘。繼而再次於室溫(25℃)下於0.5體積%之四甲基氫氧化銨水溶液中浸漬5分鐘，且以超純水沖洗3分鐘。藉此將GaAs基板前驅物進行粗洗淨。
(液相處理步驟：精密洗淨步驟) 對經過上述粗洗淨步驟之GaAs基板前驅物，以面朝下單片方式進行精密洗淨。具體而言，藉由酸洗淨、2次之超純水沖洗及乾燥而進行精密洗淨。於酸洗淨中，於室溫(25℃)下將pH值為5之硝酸水溶液1 L(升)以1分鐘供給至GaAs基板前驅物之主表面，於超純水沖洗中，於室溫(25℃)下將超純水1 L(升)以1分鐘供給至GaAs基板前驅物之主表面。進而於乾燥中，實行離心甩脫乾燥。藉由進行以上之潔淨步驟，而自上述GaAs基板前驅物獲得比較例4之GaAs基板。
＜GaAs基板之主表面之第1粒子之測量＞ 關於上述GaAs基板，將處於通過自主表面之外周向內側離開5 mm之部位之第1假想線之內側之圓形區域、即第1區域作為測定對象，首先求出第1粒子之個數之標準偏差/平均值。具體而言，使用上述晶圓表面檢查裝置(商品名(商品號)：「WM-10」，TAKANO股份有限公司製造)，於主表面之中心1處之測定點P1；相對於沿自主表面之中心朝向定向平面之方向自主表面之中心延至上述第1假想線之假想線段、即第1基準線各具有0度、90度、180度及270度之角度，且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之中點4處之測定點P2、P3、P4及P5；及相對於上述第1基準線各具有45度、135度、225度及315度之角度且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之終端點4處之測定點P6、P7、P8及P9之合計9處之各測定點P1～P9測量第1粒子之個數，基於其測量結果求出該第1粒子之個數之標準偏差/平均值(關於測定點P1～P9之位置，參考圖1)。結果示於表12。再者，用以使用上述晶圓表面檢查裝置(商品名(商品號)：「WM-10」，TAKANO股份有限公司製造)而測量第1粒子之個數的條件與比較例1之用以測量第1粒子之個數之條件相同。
繼而將以上述第1區域為對象而自上述測定點P1～P9獲得之第1粒子之個數之平均值換算為每1 cm2之第1粒子之個數，藉此求出主表面之第1粒子之密度。其結果，第1粒子之密度為2.2個/cm2。
＜磊晶層之形成及LPD之測量＞ 其次，藉由MOVPE法，使作為磊晶層之厚度為0.3 μm之Al0.5Ga0.5As層於上述GaAs基板之主表面上生長。藉此，製作比較例4之附有磊晶層之GaAs基板。
關於上述附有磊晶層之GaAs基板之磊晶層，以GaAs基板之第1區域所對應之區域(即，處於通過自磊晶層之主表面之外周向內側離開5 mm之部位之第2假想線之內側之圓形區域)為測定對象，使用上述晶圓表面檢查裝置(商品名(商品號)：「WM-10」，TAKANO股份有限公司製造)，測量等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。具體而言，求出GaAs基板之主表面上之測定點P1～P9所對應之測定點(即，上述附有磊晶層之GaAs基板之磊晶層之主表面之中心1處之測定點；相對於沿自上述主表面之中心朝向定向平面之方向自主表面之中心延至上述第2假想線之假想線段、即第2基準線各具有0度、90度、180度及270度之角度，且自上述中心延至上述第2假想線之4根假想線段之各自之中點4處之測定點；及相對於上述第2基準線各具有45度、135度、225度及315度之角度且自上述中心延至上述第2假想線之4根假想線段之各自之終端點4處之測定點之合計9處之測定點)之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。結果示於表12。於表12中，亦示出自包含上述基板之合計9處之測定點之區域分別製造之100個裝置之裝置良率(%)。用以使用上述晶圓表面檢查裝置(商品名(商品號)：「WM-10」，TAKANO股份有限公司製造)而測量等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數的條件與針對第1粒子之條件相同。
[表12]
| Table.12 | |||
| 測定點 | GaAs基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.079 μm以上之粒子數(個) | 附有磊晶層之GaAs基板之磊晶層主表面上之測定點(ϕ15 mm)之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD數(個) | 裝置良率(%) |
| P1 | 1 | 33 | 90 |
| P2 | 9 | 121 | 83 |
| P3 | 4 | 101 | 89 |
| P4 | 1 | 57 | 85 |
| P5 | 0 | 21 | 94 |
| P6 | 4 | 144 | 82 |
| P7 | 4 | 161 | 78 |
| P8 | 12 | 165 | 83 |
| P9 | 0 | 21 | 92 |
| 平均 | 3.9 | - | - |
| σ | 4.2 | - | - |
| σ/平均 | 1.07 | - | - |
[比較例5：摻Si(矽)GaAs基板(ϕ100 mm)] ＜III-V族化合物半導體單晶基板(GaAs基板)之製作＞ 除於準備步驟中準備主表面之面方位為{100}正面之直徑為100 mm(4英吋)之GaAs基板前驅物以外，藉由與製作比較例4之GaAs基板相同之要領製作比較例5之GaAs基板。
＜GaAs基板之主表面之第1粒子之測量＞ 對比較例5之GaAs基板，藉由與對比較例4之GaAs基板進行之測定相同之要領，分別求出第1粒子之密度及上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值。
比較例5之GaAs基板之第1粒子之密度為2.3個/cm2。關於比較例5之GaAs基板之上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值，示於表13。
＜磊晶層之形成及LPD之測量＞ 藉由與製作比較例4之附有磊晶層之GaAs基板相同之要領，製作比較例5之附有磊晶層之GaAs基板。進而對比較例5之附有磊晶層之GaAs基板，藉由與對比較例4之附有磊晶層之GaAs基板進行之測定相同之要領，求出上述測定點P1～P9所對應之測定點之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。結果示於表13。於表13中，亦示出自包含上述基板之各測定點P1～P9之區域分別製造之100個裝置之裝置良率(%)。
[表13]
| Table.13 | |||
| 測定點 | GaAs基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.079 μm以上之粒子數(個) | 附有磊晶層之GaAs基板之磊晶層主表面上之測定點(ϕ15 mm)之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD數(個) | 裝置良率(%) |
| P1 | 2 | 74 | 95 |
| P2 | 0 | 10 | 92 |
| P3 | 0 | 13 | 93 |
| P4 | 7 | 116 | 93 |
| P5 | 9 | 201 | 80 |
| P6 | 6 | 165 | 77 |
| P7 | 0 | 20 | 92 |
| P8 | 0 | 11 | 92 |
| P9 | 12 | 211 | 70 |
| 平均 | 4.0 | - | - |
| σ | 4.6 | - | - |
| σ/平均 | 1.15 | - | - |
[比較例6：摻Si(矽)GaAs基板(ϕ150 mm)] ＜III-V族化合物半導體單晶基板(GaAs基板)之製作＞ 除於準備步驟中準備主表面之面方位為{100}正面之直徑為150 mm(6英吋)之GaAs基板前驅物以外，藉由與製作比較例4之GaAs基板相同之要領製作比較例6之GaAs基板。
＜GaAs基板之主表面之第1粒子之測量＞ 對比較例6之GaAs基板，藉由與對比較例4之GaAs基板進行之測定相同之要領，分別求出第1粒子之密度及上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值。
比較例6之GaAs基板之第1粒子之密度為1.0個/cm2。關於比較例6之GaAs基板之上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值，示於表14。
＜磊晶層之形成及LPD之測量＞ 藉由與製作比較例4之附有磊晶層之GaAs基板相同之要領，製作比較例6之附有磊晶層之GaAs基板。進而對比較例6之附有磊晶層之GaAs基板，藉由與對比較例4之附有磊晶層之GaAs基板進行之測定相同之要領，求出上述測定點P1～P9所對應之測定點之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。結果示於表14。於表14中，亦示出自包含上述基板之各測定點P1～P9之區域分別製造之100個裝置之裝置良率(%)。
[表14]
| Table.14 | |||
| 測定點 | GaAs基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.079 μm以上之粒子數(個) | 附有磊晶層之GaAs基板之磊晶層主表面上之測定點(ϕ15 mm)之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD數(個) | 裝置良率(%) |
| P1 | 0 | 29 | 94 |
| P2 | 0 | 24 | 95 |
| P3 | 1 | 11 | 94 |
| P4 | 6 | 150 | 83 |
| P5 | 0 | 41 | 92 |
| P6 | 4 | 201 | 71 |
| P7 | 1 | 70 | 85 |
| P8 | 3 | 106 | 82 |
| P9 | 0 | 24 | 85 |
| 平均 | 1.7 | - | - |
| σ | 2.2 | - | - |
| σ/平均 | 1.29 | - | - |
[比較例7：摻Si(矽)GaAs基板(ϕ200 mm)] ＜III-V族化合物半導體單晶基板(GaAs基板)之製作＞ 除於準備步驟中準備主表面之面方位為{100}正面之直徑為200 mm(8英吋)之GaAs基板前驅物以外，藉由與製作比較例4之GaAs基板相同之要領製作比較例7之GaAs基板。
＜GaAs基板之主表面之第1粒子之測量＞ 對比較例7之GaAs基板，藉由與對比較例4之GaAs基板進行之測定相同之要領，分別求出第1粒子之密度及上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值。
比較例7之GaAs基板之第1粒子之密度為5.0個/cm2。關於比較例7之GaAs基板之上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值，示於表15。
＜磊晶層之形成及LPD之測量＞ 藉由與製作比較例4之附有磊晶層之GaAs基板相同之要領，製作比較例7之附有磊晶層之GaAs基板。進而對比較例7之附有磊晶層之GaAs基板，藉由與對比較例4之附有磊晶層之GaAs基板進行之測定相同之要領，求出上述測定點P1～P9所對應之測定點之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。結果示於表15。於表15中，亦示出自包含上述基板之各測定點P1～P9之區域分別製造之100個裝置之裝置良率(%)。
[表15]
| Table.15 | |||
| 測定點 | GaAs基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.079 μm以上之粒子數(個) | 附有磊晶層之GaAs基板之磊晶層主表面上之測定點(ϕ15 mm)之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD數(個) | 裝置良率(%) |
| P1 | 3 | 29 | 94 |
| P2 | 0 | 24 | 95 |
| P3 | 10 | 101 | 94 |
| P4 | 7 | 208 | 75 |
| P5 | 32 | 466 | 55 |
| P6 | 2 | 78 | 91 |
| P7 | 11 | 320 | 61 |
| P8 | 10 | 198 | 83 |
| P9 | 5 | 106 | 91 |
| 平均 | 8.9 | - | - |
| σ | 9.5 | - | - |
| σ/平均 | 1.07 | - | - |
[實施例9：摻Si(矽)GaAs基板(ϕ75 mm)] ＜III-V族化合物半導體單晶基板(GaAs基板)之製作＞ 藉由與製作比較例4之GaAs基板相同之要領，分別實行準備步驟、研磨步驟、以及作為液相處理步驟之粗洗淨步驟及精密洗淨步驟。
(氣相處理步驟) 對經過上述液相處理步驟之GaAs基板前驅物，於臭氧環境下或含氧環境下照射紫外線。具體而言，使用氣相洗淨裝置(商品名(商品號)：「UV Ozone Cleaner UV-1」，Samco股份有限公司製造)，於90℃下於臭氧環境下對GaAs基板前驅物照射紫外線5分鐘。
(氧化膜去除步驟) 繼而，將經過上述氣相處理步驟之GaAs基板前驅物，浸漬於作為含有氫氟酸及氟化銨之第1溶液之將緩衝氫氟酸(商品名(商品號)：「BHF-110U」，大金工業股份有限公司製造)以水稀釋100倍之溶液中(氫氟酸之濃度為0.16質量%，氟化銨之濃度為0.27質量%)1分鐘，藉此蝕刻上述GaAs基板前驅物之主表面上之氧化膜。繼而，將其藉由室溫(25℃)之1 L/分鐘之流量之超純水之流水進行流水洗淨。進而以轉速800 rpm旋轉乾燥2分鐘。藉由以上操作而製作實施例9之GaAs基板。
＜GaAs基板之主表面之第1粒子之測量＞ 對實施例9之GaAs基板，藉由與對比較例4之GaAs基板進行之測定相同之要領，分別求出第1粒子之密度及上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值。
實施例9之GaAs基板之第1粒子之密度為0.5個/cm2。關於實施例9之GaAs基板之上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值，示於表16。
＜磊晶層之形成及LPD之測量＞ 藉由與製作比較例4之附有磊晶層之GaAs基板相同之要領，製作實施例9之附有磊晶層之GaAs基板。進而對實施例9之附有磊晶層之GaAs基板，藉由與對比較例4之附有磊晶層之GaAs基板進行之測定相同之要領，求出上述測定點P1～P9所對應之測定點之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。結果示於表16。於表16中，亦示出自包含上述基板之各測定點P1～P9之區域分別製造之100個裝置之裝置良率(%)。
[表16]
| Table.16 | |||
| 測定點 | GaAs基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.079 μm以上之粒子數(個) | 附有磊晶層之GaAs基板之磊晶層主表面上之測定點(ϕ15 mm)之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD數(個) | 裝置良率(%) |
| P1 | 1 | 10 | 90 |
| P2 | 0 | 9 | 92 |
| P3 | 1 | 19 | 93 |
| P4 | 0 | 15 | 95 |
| P5 | 1 | 21 | 94 |
| P6 | 2 | 65 | 86 |
| P7 | 1 | 55 | 90 |
| P8 | 2 | 98 | 85 |
| P9 | 0 | 42 | 92 |
| 平均 | 0.9 | - | - |
| σ | 0.8 | - | - |
| σ/平均 | 0.89 | - | - |
[實施例10：摻Si(矽)GaAs基板(ϕ100 mm)] ＜III-V族化合物半導體單晶基板(GaAs基板)之製作＞ 除於準備步驟中準備主表面之面方位為{100}正面之直徑為100 mm(4英吋)之GaAs基板前驅物以外，藉由與製作實施例9之GaAs基板相同之要領製作實施例10之GaAs基板。
＜GaAs基板之主表面之第1粒子之測量＞ 對實施例10之GaAs基板，藉由與對比較例4之GaAs基板進行之測定相同之要領，分別求出第1粒子之密度及上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值。
實施例10之GaAs基板之第1粒子之密度為1.0個/cm2。關於實施例10之GaAs基板之上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值，示於表17。
＜磊晶層之形成及LPD之測量＞ 藉由與製作比較例4之附有磊晶層之GaAs基板相同之要領，製作實施例10之附有磊晶層之GaAs基板。進而對實施例10之附有磊晶層之GaAs基板，藉由與對比較例4之附有磊晶層之GaAs基板進行之測定相同之要領，求出上述測定點P1～P9所對應之測定點之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。結果示於表17。於表17中，亦示出自包含上述基板之各測定點P1～P9之區域分別製造之100個裝置之裝置良率(%)。
[表17]
| Table.17 | |||
| 測定點 | GaAs基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.079 μm以上之粒子數(個) | 附有磊晶層之GaAs基板之磊晶層主表面上之測定點(ϕ15 mm)之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD數(個) | 裝置良率(%) |
| P1 | 0 | 10 | 90 |
| P2 | 0 | 9 | 92 |
| P3 | 2 | 52 | 93 |
| P4 | 3 | 66 | 95 |
| P5 | 0 | 21 | 94 |
| P6 | 2 | 32 | 91 |
| P7 | 4 | 55 | 90 |
| P8 | 3 | 88 | 89 |
| P9 | 1 | 42 | 92 |
| 平均 | 1.7 | - | - |
| σ | 1.5 | - | - |
| σ/平均 | 0.88 | - | - |
[實施例11：摻Si(矽)GaAs基板(ϕ150 mm)] ＜III-V族化合物半導體單晶基板(GaAs基板)之製作＞ 除於準備步驟中準備主表面之面方位為{100}正面之直徑為150 mm(6英吋)之GaAs基板前驅物以外，藉由與製作實施例9之GaAs基板相同之要領製作實施例11之GaAs基板。
＜GaAs基板之主表面之第1粒子之測量＞ 對實施例11之GaAs基板，藉由與對比較例4之GaAs基板進行之測定相同之要領，分別求出第1粒子之密度及上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值。
實施例11之GaAs基板之第1粒子之密度為0.5個/cm2。關於實施例11之GaAs基板之上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值，示於表18。
＜磊晶層之形成及LPD之測量＞ 藉由與製作比較例4之附有磊晶層之GaAs基板相同之要領，製作實施例11之附有磊晶層之GaAs基板。進而對實施例11之附有磊晶層之GaAs基板，藉由與對比較例4之附有磊晶層之GaAs基板進行之測定相同之要領，求出上述測定點P1～P9所對應之測定點之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。結果示於表18。於表18中，亦示出自包含上述基板之各測定點P1～P9之區域分別製造之100個裝置之裝置良率(%)。
[表18]
| Table.18 | |||
| 測定點 | GaAs基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.079 μm以上之粒子數(個) | 附有磊晶層之GaAs基板之磊晶層主表面上之測定點(ϕ15 mm)之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD數(個) | 裝置良率(%) |
| P1 | 0 | 29 | 94 |
| P2 | 1 | 39 | 95 |
| P3 | 1 | 66 | 89 |
| P4 | 2 | 55 | 95 |
| P5 | 0 | 13 | 95 |
| P6 | 1 | 48 | 91 |
| P7 | 2 | 70 | 85 |
| P8 | 1 | 70 | 90 |
| P9 | 0 | 52 | 89 |
| 平均 | 0.9 | - | - |
| σ | 0.8 | - | - |
| σ/平均 | 0.89 | - | - |
[實施例12：摻Si(矽)GaAs基板(ϕ200 mm)] ＜III-V族化合物半導體單晶基板(GaAs基板)之製作＞ 除於準備步驟中準備主表面之面方位為{100}正面之直徑為200 mm(8英吋)之GaAs基板前驅物以外，藉由與製作實施例9之GaAs基板相同之要領製作實施例12之GaAs基板。
＜GaAs基板之主表面之第1粒子之測量＞ 對實施例12之GaAs基板，藉由與對比較例4之GaAs基板進行之測定相同之要領，分別求出第1粒子之密度及上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值。
實施例12之GaAs基板之第1粒子之密度為2.7個/cm2。關於實施例12之GaAs基板之上述測定點P1～P9之第1粒子之個數之標準偏差/平均值，示於表19。
＜磊晶層之形成及LPD之測量＞ 藉由與製作比較例4之附有磊晶層之GaAs基板相同之要領，製作實施例12之附有磊晶層之GaAs基板。進而對實施例12之附有磊晶層之GaAs基板，藉由與對比較例4之附有磊晶層之GaAs基板進行之測定相同之要領，求出上述測定點P1～P9所對應之測定點之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD之個數。結果示於表19。於表19中，亦示出自包含上述基板之各測定點P1～P9之區域分別製造之100個裝置之裝置良率(%)。
[表19]
| Table.19 | |||
| 測定點 | GaAs基板之主表面上之測定點(ϕ15 mm)之粒徑為0.079 μm以上之粒子數(個) | 附有磊晶層之GaAs基板之磊晶層主表面上之測定點(ϕ15 mm)之等面積圓直徑為0.136 μm以上之LPD數(個) | 裝置良率(%) |
| P1 | 2 | 29 | 94 |
| P2 | 3 | 24 | 95 |
| P3 | 2 | 4 | 94 |
| P4 | 5 | 134 | 86 |
| P5 | 4 | 152 | 82 |
| P6 | 5 | 89 | 91 |
| P7 | 9 | 150 | 98 |
| P8 | 8 | 198 | 78 |
| P9 | 5 | 144 | 89 |
| 平均 | 4.8 | - | - |
| σ | 2.4 | - | - |
| σ/平均 | 0.50 | - | - |
[考察] 根據表1～表19，作為實施例1～實施例12之各III-V族化合物半導體單晶基板，於其主表面中第1粒子(粒徑為0.079 μm以上之粒子)之密度為0個/cm2以上13.0個/cm2以下，且於上述9處之測定點P1～P9測量之第1粒子之個數之標準偏差/平均值滿足標準偏差/平均值≦0.9之關係。進而作為實施例1～實施例8之各III-V族化合物半導體單晶基板(磷化銦單晶基板)，於其主表面中第2粒子(粒徑為0.19 μm以上之粒子)之密度為0個/cm2以上0.62個/cm2以下，且於上述9處之測定點P1～P9測量之第2粒子之個數之標準偏差/平均值滿足標準偏差/平均值≦1.25之關係。
相對於此，作為比較例1～比較例7之各III-V族化合物半導體單晶基板，未滿足於其主表面中第1粒子之密度為0個/cm2以上13.0個/cm2以下之條件、或於上述9處之測定點P1～P9測量之第1粒子之個數之標準偏差/平均值為標準偏差/平均值≦0.9之條件之至少任一者。進而作為比較例1～比較例3之各III-V族化合物半導體單晶基板(磷化銦單晶基板)，未滿足於其主表面中第2粒子之密度為0個/cm2以上0.62個/cm2以下之條件、或藉由於上述9處之測定點P1～P9進行測定而測量之第2粒子之個數之標準偏差/平均值為標準偏差/平均值≦1.25之條件之至少任一者。
尤其實施例1～實施例12之各III-V族化合物半導體單晶基板與比較例1～比較例7之各III-V族化合物半導體單晶基板相比，確認裝置良率較高之傾向，故而提示可提供高特性之半導體裝置。
如以上所述對本發明之實施方式及實施例進行了說明，但起初即設定為亦可適宜組合上述各實施方式及實施例之構成。
應認為此次揭示之實施方式及實施例於所有方面均為例示，不受限制。本發明之範圍係藉由申請專利範圍而示出，並非上述實施方式及實施例，意指包括與申請專利範圍相等之涵義、及範圍內之所有變更。
10:主表面 20:第1區域 21:第1基準線 22:第1假想線 100:III-V族化合物半導體單晶基板 N:凹口 OF:定向平面 P1,P2,P3,P4,P5,P6,P7,P8,P9:測定點 S10:準備步驟 S20:研磨步驟 S30:潔淨步驟 S31:液相處理步驟 S32:氣相處理步驟 S33:氧化膜去除步驟 S311:粗洗淨步驟 S312:精密洗淨步驟
圖1係說明用於測量粒子之個數之具有定向平面之III-V族化合物半導體單晶基板之主表面(第1區域)上之9處測定點之位置之說明圖。 圖2係說明用於測量粒子之個數之具有凹口之III-V族化合物半導體單晶基板之主表面(第1區域)上之9處測定點之位置之說明圖。 圖3係表示本實施方式之III-V族化合物半導體單晶基板之製造方法之一例之流程圖。
10:主表面
20:第1區域
21:第1基準線
22:第1假想線
100:III-V族化合物半導體單晶基板
OF:定向平面
P1,P2,P3,P4,P5,P6,P7,P8,P9:測定點
Claims (8)
- 一種III-V族化合物半導體單晶基板，其係具有圓形之主表面者，並且 上述主表面具有定向平面或凹口， 上述主表面具有處於通過自其外周向內側離開5 mm之部位之第1假想線之內側之圓形區域、即第1區域，及沿自上述主表面之中心朝向上述定向平面或上述凹口之方向，自上述主表面之中心延至上述第1假想線之假想線段、即第1基準線， 於上述主表面中， 於上述中心1處， 相對於上述第1基準線各具有0度、90度、180度及270度之角度且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之中點4處，及 相對於上述第1基準線各具有45度、135度、225度及315度之角度且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之終端點4處 之合計9處之各測定點測量粒徑成為0.079 μm以上之粒子之個數，基於其測量結果而算出之上述個數之標準偏差及平均值滿足標準偏差/平均值≦0.9之關係，且 於上述第1區域中，上述粒徑成為0.079 μm以上之粒子之密度為0個/cm2以上13.0個/cm2以下。
- 一種III-V族化合物半導體單晶基板，其係具有圓形之主表面者，並且 上述III-V族化合物半導體單晶基板為磷化銦單晶基板， 上述主表面具有定向平面或凹口， 上述主表面具有處於通過自其外周向內側離開5 mm之部位之第1假想線之內側之圓形區域、即第1區域，及沿自上述主表面之中心朝向上述定向平面或上述凹口之方向，自上述主表面之中心延至上述第1假想線之假想線段、即第1基準線， 於上述主表面中， 於上述中心1處， 相對於上述第1基準線各具有0度、90度、180度及270度之角度且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之中點4處，及 相對於上述第1基準線各具有45度、135度、225度及315度之角度且自上述中心延至上述第1假想線之4根假想線段之各自之終端點4處 之合計9處之各測定點測量粒徑成為0.19 μm以上之粒子之個數，基於其測量結果而算出之上述個數之標準偏差及平均值滿足標準偏差/平均值≦1.25之關係，且 於上述第1區域中，上述粒徑成為0.19 μm以上之粒子之密度為0個/cm2以上0.62個/cm2以下。
- 如請求項1之III-V族化合物半導體單晶基板，其中上述III-V族化合物半導體單晶基板為磷化銦單晶基板。
- 如請求項3之III-V族化合物半導體單晶基板，其中上述磷化銦單晶基板中，上述粒徑成為0.079 μm以上之粒子之上述個數之標準偏差及平均值滿足0.23≦標準偏差/平均值≦0.71之關係，且 上述粒徑成為0.079 μm以上之粒子之上述密度為2.2個/cm2以上12.3個/cm2以下。
- 如請求項2至4中任一項之III-V族化合物半導體單晶基板，其中上述磷化銦單晶基板之上述主表面之直徑為75 mm以上155 mm以下。
- 如請求項1之III-V族化合物半導體單晶基板，其中上述III-V族化合物半導體單晶基板為砷化鎵單晶基板。
- 如請求項6之III-V族化合物半導體單晶基板，其中上述砷化鎵單晶基板中，上述粒徑成為0.079 μm以上之粒子之上述個數之標準偏差及平均值滿足0.5≦標準偏差/平均值≦0.89之關係，且 上述粒徑成為0.079 μm以上之粒子之上述密度為0.5個/cm2以上2.7個/cm2以下。
- 如請求項6或7之III-V族化合物半導體單晶基板，其中上述砷化鎵單晶基板之上述主表面之直徑為75 mm以上205 mm以下。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/JP2022/002223 WO2023139759A1 (ja) | 2022-01-21 | 2022-01-21 | Ｉｉｉ－ｖ族化合物半導体単結晶基板およびその製造方法 |
| WOPCT/JP2022/002223 | 2022-01-21 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW202334520A TW202334520A (zh) | 2023-09-01 |
| TWI916629B true TWI916629B (zh) | 2026-03-01 |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW202134489A (zh) | 2020-03-02 | 2021-09-16 | 日商住友電氣工業股份有限公司 | 砷化鎵單晶基板及砷化鎵單晶基板之製造方法 |
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| TW202134489A (zh) | 2020-03-02 | 2021-09-16 | 日商住友電氣工業股份有限公司 | 砷化鎵單晶基板及砷化鎵單晶基板之製造方法 |
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