CN105062336A - 一种醇酸涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种醇酸涂料的制备方法，其制备方法为先将所述丙三醇：10-100份，季戊四醇:10-100份，三羟甲基丙烷：5-80份，邻苯二甲酸:20-200份，己二酸：3-60份，偏苯三甲酸酐：10-80份，马来酸：15-150份，按比例加入反应釜升温使其反应，待反应完全后，按比例加入消泡剂:0.03-3份，再将反应物降温，在降温得过程中按比例逐步加入氢化蓖麻油：0.05-2份，阻聚剂：0.05-2份，然后按比例加入苯乙烯:8-95份，对产物进行改性，最后按比例加入三乙胺:4-60份，溶剂:3-70份，颜填料:15-230份，流平剂:0.01-2份，催化剂0.5-6，制得涂料。本方法制备得到的醇酸涂料新能稳定，对环境影响甚微，适合大规模推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及涂料的制备方法，特别是一种醇酸涂料的制备方法。
背景技术
随着人们环保意识的不断提高，绿色装修理念也越来越备受人们关注，醇酸类产品以其漆膜丰满、色彩艳丽，施工方便、光泽高、机械性能优良等的不可替代的优点，在水性涂料大行其道的家装市场上，仍然占有很重要的份额。传统环保醇酸漆虽然已具有不错的环保潜质，但是在传统醇酸树脂合成工艺当中，须使用二甲苯类溶剂，在制漆成膜时需要使用金属皂类催干剂、颜料，有些催干剂和颜料如不加以控制则会含有对人体有害的重金属盐类物质，如铅、铬等重金属物质，这样或多或少的对人体和环境造成负面影响，如公开号为CN104046150A（2014-09-17）公开的聚偏二氟乙烯改性聚氯乙烯涂料，不仅涂料本身对环境有害，并且其制备方法也颇为繁琐。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题，提供了一种酸醇涂料的制备方法，在生产工艺中不含二甲苯，并且生产工艺控制简单，制得的涂料性能好，对人体危害甚微，适合大规模使用。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种醇酸涂料的制备方法，它包括以下重量份的成分原料：
丙三醇：10-100，季戊四醇:10-100，
三羟甲基丙烷：5-80，邻苯二甲酸:20-200，
己二酸：3-60，偏苯三甲酸酐：10-80，
马来酸：15-150，三乙胺:4-60，
氢化蓖麻油：0.05-2，阻聚剂：0.05-2，
溶剂:3-70，苯乙烯:8-95，
颜填料:15-230，消泡剂:0.03-3，
流平剂:0.01-2，催化剂：0.5-6；
其制备方法如下：
（1）将上述丙三醇：10-100份，季戊四醇:10-100份，三羟甲基丙烷：5-80份，邻苯二甲酸:20-200份，己二酸：3-60份，偏苯三甲酸酐：10-80份，马来酸：15-150份，按比例加入反应釜中，开始第一次升温；
（2）第一次升温使得固体物熔化，熔化后再进行搅拌，保温一小时，使得各物质进行反应，再进行第二次升温；
（3）第二次升温至最高值范围之间后，按比例加入消泡剂:0.03-3份，保温7-9h，得第一产物；
（4）将步骤（3）中的第一产物进行第一次降温，按比例加入所述氢化蓖麻油：0.05-2份，阻聚剂：0.05-2份，搅拌均匀，得第二产物；
（5）将步骤（4）中的第二产物进行第二次降温，按比例加入苯乙烯:8-95份，搅拌均匀，得改性物；
（6）将步骤（5）中的改性物进行第三次降温，按比例加入所述的溶剂:3-70份，搅拌均匀，得第三产物；
（7）按比例将所述的颜填料:15-230份，流平剂:0.01-2份，三乙胺:4-60份，催化剂0.5-6份与所述步骤（6）中的第三产物进行搅拌，混合均匀，即制成所述的一种醇酸涂料。
经研究发现，所述丙三醇，季戊四醇，三羟甲基丙烷三种物质能改善醇酸树脂的水溶性，但是由丙三醇单独使用制备的醇酸树脂水溶性、干率和树脂的稳定性较季戊四醇差，季戊四醇在使用过程中配合二元醇或三元醇的效果更佳，三羟甲基丙烷形成的树脂的水解稳定性较丙三醇和季戊四醇又有明显提高，所以根据多元酸的选择配合使用多元醇会使得效果更佳。
所述邻苯二甲酸，己二酸，偏苯三甲酸酐，马来酸中的任意两种或两种以上按任意比混合而成，邻苯二甲酸的价格较其他多元酸便宜，并且酯化反应温度低，反应平稳方便控制，但是邻苯二甲酸容易形成半酯使得树脂相对分子量较低，从而会影响涂料干燥的时间延长，硬度降低，采用马来酸、偏苯三甲酸酐代替部分苯酐则可以使苯酐的缺陷得以弥补。
所述三乙胺实际为中和剂，中和剂是将阴离子树脂中的羧酸中和成可溶性盐的试剂，是水溶性树脂制备过程中必不可少的成分，中和剂根据碱性的强度，胺的相对分子质量，在水中的溶解度，挥发速度等影响树脂的水溶性，稳定性，粘度，固化速度及涂膜的泛黄性。经研究发现，所述三乙胺在常温下挥发速度适宜，助溶效果良好，并且三乙胺不会使聚酯产生胺解反应，提高了树脂的稳定性。三乙胺的使用量其实是根据PH值确定的，一般控制在ph值在7.5-8.5之间。
经研究发现，苯乙烯的加入可以使得醇酸树脂粘接力增大，耐水性好，干燥速度加快。
作为优选，所述第一次升温温度最高值控制在155-170℃之间，第一次升温温度最高值的控制范围是因为马来酸在这个温度范围里，可以将顺式反应结构变换成更加稳定的反式结构，更有利于生成稳定的成品树脂。
作为优选，所述第二次升温温度最高值范围为230-245℃之间，第二次升温温度最高值的控制范围是根据酸醇的性质决定的，在这个范围内，醇酸可以进行充分的反应。
作为优选，所述第一次降温温度在185-195℃之间，第一次降温温度的设置是为了更好的溶解所述所述氢化蓖麻油、阻聚剂。
作为优选，所述第二次降温温度在120-130℃之间，第二次降温温度的设置范围是根据长期的生产决定的，在这个范围内不仅可以很好稀释醇酸树脂，还可以因为所述苯乙烯的温度来降低所述醇酸树脂，节省了降温带来的时间和物力。
作为优选，所述第三次降温温度在60-80℃之间，第三次降温的温度范围设置更加有利于溶剂的混合。
作为优选，所述溶剂包括包括正丁醇，乙二醇丁醚，丙二醇甲醚中的任意一种或多种混合而成，溶剂的作用是增加树脂在水中的溶解度，调节树脂的粘度，提高树脂的稳定度，改善树脂涂膜的外观色泽和平滑度，溶剂的选择主要考虑的就是溶剂的偶和能力，蒸发速度及其降解能力，此三种溶剂均具有良好的效果。
作为优选，所述阻聚剂包括为醌类阻聚剂或酚类阻聚剂，阻聚剂的使用是为了防止醇酸树脂的自聚反应，加入阻聚剂可以提高醇酸树脂得稳定性。
作为优选，所述催化剂包括二吡啶基化合物和新型聚合型催化剂中的一种或两种，催化剂的作用是加速涂料的固化，因为醇酸树脂的固化一般遵循的是自氧化干燥原理，通过不饱和双键吸收氧气形成氢过氧化物，然后氢过氧化物分解生成烷基自由基，再通过烷基自由基的聚合增大树脂的相对分子质量，形成最总的涂膜，此过程主要根据氧的含量决定，速度缓慢，容易影响涂膜的质量，加入催化剂可以改变这个缺陷。
作为优选，所述的颜填料包括碳酸钙，滑石粉，酞青绿，钛白粉的任意一种或多种按任意比混合而成，所选用的颜填料要求不含铅、汞等重金属颜料，满足无毒行业的要求，在漆膜中又要具有很好的封闭性和防腐蚀性能，使涂料具有一定的流变性，降低涂料的成本，因此，经过多次正交试验，本专利选用碳酸钙，滑石粉，酞青绿，钛白粉为主要颜填料。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
本发明一种醇酸涂料的制备方法，生产工艺简单，成分原料易得，制造所得的涂料性能稳定，对室内外的环境危害甚微，并且可以满足人们在DIY概念施工中和修补施工中对环境的要求。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
实施例1
一种醇酸涂料包括以下重量份的成分原料：
丙三醇：10份，季戊四醇:10份，三羟甲基丙烷：5份，邻苯二甲酸:20份，己二酸：3份，偏苯三甲酸酐：10份，马来酸：15份，三乙胺:4份，氢化蓖麻油：0.05份，对苯二酚：0.05份，乙二醇丁醚:3份，苯乙烯:8份，碳酸钙：10份，钛白粉:5份，消泡剂:0.03份，流平剂:0.01份，二吡啶基化合物：0.5份；
其制备方法如下：
（1）将上述丙三醇：10份，季戊四醇:10份，三羟甲基丙烷：5份，邻苯二甲酸:20份，己二酸：3份，偏苯三甲酸酐：10份，马来酸：15份，加入反应釜中，开始第一次升温；
（2）第一次升温使得固体物熔化，熔化后再进行搅拌，保温一小时，使得各物质进行反应，再进行第二次升温；
（3）第二次升温至最高值范围之间后，加入消泡剂:0.03份，保温8h，得第一产物；
（4）将步骤（3）中的第一产物进行第一次降温，加入氢化蓖麻油：0.05份，对苯二酚：0.05份，搅拌均匀，得第二产物；
（5）将步骤（4）中的第二产物进行第二次降温，加入苯乙烯:8份，搅拌均匀，得改性物；
（6）将步骤（5）中的改性物进行第三次降温，加入的乙二醇丁醚:3份，搅拌均匀，得第三产物；
（7）将碳酸钙：10份，钛白粉:5份，流平剂:0.01份，三乙胺:4份，二吡啶基化合物0.5份与步骤（6）中的第三产物进行搅拌，混合均匀，即制成的一种醇酸涂料。
实施例2
一种醇酸涂料包括以下重量份的成分原料：
丙三醇：100份，季戊四醇:100份，三羟甲基丙烷：80份，邻苯二甲酸:200份，己二酸：60份，偏苯三甲酸酐：80份，马来酸：150份，三乙胺:60份，氢化蓖麻油：2份，甲基对苯二酚：2份，正丁醇:70份，苯乙烯:95份，滑石粉：200，酞青绿:30份，消泡剂:3份，流平剂:2份，新型聚合型催化剂：6份；
其制备方法如下：
（1）将上述丙三醇：100份，季戊四醇:100份，三羟甲基丙烷：80份，邻苯二甲酸:200份，己二酸：60份，偏苯三甲酸酐：80份，马来酸：150份，加入反应釜中，开始第一次升温；
（2）第一次升温使得固体物熔化，熔化后再进行搅拌，保温一小时，使得各物质进行反应，再进行第二次升温；
（3）第二次升温至最高值范围之间后，加入消泡剂:3份，保温8h，得第一产物；
（4）将步骤（3）中的第一产物进行第一次降温，加入氢化蓖麻油：2份，甲基对苯二酚：2份，搅拌均匀，得第二产物；
（5）将步骤（4）中的第二产物进行第二次降温，加入苯乙烯:95份，搅拌均匀，得改性物；
（6）将步骤（5）中的改性物进行第三次降温，加入的正丁醇:70，搅拌均匀，得第三产物；
（7）将滑石粉：200，酞青绿:30份，流平剂:2份，三乙胺:60份，新型聚合型催化剂6份与步骤（6）中的第三产物进行搅拌，混合均匀，即制成的一种醇酸涂料。
实施例3
一种醇酸涂料包括以下重量份的成分原料：
丙三醇：50份，季戊四醇:50份，三羟甲基丙烷：40份，邻苯二甲酸:100份，己二酸：30份，偏苯三甲酸酐：30份，马来酸：70份，三乙胺:24份，氢化蓖麻油：1.1份，对苯二酚：1.2份，丙二醇甲醚:35份，苯乙烯:45份，碳酸钙：100，酞青绿:30份，消泡剂:1.8份，流平剂:0.98份，二吡啶基化合物：4份；
其制备方法如下：
（1）将上述丙三醇：50份，季戊四醇:50份，三羟甲基丙烷：40份，邻苯二甲酸:100份，己二酸：30份，偏苯三甲酸酐：30份，马来酸：70份，加入反应釜中，开始第一次升温；
（2）第一次升温使得固体物熔化，熔化后再进行搅拌，保温一小时，使得各物质进行反应，再进行第二次升温；
（3）第二次升温至最高值范围之间后，加入消泡剂:1.8份，保温8h，得第一产物；
（4）将步骤（3）中的第一产物进行第一次降温，加入氢化蓖麻油：1.1份，对苯二酚：1.2份，搅拌均匀，得第二产物；
（5）将步骤（4）中的第二产物进行第二次降温，加入苯乙烯:45份，搅拌均匀，得改性物；
（6）将步骤（5）中的改性物进行第三次降温，加入的丙二醇甲醚:35份，搅拌均匀，得第三产物；
（7）将碳酸钙：100，酞青绿:30份，流平剂:0.98份，三乙胺:24份，二吡啶基化合物4份与步骤（6）中的第三产物进行搅拌，混合均匀，即制成的一种醇酸涂料。
对比实施例1
一种醇酸涂料包括以下重量份的成分原料：
丙三醇：10份，季戊四醇:10份，邻苯二甲酸:10份，己二酸：3份，三乙胺:3份，氢化蓖麻油：0.04份，正丁醇:80份，苯乙烯:7份，钛白粉:13份，消泡剂:0.01份，流平剂:0.01份，新型聚合型催化剂：0.4份；
其制备方法如下：
（1）将上述丙三醇：10-100份，季戊四醇:10-100份，邻苯二甲酸:20-200份，己二酸：3-60份，加入反应釜中，开始第一次升温；
（2）第一次升温使得固体物熔化，熔化后再进行搅拌，保温一小时，使得各物质进行反应，再进行第二次升温；
（3）第二次升温至最高值范围之间后，加入消泡剂:0.01份，保温8h，得第一产物；
（4）将步骤（3）中的第一产物进行第一次降温，加入氢化蓖麻油：0.04份，搅拌均匀，得第二产物；
（5）将步骤（4）中的第二产物进行第二次降温，加入苯乙烯:7份，搅拌均匀，得改性物；
（6）将步骤（5）中的改性物进行第三次降温，加入的正丁醇:80份，搅拌均匀，得第三产物；
（7）将钛白粉:13份，流平剂:0.01份，三乙胺:3份，新型聚合型催化剂0.4份与步骤（6）中的第三产物进行搅拌，混合均匀，即制成的一种醇酸涂料。
对比实施例2
一种醇酸涂料包括以下重量份的成分原料：
丙三醇：120份，三羟甲基丙烷：100份，邻苯二甲酸:100份，马来酸：100份，氢化蓖麻油：3份，对苯二酚：3份，苯乙烯:300份，碳酸钙:220份，二吡啶基化合物：8份；
其制备方法如下：
（1）将上述丙三醇：120份，三羟甲基丙烷：100份，邻苯二甲酸:100份，马来酸：100份，加入反应釜中，开始第一次升温；
（2）第一次升温使得固体物熔化，熔化后再进行搅拌，保温一小时，使得各物质进行反应，再进行第二次升温；
（3）第二次升温至最高值范围之间后，保温8h，得第一产物；
（4）将步骤（3）中的第一产物进行第一次降温，加入氢化蓖麻油：3份，对苯二酚：3份，搅拌均匀，得第二产物；
（5）将步骤（4）中的第二产物进行第二次降温，加入苯乙烯:300份，搅拌均匀，得改性物；
（6）将碳酸钙:220份，二吡啶基化合物8与步骤（5）中的改性物进行搅拌，混合均匀，即制成的一种醇酸涂料。
对比实施例3
一种醇酸涂料包括以下重量份的成分原料：
丙三醇：10份，季戊四醇:10份，三羟甲基丙烷：5份，邻苯二甲酸:20份，己二酸：3份，偏苯三甲酸酐：10份，马来酸：15份，三乙胺:4份，氢化蓖麻油：0.05份，对苯二酚：0.05份，丙二醇甲醚:3份，苯乙烯:8份，滑石粉:15份，消泡剂:0.03份，流平剂:0.01份，二吡啶基化合物：0.5份；
其制备方法如下：
（1）将上述丙三醇：10份，季戊四醇:10份，三羟甲基丙烷：5份，邻苯二甲酸:20份，己二酸：3份，偏苯三甲酸酐：10份，马来酸：15份，加入反应釜中，开始升温；
（2）升温至固体物熔化，熔化后再进行搅拌，使得各物质进行反应，持续升温至230-245℃之间；
（3）升温至最高值范围之间后，加入消泡剂:0.03份，保温8h，得第一产物；
（4）将步骤（3）中的第一产物进行第一次降温，加入氢化蓖麻油：0.05份，对苯二酚：0.05份，搅拌均匀，得第二产物；
（5）将步骤（4）中的第二产物进行第二次降温，加入苯乙烯:8份，搅拌均匀，得改性物；
（6）将步骤（5）中的改性物进行第三次降温，加入的丙二醇甲醚:3份，搅拌均匀，得第三产物；
（7）将滑石粉:15份，流平剂:0.01份，三乙胺:4份，二吡啶基化合物0.5份与步骤（6）中的第三产物进行搅拌，混合均匀，即制成的一种醇酸涂料。
对比实施例4
一种醇酸涂料包括以下重量份的成分原料：
丙三醇：10份，季戊四醇:10份，三羟甲基丙烷：5份，邻苯二甲酸:20份，己二酸：3份，偏苯三甲酸酐：10份，马来酸：15份，三乙胺:4份，氢化蓖麻油：0.05份，甲基对苯二酚：0.05份，乙二醇丁醚:3份，苯乙烯:8份，碳酸钙：10份，钛白粉:5份，消泡剂:0.03份，流平剂:0.01份，二吡啶基化合物：0.5份；
其制备方法如下：
（1）将上述丙三醇：10份，季戊四醇:10份，三羟甲基丙烷：5份，邻苯二甲酸:20份，己二酸：3份，偏苯三甲酸酐：10份，马来酸：15份，加入反应釜中，开始第一次升温；
（2）第一次升温使得固体物熔化，融化后再进行搅拌，保温一小时，使得各物质进行反应，再进行第二次升温至180-220℃；
（3）第二次升温至最高值范围之间后，加入消泡剂:0.03份，保温8h，得第一产物；
（4）将步骤（3）中的第一产物进行第一次降温，加入氢化蓖麻油：0.05份，甲基对苯二酚：0.05份，搅拌均匀，得第二产物；
（5）将步骤（4）中的第二产物进行第二次降温，加入苯乙烯:8份，乙二醇丁醚:3份，搅拌均匀，得改性物；
（6）将碳酸钙：10份，钛白粉:5份，流平剂:0.01份，三乙胺:4份，二吡啶基化合物0.5份与步骤（5）中的改性剂进行搅拌，混合均匀，即制成的一种醇酸涂料。
实验结果
分别制备上述7种涂料，并将制得的上述7种实施例的涂料分别涂于一面墙上，涂于墙面的力道，时间，大小都一样，从完成涂料开始记录结果如下：
由以上结果可知，实施例1-3中的涂料具有良好的使用效果，而对比实施例1-4则不适合用于大规模的生产，从对比实施例1、2中还可以看出，原料中酸醇的配比比例要求十分严格，并且酸与酸的搭配，醇与醇的搭配也要求严格，不然制备不成涂料或制成的涂料效果不理想；从对比实施例3、4中可以看出，原料的配比合适，但是反应过程中条件的设置不合适也会影响到涂料的性质以及使用的效果。
Claims (10)
1.一种醇酸涂料的制备方法，其特征在于：它包括以下重量份的成分原料：
丙三醇：10-100，季戊四醇:10-100，
三羟甲基丙烷：5-80，邻苯二甲酸:20-200，
己二酸：3-60，偏苯三甲酸酐：10-80，
马来酸：15-150，三乙胺:4-60，
氢化蓖麻油：0.05-2，阻聚剂：0.05-2，
溶剂:3-70，苯乙烯:8-95，
颜填料:15-230，消泡剂:0.03-3，
流平剂:0.01-2，催化剂：0.5-6；
所述制备方法如下：
（1）将上述丙三醇：10-100份，季戊四醇:10-100份，三羟甲基丙烷：5-80份，邻苯二甲酸:20-200份，己二酸：3-60份，偏苯三甲酸酐：10-80份，马来酸：15-150份，按比例加入反应釜中，开始第一次升温；
（2）第一次升温使得固体物熔化，熔化后再进行搅拌，保温一小时，使得各物质进行反应，再进行第二次升温；
（3）第二次升温至最高值范围之间后，按比例加入消泡剂:0.03-3份，保温7-9h，得第一产物；
（4）将步骤（3）中的第一产物进行第一次降温，按比例加入所述氢化蓖麻油：0.05-2份，阻聚剂：0.05-2份，搅拌均匀，得第二产物；
（5）将步骤（4）中的第二产物进行第二次降温，按比例加入苯乙烯:8-95份，搅拌均匀，得改性物；
（6）将步骤（5）中的改性物进行第三次降温，按比例加入所述的溶剂:3-70份，搅拌均匀，得第三产物；
（7）按比例将所述的颜填料:15-230份，流平剂:0.01-2份，三乙胺:4-60份，催化剂0.5-6份与所述步骤（6）中的第三产物进行搅拌，混合均匀，即制成所述的一种醇酸涂料。
2.根据权利要求1所述的一种醇酸涂料的制备方法，其特征在于：所述第一次升温温度最高值控制在155-170℃之间。
3.根据权利要求2所述的一种醇酸涂料的制备方法，其特征在于：所述第二次升温温度最高值范围为230-245℃之间。
4.根据权利要求3所述的一种醇酸涂料的制备方法，其特征在于：所述第一次降温温度在185-195℃之间。
5.根据权利要求4所述的一种醇酸涂料的制备方法，其特征在于：所述第二次降温温度在120-130℃之间。
6.根据权利要求5所述的一种醇酸涂料的制备方法，其特征在于：所述第三次降温温度在60-80℃之间。
7.根据权利要求1所述的一种醇酸涂料的制备方法，其特征在于：所述溶剂包括包括正丁醇，乙二醇丁醚，丙二醇甲醚中的任意一种或多种混合而成。
8.根据权利要求7所述的一种醇酸涂料的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂包括为醌类阻聚剂或酚类阻聚剂。
9.根据权利要求8所述的一种醇酸涂料的制备方法，其特征在于：所述催化剂包括二吡啶基化合物和新型聚合型催化剂中的一种或两种。
10.根据权利要求9所述的一种醇酸涂料的制备方法，其特征在于：所述的颜填料包括碳酸钙，滑石粉，酞青绿，钛白粉的任意一种或多种按任意比混合而成。
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| CN110591523A (zh) * | 2019-09-23 | 2019-12-20 | 江苏冠军科技集团股份有限公司 | 一种高闪点醇酸树脂防护涂料及其制备方法和应用 |
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