CN110484886A - 一种含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材及制备方法 - Google Patents
一种含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110484886A CN110484886A CN201910869345.3A CN201910869345A CN110484886A CN 110484886 A CN110484886 A CN 110484886A CN 201910869345 A CN201910869345 A CN 201910869345A CN 110484886 A CN110484886 A CN 110484886A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nickel
- temperature
- rolling
- preparation
- tubular target
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- UJRJCSCBZXLGKF-UHFFFAOYSA-N nickel rhenium Chemical compound [Ni].[Re] UJRJCSCBZXLGKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 34
- 229910000691 Re alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 32
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 15
- 239000013077 target material Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000005242 forging Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 claims abstract description 14
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 8
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 46
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims description 23
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 11
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 6
- 238000010309 melting process Methods 0.000 claims description 2
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 abstract description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 4
- 238000003754 machining Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005266 casting Methods 0.000 abstract description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 16
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 16
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000010408 film Substances 0.000 description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 3
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241001062472 Stokellia anisodon Species 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 description 2
- 239000002918 waste heat Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 229910001566 austenite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000484 niobium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N niobium(5+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Nb+5].[Nb+5] URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007750 plasma spraying Methods 0.000 description 1
- 238000013441 quality evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/0433—Nickel- or cobalt-based alloys
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
- C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Forging (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明公开了一种含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材及制备方法，包括按质量百分比计的如下组分：Re 2～5％，Zr 0.02～0.1％，B 0.05～0.1％，Mg 0.01～0.05％以及余量Ni和不可避免的杂质。其制备方法包括真空熔炼、雾化铸锭、烧结、热等静压、热锻、热轧、斜轧穿孔、退火、机加工等工艺。本发明为旋转管状靶材，不仅提高了材料的利用率，且利用热加工与热处理使得靶材组织细化均匀，质量更高；本发明为整体靶材，气体含量低，纯度高，即使用完也可作为返料回炉，节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及磁控溅射设备的靶材及制备方法，特别是涉及一种磁控溅射用的含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材及制备方法。
背景技术
随着电子信息产业的飞速发展，薄膜科学应用日益广泛。溅射法是制备薄膜材料的主要技术之一，溅射沉积薄膜的源材料即为靶材。用靶材溅射沉积的薄膜致密度高，附着性好。20世纪90年代以来，微电子行业新器件和新材料发展迅速，电子、磁性、光学、光电和超导薄膜等已经广泛应用于高新技术和工业领域，促使溅射靶材市场规模日益扩大。如今，靶材己蓬勃发展成为一个专业化产业。
常规靶材都是平面靶材，存在利用率低的问题；现在新兴的靶材都是旋转管状靶材，其利用率可以提高到70％以上，是现在发展的方向。
靶材影响着溅镀薄膜的物理、力学性能，影响镀膜质量，因而靶材质量评价较为严格，主要应满足如下要求：1)杂质含量低、纯度高，靶材的纯度影响薄膜的均匀性；2)高致密度；高致密度靶材具有导电、导热性好、强度高等优点，使用这种靶材镀膜，溅射功率小，成膜速率高，薄膜不易开裂，靶材使用寿命长，而且溅镀薄膜的电阻率低，透光率高；3)成分与组织结构均匀，靶材成分均匀是镀膜质量稳定的重要保；4)晶粒尺寸细小，靶的晶粒尺寸越细小，溅镀薄膜的厚度分布越均匀，溅射速率越快。正因为靶材在性能上有上述诸多特殊要求，导致其制备工艺较为复杂。
专利TW105102091中，也采用了Re元素来细化晶粒，但是此专利为平面靶，且直接为铸态线切割加工而成，铸态组织缺陷多，气体含量多，质量差。
专利中CN201210553666.0中，采用等离子喷涂技术制备氧化铌旋转靶材，但是喷涂技术制备合金靶材的密度低，气体含量高，利用率、品质低。
发明内容
发明目的：本发明的目的之一是提供一种含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材，材料的利用率高，组织均匀，质量好；本发明的目的之二是提供一种镍铼合金旋转管状靶材的制备方法，利用热加工与热处理使得靶材组织细化均匀，性能更优。
技术方案：本发明的含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材，按质量百分比计的如下组分：Re 2～5％，Zr 0.02～0.1％，B 0.05～0.1％，Mg 0.01～0.05％以及余量Ni和不可避免的杂质；此处不可避免的杂质主要为气体杂质，气体杂质〔碳(C)、氧(O)、氮(N)等〕，杂质含量＜0.1％。
本发明还提供了所述含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材的制备方法，包括真空熔炼、雾化铸锭、烧结、热等静压、热锻、热轧、斜轧穿孔、退火、机加工等工艺过程；具体包括如下步骤：
(1)按各组分含量先将镍原料真空熔炼成镍铸锭；
(2)后雾化镍铸锭和其他原料，得到预合金粉；
(3)将预合金粉采用热等静压烧结，得到初锭；
(4)对初锭采用热锻+斜轧穿孔方法进行热加工，或采用热锻热轧+斜轧穿孔的方法进行加工成型；
(5)退火处理，精加工，得到成品旋转管状靶材。
优选地，所述步骤(1)中真空熔炼，熔炼温度为1600～1700℃，熔炼时间为70～90min。
进一步地，真空熔炼过程中的真空度小于8Pa。用工业酒精清除电解镍表面污垢，用稀硝酸去除氧化物，烘干后将处理过的电解镍放入熔炼坩埚中，通电熔炼；此步骤设置能够尽量使得杂质含量减少，使得靶材基体的纯度更高，废料也能够回炉重造，节约成本。
优选地，所述步骤(2)的雾化条件为：真空度为10-3～1Pa，雾化温度为1500℃～1750℃，雾化压力为7～9MPa。雾化工艺可以使得颗粒均匀，烧结时更加稳定，合适的雾化工艺参数使雾化后得到的产品性能更好。
优选地，所述步骤(3)中热等静压烧结工艺为：热等静压烧结的热等静压温度为900～1000℃，压力为130～150MPa，时间为2～4h；烧结温度为1100℃～1400℃，烧结压力350bar～450bar。该工艺参数使靶材具有更加均匀的细晶粒组织，能避免宏观偏析，使材料具有更高的工艺性能和机械性能。
优选地，所述步骤(4)中对初锭采用热锻热轧与斜轧穿孔处理，开锻温度T开锻≥1230℃，终锻温度T终锻≥980℃，开轧温度T开轧≥1130℃，终轧温度T终锻≥1000℃。前述温度范围的镍铼靶材的加工性能比较好，能够减少缺陷，改善靶材组织。
优选地，所述步骤(4)的穿孔的温度为1140±5℃。
优选地，所述步骤(5)的退火采用穿孔后的余热进行退火，采用穿孔后的余温500～600℃进行退火，退火温度为950～980℃，退火时间1～2h。采用箱式炉对刚穿孔完成的旋转管状靶材进行余热退火处理，采用穿孔余热退火处理相对于工厂中大多使用堆冷的冷却方式，此方法升温节能、氧化少，能够细化晶粒，使得组织更加均匀。
发明原理：本发明在镍基合金中加入Re元素，加入Re元素能够使得靶材晶粒细化与均匀化，同时能够使得镍基靶材为单一的面心立方(FCC)相(γ基体)组成，使得该靶材的平均晶粒小于80μm，晶粒均匀度达到15％以下。γ基体是通常含有较大数量固溶元素(如Co、Cr、Mo、Re和W)的连续分布的面心立方结构的镍基奥氏体相。Zr、Mg进行合金化及成分优化，进而提高靶材的强度、导电性及导热性。其中，添加Zr元素，锆在加热时能大量地吸收氧、氢等气体，当温度超过摄氏九百度，还能猛烈地吸收氮气，还能有效脱硫；锆还是合金的变质剂，能细化晶粒；从而降低合金中的氢、氧、氮等间隙气体含量，同时去除有害杂质硫与细化晶粒。添加Mg元素，能够进一步脱氧、去硫，从而提高合金的质量，优化合金成分。加入适量的B、Zr能显著提高合金的持久寿命，降低蠕变速率，并显著改善持久缺口敏感性，提高合金的塑性和加工性能，只加入其中一种时，B的作用比Zr显著，但同时加入B、Zr的合金的性能最好。Zr主要存在于晶界上，其作用可以认为是改善晶界形态，一种理论认为，晶界上的B、Zr能抑制M23C6碳化物早期聚集，延缓晶界裂纹的发生。此外，B、Zr也减少C向晶界上偏析，增加了晶内碳化物的数量，这也可以提高合金的蠕变抗力。晶界上的B、Zr改变了界面能量，有利于改变晶界上第二相的形态，使之更易于球化，提高晶界强度，也提高了合金穿晶转变为沿晶断裂的温度。镍基合金中含Mg，可显著地提高合金的持久性和塑性，减少晶界碳化物、硼化物和硫化物的数量，提高晶间结合力，改善加工塑性。
此发明的制备工艺比传统制备管靶工艺更加优化，解决了工厂中普遍堆冷的方式造成晶粒尺寸不均匀的问题，去除杂质，提高产品质量。目前以制备合金管状靶材多数是喷涂技术，喷涂技术制备合金靶材的密度低，气体含量高，利用率、品质低。此发明的旋转管状靶材质量好，杂质含量低，利用率高。
有益效果：与现有技术相比
(1)本发明为旋转管状靶材，不仅提高了材料的利用率，且利用热加工与热处理使得靶材组织细化均匀，质量更高；
(2)本发明为整体靶材，气体含量低，纯度高，即使用完也可作为返料回炉，节约成本；
(3)本发明化学成分设计与众不同，主要添加了Re元素，加入Re元素能够使得靶材晶粒细化与均匀化，同时能够使得镍基靶材为单一的面心立方(FCC)相(γ基体)组成，使得该靶材的平均晶粒小于80μm，晶粒均匀度达到15％以下；靶材的均匀性改善，溅射效果更佳；
(4)本发明在单一的镍铼靶材上还添加了Zr、B、Mg等微量元素元素，能细化晶粒，降低合金中的氢、氧、氮等间隙气体含量，同时去除有害杂质硫与减少晶界碳化物、硼化物和硫化物的数量，提高晶间结合力，改善加工塑性。靶材的质量得到进一步的提高，缺陷更少，溅射效果更佳。
附图说明
图1是本发明的工艺线路示意图；
图2是实施例1制备的镍铼合金旋转管状靶材的100倍金相照片；
图3是实施例2制备的镍铼合金旋转管状靶材的100倍金相照片；
图4是实施例3制备的镍铼合金旋转管状靶材的100倍金相照片；
图5是实施例4制备的镍铼合金旋转管状靶材的100倍金相照片。
具体实施方式
实施例1：
本实施例中镍铼合金旋转管状靶材组分及含量，按质量百分比计分别为：Re 2％，Zr 0.05％，B 0.06％，Mg 0.03％以及余量Ni和不可避免的杂质。
该镍铼合金旋转管状靶材的制备工艺路线如图1所示，具体包括如下步骤：
(1)原料准备：按照上述组分含量准备原料电解镍、铼粒、金属铬、金属锆、金属镁，其中原料的纯度为99.95％的电解镍、99.99％铼粒、99.11％的金属铬、99.36％金属锆、99.9％的金属镁；
(2)真空熔炼镍铸锭：用工业酒精清除电解镍表面污垢，用稀硝酸去除氧化物，烘干后将处理过的电解镍放入熔炼坩埚中，通电熔炼，熔炼温度为1630℃，熔炼时间为80min，熔炼过程中抽真空使其真空度小于8Pa，得到镍铸锭；
(3)制备预合金粉：将其他原料与镍铸锭混合，进行雾化；其中雾化的真空度为10- 2Pa，雾化温度为1600℃，雾化压力为8MPa；
(4)制造初锭：采用热等静压烧结的方法对预合金粉进行烧结，热等静压工艺参数为940℃，140MPa，3h；烧结温度为1200℃，烧结压力为350bar。
(5)热锻热轧：对初锭进行热锻热轧成型，开锻温度为1300℃，终端温度为1000℃；开轧温度为1130℃，终轧温度为1000℃；
(6)斜轧穿孔：穿孔处理的穿孔温度设为1140℃；采用斜底式加热炉加热到1140℃，采用二辊斜轧穿孔机；
(7)退火处理：采用穿孔后的余温(500～600℃)进行退火，采用箱式炉对刚穿孔完成的旋转管状靶材进行余热退火处理，退火温度为950℃，退火时间为1h；
(8)最后对管状靶材进行数控机床精加工，得到成品。
本实施例制备得到的镍铼合金旋转管状靶材，晶粒大小平均在53.1～61.3μm之间，晶粒均匀度达到13.38％
实施例2：
本实施例中镍铼合金旋转管状靶材组分及含量，按质量百分比计分别为：Re 4％，Zr 0.02％，B 0.05％，Mg 0.01％以及余量Ni和不可避免的杂质。
本实施例的镍铼合金旋转管状靶材的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤(2)中，熔炼温度为1700℃，熔炼时间为70min；
步骤(3)中，雾化的真空度为10-3Pa，雾化温度为1700℃，雾化压力为8MPa；
步骤(4)中，热等静压工艺参数为900℃，135MPa，3.5h；烧结温度为1300℃，烧结压力为400bar；
步骤(5)中，对初锭进行热锻成型，开锻温度为1300℃，终端温度为1000℃；
步骤(6)中，穿孔温度设为1100℃；
步骤(7)中，退火温度为960℃，退火时间2h。
本实施例制备得到的镍铼合金旋转管状靶材，晶粒大小平均在50.7～58.8μm之间，晶粒均匀度达到13.75％
实施例3：
本实施例中镍铼合金旋转管状靶材组分及含量，按质量百分比计分别为：Re 5％，Zr 0.03％，B 0.1％，Mg 0.04％以及余量Ni和不可避免的杂质。
本实施例的镍铼合金旋转管状靶材的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤(2)中，熔炼温度为1600℃，熔炼时间为90min；
步骤(3)中，雾化的真空度为1Pa，雾化温度为1500℃，雾化压力为7MPa；
步骤(4)中，热等静压工艺参数为950℃，130MPa，2h；烧结温度为1100℃，烧结压力为450bar；
步骤(5)中，对初锭进行热锻热轧成型，开锻温度为1230℃，终端温度为980℃；开轧温度为1130℃，终轧温度为1000℃；
步骤(6)中，穿孔温度设为1160℃；
步骤(7)中，退火温度为970℃，退火时间1.5h。
本实施例制备得到的镍铼合金旋转管状靶材，晶粒大小平均在55.1～63.4μm之间，晶粒均匀度达到13.09％。
实施例4：
本实施例中镍铼合金旋转管状靶材组分及含量，按质量百分比计分别为：Re 3％，Zr 0.1％，B 0.09％，Mg 0.05％以及余量Ni和不可避免的杂质。
本实施例的镍铼合金旋转管状靶材的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤(2)中，熔炼温度为1650℃，熔炼时间为85min；
步骤(3)中，雾化的真空度为10Pa，雾化温度为1750℃，雾化压力为9MPa；
步骤(4)中，热等静压工艺参数为1000℃，150MPa，4h；烧结温度为1400℃，烧结压力为400bar；
步骤(5)中，对初锭进行热锻热轧成型，开锻温度为1250℃，终端温度为1000℃；开轧温度为1200℃，终轧温度为1050℃；
步骤(6)中，穿孔温度设为1200℃；
步骤(7)中，退火温度为980℃，退火时间2h。
本实施例制备得到的镍铼合金旋转管状靶材，晶粒大小平均在52.8～60.9μm之间，晶粒均匀度达到13.3％。
Claims (9)
1.一种含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材，其特征在于包括按质量百分比计的如下组分：Re 2～5％，Zr 0.02～0.1％，B 0.05～0.1％，Mg 0.01～0.05％以及余量Ni和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)按各组分含量，先将原料镍真空熔炼成镍铸锭；
(2)后雾化镍铸锭和其他原料，得到预合金粉；
(3)将预合金粉采用热等静压烧结，得到初锭；
(4)对初锭进行加工成型，加工成型工艺采用热锻和斜轧穿孔，或采用热锻热轧和斜轧穿孔；
(5)退火处理，精加工，得到成品旋转管状靶材。
3.根据权利要求2所述的含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中真空熔炼，熔炼温度为1600～1700℃，熔炼时间为70～90min。
4.根据权利要求2所述的含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材的制备方法，其特征在于所述步骤(2)的雾化条件为：真空度为10-3～1Pa，雾化温度为1500℃～1750℃，雾化压力为7～9MPa。
5.根据权利要求2所述的含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中热等静压烧结的热等静压温度为900～1000℃，压力为130～150MPa，时间为2～4h；烧结温度为1100℃～1400℃，烧结压力350bar～450bar。
6.根据权利要求2所述的含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中对初锭采用热锻热轧与斜轧穿孔处理，开锻温度T开锻≥1230℃，终锻温度T终锻≥980℃，开轧温度T开轧≥1130℃，终轧温度T终锻≥1000℃。
7.根据权利要求2所述的含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的斜轧穿孔的温度为1100～1200℃。
8.根据权利要求2所述的含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)的退火采用穿孔后的余热进行退火，采用穿孔后的余温进行退火，退火温度为950～980℃。
9.根据权利要求3所述的含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材的制备方法，其特征在于：所述真空熔炼过程中的真空度小于8Pa。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910869345.3A CN110484886B (zh) | 2019-09-12 | 2019-09-12 | 一种含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材及制备方法 |
| PCT/CN2019/108211 WO2021046927A1 (zh) | 2019-09-12 | 2019-09-26 | 一种含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910869345.3A CN110484886B (zh) | 2019-09-12 | 2019-09-12 | 一种含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材及制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110484886A true CN110484886A (zh) | 2019-11-22 |
| CN110484886B CN110484886B (zh) | 2021-09-17 |
Family
ID=68558111
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910869345.3A Active CN110484886B (zh) | 2019-09-12 | 2019-09-12 | 一种含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材及制备方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110484886B (zh) |
| WO (1) | WO2021046927A1 (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111304606A (zh) * | 2020-03-30 | 2020-06-19 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 无缺陷高纯镍钒靶坯的制备方法及利用其制备得到的靶材 |
| CN111876737A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-11-03 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种镍铬合金溅射靶材及其制备方法 |
| CN111996503A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-11-27 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 铌旋转靶材的成型方法 |
| CN113151760A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-07-23 | 贵州航天精工制造有限公司 | 一种保证gh738托板自锁螺母晶粒度的余温热处理方法 |
| CN116179878A (zh) * | 2021-11-26 | 2023-05-30 | 中国科学院金属研究所 | 一种稳定控制合金中b元素含量的真空感应冶炼方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114657345B (zh) * | 2022-03-31 | 2024-04-09 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 铁靶材、铁镍合金靶材以及靶材的晶粒细化方法 |
| CN116752104A (zh) * | 2023-06-16 | 2023-09-15 | 基迈克材料科技（苏州）有限公司 | 一种半导体用的高纯低氧细晶Ag旋转管靶的制作方法 |
| CN119824377B (zh) * | 2025-03-19 | 2025-06-27 | 有研资源环境技术研究院(北京)有限公司 | 一种薄膜电阻器用的溅射靶材、制备方法及其应用 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1243171A (zh) * | 1999-08-06 | 2000-02-02 | 上海交通大学 | 含混合稀土元素高阻溅射靶材 |
| US20070062805A1 (en) * | 2005-09-20 | 2007-03-22 | Guardian Industries Corp. | Sputtering target with bonding layer of varying thickness under target material |
| CN102352483A (zh) * | 2011-11-15 | 2012-02-15 | 江苏美特林科特殊合金有限公司 | 一种真空溅射镀膜用硅铝合金中空旋转靶材的制备方法 |
| CN104018120A (zh) * | 2014-06-24 | 2014-09-03 | 昆山海普电子材料有限公司 | 镍铂合金靶材及其制备方法 |
| CN109423615A (zh) * | 2017-08-30 | 2019-03-05 | 光洋应用材料科技股份有限公司 | 镍铼合金靶材及其制法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5069873A (en) * | 1989-08-14 | 1991-12-03 | Cannon-Muskegon Corporation | Low carbon directional solidification alloy |
| US6911063B2 (en) * | 2003-01-13 | 2005-06-28 | Genius Metal, Inc. | Compositions and fabrication methods for hardmetals |
| CN107130140A (zh) * | 2017-05-08 | 2017-09-05 | 大连理工大学 | 一类镍基单晶高温合金的成分及其应用 |
| CN107460419B (zh) * | 2017-06-30 | 2019-08-02 | 江苏大学 | 一种低铼单晶铸件的组织及性能优化新工艺 |
| CN107904447A (zh) * | 2017-12-05 | 2018-04-13 | 大连理工大学 | 一种镍基单晶高温合金系列Nideal2合金系列及其应用 |
-
2019
- 2019-09-12 CN CN201910869345.3A patent/CN110484886B/zh active Active
- 2019-09-26 WO PCT/CN2019/108211 patent/WO2021046927A1/zh not_active Ceased
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1243171A (zh) * | 1999-08-06 | 2000-02-02 | 上海交通大学 | 含混合稀土元素高阻溅射靶材 |
| US20070062805A1 (en) * | 2005-09-20 | 2007-03-22 | Guardian Industries Corp. | Sputtering target with bonding layer of varying thickness under target material |
| CN102352483A (zh) * | 2011-11-15 | 2012-02-15 | 江苏美特林科特殊合金有限公司 | 一种真空溅射镀膜用硅铝合金中空旋转靶材的制备方法 |
| CN104018120A (zh) * | 2014-06-24 | 2014-09-03 | 昆山海普电子材料有限公司 | 镍铂合金靶材及其制备方法 |
| CN109423615A (zh) * | 2017-08-30 | 2019-03-05 | 光洋应用材料科技股份有限公司 | 镍铼合金靶材及其制法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 刘正鄂等: "《有色重金属及合金的熔炼与浇铸》", 31 December 1985, 中国有色金属工业总公司职工教育教材编审办公室 * |
| 黄永昌等: "《现代材料腐蚀与防护》", 30 September 2012, 上海交通大学出版社 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111996503A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-11-27 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 铌旋转靶材的成型方法 |
| CN111304606A (zh) * | 2020-03-30 | 2020-06-19 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 无缺陷高纯镍钒靶坯的制备方法及利用其制备得到的靶材 |
| CN111876737A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-11-03 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种镍铬合金溅射靶材及其制备方法 |
| CN113151760A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-07-23 | 贵州航天精工制造有限公司 | 一种保证gh738托板自锁螺母晶粒度的余温热处理方法 |
| CN116179878A (zh) * | 2021-11-26 | 2023-05-30 | 中国科学院金属研究所 | 一种稳定控制合金中b元素含量的真空感应冶炼方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2021046927A1 (zh) | 2021-03-18 |
| CN110484886B (zh) | 2021-09-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110484886A (zh) | 一种含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材及制备方法 | |
| CN108866417B (zh) | 一种高强耐蚀中熵合金及其制备方法 | |
| CN102888531B (zh) | 一种960MPa强度级电子束熔丝堆积快速成形构件用α+β型钛合金丝材 | |
| CN114934205A (zh) | 一种镍基高温合金高纯净度化的熔炼方法 | |
| CN113215494B (zh) | 一种航空用因瓦合金板材的制备方法 | |
| CN111441020B (zh) | 一种低成本制备tc4钛合金溅射靶材的方法 | |
| CN110592421B (zh) | 铜合金、铜合金板材及其制备方法和应用 | |
| CN112916870B (zh) | 一种中高熵合金材料的制备方法 | |
| WO2007027466A2 (en) | Production of fine grain micro-alloyed niobium sheet via ingot metallurgy | |
| CN110129649A (zh) | 一种高熵合金涂层粉末及纳米晶高熵合金涂层的制备方法 | |
| CN110172644A (zh) | 一种电弧增材制造用高强钢丝材及其制备方法 | |
| CN111088448B (zh) | 一种钴基高温合金带箔材及其制备方法 | |
| CN102337462B (zh) | 一种GCr15轴承钢管的生产方法 | |
| CN111118422A (zh) | 一种高钨高钴的镍合金细晶板材的制备方法 | |
| CN103192203B (zh) | 一种制备银钎料的工艺方法 | |
| CN101086044A (zh) | 一种高强高弹性Cu－Ti合金及其制造方法 | |
| CN106337156B (zh) | 耐蚀高镍合金的制造方法 | |
| CN108893651A (zh) | 一种高强高韧耐蚀性钛合金及其制备方法 | |
| CN101770871B (zh) | 电容器阳极用铝箔及生产方法 | |
| CN104561638A (zh) | 一种Al2O3弥散强化铜基复合材料的制备方法 | |
| CN101789313B (zh) | 电解电容器阳极用铝箔及其生产方法 | |
| CN101792875A (zh) | 铝箔及其生产方法 | |
| WO2025227654A1 (zh) | 一种高强高导Cu-Cr-Zr系合金的制备方法 | |
| CN114807646B (zh) | 镍基合金板坯及其制备方法 | |
| CN117166006A (zh) | 一种CoCrFeNi高熵合金的惰性阳极及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 211102 no.379 Pugang street, Jiuzhu Road, Yinxiang, Jiangning Economic Development Zone, Nanjing City, Jiangsu Province Patentee after: Nanjing Damai Technology Industry Co.,Ltd. Patentee after: JIANGSU University Address before: 211102 no.379 Pugang street, Jiuzhu Road, Yinxiang, Jiangning Economic Development Zone, Nanjing City, Jiangsu Province Patentee before: NANJING DAMAI SCIENCE&TECHNOLOGY INDUSTRY Co.,Ltd. Patentee before: JIANGSU University |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230404 Address after: 211102 no.379 Pugang street, Jiuzhu Road, Yinxiang, Jiangning Economic Development Zone, Nanjing City, Jiangsu Province Patentee after: Nanjing Damai Technology Industry Co.,Ltd. Address before: 211102 no.379 Pugang street, Jiuzhu Road, Yinxiang, Jiangning Economic Development Zone, Nanjing City, Jiangsu Province Patentee before: Nanjing Damai Technology Industry Co.,Ltd. Patentee before: JIANGSU University |
|
| TR01 | Transfer of patent right |