CN118530098A - 一种全氟庚基乙基醚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全氟庚基乙基醚的制备方法。所公开的方法包括在氟化催化剂存在下，2‑甲基‑3‑己醇经氟气氟化后醇解，制备得到全氟庚基乙基醚。本发明提供了一种简便制备全氟庚基乙基醚的方法。
Description
技术领域
本发明涉及化合物的制备，具体涉及一种全氟庚基乙基醚的制备方法。
背景技术
全氟庚基乙基醚(2-(三氟甲基)-3-乙氧基十二氟己烷)的现有制备方案采用六氟丙烯与全氟丁酰氟为原料(WO2001027216)，通过加成、醚化等反应工序，反应时间长达3天以上，且操作步骤多。
发明内容
针对现有技术存在的不足和缺陷，本发明提供了一种全氟庚基乙基醚的制备方法。
为此，本发明所提供的全氟庚基乙基醚制备方法包括：在氟化催化剂存在下，2-甲基-3-己醇与氟源进行氟化反应后向反应体系中加入醇解溶剂进行醇解制备全氟庚基乙基醚；所述氟化催化剂为金属氟化物；所述氟源选自氟气；所述醇解溶剂为有机醇。
可选的方案是，所述氟化催化剂选自氟化钾、三氟化钴或二氟化银。
可选的方案是，所述醇解溶剂为乙醇。
可选的方案是，所述氟气为氟氮混合气或原位电解HF制备获得。
可选的方案是，制备过程中的反应温度为-40℃～80℃。进一步优选的是，所述氟化反应温度高于等于醇解反应温度。
可选的方案是，所述氟化反应的反应时长为4h～48h；醇解反应时长为：0.5～2h。
可选的方案是，所述氟化反应在常压或微正压条件下进行。
可选的方案是，所述氟化催化剂与2-甲基-3-己醇的质量比例为0.01～0.2:1。优选0.05～0.2:1。
可选的方案是，所述制备方法在釜式或管式反应器中进行。
相比于现有方法，本发明的反应时间由3天以上，降低至6h～50h；并且现有方法醚化反应需要使用硫酸二乙酯等试剂，本发明仅使用有机醇即可完成醚化。
附图说明
图1为本发明全氟庚基乙基醚的1H NMR图谱。
图2为本发明全氟庚基乙基醚的13C NMR图谱。
图3为本发明全氟庚基乙基醚的19F NMR图谱。
具体实施方式
除非有特殊说明，本发明中的科学与技术术语根据相关领域普通技术人员的认识理解。还应理解，本文涉及的温度、浓度是近似值，用于说明目的。虽然与本文描述的方法和材料相似或等价的方法和材料可以用于本公开的实施，但下文描述了部分适合的方法和材料。本文提到的出版物、专利申请、专利和其他参考文献以引用方式部分纳入本文，如出现冲突，以本文为准。另外，所述材料、方法、溶液浓度、温度、压力等反应条件和实施例仅是示例性的，而并不意欲进行限制。具体方案中，本领技术人员可以根据本发明所公开内容采用常规实验时段对方法中所涉及的物质配比、浓度、温度、流速等操作参数取值进行优化以实现本发明的目的。
本发明在氟化催化剂存在下，通过氟气氟化后，乙醇醇解制备全氟庚基乙基醚，具体反应方程式为：
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例、对比例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：
向英康反应釜中，加入氟化钾和2-甲基-3-己醇后(氟化钾与2-甲基-3-己醇的质量比为：0.2：1)，流量计计量下缓慢通入氟气，控制反应釜中温度不超过40℃，待2-甲基-3-己醇与氟气的摩尔比为1:15后，尾气以碱液吸收，氟化反应体系于50℃保温氟化反应时长5h，随后降温至-20℃，缓慢加入乙醇进行醇解反应(乙醇与2-甲基-3-己醇的的摩尔比1:1.2)，期间控制醇解反应温度不超过30℃；反应1h完成后，精馏分离产物和剩余原料，其中剩余原料继续循环反应。
所得产物化合物核磁结果如图1-3所示。
色谱分析结果显示：2-甲基-3-己醇转化率85％，全氟庚基乙基醚选择性91％。
实施例2～5：
实施例2～5的全氟庚基乙基醚的制备方法与实施例1不同之处在于催化剂及催化剂用量不同的不同，各实施例的反应条件参数如表1所示。
表1催化剂对反应的影响
实施例6～10
实施例2～5的全氟庚基乙基醚的制备方法与实施例1不同之处在于：反应温度和时间的不同，其中各实施例醇解反应温度控制在25～50℃；各实施例的反应条件参数如表2所示。
表2反应条件的影响
Claims (10)
1.一种全氟庚基乙基醚的制备方法，其特征在于，制备方法包括：在氟化催化剂存在下，2-甲基-3-己醇与氟源进行氟化反应后向反应体系中加入醇解溶剂进行醇解制备全氟庚基乙基醚；所述氟化催化剂为金属氟化物；所述氟源选自氟气；所述醇解溶剂为有机醇。
2.根据权利要求1所述的全氟庚基乙基醚的制备方法，其特征在于，所述氟化催化剂选自氟化钾、三氟化钴或二氟化银。
3.根据权利要求1所述的全氟庚基乙基醚的制备方法，其特征在于，所述醇解溶剂为乙醇。
4.根据权利要求1所述的全氟庚基乙基醚的制备方法，其特征在于，所述氟气为氟氮混合气或原位电解HF制备获得。
5.根据权利要求1所述的全氟庚基乙基醚的制备方法，其特征在于，制备过程中的反应温度为-40℃～80℃。
6.根据权利要求5所述的全氟庚基乙基醚的制备方法，其特征在于，所述氟化反应温度高于等于醇解反应温度。
7.根据权利要求1所述的全氟庚基乙基醚的制备方法，其特征在于，所述氟化反应的反应时长为4h～48h；醇解反应时长为：0.5～2h。
8.根据权利要求1所述的全氟庚基乙基醚的制备方法，其特征在于，所述氟化反应在常压或微正压条件下进行。
9.根据权利要求1所述的全氟庚基乙基醚的制备方法，其特征在于，所述氟化催化剂与2-甲基-3-己醇的质量比例为0.01～0.2:1。
10.根据权利要求1所述的全氟庚基乙基醚的制备方法，其特征在于，制备方法在釜式或管式反应器中进行。
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