DE1471490B2 - Ceramic dielectric - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft keramische Dielektrika mit verbesserten Eigenschaften, insbesondere bezüglich einer guten Temperaturcharakteristik, der Aufrechterhaltung eines hohen Wertes der Dielektrizitätskonstante und niedriger dielektrischer Verluste.The invention relates to ceramic dielectrics with improved properties, particularly with respect to a good temperature characteristic, the maintenance of a high value of the dielectric constant and low dielectric losses.
Als dielektrisches Material sind ferroelektrische Keramika des Bariumtitanattyps weitgehend bekannt. Nahezu reines Variumtitanat hat bei Raumtemperatur eine Dielektrizitätskonstante von etwa 2 000, die sich mit der Temperatur verhältnismäßig wenig ändert. Der Curiepunkt liegt bei etwa 12O0C, und in Nähe dieser Temperatur steigt die Dielektrizitätskonstante in einem steilen und hohen Maximum zu einem Wert von etwa 12 000 an. tg δ ist bei Raumtemperatur einigermaßen beträchtlich und wird kleiner, wenn die Temperatur den Curiepunkt überschreitet.As a dielectric material, ferroelectric ceramics of the barium titanate type are widely known. Almost pure varium titanate has a dielectric constant of about 2,000 at room temperature, which changes relatively little with temperature. The Curie point is about 12O 0 C, and in the vicinity of this temperature, the dielectric constant rises at a steep and high maximum to a value of about 12 000th tg δ is somewhat considerable at room temperature and becomes smaller when the temperature exceeds the Curie point.
Es wurde daher versucht, den Curiepunkt in den Bereich der Gebrauchstemperaturen herabzuverschieben, um dort eine hohe Dielektrizitätskonstante zu erhalten. Hieizu hat man das Bariumtitanat mit Zusätzen von Bariumzirkonat, Strontiumtitanat oder Bariumstannat versehen. Auf diese Weise kann man zu hohen Dielektrizitätskonstanten und niedrigen dielektrischen Verlusten kommen, aber die starke Änderung der Dielektrizitätskonstante bei Temperaturänderung konnte nicht vermieden werden. Durch Zusätze von Calciumtitanat oder Magnesiumtitanat zum Bariumtitanat wird die Temperaturkurve der Dielektrizitätskonstante zwar abgeflacht, man erhält jedoch eine sehr niedrige Dielektrizitätskonstante.Attempts were therefore made to shift the Curie point down to the range of use temperatures, to get a high dielectric constant there. Here you have the barium titanate with additives of barium zirconate, strontium titanate or barium stannate. That way you can to high dielectric constants and low dielectric losses, but the big change the dielectric constant with temperature change could not be avoided. By Additions of calcium titanate or magnesium titanate to the barium titanate become the temperature curve of the The dielectric constant is flattened, but you get a very low dielectric constant.
Gemäß der Erfindung wird Nioboxyd (Nb2O5) als Mineralisator einem Gemisch aus Bariumtitanat (BaTiO3), Bleititanat (PbTiO3) und Wismutstannat (Bi2[SnO3J3) zugesetzt.According to the invention, niobium oxide (Nb 2 O 5 ) is added as a mineralizer to a mixture of barium titanate (BaTiO 3 ), lead titanate (PbTiO 3 ) and bismuth stannate (Bi 2 [SnO 3 J 3 ).
Aus der US-PS 30 80 239 ist ein keramisches Dielektrikum bekannt, das als Hauptbestandteil BaTiO3 und nebenher noch Bi2(Sn03)3, Bi2O3 und Nb2O5 enthält. Dieses Material erfordert aber eine hohe Brenntemperatur von etwa 14000C, während mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung die Verglasung leicht und schnell bei einer viel niedrigeren Temperatur von etwa 118O0C erfolgt und die gebrannten Körper eine geringe Porosität, eine ausreichende mechanische Festigkeit und eine hohe Dielektrizitätskonstante (DK) mit ziemlich kleinem Temperaturkoeffizienten aufweisen. Erfindungsgemäß kann man den Temperaturkoeffizienten leicht einstellen mittels Nb2O5, wobei die beanspruchten Mengen an Nb2O5 keine ungünstigen Auswirkungen auf die DK und tg<5 haben. Die erfindungsgemäßen Dielektrika haben also grundsätzlich andere Zusammensetzung und verbesserte dielektrische Eigenschaften. Bei der Herstellung besteht der in verschiedener Hinsicht bedeutungsvolle Vorteil der erheblich niedrigeren Brenntemperaturen.A ceramic dielectric is known from US Pat. No. 3,080,239, which contains BaTiO 3 as the main component and also Bi 2 (Sn0 3 ) 3 , Bi 2 O 3 and Nb 2 O 5 . But this material requires a high firing temperature of about 1400 0 C, while easily and rapidly carried out with the inventive composition, the glazing at a much lower temperature of about 118o 0 C and the fired body having a low porosity, a sufficient mechanical strength and a high dielectric constant (DK) with a rather small temperature coefficient. According to the invention, the temperature coefficient can easily be adjusted by means of Nb 2 O 5 , the claimed amounts of Nb 2 O 5 not having any adverse effects on the DK and tg <5. The dielectrics according to the invention therefore have fundamentally different compositions and improved dielectric properties. During production, there is the advantage of significantly lower firing temperatures, which is significant in various respects.
Aus der DT-PS 11 39 063 ist ein Dielektrikum bekannt, das aus BaTiO3, ZrO2 und Bi2O3 besteht, wobei
der Zusatz an ZrO2 die Verschiebung des Curiepunktes und das Bi2O3 eine Ausgleichung des scharfen Maximums der DK beim Curiepunkt bewirken soll. Erfindungsgemäß
hingegen erhält man Dielektrika mit nahezu temperaturunabhängiger DK mittels genauer
Kontrolle des Nb2O5-Zusatzes, ohne daß die DK erniedrigt
wird. Außerdem werden bessere Werte für tg δ erreicht.
Es ist bekannt, daß der alleinige Zusatz von Bi2O3 From DT-PS 11 39 063 a dielectric is known which consists of BaTiO 3 , ZrO 2 and Bi 2 O 3 , the addition of ZrO 2 shifting the Curie point and the Bi 2 O 3 compensating for the sharp maximum of the DK to effect at the Curie point. According to the invention, however, dielectrics with almost temperature-independent DC are obtained by means of precise control of the addition of Nb 2 O 5 , without the DC being lowered. In addition, better values for tg δ are achieved.
It is known that the sole addition of Bi 2 O 3
ίο zu BaTiO3 zu einer niedrigeren DK und zu höheren Werten für tg «5 führt.ίο to BaTiO 3 leads to a lower DK and to higher values for tg «5.
Bekannt sind ferner aus der DT-PS 11 04 882 feste Lösungen des BaTiO3 nach der Formel AxBIyB2O9. Hingegen bestehen die Körper der Erfindung aus BaTiO3, PbTiO3, Bi2(SnO3)., und Nb2O5, wobei das bei dem bekannten Dielektrikum nicht verwendete Stannat ein wichtiger Bestandteil ist. Erfindungsgemäß erhält man Körper mit hoher DK und kleinen Temperaturkoeffizienten, indem 1 bis 20 Molprozent Bi3(Sn03)3 zusammen mit Nb2O5 zugefügt wird. Hierbei ist das Nb2O5 in geringen Mengen wirksam und führt nicht zu unerwünschter Nebenwirkung. Diese Dielektrika haben eine andere Zusammensetzung und bessere dielektrische Eigenschaften als die bekannten.Also known from DT-PS 11 04 882 are solid solutions of BaTiO 3 according to the formula AxBIyB 2 O 9 . In contrast, the bodies of the invention consist of BaTiO 3 , PbTiO 3 , Bi 2 (SnO 3 )., And Nb 2 O 5 , the stannate not used in the known dielectric being an important component. According to the invention, bodies with high DC and low temperature coefficients are obtained by adding 1 to 20 mol percent Bi 3 (Sn0 3 ) 3 together with Nb 2 O 5 . Here, the Nb 2 O 5 is effective in small amounts and does not lead to undesirable side effects. These dielectrics have a different composition and better dielectric properties than the known ones.
In der GB-PS 9 71107 wird ein Dielektrikum aus BaTiO3, Bi2(Sn03)3, Bi2O3 und Nb2O3 vorgeschlagen, das eine hohe Überschlagsspannung und hohe Feuchtigkeitsbeständigkeit aufweist. Es wird jedoch eine sehr hohe Brenntemperatur von etwa 14000C benötigt, während man erfindungsgemäß bei etwa 11800C zu einer ausgezeichneten Verglasung gelangt und hierbei Körper erhält, die eine geringe Porosität, ausreichende mechanische Festigkeit und eine hohe DK bei kleinem Temperaturkoeffizienten aufweisen.GB-PS 9 71107 proposes a dielectric made of BaTiO 3 , Bi 2 (Sn0 3 ) 3 , Bi 2 O 3 and Nb 2 O 3 , which has a high flashover voltage and high moisture resistance. However, a very high firing temperature of about 1400 ° C. is required, while according to the invention excellent glazing is achieved at about 1180 ° C. and bodies are obtained that have low porosity, sufficient mechanical strength and high DC with a low temperature coefficient.
Gegenstand der Erfindung ist ein keramisches Dielektrikum, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es durch Sinterung eines Gemisches hergestellt ist, das etwa 60 bis 98 Molprozent BaTiO3, 1 bis 20 Molprozent PbTiO3, 1 bis 20 Molprozent Bi2(Sn03)3 und als Mineralisator 0,05 bis 2,0 Gewichtsprozent Nb2O5 enthält.: The invention relates to a ceramic dielectric, which is characterized in that it is produced by sintering a mixture containing about 60 to 98 mol percent BaTiO 3 , 1 to 20 mol percent PbTiO 3 , 1 to 20 mol percent Bi 2 (Sn0 3 ) 3 and contains 0.05 to 2.0 percent by weight of Nb 2 O 5 as a mineralizer:
In eingehenden Untersuchungen wurden die Eigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten Dielektrika bei verschiedenen Mischungsverhältnissen geprüft und es wurde folgendes gefunden.The properties of the dielectrics produced according to the invention were investigated in detail tested at different mixing ratios and the following was found.
Wenn der Gehalt an BaTiO3 98 Molprozent überschreitet, wird die Temperaturcharakteristik der Dielektrizitätskonstante schlecht. Die Änderung der Dielektrizitätskonstante, bezogen auf 25 0C, beträgt mehr als 20%. Ferner wird die Calcinierung schwierig, weil eine höhere Sintertemperatur erforderlich ist. Wenn der Gehalt unter 60 Molprozent liegt, steigt der dielektrische Verlust, und die Änderungen der Dielektrizitätskonstante betragen mehr als 20 %, bezogen auf 250C. Wenn der Gehalt an PbTiO3 20 Molprozent übersteigt, erhöht sich der dielektrische Verlust, und die Temperaturcharakteristik wird schlecht. Bei weniger als 1 Molprozent kann man keine dichten und porenfreien keramischen Körper erhalten, da die erforderliche Höhe der Sintertemperatur schwerlich zu erreichen ist. Wenn der Gehalt an Bi2(SnO3)3 20 Molprozent übersteigt, wird die Dielektrizitätskonstante und die Temperaturcharakteristik schlecht. Bei weniger als 1 Molprozent wird die TemperaturcharakteristikIf the content of BaTiO 3 exceeds 98 mol%, the temperature characteristic of the dielectric constant becomes poor. The change in the dielectric constant, based on 25 ° C., is more than 20%. Furthermore, the calcination becomes difficult because a higher sintering temperature is required. When the content is less than 60 mole percent, the dielectric loss increases, and the changes in dielectric constant are more than 20% relative to 25 0 C. When the content of PbTiO 3 exceeds 20 mole percent, increases the dielectric loss and the temperature characteristic is bad. If it is less than 1 mol percent, it is not possible to obtain a dense and pore-free ceramic body, since the required level of the sintering temperature is difficult to achieve. If the content of Bi 2 (SnO 3 ) 3 exceeds 20 mol%, the dielectric constant and temperature characteristic become poor. If less than 1 mole percent, the temperature characteristic becomes
schlecht und die Änderung der Dielektrizitätskonstante beträgt mehr als 20%.bad and the change in dielectric constant is more than 20%.
Die Eigenschaften des Dielektrikums werden durch Zusatz einer geringen Menge Nb2O5 verbessert. WennThe properties of the dielectric are improved by adding a small amount of Nb 2 O 5 . if
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dieser Zusatz geringer als 0,05 Gewichtsprozent ist, er- nis 96 Molprozent BaTiO3, 1 Molprozent PbTiO3 und zielt man keine besondere Wirkung. Bei mehr als 2,0 3 Molprozent Bi2(SnO3),, vorhanden waren. Bei acht Gewichtsprozent wird die Dielektrizitätskonstante sehr verschiedenen Ansätzen wurde Nb2O5 in Mengen zwiklein, und die Änderung der Kapazität mit der Tempera- sehen 0 bis 3 Gewichtsprozent zugegeben. Diese Getur wird größer als ohne diesen Zusatz. 5 mische wurden unter Druck geformt und bei 11800Cthis addition is less than 0.05 percent by weight, 96 mol percent BaTiO 3 , 1 mol percent PbTiO 3 and no particular effect is achieved. When more than 2.0 3 mole percent Bi 2 (SnO 3 ) ,, were present. At eight percent by weight, the dielectric constant is very different. Nb 2 O 5 was added in amounts between 0 and 3 percent by weight to see the change in capacitance with the temperature. This increase is greater than without this addition. 5 mixes were molded under pressure and at 1180 ° C
Nach den Versuchsergebnissen erzielt man die besten unter Luftzutritt gesintert.According to the test results, the best ones are sintered with access to air.
Erfolge bei folgenden Mischungsverhältnissen. Die Eigenschaften der auf diese Weise hergestelltenSuccesses with the following mixing ratios. The properties of those made in this way
Dielektrika mit verschiedenem NbaO5-Gehalt sind ausDielectrics with different Nb a O 5 content are off
BaTiO3 60 bis 98 Molprozent der Tabelle zu ersehen. Die Dielektrizitätskonstanten εBaTiO 3 60 to 98 mol percent can be seen in the table. The dielectric constant ε
PbTiO3 1 bis 20 Molprozent io und tg δ wurden bei Raumtemperatur ermittelt. DiePbTiO 3 1 to 20 mol percent io and tg δ were determined at room temperature. the
Bi2(Sn03)3 1 bis 20 Molprozent Änderung der Kapazitanz nach der negativen undBi 2 (Sn0 3 ) 3 1 to 20 mole percent change in capacitance after the negative and
Nb2O5 0,05 bis 2,0 Gewichtsprozent positiven Seite wurde im Bereich von —30 bis + 850CNb 2 O 5 0.05 to 2.0 weight percent positive side was in the range of -30 to + 85 0 C
gemessen. Alle Messungen wurden bei einer Frequenzmeasured. All measurements were made at one frequency
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird ein von 1 Kilohertz ausgeführt.To further explain the invention, a value of 1 kilohertz is carried out.
spezifisches Ausführungsbeispiel angegeben. 1S Aus der Tabelle geht hervor, daß man die bestespecific embodiment indicated. 1 S The table shows that you can get the best
Wirkung mit Zusätzen von 0,05 bis 2,0 Gewichtsprozent erzielt.Effect achieved with additives of 0.05 to 2.0 percent by weight.
Beispiel Mit einem Dielektrikum gemäß der Erfindung kannExample With a dielectric according to the invention can
man Kondensatoren herstellen, die sehr kleine Ab-one can produce capacitors that have very small
Aus einem Gemisch äquimolarer Mengen von BaCO3 20 messungen, eine hohe Temperaturstabilität und eine
und TiO2 wurde durch Calcinieren unter Luftzutritt bei extrem niedrige restliche Induktanz aufweisen.
1280° C BaTiO3 hergestellt. Dieses wurde pulverisiert _ Das Diagramm zeigt die Kurven für die
und mit PbO, Bi2O3, SnO2, TiO2 und Nb2O5 vermischt. Änderung der Dielektrizitätskonstante, bezogen auf
Bei diesem Verfahren entstehen PbTiO3 aus PbO und 25°C, bei Temperaturen zwischen —30 und +850C.
TiO2 und Bi2(Sn03)3 aus Bi2O3 und SnO2. Das Mi- 25 Die Ziffernbezeichnung der Kurven entspricht den
schungsverhältnis wurde so gewählt, daß im Endergeb- Nummern der Proben in der Tabelle.From a mixture of equimolar amounts of BaCO 3 20 measurements, a high temperature stability and one and TiO 2 was obtained by calcining with access to air at extremely low residual inductance.
1280 ° C BaTiO 3 produced. This was pulverized. The diagram shows the curves for and mixed with PbO, Bi 2 O 3 , SnO 2 , TiO 2 and Nb 2 O 5. Change in dielectric constant, based on In this method arise PbTiO 3 of PbO and 25 ° C, at temperatures between -30 and +85 0 C. TiO 2 and Bi 2 (Sn0 3) 3 Bi 2 O 3 and SnO. 2 The mixture was chosen so that in the end result numbers of the samples in the table.
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Families Citing this family (1)
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