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DE1772037B2 - Electrophotographic recording material - Google Patents
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DE1772037B2 - Electrophotographic recording material - Google Patents

Electrophotographic recording material

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DE1772037B2
DE1772037B2 DE1772037A DE1772037A DE1772037B2 DE 1772037 B2 DE1772037 B2 DE 1772037B2 DE 1772037 A DE1772037 A DE 1772037A DE 1772037 A DE1772037 A DE 1772037A DE 1772037 B2 DE1772037 B2 DE 1772037B2
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Description

3 8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch ge- nungsmaterials ergeben. Bei der Herstellung des vor-3. 8. The method according to claim 6, thereby yielding material. In the manufacture of the

S kennzeichnet, daß zwischen 3 · ΙΟ"4 und 3,5 · 10-3 40 genannten, drei Schichten enthaltenden Aufzeich-S indicates that between 3 · ΙΟ " 4 and 3.5 · 10-3 40 named three layers containing record-

J Gewichtsteile Jod je 1OO Gewichtsteile Selen auf- nungsmaterials ist es daher erforderlich, genau ein-J parts by weight of iodine per 100 parts by weight of selenium absorbing material, it is therefore necessary to

j. gedampft werden. gestellte Erhiizungseinrichtungen zu verwenden, umj. be steamed. to use provided heating devices in order to

I 9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch ge- die Anfangstemperatur der Unterlage im Bereich von 9. The method according to claim 6, characterized in that the initial temperature of the substrate is in the range of

j kennzeichnet, daß zwischen 2-IO-4 und 2,5 · IO-3 etwa 50 bis 8O0C zu halten und damit eine Selen-j indicates that between 2-IO- 4 and 2.5 · IO- 3 about 50 to 8O 0 C must be maintained and thus a selenium

Gewichtsteile Brom js 100 Gewichtsteile Selen 45 schicht mit erwünschten elektrischen Eigenschaften aufgedampft werden. zu bilden. Bei der Fertigung von Trommeln für dieParts by weight of bromine js 100 parts by weight of selenium 45 layer with desirable electrical properties be vaporized. to build. In the manufacture of drums for the

; 10. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch ge- Elektrophotographie durch Aufdampfen im Vakuum; 10. The method according to claim 6, characterized in electrophotography by vapor deposition in a vacuum

; kennzeichnet, daß zwischen 5 · 10~5 und 5 · 10—» nriß daher die Unterlage vor dem Aufdampfen ues; indicates that between 5 × 10 -5 and 5 × 10 "Therefore, the base nriß before evaporation ues

Gewichtsteile Fluor je 100 Gewichtsteile Selen Selens auf 50 bis 8O0C erhitzt werden. Dieser Erauigfdampft werden. 50 hitzungsschritt nimmt etwa 25% der FertigungsdauerParts by weight of fluorine per 100 parts by weight of selenium, selenium are heated at 50 to 8O 0 C. This Erauigfdampft be. 50 heating step takes about 25% of the manufacturing time

11. Verfahren nach mindestens einem der An- einer Trommel oder Platte für die Eilektrophotograiprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß phie in Anspruch. Daraus ist ersichtlich, daß durch während des Aufdampfens das Vakuum auf einem ein Verfahren zur Bildung einer Schicht aus glasförkonstanten Wert gehalten wird. migem Selen auf einem Schichtträger, der sich auf11. A method according to at least one of a drum or plate for egg electrophotography claims 6 to 10, characterized in that phie in claim. From this it can be seen that through during the evaporation process the vacuum on a process for the formation of a layer of glass constants Value is held. moderate selenium on a layer support that is based on

55 Raum- oder Umgebungstemperatur (etwa 25 bis 30° C) befindet, ein technischer Fortschritt erziel-55 room or ambient temperature (approx. 25 to 30 ° C), a technical advance is achieved.

_—_ bar ist._ — _ Is cash.

Aufgabe der Erfindung war es, ein neues elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial zur Ver-60 fügung zu stellen, das außergewöhnlich gute elek-The object of the invention was to provide a new electrophotographic recording material for processing to provide the exceptionally good electrical

Die Erfindung betrifft ein elektrophotographisches trische Eigenschaften und eine qualitativ hochwertige, Aufzeichnungsmaterial mit einer photoleitfähigen von Störstellen freie Oberfläche aufweist. Aufgabe Schicht aus Selen, das mit isinem Halogen dotiert ist. der Erfindung war es ferner, ein Verfahren zur Her-In der elektrophotographischen Technik wird eine stellung einer photoleitfähigen Schicht zu schaffen, mit einer photoleitfähigen Isolierschicht versehene 65 das einfacher und rascher als die bisher bekannten elektrophotographische Platte zur Sertsitivierung mit Verfahren durchführbar ist. Diese Aufgaben werden einer gleichmäßigen elektrostatischen Ladung ver- durch die Erfindung gelöst, sehen. Die Platte wird dann mit einem Muster akti- Gegenstand der Erfindung ist somit ein elektro-The invention relates to an electrophotographic tric properties and a high quality, Recording material having a photoconductive surface free of defects. task Layer of selenium doped with isine halogen. The invention was also to provide a method for Her-In the electrophotographic technique will create a position of a photoconductive layer, 65 provided with a photoconductive insulating layer is easier and faster than the previously known electrophotographic plate for Sertsitivierung is feasible with process. These tasks will be a uniform electrostatic charge solved by the invention, see. The plate is then active with a pattern - the object of the invention is thus an electrical

photograpbisches Aufzeichnungsmaterial mit einer Konzentration des Halogens hlingt von dem jeweils Photographic recording material with a concentration of halogen depends on each

photoleitfähigen Schicht aus Selen, das mit einem verwendeten Element ab photoconductive layer made of selenium, which depends on a used element

Halogen dotiert ist, das dadurch gekennzeichnet ist, Wird beispielsweise Chlor verwendet, so ergibt daß die photoleitfähige Schicht zwischen 5-10-s eine Konzentration von etwa 10~< bis 10"» Gewichtsund 3,5-10 s Gewichtstelle Halogen je 100 Ge- 5 prozent die erwünschten Ergebnisse. Für Jod, Brom wichtsteile Selen enthalt. O(jer Fiuor sind andere Wcrte erforderlich, die sich Halogen is doped, which is characterized, for example, if chlorine is used, the result is that the photoconductive layer between 5-10 s has a concentration of about 10 ~ <to 10 "» weight and 3.5-10 s weight of halogen per 100 ge 5 percent the desired results. For iodine, bromine containing weight parts selenium. O (j F i he fluoro are other Wcrte he f or sary, which

Die Erfindung betrifft ferner em Verfahren zur aus dem Wert für Chlor unter Berücksichtigung ihres Herstellung einer photoleitfähigen Schicht, bei dem Atomgewichtes ergeben. Die Konzentration für Jod Selen zusammen mit einem Halogen im Vakuum auf liegt zwischen 3 · 10-* und 3,5 · 10~s Gewichtsproeinen Schichtträger aufgedampft wird, das dadurch io zent, da das Verhältnis der Atomgewichte von Jod gekennzeichnet ist, daß zwischen 5 · 10-* und und Chlor etwa 3,6 beträgt. Die Konzentration von 3,5 · ΙΟ"3 Gewichtsteile Halogen je 100 Gewichtsteile Brom liegt zwischen 2 · 10~* und 2,5 · 10"» Gewichts- Selen aufgedampft werden und der Schichtträger eine prozent, da das Verhältnis der Atomgewichte von Temperatur zwischen 25 und 50° C hat. Brom und Chlor etwa 2,3 beträgt. Die Werte für The invention also relates to a method for producing a photoconductive layer from the value for chlorine, taking into account its production, at the atomic weight. The concentration for iodine selenium together with a halogen in a vacuum is between 3 · 10- * and 3.5 · 10 ~ s by weight per layer support is evaporated, which is because the ratio of the atomic weights of iodine is characterized by between 5 · 10- * and and chlorine is about 3.6. The concentration of 3.5 · ΙΟ " 3 parts by weight of halogen per 100 parts by weight of bromine is between 2 · 10 ~ * and 2.5 · 10" »weight selenium are evaporated and the support one percent, since the ratio of the atomic weights of temperature between 25 and 50 ° C. Bromine and chlorine is about 2.3. The values for

Durch die Vakuumaufdampfung des mit einem 15 Fluor sind ungefähr halb so groß wie diejenigen für By vacuum evaporation, the with a 15 fluorine are about half the size of those for

Halogen dotierten Selens auf einen auf Raumtempe- Chlor, da das Atomgewicht von Fluor ungefähr dieHalogen doped selenium to room temperature chlorine, since the atomic weight of fluorine is approximately that

ratur befindlichen Schichtträger wird eine glasartige Hälfte des Atomgewichtes von Chlor beträgt. Wird The layer base in the structure will be a glassy half of the atomic weight of chlorine. Will

Selenschicht mit den erwünschten elektrischen Eigen- eine Selenschicht bei Raumtemperatur (etwa 25° C)Selenium layer with the desired electrical properties - a selenium layer at room temperature (approx. 25 ° C)

schäften erhalten, wobei niedrigere Temperaturen als ohne Zugabe eines Halogens in der vorstehend be-obtained shafts, with lower temperatures than without the addition of a halogen in the above

die bisher erforderlichen ausreichend sind. Enthält 20 schriebenen kritischen Menge gebildet, so tritt in denthose previously required are sufficient. Contains 20 written critical amount formed, it enters the

Selen nicht den genannten Anteil eines Halogens und belichteten Flächenteilen eine unerwünscht hoheSelenium does not have the stated proportion of a halogen and exposed areas are undesirably high

wird es im Temperaturbereich von etwa 25 bis 4O0C Restspannung auf, die eine derartige Selenplatte oderit is in the temperature range of about 25 to 40 0 C residual voltage that such a selenium plate or

aufgedampft, so wird ein schlechterer Photoleiter mit Selentrommel für elektrophotographische Zweckeevaporated, it becomes an inferior selenium drum photoconductor for electrophotographic purposes

unannehmbaren elektrischen Eigenschaften erhalten; ungeeignet macht. Übersteigt andererseits die Kon-obtain unacceptable electrical properties; makes unsuitable. On the other hand, if the cons

dies wird nachstehend noch gezeigt. 25 zentration des Halogens die vorstehend genanntenthis is shown below. 25 centering of the halogen mentioned above

Die erfindungsgemäß hergestellten Sdenschichten Werte, so steigt die Durkelentladung einer so gebilkönnen auf jedem üblichen elektrisch leitfähigen deten Platte an, was gleichfalls für die Verwendung Schichtträger, wie Messing, Aluminium, Stahl od. ä., in der Elektrophotographie nachteilig ist.
gebiif1 werden. Der Träger kann übliche Stärke Die mit einem Halogen dotierten erfindungsgemäßen haben, starr oder flexibel sein und als Blatt, Band, 30 Selenschichten können entweder als einzelne glasplatte, Zylinder, Trommel od. ä. ausgeführt sein. Er förmige Selenschicht oder in Verbindung mit einer kann auch aus anderen Stoffen, wie metallisiertem oder mehreren zusätzlichen photoleitfähigen Schichten Papier, mit einer dünnen Schicht aus Metall oder verwendet werden, die über der mit Halogen dotierten Metallverbindungen, wie Aluminium oder Kupfer- Selenschicht liegen. Die Verwendung einer mehrjodid, überzogenen Kunststoff-Folien oder mit einer 35 schichtigen Struktur ist bereits in der älteren DT-OS dünnen Chrom- oder Zinnoxidschicht überzogenen 1 597 882 beschrieben.The values of the south layers produced according to the invention increase the thermal discharge of a can on any conventional electrically conductive plate, which is also disadvantageous for the use of substrates such as brass, aluminum, steel or the like in electrophotography.
must be 1 . The carrier can have the usual thickness, be rigid or flexible and can be designed as a sheet, tape, selenium layers, either as a single glass plate, cylinder, drum or the like. The selenium layer in the form of a layer or in combination with one can also be made of other materials, such as metallized or several additional photoconductive layers of paper, with a thin layer of metal or can be used overlying the halogen-doped metal compounds such as aluminum or copper-selenium layer. The use of a multi-iodide, coated plastic film or with a 35-layer structure is already described in the older DT-OS, which is coated with a thin chrome or tin oxide layer 1 597 882.

Glas bestehen. Falls erwünscht, kann die Selenschicht Die mit einem Halogen dotierte erfindungsgemäßeMade of glass. If desired, the selenium layer may be those doped with a halogen according to the present invention

auch auf einem nicht leitfähigen Träger gebildet und Selenschicht kann durch jedes· übli'ue Aufdamp-also formed on a non-conductive carrier and selenium layer can be produced by any usual vapor deposition

gemäß der Photoleiter mit isolierenden Trägern be- fungsverfahren gebildet werden. Derartige Verfahrenaccording to the photoconductor are formed with insulating substrates fastening method. Such procedures

kannten elektrophotographischen Verfahren elektro- 40 sind in den US-PS 2 803 542, 2 822 300, 2 901 348,Known electrophotographic processes are described in US Pat. Nos. 2,803,542, 2,822,300, 2,901,348,

statisch aufgeladen werden. Beispielsweise wird die 2 963 376, 2 970 906 und 3 077 386 beschrieben. Diebe statically charged. For example, 2,963,376, 2,970,906 and 3,077,386 are described. the

Aufladung dadurch erreicht, daß ein Photoleiter auf Selenschicht sowie gegebenenfalls darauf oder dar-Charging is achieved by placing a photoconductor on a selenium layer and optionally on it or on it.

einem isolierenden Träger zwischen zwei Korona- unter befindliche Überzüge anderer Photoleiter wer-an insulating carrier between two corona-located coatings of other photoconductors are

Ladungseinrichtungen hindurchgeführt wird, wobei den bei einem Druck von etwa 10~4 bis 10~7TorrCharge means is passed, wherein the at a pressure of about 10 ~ 4 to 10 -7 Torr

beide Ladungseinrichtungen entgegengesetzte Poten- 45 aufgedampft. Die Temperatur des Trägers beträgt amboth charge devices opposite potentials 45 vapor deposited. The temperature of the wearer is am

tiale haben. In einigen Fällen kann nach Bildung der Anfang der Aufdampfung etwa 25 bis etwa 40° C.have tiale. In some cases, after formation, the onset of vapor deposition can be around 25 to around 40 ° C.

photoleitfähigen Schicht auch auf den Träger ver- Gegen Ende der Aufdiimpfung steigt die TemperaturThe photoconductive layer is also applied to the support. Towards the end of the evaporation process, the temperature rises

ziehtet werden. des Trägers durch das auf ihm niedergeschlagene er-be drawn. of the wearer by the

Die erfindungsgemäße Selenschicht besteht aus hitzte Selen auf den vorgenannten höheren Tempeeinem sehr reinen, für elektrophotographische Zwecke s« raturbereich (etwa 40c C oder höher) an. Falls ergeeignete Selen, wie es» beispielsweise in der US-PS wünscht, kann eine wassergekühlte Platte oder eine 2 970 906 beschrieben ist. Dieses Selen enthält prak- andere geeignete Vorrichtung zur Konstanthaltung tisch keine Verunreinigungen und kann zu Schichten der Temperatur des Trägers verwendet werden, obmit jeder üblichen Stärke verarbeitet werden. Die wohl bei 25° C Anfangstemperatur keine besondere Schichtstärke kann 1 Mikron oder weniger bis zu 55 Erhitzung oder Kühlung erforderlich ist. Im allge-300 Mikron oder mehr betragen; für die meisten meinen erhält man eine Selenschichtstärke von etwa kommerziellen Anwendungszwecke beträgt sie jedoch 60 Mikron, wenn die Aufdampfung etwa 30 bis im allgemeinen 20 bis 80 Mikron. Die erfindungs- 60 Minuten lang bei einem Druck von etwa 5 · 10"4 gemäßen Legierungen ergeben sich aus einer Dotie- Torr und einer Temperatur des verdampfenden Selens rung der Selenschicht mit einem Halogen in einer 6d von 280° C durchgeführt wird,
geringen, jedoch kritischen Konzentration, wodurch Das für die Verdampfung verwendete Gefäß kann eine Bildung der Selenschicht bei sehr niedrigen aus jedem inerten Stoff, wie Quarz, Molybdän octer Temperaturen ermöglicht wird. Dadurch wird bei der mit Siliciummonoxid überzogenem korrosionsbestän- Fertiguflg die bisher zur Erhitzung des Trägers auf- digem Stahl bestehen. Im allgemeinen wird das darin tretende Zeitverzögerung vermieden, und es ergeben 65 enthaltene Selen oder die photoleitfähige Legierung steh ausgezeichnete elektrische Eigenschaften, die auf einer Temperatur zwischen dem Schmelzpunkt man bisher bei gasförmigen Selenschichten ohne und dem Siedepunkt gehalten.
tH mit; einem anderen Stoß nicht kannte. Die Die Beispiele erläutern die Erfindung. Teile und The selenium layer of the invention is very pure, for electrophotographic purposes s' raturbereich (about 40 c C or above) at from overheated selenium on the aforementioned higher Tempe one. If suitable selenium is desired, for example in US Pat. A water-cooled plate or a 2,970,906 can be described. This selenium contains practically no impurities and can be used to adjust the temperature of the support, whether processed with any conventional strength. The probably no special layer thickness at 25 ° C initial temperature can be 1 micron or less up to 55 heating or cooling is required. Generally 300 microns or more; for most purposes, a selenium layer thickness of about commercial applications is obtained, but is 60 microns when the vapor deposition is about 30 to generally 20 to 80 microns. The inventiveness for 60 minutes at a pressure of about 5 x 10 "4 alloys according resulting from a doping Torr and a temperature of the evaporating selenium tion of the selenium layer with a halogen in an 6d of 280 ° C is carried out,
small but critical concentration, whereby the used for the evaporation vessel, a formation of the selenium layer at very low from any inert material such as quartz, molybdenum octer temperatures is made possible. As a result, in the case of the corrosion-resistant finish coated with silicon monoxide, the steel that hitherto used to heat the carrier is made. In general, the passing time delay therein is avoided, and there are 65 or selenium contained the photoconductive alloy stand excellent electrical properties, which are maintained at a temperature between the melting point so far in the gaseous selenium layers without the boiling point.
tH with; did not know another thrust. The examples illustrate the invention. Parts and

Prozente beziehen sich auf das Gewicht, falls nicht Inders angegeben,Percentages relate to weight, unless indicated by Inders,

Beispiel JExample J

Eine Legierung aus praktisch reinem Selen mit etwa 5 · 10—· Gewichtsprozent Chlor wird folgendermaßen hergestellt: 91 Teile einer Mutterlegierung von Selenkörnern mit 3,2 bis 4,8 mm Größe mit einem Gehalt von 6 · 10~3 Gewichtsprozent Chlor werden mit 1000 Teilen praktisch reinem Selen für die Elektropbotographie von 3,2 bis 4,8 mm Korngröße in einem Munson-Mischer mechanisch etwa 15 Minuten tang gemischt, wobei eine homogene Selenmischunt Biit einem Gehalt von etwa 5 · 10~4 Gewichtsprozent Chlor erhalten wird.An alloy of practically pure selenium with about 5 x 10-3 weight percent chlorine is prepared as follows: 91 parts of a mother alloy of selenium grains 3.2 to 4.8 mm in size with a content of 6 x 10 -3 weight percent chlorine are 1000 parts about tang mixed substantially pure selenium for Elektropbotographie 3.2 to 4.8 mm particle size in a Munson mixer mechanically for 15 minutes to form a homogeneous Selenmischunt chlorine is obtained BIIT a level of about 5 x 10 ~ 4 weight percent.

Beispiel 2Example 2

Legierungen mit einem Gehalt von 2, 3, 7, 9, 20 bzw. 30 · 10 ~4 Gewichtsprozent Chlor werden nach dem Verfahren gemäß Beispiel 1 hergestellt, indem 35, 53, 132, 177, 500 bzw. 3000 Teile der in Beispiel 1 verwendeten Mutterlegierunf mit einem Gehalt von 6 10~3 Gewichtsprozent Chlor mit 1000 Teilen des in Beispiel 1 verwendeten Selens für die Elektrophotographie gemischt werden.Alloys with a content of 2, 3, 7, 9, 20 and 30 x 10 ~ 4 weight percent chlorine example 1 are prepared according to the method, by 35, 53, 132, 177, 500, and 3000 parts of Example 1 mother alloy used with a content of 6 10 -3 weight percent chlorine can be mixed with 1000 parts of the selenium used in Example 1 for electrophotography.

Beispiel 3Example 3

Ein oxydierter Aluminiumträger in Form einer Zylindrischen Trommel mit etwa 20 cm Durchmesser und 30 cm Länge wird in eine Vakuumkammer eingesetzt und steht in direkter Verbindung mit einer rotierenden wassergekühlten Spindel. Die Trommcltemperatur beträgt etwa 25° C. Ein Teil der in Beispiel 1 hergestellten Selcnkörner mit einem Gehalt von 5 · 10~4 Gewichtsprozent Chlor wird in ein mit SiO überzogenes Verdampfungsschiffchen aus korrosionsbeständigem Stahl eingebracht und etwa 25 cm unter der Trommeloberfläche angeordnet. Das Schiffchen ist direkt mit einer elektrischen Stromquelle verbunden, die seine Temperatur steuert. Die Kammer wird dann auf einen Druck von etwa 10~4Torr gebracht, während die Trommel mit etwa 10 Umdrehungen pro Minute gedreht wird. Das Schiffchen wird etwa 35 Minuten auf eine Temperatur von etwa 285° C erhitzt, wobei auf der Aluminiumtrommel eine Schicht aus gasförmigem Selen von etwa 60 Mikron Stärke gebildet wird. Nach dieser Zeit ist die Temperatur der mit der aufgedampften Schicht versehenen Trommel, die anfangs 25° C betrug, auf etwa 55° C angestiegen. Der elektrische Strom für das Schiffchen wird dann abgeschaltet, die Trommel abgekühlt, der Unterdruck aufgehoben und die mit 5 · 10~4 Gewichtsprozent Chlor dotiertem Selen überzogene Trommel aus der Kammer entnommen.An oxidized aluminum support in the form of a cylindrical drum with a diameter of about 20 cm and a length of 30 cm is inserted into a vacuum chamber and is in direct connection with a rotating, water-cooled spindle. The Trommcltemperatur is about 25 ° C. A portion of the Selcnkörner prepared in Example 1 with a content of 5 x 10 -4 weight percent chlorine is introduced in a coated with SiO evaporating boat stainless steel and about 25 cm disposed below the drum surface. The boat is connected directly to an electrical power source that controls its temperature. The chamber is then brought to a pressure of about 10 -4 Torr, while the drum is rotated at about 10 revolutions per minute. The boat is heated to a temperature of about 285 ° C for about 35 minutes, forming a layer of gaseous selenium about 60 microns thick on the aluminum drum. After this time, the temperature of the drum provided with the vapor-deposited layer, which was initially 25 ° C, has risen to about 55 ° C. The electric current for the shuttle is then switched off, the drum cooled, the vacuum released and the doped with 5 x 10 ~ 4 weight percent chlorine selenium coated drum removed from the chamber.

Beispiele 4 bis 10Examples 4 to 10

Nach dem im Beispiel 3 beschriebenen Verfahren werden sieben weitere mit Selen überzogene Trommeln hergestellt, wobei für jede Trommel das in Beispiel 1 beschriebene, sehr reine, körnige Selen ohne Halogen und das mit 2, 3, 7, 9, 20 und 30 · 10-« Gewichtsprozent Chlor dotierte Selen aus Beispiel 2 verwendet wird.Following the procedure described in Example 3, seven additional drums are coated with selenium produced, with the very pure, granular selenium described in Example 1 for each drum without Halogen and the selenium doped with 2, 3, 7, 9, 20 and 30 · 10- «weight percent chlorine from Example 2 are used will.

Beispiel 11Example 11

Ein oxydierter Aluminiumträger in Form einer zylindrischen Trommel mit etwa 20 cm Durchmesser und 30 cm Länge wird in eine Vakuumkammer eingesetzt und steht in direkter Verbindung mit einer rotierenden wassergekühlten Spindel, Die Trommellemperatur beträgt etwa 25° C. Ein Teil des im Beispiel 1 hergestellten, mit 5·10~4 Gewichtsprozent Chlor dotierten Selens wird in ein mit SiO überzogenes Verdampfungsschiffchen aus korrosionsbeständigem Stahl eingebracht und etwa 25 cm unter der Trommeloberfläche angeordnet. Ein zweites mit SiO überzogenes Verdampfungsschiffchen aus kerrosions-An oxidized aluminum carrier in the form of a cylindrical drum with a diameter of about 20 cm and a length of 30 cm is inserted into a vacuum chamber and is in direct connection with a rotating water-cooled spindle 5 x 10 ~ 4 weight percent chlorine doped selenium is introduced into a coated with SiO evaporating boat stainless steel and about 25 cm disposed below the drum surface. A second evaporation boat coated with SiO made of corrosion-resistant

beständigem Stahl, das 4,8 mm große Kügelchen einer Legierung aus etwa 25°/o Tellur und 75s/o sehr reinem Selen enthält, wird neben dem ersten Schiffchen angeordnet. Ein drittes mit SiO überzogenes Verdampfungsschiffchen aus korrosionsbeständigem Stahl, das 4,8 mm große Kügelchen einer Legierung aus etwa 5% Arsen und 95% sehr reinem Selen enthält, wird neben dem zweiten Schiffchen angeordnet. Jedes Schiffchen ist zur Regelung seiner Temperatur direkt mit einer elektrischen Stromquelle verbundeii. Die Kammer wird dann auf einen Druck von etwa 10~'Torr gebracht, während die Trommel mit etwa 10 Umdrehungen pro Minute gedreht wird. Das Schiffchen, welches das mit Chlor dotierte Selen enthält, wird etwa 30 Minuten auf eine Temperatur von etwa 285° C erhitzt, wobei sich auf der AIuminiumtrommel eine Schicht aus gasförmigem Selen mit 60 Mikron Stärke und einem Gehalt von 5-10~4 Gewichtsprozent Chlor bildet. Der Strom für dieses Schiffchen wird dann verringert. Ohne Aufhebung des Unterdrucks wird die Trommelgeschwindigkeit auf etwa 30 Umdrehungen pro Minute erhöht, und das die Selen-Tellur-Legierung enthaltende Schiffchen wird etwa 5 Minuten auf eine Temperatur von etwa 450° C erhitzt, wobei sich auf der Selenschicht eine aus Selen und Tellur bestehende Schicht von etwa 0,3 Mikron Stärke bildet. Dann wird der Strom für dieses Schiffchen verringert. Bei gleichbleibender Trommelgeschwindigkeit von 30 Umdrehungen pro Minute wird die Arsen-Selen-Legierung auf die Selen-Tellur-Schicht aufgedampft, indem das betreffende Schiffchen etwa 8 Minuten auf einer Temperatur von etwa 350° C gehalten wird, wobei sich eine 0,15 Mikron starke Schicht dieser Legierung auf der Selen-Tellur-Schicht bildet. Anschließend wird die Trommel auf Raumtemperatur abgekühlt, der Unterdruck aufgehoben und die mit drei Schichten versehene photoleitfähige Trommel aus der Kammer entnommen.-resistant steel, the 4.8 mm wide bead contains an alloy of about 25 ° / o tellurium and 75 s / o selenium very pure, is disposed adjacent to the first shuttle. A third SiO-coated evaporation boat made of corrosion-resistant steel, which contains 4.8 mm large spheres of an alloy of about 5% arsenic and 95% very pure selenium, is placed next to the second boat. Each boat is connected directly to an electrical power source to regulate its temperature. The chamber is then brought to a pressure of about 10-1 Torr while the drum is rotated at about 10 revolutions per minute. The boat, which contains the chlorine-doped selenium, is heated for about 30 minutes to a temperature of about 285 ° C, with a layer of gaseous selenium with a thickness of 60 microns and a content of 5-10 ~ 4 percent by weight chlorine on the aluminum drum forms. The current for this boat is then reduced. Without releasing the negative pressure, the drum speed is increased to about 30 revolutions per minute, and the boat containing the selenium-tellurium alloy is heated to a temperature of about 450 ° C. for about 5 minutes, a layer of selenium and tellurium being formed on the selenium layer Layer approximately 0.3 microns thick. Then the current for this boat is reduced. At a constant drum speed of 30 revolutions per minute, the arsenic-selenium alloy is evaporated onto the selenium-tellurium layer by keeping the boat in question at a temperature of about 350 ° C. for about 8 minutes, with a 0.15 micron thick Layer of this alloy forms on the selenium-tellurium layer. The drum is then cooled to room temperature, the negative pressure is released and the photoconductive drum provided with three layers is removed from the chamber.

Beispiele 12 bis 18Examples 12-18

Nach dem im Beispiel 6 beschriebenen Verfahren werden sieben weitere Trommeln hergestellt, wobei dis 60 Mikron starke Selenschicht aus dem in Beispiel 1 beschriebenen halogenfreisn Selen für die Elektrophotogiaphie und aus dem in Beispiel 2 be-According to the method described in Example 6, seven further drums are produced, wherein The 60 micron thick selenium layer made from the halogen-free selenium described in Example 1 for the Electrophotography and from the example 2

schriebener Selen mit einem Gehalt von 2, 3, 7, 9, 20 und 30· 10~4 Gewichtsprozent Chlor hergestellt wird.described selenium with a content of 2, 3, 7, 9, 20 and 30 · 10 ~ 4 percent by weight of chlorine is produced.

Die mit drei Schichten versehenen Trommeln gemäß den Beispielen 11 bis 18 werden jeweils getrenntThe drums provided with three layers according to Examples 11 to 18 are each separated

in einer Kopiervorrichtung geprüft, wobei die Trommelgeschwindigkeit auf das Fünffache der NormalgeschwindigkeU (von etwa 5 cm/Sek. auf 25 cm/Sek.) erhöht wird. Dip Dunkelentladung (£>,-ZykIus) ist die Spannungsabnahme durch Entladung (in V·) beichecked in a copier, the drum speed to five times the normal speed (from about 5 cm / sec. to 25 cm / sec.) is increased. Dip dark discharge (£>, - cycle) is the Voltage decrease due to discharge (in V ·) at

Dunkelheit während eines Trommelzyklus nach vorheriger Aufladung in der Kopiervorrichtung. Die Restspannung (KP) ist die tatsächliche auf der Trommel nach Löschung mit weißem Licht herrschendeDarkness during a drum cycle after being charged in the copier. The residual voltage (K P ) is the actual voltage on the drum after erasure with white light

Spannung nach einem Zyklus der Maschine. Die Werte der Restspannung und der Dunkelentladung für die mit drei Schichten versehenen Trommeln sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.Voltage after one cycle of the machine. The values of the residual voltage and the dark discharge for the drums provided with three layers are summarized in the following table.

Messung der Restspannung und der Dunkelentladung einer Dreischichten-TrommelMeasurement of the residual voltage and the dark discharge of a three-layer drum

Chlorchlorine VbVb Di-ZyklusDi cycle Schichtenlayers gehaltsalary
(10-4 Ge(10-4 Ge wichtsweight (Volt)(Volt) (·/.)(· /.) prozent)percent) 200200 1515th Schicht 1, 60 MikronLayer 1, 60 microns 00 SelenschichtSelenium layer Schicht 2, 0,3 MikronLayer 2, 0.3 micron 75°/o Selen75 per cent selenium 25Vo Tellur25Vo tellurium Schicht 3, 0,15 MikronLayer 3, 0.15 microns 95 »/ο Selen95 »/ ο selenium 5°/o Arsen5 ° / o arsenic 4040 1818th 5°/o Arsen5 ° / o arsenic 22 2525th 2020th 5°/e Arsen5% arsenic 33 1010 2727 5% Arsen5% arsenic 55 55 3535 5°/o Arsen5 ° / o arsenic 77th 00 4040 5°/o Arsen5 ° / o arsenic 99 00 7070 5°/o Arsen5 ° / o arsenic 2020th 00 9595 5°/o Arsen5 ° / o arsenic 3030th

»5»5

3030th

Wie aus der vorstehenden Tabelle hervorgeht, ergibt sich beim Fehlen von Chlor in der Selenschicht eine hohe Restspannung von 200 Volt. Eine geringe Restspannung von 0 bis 40 Volt odei weniger ergibt sich bei Dotierung des Selens mit Chlor gemäß der Erfindung. Bei einer stärkeren Dotierung mit einem Halogen als 10~4 bis 10~s Gewichtsprozent, wie dies bei 20· 10-* und 30· ΙΟ"4 Gewichtsprozent Chlor der Fall ist, kann die Restspannung zwar auf 0 gebracht werden; es tritt jedoch eine unannehmbare Dunkeleritladung von 70 bis 90 °/o auf, wodurch eine derartige Platte für elektrophotographische Zwecke ungeeignet ist. Es ist zu erkennen, daß die erfindungsgemäß hergestellten Trommeln mit Halogendotierung eine Kombination von Restspannung und Dunkelentladung zeigen, die für die elektrophotographische Bilderzeugung geeignet ist. Keine Halogendotierung oder Halogengehalte über dem erfindungsgemäßen Bereich führen entweder zu einer unerwünscht hohen Restspannung oder einer hohen Dunkelentladung, wodurch eine derartige Platte oder Trommel für elektrophotographische Zwecke ungeeignet ist. Bei Prüfung der mit einer Schicht versehenen Trommeln der Beispiele 3 bis 10 ergibt sich bei verschiedenen Halogenkonzentrationen dieselbe Auswirkung auf die Restspannung und die Dunkelentladung.As can be seen from the table above, the absence of chlorine in the selenium layer results in a high residual voltage of 200 volts. A low residual voltage of 0 to 40 volts or less results when the selenium is doped with chlorine according to the invention. In the case of a higher doping with a halogen than 10 ~ 4 to 10 ~ s weight percent, as is the case with 20 · 10- * and 30 · ΙΟ " 4 weight percent chlorine, the residual voltage can be brought to 0; however, a It can be seen that the halogen doped drums made in accordance with the present invention exhibit a combination of residual voltage and dark discharge suitable for electrophotographic imaging Halogen doping or halogen contents above the inventive range lead to either an undesirably high residual voltage or a high dark discharge, making such a plate or drum unsuitable for electrophotographic purposes. Examination of the coated drums of Examples 3 to 10 reveals the same at different halogen concentrations Effect on the remaining spa and the dark discharge.

Wird bei Verwendung von nicht dotiertem Selen die Temperatur des Trägers auf etwa 50° C erhöht, so ist der Wert der Restspannung immer noch, schlechter als bei einer Chlordotiening nach der Erfindung. Beispielsweise zeigte Selen für die Elektrophotographie ohne Chlordotierung bei einer Unterlagentemperatur von 500C Restspannungen von mindestens 100 Volt, wobei die höhere Temperatur merklich mehr Oberflächenstörungen als eine Temperatur von 25° C bewirkte. Ähnlich ist bei Selen, das mit einer Konzentration über den angegebenen Werten dotiert ist, bei einer Trägertemperatur von 50° C die Dunkelentladung unannehmbar hoch, während die Gefahr von Oberflächenstörungen sich progressiv mit steigenden Trägertemperaturen erhöht.If, when using undoped selenium, the temperature of the support is increased to about 50 ° C., the value of the residual voltage is still worse than with chlorine doping according to the invention. For example showed selenium for electrophotography without chlorine doping at a base temperature of 50 0 C residual stresses of at least 100 volts, with the higher temperature significantly effected more surface defects than a temperature of 25 ° C. Similarly, in the case of selenium, which is doped with a concentration above the specified values, the dark discharge is unacceptably high at a carrier temperature of 50 ° C., while the risk of surface defects increases progressively with increasing carrier temperatures.

Die vorstehende Beschreibung zeigt, daß die Dotierung von Selen für die Elektrophotographie mit einer geringen kritischen Menge eines Halogens die Bildung einer Selenschicht bei wesentlich geringeren Temptraturen als bisher ermöglicht. Ferner ergibt sich durch eine derartige Dotierung eine Oberfläche sehr gutei Qualität, die frei von Störstellen ist. Ferner zeigt die Schicht außergewöhnlich gute elektrische Eigenschaften. The above description shows that the doping of selenium for electrophotography with a a small critical amount of a halogen, the formation of a selenium layer at significantly lower temperatures than previously possible. Furthermore, such a doping results in a very good surface Quality that is free from imperfections. In addition, the layer shows exceptionally good electrical properties.

Dem erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmateria! können Zusatzstoffe einverleibt werden, die eim synergistische oder verbessernde Wirkung haben.The recording material according to the invention! additives can be incorporated, which eim have synergistic or enhancing effects.

Claims (7)

vierender elektromagnetischer Strahlung, z.B. mit Patentansprüche: Licht oder Röntgenstrahlen, belichtet, wodurch die Ladung in den belichteten Flächenteilen der photo-four of the electromagnetic radiation, e.g. with patent claims: light or X-rays, exposed, whereby the charge in the exposed areas of the photo- 1. Elektrophotographisches Aufzeichnungs- leitfähig Isolierschicht abgeleitet wird, während in material mit einer photoleitfähigen Schicht aus 5 den nicht belichteten Flachenteilen ein latentes eiek-Selen, das mit einem Halogen dotiert ist, da- trostatisches Bild zurückbleibt. Dieses kann entdurch gekennzeichnet, daß die photo- wickelt und sichtbar gemacht werden, indem feinleitfähige Schicht zwischen 5 · 10 ■« und 3,5 · \Q~* verteilte elektroskopische Zeichenteilchen auf die Gewichtsteile Halogen je 100 Gewichtsteile Selen Oberfläche der photoleitfähigen Isolierschicht aufgeenthält. io bracht werden. Die grundlegende Beschreibung dieser1. Electrophotographic recording conductive insulating layer is derived, while a latent eiek selenium doped with a halogen, a static image remains in material with a photoconductive layer of the unexposed parts of the surface. This can be characterized by the fact that the photo-wraps and are made visible in that the finely conductive layer contains between 5 · 10 ~ and 3.5 · \ Q ~ * distributed electroscopic sign particles on the parts by weight of halogen per 100 parts by weight of selenium surface of the photoconductive insulating layer. io be brought. The basic description of this 2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, Vorgänge findet sich in der US-PS 2 297 691. dadurch gekennzeichnet, daß die photoleitfähige Das Auffinden der Photoleitfähigkeit von glasfor-Schicht zwischen 1 · ΙΟ"4 und I · 10-a Gewichts- migem Selen (vgl. die US-PS 2 970 906) führte dazu, teile Chlor je 100 Gewichtsteile Selen enthält. daß dieser Stoff ein für die kommerzielle Elektro-2. Recording material according to claim 1, processes are found in US-PS 2 297 691. characterized in that the photoconductive The finding of the photoconductivity of glasfor-layer between 1 · ΙΟ " 4 and I · 10-a weight-migem selenium ( See US Pat. No. 2,970,906) that parts of chlorine per 100 parts by weight of selenium contains. 3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, 15 photographic verwendeter Standardstoff wurde. In dadurch gekennzeichnet, daß die photoleitfähige der älteren DT-OS 1 522 711 wird ein Halogenzusatz Schicht zwischen 3 -10~4 und 3,5 · 10-» Gewichts- von etwa 10~3 bis 1 °/o zu Arsen-Selen-Legierungen teile Jod je 100 Gewichtsteile Selen enthält. vorgeschlagen. In der älteren DT-OS 1 572 375 wird3. Recording material according to claim 1, 15 photographic standard material was used. Characterized in that the photoconductive of the older DT-OS 1 522 711 is a halogen additive layer between 3 -10 ~ 4 and 3.5 · 10- »weight from about 10 ~ 3 to 1% to arsenic-selenium Alloys parts iodine per 100 parts by weight selenium contains. suggested. In the older DT-OS 1 572 375 is 4. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, vorgeschlagen, die Restspannung bzw. die Entladung dadurch gekennzeichnet, daß die photoleitfähige 20 einer Selenplatte, die mit einer lichtempfindlicheren4. Recording material according to claim 1, proposed the residual voltage or the discharge characterized in that the photoconductive 20 is a selenium plate with a more photosensitive ■i Schicht zwischen 2 · IO-1 und 2,5-10-3 Gewichts- photoleitfähigen Schicht überzogen ist, durch einen■ i layer between 2 · IO- 1 and 2.5-10-3 weight photoconductive layer is coated by a * teile Brom je 100 Gewichtsteile Selen enthält. Halogenzusatz von 10~3 bis 1 °/o zu verbessern. In* parts of bromine contain per 100 parts by weight of selenium. Halogen addition of 10 ~ 3 to 1% to improve. In i i 5. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, der älteren DT-OS 1597 882, die sich auf eine aus5. Recording material according to claim 1, the older DT-OS 1597 882, which relates to a , dadurch gekennzeichnet, daß die photoleitfähige drei Schichten bestehende Anordnung bezieht, und, characterized in that the photoconductive three-layer arrangement relates to, and ί Schicht zwischen 5-10"5 und 5· 10~4 Gewichts- 25 zwar auf eine Unterschicht aus glasartigem Selen,ί Layer between 5-10 " 5 and 5 · 10 ~ 4 weight - 25 although on a sub-layer of vitreous selenium, teile Fluor je 100 Gewichtsteile Selen enthält. überzogen mit zwei relativ dünneren, empfindlicheren,parts fluorine contains per 100 parts by weight selenium. covered with two relatively thinner, more sensitive, J J 6. Verfahren zur Herstellung einer photoleit- photoleitfähigen Schichten, wird gleichfalls die Ha-6. Process for the production of a photoconductive photoconductive layer, the Ha- \ fähigen Schicht, bei dsm Selen zusammen mit logendotierung zur Verbesserung der elektrischen \ capable layer at dsm selenium together with log doping to improve the electrical ,1 einem Halogen im Vakuum auf einen Schicht- Eigenschaften vorgeschlagen., 1 proposed a halogen in a vacuum on a layer properties. träger aufgedampft wird, dadurch gekennzeich- 30 Bei der Bildung einer Schicht aus glasförmigem I nef, daß zwischen 5 · 10'r> und 3,5-10 '■> Ge- Selen durch Aufdampfen im Vakuum wird die Unter-is vapor deposited on a carrier, characterized in that when a layer of glass-shaped I ne f is formed , between 5 · 10 'r> and 3.5-10 'n> gel selenium by vapor deposition in a vacuum, the under- I wichtsteile Halogen je 100 Gewichtsteile Selen lage normalerweise in einem Temperaturbereich vonI parts by weight of halogen per 100 parts by weight of selenium was normally in a temperature range of j aufgedampft werden und der Schichtträger eine etwa 50 bis 80° C gehalten. Fällt die Anfangstempe-j are vapor-deposited and the support is kept at about 50 to 80 ° C. If the starting temperature falls I Temperatur zwischen 25 und 50° C hat. ratur des Schichtträgers merklich unter etwa 50° C,I has a temperature between 25 and 50 ° C. temperature of the substrate noticeably below about 50 ° C, I I. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch ge- 35 so werden die in der elektrophotographischen Tech-7. The method according to claim 6, characterized in that the electrophotographic technology % kennzeichnet, daß zwischen 1 · 10~4 und 1 · 10~3 nik ausgenutzten Eigenschaften der Ladungsüberlra- % indicates that between 1 · 10 ~ 4 and 1 · 10 ~ 3 nik used properties of the charge radiation 1 Gewichtsteile Chlor je 100 Gewichtsteile Selen gung der Selenschicht beeinträchtigt, wodurch sich1 part by weight of chlorine per 100 parts by weight of selenium affects the selenium layer, causing it \ aufgedampft werden. schlechte elektrische Eigenschaften des Aufzeicb- \ are vaporized. poor electrical properties of the recorder
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