DE1933794B2 - GALVANIC BAEDER CONTAINING CO, NI AND HYPOPHOSPHITIONS FOR THE DEPOSITION OF MAGNETIZABLE METAL LAYERS - Google Patents
GALVANIC BAEDER CONTAINING CO, NI AND HYPOPHOSPHITIONS FOR THE DEPOSITION OF MAGNETIZABLE METAL LAYERSInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Kobalt-, Nickel- und Hypophosphitionen enthaltende galvanische Bäder zur Abscheidung von magnetisierbaren Metallschichten für dynamische Speicher mit Koerzitivfeldern > 200 Oe.The invention relates to electroplating baths containing cobalt, nickel and hypophosphite ions for Deposition of magnetizable metal layers for dynamic memories with coercive fields > 200 Oe.
Für die Qualität der dynamischen Speicherung von Informationen sind magnetische Eigenschaften wie das Koerzitivfeld Hc, die Rechteckigkeit der Hystereseschleife R, die Sättigungsmagnetäsierung M5 wesentlich. Dabei soll das Koerzitivfeld möglichst hoch sein. Hat man jedoch auf Geräte, die sich bereits auf dem Markt befinden. Rücksicht zu nehmen, muß natürlich das Koerzitivfeld den vorhandenen Bedingungen angepaßt werden. Zur Charakterisierung der Rechteckigkeit R verwendet man das Verhältnis der remanenten Magnetisierung Mr zur Sättigungsmagnetisierung Ms (R = Mr ·■ M5). Dieses Verhältnis soll bei modernen Speichermaterialien größer 0,7 sein. Auch für die Sättigungsmagnetisierung des Informationsträgers ist ein hoher Wert anzustreben. Um diese Forderung zu erfüllen, wird für den Informationsträger magnetisierbares Metall verwendet. Die damit erreichbaren Sättigungswerte liegen um ein Vielfaches höher als bei Speicherschichten, die aus einem Gemisch aus Eisenoxidteilchen und Bindemittel bestehen. Bekannt ist, magnetische Metallschichten für Informationsspeicherung galvanisch auf einem Träger, der als Trommel, Platte u.a. vorliegt, abzuscheiden. In den US-Patentschriften 26 44 787, 32 27 635 und in der deutschen Patentschrift 12 19 762 ist speziell die Abscheidung von Kobalt oder Kobalt/Nickelschichten aus Bädern beschrieben, die neben den genannten Metallen Alkalihypophosphit und Ammoniumchlorid enthalten. Es zeigt sich, daß durch die Zugabe von NaH2PO2 zu Kobalt/ Nickelbädern das Koerzitivfeld der abgeschiedenen Schicht erhöht wird, hingegen die Rechteckigkeit der Hystereseschleife abnimmt. Um dem abzuhelfen, wurde auch schon vorgeschlagen, die Menge· an Ammoniumchlorid bis zu 200 g/l zu erhöhen. Dabei ist neben einem hohen Metallionengehalt die Einhaltung eines bestimmten vorgegebenen Verhältnisses von Hypophosphit: Metall : Ammoniumchlorid entscheidend. Ferner ist zur Erhöhung des Koerzitivfeldes in dem französischen Patent 14 87 053 die Verwendung von Umsetzungsprodukten von Sulfamiden mit Polyketonen bei der galvanischen Abscheidung von Metallen der Eisengruppe beschrieben. Durch den Zusatz nimmt die Rechteckigkeit der Hystereseschleife ab. Dieser Sachverhalt ergibt sich daraus, daß das angegebene Verhältnis Hr : Hc = /!verschlechtert wird, wobei Hrdie entmagnetisierende Feldstärke darstellt. Die Herstellung von Informationsträgern mit günstigen magnetischen Werten auf galvanischem Weg war demnach mit relativ großem Aufwand verbunden.For the quality of the dynamic storage of information, magnetic properties such as the coercive field H c , the squareness of the hysteresis loop R and the saturation magnetization M 5 are essential. The coercive field should be as high as possible. However, one has to rely on devices that are already on the market. To take into account, the coercive field must of course be adapted to the existing conditions. The ratio of the remanent magnetization M r to the saturation magnetization M s (R = Mr · ■ M 5 ) is used to characterize the squareness R. With modern storage materials, this ratio should be greater than 0.7. A high value should also be aimed for for the saturation magnetization of the information carrier. To meet this requirement, magnetizable metal is used for the information carrier. The saturation values that can be achieved are many times higher than with storage layers that consist of a mixture of iron oxide particles and binding agent. It is known to galvanically deposit magnetic metal layers for information storage on a carrier, which is in the form of a drum, plate, etc. US Patents 26 44 787, 32 27 635 and German Patent 12 19 762 specifically describe the deposition of cobalt or cobalt / nickel layers from baths that contain alkali hypophosphite and ammonium chloride in addition to the metals mentioned. It turns out that the addition of NaH 2 PO 2 to cobalt / nickel baths increases the coercive field of the deposited layer, whereas the squareness of the hysteresis loop decreases. To remedy this, it has already been proposed to increase the amount of ammonium chloride up to 200 g / l. In addition to a high metal ion content, compliance with a certain predetermined ratio of hypophosphite: metal: ammonium chloride is crucial. Furthermore, in order to increase the coercive field, French patent 14 87 053 describes the use of reaction products of sulfamides with polyketones in the electrodeposition of metals of the iron group. With the addition, the squareness of the hysteresis loop decreases. This situation arises from the fact that the specified ratio H r : H c = /! Is worsened, with H r representing the demagnetizing field strength. The production of information carriers with favorable magnetic values by galvanic means was therefore associated with a relatively large amount of effort.
Überraschenderweise wurde dann gefunden, daß diese Mangel beseitigt werden können, wenn man Co-, Ni- und Hypophosphitionen enthaltenden galvanischen Bädern zur Abscheidung magnetisierbarer Metallschichten für dynamische Speicher mit Koerzitivfeldern über 200Oe Butindiol in einer Menge von 0,8 — 3 g/l zusetzt.Surprisingly, it was found that these deficiencies can be eliminated if one co-, Electroplating baths containing nickel and hypophosphite ions for the deposition of magnetizable metal layers for dynamic storage with coercive fields over 200Oe butynediol in an amount of 0.8 - 3 g / l clogs.
Die Abhängigkeit der Rechteckigkeit der Hystereseschleife vom Butindiolgehalt ist dadurch charakterisiert, daß nach raschem Anstieg bei etwa 0,8 g/l Butindiolgehalt ein Endwert erreicht wird, der auch bei höheren Zugaben erhalten bleibt. Mit dem Butindiolgehalt steigt auch das Koerzitivfeld an. erreicht ein Maximum und fällt langsam wieder ab. Dieser Abfall erfolgt zum großen Teil in dem erwähnten Bereich konstanter, hoher Rechteckigkeit. Hierdurch ist der Fachmann in der Lage, durch den Butindiolgehalt des Bades das gewünschte Koerzitivfeld zwischen 300 und 600 Oe einzustellen, ohne den Rechteckigkeitsfaktor berücksichtigen zu müssen.The dependence of the squareness of the hysteresis loop on the butynediol content is characterized by that after a rapid increase at about 0.8 g / l butynediol content, a final value is reached, which is also the case at higher levels Encores are retained. The coercive field also increases with the butynediol content. reaches a maximum and slowly falls off again. For the most part, this decrease is more constant in the range mentioned, high squareness. As a result, the person skilled in the art is able to use the butynediol content of the bath set the desired coercive field between 300 and 600 Oe without taking the squareness factor into account to have to.
Die Erfindung wird an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert:The invention is explained in more detail on the basis of exemplary embodiments:
Badzusammensetzung:
50 g/l Co-Ionen als CoCI2-O H2O
50 g/l Ni-Ionen als NiCI2-6 H2O
12 g/l NaH2PO2
40 g/l H3BO3
T= 5O0C; pH = 3,5; A/dm? = 1,5,10,15Bath composition:
50 g / l Co ions as CoCl 2 -OH 2 O
50 g / l Ni ions as NiCl 2 -6 H 2 O
12 g / l NaH 2 PO 2
40 g / l H3BO3
T = 5O 0 C; pH = 3.5; A / dm? = 1,5,10,15
Da Felder, die von Magnetköpfen auf den Informationsträger einwirken, bis etwa 1000 Oe betragen, wurden die Hystereseschleifen in den angeführten Beispielen bis ;:u diesem Wert ausgesteuert. Die Abhängigkeit des Koerzitivfeldes und der Rechteckigkeit von Butindiolgehalt im Vergleich zu Ammoniumchlorid wird in den Fig. la und 1b, 2a und 2b wiedergegeben. Es wird ersichtlich, daß sich unter sonst gleichen Badbedingungen mit Butindiol (Fig. la) wesentlich höhere Koerzitivfelder erzielen lassen als mit Ammoniumchlorid (Fig.2a). Um die erforderliche Rechteckigkeit zu erhalten, reichen 1-2 g/l Butindiol (Ib) aus, während bei Ammoniumchlorid (2b) Mengen zwischen 200 und 400 g/l benötigt werden. Dies bedingt einen Vorteil des erfindungsgemäßen Butindiolbades, das weniger stark mit Substanzen belastet wird. Ferner liefert es auch bei Zimmertemperatur gute magnetische Werte.Because fields generated by magnetic heads on the information carrier act until about 1000 Oe, the hysteresis loops in the listed Examples up to;: u driven this value. The dependence of the coercive field and the rectangularity of butynediol content compared to ammonium chloride is shown in Figs. la and 1b, 2a and 2b reproduced. It can be seen that under otherwise identical bath conditions with butynediol (Fig. La) Can achieve significantly higher coercive fields than with ammonium chloride (Fig.2a). To the required To obtain squareness, 1-2 g / l butynediol (Ib) are sufficient, while amounts are required for ammonium chloride (2b) between 200 and 400 g / l are required. This brings about an advantage of the butynediol bath according to the invention, that is less exposed to substances. Furthermore, it provides good magnetic properties even at room temperature Values.
Badzusammensetzung:
Co-: Ni-lonen im Verhältnis 1 :1
12 g/l NaH2PO2-H2O
40 g/l H3BO3
1 g/l Butindiol
r=50°C;pH =4;A/dm2 = 1,5,10,15Bath composition:
Co-: Ni-ions in a ratio of 1: 1
12 g / l NaH 2 PO 2 -H 2 O
40 g / l H3BO3
1 g / l butynediol
r = 50 ° C; pH = 4; A / dm2 = 1,5,10,15
Die Fig.3a und 3b zeigen, daß die magnetischen Eigenschaften wenig vom Gesamtgehalt der Metallionen im Liter abhängen Der Wert kann in weiten Grenzen schwanken. Tritt durch Ausarbeitung des Bades eine Verarmung von Metallionen ein, so ändern sich die magnetischen Werte nur wenig. Als besonders vorteilhaft erweist sich ein Gesamtmetallionengehalt von 60-100 g/l.FIGS. 3a and 3b show that the magnetic properties depend on the total content of the metal ions depend on the liter The value can fluctuate within wide limits. Occurs by working out the If there is a depletion of metal ions, the magnetic values change only slightly. As special A total metal ion content of 60-100 g / l has proven advantageous.
Bei Verwendung eines Bades mi·, der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 2, bei dem lediglich das Verhältnis der Metallionen variiert ist, zeigt sich, daß bei geeignet gewählten Stromdiciiten das Optimum der magnetischen Eigenschaften, das sich aus der Kombination Hc und R (Fig.4a und 4b) ergibt, im Verhältnisbereich von Co : Ni zwischen 2 :1 und 1 :2 liegt. Dieses Optimum zeigt einen flachen Verlauf, woraus sich stabile Arbeitsbedingungen ergeben.When using a bath with the same composition as in Example 2, in which only the ratio of the metal ions is varied, it can be seen that with suitably selected current diameters the optimum of the magnetic properties, which results from the combination of H c and R (Fig .4a and 4b) results in the ratio range of Co: Ni between 2: 1 and 1: 2. This optimum shows a flat curve, which results in stable working conditions.
Badzusammensetzung:Bath composition:
30g/ICo-lonenalsCoCI2-6H2O
30 g/i Ni-Ionen als NiCI2-6 H2O
AO g/l H3BO3
1.2 g/l Butindiot
T= 50°C;pH = 1.5; A/dm3 = 1,5. 10.1530g / ICo ions as CoCI 2 -6H 2 O 30 g / i Ni ions as NiCI 2 -6 H 2 O AO g / l H 3 BO 3
1.2 g / l butynediot
T = 50 ° C; pH = 1.5; A / dm 3 = 1.5. 10.15
2020th
Fig. 5a und 5b zeigen, daß die optimalen Werte der Koerzitivkraft und der Rechteckigkeit in einem weiten Bereich von dem Hypophosphitgehalt unabhängig sind.Figs. 5a and 5b show that the optimal values of coercive force and squareness are broadly Range are independent of the hypophosphite content.
Bei s pi e 1 5At s pi e 1 5
Badzusammensetzung:
50 g/l Co-Ionen als CoCI -6 H2O
50 g/l Ni-Ionen als NiCI-6 H2OBath composition:
50 g / l Co ions as CoCI -6 H 2 O 50 g / l Ni ions as NiCI-6 H 2 O
12 g/l NaH2PO2 12 g / l NaH 2 PO 2
40 ψ,Ι\ H3BO3 40 ψ, Ι \ H 3 BO 3
T = 500C; A/dm-1 T = 50 ° C; A / dm- 1
1,5,10,151,5,10,15
In den F i g. 6a und 6b wird ausgewiesen, daß das Koerzitivfeld zwischen pH 1 und 4 sich nur wenig ändert.In the F i g. 6a and 6b it is shown that the coercive field between pH 1 and 4 changes only slightly changes.
Bei Verwendung eines Bades nach Beispiel 5 ergibt sich ein weiterer Vorteil, der in der geringen Abhängigkeit der magnetischen Eigenschaften von der Badtemperatur oberhalb von 200C besteht. In Fig. 7a und 7b wird dabei gezeigt, daß bei einem pH-Wert von 3,5 sich zwischen 20 und 50°C für R (Rechteckigkeit der Hystereseschleife) Veränderungen ergeben, während die Koerzitivkraft langsam ansteigt. Bei den einzelnen Ausführungsbeispielen wurden die Zusammenhänge jeweils für 4 verschiedene Stromdichten angegeben. Dadurch wird ein Überblick über ihren Einfluß auf die magnetischen Eigenschaften gegeben. Aus Gründen der Fertigungsgeschwindigkeit wird man den höheren Stromdichtebereich bevorzugen. Die galvanischen Bäder mit einem Butindiolgehalt im Bereich von 0,8 — 3 g/l wie gezeigt, eine hohe Stabilität und Reproduzierbarkeit der magnetischen Werte im praktischen Betrieb.When using a bath according to Example 5, there is a further advantage which consists in the slight dependence of the magnetic properties on the bath temperature above 20 ° C. In Fig. 7a and 7b it is shown that at a pH value of 3.5 between 20 and 50 ° C for R (squareness of the hysteresis loop) changes occur, while the coercive force increases slowly. In the individual exemplary embodiments, the relationships were given for 4 different current densities. This gives an overview of their influence on the magnetic properties. For reasons of production speed, preference will be given to the higher current density range. The galvanic baths with a butynediol content in the range of 0.8 - 3 g / l as shown, a high stability and reproducibility of the magnetic values in practical operation.
Hierzu 7 Blatt ZeichnungenIn addition 7 sheets of drawings
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