DE2002791B2 - Process for the production of nitric acid - Google Patents
Process for the production of nitric acidInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine weitere Ausgestaltung des Verfahrens zur Herstellung von Salpetersäure mit einer Konzentration insbesondere über 70 Gew.-% durch Absorption von Stickstoffdioxid aus nitrosen Gasen in Wasser bzw. wäßriger Salpetersäure, wobei der Stickstoffdioxidpartialdruck in der Absorptionsstufe durch einen Stickstoffdioxidkreislauf durch die Absorptionsstufe erhöht wird, bei dem das nach der Absorption im Gas verbleibende Stickstoffdioxid durch Salpetersäure ausgewaschen, das Stickstoffdioxid aus der Waschsäure bei Absorptionsdruck und im Verhältnis zur Temperatur in der Waschstufe erhöhter Temperatur durch den von der Ammoniakverbrennungsstufe kommenden Nitrosegasstrom in einer vor der Absorptionsstufe angeordneten ersten Entgasungsstufe und im Anschluß daran aus der gesamten oder einem Teil der Waschsäure in einer zweiten Entgasungsstufe ausgeblasen und in die Absorptionszone zurückgeführt wird nachPatentl911200.The invention relates to a further embodiment of the method for producing nitric acid with a Concentration in particular over 70% by weight due to the absorption of nitrogen dioxide from nitrous gases in Water or aqueous nitric acid, the nitrogen dioxide partial pressure in the absorption stage is increased by a nitrogen dioxide cycle through the absorption stage, in which the after absorption The nitrogen dioxide remaining in the gas is washed out by nitric acid, the nitrogen dioxide from the Washing acid at absorption pressure and in relation to the temperature in the washing stage at a higher temperature by the nitrous gas stream coming from the ammonia combustion stage in a first degassing stage arranged upstream of the absorption stage and in the Following this, all or part of the scrubbing acid is blown out in a second degassing stage and returned to the absorption zone according to patent 911200.
Bei der Ausführungsform des Verfahrens des Hauptpatentes, bei welcher der Druck in der Ammoniiikverbrennungsstufe etwa gleich dem Druck in der Absorptionsstufe ist, steht die Sekundärluft unter dem in der Absorptionsstufe herrschenden erhöhten Druck. Zwar gestattet diese Arbeitsweise die unmittelbare Vereinigung der mit Tetroxid beladenen SekundärluftIn the embodiment of the method of the main patent, in which the pressure in the ammonia combustion stage is approximately equal to the pressure in the Is the absorption stage, the secondary air is under the increased pressure prevailing in the absorption stage. It is true that this mode of operation allows the direct combination of the secondary air laden with tetroxide mit den der Absorptionskolonne zuströmenden nitrosen Gasen. Der erhöhte Sekundärluftdruck beeinträchtigt jedoch die erreichbare Beladung der Sekundärluft mit nitrosen Gasen und damit den Stickstoffdioxidpartialdruck in der Absorptionsstufe.with the nitrous gases flowing into the absorption column. The increased secondary air pressure affects however, the attainable loading of the secondary air with nitrous gases and thus the nitrogen dioxide partial pressure in the absorption stage.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Aufnahmefähigkeit der Sekundärluft für Stickoxide zu erhöhen.The invention is based on the object of increasing the absorption capacity of the secondary air for nitrogen oxides raise.
to daß die in der Waschsäure noch befindlichen Stickoxideto that the nitrogen oxides still in the scrubbing acid mittels Sekundärluft bei einem Druck, der kleiner als derby means of secondary air at a pressure lower than the
ausgeblasen werden. Es wurde nämlich gefunden, daßbe blown out. Namely, it has been found that
'5 die Sekundärluft umso höher mit Nitrose beladen5 the secondary air is all the more heavily loaded with nitrous werden kann, je geringer der Druck der Sekundärluft istthe lower the pressure of the secondary air
Weiter ist vorgesehen, daß der aus Sekundärluft und Stickoxiden bestehende Gasstrom mittels eines der zweiten Entgasungsstufe nachgeschalteten Kompressors auf den in der Absorptionsstufe herrschenden Druck gebracht wird Zweckmäßigerweise wird dabei der aus Sekundärluft und Stickoxiden bestehende Gasstrom zwischen der ersten Entgasungsstufe und der Absorptionsstufe dem Hauptgasstrom zugeleitet Weiterhin ist vorzugsweise die Waschsäurekonzentration gleich der Produktsäurekonzentration.It is also provided that the secondary air and Nitrogen oxides existing gas flow by means of a compressor connected downstream of the second degassing stage to the one prevailing in the absorption stage The pressure is expediently made up of secondary air and nitrogen oxides Gas stream fed to the main gas stream between the first degassing stage and the absorption stage Furthermore, the washing acid concentration is preferably the same as the product acid concentration.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Figur der Zeichnung dargestelltAn embodiment of the invention is shown in the figure of the drawing
Die für den Prozeß erforderliche Luft wird nach Reinigung in einem Luftfilter 1 in einem Kompressor 2 auf einen Druck von 2—10 Ata, z. B. 4 Ata, verdichtet Anschließend erfolgt die Mischung mit Ammoniakgas. Steht das Ammoniak flüssig zur Verfügung, wird es zuvor in einem Ammoniakverdampfer 5 verdampft Das Luft-Ammoniakgemisch tritt nach Feinfilterung in einen Brenner 6 ein, in welchem an Platin-Rhodium-Katalysatoren die Umsetzung zu Stickstoffmonoxid und Wasser bei Temperaturen zwischen 80O0C und 9500C erfolgt Die Reaktionsgase werden anschließend gekühlt, wobei die Wärmeenergie teils in einem Dampferzeuger 7 und teils zur Endgasvorwärmung in einem Wärmeaustauscher 8 ausgenutzt wird In einem Kondensator-Gaskühler 9 wird der größte Teil des Reaktionswassers unter Bildung eines 20—40%igen Säurekondensats niedergeschlagen, das mittels einer Pumpe 10 an einer Stelle entsprechender Konzentration in eine Absorptionskolonne 12 gefördert wirdThe air required for the process is after cleaning in an air filter 1 in a compressor 2 to a pressure of 2-10 Ata, e.g. B. 4 Ata, compressed Then mix with ammonia gas. If the ammonia is available in liquid form, it is evaporated beforehand in an ammonia evaporator 5. After fine filtering, the air-ammonia mixture enters a burner 6, in which platinum-rhodium catalysts are used to convert it to nitrogen monoxide and water at temperatures between 80O 0 C and 950 0 C. The reaction gases are then cooled, the thermal energy being used partly in a steam generator 7 and partly for preheating the end gas in a heat exchanger 8. which is conveyed into an absorption column 12 by means of a pump 10 at a point with a corresponding concentration
Kühlmedium ist die beladene Waschsäure aus einer Waschkolonne 13, die in dem Kühler 9 vor Eintritt in eine Ausblaskolonne 11 vorgewärmt wirdThe cooling medium is the loaded scrubbing acid from a scrubbing column 13, which is in the cooler 9 before entering a blow-off column 11 is preheated
Die nitrosen Gase passieren anschließend die Ausblaskolonne 11, in welcher die beladene Waschsäure aus der Kolonne 13 bis auf einen Restgasgehalt von z. B. 0,5 bis 2,0Gew.% N2O4 von Stickstofftetroxid befreit wird wobei der Stickoxidgehalt des Hauptgases auf ein Mehrfaches des ursprünglichen ansteigtThe nitrous gases then pass through the blow-out column 11, in which the loaded scrubbing acid from the column 13 except for a residual gas content of z. B. 0.5 to 2.0% by weight of N2O4 freed from nitrogen tetroxide the nitrogen oxide content of the main gas increases to a multiple of the original
Die weitgehend stickoxidfreie Waschsäure wird teils nach Kühlung in einem Kühler 15 mittels einer Pumpe 16 in die erste Stufe der Waschkolonne 13, teils nach Ausblasung des restlichen Tetroxids mittels Sekundärluft in einer Entgasungsstufe 18 und Kühlung in einem Kühler 19 mittels einer Pumpe 20 in die zweite Stufe der Waschkolonne 13 zurückgeleitetThe largely nitrogen oxide-free washing acid is partly after cooling in a cooler 15 by means of a pump 16 in the first stage of the washing column 13, partly after Blowing out the remaining tetroxide by means of secondary air in a degassing stage 18 and cooling in one The cooler 19 is returned to the second stage of the scrubbing column 13 by means of a pump 20
Die Entgasung der Waschsäure mit Sekundärluft erfolgt zusammen mit der Produktsäure aus der Absorptionskolonne 12.The scrubbing acid is degassed with secondary air together with the product acid from the Absorption column 12.
Nach Verlassen der Ausblasekolonne 11 gelangen die nitrosen Gase in die Absorptionskolonne 12, in welcherAfter leaving the blow-out column 11, the reach nitrous gases in the absorption column 12, in which
Stickstoffdioxid unter Bildung von Salpetersäure absorbiert wird. Gas und Säure fließen im Gegenstrom. Am Kopf der Kolonne wird Prozeßwasser bzw. Kondensat aus einer Kolonne 14 aufgegeben. Die Zugabe des Säurekondensats aus dem Kühler 9 erfolgt an einer Stelle entsprechender Konzentration. Die Produktsäure wird aus dem Sumpf abgezogen.Nitrogen dioxide is absorbed to form nitric acid. Gas and acid flow in countercurrent. At the Process water or condensate from a column 14 is fed at the top of the column. The addition of the Acid condensate from the cooler 9 takes place at a point of appropriate concentration. The product acid is withdrawn from the sump.
Die nach der Absorption im Gas verbleibenden Stickoxide, die mengemäßig etwa der im Kreislauf geführten Sückoxidmenge entsprechen, werden anschließend in der Waschkolonne 13 ausgewaschen. Auf die erste Stufe wird die Waschsäure aus der Ausblasestufe 11 mit ca. 0,5 bis 2 Gew.% N2O4 nach Kühlung in dem Kühler 15, auf die zweite Stufe die Waschsäure aus dem Entgasungsturm llg aufgegeben. Die beladene Säure wird aus dem Sumpf der Kolonne 13 abgezogen.The nitrogen oxides remaining in the gas after absorption, which in terms of amount correspond approximately to the amount of nitrogen oxide circulated, are then washed out in the scrubbing column 13. The scrubbing acid from the blow-out stage 11 with approx. 0.5 to 2% by weight N 2 O 4 is applied to the first stage after cooling in the cooler 15, to the second stage the scrubbing acid from the degassing tower 11g. The loaded acid is drawn off from the bottom of the column 13.
Wie in der Zeichnung mit gestrichelter Linie angedeutet, kann die Waschsäure der zweiten Stufe der
Waschkolonne 13 in einem separaten Kreislauf geführt werden, in welchem die Wabchsäurekonzentration
gleich der Produktsäurekonzentration ist
Die die Waschkolonnne 13 verlassenden Gase enthalten noch beachtliche Mengen Säuredämpfe. In
einer Nachwaschkolonne 14 werden diese mit Wasser oder Säurekondensat ausgewaschen. Die praktisch
stickoxidfreien Gase werden anschließend im Kühler 8 vorgewärmt und in einer Entspannungsturbine 3, die
zum Antrieb des Luftkompressors 2 dient, entspanntAs indicated in the drawing with a dashed line, the scrubbing acid of the second stage of the scrubbing column 13 can be conducted in a separate circuit in which the scrubbing acid concentration is equal to the product acid concentration
The gases leaving the washing column 13 still contain considerable amounts of acid vapors. In a post-washing column 14, these are washed out with water or acid condensate. The practically nitrogen oxide-free gases are then preheated in the cooler 8 and expanded in an expansion turbine 3, which is used to drive the air compressor 2
Die Sekundärluft die in die Entgasungsstufe 18 einströmt, steht unter Atmosphärendruck. Sie wird von dem Kompressor 21 angesaugt und belädt sich beim Durchstreichen der Entgasungsstufe 18 mit Stickoxiden.The secondary air that flows into the degassing stage 18 is under atmospheric pressure. She is from sucked in by the compressor 21 and is charged with nitrogen oxides when passing through the degassing stage 18.
Der die Entgasungsstufe 18 verlassende Gasstrom, der durch den Kompressor 21 auf den Systemdruck gebracht wird, wird bei 22 dem Hauptgasstrom zugeführtThe gas flow leaving the degassing stage 18 which is passed through the compressor 21 to the system pressure is brought is fed at 22 to the main gas flow
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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