Deprecated: The each() function is deprecated. This message will be suppressed on further calls in /home/zhenxiangba/zhenxiangba.com/public_html/phproxy-improved-master/index.php on line 456
DE2114638B2 - Method for the determination of peroxides - Google Patents
[go: Go Back, main page]

DE2114638B2 - Method for the determination of peroxides - Google Patents

Method for the determination of peroxides

Info

Publication number
DE2114638B2
DE2114638B2 DE2114638A DE2114638A DE2114638B2 DE 2114638 B2 DE2114638 B2 DE 2114638B2 DE 2114638 A DE2114638 A DE 2114638A DE 2114638 A DE2114638 A DE 2114638A DE 2114638 B2 DE2114638 B2 DE 2114638B2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
peroxides
ether
water vapor
organic solvent
peroxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE2114638A
Other languages
German (de)
Other versions
DE2114638A1 (en
DE2114638C3 (en
Inventor
Wilhelm Dipl.-Chem. Dr. Baeumer
Dieter Dipl.-Chem. Dr. Schmitt
Alfred Dipl.-Chem. Dr. Stein
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Merck Patent GmbH filed Critical Merck Patent GmbH
Priority to DE2114638A priority Critical patent/DE2114638C3/en
Priority to GB901272A priority patent/GB1341364A/en
Priority to ZA721309A priority patent/ZA721309B/en
Priority to NL7202770A priority patent/NL7202770A/xx
Priority to IL38883A priority patent/IL38883A/en
Priority to CS7200001672A priority patent/CS179378B2/en
Priority to SE7203247A priority patent/SE395964B/en
Priority to US00236791A priority patent/US3770381A/en
Priority to IT22302/72A priority patent/IT965674B/en
Priority to BE781213A priority patent/BE781213A/en
Priority to FR7210389A priority patent/FR2131595A5/fr
Priority to CH446772A priority patent/CH571488A5/xx
Priority to JP3023672A priority patent/JPS5527798B1/ja
Publication of DE2114638A1 publication Critical patent/DE2114638A1/en
Publication of DE2114638B2 publication Critical patent/DE2114638B2/en
Application granted granted Critical
Publication of DE2114638C3 publication Critical patent/DE2114638C3/en
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12QMEASURING OR TESTING PROCESSES INVOLVING ENZYMES, NUCLEIC ACIDS OR MICROORGANISMS; COMPOSITIONS OR TEST PAPERS THEREFOR; PROCESSES OF PREPARING SUCH COMPOSITIONS; CONDITION-RESPONSIVE CONTROL IN MICROBIOLOGICAL OR ENZYMOLOGICAL PROCESSES
    • C12Q1/00Measuring or testing processes involving enzymes, nucleic acids or microorganisms; Compositions therefor; Processes of preparing such compositions
    • C12Q1/26Measuring or testing processes involving enzymes, nucleic acids or microorganisms; Compositions therefor; Processes of preparing such compositions involving oxidoreductase
    • C12Q1/28Measuring or testing processes involving enzymes, nucleic acids or microorganisms; Compositions therefor; Processes of preparing such compositions involving oxidoreductase involving peroxidase
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S435/00Chemistry: molecular biology and microbiology
    • Y10S435/805Test papers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)

Description

3030th

Es ist bereits bekannt, Peroxide, insbesondere Wasserstoffperoxide, durch Teststäbchen auch halbquantitativ nachzuweisen. Eine Reihe solcher Nachweisreagenzien ist im Handel. Diese zeigen bekanntlich durch Farbänderung eines Indikators die Anwesenheit von Wasserstoffperoxid an. Die Anzeigeempfindlichkeit solcher Teststäbchen für organische Peroxide, insbesondere Ätherperoxide, ist jedoch nach den bisherigen Verfahren zu gering, um halbquantitative Nachweise solcher Peroxide zu gestatten. Deshalb war bisher hier nur ein qualitativer Nachweis mit geringer Nachweisempfindlichkeit möglich.It is already known that peroxides, in particular hydrogen peroxides, can also be detected semi-quantitatively using test sticks. A range of such detection reagents is in trade. As is known, these show the presence of an indicator by changing the color of an indicator of hydrogen peroxide. The sensitivity of such test sticks to organic peroxides, in particular Ether peroxide, however, is too low according to the previous methods for semi-quantitative evidence to allow such peroxides. Therefore, up to now there has only been a qualitative detection with low detection sensitivity possible.

Es wurde nun gefunden, daß man bei Anwendung eines speziellen, einfachen Verfahrens die Nachweisempfindlichkeit der bekannten Teststäbchen so weit steigern kann, daß auch halbquantitative Nachweise von organischen Peroxiden, insbesondere Ätherperoxiden, möglich werden. Die Empfindlichkeit der Anzeigevorrichtung läßt sich etwa um den Faktor 10 steigern, so daß auch schon geringe Mengen an Peroxiden einwandfrei und mit hervorragender Genauigkeit bestimmt werden können.It has now been found that the detection sensitivity can be reduced by using a special, simple method of the known test sticks can increase so much that even semi-quantitative evidence of organic peroxides, especially ether peroxides, become possible. The sensitivity of the display device can be increased by a factor of about 10, so that even small amounts of peroxides can be determined properly and with excellent accuracy.

Die Erfindung bezieht sich somit auf ein Verfahren zur halbquantitativen Bestimmung von organischen Peroxiden, insbesondere Ätherperoxiden, mit Hilfe von auf Peroxide ansprechenden Anzeigevorrichtungen, die auf einem saugfähigen Träger mindestens Peroxidase, Indikatoren und gegebenenfalls Puffer enthalten, durch Eintauchen der Anzeigevorrichtung in eine Lösung der wi Peroxide in einem leicht flüchtigen, organischen Lösungsmittel mit einem Siedepunkt unter 80° C, anschließendes Herausziehen und Prüfung der Verfärbung, und ist dadurch gekennzeichnet, daß die Anzeigevorrichtung noch während der Verdunstung des n"> leicht flüchtigen organischen Lösungsmittels in eine Wasserdampfatmosphäre mit einer nahezu konstanten Temperatur zwischen etwa 20 und 100° C gebracht wird.The invention thus relates to a method for the semi-quantitative determination of organic Peroxides, in particular ether peroxides, with the aid of display devices which respond to peroxides, the contain at least peroxidase, indicators and optionally buffers on an absorbent carrier Immersing the display device in a solution of the wi Peroxides in a volatile, organic solvent with a boiling point below 80 ° C, subsequent extraction and examination of the discoloration, and is characterized in that the Display device while the volatile organic solvent is still evaporating into a Water vapor atmosphere with an almost constant temperature between about 20 and 100 ° C is brought.

Besonders vorteilhaft ist die Anwendung von Temperaturen von etwa 36° C und einer Wasserdampfatmosphäre, bestehend aus Luft mit einer relativen Feuchtigkeit von etwa 90%.It is particularly advantageous to use temperatures of around 36 ° C and a water vapor atmosphere, consisting of air with a relative humidity of about 90%.

Diese Bedingungen lassen sich in verblüffend einfacher Weise dadurch einstellen, daß man die Reagenzzone des Testsxäbchens noch während des Abdunstens des organischen Lösungsmittels anhaucht, zweckmäßigerweise mehrfach. Durch die Verdunstungskälte kondensiert die Atemfeuchtigkeit auf dem Reagenzpapier als Wasserfilm, in dem dann die Nachweisreaktion abläuft Zusätzlich macht sich vorteilhaft bemerkbar, daß durch das Verdunsten des organischen Lösungsmittels die vom Reagenzpapier beim Eintauchen aufgenommenen Peroxide an die Oberfläche der Nachweisvorrichtung transportiert werden, wo sie sich dann im Wasserfilm anreichern. Die Empfindlichkeit der Anzeigevorrichtung wird daher durch diese Handhabung ganz wesentlich gesteigert Wird hingegen ein Teststäbchen erst nach dem Verdunsten des organischen Lösungsmittels mit der für die Nachweisreaktion erforderlichen Wassermenge angefeuchtet, erreicht man nur höchstens den zehnten Teil der Empfindlichkeit, da sich die zunächst an der Grenzfläche angereicherten Peroxide wieder auf das gesamte Volumen der Reaktionszone verteilen.These conditions can be set in an amazingly simple way by having the Breathes on the reagent zone of the test stick while the organic solvent is evaporating, expediently several times. Due to the evaporation cold, the moisture in the breath condenses on the Reagent paper as a water film in which the detection reaction then takes place. In addition, it is advantageous noticeable that the evaporation of the organic solvent causes the reagent paper Peroxides absorbed during immersion transported to the surface of the detection device where they then accumulate in the water film. The sensitivity of the display device therefore becomes By contrast, a test stick is only significantly increased by this handling Evaporation of the organic solvent with the amount of water required for the detection reaction when moistened, you only achieve a maximum of the tenth part of the sensitivity, since it is initially related to the Redistribute interface-enriched peroxides over the entire volume of the reaction zone.

Die halbquantitative Bestimmung wird möglich, weil gerade durch das Anhauchen mit Atemluft überraschend ein praktisch exakt reproduzierbarer Wasserfilm auf der Reagenzzone gebildet wird. Die Menge des auf dem Nachweisreagenz kondensierenden Wassers hängt lediglich von der Menge des aufgesaugten und abdunstenden organischen Lösungsmittels ab, wenn eine ausreichende Wasserdampfmenge definierter Temperatur vorhanden ist. Durch die Kondensationswärme des Wasserdampfes wird die Verdunstungskälte des leicht flüchtigen organischen Lösungsmittels ausgeglichen. Da die Menge des aufgenommenen und abdunstenden Lösungsmittels nur durch die Aufnahmekapazität der Anzeigevorrichtung für dieses Lösungsmittel bestimmt wird, läßt sich eine gute Reproduzierbarkeit und Eichung für ein vorgegebenes Teststäbchen erzielen. Eine Wasserdampfatmosphäre mit konstanter Temperatur und gleichbleibender Feuchtigkeit läßt sich mit erstaunlicher Konstanz durch den menschlichen Atem erzeugen, der von den Normwerten — 36° C und 90% relative Luftfeuchtigkeit — auch unter wechselnden äußeren Bedingungen praktisch nicht abweicht. Deshalb sind durch das Anhauchen nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung auf überraschend einfache Weise die besten Voraussetzungen für eine halbquantitative Bestimmung von organischen Peroxiden, insbesondere Ätherperoxiden gegeben.The semi-quantitative determination is possible because it is surprising, especially when you breathe on your breath a practically exactly reproducible water film is formed on the reagent zone. The amount of on the detection reagent condensing water depends only on the amount of the absorbed and evaporating organic solvent when there is a sufficient amount of water vapor at a defined temperature is available. The heat of condensation of the water vapor reduces the evaporation cooling of the volatile organic solvent balanced. Since the amount of recorded and evaporating solvent only through the capacity of the display device for this solvent is determined, a good reproducibility and calibration for a given test stick can be achieved achieve. A steam atmosphere with constant temperature and constant humidity can be with astonishing constancy produced by the human breath, which of the normal values - 36 ° C and 90% relative humidity - practically not deviating even under changing external conditions. Therefore, breathing on after the method of the present invention is surprisingly easy Way the best conditions for a semi-quantitative determination of organic peroxides, in particular Given ether peroxides.

Selbstverständlich läßt sich aber die Wasserdampfatmosphäre mit einer Temperatur zwischen 20 und 100° C auch auf beliebige andere Art herstellen, z. B. kann das Teststäbchen in den aus kochendem Wasser aufsteigenden Dampf gehalten werden.Of course, the water vapor atmosphere can be at a temperature between 20 and 100 ° C also produce in any other way, e.g. B. the test stick in the rising from boiling water Steam be kept.

Als leicht flüchtiges organisches Lösungsmittel mit einem Siedepunkt unter 8O0C, vorzugsweise unter 500C, kommt in erster Linie peroxidfreier Äther (z. B. Diäthyläther) in Betracht Da dieser jedoch nicht immer zur Verfügung steht, kann auch durchaus die Verwendung niederer aliphatischen Kohlenwasserstoffe dieses Siedebereichs (Petroläther), Aceton, Essigester, Methyläthylketon in Betracht gezogen werden. Wesentlich ist lediglich, daß diese Lösungsmittel eine ausreichende Verdunstungskälte besitzen, um die Kondensation einesAs a volatile organic solvent having a boiling point below 8O 0 C, preferably below 50 0 C, is primarily peroxide-free ether (z. B. diethyl ether) into consideration, since this is not always available, the use of lower aliphatic can also quite Hydrocarbons in this boiling range (petroleum ether), acetone, ethyl acetate, methyl ethyl ketone can be considered. It is only essential that these solvents have sufficient evaporative cooling to prevent condensation

Wasserfilms zu ermöglichen.Allow water films.

Nach dem neuen Verfahren lassen sich beliebige organische Peroxide nachweisen, sofern sie in den leicht flüchtigen organischen Lösungsmitteln löslich sind. Das erfindungsgemäße Verfahren kann neben dem wichtigsten Nachweis von Ätherperoxiden auch zum Nachweis oder zur Gehaltsbestimmung anderer organischer Peroxide angewendet werden, z. B. für Diacylperoxide, Aldehydperoxide, Ketonperoxide, Alkylhydroperoxide, Alkylperester und Persäuren (z.B. Perbenzoesäure, Perameisensäure, Peressigsäure, PerphthaLsäure, Permaleinsäure). FGr die routinemäßigen Laborbestimmungen sind z. B. Nachweise von Acyl- bzw. Diacylperoxiden von Bedeutung, z. B. Dibenzoylperoxid oder Lauroylperoxid, ferner Cumolhydroperoxid (ocA-Dimethylbenzylhydroperoxid), Methyläthylketonhydroperoxid und Cyclohexanonhydroperoxid. Es war bisher nicht bekannt, daß Peroxidase den Sauerstoff auch aus in Wasser schwer löslichen Peroxiden zu übertragen vermag.According to the new method, any organic peroxides can be detected, provided they are in the easily volatile organic solvents are soluble. The method according to the invention can, in addition to the most important Detection of ether peroxides also for the detection or determination of the content of other organic ones Peroxides are used, e.g. B. for diacyl peroxides, aldehyde peroxides, ketone peroxides, alkyl hydroperoxides, Alkyl peresters and peracids (e.g. perbenzoic acid, performic acid, peracetic acid, perphthalic acid, permaleic acid). For the routine laboratory determinations are e.g. B. Evidence of acyl or diacyl peroxides of importance, e.g. B. dibenzoyl peroxide or Lauroyl peroxide, also cumene hydroperoxide (ocA-dimethylbenzyl hydroperoxide), Methyl ethyl ketone hydroperoxide and cyclohexanone hydroperoxide. It was so far not known that peroxidase can also transfer oxygen from peroxides that are sparingly soluble in water able.

Die Peroxide höherer, nicht mehr leicht flüchtiger Äther lassen sich nach dem neuen Verfahren ebenfalls sehr einfach bestimmen. Man verdünnt dabei den zu prüfenden, höher siedenden Äther mit peroxidfreiem, leicht flüchtigem Äther (z. B. Diäthyläther) oder anderen leicht flüchtigen organischen Lösungsmitteln und kann sodann einwandfreie, halbquantitative Peroxid-Bestimmungen auch in diesen Äthern durchführen.The peroxides of higher, no longer volatile ethers can also be removed using the new process very easy to determine. The higher-boiling ether to be tested is diluted with peroxide-free, volatile ether (e.g. diethyl ether) or other volatile organic solvents and can then carry out perfect, semi-quantitative peroxide determinations also in these ethers.

Für das erfindungsgemäße Verfahren können alle bekannten Anzeigevorrichtungen verwendet werden, die üblicherweise zum Nachweis von Wasserstoffperoxid in Gebrauch sind. Ihr Gehalt an Peroxidase sollte jedoch zweckmäßig relativ hoch liegen. Bekannt sind z. B. Teststäbchen zum Glukose-Nachweis im Urin oder Nachweisstäbchen zur Bestimmung von H2O2 in Nahrungsmitteln. Die Anzeigevorrichtungen bestehen in der Regel aus einem saugfähigen Träger, der Peroxidase, ein Chromogen (Indikator) und meistens Puffersubstanzen enthält. Der saugfähige Träger ist normalerweise Papier, insbesondere Filterpapier. Die gebräuchlichsten Indikatoren für diesen Zweck sind o-Tolidin, Benzidin, o-Dianisidin und 2,7-Diaminofluoren. Als Puffersubstanzen werden meistens Alkaliacetate oder Citrate verwendet, aber auch Borat-, Tartrat-, Succinat- oder Phosphatpuffer können verwendet werden. Häufig enthalten die Teststäbchen auch noch weitere Zusatzstoffe, z. B. Albumin, Gelatine, Polyvinylalkohol und/oder Polyvinylpyrrolidon. Die saugfähigen Träger werden im allgemeinen mit den Reagenzien getränkt, vorzugsweise mit zwei oder mehreren Lösungen nacheinander, wobei meistens eine Lösung den Indikator in einem leicht flüchtigen organischen Lösungsmittel enthält, während die zweite Tränklösung den Puffer, die Peroxidase und evtl. weitere Zusatzstoffe in wäßriger Lösung enthält. Der Gehalt an Peroxidase in der Tränklösung sollte zweckmäßig mindestens 20 mg/100 ml, vorzugsweise etwa 30—50 mg/100 ml, betragen. Die saugfähigen Träger werden im allgemeinen auf Folienbänder aufgeklebt oder aufgesiegelt und bilden dann die eigentliche Reaktionszone der so <■<> erhaltenen Teststäbchen. Die Empfindlichkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens steigt mit zunehmender Dicke des saugfähigen Trägers der Reaktionszone, da die mit dem flüchtigen organischen Lösungsmittel aufgesaugten Peroxide sich bei Verdunstung des < > Lösungsmittels an der Grenzfläche Papier/Luft anreichern. Die beigegebene Farbskala, an der der Gehalt an Peroxiden direkt in ppm abgelesen werden kann, ist deshalb jeweils abzustimmen auf den verwendeten saugfähigen Träger der Reaktionszone.For the method according to the invention, all known display devices can be used which are usually used for the detection of hydrogen peroxide. However, their peroxidase content should expediently be relatively high. Are known z. B. Test sticks for the detection of glucose in urine or detection sticks for the determination of H2O2 in food. The display devices usually consist of an absorbent carrier which contains peroxidase, a chromogen (indicator) and mostly buffer substances. The absorbent carrier is usually paper, especially filter paper. The most common indicators for this purpose are o-tolidine, benzidine, o-dianisidine and 2,7-diaminofluorene. Alkali acetates or citrates are mostly used as buffer substances, but borate, tartrate, succinate or phosphate buffers can also be used. Often the test sticks also contain other additives, e.g. B. albumin, gelatin, polyvinyl alcohol and / or polyvinyl pyrrolidone. The absorbent carriers are generally impregnated with the reagents, preferably with two or more solutions in succession, one solution usually containing the indicator in a volatile organic solvent, while the second impregnation solution contains the buffer, the peroxidase and possibly other additives in an aqueous solution contains. The content of peroxidase in the impregnation solution should expediently be at least 20 mg / 100 ml, preferably about 30-50 mg / 100 ml. The absorbent carriers are glued or in general to foil tapes sealed and then form the actual reaction zone of the Sun <■ <> obtained test sticks. The sensitivity of the method according to the invention increases with increasing thickness of the absorbent support of the reaction zone, since the peroxides absorbed with the volatile organic solvent accumulate at the paper / air interface as the solvent evaporates. The color scale provided, from which the peroxide content can be read off directly in ppm, must therefore be matched to the absorbent support used in the reaction zone.

Bei der Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung wird das Teststäbchen in die zu prüfende Lösung getaucht, bis die Reaktionszone voll benetzt ist Nach dem Herausziehen wild das Teststäbchen mehrfach (z. B. drei- bis viermal) einige Sekunden lang angehaucht, bis die maximale Farbtiefe erreicht ist Die Farbtiefe der dabei entstehenden Färbung wird an einer Farbskala abgelesen. Längeres und wiederholtes Anhauchen verändert die Farbe nicht Es soll lediglich eine volle Benetzung der Reaktionszone mit einem Wasserfilm erfolgen; ein Oberschuß an Wasserdampf wirkt sich nicht nachteilig aus. Läßt man dagegen den Äther verdunsten und feuchtet dann die Reaktionszone mit Wasser an, bildet sich nur eine sehr schwache Verfärbung. Auch beim Verdunsten des organischen Lösungsmittels in normaJcr feuchter Laborluft entsteht nur eine schwache und schwierig bzw. nicht reproduzierbare Verfärbung.When carrying out the method according to the invention, the test stick is inserted into the test Solution immersed until the reaction zone is fully wetted. After pulling out the test stick repeatedly (e.g. three to four times) breathed on for a few seconds until the maximum color depth is reached The color depth of the resulting coloration is read off from a color scale. Long and repeated breathing on does not change the color. All that is needed is full wetting of the reaction zone with a film of water take place; an excess of water vapor does not have a disadvantageous effect. On the other hand, if one leaves the ether If the reaction zone then evaporates and moistens with water, only a very weak one is formed Discoloration. This also occurs when the organic solvent evaporates in normally humid laboratory air only a weak and difficult or non-reproducible discoloration.

Entsteht bei der Prüfung auf Peroxide nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Farbe, die über die Farbskala hinausgeht, ist in üblicher Weise zu verdünnen, bis die erzielte Verfärbung innerhalb des Bereichs der Farbskala liegt Durch Multiplikation entsprechend der vorgenommenen Verdünnung läßt sich auch so der Peroxid-Gehalt sicher angeben.When testing for peroxides according to the method according to the invention, a color develops that exceeds the Color range is to be diluted in the usual way until the discoloration achieved is within the The range of the color scale is by multiplying according to the dilution carried out This is also how the peroxide content can be stated with certainty.

Es lassen sich nach dem neuen Verfahren noch 2 ppm an Ätherpe/oxiden sicher nachweisen. Mit einer geeigneten Farbskala läßt sich eine deutliche Abstufung zwischen 5, 10, 30, 60, 100, 250 und 500 ppm Ätherperoxid erzielen. Sogar Zwischenstufen sind noch interpretierbar. Analoges gilt für Farbskalen, die für andere organische Peroxide geeicht sind.According to the new method, 2 ppm of ether pe / oxides can still be reliably detected. With a suitable color scale can be a clear gradation between 5, 10, 30, 60, 100, 250 and 500 ppm Achieve ether peroxide. Even intermediate stages can still be interpreted. The same applies to colored bezels that are used for other organic peroxides are calibrated.

Besondere Bedeutung hat das neue Verfahren bei der Prüfung von Äther infolge der bekannten Gefährlichkeit von Ätherperoxiden. Hierfür gab es bisher noch keine Schnellmethode. Die übliche Prüfung mit Eisen-II-Salzen und Ammoniumrhodanid ist bekanntlich sehr umständlich. Die Prüfung mit Kaliumjodid-Stärkepapier ist nicht empfindlich genug. Das neue Verfahren ermöglicht dagegen die Bestimmung in kürzester Zeit und ohne weitere Hilfsmittel, so daß jeder Äther vor Gebrauch mühelos geprüft werden kann.The new procedure is of particular importance when testing ether due to its known danger of ether peroxides. There has not yet been a quick method for this. The usual test with ferrous salts and ammonium rhodanide is known to be very cumbersome. The test with potassium iodide starch paper is not sensitive enough. The new method, on the other hand, enables determination in the shortest possible time and without any further aids, so that every ether can be tested before use.

Beispiel 1example 1

Filterpapier mit einer Dicke von 0,35 mm (Schleicher -I- Schüll Nr. 1450 CV) wird zunächst mit einer Lösung von 1 g o-Tolidin in 100 ml Methanol getränkt. Nach dem Trocknen bei 50-800C wird mit einer weiteren Lösung imprägniert, die in 100 ml Wasser 50 mg Peroxidase, 5 g Na-citrat und 1,5 g Albumin enthält (pH 5). Die Papiere werden nach dem Trocknen in 6 mm breite Streifen geschnitten und auf eine Folie aufgesiegelt. Durch Schneiden senkrecht zur Streifenrichtung erhält man 6 mm breite Teststäbchen mit einer quadratischen Reaktionszone.Filter paper with a thickness of 0.35 mm (Schleicher -I- Schull No. 1450 CV) is first impregnated with a solution of 1 g of o-tolidine in 100 ml of methanol. After drying at 50-80 0 C is impregnated with another solution containing mg in 100 ml of water 50 peroxidase, 5 g Na citrate and 1.5 g of albumin (pH 5). After drying, the papers are cut into strips 6 mm wide and sealed onto a film. By cutting perpendicular to the direction of the strip, test strips 6 mm wide and with a square reaction zone are obtained.

Ein Teststäbchen wird etwa 1 see in eine Lösung von 50 mg Diäthylätherhydroperoxid in 1 1 Diäthyläther eingetaucht, so daß die Reaktionszone voll benetzt ist. Das Teststäbchen wird nach dem Herausnehmen sofort 2—4mal jeweils 3—5 see lang intensiv angehaucht.A test stick is about 1 see in a solution of 50 mg of diethyl ether hydroperoxide are immersed in 1 l of diethyl ether so that the reaction zone is completely wetted. Immediately after taking it out, the test stick is inhaled intensely 2–4 times for 3–5 seconds each time.

Die Farbtiefe der entstandenen Blaufärbung wird mit einer Farbskala verglichen und zeigt 50 ppm an.The depth of color of the resulting blue coloration is compared with a color scale and shows 50 ppm.

Beispiel 2Example 2

Analog Beispiel 1 werden als saugfähige Trockner folgende Filterpapiere verwendet:As in Example 1, the following filter papers are used as absorbent dryers:

a) Dicke 0,45 mm (Schleicher + Schüll Nr. 2992)a) thickness 0.45 mm (Schleicher + Schüll No. 2992)

b) Dicke 035 mm (Schleicher + Schüll Nr. 2668).b) Thickness 035 mm (Schleicher + Schüll No. 2668).

Die erhaltene Farbtiefe der entstehenden Blaufärbung ist proportional der Papierdicke intensiviertThe color depth of the resulting blue coloration is intensified proportionally to the paper thickness

Die zugehörigen Farbskalen werden entsprechend geeichtThe associated color scales are calibrated accordingly

Beispiel 3Example 3

2 mg handelsübliches, phlegmatisiertes Dibenzoyiperoxid, dessen Peroxidgehalt bestimmt werden soll, werden mit 100 ml peroxidfreiem Diäthyläther vermischt Das in Beispiel 1 beschriebene Teststäbchen wird eingetaucht und nach dem Herausnehmen angehaucht Beim Vergleich mit der Farbskala wird festgestellt, daß die Farbtiefe nach der Skala einer Ätherperoxidkonzentration von 5 mg/1 äquivalent ist, was — empirisch ermittelt — einem Gehalt an 10 mg/1 Dibenzoyiperoxid entspricht Bei häufig wiederkehrenden Bestimmungen des gleichen Peroxids kann die Skala direkt mit diesen Angaben versehen werdea Aus der Ablesung folgt, daß das geprüfte Dibenzoyiperoxid 50%ig war.2 mg commercially available, phlegmatized dibenzoyl peroxide, whose peroxide content is to be determined are mixed with 100 ml of peroxide-free diethyl ether The test stick described in Example 1 is immersed and after removal breathed on When comparing with the color scale it is found that the color depth according to the scale one Ether peroxide concentration of 5 mg / 1 is equivalent to what - empirically determined - a content of 10 mg / 1 Dibenzoyiperoxide corresponds to frequently recurring Determinations of the same peroxide can be provided with this information directly on the scale the reading follows that the dibenzoyiperoxide tested was 50%.

In gleicher Weise lassen sich a.'tch andere Acylperoxide bestimmen, z. B. Lauroylperoxid, oder auch andere Hydroperoxide, ζ. Β. Cumolhydroperoxid.Other acyl peroxides can also be used in the same way determine, e.g. B. lauroyl peroxide, or other hydroperoxides, ζ. Β. Cumene hydroperoxide.

Gleiche Ergebnisse erhält man auch bei Verwendung von Petroläther (Siedepunkt etwa 40—45°C) anstelle von Äther.The same results are obtained when using petroleum ether (boiling point approx. 40-45 ° C) instead of ether.

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur halbquantitativen Bestimmung von organischen Peroxiden, insbesondere Ätherperoxiden, mit Hilfe von auf Peroxide ansprechenden Anzeigevorrichtungen, die auf einem saugfähigen Träger mindestens Peroxidase, Indikatoren und gegebenenfalls Puffer enthalten, durch Eintauchen der Anzeigevorrichtung in eine Lösung der Peroxide ι ο in einem leicht flüchtigen organischen Lösungsmittel mit einem Siedepunkt unter 8O0C, anschließendes Herausziehen und Prüfung der Verfärbung, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzeigevorrichtung noch während der Verdunstung des organischen Lösungsmittels in eine Wasserdampfatmosphäre mit einer nahezu konstanten Temperatur zwischen etwa20und 100°Cgebracht wird.1. A method for the semi-quantitative determination of organic peroxides, in particular ether peroxides, with the aid of display devices which respond to peroxides and which contain at least peroxidase, indicators and optionally buffers on an absorbent carrier, by immersing the display device in a solution of the peroxides in a volatile one organic solvent with a boiling point below 8O 0 C, followed by extracting and examining the discoloration, characterized in that the display device is even during the evaporation of the organic solvent in a water vapor atmosphere at a nearly constant temperature of between etwa20und 100 ° Cgebracht. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserdampfatmosphäre Luft mit einer relativen Feuchtigkeit von etwa 90% ist2. The method according to claim 1, characterized in that the water vapor atmosphere with air a relative humidity of about 90% 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur bei etwa 36° C liegt3. Process according to claims 1 and 2, characterized in that the temperature at is about 36 ° C 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1—3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserdampfatmosphäre durch menschlichen Atem erzeugt wird.4. The method according to claims 1-3, characterized in that the water vapor atmosphere generated by human breath.
DE2114638A 1971-03-26 1971-03-26 Method for the determination of peroxides Expired DE2114638C3 (en)

Priority Applications (13)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2114638A DE2114638C3 (en) 1971-03-26 1971-03-26 Method for the determination of peroxides
GB901272A GB1341364A (en) 1971-03-26 1972-02-28 Process for the determination of peroxides
ZA721309A ZA721309B (en) 1971-03-26 1972-02-28 Process for the determination of peroxides
NL7202770A NL7202770A (en) 1971-03-26 1972-03-02
IL38883A IL38883A (en) 1971-03-26 1972-03-03 Process for the determination of organic peroxides
CS7200001672A CS179378B2 (en) 1971-03-26 1972-03-13 Organic peroxyde semi-kvantite rating method
SE7203247A SE395964B (en) 1971-03-26 1972-03-14 PROCEDURE FOR DETERMINATION OF ORGANIC PEROXIDES
US00236791A US3770381A (en) 1971-03-26 1972-03-21 Process for the determination of peroxides
IT22302/72A IT965674B (en) 1971-03-26 1972-03-22 PROCEDURE FOR INCREASING THE SENSITIVITY OF ASSAY WANDS FOR THE DETERMINATION OF PEROXIDES
BE781213A BE781213A (en) 1971-03-26 1972-03-24 PEROXIDE DETERMINATION PROCESS
FR7210389A FR2131595A5 (en) 1971-03-26 1972-03-24
CH446772A CH571488A5 (en) 1971-03-26 1972-03-24
JP3023672A JPS5527798B1 (en) 1971-03-26 1972-03-25

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2114638A DE2114638C3 (en) 1971-03-26 1971-03-26 Method for the determination of peroxides

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2114638A1 DE2114638A1 (en) 1972-10-05
DE2114638B2 true DE2114638B2 (en) 1979-01-18
DE2114638C3 DE2114638C3 (en) 1980-09-18

Family

ID=5802810

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2114638A Expired DE2114638C3 (en) 1971-03-26 1971-03-26 Method for the determination of peroxides

Country Status (13)

Country Link
US (1) US3770381A (en)
JP (1) JPS5527798B1 (en)
BE (1) BE781213A (en)
CH (1) CH571488A5 (en)
CS (1) CS179378B2 (en)
DE (1) DE2114638C3 (en)
FR (1) FR2131595A5 (en)
GB (1) GB1341364A (en)
IL (1) IL38883A (en)
IT (1) IT965674B (en)
NL (1) NL7202770A (en)
SE (1) SE395964B (en)
ZA (1) ZA721309B (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0058334A1 (en) * 1981-02-12 1982-08-25 Miles Laboratories, Inc. Improved system for the determination of glucose in fluids

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2460903C3 (en) * 1974-12-21 1981-12-24 Boehringer Mannheim Gmbh, 6800 Mannheim New 3,3 ', 5,5'-Tetraalkylbenzidines
US4310626A (en) * 1980-06-02 1982-01-12 Miles Laboratories, Inc. Interference-resistant composition, device and method for determining a peroxidatively active substance in a test sample
WO1993016386A1 (en) * 1992-02-10 1993-08-19 Actimed Laboratories, Inc. Method for immobilizing dye on substrates
US5518891A (en) * 1993-03-25 1996-05-21 Actimed Laboratories, Inc. Dye forming composition and detection of hydrogen peroxide therewith
CN109714967B (en) * 2016-07-21 2022-04-19 阿萨达有限责任公司 Method and kit for determining peracetic acid concentration in disinfectant solutions

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2595755A (en) * 1949-05-24 1952-05-06 Gen Electric Electromagnet
US3183173A (en) * 1963-06-10 1965-05-11 Miles Lab Test composition for detecting hydrogen peroxide

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0058334A1 (en) * 1981-02-12 1982-08-25 Miles Laboratories, Inc. Improved system for the determination of glucose in fluids

Also Published As

Publication number Publication date
DE2114638A1 (en) 1972-10-05
CH571488A5 (en) 1976-01-15
SE395964B (en) 1977-08-29
FR2131595A5 (en) 1972-11-10
BE781213A (en) 1972-09-25
JPS5527798B1 (en) 1980-07-23
ZA721309B (en) 1972-11-29
IL38883A (en) 1975-02-10
GB1341364A (en) 1973-12-19
IL38883A0 (en) 1972-05-30
NL7202770A (en) 1972-09-28
US3770381A (en) 1973-11-06
CS179378B2 (en) 1977-10-31
DE2114638C3 (en) 1980-09-18
IT965674B (en) 1974-02-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3092465A (en) Diagnostic test device for blood sugar
DE2436598C2 (en) Stable test strip for the detection of ingredients in liquids
DE1272019B (en) Test material for the detection of glucose
DE2555704A1 (en) INDICATOR FOR THE QUANTITATIVE DETERMINATION OF SUBSTANCES SOLVED IN BIOLOGICAL LIQUIDS
WO2002095392A2 (en) Means and method for determining the content of sulfurous acid in liquids
DE2940165B1 (en) Glucose indicator and test device with the glucose indicator
DE1177851B (en) Diagnostic agent for the determination of albumin in liquids
US3001915A (en) Diagnostic composition
DE2114638C3 (en) Method for the determination of peroxides
US4132527A (en) Diagnostic compositions, diagnosing instruments, and methods of manufacturing same
DE3237233A1 (en) TEST PIECE FOR QUANTITATIVE ANALYSIS OF SUBSTANCES IN BODY LIQUIDS
EP0014898A1 (en) Test tube for analysis of samples in the clinical field, especially for urine analysis
CA1041408A (en) Diagnostic agent for sacaharides
DE1303594B (en) Process for determining the time a woman is ready to receive and test equipment for carrying out the process
DE2309794C3 (en) Test reagent for the determination of ascorbic acid
DE2601794B2 (en)
DE1673004A1 (en) Test strips for the determination of urea
EP0340511B1 (en) Carrier-bound multicomponent detection system for the colorimetric determination of esterolytic or/and proteolytic substances of body fluids
EP0078971A1 (en) Reagent for the determination of glucose in biological fluids
CH643883A5 (en) COMPOSITION FOR DETERMINATION OF URIC ACID.
DE1598739C3 (en) Means for determining the chohnesterase activity in serum
EP2427760B1 (en) Means and method for determining aldehyde content
DE913848C (en) Reagent paper with only partial indicator impregnation
DE2603158A1 (en) TEST STRIPS FOR DETECTION OF GLUCOSE AND GALACTOSE
DE4446698C2 (en) Microtiter plate with a means for indicating the filling status, production of a microtiter plate and use of a pH indicator

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)