DE2124203B2

DE2124203B2 - PROCEDURE FOR REMOVING THE ADHESIVE SENSITIVITY OF GRANULATED POLYESTER OR COPOLYESTER

Info

Publication number: DE2124203B2
Application number: DE19712124203
Authority: DE
Inventors: Dirk Dr. 1000 Berlin Stahlmann
Original assignee: Karl Fischer Apparate- & Rohrleitungsbau, 1000 Berlin
Priority date: 1971-05-13
Filing date: 1971-05-13
Publication date: 1977-08-18
Also published as: DE2124203A1

Description

Bei der Herstellung von Fäden, Fasern, Folien od. dgl. aus einer Schmelze eines Kunststoffes, z.B. eines Polyesters oder Copolyesters, muß dieses zu schmelzende Material einen bestimmten geringen Restfeuchtegehalt aufweisen, damit der Schmelz- und Spinn-Prozeß ohne Störungen abläuft und auch das Endprodukt die gewünschte hohe Qualität besitzt. Vor dem Schmelzen wird im allgemeinen das synthetische Material getrocknet, wobei weder zu hohe Temperaturen noch zu lange Verweilzeiten angewendet werden können, die zu einer thermischen Zersetzung, d.h. einer Verringerung des Molekulargewichtes, führen würden.When producing threads, fibers, foils or the like from a melt of a plastic, e.g. a Polyester or copolyester, this material to be melted must have a certain low residual moisture content have so that the melting and spinning process runs without disruptions and the end product has the desired high quality. Before melting the synthetic material is generally dried, neither too high nor too long Residence times can be used which lead to thermal decomposition, i.e. a reduction in the Molecular weight.

Granulate aus Polyestern und Copolyestern zeigen beim Trocknen während des Erwärmens oberhalb einer bestimmten Temperatur, die jedoch unterhalb eines für das Trocknen wirtschaftlichen Wertes liegt, eine nachteilige Klebeneigung. Das Material backt zu mehr oder weniger großen Klumpen zusammen und erschwert damit das Trocknen und die weitere Verarbeitung bzw. macht solche Schritte unmöglich. Um das Zusammenbacken zu verhindern, muß das Material z. B. fortwährend in Bewegung gehalten werden, d.h. so lange gerührt oder in anderer entsprechender Weise bewegt werden, bis ein hinreichender Kristailisationsgrad erreicht ist, bei dem diese Klebeneigung abnimmt bzw. verschwindet. Vorrichtungen, mit denen die fortwährende Bewegung ermöglicht wird, müssen einwandfrei arbeiten und überwacht werden bzw. mit komplizierten Meß- und Steuereinrichtungen ausgerüstet sein. Außerdem verursacht das Vermischen des Granulats ein breites Verweilzeitspektrum, d.h., das Granulat befindet sich teilweise mehr oder weniger lange in dieser Vorrichtung. Das führt zu unterschiedlichen Werten in der Restfeuchte und anderer Eigenschaften, die sich nachteilig auf das Verspinnen des synthetischen Materials auswirken.Granules made of polyesters and copolyesters show when drying during heating above one a certain temperature which, however, is below an economic value for drying disadvantageous tendency to stick. The material cakes to more or less large lumps and makes it difficult thus drying and further processing or makes such steps impossible. To that To prevent caking, the material must e.g. B. be kept moving continuously, i.e. stirred for so long or in some other appropriate way be moved until a sufficient degree of crystallization is reached at which this tendency to stick decreases or disappears. Devices with which the continuous movement is made possible must work properly and are monitored or equipped with complicated measuring and control devices be. In addition, the mixing of the granules causes a wide range of residence times, i.e. that Granules are sometimes in this device for a longer or shorter period of time. That leads to different Values in the residual moisture and other properties that are detrimental to the spinning of the synthetic material.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Verhindern des Zusammenbackens von Granulat aus vollständig oder teilweise amorphem Polyester oder Copolyester beim Trocknen bei erhöhter Temperatur, mit dem die bekannten Nachteile auf einfache und wirtschaftliche Weise vermieden werden, ohne daß die ⁶S Qualität des Endproduktes beeinträchtigt wird. Gemäß der Erfindung bringt man pulverförmiges Titandioxid bei einer Temperatur, die unterhalb des Schmelpunktes des Polymeren liegt, als Oberflächenbelag auf das Granulat auf. Bei diesem Verfahren werden Rührer in Trocknungsvorrichtungen nicht benötigt; auch eine Vorkristallisation außerhalb des Trockners unter fortwährender Bewegung des Granulats ist überflüssig. Damit tritt auch keine Deformierung des Granulats und auch kein Abrieb auf. Die bei der Erfindung benötigten TiÜ2-Mengen sind so gering, daß die chemischen und mechanischen Eigenschaften des Endproduktes nicht beeinträchtigt werden.The invention provides a method for preventing caking of granules from completely or partially amorphous polyester or copolyester during drying at elevated temperature, with the known disadvantages in a simple and economical manner can be avoided without the ⁶ S quality of the final product is impaired. According to the invention, powdered titanium dioxide is applied as a surface coating to the granulate at a temperature which is below the melting point of the polymer. With this method, stirrers are not required in drying devices; Pre-crystallization outside the dryer with continuous movement of the granulate is also superfluous. This means that there is no deformation of the granulate and no abrasion. The amounts of TiO2 required in the invention are so small that the chemical and mechanical properties of the end product are not impaired.

Das Zusetzen von Titandioxid sowie weiterer anorganischer Pigmente zu Polyestern als Füllstoffe, Mattierungsmittel oder zur Beeinflussung physikalischer und elektrischer Eigenschaften ist bekannt So ist z. B. in der DT-AS 11 99 984 der Effekt des Anstiegs der Gleitfähigkeit von dünnen Polyesterfolien bei besonders geringen Zusatzmengen und in der US-PS 31 94 782 der Einfluß auf die dielektrischen Eigenschaften beschrieben. In den beiden erwähnten Druckschriften wird hinsichtlich der Art und Weise, wie die Bestandteile vermischt werden, auf gebräuchliche Verfahren verwiesen, z. B. das Vermischen mittels. Heizwalzen, trocknes Vermischen, Verrühren in Diispersionsmedien oder Einverleiben während der Polykondensation. Der Erfindung liegt jedoch mit einer technisch vereinfachten Trocknung von Polyestergranulat eine andersartige Aufgabenstellung zugrunde, zu deren Lösung durch diesen bekannten Stand der Technik kein Hinweis gegeben wird.The addition of titanium dioxide and other inorganic pigments to polyesters as fillers, Matting agents or to influence physical and electrical properties is known So is z. B. in the DT-AS 11 99 984 the effect of the increase in Slidability of thin polyester films with particularly small amounts added and in US-PS 31 94 782 of Influence on the dielectric properties described. In the two documents mentioned Referring to common procedures regarding the way in which the ingredients are mixed, z. B. mixing by means of. Heat rollers, dry mixing, stirring in dispersion media or Incorporation during the polycondensation. The invention is, however, a technically simplified one Drying polyester granulate is based on a different problem, to solve it no reference is made to this known prior art.

Bei der Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung werden zur Beseitigung der Klebeneigung von Polyestergranulat vorteilhaft 1000 Gewichtsteile dieses synthetischen Materials mit 0,35 bis 1,0 Gewichtsteilen, vorzugsweise 0,8 Gewichtsteilen, Titandioxid bei Raumtemperatur behandelt. Das Polyestergranulat weist dabei vorzugsweise eine Korngröße von ca. 2,5 mm 0 und eine Dichte von 1,34 g/cm³ und das Titandioxid eine mittlere Korngröße von 0,35 μιη 0 auf. Allgemein ergeben sich die Mengen von Titandioxid, die zur Behandlung des Granulats aus Polyester oder Copolyester erforderlich sind, um eine Einschicht-Belegung auf der äußeren Oberfläche des Granulats zu erreichen, aus dem Zusammenhang der geometrischen Größen und der Dichte des Granulats und des Titandioxids.When carrying out the method according to the invention, 1000 parts by weight of this synthetic material are advantageously treated with 0.35 to 1.0 parts by weight, preferably 0.8 parts by weight, of titanium dioxide at room temperature in order to eliminate the tendency of polyester granulate to stick. The polyester granulate preferably has a grain size of approx. 2.5 mm 0 and a density of 1.34 g / cm ³ and the titanium dioxide has an average particle size of 0.35 μm. In general, the amounts of titanium dioxide that are required to treat the polyester or copolyester granules in order to achieve a single-layer coverage on the outer surface of the granules result from the relationship between the geometric sizes and the density of the granules and the titanium dioxide.

example 1

100 g teilweise amorphes Granulat aus Polyäthylenterephthalat, Korngröße 2,5 mm 0, Dichte ρ - 1,34 g/ cm³, werden mit 0,085 g T1O2 einer mittleren Korngröße von 035 μιη 0 behandelt. Die Behandlung erfolgt bei Raumtemperatur.100 g of partially amorphous granules made of polyethylene terephthalate, grain size 2.5 mm 0, density ρ - 1.34 g / cm ³ , are treated with 0.085 g T1O2 with an average grain size of 035 μm. The treatment takes place at room temperature.

Wird das Granulat anschließend auf 120° C erhitzt, so ist keinerlei Verklebung der einzelnen Partikeln festzustellen. Eine unbehandelte Vergleichsprobe war zu einem einzigen Klumpen zusammengesintertIf the granulate is then heated to 120 ° C, so no sticking of the individual particles can be observed. An untreated comparative sample was sintered into a single lump

Example 2

Die in Beispiel 1 genannten Stoffe wurden in der jeweils lOOOfachen Menge vermischt und anschließend in einem kontinuierlichen Trockner ohne Rührer getrocknet.The substances mentioned in Example 1 were each mixed in 1,000 times the amount and then mixed dried in a continuous dryer without a stirrer.

Im Trockner traten keine Verstopfungen auf, am Austrag waren keine deformierten oder zusammengeklebten Granulatpartikeln festzustellen.There were no blockages in the dryer, and none were deformed or stuck together at the discharge Determine granulate particles.

Die zum Behandeln des Granulats angewendete TiO₂-Menge entspricht etwa der doppelten theoretisch notwendigen Menge. _{The amount of TiO 2} used to treat the granulate corresponds to about twice the theoretically necessary amount.

Claims

Patent claims:

1. Method of preventing the caking of granules in whole or in part amorphous polyester or copolyester when drying at elevated temperature, characterized in that that powdered titanium dioxide at a temperature which is below the melting point of the polymer, as a surface coating applies to the granules.

2. The method according to claim 1, characterized in that 1000 parts by weight of polyester granules with 0 ^ 5 to 1.0 parts by weight of titanium dioxide Treated at room temperature.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that polyester granules with a grain size of approx. 2.5 mm 0 and a density of 1.34 g / cm ³ and titanium dioxide with an average particle size of 035 μιη 0 are used.

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