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DE2325159B2 - 1-METHYL-2- (PYRIDYLTHIOMETHYL) -5- NITRO-IMIDAZOLE AND 1-METHYL-2- (N-OXYPYRIDYLTHIOMETHYL) -5-NITROIMIDAZOLE - Google Patents
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DE2325159B2 - 1-METHYL-2- (PYRIDYLTHIOMETHYL) -5- NITRO-IMIDAZOLE AND 1-METHYL-2- (N-OXYPYRIDYLTHIOMETHYL) -5-NITROIMIDAZOLE - Google Patents

1-METHYL-2- (PYRIDYLTHIOMETHYL) -5- NITRO-IMIDAZOLE AND 1-METHYL-2- (N-OXYPYRIDYLTHIOMETHYL) -5-NITROIMIDAZOLE

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DE2325159B2
DE2325159B2 DE19732325159 DE2325159A DE2325159B2 DE 2325159 B2 DE2325159 B2 DE 2325159B2 DE 19732325159 DE19732325159 DE 19732325159 DE 2325159 A DE2325159 A DE 2325159A DE 2325159 B2 DE2325159 B2 DE 2325159B2
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D233/00Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings
    • C07D233/54Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D233/66Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D233/91Nitro radicals
    • C07D233/92Nitro radicals attached in position 4 or 5
    • C07D233/93Nitro radicals attached in position 4 or 5 with hydrocarbon radicals, substituted by halogen atoms, attached to other ring members

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)

Description

worin η die Zahlen O oder 1 bedeutet, und der Pyridinriiig in 2-, 3- oder 4-Position an das Schwefelatom gebunden ist.where η denotes the numbers 0 or 1, and the pyridine ring is bonded to the sulfur atom in the 2-, 3- or 4-position.

2.1 -Methyl-2-(2-pyridylthiomethyl)-5-nitro-imidazol. 2.1 -Methyl-2- (2-pyridylthiomethyl) -5-nitro-imidazole.

3. Verfahren zur Herstellung der Verbindungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in an sich bekannter Weise entweder3. Process for the preparation of the compounds according to claim 1, characterized in that one in a manner known per se either

a) ein l-Methyl-2-substitmethyl-5-nitro-imidazol der allgemeinen Forme! Ha) a l-methyl-2-substitmethyl-5-nitro-imidazole of the general form! H

O2NO 2 N

2525th

CH5-XCH 5 -X

N
CH3
N
CH 3

in der X ein Halogenatom oder eine Arylsulfonsäureestergruppierung bedeutet, mit einem Mercaptopyridin bzw. dessen N-Oxid der allgemeinen Formel IIIin which X is a halogen atom or an arylsulfonic acid ester group means with a mercaptopyridine or its N-oxide the general formula III

3030th

YcYc

(HI)(HI)

4040

in der η die in Anspruch 1 genannte Bedeutung hat und Y ein Wasserstoffatom oder ein Alkalimetall- oder Ammonium bedeutet, umsetzt, oderin which η has the meaning given in claim 1 and Y is a hydrogen atom or an alkali metal or ammonium, or

ein 1 -Methyl^-mercaptomethyl-S-nitro-imidazol der allgemeinen Formel IVa 1-methyl ^ -mercaptomethyl-S-nitro-imidazole of the general formula IV

O2NO 2 N

(IV)(IV)

CH1 CH 1

5555

in der Y die bei der allgemeinen Formel III genannte Bedeutung besitzt, mit einem HaIogenpyridin bzw. dessen N-Oxid der allgemeinen Formel V noin which Y has the meaning given for general formula III, with a halopyridine or its N-oxide of the general formula V no

X'X '

(V)(V)

4. Arzneimittel, bestehend aus einer Verbindung nach den Ansprüchen 1 bis 2 in Mischung mit einem pharmazeutisch üblichen Trägerstoff.4. Medicament consisting of a compound according to claims 1 to 2 in admixture with one pharmaceutically usual carrier.

1 -(2'-Hydroxyäthyl)-2-methyl-5-nitroimidiu;ol (Metronidazol) wird zur Bekämpfung von Protozoenerkrankungen, wie Trichomoniasis und Amöbiasis angewen-1 - (2'-Hydroxyethyl) -2-methyl-5-nitroimidiu; ol (metronidazole) is used to combat protozoal diseases such as trichomoniasis and amebiasis

Gegenstand der Erfindung sind l-Methyl-2-(pyridylthiomethyl)-5-nitro-imidazole sowe 1-Methyl-2-(N-oxypyndylthiomethyl)-5-nitro-imidazole der allgemeinen Formel 1The invention relates to l-methyl-2- (pyridylthiomethyl) -5-nitro-imidazoles as well as 1-methyl-2- (N-oxypyndylthiomethyl) -5-nitro-imidazole of the general formula 1

0,N0, N

CH3 CH 3

CH,-SCH, -S

(O)n (O) n

worin η die Zahlen O oder 1 bedeutet und der Pyridinring in 2-, 3- oder 4-Position an das Schwefelatom gebunden istwhere η denotes the numbers O or 1 and the pyridine ring is bonded to the sulfur atom in the 2-, 3- or 4-position

Die erfindungsgemäßen Verbindungen zeigen eine ausgeprägte und dem erwähnten Metronidazol überlegene Wirkung gegen Trichomonaden und Amöben. Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung von l-Methyl-2-(pyridylthiomethyl)-5-nitro-imidazolen sowie 1-Methyl-2-(N-oxypyridylthiomethyl)-5-nitro-imidazolen der allgemeinen Formel I, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in an sich bekannter Weise entwederThe compounds according to the invention show a pronounced and superior to the mentioned metronidazole Effect against trichomonads and amoebas. The invention also relates to a method for the production of l-methyl-2- (pyridylthiomethyl) -5-nitro-imidazoles and 1-methyl-2- (N-oxypyridylthiomethyl) -5-nitro-imidazoles of the general formula I, which is characterized in that either in a known manner

a) ein l-Methy!-2-substit.methyi-5-nitro-imidazol der allgemeinen Formel Ila) a l-methy! -2-substit.methyi-5-nitro-imidazole der general formula II

O, NO, N

CH1-XCH 1 -X

N
CH3
N
CH 3

(II)(II)

in der X ein Halogenatom oder eine Arylsulfonsiiureestergruppierung bedeutet, mit einem Mercaptopyridin bzw. dessen N-Oxid der allgemeinen Formel IUin which X is a halogen atom or an arylsulfonic acid ester group means with a mercaptopyridine or its N-oxide of the general Formula IU

Y-SY-S

(IM)(IN THE)

(O)n (O) n

in der η die in Anspruch 1 genannte Bedeutung hat und Y ein Wasserstoffatom oder ein Alkalimetalloder Ammonium bedeutet, umsetzt, oderin which η has the meaning given in claim 1 and Y is a hydrogen atom or an alkali metal or ammonium, or

1 -Methyl^-mercaptomethyl-S-nitro-imidazol1 -Methyl ^ -mercaptomethyl-S-nitro-imidazole

eina

der allgemeinen Formel IVof the general formula IV

O, N-O, N-

-CH,- S—Y-CH, - S-Y

(IV)(IV)

CH3 CH 3

in der X' ein Halogenatom bedeutet, umsetzt.in which X 'denotes a halogen atom.

in der Y die bei der allgemeinen Formelin the Y that of the general formula

genannte Bedeutung besitzt, mit einem Haiogenpyridin bzw. dessen N-Oxid der allgemeinen Forme! Vhas mentioned meaning, with a halo pyridine or its N-oxide of the general form! V

(V)(V)

I
(O)
I.
(O)

in der X' ein Halogenatom bedeutet, umsetztin which X 'denotes a halogen atom

Als Verbindungen der allgemeinen Formel H kommen beispielsweise in Frage l-Methyl-2-chlor-, -2-brom-, -2-jod-methyl-5-nitro-imidazole oder die entsprechenden Benzol-, bzw.Toluolsulfonsäureester.As compounds of the general formula H, for example, l-methyl-2-chloro, -2-bromo-, -2-iodo-methyl-5-nitro-imidazole or the corresponding benzene or toluenesulphonic acid ester.

Ah Verbindungen der allgemeinen Formel III kommen beispielsweise in Frage 2-, 3-, 4-Mercaptopyridin sowie 2-, 3-, 4-Mercapto-N-oxypyridin oder deren Alkalimetall- oder Ammoniumsalze.Ah compounds of the general formula III come, for example, 2-, 3-, 4-mercaptopyridine as well as 2-, 3-, 4-mercapto-N-oxypyridine or their alkali metal or ammonium salts.

Anstelle der Mercaptoverbindungen können auch Mercaptanbildner wie z. B. Isothiouroniumsalze verwendet werden.Instead of the mercapto compounds, mercaptan formers such as. B. Isothiouronium salts are used will.

Als Verbindungen der allgemeinen Formel IV kommen beispielsweise in Frage: l-Methyl-2-mercaptomethyl-5-nitro-imidazole oder deren Alkalimetall- oder Ammoniumsalze.Examples of possible compounds of the general formula IV are: 1-methyl-2-mercaptomethyl-5-nitro-imidazoles or their alkali metal or ammonium salts.

Anstelle der Mercaptoverbindungen können auch Mercaptanbildner wie z. EJ. Isothiouroniumsalze verwendet werden.Instead of the mercapto compounds, mercaptan formers such as. EJ. Isothiouronium salts used will.

Als Verbindungen der allgemeinen Formel V kommen beispielsweise in Frage: 2-, 3-, 4-Chlor-, -Brom-, -Jod-pyridin sowie 2-, 3-, 4-Chlor-, -Brom-, -Jod-N-oxy-pyridin.Examples of possible compounds of the general formula V are: 2-, 3-, 4-chloro-, -Bromo-, -iodopyridine as well as 2-, 3-, 4-chloro-, -Brom-, -Iodine-N-oxy-pyridine.

Die Umsetzungen erfolgen zweckmäßigerweise in äquimolaren Mengen. Sie werden vorteilhaft in e;nem Lösungs- oder Verteilungsmittel durchgeführt. Je nach Verfahrensweise arbeitet man in einem unpolaren oder in einem polaren aprotischen Lösungsmittel. Als unpolare Lösungsmittel kommen in Betracht: Benzol, Toluol, Xylol, Chlorbenzol. Als aprotische Lösungsmittel kommen in Betracht: Pyridin, Picolin, Chinolin, Dimethylformamid, Dimenhylacetamid, N-Methylpyrrolidon, Tetramethylharnstoff, Hexamethylphosphorsäuretriamid, Dimethylsulfoxid. Die Reaktionstemperaturen können je nach Verfahrensart zwischen O und 200° C betragen. In unpolaren Lösungsmitteln, zweckmäßigerweise bei 50—1500C, in aprotischen Lösungsmitteln 100—15O0C. Die Reaktionszeiten betragen je nach Verfahren wenige Minuten bis einige Stunden.The reactions are expediently carried out in equimolar amounts. They will be beneficial in e ; carried out nem solvent or distributing agent. Depending on the procedure, one works in a non-polar or in a polar aprotic solvent. Possible non-polar solvents are: benzene, toluene, xylene, chlorobenzene. The following aprotic solvents are suitable: pyridine, picoline, quinoline, dimethylformamide, dimenhylacetamide, N-methylpyrrolidone, tetramethylurea, hexamethylphosphoric acid triamide, dimethyl sulfoxide. The reaction temperatures can be between 0 and 200 ° C., depending on the type of process. In nonpolar solvents, conveniently at 50-150 0 C, in aprotic solvents 100-15O 0 C. The reaction times are, depending on the method a few minutes to several hours.

Bei Verwendung der freien Mercaptoverbindungen der allgemeinen Formeln MI und IV empfiehlt sich die Anwendung eines säurebindenden Mittels. Als säurebindende Mittel kommen Basen wie Triethylamin oder Pyridin sowie Alkali- und Erdalkalicarbonate und -bicarbonate, -hydroxyde und -alkoxyde, wie z. B. -methoxyde, -äthoxyde, -butoxyde in Frage. Die Isolierung der Verfahrenserzeugnisse erfolgt je nach Verfahrensweise nach üblichen Methoden durch Abdestillieren der verwendeten Lösungsmittel oder Verdünnen der Reaktionslösung mit Wasser. Gegebenenfalls kann eine Reinigung durch Umkristallisation aus einem geeigneten Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch erfolgen.When using the free mercapto compounds of the general formulas MI and IV, the recommended Use of an acid-binding agent. Acid-binding agents are bases such as triethylamine or Pyridine and alkali and alkaline earth carbonates and bicarbonates, hydroxides and alkoxides, such as. B. methoxides, ethoxides, butoxides in question. The process products are isolated depending on Procedure according to customary methods by distilling off the solvents used or diluting the reaction solution with water. Optionally, a purification by recrystallization from a suitable solvent or solvent mixture take place.

Die erfindungsgemäßen l-Methyl-2-(pyridylthiomethyl)-5-nitro-imidazole sowie i-Methyl-2-(N-oxypyridvlthiomethvl)-5-nitro-imidazole eignen sich zur Bekämpfung von Protozeonerkrankungen bei Mensch und Tier, wie sie z. B. durch Infektionen mit T. vaginalis und E. histolytica hervorgerufen werden. Sie können oral oder lokal angewendet werden. Die orale Anwendung erfolgt üblicherweise in Form von Tabletten oder Kapseln, die pro Tagesdosis etwa 10 bis 750 mg des Wirkstoffs mit einem gebräuchlichen Zusatz von Verdünnungsmittel und/oder Streckmittel enthalten. Für die lokale Anwendung können Gelees, Cremes, ι ο Salben oder Suspensionen verwendet werden.The l-methyl-2- (pyridylthiomethyl) -5-nitro-imidazoles according to the invention as well as i-methyl-2- (N-oxypyridvlthiomethvl) -5-nitro-imidazoles are suitable for combating of protozoan diseases in humans and animals, such as. B. by infections with T. vaginalis and E. histolytica. You can take it orally or applied locally. Oral use is usually in the form of tablets or Capsules containing about 10 to 750 mg of the active ingredient per daily dose with a common addition of Contain diluents and / or extenders. Jellies, creams, ι ο ointments or suspensions are used.

Die erfindungsgemäßen Verbindungen zeichnen sich bei guter Verträglichkeit durch eine sichere, dem bekannten Vergleichspräparat Metronidazol deutlich überlegene Wirkung gegenüber Trichomonaden und Amöben in vivo aus, wie aus den folgenden Tabellen ersichtlich ist:The compounds according to the invention stand out with good tolerance by a safe, the known comparator preparation metronidazole clearly superior effect against trichomonads and amoebas in vivo, as shown in the following tables can be seen:

Die Prüfung gegen Trichomonas foetus erfolgt im allgemeinen an Albino-Mäusen (NMRI) beiderlei Geschlechte iius eigener Koloniezucht. Das Gewicht der Tiere beträgt zwischen 10 und 12 g.The test against Trichomonas fetus is generally carried out on albino mice (NMRI) of both types Sexes iius own colony breeding. The weight of the animals is between 10 and 12 g.

Die Applikation der Prüfsubstanz erfolgt oral mit Hilfe der Schlundsonde, entweder als wäßrige Lösung oder bei schwer wasserlöslichen Verbindungen als Carboxymethylcellulose-Suspension. Insgesamt werden zwei Einzeldosen appliziert, die erste zwei Stunden vor und die zweit.- zwei Stunden nach der Infektion. Pro Prüfsubstanz und Dosierung werden jeweils 4 Mäuse verwandt.The test substance is administered orally with the aid of the stomach tube, either as an aqueous solution or in the case of poorly water-soluble compounds as a carboxymethyl cellulose suspension. Total will be Two single doses are applied, the first two hours before and the second two hours after the infection. Per Test substance and dosage are used in each case 4 mice.

Die Infektion erfolgt intraperitoneal, 19 Mill. Erreger/ Tier, suspendiert in 0,5 ml Kulturmedium, Merck I. Der Standard Metronidazol wird wie die Prüfsubstanz dosiert und appliziert (vgl. Tabelle 1).The infection takes place intraperitoneally, 19 million pathogens / animal, suspended in 0.5 ml culture medium, Merck I. Der Standard metronidazole is dosed and applied like the test substance (see Table 1).

Als Infektionskontrollen werden im allgemeinen 10Infection controls are generally 10

Mäuse verwandt, die nach der Infektion keiner Behandlung mehr unterzogen werden. 5 weitere Mäuse dienen als O-Kontrolle (nicht behandelte, nicht infizierte Tiere).Related to mice that are no longer subjected to treatment after infection. 5 more mice serve as O control (untreated, uninfected Animals).

6 Tage nach der Infektion erfolgt die Tötung aller Versuchstiere und die Untersuchung des Peritonealexsudats auf T'iehomonaden. Die vorher gestorbenen Mäuse werden der gleichen Untersuchung unterzogen.6 days after infection, all test animals are sacrificed and the peritoneal exudate is examined on T'iehomonads. The mice that died previously are subjected to the same examination.

Anhand der E-regerdichte im Peritonealexsudat am ö.Tag p. i. v.iird die Beurteilung der Prüfsubstan/ vorgenommen. Dabei wird so vorgegangen, dab jeweils die festgestellte Erregerdichte des Prüfpräparates mit dem Standard und der Infektionskontrolle verglichen werden. Das Beurteilungsschema zur festgestellten Erregerdichte der Prüfsubstanz und des Standards ist wie folgt.Based on the E-excitation density in the peritoneal exudate on day p. i. v. the assessment of the test substance / performed. The procedure is so that the determined pathogen density of the test preparation is also included the standard and the infection control are compared. The assessment scheme for the established The excitation density of the test substance and the standard is as follows.

Unwirksam:Ineffective:

Erregerdichte gegenüber Infektionskontrolle nicht signifikant vermindert.
Bewertungsziffer: 3; 4.
Pathogen density compared to infection control not significantly reduced.
Evaluation number: 3; 4th

Wirksam:Effective:

a) Angedeutet: Erregerdichte gegenüber Infektion; kontrolle mäßig reduziert.
Bewertungsziffer: 2
a) Indicated: pathogen density versus infection; control moderately reduced.
Evaluation number: 2

b) Unbefriedigend: Erregerdichte gegenüber Infekt onskontrolle deutlich reduziert.b) Unsatisfactory: pathogen density significantly reduced compared to infection control.

Bev ertungsziffer: IEvaluation number: I.

c) Keine Erreger nachweisbar.
Bewertungsziffer: 0.
c) No pathogens detectable.
Evaluation number: 0.

Tabelle iTable i

PrürsubstanzTest substance

Dosis in mg/kg Maus per osDose in mg / kg mouse per os

Erregerdichte TrichüiTionas foetus an 4 MäusenPathogen-density TrichüiTionas fetus on 4 mice

II. 2 ■2 ■ 100100 00 00 00 00 2 ·2 · 5050 00 00 00 00 2 -2 - 2525th 00 00 00 00 2 ·2 · 12,512.5 00 00 00 00 IlIl 2 ·2 · .00.00 00 00 00 00 2 ·2 · 5050 00 00 00 00 2 ·2 · 2525th 22 00 22 22 2 · 12,512.5 44th 33 44th 44th InfektionsInfectious 44th 44th 44th 44th kontrollencontrols

I = Erfindungsgemäße Verbindung 1-Methyl-I = inventive compound 1-methyl-

2-(2-pyridylthiomethyl)-5-nitroimidazol Il = Vergleichsstoff Metronidazol2- (2-pyridylthiomethyl) -5-nitroimidazole II = comparison substance metronidazole

Weitere erfindungsgemäße Verbindungen:Further compounds according to the invention:

III = l-Methyl-2-(3-pyridylthiomethyl)-III = l-methyl-2- (3-pyridylthiomethyl) -

5-nitroimidazol5-nitroimidazole

IV = 1-Methyl-2-(4-pyridyithiomethyl)-IV = 1-methyl-2- (4-pyridyithiomethyl) -

5-nitro-imidazol V = l-Methyl-2-{N-oxy-2-pyridylthiomethyl)-5-nitro-imidazol 5-nitro-imidazole V = 1-methyl-2- (N-oxy-2-pyridylthiomethyl) -5-nitro-imidazole

VI = l-Methyl-2-(N-oxy-3-pyridylthiomethyl)-5-nitroimidazol. VI = 1-methyl-2- (N-oxy-3-pyridylthiomethyl) -5-nitroimidazole.

PrüfsubstanzTest substance

Dosis in mg/kg Maus, per osDose in mg / kg mouse, per os

Erregerdichte Trichomonas foetus in 4 Mäusen Die Prüfung gegen Entamoeba histolytica erfolgt im allgemeinen am Goldhamster beiderlei Geschlechts aus fremder Koloniezucht. Das Gewicht der Tiere beträgt im allgemeinen zwischen 50 und 60 g.Trichomonas fetus pathogen density in 4 mice. The test against Entamoeba histolytica is carried out in the general on golden hamsters of both sexes from foreign colony breeding. The weight of the animals is generally between 50 and 60 g.

Die Applikation der Prüfsubstanz erfolgt oral mit Hilfe der Schlundsonde, entweder als wäßrige Lösurg oder bei schwer wasserlöslichen Verbindungen als Carboxylmethylcellulose-Suspension. Insgesamt we-den vier Einzeldosen appliziert, derart, daß die ersie zwei Stunden vor, die zweite zwei Stunden, die dritte einen Tag und die vierte zwei Tage nach der Infektion gegeben werden. Pro Prüfsubstanz werden jeweils 4 Hamster verwandtThe test substance is administered orally with the aid of the stomach tube, either as an aqueous solution or in the case of poorly water-soluble compounds as a carboxylmethyl cellulose suspension. Overall we-den four single doses are applied in such a way that the first two hours before, the second two hours, the third one day and the fourth two days after infection. For each test substance, 4 Hamster related

Die Infektion erfolgt intrahepatical, 130 000 Erreger/ Tier, suspendiert in 0,1 ml/TTY-Medium (e.hist.-Crithidia Kultur). Der Standard Metronidazol wird wie die Prüfsubstanz dosiert und appliziert (vgl. Tabelle 1).The infection takes place intrahepatically, 130,000 pathogens / animal, suspended in 0.1 ml / TTY medium (e.hist.-Crithidia Culture). The standard metronidazole is dosed and applied like the test substance (see Table 1).

Als infektionskonirolien werden im allgemeinen !0 Hamster verwandt, die nach der Infektion keiner Behandlung mehr unterzogen werden. 5 weitere Hamster dienen als 0-Kontrolle (nicht behandelte, nicht infizierte Tiere).In general,! 0 Hamsters that are no longer treated after infection. 5 more Hamsters serve as a 0 control (untreated, not infected animals).

Frühestens 6. spätestens 8 Tage nach der Infektion erfolgt die Tötung aller Versuchstiere. Es schließt sich die Beurteilung der Leber nach dem Grad der sich ausgebildeten Lebernekrose an. Vorher gestorbene Hamster werden der gleichen Untersuchung unterzogen. All test animals are killed at the earliest 6th at the latest 8 days after the infection. It closes the assessment of the liver according to the degree of liver necrosis that has developed. Those who died before Hamsters are subjected to the same test.

Die ermittelten Leberbefunde des Prüfpräparates und des Standards werden mit denjenigen der Infekt ionskontrollen verglichen. Das Beurteilungsschema der Leberbefunde (Prüfpräparat und Standard) ist wie folgt:The liver findings of the test product and of the standard are compared with those of the infection controls. The assessment scheme of the Liver findings (test preparation and standard) are as follows:

Unwirksam:Ineffective:

Lebernekrosen zeigen gegenüber Infektionskontrollen keinen signifikanten Unterschied.
Mögliche Bewertungsziffer: 3; 4 (selten 2).
Liver necrosis show no significant difference compared to infection controls.
Possible rating number: 3; 4 (rarely 2).

IllIll 22 ■ 50■ 50 00 00 00 Verträglichkeit (Dosis tolerata maxima):Tolerance (dose tolerata maxima): Dosierungdosage OSOS η mg/kg Mausη mg / kg mouse 16001600 00 4 ° Wirksam:Effective: 22 • 25• 25 00 00 00 perby 16001600 00 a) Angedeutet: Lebernekrose geringer ausgebila) Indicated: liver necrosis less developed I V/I V / 22 • 12,5
cn
• 12.5
cn
00 00 00 PrüfsubstanzTest substance 16001600 >800> 800 00 det als bei Infektionskontrollen.det than infection controls.
I VI V 22 • 50• 50 UU 00 00 16001600 800800 00 4545 Mögliche Rewertungsziffer: gehäuft 2 (sel
ten 1)
Possible rating number: heaped 2 (sel
ten 1)
2
2
2
2
• 25
• 12,5
• 25
• 12.5
0
0
0
0
0
0
0
0
0
1
0
1
>800> 800 800800 0
2
0
2
b) Unbefriedigend: Lebernekrose im Vergleichb) Unsatisfactory: liver necrosis in comparison
VV 22 ■ 50■ 50 00 00 00 II. 800800 16001600 00 zur Infektionskontrolle deutlich reduziert.significantly reduced for infection control. 22 • 25• 25 00 00 00 IIIIII 800800 00 Mögliche Bewertungsziffer: 0 (selten) überPossible rating number: 0 (rarely) over 22 ■ 12,5■ 12.5 00 00 00 IVIV IWH)IWH) 11 wiegend l;2(selten)predominantly l; 2 (rarely) VIVI 22 • 50• 50 00 00 00 VV II. 00 soso c) Gut: Keine Lebernekrosen vorhandenc) Good: no liver necrosis present 22 ■ 25■ 25 00 00 00 VlVl subcutaiisubcutaii 00 Bewertungsziffer: 0.Evaluation number: 0. 22 • 12,5• 12.5 00 11 11 IlIl IIII 22 ■ 50■ 50 00 00 00 11 00 Tabelle 2Table 2 22 • 25• 25 00 22 22 11 22 SSSS 22 ■ 12,5■ 12.5 33 44th 44th II. 44th Präparat Dosis in mg/kg LeberbefundePreparation dose in mg / kg liver findings UnbehandehUntreated 00 44th 44th 44th 11 44th Goldhamster Entamoeba histolyticaSyrian hamster Entamoeba histolytica II. (X3(X3 per os (extraintestinal) an
4 Goldhamstern
per os (extraintestinal)
4 golden hamsters
11 I 4-100 0 0 0 0I 4-100 0 0 0 0 4SO 0 0 (I 04SO 0 0 (I 0 (1S( 1 p *-T_'U \l \f \.i \l
4-25 0 0 0 0
* -T_'U \ l \ f \ .i \ l
4-25 0 0 0 0
II 4-100 0 0 0 0II 4-100 0 0 0 0 4 · 50 0 10 04 50 0 10 0 4-25 2 0 2 04-25 2 0 2 0 Infektions- 4 4 4 4Infectious 4 4 4 4 kontrollencontrols

Erfindungsgemäße Verbindung 1-Methyl-2-(2-pyridyl-thio-methyl)-5-nitroimidazol. Vergleichspräparat Metronidazol.Compound according to the invention 1-methyl-2- (2-pyridyl-thio-methyl) -5-nitroimidazole. Comparative preparation metronidazole.

HerstellungsbeispieleManufacturing examples

1-Methyl-2-(2-pyridylthiomethyl)-5-nitro-imidazol.1-methyl-2- (2-pyridylthiomethyl) -5-nitro-imidazole.

2,3 g (0,1 Mol) metallisches Natrium werden in kleinen Anteilen in 50 ml wasserfreiem Methanol gelöst. In diese Natriummethylat-Lösung werden 11,0g (0,1 Mol) 2-Mercaptopyridin gelöst in 70 ml wasserfreiem Methanol eingetragen und die Lösung im Vakuum restlos eingedampft. Dieser Rückstand wird mit einer Lösung von 17,55 g (0,1 Mol) 1-Methyl-2-chlormethyl-5-nitro-imidazol in 100 ml Dimethylacetamid versetzt und die Reaktionsmischung 1 Stunde lang auf 110°C erhitzt. Nach dem Abkühlen wird der Lösung Wasser bis zur beginnenden Kristallisation zugesetzt. Das2.3 g (0.1 mol) of metallic sodium are in small portions in 50 ml of anhydrous methanol solved. 11.0 g (0.1 mol) of 2-mercaptopyridine are dissolved in 70 ml of this sodium methylate solution entered anhydrous methanol and the solution was evaporated completely in vacuo. This The residue is treated with a solution of 17.55 g (0.1 mol) of 1-methyl-2-chloromethyl-5-nitro-imidazole in 100 ml of dimethylacetamide are added and the reaction mixture is heated to 110 ° C. for 1 hour. After cooling, water is added to the solution until crystallization begins. That

ISIS

Endprodukt wird abgesaugt und aus Äthanol undEnd product is suctioned off and made of ethanol and Kohlezusatz umkristallisiert.Recrystallized coal additive. Man erhält so 20,0 g 1-Methyl-2-(2-pyridylthiome-This gives 20.0 g of 1-methyl-2- (2-pyridylthiome-

thyl)-5-nitro-imidazol (entsprechend 80% derthyl) -5-nitro-imidazole (corresponding to 80% of the

Theorie) in Form von gelblichen Kristallen mit demTheory) in the form of yellowish crystals with the

Fp. 1470C.Mp. 147 0 C.

Auf gleiche Weise erhält man in guten A usbeuten:In the same way one obtains in good yields:

2. 1 -Methyl-2-(4-pyridylthiomethyl)-5-nitro-imidazol vom Fp. 143°C.2. 1 -Methyl-2- (4-pyridylthiomethyl) -5-nitro-imidazole, mp 143 ° C.

3. 1 -Methyl-2-(2-N-oxy-pyridylthiomethyl)-5-nitro-imidazol vom Fp. 257°C unter Zersetzung.3. 1 -Methyl-2- (2-N-oxy-pyridylthiomethyl) -5-nitro-imidazole, melting point 257 ° C. with decomposition.

4. 1 -Methyl-2-(4-N-oxy-pyridylthiomethyl)-5-nitro-imidazo! vom Fp. 2500C unter Zersetzung.4. 1 -Methyl-2- (4-N-oxy-pyridylthiomethyl) -5-nitro-imidazo! of melting point 250 ° C. with decomposition.

5. 1 -Methyl-2-{3-pyridylthiomethyl)-5-nitro-imidazolvom Fp. 127°C5. 1 -Methyl-2- {3-pyridylthiomethyl) -5-nitro-imidazole, mp 127 ° C

6. 1 -Methyl-2-(N-oxy-3-pyridy!thiomethyl)-5-nitro-imidazol vom Fp. 2310C unter Zersetzung.6. 1-methyl-2- (N-oxy-3-pyridy! Thiomethyl) -5-nitro-imidazole, mp. 231 0 C with decomposition.

Das als Ausgangsstoff verwendete l-Methyl-2-chlormethyl-5-nitro-imidazol wurde nach bekannten Methoden durch Umsetzung des literaturbekannten 1-Methyl-2-hydroxymethyl-5-nitro-imidazols mit Thionylchlorid dargestelltThe 1-methyl-2-chloromethyl-5-nitro-imidazole used as the starting material was prepared according to known methods by reacting 1-methyl-2-hydroxymethyl-5-nitro-imidazole with thionyl chloride, which is known from the literature shown

709526/521709526/521

Claims (1)

'i Patentansprüche:'i Patent claims: 1. 1 -Methyl-2-(pyridylthiomethyl)-5-nitro-imidazole sowie l-Methyl-2-(N-oxypyridylthiomethyl)-5-nitro-imidazole der allgemeinen Formel I1. 1 -Methyl-2- (pyridylthiomethyl) -5-nitro-imidazole and l-methyl-2- (N-oxypyridylthiomethyl) -5-nitro-imidazole of the general formula I. O,NO, N CH2-S-^CH 2 -S- ^ NN NN II. 11 CH3 CH 3 (O)(O)
(D(D
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