DE2356419B2 - Process for the production of resistance layers from aluminum-tantalum alloys by cathode sputtering - Google Patents
Process for the production of resistance layers from aluminum-tantalum alloys by cathode sputteringInfo
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Description
2020th
Die Erfindung betrifft gemäß der älteren DE-PS 22 53 490 ein Verfahren zum Herstellen von Widerstandsschichten aus Aluminium-Tantal-Legierungen für Dünnschichtschaltungen sowie diskrete Widerstände und Kondensatoren, die durch Kathodenzerstäubung auf ein nichtleitendes Substrat aufgebracht werden und einen Anteil von 2 bis 20 Atom-% Tantal im Aluminium enthalten.According to the earlier DE-PS 22 53 490, the invention relates to a method for producing resistance layers made of aluminum-tantalum alloys for thin-film circuits and discrete resistors and capacitors which are sputter deposited onto a non-conductive substrate and contain a proportion of 2 to 20 atom% tantalum in the aluminum.
Diese Schichten besitzen einen typischen spezifischen Widerstand zwischen 60 und 200μΩαη und einen Temperaturkoeffizienten des Widerstands (TKR) zwischen + !00 und -lOOppm/K. Ein besonderes Merkmal dieser Schichten ist ihre bisher unerreichte Stabilität bei hohen Temperaturen. Während praktisch alle zuvor in der Dünnschichttechnik verwendeten Widerstands- und Kondensatorschichten bei einer Lagerung in Luft zwischen 400° und 500° C innerhalb weniger Minuten vollständig durchoxidiert werden, -to bildet sich bei in dem älteren Patent beschriebenen Schichten selbst nach mehreren Stunden noch keine sichtbare Oxidschicht. Erst bei sehr langer Heißlagerung tritt eine geringe Drift auf, die je nach Schichtdicke auf Rekristallisationsvorgänge mit Widerstandserniedrigung oder Oxidationsvorgänge mit Widerstandserhöhung zurückzuführen ist.These layers have a typical specific resistance between 60 and 200μΩαη and a Temperature coefficient of resistance (TKR) between +! 00 and -lOOppm / K. A special feature of these layers is their unprecedented stability at high temperatures. While practical all resistor and capacitor layers previously used in thin-film technology in one Storage in air between 400 ° and 500 ° C can be completely oxidized within a few minutes, -to In the case of the layers described in the earlier patent, no formation occurs even after several hours visible oxide layer. Only after a very long period of hot storage does a slight drift occur, depending on the layer thickness Recrystallization processes with a decrease in resistance or oxidation processes with an increase in resistance is due.
Aus der DE-AS IS 25 194 ist ein stabiler Metallschichtwiderstand bekannt, dessen Widerstandsschicht aus einer Tantal-Aluminium-Legierung besteht, die 40 so bis 75 Atomprozent Tantal enthältDE-AS IS 25 194 describes a stable metal film resistor known whose resistance layer consists of a tantalum-aluminum alloy, the 40 so contains up to 75 atomic percent tantalum
Die DE-OS 22 62 022 beschreibt ein Verfahren zur Einstellung des Temperaturkoeffizienten des Widerstands (TKR) von Aluminium-Tantal-Schichten mit 40 bis 75 Atom-% Tantal im Aluminium, wobei diese Schicht bei 650 bis 900° C in einer Atmosphäre mit einem O2-Partialdruck von maximal 1,33 · 10~3 Pa getempert wird.DE-OS 22 62 022 describes a method for setting the temperature coefficient of resistance (TKR) of aluminum-tantalum layers with 40 to 75 atomic% tantalum in the aluminum, this layer at 650 to 900 ° C in an atmosphere with a O2 partial pressure of a maximum of 1.33 · 10 ~ 3 Pa is tempered.
Die DE-OS 22 17 775 betrifft eine Aluminium-Tantal-Schicht mit 25 bis 75 Atom-% Tantal, wobei der Widerstand dieser Schicht ohne wesentliche Änderung des TKR durch den Einbau von O2- oder N2-lonen durch Ionenimplantation und Temperung bei 500 bis 700° C erhöht wird. Die hierbei vorgenommene Temperung dient ausschließlich zur Behebung von Strahlungsschä- M den und zur gleichmäßigen Verteilung der implantierten Ionen über die Schichtdicke.DE-OS 22 17 775 relates to an aluminum-tantalum layer with 25 to 75 atom% tantalum, the resistance of this layer without significant change in the TKR due to the incorporation of O 2 or N 2 ions through ion implantation and tempering 500 to 700 ° C is increased. The tempering carried out here serves exclusively to repair radiation damage and to distribute the implanted ions evenly over the thickness of the layer.
mit positiv einstellbarem TKR, wobei diese Schicht durch Zerstäuben von Tantal in N2-haltiger, jedoch sauerstofffreier Atmosphäre hergestellt und die Schicht durch anschließenden Einbau von Sauerstoff dotiert wird. Die Dotierung erfolgt durch Tempern bei 150 bis 250° C in einer Sauerstoff atmosphäre, durch Ionenbeschuß mit Sauerstoff oder durch anodische Behandlung und anschließendes Tempern der Schicht im Vakuum.with positively adjustable TKR, this layer being produced by sputtering tantalum in an N 2 -containing, but oxygen-free, atmosphere and the layer being doped by the subsequent incorporation of oxygen. The doping takes place by tempering at 150 to 250 ° C in an oxygen atmosphere, by ion bombardment with oxygen or by anodic treatment and subsequent tempering of the layer in a vacuum.
Die DE-AS 19 53 070 beschreibt schließlich die Herstellung einer Tantaloxinitridschicht mit negativem TKR und einem spezifischen Widerstand zwischen 300 und 1500 · ΙΟ-6 Ohm ■ cm, bei deren Herstellung eine Temperung bei Temperaturen zwischen 200 und 300° C erfolgtDE-AS 19 53 070 finally describes the production of a tantalum oxynitride layer with negative TKR and a specific resistance between 300 and 1500 · ΙΟ- 6 ohm · cm, during the production of which a tempering takes place at temperatures between 200 and 300 ° C
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen derartiger Schichten anzugeben, die eine noch verbesserte Stabilität zeigen und das außerdem in weiten Grenzen das Einstellen des TKR und/oder des Flächenwiderstandes erlaubt.The present invention is based on the object of a method for producing such Specify layers that show an even better stability and that also within wide limits the setting of the TKR and / or the sheet resistance is allowed.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Schichten in einer Atmosphäre mit einem Partialdruck von Stickstoff, Sauerstoff oder Stickstoff/Sauerstoff zwischen 10-' und 10-2 Pa reaktiv aufgestäubt werden, wobei zur Einstellung des TKR oder des Flächenwiderstandes jeweils ein bestimmter Partialdruck gewählt und jeweils die andere Größe durch Tempern im Bereich zwi&chen etwa 400 und 550° C eingestellt wird.This object is achieved in that the layers are sputtered in an atmosphere reactive with a partial pressure of nitrogen, oxygen or nitrogen / oxygen is between 10 'and 10 -2 Pa, wherein each selected a certain partial pressure to adjust the TKR or the surface resistance, and in each case the other size is set by tempering in the range between about 400 and 550 ° C.
Bei diesem Verfahren ergibt sich über einen weiten Bereich des Partialdruckes nur eine relativ geringe Abhängigkeit des TKR. Es ist daher möglich, den Fremdgaseinbau auf maximale Schichtstabilität oder auf einen gewünschten spezifischen Widerstand zu optimieren, ohne daß dabei der TKR wesentlich geändert wird. Erst bei einem großen Anteil reaktiver Gase ändert sich der TKR, und zwar in Richtung auf negative Werte.In this process, the partial pressure is only relatively low over a wide range Dependency of the TKR. It is therefore possible to incorporate foreign gas for maximum layer stability or to optimize a desired specific resistance without significantly changing the TKR. The TKR only changes when there is a large proportion of reactive gases, in the direction of negative values.
Vorzugsweise werden die Schichten bei ca. 4000C im Anschluß an den Herstellungsprozeß getempert. Bei Schichten, in die ein kleiner Anteil von reinem Sauerstoff oder reinem Stickstoff eingebaut wurde, ergibt sich dabei eine Erhöhung des TKR zu positiven Werten, während der Widerstand etwa gleich bleibt. Bei Schichten, in die ein relativ großer Anteil an reinem Sauerstoff oder reinem Stickstoff eingebaut wurde, erniedrigt sich der TKR in Richtung auf negative Werte, während der Widerstand ansteigt. Die Grenze zwischen den beiden Bereichen, d. h., der Punkt, an dem trotz mehrstündiger Temperung bei 400° C weder eine Veränderung des TKR noch des Widerstandes eintritt, liegt bei einem Partialdruck der reaktiven Gase von 3 · 10-2 Pa, wenn die Metallegierung 6,5 Atom-% Tantal im Aluminium enthält. Für andere Legierungszusammensetzungen der Metalle ergeben sich vergleichbare Werte.The layers are preferably tempered at approximately 400 ° C. following the production process. In the case of layers in which a small proportion of pure oxygen or pure nitrogen has been incorporated, the TKR increases to positive values, while the resistance remains roughly the same. In the case of layers in which a relatively large proportion of pure oxygen or pure nitrogen has been incorporated, the TKR decreases towards negative values while the resistance increases. The boundary between the two areas, that is, the point despite several hours of annealing at 400 ° C, neither a change in the TKR enters nor the resistance to the is at a partial pressure of the reactive gases of 3 x 10- 2 Pa, when the metal alloy 6 Contains 5 atomic percent tantalum in aluminum. Comparable values result for other alloy compositions of the metals.
Verwendet man ein Gemisch von Stickstoff und Sauerstoff, beispielsweise Luft, als reaktives Gas, so ergeben sich ähnliche Verhältnisse. Bei kleinen Werten des Partialdruckes der reaktiven Gase steigt der TKR geringfügig an, während er bei großen Werten kleiner wird. Der Punkt, bei dem keine Änderung des TKR auftritt, liegt bei ca. 2,6 · 10~2 Pa. Der Widerstand nimmt bei geringem Fremdgaseinbau geringfügig ab, bei höherem Fremdgaseinbau nimmt er zu. Der Punkt, an dem trotz Temperung keine Widerstandsänderung auftritt, liegt bei etwa 4 · 10~2 Pa. Bei Verwendung von Luft als reaktivem Gas liegen somit die Punkte, bei denen trotz Temperung bei 400° C nach mehreren Stunden keine TKR-Änderung bzw. keine ÄnderungIf a mixture of nitrogen and oxygen, for example air, is used as the reactive gas, similar conditions result. With low values of the partial pressure of the reactive gases, the TKR increases slightly, while with high values it becomes smaller. The point at which no change in the TKR occurs is about 2.6 × 10 -2 Pa. The resistance decreases slightly with a small amount of foreign gas, and increases with a higher amount of foreign gas. The point is, despite tempering no change in resistance occurs on the, is about 4 x 10 ~ 2 Pa. If air is used as the reactive gas, there are therefore the points at which no TKR change or no change after several hours despite tempering at 400 ° C
des spezifischen Widerstands auftreten, nicht an derselben Stelle.of the resistivity occur, not in the same place.
Vorzugsweise können die Schichten auch bei ca. 550° C getempert werden. Durch ein? derartige Temperung steigt bei Metallschichten mit hohem Gaseinbau der Widerstand weiter an. im Gegensatz zu einer Temperung bei 400° C nimmt der TKR nicht weiter ab, sondern er steigt über den Ausgangswert an, in Richtung auf positivere Werte.The layers can preferably also be tempered at approx. 550 ° C. Through a? Such tempering increases further in the case of metal layers with a high level of gas incorporation. In contrast to tempering at 400 ° C, the TKR does not decrease any further, but increases above the initial value in the direction of more positive values.
Zwischen 400° C und 550° C existiert demnach eine bestimmte Temperatur, bei der sich der TKR gegenüber dem Ausgangswert nicht verändert, wohl aber der Widerstand. Bei einer unterhalb dieser Temperatur liegenden Temperungstemperatur erniedrigt sich der TKR, bei einer oberhalb der Temperatur liegenden Temperatur erhöht er sich. Auf diese Weise gelingt es also, durch eine Wärmebehandlung den Widerstand und den TKR von AI-Ta-Legierungsschichten mit 2 bis 20 AtOm-1Vb Tantal im Aluminium unabhängig voneinander einzustellen.Between 400 ° C and 550 ° C there is therefore a certain temperature at which the TKR does not change compared to the initial value, but the resistance does. If the tempering temperature is below this temperature, the TKR decreases; if the temperature is above this temperature, it increases. In this way it is possible to adjust the resistance and the TKR of Al-Ta alloy layers with 2 to 20 AtOm- 1 Vb tantalum in the aluminum independently of one another by means of a heat treatment.
Anhand der Zeichnung sollen einige Meßergebnisse, die bei der Untersuchung erfindungsgemäß hergestellter und behandelter Schichten erhalten wurden, erläutert werden.With the help of the drawing, some measurement results are to be found that were produced during the investigation of the invention and treated layers are obtained.
F i g. 1 zeigt für verschiedene Zusammensetzungen der Metalle (6,5 Atom-% Ta, 8 Atom-% Ta, 12 Atom-% Ta) die Abhängigkeit des TKR, gemessen in ppm/K, vom Stickstoff-Partialdruck /fo in der Zerstäubungsatmosphäre. F i g. 1 shows for various compositions of the metals (6.5 atom% Ta, 8 atom% Ta, 12 atom% Ta) the dependence of the TKR, measured in ppm / K, on the nitrogen partial pressure / fo in the atomizing atmosphere.
Man erkennt, daß mit wachsendem Tantalgehalt in so der Legierung der TKR von positiven Werten sich zu negativen Werten verändert. Mit zunehmendem Stickstoffeinbau bleibt der TKR zunächst etwa gleich, um bei höherem Gaseinbau sich nach negativen Werten zu verändern. Die Versuche haben ergeben, daß bei Verwendung von reinem Sauerstoff als reaktivem Gas sich ähnliche Kurven ergeben.It can be seen that with increasing tantalum content in so the alloy of the TKR changes from positive values to negative values. With increasing nitrogen incorporation the TKR initially remains roughly the same, only to result in negative values with a higher gas installation change. The tests have shown that when using pure oxygen as the reactive gas similar curves result.
F i g. 2 zeigt die Abhängigkeit des TKR, gemessen in ppm/K und des Flächen-Widerstandes RF, gemessen in Ω, vom Stickstoffpartialdruck Pn2, gemessen in Pa, in der Zerstäubungsatmosphäre, und zwar für eine Legierung mit 6,5 Atom-% Ta. Die Kurve 11 zeigt die Abhängigkeit des TKR einer Schicht ohne Vorbehandlung, die Kurve 12 die Meßwerte nach einer 16stündigen Temperung bei 400° C. Die Kurve 21 zeigt den Widerstand ohne Vorbehandlung, die Kurve 22 zeigt die Meßwerte nach der löstündigen Temperung bei 400° C. Man erkennt, daß der TKR entsprechend der Kurve 11, und der Widerstand entsprechend der Kurve 21, sich über einen weiten Bereich des Stickstoffeinbaues praktisch nicht ändern. Bei rund 3 · 10~2 Pa zeigt sich nach der Temperung weder eine Änderung im TKR, noch im spezifischen Widerstand. Dieser besonders stabile Punkt erscheint im System Aluminium-Tantal-Stickstoff auch bei anderen Legierungszusammensetzungen im erfindungsgemäßen Bereich, so daß TKR und spezifischer Widerstand aufeinander abgestimmt werden können. Außer der Zusammensetzung spielt auch die Schichtdicke eine gewisse Rolle. Eine Legierung, die mit einer diesem besonders stabilen Punkt entsprechen- t>o den Zusammensetzung hergestellt wird, eignet sich besonders für hochbelastbare stabile Schichtwiderstände. F i g. 2 shows the dependence of the TKR, measured in ppm / K and the surface resistance RF, measured in Ω, on the partial pressure of nitrogen Pn2, measured in Pa, in the atomizing atmosphere, specifically for an alloy with 6.5 atom% Ta. Die Curve 11 shows the dependency of the TKR of a layer without pretreatment, curve 12 the measured values after a 16-hour tempering at 400 ° C. Curve 21 shows the resistance without pretreatment, curve 22 shows the measured values after the three-hour tempering at 400 ° C. It can be seen that the TKR according to curve 11 and the resistance according to curve 21 practically do not change over a wide range of nitrogen incorporation. At around 3 · 10 ~ 2 Pa, there is neither a change in the TKR nor in the specific resistance after tempering. This particularly stable point also appears in the aluminum-tantalum-nitrogen system with other alloy compositions in the range according to the invention, so that TKR and specific resistance can be matched to one another. In addition to the composition, the layer thickness also plays a certain role. An alloy that is produced with a composition that corresponds to this particularly stable point is particularly suitable for heavy-duty, stable sheet resistors.
F i g. 3 zeigt das Verhalten von Al-Ta-Schichten mit 6,5 Atom-% Tantal, wenn Luft als reaktives Gas ·>> verwendet wird. Die Kurve 31 zeigt die Abhängigkeit des TKR vom Partialdruck der Luft in der Zerstäubungsatmosphäre ohne Vorbehandlung der Schichten. Die Kurve 32 zeigt die Abhängigkeit des TKR nach einer 16stündigen Temperung bei 400° C, während die Kurve 33 die Meßwerte nach einer dreistündigen Temperatung bei 550° C wiedergibt Man erkennt, daß bei hohen, oberhalb etwa 2,6 · 10~2 Pa liegenden Luftanteilen in der Zerstäubungsatmosphäre der TKR der Schichten durch eine Temperung bei 400° C gesenkt wird, während er durch eine Temperung bei 5M)°C erhöht wird.F i g. 3 shows the behavior of Al-Ta layers with 6.5 atom% tantalum when air is used as the reactive gas · >>. Curve 31 shows the dependence of the TKR on the partial pressure of the air in the atomization atmosphere without pretreatment of the layers. Curve 32 shows the dependence of TKR according to a 16 hour heat treatment at 400 ° C, while the curve 33 the measured values after a three-hour temperature stays at 550 ° C reproduces can be seen that at high, above about 2.6 x 10 -2 Pa lying Air content in the atomization atmosphere of the TKR of the layers is lowered by tempering at 400 ° C, while it is increased by tempering at 5M) ° C.
Keine Besonderheiten zeigt demgegenüber der Widerstand RF. Die Kurve 41 zeigt die Meßwerte ohne Vorbehandlung. Bis zu einem Partialdruck der Luft im Zerstäubungsgas von etwa 4 ■ 10~2 Pa bleibt der Widerstand zunächst praktisch gleich, um bei höheren Luftanteilen anzusteigen. Die Kurve 42 zeigt die Meßwerte nach einer 16stündigen Temperung bei 400°G Bei kleinen, unterhalb von etwa 4 · JO-2 Pa liegenden Partialdrücken der Luft in der Zerstäubungsatmosphäre nimmt der Widerstand geringfügig ab, oberhalb des genannten Wertes nimmt er zu. Die Kurve 43 zeigt die Meßwerte nach einer dreistündigen Temperung bei 550° C; hier nimmt der Widerstand bei hohen Fremdgasanteilen weiter zu.In contrast, the resistance RF shows no special features. Curve 41 shows the measured values without pretreatment. Up to a partial pressure of the air in the atomizing gas of around 4 · 10 ~ 2 Pa, the resistance initially remains practically the same, only to increase with higher proportions of air. Curve 42 shows the measured values after heating for 16 hours at 400 ° G. At small partial pressures of the air in the atomizing atmosphere below about 4 · JO-2 Pa, the resistance decreases slightly and increases above the value mentioned. The curve 43 shows the measured values after a three-hour heat treatment at 550 ° C; here the resistance increases further with high proportions of foreign gas.
Wählt man beispielsweise eine Legierung mit einem Fremdgasanteil entsprechend einem Partialdruck von etwa 4 · 10~2 Pa, so kann man durch geeignete Tempertemperaturen den TKR gegenüber dem der Ausgangsschicht erniedrigen (durch Tempern bei 400° C) oder erhöhen (durch Tempern bei 550° C), ohne daß sich der Widerstand der Schicht ändert Wählt man eine Legierung mit einem Fremdgasgehalt entsprechend etwa 2,6 · 10~2 Pa in der Zerstäubungsgasatmosphäre, so kann man den Widerstand durch eine geeignete Temperbehandlung einstellen, ohne daß sich der TKR verändertIf, for example, an alloy is selected with a proportion of foreign gas corresponding to a partial pressure of around 4 · 10 ~ 2 Pa, the TKR can be reduced (by tempering at 400 ° C) or increased (by tempering at 550 ° C) by means of suitable tempering temperatures ) without the resistance of the layer changes by selecting an alloy having a foreign gas content corresponding to about 2.6 × 10 -2 Pa in the Zerstäubungsgasatmosphäre, one can adjust the resistance by a suitable annealing treatment without the TKR changed
Für die Fertigung verschiedener Widerstandstypen in einer einzigen Anlage innerhalb kurzer Zeit kann die erfindungsgemäße Möglichkeit zur Steuerung des TKR und des Widerstandes durch eine Umstellung der Gaseinlaßrate und/oder durch eine nachfolgende Temperbehandlung vorgenommen werden, ohne daß die Anlage geöffnet werden muß. Damit ist das erfindungsgemäße Verfahren besonders geeignet zur Metallisierung von Widerstandselementen im sogenannten Schüttgutverfahren.For the production of different resistor types in a single system within a short time, the Possibility of controlling the TKR and the resistance according to the invention by changing the Gas inlet rate and / or can be made by a subsequent tempering treatment without the system must be opened. The method according to the invention is therefore particularly suitable for Metallization of resistance elements in the so-called bulk material process.
Besonders geeignet ist der Abgleich der Widerstands·· elemente durch eine Temperung mittels Belastung; durch Stromimpulse. Hierzu wird zuerst durch geeignetes Tempern der TKR auf den Sollwert gebracht, z. B. durch eine Temperung bei 400° C zur TKR-Verringerung oder durch eine Temperung bei 550° C zur TKR-Erhöhung. Anschließend wird bei einer dazwischenliegenden Temperatur, bei der keine TKR-Veränderung eintritt wohl aber eine Widerstandserhöhung, der Widerstand von einem unter dem Sollwert liegenden Ausgangswert auf Sollwert gebracht Die Registrierung von Widerstandswert und TKR erfolgt zwischen den Temperimpulsen bzw. bei Verwendung von Einheitsimpulsen durch die Messung von Strom und Spannung während der Impulsdauer. Mit den gemessenen Daten kann der Abgleichvorgang automatisch gesteuert werden.The adjustment of the resistance is particularly suitable elements by tempering by means of loading; by current pulses. This is done first by a suitable Tempering the TKR brought to the target value, e.g. B. by tempering at 400 ° C to reduce TKR or by tempering at 550 ° C to increase the TKR. Then an intermediate Temperature at which no TKR change occurs, but an increase in resistance, the resistance is brought from an output value below the nominal value to the nominal value The resistance value and TKR are registered between the tempering pulses or when used of unit pulses by measuring current and voltage during the pulse duration. With the measured Data, the comparison process can be controlled automatically.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| OI | Miscellaneous see part 1 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |