DE2358728B2 - Process for making hydrated nickel sulfate - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein industrielles Verfahren zum Herstellen von hydratisiertem Nickelsulfat aus Lösungen von reinem Nickeichlorid. Solche Lösungen erhält man durch Verfahren, die nicht in den Bereich der Erfindung fallen und z. B. in den DE-OS 2224960 und 2225240 der Anmelderin vorgeschlagen sind.The invention relates to an industrial process for producing hydrated nickel sulfate from solutions of pure nickel chloride. Such solutions are obtained by methods that are not in fall within the scope of the invention and e.g. B. in DE-OS 2224960 and 2225240 proposed by the applicant are.
Es sind Verfahren zum Herstellen von Nickelsulfat, insbesondere durch Einwirkung von Schwefelsäure auf metallisches Nickel oder jedes andere nickelhaltige Material bekannt. Jedoch weisen diese Verfahren zahlreiche Nachteile auf, unter denen besonders die Notwendigkeit der Reinigung der erhaltenen Lösungen auf physikalischem oder physiko-chemischem Weg zu nennen ist. Außerdem sehen einige dieser Verfahren zwischendurch eine pastöse Phase vor, die eine technologisch schwierige Behandlung erfordert.There are processes for producing nickel sulphate, in particular by exposure to sulfuric acid known to metallic nickel or any other nickel-containing material. However, these procedures numerous disadvantages, among which, in particular, the need to purify the solutions obtained is to be mentioned in a physical or physico-chemical way. Also see some of these Process in between a pasty phase, which requires a technologically difficult treatment.
Insbesondere ist ein Verfahren zum Herstellen von hydratisiertem Nickelsulfat durch Umsetzen einer gereinigten Nickelchloridlösung mit Schwefelsäure unter Abdestillieren von dabei erzeugter Salzsäure bekannt (US-PS 1039861), gemäß dem man die Nickelchloridlösung mit der Schwefelsäure zur Trockne eindampft, das gebildete Nickelsulfat in heißem Wasser löst und aus der Lösung hydratisiertes Nickelsulfat auskristallisieren läßt. Dabei wird also im Zuge des Eindampfens der schwierig zu behandelnde pastöse Zustand durchlaufen, und vor allem ist der hohe Wärmeenergieverbrauch durch Eindampfen bis zur Trockne nachteilig.In particular, there is a method of making hydrated nickel sulfate by reacting a purified one Nickel chloride solution with sulfuric acid is known with the hydrochloric acid produced being distilled off (US-PS 1039861), according to which the nickel chloride solution with the sulfuric acid for Evaporate to dryness, the nickel sulfate formed dissolves in hot water and hydrated from the solution Let nickel sulfate crystallize. In the course of evaporation, the difficult-to-treat becomes go through pasty state, and above all the high heat energy consumption by evaporation is up disadvantageous to dryness.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein solches Verfahren zum Herstellen von hydratisiertem Nickelsulfat derart abzuändern, daß es einfacher durchführbar ist und einen geringeren Energieaufwand erfordert.The invention has for its object to provide such a method for producing hydrated Modify nickel sulfate in such a way that it can be carried out more easily and requires less energy requires.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man die Nickelchloridlösung mit der 0,9- bis l.lfachen stöchiometrisch zur Umwandlung des Nikkelchlorids in Nickelsulfat erforderlichen Schwefelsäuremenge bis zum Auftreten von Spuren unlöslichen Sulfats kocht, die verbleibende Lösung klärt, aus der geklärten Lösung hydratisiertes Nickelsulfat durch Abkühlung auskristallisieren läßt, die Kristalle abtrennt und absaugt und die Mutterlaugen zur Kochreaktion zurückführt.This object is achieved in that the nickel chloride solution with the 0.9 to 1.l times the stoichiometric amount of sulfuric acid required to convert the nickel chloride into nickel sulfate until traces of insoluble sulphate appear, the remaining solution clears from the clarified solution, hydrated nickel sulfate is allowed to crystallize out by cooling, and the crystals are separated off and sucks off and returns the mother liquors to the boiling reaction.
Eine Weiterbildung der Erfindung besteht darin, daß die erhaltenen hydratisierten Nickelsulfatkristaile nach dem Absaugen einem Waschen mittels Wasser, Alkohol oder einer Nickelsulfatlösung unterworfen werden; hierdurch läßt sich der Chlorionengehalt desA further development of the invention consists in that the hydrated nickel sulfate crystals obtained subjected to washing with water, alcohol or a nickel sulphate solution after suction will; This allows the chlorine ion content of the
ι» hydratisierten Nickelsulfats verringern.ι »Reduce hydrated nickel sulfate.
Dadurch, daß die Nickelchloridlösung mit der angegebenen Schwefelsäuremenge nur bis zum Auftreten von Spuren unlöslichen Sulfats gekocht, jedoch nicht zur Trockne eingedampft wird, vermeidet manBecause the nickel chloride solution with the specified amount of sulfuric acid only occurs until it occurs of traces of insoluble sulphate, but not evaporated to dryness, is avoided
ir> Schwierigkeiten, die mit dem Kochen einer pastösen Phase zusammenhängen, und erzielt vor allem eine erhebliche, etwa V3 betragende Ersparnis des Wärmeenergiebedarfs, wobei gleichzeitig der Verfahrensschritt einer Wiederauflösung von Nickelsulfat ent- i r> Difficulties associated with cooking a pasty phase and, above all, achieves a considerable saving of around V 3 in the heat energy requirement, with the process step of redissolving nickel sulphate at the same time
*> fällt.*> falls.
Die Erfindung wird anhand eines in der Figur der Zeichnung schematisch veranschaulichten Ausführungsbeispiels näher erläutert.The invention is based on an embodiment shown schematically in the figure of the drawing explained in more detail.
Wie man in dieser Figur sieht, beginnt man mit demAs you can see in this figure, you start with that
-'"> Einführen einer reinen Nickelchloridlösung sowie der Schwefelsäure und der Mutterlaugen 7, deren Herkunft noch erläutert wird, in einen geeigneten Sulfatierungsbehälter 1. Die gesamte eingeführte Schwefelsäuremenge soll zwischen der 0,9- und der- '"> Introduction of a pure nickel chloride solution as well as the Sulfuric acid and the mother liquors 7, the origin of which will be explained later, in a suitable sulfation container 1. The total amount of sulfuric acid imported should be between 0.9 and
in l.lfachen stöchiometrisch zum Umwandeln des gesamten in den Behälter 1 eingeführten Chlorids in Nickelsulfat erforderlichen Menge liegen. Daraus ergibt sich, daß die Mutterlaugen 7 ggf. noch freie Säure enthalten und daß man in den Behälter 1 nur Ergän-in 1.lfold stoichiometric to convert the whole The amount of chloride in nickel sulfate introduced into the container 1 is required. From this it follows that the mother liquors 7 possibly still contain free acid and that you only add to the container 1
ii zungssäure in Form industrieller Säure einführt. Die Reaktion wird unter Kochen durchgeführt und kann bei atmosphärischem Druck ablaufen, erfolgt jedoch vorzugsweise unter verringertem Druck, z. B. bei 0,5 bar.ii introduces chemical acid in the form of industrial acid. the The reaction is carried out at a boil and can occur at atmospheric pressure, but it does preferably under reduced pressure, e.g. B. at 0.5 bar.
w Die im Reaktionsbehälter 1 gebildete Salzsäure wird in einer ausgefütterten Säule mit Umlauf eines Teils des Kondensats absorbiert. Nach Destillation dieser Säure wird die verbleibende Suspension aus dem Behälter 1 abgelassen und in einer Einheit 8 ge- w The hydrochloric acid formed in the reaction vessel 1 is absorbed in a lined column with some of the condensate circulating. After this acid has been distilled, the remaining suspension is drained from the container 1 and stored in a unit 8.
« klärt, was die Abtrennung verschiedener darin enthaltener Verunreinigungen, wie des Kalziumsulfats, ermöglicht, dann läßt man sie in einer Einheit 9 kristallisieren und saugt in einer Einheit 10 die erhaltenen Kristalle derart ab, daß man Kristalle 11 von«Clarifies what the separation of various contained therein Allow impurities such as calcium sulphate to be left in a unit 9 crystallize and sucks the crystals obtained in a unit 10 in such a way that crystals 11 of
Vi Nickelsulfathexahydrat bzw. -heptahydrat erhält. Die bei der Kristallisation in der Einheit 9 und beim Absaugen in der Einheit 10 gebildeten Mutterlaugen sind die Mutterlaugen 7, die, wie oben angegeben, in den Sulfatisierungsbehälter 1 zur Kochreaktion rückge- Vi receives nickel sulfate hexahydrate or heptahydrate. The mother liquors formed during the crystallization in the unit 9 and during the suction in the unit 10 are the mother liquors 7, which, as stated above, are returned to the sulphation tank 1 for the boiling reaction.
Y-, führt werden. Diese Kristalle können dann noch mit Wasser, Alkohol oder einer Nickelsulfatlösung gewaschen werden, um ihren Chlorionengehalt zu verringern. Y-, be leads. These crystals can then be washed with water, alcohol or a nickel sulfate solution to reduce their chlorine ion content.
Das folgende Beispiel wird ebenfalls anhand der Figur erläutert.The following example is also explained using the figure.
In einen mit einer absteigenden Kühleinrichtung ausgestatteten Reaktionsbehälter 1 führt man 1,5 1 einer Nickelchloridlösung mit 177 g/l Nickel und außerdem 450 g 98prozentige Schwefelsäure ein. Man bringt die Mischung zum Kochen bis zum Auftreten von Spuren unlöslichen Sulfats, läßt sie dann in der1.5 l is introduced into a reaction vessel 1 equipped with a descending cooling device a nickel chloride solution with 177 g / l nickel and also 450 g 98 percent sulfuric acid. Man Bring the mixture to a boil until traces of insoluble sulphate appear, then leave it in the
Einheit 8 unter langsamem Umrühren abkühlen und trennt in der Einheit 9 die Kristalle von den Mutterlaugen 7. Nach Absaugen in der Einheit 10 erhält man Kristalle 11, die 21,7% und 0,5% Chlor enthalten, während der Chlorgehalt der Mutterlaugen 7 130 g/l beträgt. Die Reinheit der Kristalle 11 ist, was die anderen Elemente betrifft, folgende:Unit 8 is allowed to cool while stirring slowly and in unit 9 separates the crystals from the mother liquors 7. After suction in the unit 10, crystals 11 are obtained which contain 21.7% and 0.5% chlorine, while the chlorine content of the mother liquors is 7 130 g / l. The purity of the crystals 11 is what the others Elements concerns the following:
Mn: 0,001%
S~: keineMn: 0.001%
S ~: none
Durch Waschen dieser Kristalle mit Wasser auf einer Trockenzentrifuge bei einem Verhältnis von 0,5 1 Wasser je kg hydratisiertes Nicl.elsulfat verringert sich der Chlorgehalt bis auf 0,040%.By washing these crystals with water on a dry centrifuge at a ratio of 0.5 1 Water per kg of hydrated nicl sulfate reduces the chlorine content to 0.040%.
Die einschlägigen Fachleute verstehen ohne weiteres, daß man das Nickelsulfathexahydrat oder das Nickelsulfatheptahydrat erhalten kann, indem man die Kristallisationstemperatur entsprechend einstellt. So erhält man beispielsweise bei 30° C ein Gemisch dieser beiden Sulfattypen; der Nickelgehalt für das Sulfathexahydrat beträgt 22,3% und der für das SuI-fatheptahydrat 20,9%.Those skilled in the art readily understand that the nickel sulfate hexahydrate or the Nickel sulfate heptahydrate can be obtained by adjusting the crystallization temperature accordingly. For example, a mixture of these two types of sulfate is obtained at 30 ° C .; the nickel content for that Sulphate hexahydrate is 22.3% and that for the sulphate heptahydrate is 20.9%.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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