DE2525781B2

DE2525781B2 - Process for separating melamine from the exhaust gases of melamine synthesis

Info

Publication number: DE2525781B2
Application number: DE19752525781
Authority: DE
Inventors: Hermann Dieter Dipl.-Chem. Dr. 6718 Gruenstadt Fromm; Engelbert Dipl.-Chem. Dr. 6148 Heppenheim Hillenbrand; Alfred Dipl.-Ing. Dr. 6704 Mutterstadt Widmann
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1975-06-10
Filing date: 1975-06-10
Publication date: 1979-10-31
Also published as: NL184680C; GB1549212A; JPS5228463A; FR2314182B1; FR2314182A1; DE2525781C3; NL7606169A; JPS5928550B2; BE842727A; DE2525781A1; ES448687A1

Description

Es ist bekannt, Melamin durch Erhitzen von Harnstoff oder seinen thermischen Zersetzungsprodukten auf Temperaturen von 350 bis 450° C bei atmosphärischem oder erhöhtem Druck bis zu etwa 10 at in Gegenwart von Katalysatoren und zugesetztem Ammoniak oder dieses enthaltenden Gasgemischen, wie Ammoniak-Kohlendioxidgemischen z. B. den Reaktionsabgasen der Melaminsynthese selbst, herzustellen. It is known to make melamine by heating urea or its thermal decomposition products to temperatures of 350 to 450 ° C at atmospheric or elevated pressure up to about 10 at in Presence of catalysts and added ammonia or gas mixtures containing this, such as Ammonia-carbon dioxide mixtures z. B. the reaction gases of melamine synthesis itself to produce.

Das dampfförmige Melamin wird gemäß der DE-AS 1 204 679 aus den Reaktionsgasen durch fraktionierte Kondensation durch Kühlung dieser Gase, auf Temperaturen von 150 bis 250° C abgeschieden. Diese so von Melamin tensionsmäßig befreiten Gase enthalten noch nicht umgesetzten Harnstoff, der, wie ebenfalls bekannt, durch direkten Kontakt dieser Gase mit Schmelzen von Harnstoff oder einer solchen eines Gemisches von Harnstoff und Biuret, die gegebenenfalls noch andere Zersetzungsprodukte des Harnstoffes wie Cyanursäure enthalten können, ausgewaschen werden kann, wobei die Gase eine weitere Abkühlungerfahren. Der für diese Behandlung erforderliche Harnstoff wird zweckmäßig im Kreislauf geführt und in direkten Kontakt mit den Reaktionsgasen gebracht. Anschließend wird das so abgekühlte Reaktionsabgas von der Harnstoffschmelze samt den vonThe vaporous melamine is according to DE-AS 1 204 679 from the reaction gases by fractionated Condensation is deposited by cooling these gases to temperatures of 150 to 250 ° C. These gases, freed from melamine in terms of tension, contain unreacted urea, which, as also known from direct contact of these gases with melts of urea or such a mixture of urea and biuret, which may contain other decomposition products of the Urea such as cyanuric acid may contain, can be washed out, with the gases a further Cooling experience. The urea required for this treatment is expediently circulated and brought into direct contact with the reaction gases. The reaction exhaust gas, which has been cooled in this way, is then used of the urea melt, including those of

ihm aus dem Gas aufgenommenen Bestandteilen oder sich in ihr durch Erwärmung gebildeten Zersetzungsprodukten des Harnstoffs (Melamin, Harnstoff, Cyanursäure, Biuret usw.) abgetrennt. Die so gereinigten und abgekühlten Reaktionsgase dienen teilweise als Wirbelgas für den Katalysator im Synthesereaktor und/oder als Kühlgas für die Abscheidung des Melamins. Components absorbed from the gas or decomposition products of urea (melamine, urea, cyanuric acid, Biuret, etc.) separated. The reaction gases purified and cooled in this way partially serve as Fluidizing gas for the catalyst in the synthesis reactor and / or as a cooling gas for the separation of the melamine.

Durch die Entnahme des im Synthesereaktor benötigten Harnstoffs aus diesem Kreislauf werden die in ihm bei der Wäsche des Reaktionsgases abgeschiedenen bzw. durch Erwärmung gebildeten Bestandteile der Melaminsynthese wieder zurückgeführt und steigern somit die Ausbeute. Darüber hinaus wird der Pegel an Nebenbestandteilen im Harnstoff-Kreislauf konstant und niedrig gehalten.By removing the urea required in the synthesis reactor from this cycle, the in Components deposited during washing of the reaction gas or formed by heating the melamine synthesis and thus increase the yield. In addition, the The level of secondary components in the urea cycle is kept constant and low.

Die Wärme, die der im Kreislauf geführte Harnstoff bei der Kühlung und Reinigung der Re^tionsgase aufnimmt, kann beispielsweise zum Aufschmelzen des für die Synthese benötigten frischen Harnstoffes dienen und der überschüssige Anteil, oder aber auch die gesamte Wärme in einem Kühler durch indirekte Kühlung abgeführt werden.The heat generated by the circulating urea during cooling and cleaning of the re ^ rection gases absorbs, can serve, for example, to melt the fresh urea required for the synthesis and the excess part, or even all of the heat in a cooler through indirect Cooling can be dissipated.

Es hat sich gezeigt, daß sich bei dem in der DE-AS 1204679 beschriebenen Verfahren Abscheidungen an den Kühlflächen des Harnstoff-Kühlers nicht vermeiden lassen und dazu zwingen, den Kühler in Zeitabständen zu reinigen. Es kommt hinzu, daß die Temperaturführung im Harnstoff-Kühler schwierig ist, da an keiner Stelle der Wärmeaustauschflächen der Erstarrungspunkt der Harnstoff-Schmelze unterschritten werden darf. Erschwerend ist es hierbei, daß sich der Erstarrungspunkt der Harnstoff-Schmelze laufend ändert, da auch der Gehalt der Schmelze an Nebenbestandteilen wie Biuret u. dgl., Schwankungen unterliegt, durch die der Erstarrungspunkt jedoch stark beeinflußt wird.It has been shown that in the method described in DE-AS 1204679 deposits on the cooling surfaces of the urea cooler cannot be avoided and force the cooler to run at regular intervals to clean. In addition, the temperature control in the urea cooler is difficult because At no point on the heat exchange surfaces did the solidification point of the urea melt fall below may be. A complicating factor here is that the solidification point of the urea melt is constantly changing changes, since the content of secondary constituents such as biuret and the like in the melt is also subject to fluctuations, however, by which the freezing point is strongly influenced.

Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Abscheiden von Hämstoff aus den bei der katalytischen Umwandlung von Harnstoff bei erhöhten Temperaturen anfallenden Abgasen der Melaminsynthese bereitzustellen, die zuvor durch fraktionierte Kondensation vom Melamin befreit worden sind, durch Waschen mit harnstoffhaltigen Schmelzen, deren Temperatur knapp oberhalb ihres Schmelzpunkts gehalten wird und der Entzug der Wärme durch indirekte Kühlung, bei dem die obengenannten Nachteile nicht auftreten.The present invention was therefore based on the object of a method for separating heme from those resulting from the catalytic conversion of urea at elevated temperatures Provide exhaust gases from melamine synthesis, previously through fractional condensation of the melamine have been freed by washing with urea-containing melts whose temperature is just above its melting point is maintained and the extraction of heat by indirect cooling, in which the The disadvantages mentioned above do not occur.

Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß jie Kühlung der Schmelzen zumindest teilweise durch Kühlelemente in dem Harnstoffwäscher selbst erfolgt, wobei die Temperatur des Kühlmediums mindestens 3° C unter der Temperatur der Schmelze liegen muß und die aus dem Harnstoffwäscher abgezogenen Schmelzen maximal eine um 4° C höhere Temperatur aufweisen als sie beim Eintritt in den Harnstoffwäscher besesser haben.It has now been found that this object can be achieved in that jie cooling the Melting takes place at least partially through cooling elements in the urea scrubber itself, the The temperature of the cooling medium must be at least 3 ° C below the temperature of the melt and the off Melts withdrawn from the urea scrubber have a maximum temperature of 4 ° C higher than they obsessed upon entering the urea scrubber.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird alsc die Kühlung der für die Behandlung der Reaktionsab gase eingesetzten Harnstoff- bzw. Harnstoff enthal tenden Schmelzen von außerhalb des Behandlungs raumes zumindest teilweise direkt in den Behänd lungsraum für die Reaktionsabgase verlegt. Diese Behandlung wird in üblicher Weise in Waschkolonnei durchgeführt, wobei auch deren Wandung z. B. durcl Berieselung für den Wärmeentzug zur Verfügunj steht.In the process according to the invention, the cooling of the for the treatment of the reaction from gases used urea or urea containing melts from outside the treatment room at least partially directly into the handling relocation room for the reaction gases. This treatment is carried out in the usual way in washing columns carried out, with the wall z. B. by sprinkling available for heat extraction stands.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens treten Gas und Schmelze von oben in die Kolonne ein, wo sie im Gleichstrom über Kühlflächen geführt werden und gemeinsam ihre Wärme an die Kühlflächen abgeben. Die Harnstoffschmelze wird dabei, wenn überhaupt, nur wenig erwärmt, was im Gegensatz zu den bisher bekannten Verfahren zur Folge hat, daß die Bildung von in Harnstoff unlöslichen thermischen Zersetzungsprodukten stark zurückgedrängt wird. Da bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise somit niedrigere Temperaturen der Schmelze und des Gases erreicht werden können, ergibt sich als weiterer Vorteil, daß bei der erwähnten fraktionierten Kondensation des Melamins entweder kleinere Apparatevolumina oder eine größere Abscheidekapazität erzielt werden können. According to a preferred embodiment of the method according to the invention, gas and Melt from above into the column, where they are guided in cocurrent over cooling surfaces and together give off their heat to the cooling surfaces. The urea melt is, if at all, only slightly heated, which in contrast to the previously known method has the consequence that the formation is strongly suppressed by thermal decomposition products that are insoluble in urea. Included the procedure according to the invention thus achieves lower melt and gas temperatures can be, there is a further advantage that in the aforementioned fractional condensation of the Melamine either smaller apparatus volumes or a larger separation capacity can be achieved.

Die in den Behandlungsraum eingeführten Reaktionsabgase haben üblicherweise eine Temperatur von 150 bis 250° C. vorzugsweise von 190 bis 220° C.The reaction exhaust gases introduced into the treatment room usually have a temperature of 150 to 250 ° C. preferably from 190 to 220 ° C.

Als Schmelzen für die Behandlung der Reaktionsabgase können nicht nur reine Harnstotfschmeizen dienen, deren Erstarrungspunkt bei 132,7° C liegt, sondern auch Schmelzen, die neben Harnstoff seine thermischen Zersetzungsprodukte enthalten, z. B. Biuret und/oder Cyanursäure, was den Vorteil hat, daß der Schmelzpunkt des Harnstoffs erniedrigt wird. So haben beispielsweise Harnstoffschmelzen mit einem Biuretgehalt von 20% einen Schmelzpunkt von 120° C und solche mit einem Biuretgehalt von etwa 40 %, was der eutektischen Mischung entspricht, einen Schmelzpunkt vor. jtwa 110° C. Man setzt daher z. B. Schmelzen ein, die einen Schmelzpunkt zwischen etwa 110° C und 132,7' C aufweisen und die demzufolge auch einen Biuretgehalt aufweisen ■' önnen, der über derjenigen der eutektischen Mischung liegt. Wie erwähnt, können die Harnstoff enthaltenden Schmelzen auch andere Zersetzungsprodukte des Harnstoffs wie Cyanursäure enthalten, oder auch Melamin selbst oder andere Verbindungen, die nicht mit der Schmelze oder den Bestandteilen des Reaktionsabgases reagieren, z. B. Ammonium-Carbamat, -rhodanid und -nitrat. In jedem Fall soll der Erstarrungspunkt der Schmelzen in dem obengenannten Bereich liegen.Not only pure urinary melts can be used as melts for the treatment of the reaction exhaust gases serve, whose solidification point is 132.7 ° C, but also melts, which in addition to urea its contain thermal decomposition products, e.g. B. Biuret and / or cyanuric acid, which has the advantage that the melting point of the urea is lowered. For example, have urea melts with a Biuret content of 20% a melting point of 120 ° C and those with a biuret content of around 40%, which corresponds to the eutectic mixture, has a melting point. about 110 ° C. B. Melts which have a melting point between about 110 ° C. and 132.7 ° C. and consequently can also have a biuret content that exceeds that of the eutectic mixture. As mentioned, the urea-containing melts also contain other decomposition products of urea such as cyanuric acid, or melamine itself or other compounds that do not react with the melt or the components of the reaction exhaust gas, z. B. ammonium carbamate, rhodanide and nitrate. In any case, the freezing point should be the Melts are in the above range.

Die Harnstoff bzw. Harnstoff enthaltenden Schmelzen werden in die Waschkolonnen mit Temperaturen eingeführt, die knapp oberhalb ihres jeweiligen Erstarrungspunktes liegen, d. h. in der Regel weisen sie eine um etwa bis zu 10, vorzugsweise bis zu 5° C höhere Temperatur auf.The urea or urea-containing melts are fed into the washing columns at temperatures introduced, which are just above their respective solidification point, d. H. usually wise they have a temperature which is about up to 10, preferably up to 5 ° C. higher.

Bei der erfindungsgemäßen Behandlung der Reaktionsabgase kann den Gasen und der Schmelze die Wärme so weit entzogen werden, daß einerseits der Erstarrungspunkt der Schmelzen nicht unterschritten wird, andererseits die Temperatur der Schmelzen keine wesentliche Erhöhung erfährt. Durch den innigen Kontakt zwischen Schmelze und Reaktionsabgas, werden letztere dabei auf die Temperatur der Schmelze abgekühlt, die gleichzeitig den in den Gasen enthaltenen, nicht umgesetzten Harnstoff und etwa noch vorhandenes Melamin aufnimmt. Es ist allerdings möglich, eine geringe Temperaturerhöhung der Schmelze gegenüber der Eintrittstemperatur zuzulassen, wobei in diesem Fall die weitere Absenkung der Temperatur der Schmelze außerhalb der Behandlungszone erfolgt. Eine solche Arbeitsweise ist dann zweckmäßig, wenn man die durch die Schmelze aufgenommene und in der Behandlungszone nicht abgeführte Wärme für andere Zwecke ausnutzen will, z. B. um frischen, für die Synthese bestimmten Harnstoff aufzuschmelzen. In jedem Fall sollte aber die Schmelze beim Austritt aus der Zone eine Temperatur aufweisen, die nicht mehr als 4° C über der Temperatur bei ihrem Eintritt in die Zone liegt. Auch in diesen Fällen kommen die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens noch voll zur Geltung.In the treatment of the reaction exhaust gases according to the invention, the gases and the melt can Heat can be withdrawn to such an extent that, on the one hand, the solidification point of the melt is not fallen below is, on the other hand, the temperature of the melt does not experience any significant increase. Through the intimate Contact between the melt and the reaction exhaust gas, the latter are subject to the temperature of the Melt cooled, which at the same time contained in the gases, unreacted urea and about absorbs any melamine that is still present. However, it is possible to increase the temperature slightly Admit melt compared to the inlet temperature, in which case the further lowering of the Temperature of the melt takes place outside the treatment zone. Such a way of working is then It is expedient if that which is absorbed by the melt and not discharged in the treatment zone is used Wants to use heat for other purposes, e.g. B. to fresh urea intended for synthesis to melt. In any case, however, the melt should have a temperature when it emerges from the zone which is no more than 4 ° C above the temperature at their entry into the zone. Also in these In some cases, the advantages of the method according to the invention still come into their own.

Überraschenderweise zeigt sich, daß die in denSurprisingly, it turns out that the

ι» Waschkolonnen angeordneten Innenkühler auch bei über Monaten währendem Betrieb frei von Belägen bleiben, obwohl das Kühlmedium notwendigerweise, um eine Kühlung zu bewirken, eine Temperatur aufweisen muß, die mindestens 3°C unter der Temperatr.r der zu kühlenden Schmelze liegt. Aber auch bei wesentlich größeren Temperaturdifferenzen, z. B. bei Anwendung von Flußwasser, dessen Temperatur je nach Jahreszeit von etwa 0° C bis 30° C beträgt, treten überraschenderweise keine Ablagerungenι »Internal cooler arranged in washing columns, free of deposits even after months of operation remain, although the cooling medium necessarily in order to effect cooling, have a temperature which is at least 3 ° C below the temperature of the melt to be cooled. But also with much larger temperature differences, e.g. B. when using river water, its temperature depending Surprisingly, no deposits occur

jii durch Harnstoffzersetzungsprodukte oder erstarrte Schmelze auf. Auf Grund dieser Tatsache können daher bevorzugt Kühimedien eingesetzt werden, deren Temperaturen mindestens 50° C unterhalb der jeweiligen Schmelzetemperatur liegen. Nach unten ist diejii by urea decomposition products or solidified Melt on. Due to this fact, cooling media can therefore preferably be used, their Temperatures are at least 50 ° C below the respective melt temperature. Down is the

r> Temperatur durch den Erstarrungspunkt des Kühlmediums begrenzt, der bei Wasser bei etwa 0° C liegt. Demgegenüber ist es aus der DE-OS 1933117 weiterhin bekannt, aus einem heißen melamindampfhaltigen Synthesegasgemisch das Melamin dadurch zur> temperature due to the freezing point of the cooling medium limited, which is around 0 ° C for water. In contrast, it is from DE-OS 1933117 also known to thereby add the melamine from a hot synthesis gas mixture containing melamine vapor

in isolieren, daß man das Synthesegasgemisch mit einer Harnstoffschmelze behandelt, die eine Mindesttemperatur von 150° aufweist, wobei das Melamin in Form einer Suspension anfällt. Die fühlbare Wärme der Gase wird durch innerhalb des Behandlungsraumes angeordnete Kühler abgeführt, die als Siedekühler betrieben werden. Wie der DE-OS 2060929 zu entnehmen ist, weist dieses Verfahren den Nachteil auf, daß sich Melaminkristalle auf den wärmeauslauschenden Oberflächen der Kühleiemente abscheiden, so daß diese, wenn man den Kühleff,..kt aufrechterhalten will, oft von der darauf gebildeten Melaminschicht befreit werden müssen. Im Hinblick auf diese Ausführungen in den genannten DE-OS war es nicht zu erwarten gewesen, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch bei monatelangem Dauerbetrieb keine Abscheidungen von Harnstoff an den Kühlflächen auftreten.isolate in that the synthesis gas mixture with a Treated urea melt, which has a minimum temperature of 150 °, the melamine in Form of a suspension is obtained. The sensible warmth of the gases is carried through inside the treatment room arranged cooler discharged, which are operated as evaporative cooler. As the DE-OS 2060929 to can be seen, this method has the disadvantage that melamine crystals on the heat leaching Separate the surfaces of the cooling elements so that they are maintained if the cooling element is maintained want, often have to be freed from the melamine layer formed on it. With regard to these remarks in the said DE-OS it was not to be expected that in the case of the invention Even with months of continuous operation, no urea deposits on the cooling surfaces appear.

Durch die Möglichkeit, daß man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wesentlich höhere Temperaturdifferenzen zwischen Kühlmedium und Schmelztemperatur einhalten kann, ergibt sich der weitere Vorteil deutlich kleinerer Kühlflächen.Due to the possibility of having significantly higher temperature differences in the process according to the invention can maintain between cooling medium and melting temperature, the other results Advantage of significantly smaller cooling surfaces.

Zur Vermeidung von Spannungsriß-Korrosionen ist die Verwendung eines chlor- bzw. chloridfreien Kühlmediums, vorzugsweise Kondensat, an Stelle von Flußwasser vorteilhaft. Diesem kann seinerseits die in der Waschkolonne aufgenommene Wärme durch Flußwasser wieder entzogen werden.To avoid stress corrosion cracking, use a chlorine-free or chloride-free one Cooling medium, preferably condensate, advantageous instead of river water. For its part, the Heat absorbed in the scrubbing column can be withdrawn again by river water.

example

A) 100000 m³ eines Reaktionsabgases wird stündlich mit einer Temperatur von 225" C auf den Kopf eines Gleichstromwaschers aufgegeben und dort mit 600 mVh einer im Kreis geführten Harnstoff-Biuretschmelze gewaschen, die eine Temperatur von 130° C aufweist. Die Temperatur der Schmelze erhöht sich dabei auf 136° C.A) 100,000 m ^{3 of} a reaction exhaust gas is applied every hour at a temperature of 225 ° C. to the head of a direct current washer and washed there with 600 mVh of a circulated urea biuret melt at a temperature of 130 ° C. The temperature of the melt increases to 136 ° C.

Die Wärme wird der Schmelze in einem außerhalb des Waschers angeordneten als Siedekühler ausgebildeten Kühler entzogen. Um dabei ein Auskristaiiisieren von Harnstoff in kurzen Zeitabständen zu verhindern, darf die Temperatur ". des Wassers 120° C nicht unterschreiten.
Das aus der Kolonne abgezogene Gas weist eine Temperatur von 138° C auf.
Der KOhlflächenbedarf errechnet sich aus den ermittelten Werten für die mittlere logarith- m mische Temperaturdifferenz.
At= 13° C und für die durchschnittliche Wärmedurchgangszahl The heat is extracted from the melt in a cooler designed as a boiling cooler, which is arranged outside the washer. In order to prevent urea from crystallizing out at short intervals, the temperature of the water must not fall below 120 ° C.
The gas withdrawn from the column has a temperature of 138 ° C.
The cooling area requirement is calculated from the values determined for the mean logarithmic temperature difference.
At = 13 ° C and for the average heat transfer coefficient

k= 200,5 kJ/m² ■ h · °C (500 kcal/rrr · h · ⁰C) zu ca. 27230 kJ/m² (6500 kcal/rn²). ι, k = 200.5 kJ / m ² ■ h ° C (500 kcal / rrr · h · ⁰ C) to approx. 27230 kJ / m ² (6500 kcal / rn ² ). ι,

Die Kühler müssen monatlich einmal gereinigt werden.The coolers must be cleaned once a month.

J) Das Gas wird wie in A) beschrieben gekühlt, jedoch mit dem Unterschied, daß die Wärme durch einen im Gleichstromwascher angeordneten :n Kühler entzogen wird. Dieser Kühler wird mit 200 m³/h Kondensatwasser besch^;-".kt, das sich dabei von 20° C auf 31,5° C erwärmt. Die Schmelze wird aus dem Wascher mit einer Temperatur von 130° C und das Gac mit einer Temperatur von 132° C abgezogen.
Die Kühlflächenbelastung ergibt sich aus den gemessenen Werten zu ca.J) The gas is cooled as described in A), but with the difference that the heat is removed by a cooler arranged in the cocurrent washer: n. This cooler is ^{loaded with 200 m 3} / h of condensate water ^; - ". kt, which heats up from 20 ° C to 31.5 ° C. The melt is drawn off from the washer at a temperature of 130 ° C and the Gac at a temperature of 132 ° C.
The cooling surface load results from the measured values of approx.

121500kJ/m^: (29000 kcal/m²).
Der Kühler bleibt auch nach monatelangem Dauerbetrieb frei von Ablagerungen.
C) Das Gas wird wie in A) beschrieben gekühlt, jedoch mit dem Unterschied, daß ein Teil der an die Schmelze abgegebenen Wärme durch einen im Gleichstromwascher angeordneten Kühler entzogen wird. Dieser Kühler wird mit 67 mVh Kondensatwasser beschickt, das sich dabei von 20° C auf 31,5° C erwärmt. Die Schmelze verläßt den Wascher mit einer Temperatur von 134° C, das Gas mit eip.er Temperatur von 136° C.121500kJ / m ^: (29000 kcal / m ² ).
The cooler remains free of deposits even after months of continuous operation.
C) The gas is cooled as described in A), with the difference that part of the heat given off to the melt is withdrawn by a cooler arranged in the cocurrent washer. This cooler is charged with 67 mVh of condensate water, which heats up from 20 ° C to 31.5 ° C. The melt leaves the washer at a temperature of 134 ° C, the gas at a temperature of 136 ° C.

In einem außerhalb des Gleichstromwaschers angeordneten Kühler wird die Schmelze wieder auf 130^c C abgekühlt. ^{The melt is cooled again to 130 °} C. in a cooler arranged outside the direct current washer.

Der Innenkühler bleibt auch bei monatelangem Dauerbetrieb frei von Ablagerungen.The internal cooler remains free of deposits even after months of continuous operation.

Claims

Patent claims:

1. Process for separating urea from the in the catalytic conversion of Urea at elevated temperatures resulting from melamine synthesis, which was previously by Fractional condensation has been freed from melamine by washing with urea-containing Melts whose temperature is kept just above their melting point and withdrawal of the Heat through indirect cooling, characterized in that the melts are cooled takes place at least partially through cooling elements in the urea scrubber itself, the The temperature of the cooling medium must be at least 3 ° C below that of the melt and the aas Melts withdrawn from the urea scrubber have a maximum temperature of 4 ° C higher than they possessed upon entering the urea scrubber.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the urea-containing melts optionally contain biuret and / or cyanuric acid and / or melamine in addition to urea and whose melting point is between 110 and 132.7 ° C.

3. Process according to Claims 1 to 2, characterized in that the in the urea scrubber Introduced melts have a temperature that is up to 10 ° C above the melting point lies.

4. Process according to Claims 1 to 3, characterized in that the cooling is carried out with a cooling medium whose temperature is at least 50 ⁼ C below the respective melt temperature.