DE4004468C2 - Verwendung eines SiO¶2¶-Mattierungsmittels zur Herstellung von thixotropen, auf polyamid-modifizierten Alkydharzen basierenden Farben und Lacken - Google Patents
Verwendung eines SiO¶2¶-Mattierungsmittels zur Herstellung von thixotropen, auf polyamid-modifizierten Alkydharzen basierenden Farben und LackenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung eines SiO₂-Mattierungs
mittels zur Herstellung von thixotropen, auf polyamid-modifi
zierten Alkydharzen basierenden Farben und Lacken.
Thixotrope, polyamid-modifizierte Alkydharze werden in der US-PS
26 63 649 beschrieben. Ein Polyalkydmolekül wird mit einem
Polyamin (bis 10%) zur Reaktion gebracht. Das entstehende
Molekül ist besonders geeignet, über Wasserstoffbrückenbindungen
eine dreidimensional vernetzte Struktur aufzubauen. Durch
Scherkräfte werden diese Bindungen leicht zerstört, so daß der
Lack niedrig viskos wird und die für die Verarbeitung richtige
Konsistenz besitzt. Sobald die mechanische Beanspruchung endet,
baut sich die Viskosität innerhalb von Minuten wieder auf.
Dadurch wird z. B. ein Ablaufen der Farbe von senkrechten Flächen
verhindert.
Ein Nachteil derartiger Lacksysteme ist, daß die Thixotropie von
den zusätzlich in dem Lack vorhandenen Komponenten negativ
beeinflußt werden kann. Besonders drastisch wirken hydroxylgruppen
haltige Lösungsmittel wie z. B. Alkohole, Glykole und einige
organische Farbpigmente wie Phthalocyanin Blau, Hansagelb und
Bordeauxrot. Ähnlichen Einfluß haben aber auch SiO₂-Mattierungsmittel.
Neben den thixotropen polyamid-modifizierten Alkydharzen gibt es
auch thixotrope polyurethan-modifizierte Alkydharze. Bei
letzteren wird im Gegensatz zu den erstgenannten der Viskositätsaufbau
durch aus Lösungsmitteln, Pigmenten oder Mattierungsmitteln
herrührenden Hydroxylgruppen nicht gestört.
Angesichts der oben dargelegten Schwierigkeiten lag der Erfindung
die Aufgabe zugrunde, ein Mattierungsmittel auf SiO₂-Basis zu
schaffen, das einen möglichst geringen oder gar keinen negativen
Einfluß auf das thixotrope Verhalten von unmattierten, thixotropen,
auf polyamidmodifizierten Alkydharzen basierenden Farben und
Lacken hat.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird die Verwendung eines SiO₂-Mattie
rungsmittels bestehend aus SiO₂ und 1 bis 25 Gew.-% Polyol zur
Herstellung von thixotropen, auf polyamid-modifizierten Alkyd
harzen basierenden Farben und Lacken vorgeschlagen.
Bevorzugte Ausführungsformen und Vorteile der Erfindung sind den
Unteransprüchen und der nachfolgenden Beschreibung zu entnehmen.
Es wurde überraschend gefunden, daß die negative Wirkung von
Mattierungsmitteln auf SiO₂-Basis auf die Thixotropie von auf
thixotropen polyamid-modifizierten Alkydharzen basierenden Farben
und Lacken durch Mitverwendung von mehrwertigen Alkoholen stark
verringert oder aufgehoben werden kann. Die Affinität zwischen
der SiO₂-Oberfläche und dem Polyol ist so groß, daß selbst bei
getrennter Zugabe des SiO₂ und des Polyols zu thixotropen Farben
und Lacken auf Alkydharzbasis die Polyolmoleküle von der SiO₂-
Oberfläche adsorbiert werden. Mit anderen Worten handelt es sich
bei der erfindungsgemäßen Modifizierung von SiO₂-Mattierungsmitteln
um eine Imprägnierung oder Beschichtung der SiO₂-Oberfläche
mit Polyolen. Dabei ist die Erkenntnis, daß Polyole die negative
Wirkung der Hydroxylgruppen an der SiO₂-Oberfläche aufheben,
besonders überraschend, da insbesondere Alkohole und Glykole als
Substanzen bekannt sind, die die Thixotropie stark beeinträchtigen.
So weist beispielsweise ein Hersteller von thixotropen
polyamid-modifizierten Alkydharzen ausdrücklich darauf hin, daß
Hydroxylgruppen, wie sie in Alkoholen und Glykolen vorhanden
sind, die thixotrope Struktur vollständig zerstören.
Für die Behandlung der SiO₂-Oberfläche eignen sich erfindungsgemäß
höherwertige Alkohole, insbesondere zwei- bis
sechswertige Alkohole mit z. B. 2 bis 100 Kohlenstoffatomen, wobei
die Kohlenstoffketten linear oder verzweigt und durch beliebig
viele Sauerstoffatome unterbrochen sein können (C-O-C-Gruppen =
Ether). Die OH-Gruppen können sich in beliebigen Stellungen
befinden. Selbstverständlich können auch Mischungen der genannten
Polyole verwendet werden.
Beispiele für erfindungsgemäß geeignete Polyole sind unter
anderem Glycerin, Ethylenglykol, Diethylenglykol, Polyethylenglykole,
Sorbitol, Trimethylolpropan, Di-trimethylolpropan,
ethoxylierte Trimethylolpropane, Pentaerythrit und ethoxylierte
Pentaerythrite.
Bei SiO₂-Mattierungsmitteln handelt es sich meistens um Kieselgele
oder Fällungskieselsäuren. Pyrogene Kieselsäuren in der
üblichen Form werden nicht als Mattierungsmittel eingesetzt;
jedoch gibt es eine durch nachträgliche Agglomeration hergestellte
Form, die ebenfalls als Mattierungsmittel Einsatz findet.
Teilchengröße und Teilchengrößenverteilung des SiO₂-Mattierungsmittels
liegen dabei in den üblichen, dem Fachmann geläufigen
Bereichen.
Die Herstellung des erfindungsgemäß verwendeten Mattierungsmittels kann in
situ erfolgen, indem SiO₂ und Polyol in die Farbe oder den Lack
eingebracht werden. Alternativ können SiO₂ und Polyol bereits vor
Einarbeitung in die Farbe oder den Lack zusammengebracht werden.
Dies kann dadurch geschehen, daß man das SiO₂ in einer Strahlmühle
mikronisiert und gleichzeitig mit dem SiO₂ das Polyol
zudosiert. Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß man eine
Suspension von SiO₂ in einer wäßrigen Polyollösung sprühtrocknet
und das erhaltene mit Polyol imprägnierte SiO₂ durch Sichtung
oder Strahlmahlung auf die geeignete Korngrößenverteilung
einstellt. Man kann das SiO₂ auch bereits vor der Trocknung
imprägnieren, indem man bei der Waschung (z. B. des Hydrogels im
Falle von Kieselgel) dem Waschwasser Polyol zusetzt oder zu einem
noch früheren Zeitpunkt Polyol in die das Hydrogel umgebende
flüssige Phase einbringt. Das nach einer dieser Verfahrensweisen
erhaltene mit Polyol behandelte SiO₂ wird dann in den Lack oder
die Farbe eingearbeitet.
Die vorteilhafte Wirkung der Modifizierung von
SiO₂-Mattierungsmitteln mit Polyolen beruht wahrscheinlich
darauf, daß eine Maskierung der OH-Gruppen der SiO₂-Oberfläche
durch Anlagerung und Bindung über Wasserstoffbrückenbindungen
erfolgt. Entscheidend ist dabei, daß mehrere OH-Gruppen pro
Molekül vorhanden sind, um die erforderliche Haftung gegenüber
anderen polaren Molekülen, z. B. Wasser, zu übertreffen. Gegenüber
der bekannten Veresterung von OH-Gruppen an SiO₂-Oberflächen mit
Alkoholen besteht erfindungsgemäß der Unterschied, daß beim
Modifizieren von SiO₂-Mattierungsmitteln mit Polyolen keine
Energie zugeführt werden muß. Dementsprechend
erfolgt die
Herstellung des SiO₂-Mattierungsmittels bzw.
die Modifizierung mit Polyol grundsätzlich unterhalb der
Temperatur, bei der eine Veresterung erfolgen würde, d. h. im
allgemeinen unterhalb 150°C, vorzugsweise unterhalb 100°C und
insbesondere bei Raumtemperatur oder nur leicht erhöhter
Temperatur.
Im allgemeinen sind für die Modifizierung von
SiO₂-Mattierungsmitteln 1 bis 25 Gew.-% Polyol, bezogen auf das
Gewicht des SiO₂-Mattierungsmittels, erforderlich. Bevorzugt sind
Mengen von 3 bis 15 Gew.-%.
Ein SiO₂-Mattierungsmittel mit einer Teilchengröße von
5 µm (gemessen mit dem Coulter Counter), einer BET-Oberfläche von
400 m²/g und einem Porenvolumen (beide durch Stickstoffadsorption
bestimmt) von 1,75 ml/g wurde mit einem sogenannten Dissolver (in
der Farben- und Lackindustrie häufig verwendetes schnellaufendes
Rührgerät mit hohen Scherkräften für die Dispergierung von
Pigmenten und Füllstoffen) in einen thixotropen Lack eindispergiert,
der als Hauptkomponente ein polyamid-modifiziertes
thixotropes Alkydharz enthielt. Die Lackzusammensetzung ist in
der folgenden Tabelle wiedergegeben. Die Konzentration des
Mattierungsmittels, bezogen auf den Festkörperanteil des Lacks,
betrug 9 Gew.-%. Der mattierte Lack wurde 24 Stunden bei 20°C
gelagert und dann wurde die Viskosität mit dem Haake Viskosimeter
(Haake RV3 Rotovisko, Meßkopf 500, Spindel MV1) bestimmt. Die
Messung erfolgte bei 20°C. Es wurde eine Fließkurve bestimmt von
0 bis 32 U/min mit einer Drehfrequenzänderung von 25 U/min.
Die Ablesung der Viskosität erfolgte bei 8 U/min aus der Kurve
mit steigender Drehfrequenz. Die erhaltenen Ergebnisse sind in
Tabelle 1 wiedergegeben.
Der in Beispiel 1 verwendete Lack wurde wie in Beispiel 1
behandelt, ohne daß ein Mattierungsmittel zugesetzt wurde. Es
wurden mit diesem Lack die entsprechenden Untersuchungen
durchgeführt, und die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 1
wiedergegeben.
Das im Beispiel 1 verwendete SiO₂-Mattierungsmittel wurde bereits
bei der Mikronisierung in der Strahlmühle mit Glycerin imprägniert,
indem Glycerin gleichzeitig mit dem SiO₂ in die
Strahlmühle dosiert wurde. Die Glycerinkonzentration in dem
Mattierungsmittel betrug 11 Gew.-%. Das so imprägnierte Mattierungsmittel
wurde wie in Beispiel 1 in den gleichen Lack
eingearbeitet und wie dort beschrieben geprüft. Die Ergebnisse
sind wiederum in Tabelle 1 wiedergegeben.
Es wurde wie in Beispiel 3 verfahren mit dem Unterschied, daß ein
Polyol mit 4 OH-Gruppen und einem Molekulargewicht von 270 bei
der Mikronisierung in der Strahlmühle zudosiert wurde. Die
Polyolkonzentration im Mattierungsmittel betrug 12,5 Gew.-%.
Einarbeitung in den Lack und Prüfung erfolgten dann wie in
Beispiel 1. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren mit dem Unterschied, daß
gleichzeitig mit 7,9 Gew.-% SiO₂ ein Polyol mit 4 OH-Gruppen und
einem Molekulargewicht von 270 in einer Konzentration von 1,1
Gew.-% eindispergiert wurde. Die Prüfungsergebnisse sind wiederum
in Tabelle 1 wiedergegeben.
Es wurde wie in Beispiel 5 verfahren mit dem Unterschied, daß
statt des Polyols mit 4 OH-Gruppen ein Polyethylenglykol
(Molekulargewicht 400) eingesetzt wurde. Die Konzentration des
Mattierungsmittels, bezogen auf den Festkörperanteil des Lacks,
betrug 9 Gew.-% (8,3 Gew.-% SiO₂ + 0,7 Gew.-% Polyethylenglykol).
Die Prüfungsergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 1 wiedergegeben.
Die eingehende Prüfung der Lacke gemäß den Beispielen 1 bis 6
ergab keine nachteiligen Ergebnisse in bezug auf Trocknungsverzögerung,
Dispergierzustand des Mattierungsmittels und
Transparenz.
Claims (9)
1. Verwendung eines SiO₂-Mattierungsmittels bestehend aus SiO₂
und 1 bis 25 Gew.-% Polyol zur Herstellung von thixotropen,
auf polyamid-modifizierten Alkydharzen basierenden Farben
und Lacken.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
SiO₂-Mattierungsmittel 3 bis 15 Gew.-% Polyol enthält.
3. Verwendung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das SiO₂ Kieselgel oder Fällungskieselsäure ist.
4. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das SiO₂-Mattierungsmittel hergestellt
worden ist, indem man SiO₂ mit einer solchen Menge Polyol
zusammenbringt, daß der Polyolgehalt des fertigen Mattie
rungsmittels 1 bis 25 Gew.-% und vorzugsweise 3 bis 15 Gew.-%
beträgt.
5. Verwendung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man
das SiO₂ zur Herstellung des SiO₂-Mattierungsmittels in einer
Strahlmühle mikronisiert und gleichzeitig mit dem SiO₂ Polyol
zudosiert.
6. Verwendung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man
zur Herstellung des SiO₂-Mattierungsmittels eine Suspension
von SiO₂ in einer wäßrigen Polyollösung sprühgetrocknet und
dann das erhaltene, mit Polyol imprägnierte SiO₂ durch
Sichtung oder Strahlmahlung auf die geeignete Korngrößenverteilung
einstellt.
7. Verwendung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man
zur Herstellung des SiO₂-Mattierungsmittels das SiO₂ bereits
bei der Waschung mit Polyol imprägniert, indem man das
Polyol dem Waschwasser zusetzt.
8. Vewrwendung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man
zur Herstellung des SiO₂-Mattierungsmittels das SiO₂ im
Hydrogelzustand mit Polyol imprägniert, indem man das Polyol
der das Hydrogel umgebende flüssige Phase zusetzt.
9. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß man SiO₂ und Polyol als separate Kom
ponenten in die Farbe oder den Lack einbringt.
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