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ES2390730B2 - Sistema catalítico para la combustión de compuestos orgánicos volátiles clorados. - Google Patents
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ES2390730B2 - Sistema catalítico para la combustión de compuestos orgánicos volátiles clorados. - Google Patents

Sistema catalítico para la combustión de compuestos orgánicos volátiles clorados. Download PDF

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Abstract

La presente invención se refiere a un sistema catalítico para la combustión de compuestos volátiles organoclorados de fórmula:#Ce{sub,x}Pr{sub,1-x}O{sub,2}#donde x es mayor o igual que cero y menor o igual que uno.

Description

SISTEMA CATAlÍTICO PARA LA COMBUSTiÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS VOLÁTILES CLORADOS
formulaciones de pinturas y esmaltes.
1,2-dicloroetano (DCE, C2H4Cld es probablemente el COY clorado más importante emitido en las corrientes residuales de plantas químicas, ya que se emplea masivamente en la producción de policloruro de vinilo, un material plástico cuya producción mundial únicamente es superada por la de polietileno. Aunque el proceso a escala industrial ha alcanzado su madurez tecnológica, en la corriente de salida aparecen cantidades residuales de este compuesto que deben ser gestionadas adecuadamente. Otros usos menos frecuentes del DCE son como disolvente en la limpieza de prendas textiles, desengrasante de piezas
de fuente de emisión (gases residuales de plantas químicas, descontaminación de suelos yaguas, procesos de evaporación de disolventes, etc.). De forma específica, los compuestos organoclorados constituyen uno de los grupos de COVs más estables, peligrosos y frecuentemente empleados en la
presentan una gran variedad tanto en su naturaleza química (incluyendo compuestos alifáticos, aromáticos, oxigenados y halogenados) como
más estrictos con respecto a los niveles permitidos de emisiones atmosféricas. En particular, la emisión de compuestos orgánicos volátiles (COVs) ocasiona un importante impacto medioambiental. Estos contaminantes participan de forma apreciable en numerosos procesos atmosféricos que puede ocasionar efectos dañinos sobre la salud humana. Por ejemplo, es conocido que los COVs están implicados en la destrucción de la capa de ozono y a menudo actúan como gases de efecto invernadero. Además, numerosos COVs tienen efectos tóxicos notables en seres humanos.
dispersante de plásticos y elastómeros y agente químico en Actualmente existen catalizadores cerio-praseodimio para la combustión de compuestos orgánicos volátiles. Sin embargo, cuando se trata de la oxidación de
La patente aborda el tratamiento de corrientes gaseosas que presentan pequeñas concentraciones de DCE, compuestos que se ha seleccionado como modelo debido a su presencia mayoritaria en plantas químicas y a su elevada toxicidad.
Este escenario pone de manifiesto que el diseño de catalizadores con prestaciones óptimas, en términos de actividad y durabilidad, ofrece nuevas posibilidades en el campo de la investigación aplicada. La presente patente centra su interés en el desarrollo y aplicación novedosa de catalizadores de óxidos mixtos de cerio y praseodimio en el control de emisiones de COV clorados.
Los catalizadores utilizados en mayor medida para esta aplicación medioambiental contienen como fase activa metales nobles, que exhiben una alta eficacia de oxidación pero con un coste muy elevado. Además, generalmente, este tipo de catalizadores pierden gradualmente su actividad en presencia de cloro en el medio de reacción. Como alternativa aparecen los catalizadores basados en metales de transición que, aunque son menos activos, son más asequibles económicamente y más estables y duraderos.
El cumplimiento de la legislación relativa a emisiones de COVs exige mejoras significativas en las eficiencias de las tecnologías de depuración. En los últimos años la reducción de los niveles atmosféricos mediante combustión u oxidación su capacidad de destruir en comparación con la térmica y una consecuente reducción en la formación de secundarios como óxidos de nitrógeno. En la práctica, los en contacto con un catalizador debe mostrar una elevada actividad intrínseca a la
un compuesto orgánico volátil clorado, la mayoría de estos catalizadores de oxidación se desactivan en muy poco tiempo al envenenarse con cloro, y dejan de funcionar.
En un aspecto más en particular de la presente invención, el compuesto volátil es 1,2-dicloroetano.
En un segundo aspecto, la presente invención se refiere a un procedimiento de combustión de compuestos volátiles organoclorados caracterizado porque utiliza un sistema catalítico según se describe en la presente invención.
En un aspecto más en particular, la masa de catalizador de la presente invención debe ser superior a 0,85 g para tratar una corriente de 500 cm3/min de un gas con una concentración de 1000 ppm de compuestos organoclorados.
En un aspecto más particular, el tamaño de partícula del catalizador de la presente invención está comprendido entre 0,3 y 0,5 mm.
En un aspecto más en particular de la presente invención, x es seleccionado de entre 0, 0,2, 0,5, 0,8 ó 1.
donde x es mayor o igual que cero y menor o igual que uno.
Así pues, en un primer aspecto, la presente invención se refiere a un sistema catalítico para la combustión de compuestos volátiles organoclorados de fórmula:
La presente invención proporciona un sistema catalítico para la combustión de compuestos volátiles organoclorados que soluciona los problemas descritos en el estado de la técnica.
Descripción de la invención
Por lo tanto, existe la necesidad de un catalizador para la combustión de no se desactive rápidamente con el
La figura 6 muestra el análisis mediante espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS) de la cantidad de cloro superficial que contienen los catalizadores tras los de combustión de 1,2-dicloroetano en función de la cantidad nominal de praseodimio que contiene cada óxido. (Círculos: tras tres ciclos catalíticos calentando desde 150ºC hasta 500ºC; Cuadrado: tras 120 horas de combustión catalítica a 325ºC).
La figura 5 muestra los espectros Raman de los catalizadores frescos (a) y usados en tres ciclos consecutivos de ensayos de combustión catalítica de 1,2dicloroetano realizados entre 150 y 550ºC (b).
La figura 4 representa los difractogramas de rayos X (DRX) de los catalizadores frescos (a) y usados en tres ciclos consecutivos de ensayos de combustión catalítica de 1 ,2-dicloroetano realizados entre 150 y 550ºC (b).
muestra el ensayo catalítico de combustión de 1 ,2-dicloroetano realizado con el catalizador Ce50Pr50 a 325ºC durante 120 horas.
La figura 2 muestra los resultados obtenidos en tres ciclos consecutivos de ensayos de combustión catalítica de 1,2-dicloroetano realizados entre 150 y 550ºC. (T50% es la temperatura a la que se oxida el 50% del hidrocarburo).
La figura 1 muestra los ensayos de combustión catalítica de 1,2-dicloroetano realizados con los catalizadores frescos (recién preparados) entre 150 y 550ºC.
Descripción de los gráficos
En un cuarto aspecto, la presente invención se refiere al uso de un catalizador según se describe en la presente invención para el tratamiento de corrientes gaseosas que contienen 1,2-dicloroetano.
En un tercer aspecto, la presente invención se refiere al uso de un catalizador, en este documento, para el control de emisiones de en un aspecto más en particular, para el
Explicación detallada de la invención
Ejemplo 1 : Preparación de los catalizadores Se prepararon cinco catalizadores con la fórmula general CexPr1-X02 siendo x =1,
fueron activos que los ricos en cerio. Además de la actividad, fue fundamental analizar la estabilidad de cada catalizador, por lo que se realizaron tres ciclos de experimentos consecutivos con cada catalizador similares a los mostrados en la Figura 1.
La figura 1 muestra las curvas de conversión de 1,2-dicloroetano en función de la temperatura de reacción para los diferentes catalizadores preparados. Como tendencia general se observó que los catalizadores ricos en praseodimio
-Masa de catalizador: 0,85 g Velocidad espacial: 30000 h-1
-
Concentración 1,2-dicloroetano: 1000 ppm
-
Caudal de aire: 500 cm3/min
-
Temperaturas de reacción entre 150-500 ºC
-
Tamaño partículas de catalizador 0,3-0,5 mm
Ejemplo 2: Ensayos de combustión de 1,2-dicloroetano Se realizaron ensayos catalíticos de combustión de 1,2-dicloroetano en un reactor de lecho fijo acoplado a un cromatógrafo de gases con detectores FIO, TCO y ECO empleando las siguientes condiciones de reacción:
Pr(N03hquot;6H20, de Sigma Aldrich, 99,9%) se disolvieron en agua y se precipitaron/co-precipitaron los hidróxidos añadiendo amoniaco hasta conseguir pH=9. Los precipitados fueron filtrados, secados y calcinados a 500ºC.
0,8, 0,5, 0,2 Y O. La nomenclatura usada para hacer alusión a los catalizadores es Ce1 Pr1 00, respectivamente. Los 3hquot;6H20 de Aldrich, 99% y
En la Figura 2 se representa la temperatura a la cual cada catalizador alcanzó el 50% de conversión de 1 ,2-dicloroetano (parámetro T50% (ºC)) para cada uno de los ciclos de reacción. La mayoría de los catalizadores se desactivaron en mayor
Todos catalizadores frescos (Figura 4a), independientemente de su composición, mostraron un patrón de difracción característico de una estructura tipo Tras los ensayos catalíticos (Figura 4b), los catalizadores con contenidos de cerio entre 50 y 100% (Ce50Pr50, Ce80Pr50 y Ce100) seguían mostrando el patrón de difracción característico de la fluorita, mientras que los catalizadores con alto contenido en praseodimio (Pr100 y Ce20Pr80) mostraron un patrón de difracción atribuible al compuesto PrOCI. Esto indicó que estos catalizadores incorporan CI a su estructura durante los ensayos catalíticos, explicando la severa desactivación que experimentaron. Es interesante resaltar que el catalizador Pr100, que fue el que sufrió la mayor desactivación, fue también el que mostró los picos de difracción de PrOCI mejor definidos.
En la Figura 4 se presentan los difractogramas de rayos X de los catalizadores frescos (Figura 4a) y usados en tres ciclos consecutivos de ensayos de combustión catalítica de 1,2-dicloroetano (Figura 4b) realizados entre 150 y 550ºC.
Ejemplo 3: Caracterización de los catalizadores frescos y usados.
El mejor catalizador (Ce50Pr50) fue seleccionado para realizar un ensayo catalítico de combustión de 1,2-dicloroetano a 325ºC durante un tiempo muy prolongado, con el fin de analizar en profundidad la estabilidad con el tiempo. En la Figura 3 se observa que la actividad del catalizador se mantenía constante durante las 120 horas que se prolongó el experimento, confirmando su gran estabilidad en condiciones de reacción.
o menor medida durante los experimentos, aumentando el parámetro T50% en El catalizador de óxido de praseodimio puro (Pr100) fue el el óxido mixto con igual cantidad no sufrió desactivación. Esta formulación, por lo
Estas conclusiones se corroboraron mediante el análisis de los catalizadores frescos y usados mediante espectroscopía Raman (Figuras 5a y b, respectivam ente).
La mayoría de los catalizadores frescos (Figura 5a) muestran en el espectro Raman la banda característica de la estructura tipo fluorita de la ceria en torno a 465 Esta banda se desplaza progresivamente al incorporar Pr al óxido mixto, lo que es una evidencia de que se está incorporando praseodimio dentro de la estructura cristalina de la ceria. Los espectros Raman de los catalizadores con entre 50 y 100% (Ce50Pr50, Ce80Pr50 y Ce100) obtenidos tras los ensayos catalíticos (Figura 5b) siguen mostrando la banda característica de la fluorita. Sin embargo, los catalizadores con alto contenido en praseodimio (Pr100 y Ce20Pr80) sufren una transformación de fase, tal y como también se observó mediante DRX, que se pone en evidencia en su espectro
compuesto del tipo LnOCI (siendo Ln un lantánido), que suelen mostrar estructura tetragonal.
los diferentes ensayos catalíticos fueron también caracterizados mediante XPS, y en la Figura 6 se muestra el grado de cloración
El grado de cloración superficial dependió de la composición del óxido. Las
mucho praseodimio (Pr100 y Ce20Pr80) sufrieron los mayores grados de cloración, alcanzando relaciones atómicas superficiales CI/(Ce+Pr) en torno a 1. Este valor fue consistente con la formación de PrOCI, confirmando las
alcanzadas mediante DRX y espectroscopía Raman. Por el contrario, las muestras ricas en cerio (Ce100, Ce80Pr20 y Ce50Pr50) sufrieron menos alcanzándose un mínimo para la muestra que presentó el mejor comportamiento catalítico (Ce50Pr50). Este grado de cloración que sufrió el catalizador Ce50Pr50 tras tres ciclos catalíticos entre 150 y 500ºC no aumentó adicionalmente mucho más tras 120 horas de reacción a 325ºC.
Comparando los resultados obtenidos mediante XPS con lo observado mediante DRX y espectroscopía Raman concluimos que las muestras ricas en cerio sólo Los resultados confirmaron que los catalizadores preparados consistentes en óxidos mixtos Ce-Pr tenían una alta actividad para acelerar la combustión de compuestos orgánicos volátiles clorados.
La estabilidad de los catalizadores durante dicha combustión dependió considerablemente de la composición del óxido mixto. Algunos de los óxidos preparados, especialmente los más ricos en praseodimio sufrieron una fuerte desactivación debido al envenenamiento químico por cloro.

Claims (13)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Sistema catalítico para la combustión de compuestos volátiles organoclorados de fórmula:
    mayor o igual que cero y menor o igual que uno, caracterizado porque el tamaño de partícula del catalizador está comprendido entre 0,3-0,5
  2. 2.
    catalítico según cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado porque la masa del catalizador debe ser superior a 0,85 g.
  3. 3.
    Sistema catalítico según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el compuesto volátil organoclorado es el 1,2-dicloroetano.
  4. 4.
    de combustión de compuestos volátiles organoclorados porque utiliza un sistema catalítico según cualquiera de las
  5. 5.
    Procedimiento de combustión según la reivindicación 4, donde el compuesto
  6. 6.
    Procedimiento de combustión según cualquiera de las reivindicaciones 4-5, se realiza a una temperatura comprendida entre 250
  7. 7.
    Uso de un catalizador según cualquiera de las reivindicaciones 1-3 para el control de emisiones de compuestos volátiles organoclorados.
  8. 8.
    Uso de un catalizador según cualquiera de las reivindicaciones 1-3 para el tratamiento de corrientes gaseosas que contienen 1,2-dicloroetano.
    FIG.1
    --
    .-Pr100 80 ..·~.... Ce20Pr80
    ~ ..·.~.... Ce50Pr50
    ~
    e ... ::lt;: ... Ce80Pr20 'o
    quot;§ ~Ce100
    Q)
    gt;
    e 40 O
    Ü
    150 200 250 300 350 400 450 500
    FIG.2
    420 400 380
    o
    ~
    ::!2. 360
    o
    o
    L!)
    f
    340 320
    Temperatura (ºC)
    .....................................................................................................................................................................
    :.. Ce80Pr20 -+-Ce1 00 -JI;'-Pr1 00 .*. Ce20Pr80
    ..;& .. Ce50Pr50
    o 2 3
    Número de ciclo
    FIG.3
    Tiempo, h
    FIG.4
    10 20 30 40 50 60
    28 (º)
    FIG.5
    ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
    ~
    (a)
    ~-~::~:1
    quot;O
    ..-JAl._.._._..._......__..._...___------· , ._......____.
    al
    quot;O j 1'c;; j
    e
    Q)
    e
    Intensidad/50
    Desplazamiento Raman (cm·1)
    ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
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    . Intensidad/50 quot;quot; ......._.............~:~~~~'.:~:~~..,
    o 100 200 300 400 500 600 700
    Desplazamiento Raman (cm-1)
    FIG.6
    1.0
    ........
    ....
    D...
    QQ)+ 0.8 O --0.6
    ~
  9. 0.4
  10. 0.2
  11. 0.0
    O 20 40 60 80 100
    Pr (%)
    OFICINA ESPAÑOLA DE PATENTES Y MARCAS
    N.º solicitud: 201130641
    ESPAÑA
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    OPINIÓN ESCRITA
    Nº de solicitud: 201130641
    Fecha de Realización de la Opinión Escrita: 09.03.2012
    Declaración
    Novedad (Art. 6.1 LP 11/1986)
    Reivindicaciones Reivindicaciones 3-10 1,2 SI NO
    Actividad inventiva (Art. 8.1 LP11/1986)
    Reivindicaciones Reivindicaciones 3-10 1,2 SI NO
    Se considera que la solicitud cumple con el requisito de aplicación industrial. Este requisito fue evaluado durante la fase de examen formal y técnico de la solicitud (Artículo 31.2 Ley 11/1986).
    Base de la Opinión.-
    La presente opinión se ha realizado sobre la base de la solicitud de patente tal y como se publica.
    Informe del Estado de la Técnica Página 3/4
    OPINIÓN ESCRITA
    Nº de solicitud: 201130641
    1. Documentos considerados.-
    A continuación se relacionan los documentos pertenecientes al estado de la técnica tomados en consideración para la realización de esta opinión.
    Documento
    Número Publicación o Identificación Fecha Publicación
    D01
    MENG -FEI LUO et al. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical Vol. 260 páginas 157-162. 2006
    D02
    US 2010329954 A1 (YOKOTA et al.) 30.12.2010
  12. 2. Declaración motivada según los artículos 29.6 y 29.7 del Reglamento de ejecución de la Ley 11/1986, de 20 de marzo, de Patentes sobre la novedad y la actividad inventiva; citas y explicaciones en apoyo de esta declaración
    El objeto de la presente invención es un sistema catalítico para la combustión de compuestos volátiles organoclorados ceriopraseodimio, un procedimiento para la combustión de compuestos volátiles organoclorados basado en el uso de dicho catalizador y el uso del mismo para el control de emisiones de compuestos volátiles organoclorados.
    En el documento D01 se estudian la estructura y las propiedades catalíticas de un óxido mixto cerio-praseodimio (CexPr1xO2-y) en distintas proporciones (x= 0, 0.2, 0.3, 0.5, 0.7, 0.8, 0.9, 0.95, 0.97, 0.99 y 1.0) y sus respectivas actividades catalíticas en la combustión de compuestos orgánicos volátiles (CO, CH3O y CH4) (apartados 1,2).
    El documento D03 describe un sistema catalítico basado en óxido de cerio y óxido de praseodimio en una proporción en peso de óxido de 90/10 respectivamente. Dicho sistema catalítico es especialmente apropiado para la catálisis de reacciones de oxidación y/o reducción de compuestos orgánicos así como el tratamiento de gases residuales (párrafos [0054]-[0056], ejemplos 1,6). Así por tanto, las características técnicas de las reivindicaciones 1,2 son conocidas de los documentos D01 y D02. En consecuencia, se considera que el objeto de dichas reivindicaciones carece de novedad y actividad inventiva (Artículos
  13. 6.1 y 8.1 de la L.P.)
    La diferencia entre el objeto de las reivindicaciones 3-10 y los documentos D01-D02 radica en que ninguno de dichos documentos divulga un procedimiento para la combustión de compuestos volátiles organoclorados (1,2 dicloroetano) con un catalizador de cerio-praseodimio con un tamaño de partícula comprendido entre 0,3-5mm, en una cantidad superior a 85g y en un intervalo de temperaturas 250ºC-500ºC.
    Además no sería obvio para un experto en la materia dicho procedimiento a partir de los documentos citados. En consecuencia, se considera que el objeto de las reivindicaciones 3-10 es nuevo e implica actividad inventiva conforme establecen los Artículos 6.1 y 8.1 de la L.P.
    Se llama la atención al solicitante sobre el hecho de que las características técnicas recogidas en las reivindicaciones 3-4 se refieren más a las condiciones de uso del catalizador en el procedimiento de combustión de los compuestos orgánicas organoclorados que al catalizador en sí, por lo que se sugiere la inclusión de dichas características en las reivindicaciones de procedimiento.
    Informe del Estado de la Técnica Página 4/4
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FR2917646B1 (fr) * 2007-06-20 2011-06-03 Anan Kasei Co Ltd Oxyde mixte a haute surface specifique de cerium et d'autre terre rare, procede de preparation et utilisation en catalyse

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