ES2483065B2

ES2483065B2 - Método para la detección del punto de solubilidad de mezclas binarias y sistema para su puesta en práctica

Info

Publication number: ES2483065B2
Application number: ES201300163A
Authority: ES
Inventors: Ignacio De La Nuez Pestana; Juan ORTEGA SAAVEDRA; Luis FERNÁNDEZ SUÁREZ
Original assignee: Universidad de las Palmas de Gran Canaria
Current assignee: Universidad de las Palmas de Gran Canaria
Priority date: 2013-02-05
Filing date: 2013-02-05
Publication date: 2015-07-02
Anticipated expiration: 2033-02-05
Also published as: ES2483065A1

Abstract

Método para la detección del punto de solubilidad de mezclas binarias y sistema para su puesta en práctica.#La presente invención hace referencia a un método, basado en la toma y análisis de imágenes fotográficas, para determinar el punto de solubilidad de una mezcla binaria y un sistema para la puesta en práctica de dicho método que comprende una celda de equilibrio (1), un baño termostático (2), un agitador magnético (3), un imán de agitación (4), un termómetro de precisión (5), un microscopio digital (6), un fondo opaco, medios de iluminación (8) y un ordenador (9). Este método y sistema permite obtener los datos con mayor precisión y menor tiempo, siendo independiente el rango de temperatura, por lo que se eliminan así los posibles errores de medición.

Description

DESCRIPCIÓN

Método para la detección del punto de solubilidad de mezclas binarias y sistema para su puesta en práctica.

La presente invención se refiere a un método para medir solubilidades de disoluciones,
basado en la detección óptica de la inmiscibilidad, y el dispositivo para su puesta en práctica.

Antecedentes de la invención

Actualmente, la industria de los procesos químicos requiere de disolventes como medio de reacción, para extracción o para facilitar el transporte de otras sustancias. Una de las propiedades que más interesa conocer para caracterizar un determinado disolvente es su solubilidad con diversos productos industriales. El método más empleado para determinar

o medir la solubilidad es el denominado de "punto de niebla", detectado visualmente, por lo que la posibilidad de que el observador cometa errores en la medida.

Existen documentos de patente que describen métodos y dispositivos para medir la solubilidad de un gas en un líquido (p.ej. CN 102393344 A, CN 101470063 A y CN 1945275 A), pero no se han encontrado documentos que describan métodos o dispositivos para realizar la medida de la solubilidad en mezclas binarias líquido-líquido.

El método propuesto permite automatizar el procedimiento de medida de la solubilidad en mezclas binarias líquido-líquido, obteniendo los datos con mayor precisión y menor tiempo, siendo independiente el rango de temperatura, por lo que se eliminan así los posibles errores de medición.

Sumario de la invención

La presente invención hace referencia a un método para determinar el punto de solubilidad de una mezcla binaria que comprende las siguientes fases:

(i): añadir una cantidad efectiva de la mezcla en la cual se va a determinar el punto de solubilidad en una celda de equilibrio (1),

(ii): fijar las temperaturas máxima y mínima de medida en una aplicación informática instalada en un ordenador convencional,

(iii) fijar el intervalo de temperaturas a dejar entre fotos en el programa de ordenador que se menciona en la fase ii,

(iv): llevar la temperatura del baño termostático (2) por debajo de la temperatura mínima y esperar a que el termómetro de precisión (5) alcance dicha temperatura,

(v): obtener una imagen mediante el microscopio digital cuando se supera uno de los rangos de temperatura fijados en la fase ii,

(vi): extraer una sección representativa de la solubilidad de la imagen obtenida en la fase v,

(vii) realizar un análisis de las imágenes obtenidas en la fase vi, basado en las variaciones de la intensidad de luz y de su dispersión, para identificar con precisión la temperatura a la que la mezcla se vuelve soluble.

También es característico de la invención un sistema para la puesta en práctica del método antes mencionado que comprende una celda de equilibrio (1), un baño termostático (2), un agitador magnético (3), un imán de agitación (4), un termómetro de precisión (5), un microscopio digital (6), un fondo opaco, medios de iluminación (8) y un ordenador (9).

Descripción de las figuras

La figura 1 muestra de forma esquemática el sistema para la puesta en práctica del método.

Descripción detallada de una realización preferida de la invención

Aunque la invención se describe en términos de una realización específica preferida, será fácilmente evidente para los expertos en esta técnica que se pueden hacer diversas modificaciones, redisposiciones y reemplazos. El alcance de la invención está definido por las reivindicaciones adjuntas a la misma.

El método para determinar el punto de solubilidad de la composición a estudiar consiste en la evaluación de un historial de imágenes obtenidas por un microscopio digital a medida que la temperatura de la mezcla va cambiando, basado en las variaciones de la intensidad de luz y de su dispersión, que permite localizar con precisión la temperatura a la que la mezcla se vuelve soluble.

En primer lugar, se introduce la muestra a analizar en el interior de la celda de equilibrio (1). La composición de cada muestra debe conocerse de ante mano, por lo que todas las cantidades introducidas en la celda de equilibrio (1) se toman con una jeringa de precisión y se pesan en una balanza.

Una vez que la mezcla se encuentra en el interior de la celda de equilibrio (1) se fijan las temperaturas máxima y mínima de medida y se introduce el intervalo de temperaturas a dejar entre fotos. Automáticamente, un programa de ordenador lleva la temperatura del baño termostático (2) por debajo de la temperatura mínima y espera a que el termómetro de precisión (5) alcance dicha temperatura. Una vez lograda, el programa de ordenador comienza a subir la temperatura del baño termostático (2) para conseguir los incrementos de temperatura deseados en la celda de equilibrio (1); cada vez que se supera uno de estos rangos de temperatura, un microscopio digital (6) obtiene una fotografía, de la que se extrae una sección representativa de la solubilidad, según la configuración previa dada por el usuario. Una vez guardada la fotografía junto con la información de la temperatura a la que se ha medido, se continúa aumentando la temperatura hasta alcanzar el valor máximo.

Una vez finalizado el procedimiento de captura de las imágenes, se dispone de un conjunto de ficheros, cada uno de los cuales contiene el histórico fotográfico de la disolución a una composición determinada. Es necesario a continuación el análisis de los resultados obtenidos, a fin de localizar el punto en que la disolución se vuelve soluble. Para ello, se realiza un análisis del histórico fotográfico, basado en las variaciones de la intensidad de luz y de su dispersión, que permite localizar con precisión la temperatura a la que la mezcla se vuelve soluble.

Para extraer información acerca de la solubilidad de mezcla a partir de imágenes fotográficas se trabaja directamente sobre las matrices asociadas a cada imagen, que contienen los valores numéricos de cada píxel. Por simplicidad, se emplean matrices en escala de grises. Cuando el líquido se vuelve opaco (es decir, no deja pasar la luz) la iluminación captada será diferente de la obtenida cuando es traslúcido. Por tanto, basta con lograr una medida de la iluminación en la celda para poder identificar en cuál de los dos estados se encuentra la mezcla. Como la niebla suele adquirir un tono blanquecino como consecuencia de la difracción de la luz, conviene utilizar un fondo oscuro a fin de aumentar el contraste entre los dos estados.

No todo el contenido de las imágenes aporta información útil, por lo que se debe extraer la sección de interés. Una vez se dispone de una muestra representativa, se procede a su análisis. Para ello, se calcula el valor medio de intensidad de luz de los pixeles, Ī, así como la desviación, s (Ī ) respecto de dicha media. Es posible plantear este mediante la información contenida en cada píxel, pero el esfuerzo de cálculo sería elevado y la mejora en los cálculos es poco significativa. Repitiendo este proceso para cada una de las imágenes, y asociado a ella la temperatura a la que fue medida, se obtiene una serie de datos tabulados (T, Ī ).

En el punto de solubilidad ocurre un salto en el valor de la intensidad de luz, que cae repentinamente al pasar de estar insoluble (niebla intensa y de color blanco) a estar soluble (fondo negro). Las curvas de intensidad de luz vs temperatura pueden ajustarse mediante una ecuación del tipo;

imagen1

Interesa ahora conocer el valor en el que ocurre el cambio entre ambos estados. Para ello, existen varias opciones, pero la más sencilla utilizada es analizar la pendiente de la intensidad de luz, es decir, la derivada, dĪ;

imagen2

Ahora, basta con localizar el punto máximo de la ecuación (2) para conocer la temperatura de solubilidad.

El resumen del método de cálculo desarrollado para este tipo de manifestación de la insolubilidad consiste en obtener la media algebraica de los valores de todas las filas (y/o columnas) de una imagen dada. Representando dichos valores medios respecto al número de filas (o columnas) se obtiene un perfil de la distribución de luz a lo largo de la imagen.

Dicho perfil puede ser caracterizado, si la sección tomada no incluye interferencias, por la media y desviación de los datos que la definen. Repitiendo esto para cada imagen a cada valor de temperatura, es posible establecer una funcionalidad entre los valores de la media o desviación y la temperatura. El punto de solubilidad se determina entonces obteniendo matemáticamente la temperatura a la que se disuelve el sistema.

Para la puesta en práctica de dicho método se requiere un sistema que comprende esencialmente una celda de equilibrio (1), un baño termostático (2), un agitador magnético (3), un imán de agitación (4), un termómetro de precisión (5), un microscopio digital (6), un fondo opaco, medios de iluminación (8) y un ordenador (9).

La celda de equilibrio (1) queda constituida por un cuerpo central de pequeño volumen situado en el interior de otro de mayor volumen, que actúa como camisa térmica, contando con dos accesos al cuerpo interior; uno por la parte superior, por donde se introduce la sonda de temperatura, y otro por un extremo, desde el cual se pueden introducir la disolución por inyección.

A su vez, la celda de equilibrio (1) queda conectada a un sistema de termostatización que consiste en un baño termostático (2), el cual hace circular un fluido termoportador, previamente estabilizado a la temperatura de trabajo, al interior de la doble pared que rodea la celda de equilibrio (1). Como la celda de equilibrio (1) está pensada para trabajar en un amplio rango de temperaturas, se utiliza como fluido termoportador aceite de silicona ya que proporciona un rango de trabajo de entre -50ºC y 200ºC.

La medición de la temperatura se lleva a cabo mediante una sonda de temperatura, conectada por un extremo a un termómetro de precisión (5), sumergida en el interior del líquido situado en la celda de equilibrio (1). La homogenización de la disolución se realiza mediante un sistema de agitación mecánica que emplea un agitador magnético (3) y un imán de agitación (4) emplazado en el interior del cuerpo de menor volumen de la celda de equilibrio (1).

Para la toma de imágenes se utiliza un microscópico digital (6) de alta resolución enfocada al interior de la celda de equilibrio (1). Para lograr fotografías de la mejor calidad, se utiliza un fondo opaco (7) y un medio de iluminación (8) tipo led. La dirección del microscopio digital (6) puede dirigirse hacia el fondo o directamente al interior de la celda de equilibrio (1), obteniéndose diferentes prestaciones en ambos casos.

Por último, el control, la comunicación y el manejo de los datos proporcionados por los distintos elementos que componen el sistema se lleva a cabo mediante un software instalado en un ordenador (9).

Claims

REIVINDICACIONES

1. Método para medir miscibilidades entre compuestos, basado en la detección óptica de la transformación de las diferentes fases caracterizado por:

(i) añadir una cantidad efectiva de la mezcla (de dos componentes) de la cual se va a determinar el punto de solubilidad, en una celda de equilibrio (1),

(ii) fijar la temperatura máxima y la temperatura mínima de medida del ensayo, utilizando un software propio en un ordenador,

(iii) fijar el intervalo de temperaturas (determinación de la resolución de la medida) para la captura de imágenes dentro del intervalo definido en la fase (ii),

(iv)

llevar la temperatura del baño termostático (2) hasta alcanzar el valor mínimo definido en la fase (ii),

(v)

el software programado actúa llevando la temperatura del baño hasta el valor superior inmediato establecido en la fase (iii). Una vez adquirida la nueva temperatura en la celda se procede a la captura de una nueva imagen mediante el microscopio digital,

(vi)

extraer una sección representativa de la fotografía y que formará parte de un histórico de la imagen puntual (temperatura, presión, composición), de la disolución ensayada,

(vii) realizar un análisis de las imágenes obtenidas en la fase vi, mediante el tratamiento de las matrices asociadas a cada imagen, evaluando los valores numéricos de cada píxel en función de que la mezcla se vuelva inmiscible (estado de no disolución) o traslúcida (estado disuelto).

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