ES2711860B2

ES2711860B2 - SYSTEM FOR A MICROSCOPE OF ATOMIC FORCES

Info

Publication number: ES2711860B2
Application number: ES201731292A
Authority: ES
Inventors: Ruíz-Castellanos Miriam Jaafar; Teresa Nogueras Jose María De; Barahona Agustina Asenjo; Navarro Javier Pablo; García Pablo Ares; Dominguez Cesar Magen; Herrero Julio Gomez
Original assignee: Consejo Superior de Investigaciones Cientificas CSIC; Universidad Autonoma de Madrid; Universidad de Zaragoza; Fundacion Agencia Aragonesa para la Investigacion y el Desarrollo ARAID
Current assignee: Consejo Superior de Investigaciones Cientificas CSIC; Universidad Autonoma de Madrid; Universidad de Zaragoza; Fundacion Agencia Aragonesa para la Investigacion y el Desarrollo ARAID
Priority date: 2017-11-03
Filing date: 2017-11-03
Publication date: 2020-06-15
Anticipated expiration: 2037-11-03
Also published as: ES2711860A1; WO2019086745A2; WO2019086745A3

Description

DESCRIPCIÓNDESCRIPTION

SISTEMA PARA UN MICROSCOPIO DE FUERZAS ATÓMICASSYSTEM FOR A MICROSCOPE OF ATOMIC FORCES

La presente invención se refiere a un sistema que comprende un conjunto palancapunta y un nanopilar magnético situado sobre el extremo de la punta del conjunto palanca-punta que ha sido depositado mediante la técnica de deposición inducida mediante haz de electrones focalizado. Además, la presente invención se refiere a un microscopio de fuerzas magnéticas que comprende dicho sistema y al uso de dicho sistema o microscopio para la realización de estudios simultáneos topográficos y magnéticos y/o de manipulación de muestras de tamaño micro y nanométrico en medio líquido, preferiblemente de muestras biológicas.The present invention relates to a system comprising a lever-to-tip assembly and a magnetic nanopillar located on the tip end of the lever-tip assembly that has been deposited using the focused electron beam-induced deposition technique. Furthermore, the present invention relates to a magnetic force microscope comprising said system and to the use of said system or microscope to carry out simultaneous topographic and magnetic studies and / or manipulation of samples of micro and nanometric size in liquid medium, preferably from biological samples.

Por tanto, la presente invención se engloba en el área de la nanotecnología, concretamente en el área de la fabricación de dispositivos para la caracterización de muestras de tamaño micro y nanométrico.Therefore, the present invention is included in the area of nanotechnology, specifically in the area of manufacturing devices for the characterization of samples of micro and nanometric size.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓNBACKGROUND OF THE INVENTION

El microscopio de fuerza atómica (en inglés atomic force microscope AFM) es una de las herramientas más versátiles para el estudio topográfico y manipulación de muestras de tamaño micro y nanométrico. Una de las grandes ventajas de esta técnica es su capacidad de estudiar diferentes propiedades de forma simultánea, así como el hecho de trabajar en diferentes ambientes de trabajo: desde condiciones de ultra alto vacío (en inglés ultra high vacuum UHV), a estudiar sistemas que se encuentran inmersos en medio líquido y condiciones atmosféricas habituales.The atomic force microscope AFM is one of the most versatile tools for the topographic study and manipulation of samples of micro and nanometric size. One of the great advantages of this technique is its ability to study different properties simultaneously, as well as the fact of working in different work environments: from ultra high vacuum conditions (UHV), to studying systems that they are immersed in liquid medium and usual atmospheric conditions.

El funcionamiento del AFM se basa en la interacción de una punta afilada con la superficie de la muestra o sistema a estudiar. Dicha punta comprende una base unida a la palanca por una de sus caras cuyo extremo, que es el elemento de la punta más alejado de la base, actúa como sonda del microscopio. La punta puede presentar diferentes geometrías (piramidal, cónica, etc.) siendo necesario que, para asegurar una buena resolución espacial, su extremo esté muy afilado, es decir, que tenga un radio de curvatura pequeño. La punta está situada sobre una micropalanca que tiene un extremo fijo y otro libre, concretamente la punta se sitúa sobre el extremo libre de la micropalanca.The operation of the AFM is based on the interaction of a sharp point with the surface of the sample or system to be studied. Said tip comprises a base attached to the lever on one of its faces whose end, which is the element of the tip furthest from the base, acts as a microscope probe. The tip can have different geometries (pyramidal, conical, etc.), being necessary to ensure a good spatial resolution, its end must be very sharp, that is, it has a small radius of curvature. The tip is located on a microlever that has a fixed and a free end, specifically the tip is located on the free end of the microlever.

Aparte de la electrónica de control, el elemento esencial que limita la resolución y sensibilidad del sistema es el conjunto punta-palanca: por un lado el tamaño del vértice de la punta que hace las funciones de sonda del microscopio y por otro las propiedades mecánicas de la palanca. Diferentes grupos de investigación y compañías comerciales han ofrecido distintas soluciones para mejorar la resolución y la sensibilidad.Apart from the control electronics, the essential element that limits the resolution and sensitivity of the system is the tip-lever assembly: on the one hand, the size of the tip vertex that functions as a microscope probe and, on the other, the mechanical properties of the lever. Different research groups and commercial companies have offered different solutions to improve resolution and sensitivity.

El Microscopio de Fuerzas Magnéticas (en inglés magnetic force microscope MFM) es una variante del AFM en la cual se mide tanto la topografía como la interacción magnética entre una punta y una muestra. Es preciso disponer de puntas específicas para esta variante de microscopía. En el mercado dichas puntas son similares a las empleadas en AFM pero comprende un recubrimiento magnético, típicamente Co. Esto hace que, en general, la resolución lateral del MFM sea peor que la del AFM puesto que está muy condicionado por la geometría de dichas puntas, en particular, por el radio de curvatura del extremo, que aumenta con los recubrimientos. Además, la sensibilidad viene determinada por los parámetros de la palanca sobre la que se sitúa la punta. En el caso concreto del MFM hay además otro parámetro importante, el campo magnético de fuga creado por las puntas de MFM. (Ver Figura 1)The Magnetic Force Microscope (MFM) is a variant of the AFM in which both the topography and the magnetic interaction between a tip and a sample are measured. Specific tips are required for this variant of microscopy. On the market, these tips are similar to those used in AFM but comprise a magnetic coating, typically Co. This generally makes the lateral resolution of the MFM worse than that of the AFM since it is highly conditioned by the geometry of said tips , in particular, by the radius of curvature of the end, which increases with the coatings. Furthermore, the sensitivity is determined by the parameters of the lever on which the tip is located. In the specific case of the MFM there is also another important parameter, the leakage magnetic field created by the MFM tips. (See Figure 1)

El MFM opera en modos dinámicos, en los cuales la sensibilidad es proporcional al valor del factor de calidad Q de la resonancia de la palanca. Con respecto al uso de dicha microscopía en medio líquido, existe una desventaja adicional asociada: la disminución del mencionado factor de calidad Q de la resonancia de la palanca debido a la mayor densidad del medio. Eso hace que la relación señal/ruido sea mucho peor que en las medidas al aire para una misma palanca.The MFM operates in dynamic modes, in which the sensitivity is proportional to the quality factor Q value of the lever resonance. Regarding the use of said microscopy in liquid medium, there is an additional associated disadvantage: the decrease of the mentioned quality factor Q of the resonance of the lever due to the higher density of the medium. This makes the signal / noise ratio much worse than in air measurements for the same lever.

En la literatura podemos encontrar diversos trabajos donde se modifican las puntas de MFM para, por ejemplo, disminuir el material magnético de la sonda; podemos encontrar el empleo de nanoelementos situados en el extremo de una punta comercial como nanotubos de carbono recubiertos por material magnético, de nanohilos magnéticos o imanes de tamaño nanométrico. También es frecuente encontrar trabajos dirigidos al uso de diferentes mecanismos de recubrimiento para optimizar la respuesta del MFM o la manipulación del dominio final en la punta. Estas modificaciones no han resultado en una mejora para el empleo de la técnica de MFM en medio líquido.In the literature we can find various works where the MFM tips are modified to, for example, decrease the magnetic material of the probe; We can find the use of nanoelements located at the end of a commercial tip such as carbon nanotubes covered by magnetic material, magnetic nanowires or nanometer-sized magnets. It is also frequent to find works directed to the use of different coating mechanisms to optimize the MFM response or the manipulation of the final domain at the tip. These Modifications have not resulted in an improvement for the use of the MFM technique in liquid medium.

Por tanto, es necesario desarrollar nuevos sistemas punta-palanca para ser utilizados en MFM que sirvan para llevar a cabo medidas de muestras de tamaño micro y nanométrico en medio líquido, incluyendo medidas de muestras biológicas.Therefore, it is necessary to develop new tip-lever systems to be used in MFM that serve to carry out measurements of samples of micro and nanometric size in liquid medium, including measurements of biological samples.

DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓNDESCRIPTION OF THE INVENTION

La presente invención se refiere a un sistema que comprende un conjunto palancapunta (o conjunto voladizo-punta) y un nanopilar magnético situado sobre el extremo de la punta del conjunto palanca-punta que ha sido depositado mediante la técnica de deposición inducida mediante haz de electrones focalizado.The present invention relates to a system comprising a lever-to-tip assembly (or cantilever-tip assembly) and a magnetic nanopillar located on the tip end of the lever-tip assembly that has been deposited using the electron beam-induced deposition technique. focused.

Dicho sistema es adecuado para llevar a cabo estudios simultáneos topográficos, magnéticos y/o de manipulación de muestras de tamaño micro y nanométrico por microscopía de fuerzas magnéticas en medio líquido; puesto que se obtienen señales (imágenes) estables con poco ruido.Said system is suitable to carry out simultaneous topographic, magnetic and / or manipulation studies of samples of micro and nanometric size by microscopy of magnetic forces in liquid medium; since stable signals (images) are obtained with little noise.

El término "muestras de tamaño micro y nanométrico” engloba tanto a muestras biológicas aisladas como a nanomateriales tales como son las nanopartículas o los nanohilos que pueden ser empleados en aplicaciones tales como mejora del contraste en resonancia magnética nuclear, hipertermia en tratamientos del cáncer y administración de fármacos.The term "micro and nanometric size samples" encompasses both isolated biological samples and nanomaterials such as nanoparticles or nanowires that can be used in applications such as contrast enhancement in nuclear magnetic resonance imaging, hyperthermia in cancer treatments, and administration of drugs.

El término "muestra biológica" incluye, pero sin limitaciones, células, tejidos y/o fluidos biológicos de un organismo, obtenidos mediante cualquier método conocido por un experto en la materia y que comprende proteínas, virus, bacterias, células, ácidos nucleicos o cápsides víricas que comprenden material magnético en su interior. La muestra biológica puede ser un tejido, por ejemplo, una biopsia o un aspirado por aguja fina, o puede ser una muestra de fluido, como sangre, plasma, suero, orina, lágrimas, sudor, líquido cefalorraquídeo, humor acuoso, humor vítreo, etc.The term "biological sample" includes, but is not limited to, biological cells, tissues and / or fluids of an organism, obtained by any method known to a person skilled in the art and comprising proteins, viruses, bacteria, cells, nucleic acids or capsids viruses that contain magnetic material inside. The biological sample can be a tissue, for example, a biopsy or a fine needle aspirate, or it can be a sample of fluid, such as blood, plasma, serum, urine, tears, sweat, cerebrospinal fluid, aqueous humor, vitreous humor, etc.

El término "muestra biológica aislada” se refiere en la presente invención a aquellas proteínas, virus, bacterias, células, ácidos nucleicos o cápsides víricas que comprenden material magnético en su interior.The term "isolated biological sample" refers in the present invention to those viral proteins, viruses, bacteria, cells, nucleic acids, or capsids that They comprise magnetic material inside.

En la presente invención se entiende por "medio líquido” como aquel medio cuyo estado de agregación es líquido. La definición engloba a fluidos como las disoluciones tampón, los medios de cultivo y las muestras biológicas aisladas y disoluciones híbridas orgánico-inorgánicas que ayuden a estabilizar la muestra y hacerla viable para su estudio mediante técnicas de microscopía de fuerzas en medio líquido.In the present invention, "liquid medium" is understood as that medium whose state of aggregation is liquid. The definition includes fluids such as buffer solutions, culture media and isolated biological samples and organic-inorganic hybrid solutions that help stabilize the sample and make it viable for study using force microscopy techniques in liquid medium.

Se entiende por "medio de cultivo" cualquier solución que comprenda nutrientes necesarios para la división y/o diferenciación, o para la recuperación o aislamiento de células en cultivo. Dicho cultivo se lleva a cabo en condiciones favorables de temperatura y pH. El medio de cultivo se selecciona, pero sin limitarse, de la lista que comprende DMEM (Dulbecco's Modified Eagle's Médium), RPMI 1640, F12, F10, MCDB 131, MEM (Mínimum Essential Media) o DMEM/F12. Además, el medio de cultivo puede estar suplementado con otros componentes, como, por ejemplo, pero sin limitarse, CO2, O2, suero o sustituto de suero, aminoácidos, antibióticos, etc. No obstante, puede ser empleado cualquier medio de cultivo conocido en el estado de la técnica para el cultivo de células. Para el crecimiento, división y/o diferenciación, etc. de las células en cultivo puede ser necesaria la renovación periódica de dicho medio, o la adición de nuevo medio de cultivo, o la recuperación de parte del medio en el que se encuentren las células."Culture medium" is understood to mean any solution comprising nutrients necessary for division and / or differentiation, or for the recovery or isolation of cells in culture. Said cultivation is carried out under favorable temperature and pH conditions. The culture medium is selected, but not limited, from the list comprising DMEM (Dulbecco's Modified Eagle's Medium), RPMI 1640, F12, F10, MCDB 131, MEM (Minimum Essential Media) or DMEM / F12. In addition, the culture medium can be supplemented with other components, such as, for example, but not limited to, CO2, O2, serum or serum substitute, amino acids, antibiotics, etc. However, any culture medium known in the state of the art can be used for cell culture. For growth, division and / or differentiation, etc. of the cells in culture may require periodic renewal of said medium, or the addition of new culture medium, or the recovery of part of the medium in which the cells are located.

El conjunto palanca-punta de la presente invención tiene unas características esenciales como son una rigidez determinada por la constante de fuerza y la frecuencia de resonancia, y una geometría para el conjunto bien definida, para que, junto con el nanopilar magnético, permitan la obtención de imágenes de alta resolución de las muestras de tamaño micro y nanométrico en medio líquido, particularmente de muestras biológicas.The lever-tip assembly of the present invention has essential characteristics such as a rigidity determined by the force constant and the resonance frequency, and a well-defined geometry for the assembly, so that, together with the magnetic nanopillar, they allow obtaining of high-resolution images of samples of micro and nanometric size in liquid medium, particularly of biological samples.

Además, la presente invención se refiere a un microscopio de fuerzas magnéticas que comprende el sistema descrito anteriormente y al uso del sistema o microscopio para la realización de estudios simultáneos topográficos y magnéticos o de manipulación de muestras de tamaño micro y nanométrico en medio líquido, preferiblemente de muestras biológicas. Furthermore, the present invention relates to a magnetic force microscope comprising the system described above and to the use of the system or microscope to carry out simultaneous topographic and magnetic studies or manipulation of samples of micro and nanometric size in liquid medium, preferably of biological samples.

En un primer aspecto, la presente invención se refiere a un sistema para estudios simultáneos topográficos, magnéticos y/o de manipulación de muestras de tamaño micro y nanométrico por microscopía de fuerzas en medio líquido, caracterizado por que comprende:In a first aspect, the present invention refers to a system for simultaneous topographic, magnetic and / or manipulation studies of samples of micro and nanometric size by force microscopy in liquid medium, characterized in that it comprises:

- un conjunto palanca-punta que comprende- a lever-tip assembly comprising

- una palanca o voladizo con una primera cara y una segunda cara, donde al menos la segunda cara refleja la longitud de onda del láser del microscopio de fuerzas magnéticas y donde dicha palanca tiene una frecuencia de resonancia en aire de entre 75 kHz y 145 kHz, una constante de fuerza con un valor de entre 0,02 Nm-1 y 0,14 Nm-1, un espesor menor de 0,3 pm, una longitud de entre 30 pm y 40 pm y una anchura de entre 10 pm y 20 pm; y- a lever or cantilever with a first face and a second face, where at least the second face reflects the wavelength of the magnetic force microscope laser and where said lever has a resonance frequency in air of between 75 kHz and 145 kHz , a force constant with a value between 0.02 Nm-1 and 0.14 Nm-1, a thickness less than 0.3 pm, a length between 30 pm and 40 pm and a width between 10 pm and 20 pm; and

- una punta que comprende una base unida a la palanca por una primera cara y un extremo que es el elemento de la punta más alejado de la base con un radio de curvatura menor de 25 nm, preferiblemente entre 6 nm y 10 nm, y una distancia entre la base de la punta y el extremo libre de la palanca de entre 6 pm y 8 pm;- a tip comprising a base attached to the lever by a first face and an end which is the element of the tip furthest from the base with a radius of curvature of less than 25 nm, preferably between 6 nm and 10 nm, and a distance between the tip base and the free end of the lever between 6 pm and 8 pm;

donde la distancia mínima del extremo libre de la palanca a la base de la punta es de entre 1 pm y 2 pm;where the minimum distance from the free end of the lever to the base of the tip is between 1 pm and 2 pm;

- y un nanopilar magnético con un diámetro de entre 40 nm y 90 nm y una longitud de entre 0,3 pm y 1,7 pm;- and a magnetic nanopillar with a diameter of between 40 nm and 90 nm and a length of between 0.3 pm and 1.7 pm;

donde el nanopilar se sitúa sobre el extremo de la punta del conjunto palanca-punta.where the nanopillar is located on the tip end of the lever-tip assembly.

El conjunto palanca-punta o voladizo-punta comprende una palanca o voladizo blanda, caracterizada por tener una frecuencia de resonancia en aire de entre 75 kHz y 145 kHz, una constante de fuerza un valor de entre 0,02 Nm-1 y 0,14 Nm-1, y una geometría definida por un espesor menor de 0,3 pm, una longitud de entre 30 pm y 40 pm y una anchura de entre 10 pm y 20 pm.The lever-tip or cantilever-tip assembly comprises a soft lever or cantilever, characterized by having a resonance frequency in air of between 75 kHz and 145 kHz, a force constant value of between 0.02 Nm-1 and 0, 14 Nm-1, and a geometry defined by a thickness less than 0.3 pm, a length between 30 pm and 40 pm and a width between 10 pm and 20 pm.

Tal y como se menciona en el estado de la técnica, la geometría de la palanca o voladizo no es limitante, aunque preferentemente es rectangular o triangular.As mentioned in the state of the art, the geometry of the lever or cantilever is not limiting, although it is preferably rectangular or triangular.

En una realización preferida del sistema de la presente invención, la palanca del conjunto palanca-punta tiene un espesor menor de 0,3 pm.In a preferred embodiment of the system of the present invention, the lever of the lever-tip assembly has a thickness of less than 0.3 pm.

La palanca debe reflejar la longitud de onda del láser del microscopio de fuerzas magnéticas por al menos una de sus caras, concretamente por la cara contraria a la punta, es decir, la segunda cara. Por ello dicha segunda cara está típicamente recubierta por un metal como Au, Pt, Cr o Al. En la presente invención dicha cara se denomina primera cara. En una realización preferida del sistema de la presente invención, la palanca está recubierta por un recubrimiento conductor por ambas caras, por la primera y la segunda cara, lo que permite evitar los problemas de carga al fabricar los pilares.The lever should reflect the wavelength of the force microscope laser magnetic on at least one of its faces, specifically on the face opposite the tip, that is, the second face. Therefore, said second face is typically covered by a metal such as Au, Pt, Cr or Al. In the present invention, said face is called the first face. In a preferred embodiment of the system of the present invention, the lever is covered by a conductive coating on both sides, on the first and second sides, which allows to avoid loading problems when manufacturing the abutments.

El extremo de la punta debe tener un radio de curvatura adecuado para poder soportar los nanopilares sobre él sin que dicho pilar pierda su estabilidad y quede completamente adherido al extremo de la punta.The end of the tip must have a suitable radius of curvature to be able to support the nanopillars on it without the abutment losing its stability and being completely adhered to the end of the tip.

La punta del conjunto palanca-punta o voladizo-punta de la presente invención comprende una base unida a la palanca por la primera cara y un extremo que es el elemento de la punta más alejado de la base. La base de la punta puede tener diversas geometrías, puede ser un círculo, un triángulo, un cuadrado, etc.The tip of the lever-tip or cantilever-tip assembly of the present invention comprises a base attached to the lever by the first face and an end that is the tip element furthest from the base. The base of the tip can have various geometries, it can be a circle, a triangle, a square, etc.

El nanopilar magnético se sitúa sobre el extremo de la punta del conjunto palancapunta o voladizo-punta y tiene un diámetro de entre 40 nm y 90 nm y una longitud de entre 0,3 pm y 1,7 pm. Es decir, la relación de aspecto (longitud/diámetro) óptima varía entre 7 y 28.The magnetic nanopillar is located on the tip end of the tip-toe or cantilever-tip assembly and has a diameter of between 40nm and 90nm and a length of between 0.3pm and 1.7pm. That is, the optimal aspect ratio (length / diameter) varies between 7 and 28.

Un material común utilizado en la fabricación de palancas o voladizos y puntas para AFM y MFM es un monocristal de silicio o un monocristal de silicio altamente dopado. También se suele utilizar nitruro de silicio para fabricar las palancas o voladizos.A common material used in the manufacture of levers or overhangs and tips for AFM and MFM is a single crystal silicon or a highly doped silicon single crystal. Silicon nitride is also often used to make levers or overhangs.

Se trata de un nanopilar magnético puesto que actúa como sonda en un microscopio de fuerzas magnéticas. En una realización preferida del sistema de la presente invención, el nanopilar magnético contiene cobalto (Co) o hierro (Fe); el Fe tiene un momento magnético mayor que el Co por lo que los nanopilares de Fe tienen un valor de imanación mayor que los de Co. Además, preferiblemente el sistema de la presente invención tiene un contenido de Co o Fe en el nanopilar mayor del 80 % en porcentaje atómico lo que garantiza una señal magnética adecuada. La parte metálica del depósito es la que dota al nanopilar de sus propiedades magnéticas, por lo que un alto porcentaje de Co o Fe asegura un buen funcionamiento del sistema. It is a magnetic nanopillar since it acts as a probe in a magnetic force microscope. In a preferred embodiment of the system of the present invention, the magnetic nanopillar contains cobalt (Co) or iron (Fe); Fe has a greater magnetic moment than Co, so the Fe nanopillars have a higher magnetization value than those of Co. In addition, preferably the system of the present invention has a Co or Fe content in the nanopillar of greater than 80 % in atomic percentage which guarantees an adequate magnetic signal. The metallic part of the deposit is what gives the nanopillar its magnetic properties, so a high percentage of Co or Fe ensures the system works well.

En otra realización preferida de la presente invención y para evitar posibles oxidaciones de los nanopilares, dichos nanopilares se recubren preferentemente de Pt-C porque su ritmo de crecimiento mediante la técnica de deposición inducida mediante haz de electrones focalizado es muy alto, lo que lo hace idóneo para este proceso de recubrimiento.In another preferred embodiment of the present invention and to avoid possible oxidations of the nanopillars, said nanopillars are preferably coated with Pt-C because their growth rate by means of the focused electron beam-induced deposition technique is very high, which makes it ideal for this coating process.

Un segundo aspecto de la presente invención se refiere al procedimiento de fabricación del sistema descrito anteriormente, caracterizado por que comprende una etapa (a) de depositar el nanopilar sobre el extremo de la punta del conjunto palancapunta mediante la técnica de deposición inducida mediante haz de electrones focalizado (del inglés Focused Electron Beam Induced Deposition, FEBID).A second aspect of the present invention refers to the manufacturing procedure of the system described above, characterized in that it comprises a step (a) of depositing the nanopillar on the tip end of the lever-to-tip assembly using the electron beam-induced deposition technique. Focused (English Focused Electron Beam Induced Deposition, FEBID).

Mediante un inyector de gas (del inglés Gas Injection System, GIS) se introduce un gas precursor alrededor del extremo de la punta como por ejemplo Co2(CO)8 o Fe2(CO)9 para los nanopilares de Co o Fe respectivamente, que se descompone para formar un nanopilar cuando interacciona con un haz de electrones. La utilización del gas precursor Co2(CO)8 permite la fabricación de nanopilares de Co, mientras que el uso del gas precursor Fe2(CO)9 permite la fabricación de nanopilares de Fe. En ambos casos, cuando el haz de electrones interacciona con el gas precursor, éste se descompone produciendo un depósito que forma el nanopilar.By means of a gas injector (from the English Gas Injection System, GIS) a precursor gas is introduced around the tip end, such as Co2 (CO) 8 or Fe2 (CO) 9 for the Co or Fe nanopillars respectively, which are It breaks down to form a nanopillar when it interacts with an electron beam. The use of the precursor gas Co2 (CO) 8 allows the manufacture of Co nanopillars, while the use of the precursor gas Fe2 (CO) 9 allows the manufacture of Fe nanopillars. In both cases, when the electron beam interacts with the precursor gas, it decomposes producing a deposit that forms the nanopillar.

La ventaja del FEBID es la capacidad de seleccionar la posición sobre el sustrato, la longitud y el diámetro del depósito/nanopilar y su composición.The advantage of FEBID is the ability to select the position on the substrate, the length and diameter of the deposit / nanopillar and its composition.

Dicho procedimiento es una alternativa rápida, reproducible y fiable de fabricación de sistemas adecuados para microscopía de fuerzas magnéticas que implica el crecimiento de una geometría bien definida en forma de pilares de tamaño nanométrico (diámetro y altura) fabricados mediante FEBID.Said procedure is a fast, reproducible and reliable alternative for manufacturing suitable systems for magnetic force microscopy that involves the growth of a well-defined geometry in the form of nanometer-sized abutments (diameter and height) manufactured using FEBID.

Para obtener nanopilares de cobalto de buena calidad (de diámetro externo nominal de entre 60 y 90 nm) se recomienda utilizar las siguientes condiciones:To obtain good quality cobalt nanopillars (nominal external diameter between 60 and 90 nm) it is recommended to use the following conditions:

• un volumen de interacción generado para un voltaje de aceleración entre 3 kV y 5 kV,• an interaction volume generated for an acceleration voltage between 3 kV and 5 kV,

• una capacidad de disociación del gas para una corriente entre 50 pA y 100 pA y• a gas dissociation capacity for a current between 50 pA and 100 pA and

• un flujo de gas aportado con una presión de trabajo 9x10-6 mbar con un error del 10%, siendo la presión base de 1,4 x 10"6 mbar.• a gas flow supplied with a working pressure of 9x10-6 mbar with an error of 10%, the base pressure being 1.4 x 10 "6 mbar.

En el caso de los nanopilares de hierro (de diámetro externo nominal de entre 40 nm y 60 nm), los valores idóneos son:In the case of iron nanopillars (with a nominal external diameter of between 40 nm and 60 nm), the ideal values are:

• una capacidad de disociación del gas para una corriente entre 43 pA y 86 pA y • un flujo de gas aportado con una presión de trabajo de 6 x 10"6 mbar con un error del 10%, siendo la presión base de 1,4 x 10"6 mbar.• a gas dissociation capacity for a current between 43 pA and 86 pA and • a gas flow supplied with a working pressure of 6 x 10 "6 mbar with an error of 10%, with the base pressure being 1.4 x 10 "6 mbar.

Por otro lado, el ajuste del tiempo de depósito permite modular la longitud de los nanopilares. Asimismo, debe resaltarse la importancia de un óptimo ajuste del astigmatismo y el foco del microscopio electrónico donde se crecen los nanopilares, aspectos clave para generar nanohilos de dimensiones precisas y convenientes.On the other hand, the adjustment of the deposition time allows modulating the length of the nanopillars. Likewise, the importance of an optimal adjustment of the astigmatism and the focus of the electron microscope where the nanopillars grow, key aspects to generate nanowires of precise and convenient dimensions, should be highlighted.

Otro aspecto de la invención se refiere a un microscopio de fuerza magnética caracterizado por que comprende el sistema descrito anteriormente adecuado para la realización de estudios simultáneos topográficos, magnéticos y/o de manipulación, de muestras de tamaño micro y nanométrico, por microscopía de fuerzas en medio líquido.Another aspect of the invention refers to a magnetic force microscope characterized in that it comprises the system described above suitable for carrying out simultaneous topographic, magnetic and / or manipulation studies of samples of micro and nanometric size, by force microscopy in liquid medium.

El último aspecto de la presente invención se refiere al uso del sistema o del microscopio descritos anteriormente para la realización de estudios simultáneos topográficos, magnéticos y/o de manipulación de muestras de tamaño micro y nanométrico en medio líquido; particularmente para muestras biológicas. Más particularmente, donde las muestras biológicas son proteínas, virus, bacterias, células, ácidos nucleicos o cápsides víricas que comprenden material magnético en su interior.The last aspect of the present invention refers to the use of the system or microscope described above for simultaneous topographic, magnetic and / or manipulation studies of samples of micro and nanometric size in liquid medium; particularly for biological samples. More particularly, where the biological samples are proteins, viruses, bacteria, cells, nucleic acids or viral capsids that comprise magnetic material inside.

Otra realización preferida de la presente invención se refiere al uso del sistema o del microscopio descritos anteriormente para la realización de estudios simultáneos topográficos, magnéticos y/o de manipulación de nanomateriales tales como son las nanopartículas o nanohilos que pueden ser empleados en aplicaciones tales como mejora del contraste en resonancia magnética nuclear, hipertermia en tratamientos del cáncer y administración de fármacos. Concretamente para la obtención de las propiedades magnéticas de los nanomateriales (como nanopartículas o nanohilos) que determinan la eficacia de su aplicación en biomedicina. Las propiedades de los nanomateriales que pueden obtenerse con este sistema son: la determinación de la configuración de dominios en diferentes estados de remanencia, información sobre el proceso de inversión de la imanación, información sobre el campo de fuga creado por las nanoestructuras y estado de agregación de las nanoestructuras en función de su tamaño, condiciones de preparación de sustratos, funcionalización del material, medio líquido o campo magnético. Estas propiedades sirven para determinar su viabilidad como elementos para resonancia magnética nuclear, para hipertermia combinada con daño mecánico en tratamientos del cáncer y administración de fármacos.Another preferred embodiment of the present invention refers to the use of the system or microscope described above for the simultaneous carrying out of topographic, magnetic and / or manipulation studies of nanomaterials such as nanoparticles or nanowires that can be used in applications such as improvement. of contrast in nuclear magnetic resonance, hyperthermia in treatments of the cancer and drug administration. Specifically, to obtain the magnetic properties of nanomaterials (such as nanoparticles or nanowires) that determine the effectiveness of their application in biomedicine. The properties of the nanomaterials that can be obtained with this system are: the determination of the configuration of domains in different states of remanence, information on the process of inversion of the magnetization, information on the leakage field created by the nanostructures and state of aggregation. of nanostructures according to their size, substrate preparation conditions, functionalization of the material, liquid medium or magnetic field. These properties serve to determine their viability as elements for nuclear magnetic resonance, for hyperthermia combined with mechanical damage in cancer treatments and drug administration.

A lo largo de la descripción y las reivindicaciones la palabra "comprende" y sus variantes no pretenden excluir otras características técnicas, aditivos, componentes o pasos. Para los expertos en la materia, otros objetos, ventajas y características de la invención se desprenderán en parte de la descripción y en parte de la práctica de la invención. Los siguientes ejemplos y figuras se proporcionan a modo de ilustración, y no se pretende que sean limitativos de la presente invención.Throughout the description and claims, the word "comprises" and its variants are not intended to exclude other technical characteristics, additives, components or steps. For those skilled in the art, other objects, advantages and characteristics of the invention will emerge in part from the description and in part from the practice of the invention. The following examples and figures are provided by way of illustration, and are not intended to be limiting of the present invention.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURASBRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES

Figura 1. Esquema del sistema de un microscopio de fuerza magnética.Figure 1. Schematic of a magnetic force microscope system.

Figura 2. Características técnicas de los sistemas palanca-punta Nanoworld Arrow (fuente:http://www.nanoworld.com/electrostatic-force-microscopy-afm-tip-arrow-efm). (a) Vista Lateral (b) Vista posterior (c) Vista frontalFigure 2. Technical characteristics of the Nanoworld Arrow lever-toe systems (source: http: //www.nanoworld.com/electrostatic-force-microscopy-afm-tip-arrow-efm). (a) Side view (b) Rear view (c) Front view

Figura 3. Características técnicas de los sistemas palanca-punta Budget Sensors (Datos cogidos de la fuente: https://www.budgetsensors.com/force_modulation_afm_probes_electri_alignment_groo ves.html).Figure 3. Technical characteristics of Budget Sensors lever-toe systems (Data taken from the source: https://www.budgetsensors.com/force_modulation_afm_probes_electri_alignment_groo ves.html).

Figura 4. Características técnicas de los sistemas palanca-punta Olympus biolever mini (fuente: http://probe.olympus-global.com/en/product/bl_ac40ts_c2).Figure 4. Technical characteristics of the Olympus biolever mini lever-toe systems (source: http://probe.olympus-global.com/en/product/bl_ac40ts_c2).

Figura 5. Curvas de resonancia de dos palancas tipo Biolever mini sin pilar (a) y con pilar (b).Figure 5. Resonance curves of two levers type Biolever mini without abutment (a) and with pillar (b).

Figura 6. (a) Imagen de la palanca obtenida por SEM (b) Corte realizado con el haz de iones previo al depósito del nanopilar.Figure 6. (a) Image of the lever obtained by SEM (b) Cut made with the ion beam before depositing the nanopillar.

Figura 7. Comparación de topografía (d), (e) (f) y de señal magnética (g), (h), (i) obtenidas en un disco duro de alta densidad con distintas puntas: (a) (d) y (g) punta comercial de Budget sensors, (b), (e) y (h) punta-nanopilar de Co y (c), (f), (i) puntananopilar de Fe.Figure 7. Comparison of topography (d), (e) (f) and magnetic signal (g), (h), (i) obtained on a high-density hard drive with different tips: (a) (d) and (g) commercial tip of Budget sensors, (b), (e) and (h) tip-nanopillar of Co and (c), (f), (i) puntananopilar of Fe.

Figura 8. Imágenes de MFM de una muestra de multicapas de CoPt crecidas por sputtering que presenta anisotropía perpendicular. Las imágenes han sido obtenidas con punta comercial Budget Sensors (a) y punta con nanopilar de Co (b).Figure 8. MFM images of a sputtering grown CoPt multilayer sample presenting perpendicular anisotropy. The images were obtained with the Budget Sensors commercial tip (a) and the Co (b) nanopillar tip.

Figura 9. Gráfica de sensibilidad a la componente OOP (fuera de plano, del inglés outof-plane) e IP (en el plano, del inglés in-plane) en función de la sección del nanopilar. Llamamos sensibilidad al contraste magnético medido con el MFM en las distintas muestras bajo las mismas condiciones. Los datos corresponden a los conjuntos palanca-punta nombrados del 1 al 7 en la tabla 5. La sección de los nanopilares de ha evaluado en función del diámetro de los mismos y se representa dividida por 1000.Figure 9. Sensitivity graph for the OOP (out-of-plane, English outof-plane) and IP (in-plane, English-in-plane) component as a function of the nanopillar section. We call sensitivity to the magnetic contrast measured with the MFM in the different samples under the same conditions. The data correspond to the lever-tip assemblies named from 1 to 7 in Table 5. The section of the nanopillars has been evaluated based on their diameter and is represented divided by 1000.

Figura 10. Curvas de resonancia de una misma palanca de Nanosensors PPP- MFMR en tres ambientes distintos: agua, aire y alto vacío. Adaptada de, P. Ares, M. Jaafar, A. Gil, J. Gómez-Herrero and A. Asenjo, Small 11 (36) 4731-6 (2015)Figure 10. Resonance curves of the same PPP-MFMR Nanosensors lever in three different environments: water, air and high vacuum. Adapted from, P. Ares, M. Jaafar, A. Gil, J. Gómez-Herrero and A. Asenjo, Small 11 (36) 4731-6 (2015)

Figura 11. Comparativa de las imágenes de topografía (a), (d) y magnéticas (b), (e) de una muestra patrón (disco duro de alta densidad) adquiridas con la misma punta del tipo Nanosensors PPP- MFMR en condiciones ambiente (panel superior) y en agua (panel inferior).Figure 11. Comparison of topography (a), (d) and magnetic (b), (e) images of a standard sample (high-density hard disk) acquired with the same Nanosensors PPP-MFMR tip under ambient conditions (upper panel) and in water (lower panel).

Figura 12. Comparativa de las imágenes de topografía (a), (d) y magnéticas (b), (e) de una muestra patrón (disco duro de alta densidad) adquiridas con la misma punta del tipo Team Nanotec de constante de fuerzas 0,7 Nm-1 en condiciones ambiente (panel superior) y en agua (panel inferior). Figure 12. Comparison of topography (a), (d) and magnetic (b), (e) images of a standard sample (high-density hard disk) acquired with the same Team Nanotec force constant 0 tip. , 7 Nm-1 in ambient conditions (upper panel) and in water (lower panel).

Figura 13. Comparativa de las imágenes de topografía (a), (c), (e) y magnéticas (b), (d), (f) de una muestra patrón (disco duro de alta densidad) adquiridas con la misma punta del tipo Mikro-masch HQ:NSC36/Co-Cr/Al BS con constante de fuerzas en torno a 0,6 Nm"1 en condiciones ambiente y en agua.Figure 13. Comparison of topography (a), (c), (e) and magnetic (b), (d), (f) images of a standard sample (high-density hard disk) acquired with the same tip of the Mikro-masch HQ type: NSC36 / Co-Cr / Al BS with force constant around 0.6 Nm "1 in ambient conditions and in water.

Figura 14. Comparativa de las imágenes de topografía (a), (d) y magnéticas (b), (e) de una muestra patrón (disco duro de alta densidad) adquiridas con la misma punta del tipo Olympus biolever mini (constante de fuerzas de 0,01 Nm"1) con un nanopilar de Fe crecido en su extremo en condiciones ambiente (panel superior) y en agua (panel inferior). Se observa que las imágenes en ambos medios son de calidad comparable teniendo muy poco ruido la señal de MFM en líquido.Figure 14. Comparison of the topography (a), (d) and magnetic (b), (e) images of a standard sample (high-density hard disk) acquired with the same Olympus biolever mini type tip (force constant 0.01 Nm "1) with a Fe nanopillar grown at its end in ambient conditions (upper panel) and in water (lower panel). It is observed that the images in both media are of comparable quality with very little signal noise of liquid MFM.

Figura 15. Comparativa de las imágenes de topografía (a), y magnética (b) de una muestra patrón (disco duro de alta densidad) adquiridas con la misma punta del tipo Olympus biolever mini (constante de fuerzas de 0,01 Nm"1) con un nanopilar de Fe crecido en su extremo en condiciones ambiente tras haber medido en agua y después de un año de su fabricación. Se observa que las imágenes son de calidad comparable a las originales no habiéndose perdido en ningún caso la señal magnética.Figure 15. Comparison of the topography (a) and magnetic images (b) of a standard sample (high-density hard disk) acquired with the same tip of the Olympus biolever mini type (force constant of 0.01 Nm "1 ) with a Fe nanopillar grown at its extreme in ambient conditions after having been measured in water and after a year of its manufacture, it is observed that the images are of comparable quality to the original ones, and in no case has the magnetic signal been lost.

EJEMPLOSEXAMPLES

A continuación, se ilustrará la invención mediante unos ensayos realizados por los inventores, que pone de manifiesto la efectividad del producto de la invención.Next, the invention will be illustrated by means of tests carried out by the inventors, which shows the effectiveness of the product of the invention.

La Figura 1 se refiere a un esquema del sistema de un microscopio de fuerza magnética.Figure 1 refers to a schematic of the magnetic force microscope system.

La Figura 1(a) que comprende un fotodiodo (1), un láser (2), un conjunto palancapunta (3), un piezoeléctrico (4) muestra una imagen topográfica de no-contacto (5) y una imagen de no-contacto de MFM (6).Figure 1 (a) comprising a photodiode (1), a laser (2), a tip lever assembly (3), a piezoelectric (4) shows a non-contact topographic image (5) and a non-contact image MFM (6).

Figura 1(b) se refiere al conjunto palanca-punta (3) y al nanopilar (14). En dicha figura 1 (b) se aprecia el espesor (7), la anchura (8) y la longitud (9) de la palanca, así como la longitud de la base de la punta (11), la distancia base-extremo de la punta (12) y el radio de curvatura del extremo la punta (13). En esta misma figura 1(b) se puede apreciar la distancia extremo libre de la palanca a la base de la punta (10) del conjunto palanca-punta (3) del microscopio de fuerza magnética.Figure 1 (b) refers to the lever-tip assembly (3) and the nanopillar (14). Said figure 1 (b) shows the thickness (7), width (8) and length (9) of the lever, as well as the length of the base of the tip (11), the base-end distance of the tip (12) and the radius of curvature of the end the tip (13). In this same figure 1 (b) you can Note the distance between the free end of the lever and the base of the tip (10) of the lever-tip assembly (3) of the magnetic force microscope.

1. Crecimiento de nanopilares sobre puntas comerciales1. Growth of nanopillars on commercial tips

Se realizaron crecimientos de depósitos de cobalto y hierro en forma de nanopilares magnéticos (14) en tres dimensiones (3D) mediante FEBID. Para llevar a cabo este proceso de fabricación, mediante un inyector de gas (del inglés Gas Injection System, GIS) se introduce un gas precursor en el área de interés que se descompone mediante su interacción con un haz de electrones, produciéndose de esta forma un nanodepósito. En este ejemplo se utiliza como gas precursor Co2(CO)8 para los depósitos de cobalto y el Fe2(CO)9 para los de hierro.Growth of cobalt and iron deposits in the form of magnetic nanopillars (14) in three dimensions (3D) using FEBID. To carry out this manufacturing process, by means of a gas injector (English Gas Injection System, GIS), a precursor gas is introduced into the area of interest, which decomposes through its interaction with an electron beam, thus producing a nanodeposit. In this example, Co2 (CO) 8 is used as a precursor gas for cobalt deposits and Fe2 (CO) 9 for iron deposits.

El contenido de Co o Fe está entorno al 80 % en porcentaje atómico con respecto a la composición total del nanopilar. Esta caracterización composicional se realiza mediante espectroscopía de rayos X por energía dispersiva (del inglés Energydispersive X-ray spectroscopy, EDS). Las mejores relaciones señal/ruido se pueden conseguir con pilares de Fe, ya que se pueden alcanzar diámetros de hasta 40 nm conservando un alto contenido de hierro como se mostrará a continuación. El hierro tiene además un mayor momento magnético que el cobalto, así que da lugar a depósitos con alto valor de imanación. Estos pilares se pueden recubrir fácilmente con un depósito de Pt-C evitando así procesos de oxidación.The Co or Fe content is around 80% in atomic percentage with respect to the total composition of the nanopillar. This compositional characterization is carried out by means of dispersive energy X-ray spectroscopy (English Energydispersive X-ray spectroscopy, EDS). The best signal-to-noise ratios can be achieved with Fe abutments, since diameters of up to 40 nm can be achieved while retaining a high iron content as shown below. Iron also has a greater magnetic moment than cobalt, so it gives rise to deposits with a high magnetization value. These abutments can be easily covered with a Pt-C deposit, thus avoiding oxidation processes.

• El proceso de crecimiento ha sido llevado a cabo en tres tipos diferentes de sistemas palanca-punta.• The growth process has been carried out in three different types of lever-toe systems.

a.

Sistema Palanca-Punta tipo Nanoworld Arrow EFMto.

Lever-Tip System type Nanoworld Arrow EFM

Los datos técnicos de este tipo de palancas se muestran en la tabla 1.The technical data of this type of lever is shown in Table 1.

Tabla 1- Datos suministrados por el fabricanteTable 1- Data supplied by the manufacturer

El material de la palanca (y de la punta original) es un monocristal de Si altamente dopado con una resistividad en torno a 0,01-0,025 Ohmcm para evitar cargas estáticas. Dicho material es químicamente inerte y perfectamente válido para su empleo en medidas en medio líquido o celdas electroquímicas; además ofrece un alto valor del factor de calidad Q que se traduce en una alta sensibilidad en las medidas.The material of the lever (and the original tip) is a highly doped single crystal Si with a resistivity of around 0.01-0.025 Ohmcm to avoid static charges. Said material is chemically inert and perfectly valid for use in measurements in liquid medium or electrochemical cells; It also offers a high value of the quality factor Q that translates into a high sensitivity in the measurements.

En la Figura 2 se puede observar el sistema palanca-punta tipo Nanoworld Arrow.Figure 2 shows the Nanoworld Arrow type lever-tip system.

La forma de la palanca es rectangular con una terminación triangular. En esta realización preferida del conjunto palanca-punta (3) del microscopio de fuerza magnética se aprecia la anchura (8) y la longitud (9) de la palanca. Es una palanca sin tensión mecánica intrínseca. La posición de la punta en la palanca en el extremo de dicha palanca está escogida de tal forma que facilita el posicionamiento en el área de interés; es decir, facilita el procedimiento de deposición de nanopilares (14).The shape of the lever is rectangular with a triangular termination. In this preferred embodiment of the lever-tip assembly (3) of the magnetic force microscope, the width (8) and length (9) of the lever can be seen. It is a lever without intrinsic mechanical tension. The position of the tip on the lever at the end of said lever is chosen in such a way that it facilitates positioning in the area of interest; that is, it facilitates the nanopillar deposition procedure (14).

La geometría de la punta original es un tetraedro con una altura típica de 10 - 15 pm. El radio de curvatura es menor a 25 nm.The original tip geometry is a tetrahedron with a typical height of 10-15 pm. The radius of curvature is less than 25 nm.

Tanto la palanca por ambos lados como la punta tienen un recubrimiento de PtIr de 23 nm de espesor. Este recubrimiento permite un buen contacto eléctrico y aumenta la reflectancia del láser en un factor 2.Both the lever on both sides and the tip have a 23 nm thick PtIr coating. This coating allows a good electrical contact and increases the laser reflectance by a factor of 2.

b. Sistema Palanca-Punta tipo Budget Sensors ElectriMulti75-Gb. Lever-Tip System type Budget Sensors ElectriMulti75-G

La geometría de este tipo de palancas es de las más habituales y empleadas en los distintos modos del AFM. Los datos técnicos de estas palancas se muestran en la tabla 2 y Figura 3. En esta realización preferida del conjunto palanca-punta (3) del microscopio de fuerza magnética, figura 3(a) se aprecia la distancia base-extremo de la punta (12), la distancia extremo libre de la palanca a la base de la punta (10) y el radio de la punta: ángulo del semicono (15). Además, en la figura 3(b) se muestra, la anchura (8) y la longitud (9) de la palanca.The geometry of this type of lever is one of the most common and used in the different modes of the AFM. The technical data of these levers are shown in Table 2 and Figure 3. In this preferred embodiment of the lever-tip assembly (3) of the magnetic force microscope, Figure 3 (a) shows the base-end distance of the tip ( 12), the free end distance of the lever to the base of the tip (10) and the tip radius: half cone angle (15). In addition, figure 3 (b) shows the width (8) and length (9) of the lever.

Tabla 2- Datos suministrados por el fabricanteTable 2- Data supplied by the manufacturer

El material de la palanca (y de la punta original) es un monocristal de Si. Todo el conjunto palanca-punta tiene un recubrimiento conductor eléctrico de una capa compuesta por 5 nm de Cr y 25 nm de Pt. Este recubrimiento mejora la reflectividad del láser.The material of the lever (and the original tip) is a single crystal Si. The entire lever-tip assembly has an electrically conductive coating consisting of 5nm Cr and 25nm Pt. This coating improves the reflectivity of the laser.

c. Sistema Palanca-Punta tipo Olympus biolever minic. Lever-Tip System type Olympus biolever mini

Los datos técnicos de estas palancas no magnéticas se muestran en la tabla 3 y Figura 4. En la vista lateral de esta realización preferida del conjunto palanca-punta del microscopio de fuerza magnética se aprecia la longitud efectiva de la punta (16), la distancia base-extremo de la punta (12), la longitud de la palanca (9), el extremo de la palanca (17) y la distancia extremo libre de la palanca a la base de la punta (10).The technical data of these non-magnetic levers are shown in Table 3 and Figure 4. In the side view of this preferred embodiment of the lever-tip assembly of the magnetic force microscope the effective length of the tip (16), the distance can be seen base-end of the tip (12), the length of the lever (9), the end of the lever (17) and the free end distance of the lever to the base of the tip (10).

Tabla 3- Datos suministrados por el fabricante Table 3- Data supplied by the manufacturer

El material de la palanca es nitruro de silicio mientras que la punta original es silicio. Por el lado de la punta no hay ningún recubrimiento mientras que por el lado opuesto está recubierto por una capa de Au para mejorar la reflectividad del láser. Para evitar problemas de carga durante la fabricación de los nanopilares la palanca se cubre con cintas de carbono (por ambos lados).The lever material is silicon nitride while the original tip is silicon. On the tip side there is no coating while on the opposite side it is coated with an Au layer to improve the reflectivity of the laser. To avoid loading problems during the fabrication of the nanopillars, the lever is covered with carbon tapes (on both sides).

Las características de este sistema palanca-punta que las hacen óptimas para trabajar en medio líquido son sus altos valores de frecuencia de resonancia tanto en aire como en agua unido al bajísimo valor de la constante de fuerzas (en torno a 0,1 Nm-1). Por este motivo, la relación sensibilidad/ruido en estas palancas (como ya se comentó en documentos anteriores) es la necesaria para poder obtener imágenes con calidades similares en aire y en agua. Como ya resaltamos no existe ninguna sonda comercial magnética que cumpla estas condiciones.The characteristics of this lever-tip system that make them optimal for working in a liquid medium are its high resonance frequency values in both air and water, together with the very low value of the force constant (around 0.1 Nm-1). ). For this reason, the sensitivity / noise ratio in these levers (as already mentioned in previous documents) is necessary to be able to obtain images with similar qualities in air and water. As we have already highlighted, there is no commercial magnetic probe that meets these conditions.

Otra ventaja adicional es que dicho sistema palanca-punta nos permite trabajar con velocidades de barrido altas (es decir, cortos tiempos de adquisición de datos). Así mismo, el material del que están fabricadas las palancas (nitruro de silicio) lo hace compatible con medidas de fluorescencia simultáneas. Como se puede apreciar en la Figura 5, el hecho de crecer el pilar magnético en este tipo de palancas no afecta de ninguna forma a sus propiedades mecánicas tal y como se muestra en las dos curvas de resonancia que se presentan (a) y (b). Con el resto de las palancas presentadas sucede lo mismo.Another additional advantage is that said lever-toe system allows us to work with high sweep speeds (that is, short data acquisition times). Likewise, the material from which the levers are made (silicon nitride) makes it compatible with simultaneous fluorescence measurements. As can be seen in Figure 5, the fact that the magnetic abutment grows in this type of lever does not affect in any way its mechanical properties, as shown in the two resonance curves presented (a) and (b ). The same happens with the rest of the levers presented.

Parámetros óptimos para el proceso de deposición de los nanopilaresOptimal parameters for the deposition process of nanopillars

Para garantizar el éxito en la forma y la composición de los nanopilares, se realizaron numerosas pruebas en función de los diversos parámetros de crecimiento existentes. Así, por ejemplo, se determinó el valor apropiado del voltaje de aceleración, de la corriente de electrones o del flujo de gas para obtener nanopilares de un diámetro y pureza adecuados.To guarantee the success in the shape and composition of the nanopillars, numerous tests were carried out based on the various existing growth parameters. Thus, for example, the appropriate value of acceleration voltage, electron current, or gas flow was determined to obtain nanopillars of adequate diameter and purity.

Para los depósitos de cobalto, se estimó que el volumen de interacción generado por un voltaje de 5 kV, la capacidad de disociación del gas para una corriente de 86 pA y el flujo de gas aportado con una presión de trabajo de en torno a 10"5 mbar (presión base de 1,4 x 10"6 mbar) producían nanopilares de buena calidad.For cobalt deposits, it was estimated that the interaction volume generated by a voltage of 5 kV, the dissociation capacity of the gas for a current of 86 pA and the gas flow delivered with a working pressure of around 10 "5 mbar (base pressure 1.4 x 10" 6 mbar) produced good quality nanopillars.

En el caso de los depósitos de hierro, los valores idóneos eran de 3 kV para el voltaje de aceleración, 43 pA para la corriente de electrones y 6 x 10"6 mbar para la presión de trabajo (presión base de 1,4 x 10"6 mbar).In the case of iron deposits, the ideal values were 3 kV for the acceleration voltage, 43 pA for the electron current and 6 x 10 "6 mbar for the working pressure (base pressure of 1.4 x 10 "6 mbar).

Por otro lado, el ajuste del tiempo de depósito permite modular la longitud de los nanopilares. Asimismo, debe resaltarse la importancia de un óptimo ajuste del astigmatismo y el foco del microscopio electrónico donde se crecen los nanopilares, aspectos clave para generar nanopilares de dimensiones precisas y convenientes.On the other hand, the adjustment of the deposition time allows modulating the length of the nanopillars. Likewise, the importance of an optimal adjustment of the astigmatism and the focus of the electron microscope where the nanopillars grow, key aspects to generate nanopillars of precise and convenient dimensions, should be highlighted.

De modo general, los depósitos FEBID se realizan comúnmente sobre sustratos planos donde la difusión de las moléculas del gas precursor es óptima. Sin embargo, las puntas carecen de dicha superficie plana, por lo que dependiendo del material es necesario un corte en el extremo de la punta mediante un haz de iones (Focused Ion Beam, FIB). Este proceso se puede llevar a cabo rápidamente en el interior del Dual Beam haciendo uso de un haz de iones focalizado que elimina el material sobre el que incide mediante un proceso de desbastado (en inglés milling).Generally, FEBID deposits are commonly performed on flat substrates where the diffusion of the precursor gas molecules is optimal. However, the tips lack such a flat surface, so depending on the material a cut at the tip end using an ion beam (Focused Ion Beam, FIB) is necessary. This process can be carried out quickly inside the Dual Beam making use of a focused ion beam that removes the material it hits through a milling process.

La Figura 6 muestra (a) una imagen del sistema palanca-punta obtenida por microscopía electrónica de barrido (en inglés Scanning Electron Microscopy SEM) y (b) Corte realizado con el haz de iones previo al depósito del nanopilar.Figure 6 shows (a) an image of the lever-toe system obtained by scanning electron microscopy (Scanning Electron Microscopy SEM) and (b) Section made with the ion beam prior to deposition of the nanopillar.

A continuación, la tabla 4 detalla los parámetros óptimos que han sido encontrados para los depósitos de cobalto y hierro.Table 4 below details the optimal parameters that have been found for cobalt and iron deposits.

Tabla 4. Parámetros asociados a los depósitos de cobalto y hierro. Table 4. Parameters associated with cobalt and iron deposits.

A continuación, la tabla 5 expone las dimensiones de varios nanopilares crecidos sobre los diferentes tipos de puntas utilizados.Next, Table 5 shows the dimensions of various nanopillars grown on the different types of tips used.

Tabla 5. Dimensiones de los nanopilares resultantes.Table 5. Dimensions of the resulting nanopillars.

Caracterización de un disco duro de alta densidad y muestra de multicapas de CoPt por MFM al aireCharacterization of a high-density hard disk and multilayer CoPt sample by air MFM

Las puntas funcionalizadas con nanopilares 1 a 11 han sido utilizadas para caracterizar muestras patrón como son los discos duros de alta densidad. En la Figura 7 se muestra la comparación de señal magnética entre el contraste obtenido en un disco duro de alta densidad con una punta comercial (BUDGET SENSORS MULTI-M CoCr coating ~50 nm), una punta-nanopilar de Co y una punta nanopilar de Fe.The tips functionalized with nanopillars 1 to 11 have been used to characterize standard samples such as high-density hard drives. Figure 7 shows the magnetic signal comparison between the contrast obtained on a high-density hard disk with a commercial tip (BUDGET SENSORS MULTI-M CoCr coating ~ 50 nm), a Co nanopillar tip and a Nanopillar tip of Faith.

Según estas imágenes el contraste y por lo tanto la sensibilidad es comparable. Además las puntas-nanopilar presentan la posibilidad de modelizar la configuración magnética de las mismas para llevar a cabo un estudio cuantitativo. According to these images the contrast and therefore the sensitivity is comparable. In addition, the nanopillar tips present the possibility of modeling their magnetic configuration to carry out a quantitative study.

De las medidas de MFM se pueden extraer datos cualitativos de qué punta crea más o menos vector de campo magnético (en inglés stray field) evaluando las modificaciones que crea la punta en una muestra patrón consistente en multicapas de CoPt con anisotropía perpendicular. En la Figura 8 se comparan dos imágenes magnéticas obtenidas con punta Budget Sensors Multi-M comercial (Figura 8a) y con una puntananopilar de Co similar a la punta n° 8 de la tabla 5 (Figura 8b). La estructura de dominios obtenida con la punta-nanopilar de Co permite ver la configuración de partida de la muestra mientras que la imagen obtenida con la punta comercial está influenciada por el alto vector de campo magnético (stray field) de la punta. La imagen obtenida con punta nanopilar tiene una distribución similar de dominios con imanación hacia arriba e imanación hacia abajo como cabe esperar de un estado desimanado. En la imagen obtenida con punta comercial no corresponde ya a un estado desimanado porque predominan los dominios con imanación paralela al campo de la punta. La distribución de estos dos tipos de dominios está descompensada como consecuencia de la inversión de imanación en la muestra debido al campo de fuga de la punta.Qualitative data can be extracted from the MFM measurements of which tip creates more or less magnetic field vector (stray field) by evaluating the modifications that the tip creates in a standard sample consisting of multilayers of CoPt with perpendicular anisotropy. Figure 8 compares two magnetic images obtained with a commercial Budget Sensors Multi-M tip (Figure 8a) and with a Co-nanopillary tip similar to tip # 8 in Table 5 (Figure 8b). The domain structure obtained with the Co nanopillar tip allows to see the starting configuration of the sample while the image obtained with the commercial tip is influenced by the high magnetic field vector (stray field) of the tip. The image obtained with a nanopillar tip has a similar distribution of domains with upward magnetization and downward magnetization as would be expected from a defaced state. In the image obtained with a commercial tip, it no longer corresponds to a flawed state because the domains with magnetization parallel to the field of the tip predominate. The distribution of these two types of domains is unbalanced as a consequence of the inversion of magnetization in the sample due to the leakage field of the tip.

Otra de las ventajas de estas puntas-nanopilares es su mayor dureza magnética, lo que permite trabajar bajo campos magnéticos más altos y además evita la modificación de las propiedades magnéticas de la punta debido al campo creado por la muestra. En el caso de la punta comercial, en promedio el campo coercitivo es de 35 mT mientras que, en el caso de los nanopilares, el campo coercitivo varía entre 50 mT y 60 mT.Another advantage of these nanopillary tips is their greater magnetic hardness, which allows them to work under higher magnetic fields and also prevents modification of the tip's magnetic properties due to the field created by the sample. In the case of the commercial tip, on average the coercive field is 35 mT while, in the case of nanopillars, the coercive field varies between 50 mT and 60 mT.

A partir de resultados de MFM mostrados en las Figuras 7 y 8 se puede evaluar el contraste de la señal MFM. En la Figura 9 se muestra una tabla comparativa con las señales de MFM obtenidas en las dos muestras mencionadas: multicapas de CoPt (con anisotropía fuera de plano, del inglés out of plane OOP) y discos duros de alta densidad con anisotropía en el plano (de inglés in plane IP). Se ha calculado también la sección de los nanopilares en el extremo. Como podemos observar en el caso del Fe hay una correlación entre la señal IP (en el plano) y la sección, a mayor sección, mayor sensibilidad a la imanación en el plano. Por el contrario, observamos que la sensibilidad de los nanopilares de Fe a la imanación OOP (fuera de plano) disminuye con la sección de los mismos. El comportamiento de los nanopilares de Co no es tan fácilmente correlacionable con la sección de los mismos debido a la aparición de dominios transversales o vórtices en los extremos de estas estructuras. No obstante, sí se mantiene la coherencia en cuanto a que la sensibilidad IP y OOP de los nanopilares de Co es opuesta. Esto nos permite seleccionar para cada muestra a estudiar, la composición y geometría de los nanopilares dependiendo de qué componente de la imanación queremos medir.From the MFM results shown in Figures 7 and 8, the contrast of the MFM signal can be evaluated. Figure 9 shows a comparative table with the MFM signals obtained in the two samples mentioned: multilayers of CoPt (with out-of-plane anisotropy, English out of plane OOP) and high-density hard drives with in-plane anisotropy ( of English in plane IP). The section of the nanopillars at the end has also been calculated. As we can see in the case of Fe there is a correlation between the IP signal (in the plane) and the section, the larger the section, the greater the sensitivity to magnetization in the plane. On the contrary, we observe that the sensitivity of the Fe nanopillars to OOP magnetization (out of plane) decreases with their section. The behavior of Co nanopillars is not so easily correlated with their section due to the appearance of transverse domains or vortices at the ends of these structures. However, consistency is maintained in that the IP and OOP sensitivity of Co nanopillars is opposite. This allows us to select for each sample to study, the composition and geometry of the nanopillars depending on which component of the magnetization we want to measure.

Caracterización de un disco duro de alta densidad por MFM en aguaCharacterization of a high-density hard disk by MFM in water

a. Uso de sistemas palanca-punta sin nanopilares en aguato. Use of lever-tip systems without nanopillars in water

Se han empleado puntas magnéticas comerciales de diferentes compañías y con distintos recubrimientos y constantes de fuerzas.Commercial magnetic tips from different companies and with different coatings and force constants have been used.

- Sistema Palanca-Punta tipo Nanosensors PPP-MFMR - Lever-Tip System type Nanosensors PPP-MFMR

Estas palancas comerciales tienen una constante de fuerzas en torno a 2 Nm"1 y una frecuencia de resonancia en torno a 75 kHz (valores en aire). Con este modelo de sonda se consigue por primera vez la detección de señal magnética de una muestra de referencia, así como de nanopartículas magnéticas en medio líquido. Su recubrimiento magnético es una aleación de Co-Cr.These commercial levers have a force constant around 2 Nm "1 and a resonance frequency around 75 kHz (values in air). With this probe model, the magnetic signal detection of a sample of reference, as well as magnetic nanoparticles in liquid medium. Its magnetic coating is a Co-Cr alloy.

-Sistema Palanca-Punta tipo Team Nanotec HR-MFM -Telever-Tip System type Team Nanotec HR-MFM

Se trata de una sonda magnética comercial con una constante de fuerza nominal de en torno a 0,7 Nm-1 y frecuencia de resonancia de 45 kHz. El recubrimiento magnético es una aleación de Co.It is a commercial magnetic probe with a nominal force constant of around 0.7 Nm-1 and a resonance frequency of 45 kHz. The magnetic coating is an alloy of Co.

- Sistema Palanca-Punta Mikro-masch HQ:NSC36/Co-Cr/Al BS.- Mikro-masch HQ Lever-Tip System: NSC36 / Co-Cr / Al BS.

Se trata de un chip comercial con tres palancas rectangulares con unas constantes de fuerza nominales de 0,6 Nm-1, 1 Nm-1 y 2 Nm-1 cuyas frecuencias de resonancia son: 65 kHz, 60 kHz y 130 kHz respectivamente. Tienen un recubrimiento magnético de Co con una pequeña capa de Cr.It is a commercial chip with three rectangular levers with nominal force constants of 0.6 Nm-1, 1 Nm-1 and 2 Nm-1 whose resonance frequencies are: 65 kHz, 60 kHz and 130 kHz respectively. They have a magnetic Co coating with a small layer of Cr.

Se utilizó el modelo de sonda comercial más estándar, de la compañía Nanosensors. El problema de las imágenes resultantes es la baja relación señal-ruido. En medio líquido, el factor de calidad de la oscilación de las palancas disminuye de forma drástica. En la Figura 10 mostramos las curvas de resonancia de las palancas Nanosensors arriba mencionadas en tres entornos diferentes: aire, líquido y alto vacío. Como podemos apreciar, el factor de calidad pasa de un valor cercano a 200 en aire a estar en torno a 5 en medio líquido.The most standard commercial probe model, from the Nanosensors company, was used . The problem with the resulting images is the low signal-to-noise ratio. In the middle liquid, the quality factor of the oscillation of the levers decreases drastically. In Figure 10 we show the resonance curves of the Nanosensors levers mentioned above in three different environments: air, liquid and high vacuum. As we can see, the quality factor goes from a value close to 200 in air to around 5 in liquid medium.

La sensibilidad de la señal MFM (cambio en frecuencia o fase de la oscilación) depende de la frecuencia de resonancia y el factor de calidad comoThe sensitivity of the MFM signal (change in frequency or phase of the oscillation) depends on the resonance frequency and the quality factor as

Donde Af es el mínimo cambio en frecuencia detectable por el ruido térmico, f0 es la frecuencia de resonancia, kBT la energía térmica a una temperatura dada, B es el ancho de banda, k la constante de fuerzas, Q el factor de calidad y <z2osc> el valor cuadrático medio de la amplitud de oscilación de la palanca. Para el tipo de puntas mostradas en la Figura 10 (frecuencia de resonancia 75 kHz, constante de fuerza 3 Nm-1), considerando la misma constante de fuerzas y la amplitud, la sensibilidad de la palanca empeora al pasar de aire a agua en un factor ~4,5.Where Af is the minimum change in frequency detectable by thermal noise, f0 is the resonance frequency, kBT the thermal energy at a given temperature, B is the bandwidth, k the force constant, Q the quality factor and < z2osc> the mean square value of the oscillation amplitude of the lever. For the type of tips shown in Figure 10 (resonance frequency 75 kHz, force constant 3 Nm-1), considering the same force constant and amplitude, the sensitivity of the lever worsens when passing from air to water in a factor ~ 4.5.

4.5

Según la siguiente ecuación, para mejorar la sensibilidad de la medida necesitamos una frecuencia de resonancia, w0, alta y una constante de fuerzas, k, lo más baja posible.According to the following equation, to improve the sensitivity of the measurement we need a resonance frequency, w0, high and a force constant, k, as low as possible.

1 0J^q8F 1 0J ^q 8F

S ú ) — —Its ) - -

2 k dz 2 k dz

Sin embargo, al disminuir la constante de fuerzas se espera un incremento en el ruido, siguiendo la relaciónHowever, by decreasing the force constant, an increase in noise is expected, following the relationship

En la Figura 11 mostramos el resultado de medir en condiciones ambiente (aire) y medio líquido (agua) con la sonda estándar comercial donde se observa claramente el incremento en el ruido de la señal al cambiar de medio. Se observa que en medio líquido (agua) las señales son estables, con intensidad similar pero más ruidosas que en aire.In Figure 11 we show the result of measuring under ambient conditions (air) and Liquid medium (water) with the commercial standard probe where the increase in signal noise is clearly observed when changing media. It is observed that in liquid medium (water) the signals are stable, with similar intensity but louder than in air.

Cuando se utiliza la sonda comercial para MFM Team Nanotec de constante 0,7 Nm-1, conseguimos tener señal estable en medio líquido sin problemas. Pero como se observa en la Figura 12 no mejoramos de forma significativa los resultados obtenidos con las palancas comerciales de MFM de 3 Nm-1 mostradas en la Figura 12. Esto es debido a que, aunque tenemos una mejora en cuanto a la sensibilidad (en torno a un factor 2) también empeoramos las imágenes por el ruido (aproximadamente el mismo factor, dado el valor de su frecuencia de resonancia en agua). Por tanto, nuestra relación señal-ruido se queda aproximadamente igual que en los resultados ya publicados por los fabricantes de dichas sondas magnéticas. Se observa que en medio líquido (agua) las señales son estables, con intensidad similar pero más ruidosas que en aire.When using the commercial probe for MFM Team Nanotec of constant 0.7 Nm-1, we managed to have stable signal in liquid medium without problems. But as seen in Figure 12, we did not significantly improve the results obtained with the 3 Nm-1 MFM commercial levers shown in Figure 12. This is because, although we have an improvement in terms of sensitivity (in around a factor 2) we also make the images worse by noise (approximately the same factor, given the value of its resonance frequency in water). Therefore, our signal-to-noise ratio remains approximately the same as in the results already published by the manufacturers of these magnetic probes. It is observed that in liquid medium (water) the signals are stable, with similar intensity but louder than in air.

Cuando se utiliza la sonda de la compañía Mikro-masch los fabricantes comentan que es probable que se produzca una oxidación fuerte del recubrimiento y que las sondas no sean válidas para medidas en medio líquido (agua) como se comprueba de forma experimental a continuación. En la Figura 13 se puede apreciar que no se consigue estabilizar la señal de topografía en agua. Tras secar y volver a medir al aire se observa una clara disminución en la señal magnética y un aumento en el radio de la punta como se ve en la señal de topografía. Estos resultados son compatibles con la predicción realizada por los propios fabricantes en relación con una oxidación del recubrimiento. Al secar y volver a medir en aire, la punta topográfica empeora su resolución lateral mientras que la parte magnética sigue siendo similar en cuanto a este parámetro, pero su intensidad se ha reducido drásticamente.When using the Mikro-masch company probe, the manufacturers comment that a strong oxidation of the coating is likely to occur and that the probes are not valid for measurements in liquid medium (water) as experimentally verified below. Figure 13 shows that the topography signal cannot be stabilized in water. After drying and re-measuring in the air, a clear decrease in the magnetic signal and an increase in the radius of the tip as seen in the topography signal are observed. These results are compatible with the prediction made by the manufacturers regarding an oxidation of the coating. When drying and re-measuring in air, the topographic tip worsens its lateral resolution while the magnetic part remains similar regarding this parameter, but its intensity has been drastically reduced.

b. Uso de sistemas palanca-punta con nanopilares de Co o Fe en medio líquidob. Use of lever-toe systems with Co or Fe nanopillars in liquid medium

En la presente invención se opta por el crecimiento controlado de nanopilares magnéticos en el extremo de la punta/sonda de AFM (no magnética) utilizando FEBID. Se escoge una sonda específica para operar en medio líquido como es Olympus biolever mini (cuya palanca de nitruro de silicio tiene una frecuencia de resonancia en aire de 110 kHz; constante de fuerzas 0,09 Nm-1, longitud 38 pm, anchura 16 pm y espesor 0,2 pm). Sobre la punta tetragonal de silicio, de 7 pm de alto y radio final de 8 nm se crece un nanopilar magnético. Estas sondas aseguran una alta frecuencia de resonancia en líquido (25 kHz), así como un valor en la constante de fuerzas muy bajo (entre 0,02 - 0,14 Nm-1).In the present invention, we opted for the controlled growth of magnetic nanopillars at the tip / probe end of AFM (non-magnetic) using FEBID. A specific probe is chosen to operate in a liquid medium such as Olympus biolever mini (whose silicon nitride lever has a resonance frequency at 110 kHz air; force constant 0.09 Nm-1, length 38 pm, width 16 pm and thickness 0.2 pm). A magnetic nanopillar grows on the tetragonal tip of silicon, 7 pm high and with a final radius of 8 nm. These probes ensure a high liquid resonance frequency (25 kHz) as well as a very low force constant value (between 0.02 - 0.14 Nm-1).

Una ventaja importante del depósito de nanopilares sería que podemos controlar el campo de fuga de la punta (en inglés stray field) cambiando el tamaño del pilar (longitud y/o diámetro). En particular se pueden crecer puntas de alto momento incluso en las palancas óptimas para medidas en líquido como es el sistema Palanca-Punta Olympus biolever mini. Este hecho no sería posible haciendo depósitos completos (por sputtering, evaporación, etc.) debido a la curvatura de estas palancas blandas, hecho confirmado en comunicación interna por alguna de las compañías comerciales.An important advantage of the nanopillar deposit would be that we can control the leakage field of the tip (in English stray field) by changing the size of the abutment (length and / or diameter). In particular, high moment tips can be grown even in the optimal levers for liquid measurements such as the Olympus biolever mini Lever-Tip system. This fact would not be possible by making full deposits (by sputtering, evaporation, etc.) due to the curvature of these soft levers, a fact confirmed in internal communication by one of the commercial companies.

Otra ventaja de este tipo de sistemas palanca-punta tipo Olympus biolever mini sería que dichos sistemas se pueden proteger de la oxidación creciendo una pequeña capa de material protector.Another advantage of this type of Olympus biolever mini type lever-toe systems would be that these systems can be protected from oxidation by growing a small layer of protective material.

Por último, a la hora de medir en MFM el hecho de que la sonda sea un pilar en vez de una pirámide, permite un mayor acercamiento a la superficie de las muestras a estudio al minimizar la interacción van der Waals. Este hecho también contribuye de forma significativa a la mejora sustancial en la señal de MFM. En la Figura 14 se muestra la calibración medida con este tipo de sondas apreciándose una clara mejora respecto a las sondas comerciales (ver figuras anteriores). De hecho, se consigue igualar la calidad de la imagen (la relación señal/ruido) con las medidas al aire.Finally, when measuring in MFM the fact that the probe is a pillar instead of a pyramid, allows a closer approach to the surface of the samples under study by minimizing the van der Waals interaction. This fact also contributes significantly to the substantial improvement in the MFM signal. Figure 14 shows the calibration measured with this type of probe, showing a clear improvement compared to commercial probes (see previous figures). In fact, the image quality (the signal-to-noise ratio) is equalized with the measurements in the air.

Para evaluar la estabilidad de los sistemas de la presente invención se ha comprobado también que la señal no disminuye al secar y volver a medir. Tampoco empeora respecto al almacenamiento típico de las sondas. En la Figura 15 se muestran las medidas de MFM en aire al cabo de un año de almacenaje y tras ser usadas en agua. To evaluate the stability of the systems of the present invention, it has also been verified that the signal does not decrease when drying and re-measuring. Nor does it worsen with respect to the typical storage of the probes. Figure 15 shows the measurements of MFM in air after one year of storage and after being used in water.

Claims

1. System for simultaneous topographic (5), magnetic (6) and / or manipulation studies of samples of micro and nanometric size by force microscopy in liquid medium, characterized by comprising:

- a lever-tip assembly (3) comprising

- a lever with a first face and a second face, where at least the second face reflects the wavelength of the magnetic force microscope laser (2) and where said lever has a resonance frequency in air of between 75 kHz and 145 kHz, a force constant with a value between 0.02 Nm-1 and 0.14 Nm-1, a thickness (7) less than 0.3 pm, a length (9) between 30 pm and 40 pm and a width (8) of between 10 pm and 20 pm; and

- a tip comprising a base attached to the lever by a first face and an end that is the tip element furthest from the base with a radius of curvature (13) of less than 25 nm and a distance between the base of the tip and free end of lever (10) between 6 pm and 8 pm;

where the minimum distance from the free end of the lever to the base of the tip (10) is between 1 pm and 2 pm;

- and a magnetic nanopillar (14) with a diameter of between 40 nm and 90 nm and a length of between 0.3 pm and 1.7 pm;

where the nanopillar (14) is located on the tip end of the toggle-tip assembly.

2. The system according to claim 1, characterized in that the first and second faces of the lever of the lever-tip assembly (3) reflect the wavelength of the laser (2) of the magnetic force microscope.

3. The system according to claim 1 or 2, characterized in that the magnetic nanopillar (14) contains cobalt or iron.

4. The system according to any of claims 1 to 3, characterized in that the content of cobalt or iron in the nanopillar is greater than 80% in atomic percentage.

5. The system according to any of claims 1 to 4, characterized in that the radius of curvature of the tip (13) is between 6 nm and 10 nm.

6. Procedure for obtaining the system according to any of claims 1 to 5, characterized in that it comprises a step (a) of depositing the nanopillar (14) on the tip end of the lever-tip assembly (3) by means of the technique of deposition induced by focused electron beam.

7. Magnetic forces microscope characterized in that it comprises a photodiode (1), a laser (2), a piezoelectric (4) shows a topographic non-contact image (5), a non-contact MFM image (6) , and the system according to any of claims 1 to 5.

8. Use of the system according to any of claims 1 to 5 or of the microscope according to claim 7 for carrying out topographic (5) and magnetic (6) studies and / or manipulation of samples of micro and nanometric size in liquid medium.

9. Use of the system according to claim 8, wherein the samples are biological samples.

10. Use according to any of claims 8 or 9, wherein the biological samples are proteins, viruses, bacteria, cells, nucleic acids or viral capsids that comprise magnetic material inside.

11. Use according to claim 8, where the samples are nanomaterials such as nanoparticles, nanowires that can be used in applications such as contrast enhancement in nuclear magnetic resonance, hyperthermia in cancer treatments or drug administration.