IT8119073A1 - Espanso inorganico - Google Patents

Description

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Deccrlzlcr.e modificala (srt. 43 D.P.R. n. 338/1D7S latenza dep. Il

A Descrizione dell'invenzione avente per titolo: lo- %'?(

" ESPANSO INORGANICO."

a nome: IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITED

a: Imperiai Chemical House, Millbank,Londra SW1P

3JF, Gran Bretagna.

di nazionalit? britannica ed elettivamente domiciliata a Milano, Via Dogana 1, presso il mandatario

Ufficio Brevetti Ing. C. Gregorj

Dep. il ?9 6EH. j ? NO. Jfo fi ti A i

RIASSUNTO

Espanso inorganico rigido a struttura cellulare comprendente uno o piu' minerali a struttura

stratificata e metodo per produrre espansi inorganici il quale comprende la gassificazione di una sospensione di uno o piu' minerali a struttura ramificata in un mezzo liquido, la formatura o sagomatura

li della sospensione gassificata e la rimozione del

? me?zzo liquido dalla sospensione gassificata sagomata.

DESCRIZIONE DEL BREVETTO

La presente invenzione si riferisce a espansi

inorganici ed in particolare ad espansi rigidi comprendenti un minerale di tipo argilloso. In particolare la presente invenzione si riferisce a materiali

espansi inorganici comprendenti una pluralit? di

granuli (pri11) di espanso derivati da uno o piu' mi

ner.ali a struttura stratificata e un metodo per ottenere tali prodotti; materiali espansi inorganici comprendenti certi minerali a struttura stratificata oppure una miscela di due o piu' minerali a struttura stratificata e un metodo per la loro preparazione; impieghi dei prodotti espansi inorganici; e un prodotto intermedio da usarsi nell'ottenimento dei prodotti espansi inorganici.

I minerali a struttura stratificata sono forme esistenti in natura di silice e sono minerali fillosilicatici, cio? essi presentano una struttura a strati. Inclusi nel termine di minerali con struttura a-strati vi sono, ad esempio, vermiculite, caolinite ed altri minerali argillosi, montmorillonite, se-piolite, attapulgite, illite e saponite.

I minerali di natura argillosa sono presenti in argilla sotto forme di particelle aventi un diametro dell*ordine di pochi micron, i quali sono aggregati od agglomerati di piccole unit? cristalline del minerale aventi dimensioni submicroniche. L'argilla del tipo del caolino ? essenzialmente un aggregato di unit? a forma di libro di fogli del minerale argilloso caolinite; resta inteso che quale qui usato il termine caolinite include argilla del tipo del tipo del caolino, argille sferoidali o grasse, argille refrattarie e argille per porcellana, i quali materiali a base del caolino esistano -innatura per quanto tali argille possano non comprendere caolinite pura. Argille refrattarie sono una miscela di caolinite ed illite.

I minerali a struttura stratificata sono ben noti e almeno alcuni vengono usati largamente le

nella industria. La caolinite e ./argille contenenti caolino sono usate largamente in numerose industrie, ad esempio nelle industrie ceramiche(che ? l'uso piu* importante) per la fabbricazione di terraglie bianche, porcellana e refrattari, e come carica per carta, pitture, adesivi, materiali plastici e gomme. La vermiculite viene usata, comunemente in forma sfogliata a caldo (vermiculite sfogliata) come materiale per isolamento in scaglie o lamelle sciolte, in forma legata come lastra o panne! o per applicala

zioni interessentati l?isolamento e/ protezione dal fuoco, e in applicazioni ioniche nel campo dell'agricoltura. Vermiculite delaminata, termine con il quale si intende vermiculite che deve essere delaminata mediante trattamento chimico seguito da rigonfiamento in acqua e lavorazione in mulino o macinazione, ? stata proposta per l'uso nella produzione di materiali in forma di foglio o carte, come materiale di rivestimento per substrati e per produrre prodotti espansi inorganici rigidi per applicazioni interessanti l?isolamento e la protezione dal fuoco. Espanso di vermiculite delaminata,e suoi usi sono descritti, ad esempio, nel brevetto statunitense della Richiedente no.4*130.687? La montmorillonite viene usata largamente nell?industria come carica per carta, adesivi e pitture. La sepiolite viene usata largamente nell?industria ceramica.

Materiali rigidi prodotti da caolinite ad esempio terraglia bianca, porcellana e refrattari, sono materiali densi e fragili prodotti mediante processi implicanti un?operazione di cottura o sinterizzazione. Per quanto la caolinite come tale sia un debole conduttore di calore, i materiali rigidi di alta densit? sinora prodotti da essa non mostrano buone propriet? isolanti.

A causa della loro elevata densit?|e conseguentemente pesantezza), della loro fragilit? e delle loro propriet? isolanti non eccezionali, i prodotti otte-? nuti da argille contenenti caolino non vengono usati, in misura apprezzabile in applicazioni concernenti isolamento termico o protezione contro il fuoco.

Materiali rigidi prodotti da vermiculite sfogliata \ ? *

a caldo, tendono ad essere materiali densi(pesanti) piuttosto? fragili e anche se essi vengono usati nella industria per la protezione dal fuoco di strutture in acciaio, essi non vengono usat i largamente per materiali isolanti. Materiali espansi rigidi ottenuti da vermiculite delaminata(in contrapposizione a quella sfogliata a caldo) sono leggeri e mostrano buone propriet? per quanto concerne protezione dal fuoco ed isolamento, ma sono difficili da produrre in grandi dimensioni. Siccome tali prodotti tendono a rompersi e deformarsi largamente all<f>atto dell*essiccamento, essi sono difficili da produrre sotto forma di lastre o cartoni in dimensioni superiori a quelle di un quadrato di circa 30 cm di lato e con uno spessore di 3 cm.

In una prima forma realizzativa, la presente invenzione risiede nella scoperta di un tipo di prodotto a bassa d ensit? di minerali a struttura stratificata, il quale ? leggero ed al tempo stesso mostra buone propriet? per quanto concerne isolamento termico e protezione dal fuoco e che viene facilmente prodotto in forma di lastre o pannelli di grandi dimensioni, ad esempio di sino 3 metri per un metro, con uno spessore di 10 cm.

Secondo una prima forma realizzativa della

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presente invenzione viene ottenuto un prodotto espanso inorganico rigido avente preferibilmente

una densit? inferiore a 0,4 grammi/ml e piu' preferibilmente inferiore a 0,2 grammi/ml, il quale comprende granuli (prill) di uno o piu* minerali a struttura stratificata, ciascun granulo essendo di struttura cellulare*

Con il termine "granuli" quale usato nella presente descrizione si intendono particelle, perline , pezzi o piccoli frammenti di espanso aventi una struttura cellulare essenzialmente continua, in cui le pareti delle cellule sono costituite dalle particelle di minerale o minerali a struttura stratificata, per quanto il termine non debba essere inteso come implicante qualsiasi particolare grandezza, forma o configurazione dei pezzi di espanso.

Tipicamente e solo come espressione indicativa,

i granuli saranno pezzi cilindrici od essenzialmente sferici di espanso aventi dimensioni massime inferiori a circa 5 mm, ad esempio comprese fra 0,5 min

e 5 mm.

Come verr? qui descritto piu* ampiamente in seguito, i prodotti espansi inorganici vengono ottenuti riunendo i granuli di struttura cellulare in prodotti di forma desiderata come lastre o carto

!ng.C i GRECO*!

ni(pannelli) , in modo che i prodotti presentano una struttura essenzialmente cellulare anche se la vera e propria struttura cellulare non pu? essere continua in seno a tutto il prodotto.

Si deve tenere ben presente che il termine "prodotto espanso inorganico rigido" quale usato nel corso della presente descrizione include certi prodotti in cui la struttura cellulare non ? rigorosamente continua;cos?f ad esempio, il termine include prodotti in cui i granuli sono uniti assieme per mezzo di un adesivo oppure per reciproca attrazione ed esistono dei vuoti fra i granuli entro la struttura dei prodotti.

La densit? dei prodotti espansi della presente invenzione ? normalmente inferiore a 0,25 grammi/ml ?

e pu? essre anche di solo 0,06 grammi/ml per prodotti particolarmente leggeri. Tipicamente i prodotti avranno una densit? compresa fra 0,08 grammi/ml e 0,15 grammi/ml.

Con il termine "espanso rigido" quale applicato ai granuli si intende un materiale avente integrit? strutturale il quale ? una dispersione bifase di gas in una matrice solida che ? una struttura cellulare essenzialmente continua, e con il termine ?espanso inorganico rigido" quale applicato ai granu

OFFICIO ?,,????>

InJJ? GU<?>?<r>

li si intende un espanso rigido che ? fatto essenzialmente di materiale inorganico, per quanto la presenza di piccole quantit? di materiali organici come impurezze nel minerale o nei minerali a struttura stratificata oppure per deliberata aggiunta (ad esempio un tensio-attivo organico usato nella produzione dell*espanso come qui piu* avanti descritto) non venga esclusa. Tuttavia, con il termine"prodotto espanso inorganico rigido" quale applicato ai prodotti comprendenti un complesso di granuli, la Richiedente non esclude la presenza di una piccola quantit?, ad esempio sino a 2C$, di un materiale organi-co presente nei granuli o deliberatamente aggiunto, ad esempio, come legante per unire i granuli in una struttura autoportante.

La forma realizzativa della presente invenzione qui piu* sopra accennata, ? un prodotto di struttura essenzialmente cellulare il quale comprende granuli di struttura cellulare ottenuti da uno o piu* minerali a struttura stratificata. Una ulteriore forma realizzativa della presente invenzione consiste in un prodotto di vera e propria struttura cellulare derivato direttamente da una sospensione di certi minerali a struttura stratificata o miscele di minerali a struttura stratificata

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In conformit? ad una seconda forma realizzativa della presente invenzione viene creato un espanso inorganico rigido di struttura cellulare che comprende una miscela di minerali a struttura stratificata e che presenta preferibilmente una densit? inferiore a 0,4 grammi/ml, piu' preferibilmente inferiore a 0,2 g/ml.

Viene pure realizzato un espanso inorganico rigido di struttura cellulare che comprende montmorillonite e che preferibilmente ha una densit? inferiore a 0,4 grammi/ml, piu<1 >preferibilmente inferiore a 0,2 g/ml.

<' >In una ulteriore forma realizzaiiva della presente invenzione viene creato un espanso inorganico rigido di struttura cellulare che comprende sepiolite e che ha preferibilmente una densit? inferiore a 0,4 grammi/ mi, piu* preferibilmente inferiore a 0,2 grammi/ml.

Viene pure realizzato un espanso inorganico rigido di struttura cellulare che comprende una argilla grassa e/o un<1>argilla refrattaria che ha preferibilmente una densit? inferiore a 0,4 grammi/ml, piu* preferibilmente inferiore a 0,2 grammi/ml.

Il prodotto espanso della presente invenzione sotto forma di granuli o come prodotti diretti, viene

UFFICIO ??????? ;

Ing? C. G<RFGOf>

ottenuto con un processo implicante incorporazione

di un gas in una sospensione ( o dispersione) di

un minerale a struttura stratificata in un mezzo liquido, ed un ulteriore aspetto della presente invenzione risiede in un processo per la produzione di

un espanso inorganico rigido di struttura cellulare comprendente uno o piu? minerali a struttura stratificata, processo che comprende gasificazione di una sospensione di uno o piu* minerali a struttura stratificata in un mezzo liquido contenente un agente tensioattivo in modo da formare una schiuma o spuma

umida atabile e la rimozione di almeno parte del

mezzo liquido dalla schiuma.

Con il termine "schiuma o spuma umida stabile" si intende una sospensione gassificata che non si affloscia stando a riposo o per rimozione da essa

di liquido, ed in particolare che stando a riposo

non si affloscia (nessuna riduzione sostanziale nell?altezza della schiuma) entro un periodo di 10 minuti. Come viene discusso piu* dettagliaiament^in seguito, la stabilit? della sospensione gassificata dipende principalmente dal particolare agente tensioattivo impiegato per formarla e la Richiedente

ha trovato che anche se certi agenti tensioattivi^

! .

ad esempio amine grasse e saponina, consentono di

ottenere una schiuma, la risultante schiuma non ? stabile e si affloscia entro pochi minuti; la produzione di una sospensione gassificata instabile di tal genere non ? compresa nell'ambito della presente invenzione.

Come affermato, gli espansi rigidi vengono ottenuti mediante un processo che implica gassificazione di una sospensione di uno o piu* minerali a struttura stratificata e rimozione del mezzo liquido dalla schiuma risultante. Nel caso in cui lo espanso viene prodotto sotto forma di granuli, la sospensione gassificata o schiuma pu? essere suddivisa -in goccioline o particelle umide prima della rimozione del mezzo liquido. La suddivisione della sospensione gassificata o schiuma in particelle o goccioline umide pu? essere effettuata in vari modi, ad esempio spruzzando la schiuma attraverso un ugello od altro orificio, l'estrusione della schiuma attraverso orifici in un nastro continuo oppure qualsiasi altra tecnica nota per suddividere sospensioni in forma di goccioline o particelle. Le particelle umide o goccioline devono essere almeno no parzialmente essiccate prima che abbi^ l'opportunit? di ricombinarsi. Granuli secchi o parzialmente secchi possono essere ottenuti usando un apparato uff ^

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di essiccamento a spruzzo. Granuli parzialmente secchi possono essere ulteriormente essiccati mediante loro riscaldamento in condizioni nelle quali viene impedita una loro ricombinazione, ad esempio in singoli strati oppure in letti agitati come ad esempio un letto fluido. Granuli possono anche essere ottenuti sagomando la schiuma in elementi allungati simili a fibra, facendola essiccare e tagliando in corti mozziconi^ il materiale secco o parzialmente secco?

La densit? degli espansi rigidi (granuli o prodotti direttamente estrusi) ottenuti con il processo della presente invenzione pu? essere variata in vari differenti modi, ad esempio mediante incorporazione di differenti quantit? di gas nella sospensione, mediante l'uso di agenti - rigonfiarti (porofori) e variando il contenuto di solidi della sospensione, Il contenuto di solidi della sospensione influisce sulla viscosit? della sospensione come pure- fanno i particolari agenti tensioattivi impiegati e la temperatura alla quale viene effettuata la gassificazione, ma in generale un aumento del contenuto di solidi della sospensione ha come risultato un aumento della densit? dell'espanso ottenuto dalla sospensione. Tipicamente, il contenuto

UFFICIO BKEVET i

Ing.C. GREGOP

di solidi della sospensione - sar? compreso fra 10$ e 60$ in peso sul peso della sospensione, preferibilmente fra 20$ e 40$ in peso.

Un agente deflocculante, ad esempio tripolifosfato sodico, pu? essere aggiunto per consentire la produzione di sospensioni aventi un elevato contenuto di solidi.

La sospensione del materiale a struttura stratificata sar? solitamente acquosa ed in particolare consister? in una sospensione o dispersione in acqua delle particelle del minerale a struttura stratificata, preferibilmente acqua distillata o deionizt?a. I minerali a struttura stratificata vengono in genere sospesi o dispersi agevolmente in acqua per formare sospensioni che mostrano propriet? colloidali, Il mezzo liquido della sospensione pu?, volendo^consistere in una miscela di acqua e un solvente idromiscibile come ad esempio alcool* Volendo, per? il liquido pu? essere un liquido organico.

Nella conversione della sospensione in una schiuma e poi in un espanso rigido ? necessario incorporare nella sospensione un agente tensioattivo e questo agente verr? normalmente aggiunto all'acqua prima della formazione della sospensione oppure durante

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la formazione della sospensione.

Resta ben inteso che nel caso del minerale a struttura stratificata costituito 'da vermiculite, la delaminazione del minerale pu? avere come risultato che un agente tensioattivo risulti incorporato nel materiale delaminato e pu? quindi rendersi inutile l'uso di un agente separato.

Oltre all'agente tensioattivo altri agenti come cariche, agenti miglioratori della resistenza alla compressione, agenti miglioratori della stabilit? in acqua e agenti deflocculanti possono essere incorporati nella sospensione avanti, durante o dopo la produzione della sospensione.

Si pu? far uso di qualsiasi agente tensioattivo che dopo gassificazione della sospensione dia come risultato una spuma o schiuma umida che ? stabile, col che si intende una schiuma che non si afflosci stando a riposo per un periodo di almeno 10 minuti o dopo rimozione da essa del mezzo liquido.

Si pu? far uso di agenti tensioattivi anionici^non ionici o cationici, purch? essi diano come risultato una schiuma stabile. La idoneit? di un agente tensioattivo all'uso nel processo viene cos? facilmente determinata con una semplice sperimentazione

Ing. GSEGCi?

- 15 -

che implica solo la determinazione del fatto che 1*agente sia in grado o meno di consentire la formazione di una schiuma o spuma umida da una sospensione, ad esempio avente un contenuto di solidi del 30 <f0 e del fatto che cos? facendo la schiuma sia o meno stabile. Come criterio indicativo, una schiuma o spuma umida che stando a riposo non si afflosci -(ad esempio non si osservi un?apprezzabile riduzione dell?altezza della schiuma) entro un periodo di 10 minuti, preferibilmente entro un periodo di un?ora, sar? in generale idonea per l?ssiccamento allo scopo di ottenere un espanso rigido conforme alla presente invenzi?ne. Ai fini della prova, l'agente tensioattivo sperimentato pu? essere us&to in qualsiasi quantit? desiderata, oppure a varie concentrazioni purch? esso non provochi flocculazione della schiuma; in generale una forte quantit? dell'agente/ ad esempio 2 fo in peso sul peso della soluzione , fornir? indicazioni in una prova iniziale indicante se vale la pena o meno di sperimentare ulteriormente l'agente in considerazione.

Si preferiscono agenti tensioattivi che possono essere usati a basse concentrazioni, per quanto ci? non costituisce un fattore critico. Si ? osservato che un agente tensioattivo che dia una schiuma I stabile da una sospensione di un minerale a struttura stratificata pu? non dare una schiuma di stabilit? paragonabile da una sospensione di un altro materiale a struttura stratificata oppure di minerali misti come una miscela di caolinite o vermiculite delaminata. Parimenti, un agente tensioattivo che non riesca a dare una schiuma stabile da una sospensione di un minerale a struttura stratificata pu? tuttavia dare una schiuma stabile da una sospensione di un altro mineidle a struttura stratificata o di minerali misti. Ad esempio, l?agente tensioattivo costituito da n-butilammonio cloruro non d? una schiuma particolarmente stabile da una sospensione di sola caolinite, mentre d? una schiuma stabile da una sospensione di vermiculite delaminata oppure di una miscela 50:50 in peso di caolinite e vermiculite delaminata. Questo deve essere tenuto ben presente quando si prova l?idoneit? di un agente tensioattivo , cio? la prova deve preferibilmente essere attuata usando l?effettiva sospensione che si desidera degassificare e successivamente essiccare con ottenimento di un espanso rigido.

Per quanto concerne l?agente tensioattivo si ? osservato anche che quegli agenti tensioattivi che producono piu* facilmente una schiuma o spuma <1 >Uff'.CIO In? -

non producono necessariamente la schiuma pi?* stabile.

In effetti la Richiedente ha trovato che in generale, agenti tensioattivi che producono una schiuma solamente con una certa difficolt?( ad esempio dopo prolungato scuotimento della sospensione) tendono a

dare le schiume piu* stabili. La facilit? con la

quale un agente tensioattivo consente la creazione

di una schiuma non ?, per?, una prova conclusiva

della idoneit? di tale agente per l?uso nel processo della presente invenzione e si deve ben comprendere che la presente invenzione non ? limitata ad agenti presentanti basse caratteristiche schiumogene.

La quantit? di agente tensioattivo usata pu? variare entro ampi limiti a seconda, ad esempio, del contenuto di solidi della sospensione, del particolare minerale a struttura stratificata e del particolare agente tensioattivo, della particolare tecnica di gassificazione usata e della temperatura

di < gassificazione. Di regola la quantit? di agente tensioattivo sar? tipicamente compresa fra 0,1 e

?? in peso riferendosi al peso del minerale a struttura stratificata presente nella sospensione da gassificare. Siccome 1*agente tensioattivo rimane nell*espanso rigido dopo l?eliminazione del liquido dalla schiuma e la sua presenza dell?espanso rigido

- 18 OFFICIO BREVE ?ng? C? GRw*

? indesiderabile, la Richiedente preferisce usare

la quantit? minima possibile di agente tensioattivo compatibilmente con la produzione di una schiuma

stabile che non^afflosci dopo rimozione da essa di

liquido.

La gassificazione della sospensione pu?

essere effettuata in vari esvariati modi, ad esempio mediante liberazione di un gas o vapore entro

la sospensione oppure mediante introduzione meccanica di un gas nella sospensione ?mediante agitazione rapida della sospensione.

Il gas sar? normalmente un gas che ? inerte nei

confronti della sospensione(acquosa), ad esempio

aria, azoto, anidride carbonica, un idrocarburo o

un clorofluorocarburo.

L?introduzione meccanica del gas nella sospensione

pu? essere ottenuta, ad esempio, mediante agitazione rapida, sbattimento o scuotimento della sospensione.

La liberazione di un gas o vapore entro la sospensione pu? essere ottenuta riscaldando la sospensione, preferibilmente in modo rapido, per liberare bolle

di mezzo liquido trasformantesi in gas (vapor acqueo

nel caso che il mezzo liquido sia acquoso) oppure

liberando bolle di vapori di una sostanza(agente rigonfiente o poroforo) delibereiamente incorporata nella

sospensione come

/sorgente di vapori per la gassificazione della schiuma. L'agente rigonfiante pu? essere ad esempio un idrocarburo, un clorocarburo, un fluorocarburo, un clorofluorocarburo oppure una sorgente di anidride carbonica. La sospensione pu? essere gassificata sottoponendola a radiazioni elettromagnetiche aventi una frequenza compresa fra 10^Hz e 10<12>Hz, La produzione della sospensione e la gassificazione della sospensione nei casi in cui la gassificazione non implica uno stadio di riscaldamento pu? essere convenientemente effettuata alla temperatura ambiente, per quanto, volendo si possano irrvpiegare temperature piu<1 >elevate o piu* basse di quella ambiente.

La rimozione del mezzo liquido dalla sospensione gassificata verr? di norma effettuata principalmente mediante evaporazione indotta di solito da riscaldamento della sospensione gassificata. La <?>v?Locit? di rimozione del liquido dalla schiuma pu? essere controllato^ad esempio, controllando la temperatura della schiuma oppure mediante l'uso di un recipiente di essiccamento debitamente attrezzato per un controllo dell'umidit? in modo che viene evitato un essiccamento troppo rapido della schiuma che potrebbe portare a rottura o deformazione dello espanso

Volendo, la schiuma umida pu? essere lasciata in riposo alla temperatura ambiente normale per un lungo periodo di tempo,ad esempio vari giorni, per consentire che la schiuma essicchi e pervenga ad

una struttura rigida. Normalmente, per?, la schiuma verr? riscaldata, dopo sagomatura, a temperature

di sino circa 90?C per eliminare il mezzo liquido.

Un controllo delle condizioni di essiccamento pu? essere importante nellottenimento di prodotti

a carattere di lastra o di cartone(pannello)direttamente mediante estrusione della sospensione gassificata e suo essiccamento, ma risulta meno importante nella produzione di granuli (prill) in cui ? possibile un rapido essiccamento, ad esempio a temperature di sino 200?C o anche piu*.

Espansi inorganici rigidi comprendenti minerali a struttura stratificata tendono ad essere morbidi e di bassa resistenza alla compressione.

A seconda del particolare minerale a struttura stratificata, la resistenza degli espansi pu?

essere migliorata incorporandovi un agente miglioratore della resistenza alla compressione e/o riscaldando 1*espanso secco in modo da farlo sinterizzare. L*incorporazione di lamelle di vermiculite(verOFFICIO b ^?L.

;.? ?. ???* *

miculite delaminata) in schiuma di minerali misti ad esempio mediante incorporazione nella sospensione prima della -gassificazione, ha come risultato in generale un aumento nella resistenza alla com-/ ?

pressione dell*espanso?

Fatta eccezione per il caso di espansi totalmente di vermiculite, espansi robusti si ottengono mediante sinterizzazione di espanso essiccato rigido ottenuto mediante essiccamento della sospensione gassificata, ad esempio mediante riscaldamento dell*espanso secco ad una temperatura di sino1i500<o>C o anche piu<? >elevate*.?

La sinterizzazione dell'espanso pu? avere come risultato un addensamento dell'espanso, ma l'espanso sinterizzato conserva una struttura cellulare e rimane un materiale leggero. La sinterizzazione di espansi misti di vermiculite/altro minerale pu? avere come risultato un aumento o una diminuzione o una piccolissima variazione nella densit? degli espansi, a seconda della proporzione di vermiculite presente nell'espanso e del peso di materiale perduto in seguito a riscaldamento dell'espanso alle temperature di sinterizzazione?

Espansi di minerali a struttura stratificata sinterizzati sono inclusi nell'ambito della presente

- 22 Ing.C GRHGOJW

invenzione come lo ? il loro processo di produzione.

Espansi rigidi non sinterizzati comprendenti minerali a struttura stratificata mostrano una scarsa resistenza alla degradazione ad opera di acqua liquida e la Richiedente preferisce sottoporre gli espansi ad un trattamento per migliorare la loro stabilit? all*acqua. Ad esempio, gli espansi possono essere resi resistenti all'acqua incorporandovi un precursore di polimero siliconico e creando successivamente entro l'espanso.condizioni acide nelle quali si verifica polimerizzazione del precursore con formazione di un polimero siliconico entro l'espanso? Ad esempio, sodio metilsiliconato pu? essere incorporato in una sospensione acquosa di caolinite prima della gassificazione o durante la gassificazione della sospensione e il risultante espanso mentre ? ancora umido pu? essere trattato con un gas acido, come anidride carbonica gassosa, per creare le condizioni di acidit? necessarie per la polimerizzazione del siliconato in modo da ottenere un polimero siliconico. Invece di trattare l'espanso con un gas a carattere acido durante l'essiccamento dello espanso rigido nel processo di produzione dello espanso, l'espanso pu? essere completamente essiccato e poi successivamente imbibito con acqua sino :alla

urriuiu ^ '

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misura desiderata. Volendo, invece di un deliberato trattamento con un gas acido, l'espanso umido pu? stare

essere lasciato/all'aria per lungo periodo di tempo in modo che l'anidride carbonica presente nell'aria verr? assorbita in modo da creare le necessarie condizioni acide .nell'espanso* Espansi sinterizzati, nei casi in cui un polimero siliconico incorporato prima della sinterizzazione verrebbe distrutto,possono essere resi resistenti all'acqua con un polimero siliconico dopo la sinterizzazione.

Le proporzioni relative dei minerali a struttura stratificata in sospensioni di minerali misti e conseguentemente nel risultante espanso rigido, possono variare entro ampi limiti a seconda, ad esempio, della resistenza alla compressione e delle propriet? termocoibenti che si richiedono nell'espanso rigido. Gli espansi possono comprendere, ad esempio, caolinite od un'argilla contenente caolino e vermiculite nelle proporzioni relative comprese fra 90:10 e 10:90 in peso. In generale un aumento della proporzione relativa di Melle di vermiculite nell'espanso rigido ha come risultato un aumento nella resistenza alla compressione dell'espanso rigido, ma . anche un aumento nel coefficiente di isolamento termico (valore K) dell'espanso rigido.

VJFMCIU BKEVEI

Ing;C. GREGGE

Espansi rigidi di struttura cellulare comprendenti lamelle di vermiculite e la loro produzione mediante gassificazione di una sospensione di lamelle di vermiculite in modo da formare una schiuma, estrusione della schiuma, e rimozione del mezzo liquido dalla schiuma sono descritti nella domanda di brevetto britannico in corso no.14764/76 e nel corrispondente brevetto statunitense no.4.130.687 in cui ? pure descritta la produzione di sospensioni di lamelle di vermiculite.

Le indicazioni contenute nella domanda di brevetto in corso vengono qui richiamate a titolo di riferimento. ?

Gli espansi rigidi a base di minerali misti oggetto della presente invenzione che contengono vermiculite delaminata vengono convenientemente derivati da una sospensione di lamelle di vermiculite > mediante incorporazione di un altro minerale a struttura stratificata nella sospensione prima della sua gassificazione. Come ? descritto nel brevetto statunitense no.4.130.687 la sospensione di lamelle di vermiculite conterr? solitamente un agente tensioattivo come cloruro di n?butilammonio usato nella produzione della sospensione in modo che l'incorporazione di un ?Ltro minerale a struttura stratificata

- 25 - OFF5CIO B <*>fc'e

nella sospensione assicura tanto la sospensione quanto l'agente tensioattivo necessari per la produzione di espansi rigidi quali qui descritti.

Di preferenza gli espansi a base di minerali misti contenenti vermiculite contengono un agente per migliorare la resistenza alla compressione e la stabilit? all'acqua degli espansi rigidi comprendenti solamente lamelle di vermiculite. Il miglioramento della resistenza alla compressione e della stabilit? all'acqua di espansi a base di vermiculite mediante incorporazione di un agente miglioratore della resistenza alla compressione che ? un materiale particellare solido avente reazione basica in acqua, ? descritto nella domanda di brevetto in corso no,33723/78 e nella corrispondente domanda di brevetto Europeo no. 79301577.7, i cui particolari vengono qui richiamati a titolo di riferimento. Come ? descritto nella domanda di brevetto in corso, il preferito miglioratore della resistenza alla compressione e della stabilit? all'acqua ? ossido di magnesio particellare e la Richiedente preferisce incorporare ossido di magnesio particellare negli espansi a base di minerali misti, contenenti vermiculite, oggetto della presente invenzione, Come qui piu' sopra descritto, la resistenza

UFFICIO lng.C. GREGGE

alla compressione degli espansi di minerali misti pu?, in alternativa, essere aumentata mediante sinterizzazione dell'espanso.

Le sospensioni contenenti un agente tensioattivo usate per formare gli espansi rigidi di minerali a struttura stratificata misti nella presente invenzione vengono creati, secondo un altro aspetto ancora della presente invenzione, includendo le seguenti sospensioni di minerali a struttura stratificati misti:

(i) una sospensione, in un mezzo liquido contenente un agente tensioattivo, di lamelle di vermiculite e uno o piu' altri minerali a struttura stratificata, (ii) una sospensione in un mezzo liquido contenente un agente tensioattivo di lamelle di vermiculite, uno o piu' altri minerali a struttura stratificata e un miglioratore della resistenza alla compressione e della stabilit? all'acqua, ad esempio ossido di magnesio, ftii) una sospensione come ai precedenti (i) o (ii) la quale contiene inoltre un agente deflocculante, ad esempio un tripolifosfato, e

(iv) una sospensione in un mezzo liquido, contenente un agente tensioattivo di due o piu* minerali a struttura stratificata.

Di preferenza il mezzo liquido in ciascuna delle sospensioni ? acquoso, e in particolare ? acqua. Di preferenza, inoltre, in ciascuna delle sospensioni di minerali a struttura stratificata misti, uno dei minerali a struttura stratificata ? caolinite.

Ciascuna delle suddette sospensioni da (i) a (?Y) pu? essere essiccata, come pure lo si pu? fare con analoghe sospensioni esenti da agenti tensioattivi, effettuando ad esempio l?essiccamento mediante essiccamento a spruzzo in modo da ottenere un corrispondente materiale in polvere secca facilmente scorrevole, ed anche tali materiali ed il loro ottenimento sono contemplati dalla presente invenzione. Questi materiali in polvere secca sono facilmente ridispersi in un mezzo liquido, particolarmente acqua, per formare una sospensione adatta per la conversione in un espanso rigido, mediante il processo qui descritto. Nel caso di materiali in polvere secca contenenti ossido di magnesio si preferisce essiccare una sospensione esente da ossido di magnesio ed aggiungere alla sospensione essiccata ossido di magnesio secco. Si comprender? che le polveri secche secondo la presente invenzione possono anche essere ottenute mescolando polvere secca comprendente lamelle di vermiculite con un altro minerale a struttura stratificata in polvere, (eventualmente mescolata con tripolifosfato sodico) ed eventualmente con ossido di magnesio in polvere secco.

I prodotti espansi rigidi ottenuti mediante la presente invenzione, fatt totalmente di un minerale a struttura stratificata oppure comprendenti minerali misti, ad esempio caolinite e vermiculi?-te, sono materiali resistenti al calore e termocoibenti che risultano utili in una grande variet? di applicazioni commesse con la protezione dal fuoco e lisciamento termico. I prodotti possono essere ottenuti come materiale in lastra o come materiale a carattere di cartone da usarsi in successivi processi di fabbricazione, ad esempio per la formazione di laminati con fogli di una grande variet? di materiali del tipo di legno, impiallicciature, amianto, mica, materiali plastici, pannello di vermiculite o

(espansa^ottenuta da granuli di vermiculite sfogliata a caldo), canovaccio di fibre di vetro impregnato - 29 UFFICIO ?'t'

con vermiculite e polimeri. Tali laminati costituiscono utili pannelli strutturali decorativi per la industria edilizia. Il materiale in lastra pu? essere usato direttamente, senza laminazione ad un altro materiale, ad esempio per coprire superficialmente legno, cemento od elementi strutturali di acciaio in modo da creare una barriera di protezione contro il

fuoco ed uno strato termoisolante attorno agli eW menti stessi, e come pannelli per la copertuta di tetti, pannelli per rivestimenti interni e formelle per soffitti.

Gli espansi rigidi possono essere sottoposti a temperature elevate, ad esempio di sino 1000?C,

per lunghi periodi di tempo senza disintegrazione, per quanto una esposizione prolungata a temperature elevate ha come risultato un infragilimento dei prodotti. Lo stampaggio in pressa della superficie degli espansi rigidi dopo o durante il loro essiccamento produce una superficie liscia che pu? essere, volendo, scolpita per ottenere effetti decorativi

Gli espansi rigidi, volendo sotto forma di un laminato con un altro materiale, possono essere usati in porte anti-incendio oppure in pareti divisorie facenti da barriera al fuoco. Sotto forma di granuli essi possono essere usati sciolti per il

30 rInfi?'t

riempimento di cavit?, vuoti e simili.

I granuli di espanso possono incollati assieme per formare i prodotti desiderati. Vari e svariati adesivi inorganici ed organici,(ma pitfer?bilmente inorganici) possono essere usati per unire assieme i granuli in modo da creare materiale in lastra per formare laminati dall?espanso rigido oppure per applicare materiale in lastra come rivestimento o placcatura su substrati del tipo di legno, cemento ed elementi strutturali di acciaio. Materiale in lastra avente uno spessore di 10 centimetri o piu* pu? essere prodotto cementanto assieme granuli di espanso'secco. Esempi di leganti inorganici che si possono impiegare sono acido fosforico, soluzioni acquose di fosfati e silicati, cementi e vari tipi di gesso. Esempi di leganti organici di cui si pu? far uso sono emulsioni acquose di polimeri e copolimeri vinilici e vinilidenici.

Granuli degli espansi specialmente quelli comprendenti totalmente o parzialmente vermiculite delaminata (lamelle di vermiculite) possono essere pressati a secco con ottenimento di prodotti aventi integrit? strutturale senza la necessit? di impiegare un adesivo o legante. Di preferenza i prodotti ottenuti mediante pressatura a secco di granuli sono 31 Gfv!C O a

{il v . ^ *

sotto forma di laminati in cui il prodotto costituito dai granuli viene ricoperto con strati o racchiuso fra strati, ad esempio, di carta o altro materiale in foglio. Anche se si possono ottenere prodotti mediante pressatura a secco d? granuli la Richiedente preferisce inumidire o imbibire i granuli prima di pressarli p?r l'ottenimento di prodotti.

La schiuma umida(cio? la sospensione gassificata) e la sospensione prima della gassificazione possono essere usate come legante per cementare assieme granuli di espanso rigido. Per l?uso come adesivo, la Richiedente preferisce che la schiuma umida o sospensione comprenda o contenga .lamelle di vermiculi te preferibilmente una proporzione notevole di lamelle di vermiculite, ad esempio almeno 5C$ in peso sul contenuto totale di solidi della schiuma \

umida o sospensione.

Secondo una forma realizzativa della presente invenzione per l?ottenimento di prodotti da granuli viene offerto un processo per la produzione di articoli formati da granuli di espanso inorganico rigido comprendente uno o piu? minerali a struttura stratificata, processo il quale comprende l'applicazione di una soluzione contenente ioni fosfato o ioni silicato ai granuli ? 1tesiccamento dei risultanti granuli

- 32 - UFFICIO BKEVC

Ing.C. GRECO

umidi mentre essi vengono trattenuti nella forma desiderata.

La soluzione contenente ioni fosfato pu? essere un acido fosforico oppure una soluzione di un fosfato. Si possono usare fosfati organici ed inorganici, includendo fosfati complessi, per quanto la Richiedente preferisca usare fosfati inorganici oppure un acido fosforico perch? l'articolo formato ottenuto con il processo risulta, come ? desiderabile^ totalmente o almeno essenzialmente inorganico. La soluzione preferita contenente ioni fosfato ? acido ortofosforico. Una soluzione di silicato sodico costituisce la soluzione preferita che contiene ioni silicato.

Nell'attuazione del processo della presente invenzione granuli di espanso vengono riuniti in modo da assumere la forma del prodotto desiderato, ad esempio una lastra o pannello, e mentre sono modellati in questa forma essi vengono essiccati in presenza di una soluzione contenenti ioni fosfato o silicato in modo che dopo essiccamento i granuli sono uniti fra loro e l'articolo modellato,da essi formato^ denuncia una integrit? strutturale. La soluzione pu? essere applicata ai singoli granuli prima che questi ultimi siano riuniti in modo da creare la

forma desiderata oppure la soluzione pu? essere applicata ai g?iuli gi? riuniti mentre essi vengono trattenuti nella configurazione desiderata cos? da ottenere un articolo formato. In alternativa, la soluzione pu? essere applicata ai granuli, prima o dopo la riunione dei granuli nella forma desiderata, creando sui granuli un rivestimento secco di un acido fosforico, un fosfato o un silicato e bagnando sucessivamente i granuli cos? rivestiti in modo da creare la soluzione che contiene gli ioni fosfato o silicato.

Si preferisce applicare la soluzione ai singoli granuli prima di riunire i granuli in modo che creino la forma desiderata, si preferisce specialmente produrre granuli recanti su di s? un rivestimento secco di un acido fosforico, un fosfato o un silicato e che vengono facilmente conservati e trasportati e che richiedono semplicemente di essere inumiditi ad opera di chi produce gli articoli formati, prima o dopo la riunione dei granuli modellandoli nei desiderati articoli formati.

Risulta di solito piu<1 >convenfente in pratica inumidire i singoli granuli prima di riunirli nelle forme desiderate anzich? bagnare i granuli dopo essere stati riuniti e risulta pure facile in tal ??

modo controllare la quantit? di soluzione applicata ai singoli granuli ed assicurare una concentrazione uniforme della soluzione in seno alla massa di granuli riuniti.

Granuli di un espanso di minerale a struttura stratificata recanti su di s? un rivestimento secco di un acido fosforico o fosfato o un silicato vengono creati in conformit? ad un aspetto preferito della presente invenzione. Tali granuli rivestiti vengono facilmente preparati applicando un acido fosforico o una soluzione di un fosfato o silicato ai granuli e facendo essiccare questi ultimi mediante evaporazione del mezzo liquido dal rivestimento opeando in condizioni nelle quali si evita una unione dei granuli fra loro; bagnando di nuovo i granuli rivestiti e secchi in modo da ricreare sui granuli la soluzione che contiene ioni fosfato o silicato. L*essiccamento dei granuli pu? essere compiuto.ad esempio, mediante essiccamento in letto fluido.

La quantit? di soluzione contenente ioni fosfato e silicato e la concentrazione di ioni nella soluzione applicata ai granuli possono variare entro ampi limiti, ma influiscono sulle propriet? fisiche degli articoli formati ottenuti dai granuli. In partiOFFICIO ?

. <'>??*

V

irf -

colare la quantit? di soluzione applicata e la concentrazione della soluzione influiscono sulla densit? dei prodotti formati; in generale un aumento della quantit? di una particolare soluzione applicata ai granuli avr? come risultato un aumento nella densit? d?-c prodotti formati ottenuti dai granuli e analogamente un aumento della concentrazione di ioni nella soluzione avr? come risultato un aumento nella densit? di prodotti formati ottenuti dal granuli.

Un?altra propriet? fisica dei prodotti che pu? essere influenzata dalla quantit? e concentrazione della soluzione applicata ai granuli, ad esempio nel caso di soluzioni di fosfati, ? la resistenza meccanica dei prodotti. La Richiedente ha osservato che quando la quantit? di ioni fosfato(almeno

? la quantit? preeente nella regione superficiale d&t granuli) aumenta si ha un massimo nella resistenza del prodotto formato dai granuli e che un aumento della quantit? oltre quella che d? tale massimo, aumentando la quantit? di soluzione applicata oppure aumentando la concentrazione della soluzione, tende una

a dare come risultato / diminuzione nella resistenza meccanica dei prodotti.

La quantit? di soluzione applicata ai granuli

UFFICIO B.*EV E T

Ing. C. GREGC;

pu? dipendere in certa misura dal metodo mediante

il quale la soluzione viene applicata, ma per una particolare tecnica di applicazione la combinazione ottimale di quantit? di soluzione applicata e concentrazione della soluzione viene agevolmente determinata mediante semplici prove sperimentali. L'applicazione della soluzione ai granuli pu? essere effettuata con qualsiasi modo ?conveniente, ad esempio, immersione, applicazione a pennello o rivestimento con rulli, ma il metodo di applicazione di gran lunga piu* preferito ? quello dell'applicazione a spruzzo.

L'applicazione a spruzzo offre il vantaggio di poter esercitare piu* facilmente un controllo sulla quantit? di soluzione applicata ai granuli e consente

in particolare che i granuli vengano ricoperti superficialmente con una impregnazione minima della struttura dei granuli ad opera della soluzione. Granuli di espanso a base di minerali a struttura stratificata risultano generalmente caratterizzati da una struttura altamente porosa che assoibe facilmente liquidi e^a meno che non vengano adottati accorgimenti per evitare ci?, qualsiasi soluzione applicata ai granuli penetrer? rapidamente nella struttura sino all'interno dei granuli stessi.

Questo ? indesiderabile nella presente invenzione

dal punto di vista della densit? dei prodotti ottenuti dai granuli e dal punto di vista delle caratteristiche di conduttivit? termica di tali prodotti. Il metodo a spruzzo effettuato in modo controllato petapplicare la quantit? minima di soluzione necessaria per rivestire superficialmente i granuli costituisce quindi il metodo preferito.

Oltre ad applicare la quantit? minima di soluzione richiesta per rivestire superficialmente i granuli, la Richiedente preferisce impiegare soluzioni piuttosto diluite dell'acido fosforico o del fosfato o silicato in modo da limitare ancora una volta la quantit? di acido fosforico, fosfato o silicato applicata ai granuli. Di norma la Richiedente preferisce impiegare soluzioni aventi una concentrazione del 5-20$ in peso,specialmente soluzioni aventi una concentrazione del 7-15$ in peso. Nella forma realizzativa della presente invenzione in cui granuli rivestiti e secchi vengono inumiditi con acqua per la formatura in prodotti, la quantit? di acqua aggiunta sar? normalmente di circa 60-70$ in peso sul peso dei granuli.

I granuli inumiditi, siano essi granuli singoli oppure riuniti in prodotti formati ow erossia modellati, possono essere lasciati essiccare alla temperatura ambiente(temperatura normale), ma solitamente verranno riscaldati in modo da aumentare la velocit? di essiccamento. La temperatura impiegata non ? critica e pu? anche essere di sino varie centinaia di gradi centigradi, quando lo si voglia.

In generale i granuli umidi verranno riscaldati a circa il punto di ebollizione del liquido da eliminare quando si essiccano prodotti formati ottenuti dai granuli umidi, ad esempio a circa 90-110?C, in quei casi in cui il liquido ? acqua, ma per essiccare granuli singoli pu? risultare vantaggioso impiegare temperature ancora piu<1 >elevate, ad esempio di sino 600?C. Le propriet? fisiche dei granuli rivestiti secchi e dei prodotti formati secchi ottenuti dai granuli stessi non sembrano dipendere dalla tempera-tura usata per essiccare i granuli rivestiti o per essiccare i prodotti gi? formati.

Il processo pu? essere attuato gassificando lamelle di vermiculite in modo da formare una schiuma e rimuovendo il liquido dalla schiuma in condizioni tali che 1*espanso rigido ottenuto ? sotto forma di granuli oppure sotto forma di un prodotto che pu? essere convertito in granuli. Un esempio di una forma adatta di prodotto per la conversione in granuli mediante un'operazione di taglio, ad esempio impie39 1 9 o 7 3 hi

OFFICI VETTI

Ing,G

gando un estruso di schiuma simile ad una fibra che

pu? essere tagliato in granuli prima dell?essiccamento

oppure pu? essere essiccato e poi tagliato in granuli.

Si pu? impiegare una grande variet? di tecniche dirette

di formazione dei granuli, ad esempio essiccamento a sprujz zo, estrusione con nastro in cui la schiuma viene fatta passare attraverso fori esistenti in un nastro in modo

da formare goccioline che vengono almeno parzialmente essiccate prima di essere rimosse dal nastro.

La delaminazione chimica di vermiculite per

produrre sospensioni, solitamente sospensioni

acquose di lamelle di vermiculite adatte per la

conversione in granuli rigidi di espanso di vermiculite ? un procedimento noto; processi di delaminazione sono descritti, ad esempio, nei brevetti britan

nici no. 1.016.385? 1.076.786; e 1.119.305? e da

Baumeister e Hahn in "Micron" 7_ 247 (1976).

Granuli di espanso ottenuti dalle sospensioni prodotte con uno qualsiasi dei processi noti possono esse-re impiegati nella presente invenzione.

Per l?uso nella preparazione di granuli di

espanso si preferisce impiegare sospensioni di lamel-le di vermiculite che sono state classificate per

via umida in modo da eliminare tutte le particelle

di dimensioni superiori a 50 micron, preferibilmente

- 40 - !ng.C. GREGORJ

20 micron,e che contengono una proporzione elevata^ ad esempio 40-60$ in peso, di lamelle di dimensioni inferiori a 5 micron.

La resistenza meccanica dei prodotti della presente invenzione ottenuti mediante formatura e particolarmente la loro resistenza alla flessione possono essere migliorate laminando lo strato di granuli uniti fra loro con uno strato superficiale di un materiale flessibile in foglio come carta (ad esempio,Kraft o carta a base di vei-miculite o canovaccio di fibre di vetro impregnato di vermiculite) oppure una striscia o sottile foglio metallico. Tale strato di rivestimento o tali strati di rivestimento possono essere applicati mediante normali metodi di laminazione ad articoli preformati di espanso, ma,per comodit?, lo strato o gli strati di rivestimento vengono applicati durante la produzione dello articolo di espanso. Cos?, ad esempio, lastre o pannelli possono essere prodotti mediante stesura di granuli umidi rivestiti di fosfato o silicato fra strati di materiale di rivestimento, coprimendo lievemente il complesso, e facendo essiccare i granuli in modo da formare un laminato costituito da un?anima di espanso e strati di rivestimento superficiale con essa integrali.

UFFICIO B ci?

Ing.C GREGW-

Il materiale in lastra(o materiale in pannello) comprendente granuli di espanso rigidi legati in una matrice cellulare costituisce un aLtro aspetto della presente invenzione, includendo i seguenti materiali:

(i) granuli di espanso fatto di un minerale a struttura stratificata in una matrice cellulare comprendente lo stesso o un altro minerale a struttura stratificata,

(ii) miscele di granuli di espanso di differenti minerali a struttura stratificata in una matrice cellulare comprendente uno o piu* minerali a struttura stratificata,

(iii) granuli di espanso caolinitico in una matrice cellulare comprendente vermiculite,

(iv) granuli di espanso vermiculitico in una matrice cellulare comprendente vermiculite o caolinite o entrambe,

(v) granuli di espanso caolinitico in una matrice cellulare comprendente caolinite, e

(vi) granuli di espanso di caolinite/vermiculite in una matrice cellulare comprendente vermiculite o caolinite oppure una miscela di caolinite e vermiculite.

L'ottenimento di prodotti aventi granuli

di espanso racchiusi in una matrice cellulare implica l'incorporazione di granuli preformati in una sospensione gassificata o schiuma di un minerale a struttura stratificata e l'essiccamento della

? risultante schiuma caricata di granuli. I granuli possono essere incorporati nella schiuma mediante loro delicata agitazione nella schiuma stessa e la schiuma cos? caricata pu? essere modellata, ad esempio mediante estrusione, nella forma del prodotto desiderato e poi essiccata. In alternativa i granuli possono essere raccolti nella forma desiderata, ad esempio in uno stampo, e la schiuma pu? essere introdotta forzatamente nei granuli cos? riuniti mediante applicazione di pressione oppure pu? essere attratta nei granuli mediante applicazione di aspirazione, ad esempio in un metodo di formatura a vuoto. E' pure possibile pressare i granuli in uno strato preforn ato di schiuma per formare materiale in pannello o lastra, per quanto in generale un metodo di tal genere tenda a dare come risultato un afflosciamento dei granuli e/o della schiuma, portando ad un prodotto piu<1 >denso di quello che ? ottenibile con altri metodi. La quantit? di schiuma usata pu? variare entro ampi limiti, ma sar? di solito giusto sufficiente a riempire completamente i vuoti esistenti fra i granuli pressati, ad esempio circa un pari peso di schiuma dopo essiccamento, sulla base del peso dei granuli.

Un?altra forma di materiale in lastra conforme alla presente invenzione comprende granuli sfogliati a caldo di vermiculite in una matrice di granuli (prill) oppure in una matrice cellulare comprendente caolinite oppure una miscela di caolinite e vermiculite.

La presente invenzione viene illustrata dai seguenti esempi.

ESEMPIO 1

'Una miscela di argilla a base di caolino

(60 grammi), acqua deionizzata(240 mi) e agente schiumogeno "Forafac" 1157 (0,2$ in peso sul peso del caolino) ? stata sbattuta per 40 minuti in un mescolatore per alimenti Kenwood Chef. L?agente schiumogeno Forafac ? un agente tensioattivo fluorochimico contenente un gruppo C^F^,. <e >un gruppo anfotero e pu? essere fornito dalla Ugine Kuhlmann Company.

Si ? prodotta una schiuma umida avente una densit? ad umido di 240 kg/metro cubo.

La schiuma umida ? stata stesa in uno stampo e lasciata in riposo per 24 ore, dopo di che essa ? stata riscaldata a circa 60?C in una stufa ad aria UF<c>'C!0 ^ So C L :

per essiccarla. La densit? del risultante espanso

rigido secco ? stata di 75 kg/m . Il ritiro lineare

dell<T>espanso durante lo stadio di essiccamento in

stufa ? risultato pari al 9$.

ESEMPIO 2

Un espanso rigido secco prodotto nel modo

descritto nell?esempio 1 ? stato collocato in un

forno a 600?C e la temperatura ? stata aumentata

sino a 1150?C. Dopo 30 minuti a 1l50?Cf ltepanso ?

stato tolto dallo stampo e si ? trovato che consisteva in un espanso sinterizzato avente una densit?

O

di 90 kg/m e avente una resistenza alla compressione

2

di 200 KN/m a compressione del 20$.

ESEMPIO 3

Una miscela di caolino,(60 grammi ), acqua

deionizzata (260 mi) e agente schiumogeno "Empigen"BB

(0,45$ in peso sul peso del caolino) ? stata sbattuta in un mescolatore per alimenti Kenwood per 30 minuti. L'agente schiumogeno pu? essere fornito dalla

ditta^ Albright and Wilson ed ? un tensioattivo i'drocarburico anfotero avente gruppi carbossilici. Si

? prodotta una schiuma umida avente una densit? di

O

195 kg/m . Dopo essere stata in riposo per 24 ore

e dopo essere stata essiccata a 60?C come descritto nell'esempio 1f la schiuma ha dato un espanso rigido

?iig? C. GBEGOIU

2

secco avente una densit? di 63 kg/m .

ESEMPIO 4

Una miscela di caolino (100 grammi)^ acqua deionizzata (200 mi) agente deflocculante costituito da tripolifosfato sodico(0,1 grammi) e agente schiumogeno "Foraiac* 1157 (0,1$ in peso sul peso del caolino) ? stata sbattuta in un mescolatore per alimenti Kenwood per 10 minuti, dopo di che si ? ottenuta una schiuma umida stabile.

La schiuma ? stata essiccata nel modo descritto nell<1>esempio 1 con ottenimento di un espanso rigido secco avente una densit? di 200 kg/m .

ESEMPIO 5

Una sospensione (152 g) di vermiculite delaminata(lamelle di vermiculite) in acqua deionizzata (contenuto di solidi del 21,9$) ? stata mescolata con acqua deionizzata (125 grammi) in un mescolatore per alimenti Kenwood usando 1*accessorio costituito dall?operatore a fili metallici. Agente deflocculante costituito da tripolifosfato sodico (0,5 grammi) e caolino (3,3 grammi di caolino del tipo leggero ottenibile dalla BDH Chemicals) sono stati aggiunti e mescolati nella sospensione.

La miscela ? stata agitata alla massima velocit? per circa 10 minuti sino a che la risultante schiuma

aveva raggiunto l'altezza massima, dopo di che la velocit? di mescolamento ? stata ridotta ed ossido di magnesio (37 grammi del tipo leggero ottenibile dalla BDH Chemicals) ? stato aggiunto e mescolato nella schiuma. La velocit? di mescolamento ? stata ancora una volta aumentata sino al massimo per circa un minuto.

La risultante schiuma umida stabile ? stata stesa in una bacinella di alluminio rivestita internamente di pellicola di polietilene e di dimensioni di centimetri 15 x 15 x 2,5. La schiuma ? stata lasciata in riposo alla temperatura ambiente per circa 12 ?reed ? stata essiccata a 80?C in una stufa ad aria. L'espanso rigido secco aveva una densit? di 150 kg/metro cubo e la sua resistenza alla compressione ? stata di 445 KN/m a compressione del 2C$.

ESEMPIO 6

Una schiuma rigida secca ? stata prodotta nel modo descritto nell'esempio 5 con la differenza per? che sono stati usati 70 grammi di acqua deionizzata invece di 100 grammi. L'espanso rigido secco prodotto aveva una densit? di 202 kg/m e la sua resistenza alla compressione ? risultata di

2

800 KN/m a compressione del 20^.

ESEMPIO 7

Un espanso rigido secco ? stato prodotto nel modo descritto nell?esempio 5 con la differenza per? che ? stato fatto uso di 67 grammi di caolino invece di 33,3 grammi. L'espanso rigido secco aveva una densit? di 215 kg/m e la sua resistenza alla compressione ad una compressione del 2()$ ? risultata di 640 KN/m<2>.

ESEMPIO 8

Un espanso rigido secco ? stato prodotto nel modo descritto nell'esempio 5 con la differenza per? che si ? fatto uso di 100 grammi di caolino invece di 33,3 grammi. La densit? dell'espanso rigido secco ? risultata di 302 kg/m e la sua resistenza alla compressione ? stata di 587 KN/m (compressione del 20$)?

ESEMPIO 9

Un espanso rigido secco ? stato prodotto nel modo descritto nell'esempio 5 con la differenza per? che il peso di caolino ? stato di 133,3 grammi invece di 33,3 grammi.

n L'espanso aveva una densit? di 375 kg/m e la sua resistenza alla compressione (compressione del 20$) ? stata di 943 KN/m<2>.

ESEMPI 10-12

48 UFFICIO <Q>.' t v t? f

<fn>B<> >C. GREGOft/

In quest-t esempi i granuli (prill) di vermiculite impiegati sono stzti prodotti con il seguente procedimento generale:

Formazione del granulo(Prill):

Una sospensione acquosa di lamelle di vermiculite ottenuta facendo rigonfiare vermiculite con l'impiego di trattamenti consecutivi con soluzione salina riscaldataa riflusso, soluzione di cloruro di n-butilammonio riscaldata a riflusso e acqua ? stata lavorata in mulino e classificata ad umido con rimozione di tutte le particelle di dimensioni superiori a 50 micron. La sospensione ? stata gassificata mediante riscaldamento in un mescolatore Oakes oppure in un mescolatore Kenwood Food per formare una schiuma e durante l'operazione di gassificazione ? stato incorporato ossido di magnesio in polvere(lO$ in peso sul peso della vermiculite).

La schiuma umida ? stata colq?a immediatamente su di un nastro "Melinex" perforato; la schiuma ? passata attraverso i fori del nastro formando "perline" sul lato sottostante del nastro. Le perline sono state lasciate indurire e parzialmente essiccare per alcu^ni minuti prima di essere tolte dal nastro mediante raschiatura.Le perline sono state poi essiccate in stufa su bacinelle in modo da dare granuli <1 >,? di espanso rigido secco da lavorarsi per 1*ottenimento dei prodotti desiderati. Variando la concentraziu??* ne di vermiculite nella sospensione impiegata si sono ottenuti granuli di espanso presentanti varia densit?. I granuli erano di forma approssimativamenno

te cilindrica e presentava/dimensioni medie di 2-3 millimetri di diametro e 3-5 mm di lunghezza. Essi avevano una struttura cellulare uniforme.

ESEMPIO 10

Granuli di espanso di vermiculite(20 grammi) di densit? di 112 kg/m sono stati agitati accuratamente con una soluzione acquosa (66,5 grammi)di acido fosforico concentrato (5 grammi) in acqua deionizzata. I granuli cos? inumiditi sono stati d?tribuiti su una bacinella piana di essiccamento e sono stati essiccati in stufa a 60?C per 16 ore.

Eventuali agglomerati di granuli sono stati frantumati con la mano ed eventuale polvere troppo fine ? stata eliminata mediante setacciatura.

Granuli secchi rivestiti di fosfato(8 grammi) sono stati mecolati a fondo con acqua deionizzata(l6 grammi) ed i granuli inumiditi sono stati lievemente pressati in due tubi cilindrici rivestiti internamente di materiale plastico 'Melinex? aventi un diametro di 4,35 cm ed un?altezza di 2,0 cm usando per l?operazione una spatola a coltello. Le superaci piane rispettivamente superiore ed inferiore del complesso di granuli sono state sfiorate con la sptola in modo da produrre una finitura liscia e i tubi sono stati riscaldati in stufa a 150?C per 4 ore.

I tubi sono stati rimossi dalla stufa ed i cilindri di espanso sono stati rimossi dai tubi e immediatamente se ne sono determinate le rispettive resistenze alla compressione (compressione del 10$) usando un tensiometro Houndsfield. L'articolo aveva un carico del 20$ in peso di agente legante fosfatico e la sua densit? (valore medio di due campioni) ? risultata di 206 kg/m e la resistenza alla compressione di 274.8 KN/m<2>.

ESEMPIO 11

Articoli sono stati prodotti nel modo descritto nell'esempio 1 con la deferenza che essi ave-vano un carico del 10$ in peso di agente legante fosfatico invece di un carico pari al 20$; questo carico del 10$ ? stato ottenuto mescolando 20 grammi dei granuli di espanso oon una soluzione(62,5 grammi) di acido ortofosforico concentrato(2f22 grammi) in acqua deionizzata.

L'articolo aveva una den?it?(media dei due campioni) di 154 kg/m ed una resistenza alla comofFiC-0 ,

- 51 Ing ^

2

pressione di 126,4 KN/m

ESEMPIO 12

Granuli di espanso di-vermicuiite (50 grammi) o

adenti una densit? di 104 kg/m sono stati ricoperti con a:ido ortofosforico usando un essiccatore a letto fluido su scala di laboratorio(modello FBD/L72 della PR Engineering Ltd). Per rivestire i granuli essi sono stati collocati in un letto cilindrico fluidizzato avente un*altezza di 30 cm ed un diametro di 13 cm mantenuto nella testa dell*essiccatore a letto fluido e sono stati riscaldati a 140?C. Acido ortofosforico 2,5 M(12 mi) ? stato spruzzato sui granuli flaidizzati usando un ugello nebulizzante a sifone ad aria "Delavan"(modello 30610-1) ad una

3

portata di erogazione di 0,22 cm /secondo. Si ? cos? ottenuto un carico di 2,5$ in peso di acido ortofosforico sui granuli.

I granuli rivestiti e secchi(8 g) sono stati modellati in articoli cilindrici e sperimentati come ? descritto nell'esempio 1. Articoli finiti avevano 3 una densit? (media per i due campioni) di 127 kg/m 2 ed una resistenza alla compressione di 386 KN/m ?

ESEMPI 13?15

Espansi rigidi secchi di argilla grassa sono stati prodotti con il metodo generalmente de

Esempio Argilla grassa(g) Acqua Forafac(g) Tempo di s (cm? (m

.,.13 <?>Hymod"/AT(l OO) 200 2

14 BSK/L(371 ) 200 2,4

15 "Hycast/VC( 100) 200 2

"HYM0D"/AT ? un?argilla grassa originaria del Dorset e che si p della English China Clay.

"HYCAST^VC ? un?argilla grassa originaria del Devon e che si pu English China Clay.

BSK/L ? un?argilla grassa originaria del North Devon che si pu Watson Blake.

E* stato fatto uso di acqua deionizzata e "Forafac'M 157. Gli espansi umidi sono stati convertiti in espansi rigidi secchinel modo descritto nell'esempio 1 e gli espansi secchi sono stati sinterizzati a 1050?C come nell'esempio 2, Le propriet? degli espansi umidi e secchi sono stati determinate e sono ripor-tate nella seguente tabella?

Esemplo 13 14 15

PROPRIET?'

Densit? ad umido(kg/m ) 245 198 196

Densit? a secco(kg/m ) 124 99 98

Tempo di sinterizzazione(min. ) 5 5 5

Densit? del sinterizzato(kg/m ) 128 101 99

*RC dell'espanso sinterizzato

U

(O/m<2>) 700 114 172 -C I

*RC a 100 kg/m<3 >420 114 150

*RC a 200 kg/m<3 >1340 630

*RC dell'espanso sinterizzato 40 10,8

*RC resistenza alla compressione espressa in O /m2

- 55 - UFF'.C::^

o o

RC a 100 kg/m e 200 kg/m sono rispettivamente le resistenze alla compressione di espansi aventi una densit? di 100 kg/m^ e 200 kg/m^.

In un?altra serie di esperimenti le schiume umide prodotte negli esempi 13, 14 e 15 sono state convertite in granuli rigidi e secchi di espanso mediante ?i metodo di estrusione con nastro descritto per la produzione di granuli di espanso vermiculitico negli esempi 10-12. In ciascun caso si sono ottenuti granuli maneggiabili di struttura cellulare.

In un'altra serie di esperimenti le schiume umide sono state convertita in granuli di struttura cellulare entro un apparato di essiccamento a spruzzo.

I granuli provenienti da tutti e sei gli esperimenti sono stati sinterizzati a 1050?C e in ciascun caso si ? conservata la struttura cellulare del granulo.

ESEMPIO 16

Una poltiglia semiliquida di argilla refrattaria (caolinite /illite) ? stata fatta passare attraverso un setaccio da 20 micron in modo da rimuovere eventuali particelle grosse di quarzo e 201 grammi della poltiglia liquida setacciata(al 46$ in peso di solidi) sono stati mescolati con 128 g di acqua deionizzata e 2,4 grammi di "Forafac" 1157

UFFICIO B?t<?>

(0,63$ in peso sul peso dell'argilla). La risultante poltiglia(al 30$ di solidi) ? stata agitata in un mescolatore per alimenti Kenwood Chef per circa

20 minuti con formazione di una schiuma umida stabile.

Campioni della schiuma umida sono stati convertiti in un espanso estruso secco e rigido mediante il procedimento dell'esempio 1,?1'espanso ? stato sinterizzato a 1150?C come nell'esempio 2. La schiuma

O

umida aveva una densit? di 190 kg/m e l'espanso sinterizzato aveva una densit? di 116 kg/m ed una re-2

sistenza alla compressione di 70KN/m (ad una compressione d?i 10$),

ESEMPIO 17

7,04 kg di argilla grassa EWA, 12,9 kg di e

acqua deionizzatay169 mi di "Forafac" 1157(0,6$ in peso sul peso dell'argilla) sono stati mescolati in modo da formare una poltiglia avente un contenuto del 35$ di solidi. La poltiglia ? stata agitata in un mescolatore per alimenti Kenvood Chef per 20 minuti e la risultante schiuma umida stabile ? stata convertita in granuli di espanso in un normale apparato per l'essiccamento a spruzzo. I risultati granuli sono stati sinterizzati a 1150?C per 5 minu-2 ti. La schiuma umida aveva una densit? di 256 kg/m

- 57 - rl-.wlO !

lng.C. GREGGE

ed i granuli sinterizzati avevS^ma densit? di

150 kg/m<3>.

ESEMPIO 18

Sepiolite(38 g) ? stata mescolata con acqua deionizzata (162 g) e "Forafac" 1157 (0,06 g-0,4$ sul peso dell?argilla)in un mescolatore per alimenti Kenwood Chef per 15 minuti in modo da formare una schiuma umida stabile. La schiuma umida, avente una densit? di 195 kg/m ? stata convertita in granuli (prill) di struttura cellulare mediante il metodo di estrusione con nastro descritto negli esempi

10-12. I granuli sono stati sinterizzati a 1050?C per 5 minuti e i granuli sinterizzati avevano una densit? di 58 kg/m<3>.

ESEMPIO 19

Dispersione al 18,9$ di vermiculite delaminata in acqua deionizzata (116 grammi) ? stata mescolata con acqua deionizzata (78 g) e tripolifosfato sodico(0,5 grammi). Argilla costituita da cao?lino di tipo leggero della BDH(67 g) ? stata aggiunta alla miscela la quale ? stata poi agitata in un mescolatore Kenseood Chef per circa 15 minuti. Ossido di magnesio in polvere del tipo leggero, della BDH,(3,7 g) ? stato aggiunto e la miscela ? stata agitata per disperdere la polvere. La schiuma umida ? stata poi

trasformata in granuli (prill) mediante il metodo di estrusione con nastro degli esempi 10-12, e i

?

granuli sono stati sinterizzati a 1500?C per 10 minuti? La densit? dei granuli sinterizzati ? stata di 238 kg/m<3>.

ESEMPIO 20

Montmorillonite(50 g) ? stata dispersa in acqua deionizzata(338 g) e dispersione al 18,3$ di vermiculite delaminata(137 g) ? stata aggiunta alla dispersione, facendo seguire "Forafac" 1157 (3 g).

La miscela ? stata agitata in un mescolatore Kenwood Chef in modo da ottenere una schiuma umida stabile<'>? La schiuma umida ? stata convertita in granuli secchi di struttura cellulare mediante il metodo di estrusione con nastro degli esempi 10-12? !granuli essiccati a 90?C, ave-vano una densit? di 108 kg/m<3>.

ESEMPIO 21

Sodio montmorillonite(50 g-bentonite del Wyoming) e argilla caolino(50 g) sono stati mescolati con acqua deionizzata (450 g) in un mescolatore Kenwood Chef sino a che la montmorillonite ? stata dispersa ben bene? Si ? aggiunto "Forafac" 1157 (6 g) e la miscela ? stata agitata per 1 ora alla velocit? massima per produrre una schiuma umida stabile? Granuli di espanso secco prodotti dalla schiuma umida mediante estrusione con nastro nel modo indicato negli esempi 10-12 e poi sinterizzati a 1050?C per 10 minuti avevano una densit? di 118 kg/m .

ESEMPIO 22

Sodio montmorillonite(bentonite del Wyoming 50 grammi) e acqua deionizzata (450 g) sono stati agitati in un mescolatore Kenwood Chef sino a che la montmorillonite ? risultata ben dispersa. Si ? aggiunta "Forafac" 1157 (6 g) e la miscela ? stata sbattuta con un accessorio a frusta fatto ruotare alla massima regolazione di velocit? per circa 1 ora in modo da produrre una schiuma umida stabile. Granuli sono stati prodotti dalla schiuma umida con il metodo di estrusione con nastro degli esempi 10-12 e sono stati sinterizzati a 1000?C per 10 minuti.

I granuli sinterizzati avevano una densit? di 110 kg/m<3>.

ESEMPIO 23

Sodio montmorillonite (200 g) e soluzione acquosa al 60$ di cloruro di butilammonio(360 g) e acqua deionizzata (750 g) sono stati riscaldati a 80?C con agitazione per 4 ore. La risultante butilammonio montmorillonite (solida) ? stata separata mediante filtrazione ed ? stata lavata sino a risultare eeente da ioni cloruro.

Un quarto del solido ? stato sbattuto con acqua deionizzata (120 grammi) e "Foraiac" 1157 (12 g) in un mescolatore Kenwood Chef per un*ora per produrre una schiuma umida stabile.

Le schiuma umida ? stata trasferita in uno stampo ed ? stata essiccata nel modo descritto nell<1>esempio 1 con ottenimento di un espanso rigido di struttura cellulare.

ESEMPIO 24

Magnesio montmorillonite ? stata preparata mediante riscaldamento di sodio montmorillonite bentonite del Wyoming -200 g) con cloruro di magnesio (MgClg.eHgO -203 g) in acqua deionizzata (1 litro) a 80?C per 4 ore. La magnesio montmorillonite (solida) ? stata separata mediante filtrazione e lavata sino a risultare esente da ioni cloruro. Un quarto del solido ? stato agitato alla frusta con acqua deionizzata(!00 g ) e "Forafac" 1157 (0,8 g) in un mescolatore Kenvood Chef per produrre una schiuma umida stabile. La schiuma umida ? stata modellata in una lastra secca nel modo descritto nello esempio 1. L?espanso secco aveva una struttura cel-lulare.

ESEMPIO 25

orHC?0 3?

li??. ?~

Alluminio montmorillonite ? stata preparata riscaldando sodio montmorillonite (bentonite del

Wyoming 200 g) con nitrato di alluminio (Al(N0 ) ,9H 0-

? J J ?

375 g) in acqua deionizzata (1,1 litri) a 80?C per

4 ore,

L*alluminio montmorillonite (solida) ? stata separae

ta mediante filtrazione^lavata sino a risultare esente da ioni nitrato. Un quarto del solido ? stato agitato in un mescolatore Kenwood Chef con acqua deionizzata (100 g ) e "Forafac" 1157 (0,8 g) per produrre una schiuma umida, ? stata colqta ed essiccata come nell?esempio 1 con ottenimento di un espanso

rigido secco di struttura cellulare.

ESEMPIO 26

Un pannello misurante cm 15 x 15 x 2,5 ?

stato preparato da granuli secchi approssimativamente sferici di espanso di vermiculite delaminata aventi

un diametro di 3 mm e preparati nel modo descritto

negli esempi 10 - 12. I granuli avevano una densit? effettiva di 65 kg/m e una densit? allo stato di impaccamento di 45 kg/m . I granuli secchi(22 grammi) sono stati collocati in uno stampo di acciaio, aventi, le dimensioni di cm 15 x 15 x 2,5 e si ? applicata una forza di 15 kg/m usando una piastra di acciaio per comprimere il complesso di granuli. Si ? applicata

un-iv.iv <?>- -?

62 Ing.C. GREGOIU

pressione sino a che il volume del complesso di granuli ? risultato ridotto sino a circa la met?.

Il prodotto era un pannello di struttura essenzialmente cellulare che aveva una densit? di 90 kg/m3

2

una resistenza alla flessione di 30 KN/m ed una o resistenza alla pompressione di 100 KN/m ?

Il pannello ? stato espulso dallo stampo e le sue due facce maggiori sono state ricoperte con una soluzione acquosa al 35$ di silicato sodico. Canovaccio di fibre di vetro del peso di 50 g/m ? stato pressato sulle superfici cos? ricoperto e il risultante laminato ? stato essiccato in stufa per 2 ore. Il laminato aveva una densit? di 95 kg/m ,una 2 resistenza alla flessione di 300 KN/m e una resi-

2

stenza alla compressione di 150 KN/m ? La conduttivit? termica del laminato misurata secondo il metodo BS 874 ? risultata di 0,056.

ESEMPIO 27

Un pannello misurante cm 15 x 15 x 2,5 ? stato preparato nel modo descritto nelltesempio 26 con la differenza per? che i granuli sono stati inumiditi con acqua deionizzata (44 g) prima di essere collocati nello stampo. Il risultante panello aveva una struttura essenzialmente cellulare e la sua densit? ? risultata di 90 kg/m ? La resistenza alla flessione

.Fl? '

2

del pannello ? stata di 60 KN/m e la resistenza alla compressione ? risultata di 110 KN/m ?

Il pannello ? stato laminato con canovaccio di fibre di vetro come descritto nell'esempio 26 e il laminato secco aveva una densit? di 95 kg/m ,una 2 resistenza alla flessione di 400 KN/m e una re-2

sistenza alla compressione di 130 KN/m ?

ESEMPIO 28

Un espanso rigido secco ? stato prodotto mediante il procedimento descritto nell'esempio 1 da 50 grammi di argilla caolino(tipo leggero), 200 mi di acqua deionizzata e 0,3 grammi di "Vantoc" CL (un agente tensioattivo a base di bromuro di ammonio quaternario ottenibile dalla Imperiai Chemical Inrdustries Limited).

La densit? dell'espanso secco ? risultata di 88 kg/m<3>.

ESEMPIO 29

Un pannello composito contenente granuli secchi prodotti- da espanso di vermiculite e una matrice di espanso di vermiculite ? stato preparato nel modo seguente.

Schiuma a base di vermiculite ? stata generata sbattendo una sospensione al 20$ in peso di vermiculite delaminata. Grammi 250 della sospensione sono

UFFICIO B t <' >c '??

li", ??.??

stati sbattuti per 5 minuti usando un mescolatore

Kenwood alla velocit? di 60 giri/minuto? La risul-tante schiuma ? stata poi mescolata con 50 g di granuli prodotti da vermiculite espansa ed.? stata

agitata con un grande agitatore meccanico alla velocit? di 5 giri/minuto. I granuli di vermiculite aveva-

O

no.una densit? di 70 kg/m , una resistenza alla compressione di 100 KN/ra e un diametro di 3 mm.

La risultante miscela ? stata distesa e spianata in una bacinella metallica misurante cm 2,5 x

2,5 x 2,5, ed ? stata essiccata alla temperatura

ambiente per 24 ore e poi a 50?C per due giorni?

Il risultante blocco aveva una resistenza alla

compressione di 200 KN/m , una resistenza alla flessione di 350 KN/m<2 >e una densit? di 95 kg/m^? La

conduttivit? termica del pannello ? risultata di

0,059 w/mk a 20?C.

ESEMPIO 30

Un pannello composito contenente perlinesecche

di perlite espansa e una matrice di espanso di vermi-culite ? stato preparato nel modo seguente.

Schiuma umida a base di vermiculite ? stata

preparata nel modo descritto nell*esempio 29. La schiu-ma risultante ? stata poi mescolata con 100 grammi

di perline fatte di perlite espansa. Le perline aveva~

ufficio BKfcVfc <? ? ?>

Ina. C GREGORI

no una densit? di 130 kg/m3, una resistenza alla

2

compressione di 250 KN/m ed un diametro di 2-5 mm. Il blocco risultante ha mostrato una resistenza alla

2

compressione di 250 KN/m , una resistenza di fles-

2 3

sione di 300 KN/m e una densit? di 110 kg/m .La conduttivit? termica del pannello ? stata di 0,046 w/mk a 20?C.

ESEMPIO 31

Un pannello composito contenente granuli secchi ottenuti da caolino espanso e una matrice

di espanso di vermiculite ? stato preparato nel modo seguente.

?Una schiuma di vermiculite ? stata approntata nel modo descritto nell'esempio 29. La risultante schiuma ? stata poi mescolata con 50 grammi di granuli fatti di caolino espanso. I granuli avevano una densit? di 65 kg/m , una resistenza alla compressione 2

di 90 KN/m e un diametro di 3 mm.

Il blocco risultante aveva una resistenza

2

alla compressione di 110 KN/m , una resistenza alla

2 3 flessione di 250 KN/m e una densit? di 85 kg/m .La

?

conduttivit? termica del blocco/risultata pari a 0,045 W/mk a 20?C.

Claims (56)

RIVENDICAZIONI

1) Prodotto costituito da espanso inorganico

B:,fcVETl ?

- 66 OFFICIO GREGOW Ing. ??

rigido comprendente granuli(pri11) di espanso di

uno o piu* minerali a struttura stratificata, ciascun granulo essendo di struttura cellulare.

2) Prodotto costituito da espanso inorganico^ rigido secondo la rivendicazione 1, caratterizzato

dal fatto di avere una densit? inferiore a 0,4 g/ral.

3)Prodotto costituito da espanso rigido secondo la rivendicazione 2,caratterizzato dal fatto di

avere una densit? inferiore a 0,2 g/ml.

4) Prodotto espanso secondo la rivendicazione 1, 2 o 3| caratterizzato dal fatto che i granuli

di espanso sono fatti di vermiculite delaminata.

5) Prodotto espanso secondo la rivendicazione 1, 2 o 3, caratterizzato dal fatto che i granuli

di espanso sono fatti di caolinite o una argilla contenente caolino.

6) Prodotto espanso secondo la rivendicazione 1,2 o 3, caratterizzato dal fatto che i granuli di espanso sono fatti di montmorillonite.

7) Prodotto espanso secondo la rivendicazione

1,2 o 3? caratterizzato dal fatto che i granuli di espanso sono fatti di sepiolite.

8) Prodotto espanso secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, caratterizzato dal fatto

di comprendere una miscela di granuli di espanso di differenti minerali a struttura stratificata.

9)Prodotto espanso secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni caratterizzato dal fatto che i granuli di espanso sono riuniti assieme per mezzo di un adesivo.

10) Prodotto espanso secondo la rivendicazione 9, caratterizzato dal fatto che l*adesivo ? acido fosforico 6 un fosfato.

11) Prodotto espanso secondo la rivendicazione 9f caratterizzato dal fatto che 1*adesivo ? silicato sodico.

12)Prodotto espanso secondo la rivendicazione 9, caratterizzato dal fatto che 1*adesivo ? un legante organico.

13)Prodotto espanso secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 9, caratterizzato dal fatto che i granuli di espanso sono racchiusi in una matrice cellulare comprendente uno o piu* minerali a struttura stratificata.

14) Prodotto espanso secondo la rivendicazione 13, caratterizzato dal fatto che la matrice cellulare comprende vermiculite delaminata,

15) Espanso inorganico rigido di struttura cellulare, caratterizzato dal fatto di comprendere una miscela di minerali a struttura stratificata.

16)Espanso inorganico rigido di struttura cellulare caratterizzato dal fatto di comprendere montmorillonite.

17) Espanso inorganico rigido di struttura cellulare caratterizzato dal fatto di comprendere sepiolite.

18)Espanso inorganico rigido di struttura cellulare caratterizzato dal fatto di comprendere un<1>argilla grassa e/o un'argilla refrattaria,

19) Espanso inorganico rigido, secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 15 a 19,caratterizzato dal fatto diarere una densit? inferiore a 0,4 g/ml.

20) Espanso inorganico rigido secondo la rivendicazione 15, caratterizzato dal fatto di comprendere vermiculite delaminata e caolinite oppure un'argilla contenente caolino,

21) Espanso inorganico rigido secondo la rivendicazione 20, caratterizzato dal fatto di comprendere almeno 10$ in peso di vermiculite delaminata,

22)Espanso inorganico rigido secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, caratterizzato dal fatto di essere sotto forma di un laminato con uno o piu' strati di un materiale non espanso,

23) Processo per la produzione di un prodotto costituito da un espanso inorganico rigido caratte-rizzato dalJ?tto di comprendere gassificazione di - t>y

uf ficio 0 fc * <1 >r -X-C\ lv?t

una sospensione tcomprendente uno o piu'

minerali a struttura stratificata in un mezzo liquido

contenente un agente tensioattivo in modo da formare

una schiuma o spuma-umida stabile, suddivisione della

schiuma o sp?ama umida in goccioline, rimozione di

almeno parte del mezzo liquido dalle goccioline in

modo da formare granuli (prill) di espanso e formatura dei granuli in un prodotto espanso.

24) Processo per la produzione di un espanso

inorganico rigido sotto forma di granuli, caratterizzato dal fatto di comprendere gassificazione di una

sospensione di uno o piu<1 >minerali a struttura stratificata ih un mezzo liquido in modo da formare una

schiuma o spuma umida stabile, formatura della schiu-ma o spuma umida in goccioline o forme estruse simili

a fibre e rimozione di almeno parte del mezzo liquido

dalle goccioline o forme estruse,

25)Processo per la produzione di un espanso

inorganico rigido, caratterizzato dal fatto di comprendere la gassificazione di uno o piu' minerali a

struttura stratifictta in mezzo liquido in modo

da formare una schiuma o spuma umida stabile e rimo-zione di almeno parte del mezzo liquido dalla schiuma

o spuma umida.

26) Processo per la produzione di un espanso

UFFICIO t r. C. ? - <?>

GREGORY

lng. C.

inorganico rigido, caratterizzato dal fatto di comprendere gassificazione di una sospensione di un minerale a struttura stratificata scelto fra montmorillonite e se.piolite in un mezzo liquido in modo da formare una schiuma o spuma mobile stabile e rimozione di almeno parte del mezzo liquido dalla schiuma o spuma umida.

27) Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 23-26, caratterizzato dal fatto che la sospensione comprende vermiculite delaminata e dal fatto che nella sospensione ? incorporato un agente miglioratore della resistenza alla compressione e della stabilit? all?acqua per il risultante espanso.

28) Processo secondo la rivendicazione 27 caratterizzato dal fatto che l?agente miglioratore della resistenza alla compressione e della stabilit? all'acqua ? ossido di magnesio particellare.

29) Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 23-26, caratterizzato dal fatto che la sospensione comprende un minerale a struttura stratificata diverso da vermiculite delaminata e il risultante espanso inorganico rigido viene sinterizzato per migliorare la sua resistenza alla compressione e la sua stabilit? all'acqua.

30) Processo secondo la rivendicazione 29,

caratterizzato dal fatto che 1*espanso viene riscaldato ad una temperatura di sino 1200?C per sinterizzarlo,

31) Granuli di espanso inorganico rigido caratterizzati dal fatto di avere una struttura cellulare e di comprender?uno o piu* minerali a strut-*

tura stratificata,

32) Granuli di espanso inorganico rigido secondo la rinvedicazione 31 , caratterizzati dal fatto di comprendere vermiculite delaminata,

33)Granuli di espanso inorganico rigido secon-do la rivendicazione 31, caratterizzati dal fatto di comprendere caolinite oppure un'argilla contenente caolino,

34) Granuli di espanso inorganico rigido secondo la rivendicazione 31 , caratterizzati dal fatto di comprendere montmorillonite.

35) Granuli di espanso inorganico rigido se-condo la rivendicazione 31 , caratterizzati dal fatto di comprendere sepiolite.

36)Granuli di espanso inorganico rigido secondo la rivendicazione 31f caratterizzati dal fatto di comprendere vermiculite e caolinite.

37) Granuli di espanso inorganico rigido secondo la rivendicazione 31, caratterizzati dal Ui-

fatto di comprendere vermiculite delaminata e caolinite,

38) Granuli di espanso inorganico rigido secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 31 a 37f caratterizzati dal fatto di essere rivestiti con un agente legante o adesivo,

39) Granuli di espanso inorganico rigido secondo una qu?siasi delle rivendicazioni 31-38 caratterizzati dal fatto di avere una densit? inferiore a 0,4 grammi/ml.

40) Granuli inorganici rigidi secondo la rivendicazione 33, caratterizzati dal fatto di avere una densit? inferiore a 0,2 g/ml.

41)USO di un prodotto costituito da espanso inorganico rigido quale rivendicato in una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 20 e da 30 a 34 come materiale isolante,

42) Uso di un prodotto costituito da espanso inorganico rigido, quale rivendicato in una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 20 e da 30 a 34 come materiale per la protezione contro il fuoco,

43) Processo per la produzione di un prodotto costituito da espanso inorganico rigido caratterizzato dal fatto di comprendere la riunione di granuli di uno o piu* minerali a struttura stratificata e

OFFICIO Ing. C. GREGOR*

aventi una struttura cellulare in una forma desiderata per il prodotto e il consolidamento del complesso di granuli in modo da formare un prodotto espanso.

44)Processo secondo la rivendicazione 43, caratterizzato dal fatto che il consolidamento del complesso di granuli viene effettuato sottoponendo il complesso a pressione.

45) Processo secondo la rivendicazione 44, caratterizzato dal fatto che i granuli vengono inumiditi prima di sottoporre il complesso di granuli a pressione.

46)Processo secondo la ri_vendicazione 44 o 45, caratterizzato dal fatto che i granuli vengono inumiditi prima della loro riunione in una forma desiderata pel prodotto.

47) Processo secondo la rivendicazione 43,<? >caratterizzato dal fatto che il consolidamento del complesso di granuli viene ottenuto per mezzo di un agente legante.

48) Processo secondo la rivendicazione 47, caratterizzato dal fatto che 1*agente Dsjante ? un legante inorganico.

49) Processo secondo la rivendicazione 47, ca-ratterizzato dal fatto che l'agente legante ? un legante organico.

50) Processo per l'ottenimento di un prodotto costituito da espanso inorganico rigido, carattee

rizzato dal fatto di comprendre l'incorporazione di granuli di uno o piu' minerali a struttura stratificata ed aventi una struttura cellulare, in una sospensione gassificata di uno o piu* minerali a struttura cellulare in un mezzo liquido e nel rimuovere almeno parte del mezzo liquido dalla sospensione gassificata?

51) Sospensione di due o piu' minerali a strutttura stratificata in una soluzione acquosa di un agente tensioattivo.

$2) Sospensione secondo la rivendicazione 51, caratterizzate dal fatto che uno dei minerali a struttura stratificata ? vermiculite delaminata?

53)Sospensione secondo la rivendicazione 52, caratterizzata dal fatto di essere di vermiculite delaminala e caolinite oppure argilla contenente cao-lino ?

54) Sospensione in una soluzione acquosa di un agente tensioattivo di imo o piu' minerali a struttura stratificata scelta da caolinite oppure da una argilla contenente caolino/ montmorillonite e sepiolite, l'agente tensioattivo essendo un agente capace di formare una schiuma stabile dal minchie o i minerali V

a struttura stratificata?

55) P?lvere secca comprendente due o piu* minerali a struttura stratificata ed un agente tensioattivo.

56) Polvere secca comprendente caolinite, oppure un?argilla contenente caolino, montmorilionate o sepiolite e un agente tensioattivo.

Milano,

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