JP2500772B2 - 透過型電子顕微鏡用試料作製方法 - Google Patents
透過型電子顕微鏡用試料作製方法Info
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Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明はシリコン基板の結晶欠
陥の観察にに用いられる透過型電子顕微鏡用試料作製方
法に関する。
陥の観察にに用いられる透過型電子顕微鏡用試料作製方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコン基板の結晶欠陥等を観察する手
段として透過型電子顕微鏡が用いられている。従来、こ
の透過型電子顕微鏡観察用の試料を作製する方法として
イオンミリング法あるいは化学エッチング法等が知られ
ている。
段として透過型電子顕微鏡が用いられている。従来、こ
の透過型電子顕微鏡観察用の試料を作製する方法として
イオンミリング法あるいは化学エッチング法等が知られ
ている。
【０００３】次に図２の斜視図及び断面図を用いてイオ
ンミリング法による代表的な試料作製方法を説明する。
ンミリング法による代表的な試料作製方法を説明する。
【０００４】まず、図２（ａ）に示すようにダイアモン
ドカッタでシリコン基板からなる試料を５ｍｍ角程度に
切断し、試料片を作る。次に、透過型電子顕微鏡用の試
料ホルダーに合わせるため超音波加工機等を使って３ｍ
ｍΦの試料片１Ａに加工する。
ドカッタでシリコン基板からなる試料を５ｍｍ角程度に
切断し、試料片を作る。次に、透過型電子顕微鏡用の試
料ホルダーに合わせるため超音波加工機等を使って３ｍ
ｍΦの試料片１Ａに加工する。
【０００５】次に、図２（ｂ）に示すように観察しよう
とする表面１の反対側の面（裏面）から平面研磨機等を
使って厚さ約１００μｍに薄片化した後、更に、図２
（ｃ）に示すような断面形状になるように、ボウル研磨
機で試料片１Ａの中央部分のみを１０〜２０μｍの厚さ
まで薄くする。
とする表面１の反対側の面（裏面）から平面研磨機等を
使って厚さ約１００μｍに薄片化した後、更に、図２
（ｃ）に示すような断面形状になるように、ボウル研磨
機で試料片１Ａの中央部分のみを１０〜２０μｍの厚さ
まで薄くする。
【０００６】最後に、図２（ｄ）に示すように、イオン
ミリング装置で観察部６を数百ｎｍ以下にすれば透過型
電子顕微鏡で観察できる試料が得られる。
ミリング装置で観察部６を数百ｎｍ以下にすれば透過型
電子顕微鏡で観察できる試料が得られる。
【０００７】また、化学エッチング法で試料を作製する
場合は、図２（ｂ）あるいは図２（ｃ）に示した形状ま
で薄片化した後、化学エッチング液に浸漬して数百ｎｍ
以下の厚さにし、この部分を観察部とすればよい。
場合は、図２（ｂ）あるいは図２（ｃ）に示した形状ま
で薄片化した後、化学エッチング液に浸漬して数百ｎｍ
以下の厚さにし、この部分を観察部とすればよい。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来の方法で作製した透過型電子顕微鏡用試料の観察
可能な範囲は、概ね、幅数十μｍであり、例えば数の小
ない結晶欠陥を観察する場合、数多くの試料を作製する
必要がある。また、ＬＳＩの不良原因を解明する場合
は、観察範囲が狭く限定され原因解明ができない時もあ
る。
た従来の方法で作製した透過型電子顕微鏡用試料の観察
可能な範囲は、概ね、幅数十μｍであり、例えば数の小
ない結晶欠陥を観察する場合、数多くの試料を作製する
必要がある。また、ＬＳＩの不良原因を解明する場合
は、観察範囲が狭く限定され原因解明ができない時もあ
る。
【０００９】この発明の目的は、従来法では広い観察範
囲が得られないという問題点を解決した透過型電子顕微
鏡用試料作製方法を提供することにある。
囲が得られないという問題点を解決した透過型電子顕微
鏡用試料作製方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の透過型電子顕微
鏡用試料作製方法は、シリコン基板の所定の表面をフォ
トレジスト膜で覆ったのちこのフォトレジスト膜周囲の
シリコン基板表面の端部をエッチングする工程と、前記
フォトレジスト膜を除去したのちエッチングされた面を
含む前記シリコン基板表面にシリコン酸化膜を形成しこ
のシリコン酸化膜の面を研磨用基板に接着する工程と、
研磨用基板に接着された前記シリコン基板の裏面を研磨
またはエッチングし前記シリコン基板端部の前記シリコ
ン酸化膜を露出させる工程とを含むものである。
鏡用試料作製方法は、シリコン基板の所定の表面をフォ
トレジスト膜で覆ったのちこのフォトレジスト膜周囲の
シリコン基板表面の端部をエッチングする工程と、前記
フォトレジスト膜を除去したのちエッチングされた面を
含む前記シリコン基板表面にシリコン酸化膜を形成しこ
のシリコン酸化膜の面を研磨用基板に接着する工程と、
研磨用基板に接着された前記シリコン基板の裏面を研磨
またはエッチングし前記シリコン基板端部の前記シリコ
ン酸化膜を露出させる工程とを含むものである。
【００１１】
【実施例】以下、この発明の実施例について図面に基づ
き説明する。図１（ａ）〜（ｆ）は本発明の一実施例を
説明するための試料片の斜視図及び断面図である。
き説明する。図１（ａ）〜（ｆ）は本発明の一実施例を
説明するための試料片の斜視図及び断面図である。
【００１２】まず、図１（ａ）に示すように、従来法と
同様にダイアモンドカッタで５ｍｍ角程度にシリコン基
板の試料を切断し、試料片２を得る。次で観察したい表
面１の反対側の面から平面研磨で研磨し３０μｍ程度ま
で薄くする。
同様にダイアモンドカッタで５ｍｍ角程度にシリコン基
板の試料を切断し、試料片２を得る。次で観察したい表
面１の反対側の面から平面研磨で研磨し３０μｍ程度ま
で薄くする。
【００１３】次に、図１（ｂ）に示すように、表面１側
の全面にフォトレジスト膜３を塗布した後、試料片２の
端の部分のフォトレジスト膜３を除去する。
の全面にフォトレジスト膜３を塗布した後、試料片２の
端の部分のフォトレジスト膜３を除去する。
【００１４】次に、図１（ｃ）に示すように、ＨＦ系の
シリコンエッチング液に浸漬し、フォトレジスト膜３の
付いていない部分を数μｍの厚さエッチングする。
シリコンエッチング液に浸漬し、フォトレジスト膜３の
付いていない部分を数μｍの厚さエッチングする。
【００１５】次に図１（ｄ）に示すように、フォトレジ
スト膜３を除去した後、エッチング面を含む表面にシリ
コン酸化膜４を塗布法あるいはスパッタ法で形成する。
次でこのシリコン酸化膜４側を研磨用基板であるガラス
板あるいはそれに類する基板上にエレクトロンワックス
またはそれに類する接着剤で接着する。
スト膜３を除去した後、エッチング面を含む表面にシリ
コン酸化膜４を塗布法あるいはスパッタ法で形成する。
次でこのシリコン酸化膜４側を研磨用基板であるガラス
板あるいはそれに類する基板上にエレクトロンワックス
またはそれに類する接着剤で接着する。
【００１６】次に図１（ｅ）に示すように、選択的にシ
リコンが研磨される研磨剤、例えばエチレンジアミン・
ピロカテコールやピペラジンを使って試料片２の裏面を
研磨する。この時、シリコンとシリコン酸化膜のうち選
択的にシリコンが研磨できる研磨剤を使っているため、
シリコン酸化膜が露出した時点で研磨が終了する。
リコンが研磨される研磨剤、例えばエチレンジアミン・
ピロカテコールやピペラジンを使って試料片２の裏面を
研磨する。この時、シリコンとシリコン酸化膜のうち選
択的にシリコンが研磨できる研磨剤を使っているため、
シリコン酸化膜が露出した時点で研磨が終了する。
【００１７】尚、試料片（シリコン）２のエッチングに
ＣＦ4 とＯ2 の混合ガス等を用いるドライエッチング法
やフッ酸と硝酸と酢酸の混合液等を用いるウエットエッ
チング法等を用いることができる。
ＣＦ4 とＯ2 の混合ガス等を用いるドライエッチング法
やフッ酸と硝酸と酢酸の混合液等を用いるウエットエッ
チング法等を用いることができる。
【００１８】最後に、図１（ｆ）に示すように、補強用
のリング５を接着剤で試料片に接着した後、シリコン酸
化膜４をＨＦ系のエッチング液で除去し、必要に応じ
て、更にイオンシリング法等で試料片２を数百ｎｍの厚
さにして透過型電子顕微鏡用試料とする。
のリング５を接着剤で試料片に接着した後、シリコン酸
化膜４をＨＦ系のエッチング液で除去し、必要に応じ
て、更にイオンシリング法等で試料片２を数百ｎｍの厚
さにして透過型電子顕微鏡用試料とする。
【００１９】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、この発明
によれば透過型電子顕微鏡用試料作製方法において、イ
オンミリングする前に極力試料を薄片化することによ
り、２ｍｍ角以上の広い観察範囲を有する透過型電子顕
微鏡用試料が得られる。
によれば透過型電子顕微鏡用試料作製方法において、イ
オンミリングする前に極力試料を薄片化することによ
り、２ｍｍ角以上の広い観察範囲を有する透過型電子顕
微鏡用試料が得られる。
【図１】この発明の一実施例の工程を説明するための試
料片の斜視図及び断面図。
料片の斜視図及び断面図。
【図２】従来の透過型電子顕微鏡用試料作製の工程を説
明するための試料片の斜視図及び断面図。
明するための試料片の斜視図及び断面図。
１ 観察したい表面 １Ａ，２ 試料片 ３ フォトレジスト膜 ４ シリコン酸化膜 ５ 補強用リング ６ 観察部
Claims (1)
- 【請求項１】 シリコン基板の所定の表面をフォトレジ
スト膜で覆ったのちこのフォトレジスト膜周囲のシリコ
ン基板表面の端部をエッチングする工程と、前記フォト
レジスト膜を除去したのちエッチングされた面を含む前
記シリコン基板表面にシリコン酸化膜を形成しこのシリ
コン酸化膜の面を研磨用基板に接着する工程と、研磨用
基板に接着された前記シリコン基板の裏面を研磨または
エッチングし前記シリコン基板端部の前記シリコン酸化
膜を露出させる工程とを含むことを特徴とする透過型電
子顕微鏡用試料作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18311293A JP2500772B2 (ja) | 1993-07-26 | 1993-07-26 | 透過型電子顕微鏡用試料作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18311293A JP2500772B2 (ja) | 1993-07-26 | 1993-07-26 | 透過型電子顕微鏡用試料作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0743272A JPH0743272A (ja) | 1995-02-14 |
| JP2500772B2 true JP2500772B2 (ja) | 1996-05-29 |
Family
ID=16129992
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18311293A Expired - Lifetime JP2500772B2 (ja) | 1993-07-26 | 1993-07-26 | 透過型電子顕微鏡用試料作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2500772B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR0172720B1 (ko) * | 1995-07-19 | 1999-03-30 | 김주용 | 반도체 소자의 결함 조사용 시편의 제작 방법 |
| JP4863494B2 (ja) * | 2007-04-18 | 2012-01-25 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 微細構造観察用試料の作製方法 |
-
1993
- 1993-07-26 JP JP18311293A patent/JP2500772B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0743272A (ja) | 1995-02-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19960130 |