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JP2501243B2 - アルミナ多孔膜の製造方法 - Google Patents
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JP2501243B2 - アルミナ多孔膜の製造方法 - Google Patents

アルミナ多孔膜の製造方法

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JP2501243B2
JP2501243B2 JP33978390A JP33978390A JP2501243B2 JP 2501243 B2 JP2501243 B2 JP 2501243B2 JP 33978390 A JP33978390 A JP 33978390A JP 33978390 A JP33978390 A JP 33978390A JP 2501243 B2 JP2501243 B2 JP 2501243B2
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water
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、細菌ろ過やミスト分離等に使用されるアル
ミナ多孔膜の製造方法に関するものである。
〔従来の技術〕
アルミナ多孔体は、アルミナ粒子と、加熱により揮発
分解するような物質、例えば樹脂とを混練し、これを成
形したものを焼成することにより製造されている。
〔発明が解決しようとする課題〕
ところが、上記従来の構成では、薄いアルミナ多孔
体、すなわちアルミナ多孔膜を製造しようとすると、焼
成前の成形品が崩れやすいために取扱いにくく、アルミ
ナ多孔膜を効率良く生産できないという問題点を有して
いる。
〔課題を解決するための手段〕
本発明のアルミナ多孔膜の製造方法は、上記の課題を
解決するために、焼失性の透水性シートにアルギン酸の
アルカリ金属塩水溶液を含浸させ、酸に浸漬することに
よりゲル化したアルギン酸水溶液を含浸した透水性シー
トを製造し、この透水性シートをアルミニウム塩の水溶
液に浸漬して、前記ゲル化したアルギン酸水溶液にアル
ミニウムイオンを含有させた後、乾燥し焼成することを
特徴としている。
〔作 用〕
上記の構成によれば、ろ紙等の焼失性の透水性シート
にアルギン酸ナトリウム水溶液等のアルギン酸のアルカ
リ金属塩水溶液を含浸させ、塩酸等の酸に浸漬すること
によりゲル化したアルギン酸水溶液を含浸した透水性シ
ートを製造し、この透水性シートを硝酸アルミニウム等
のアルミニウム塩の水溶液に浸漬して、前記ゲル化しア
ルギン酸水溶液にアルミニウムイオンを含有させた後、
乾燥し焼成するので、アルミニウムイオンは酸化されて
アルミナを生成すると共に、アルギン酸及び透水性シー
トは焼失することにより、高多孔率のアルミナ多孔膜が
得られる。また、焼成前のアルミナ多孔膜は、ゲル化し
たアルギン酸水溶液にアルミニウムイオンを含有させた
透水性シートになっているので、適度な強度を有してお
り、このために、焼成前の取扱いが容易である。
〔実施例1〕 本発明の一実施例を第1図乃至第8図に基づいて説明
すれば、以下のとおりである。
アルギン酸ナトリウム(君津化学社製15−F)を3重
量%含有したアルギン酸ナトリウム水溶液1(アルギン
酸のアルカリ金属塩水溶液)に、焼失性の透水性シート
してのろ紙2(アドバンテック社製A5)をバット3内に
て1時間、浸漬し、アルギン酸ナトリウム水溶液1をろ
紙2に含浸させた(第1図)。
それから、アルギン酸ナトリウム水溶液1を含浸した
ろ紙2を台5の上にひろげ、ろ紙2に過剰に付着してい
るアルギン酸ナトリウム水溶液1をへら4で取り除いた
(第2図)。
そして、このろ紙2を形状が崩れないように注意しな
がら、酸としての1規定の塩酸6(和光純薬社製1級)
にバット3内にて1時間、浸漬した(第3図)。この操
作により、ろ紙2に浸透していたアルギン酸ナトリウム
水溶液のナトリウムイオンは水素イオンに交換されるた
め、アルギン酸ナトリウム水溶液はアルギン酸水溶液と
なって、ろ紙2に含浸された状態でゲル化し、適度な強
度を有するろ紙が得られた。
次に、洗浄液が中性となるまでろ紙2をイオン交換水
で洗浄した後、このろ紙2を0.1mol/1に調製した硝酸ア
ルミニウム水溶液7(アルミニウム塩の水溶液)にバッ
ト3内にて1時間、浸漬した(第4図)。この操作によ
り、ゲル化したアルギン酸水溶液の水素イオンはアルミ
ニウムイオンに交換されるため、ゲル化したアルギン酸
水溶液中にアルミニウムイオンを含有するろ紙2が得ら
れた。
そして、再び、洗浄液が中性となるまでろ紙2をイオ
ン交換水で洗浄し、その後、このろ紙2を台5の上にひ
ろげ、反りや歪み等を防ぐために、重し8により荷重を
かけながら、ろ紙2の乾燥を行い(第5図)、ゲル化し
たアルギン酸中にアルミニウムイオンを含有するろ紙2
が得られた。
以上のようにして得られたろ紙2を大気中、1200℃の
温度で2時間焼成することにより、ろ紙2に含有されて
いるアルミニウムイオンが酸化されてアルミナが生成す
ると共に、アルギン酸及び、3次元の網目状構造を形成
したセルロース繊維からなる元のろ紙2は焼失して、膜
厚が90〜110μmのアルミナ多孔膜が得られた。
上記アルミナ多孔膜の細孔の大きさ及び多孔率を評価
するため、電子顕微鏡(日本電子社製T−300)により
写真撮影を行い、微細構造を観察した。その結果、この
アルミナ多孔膜は、第6図の図面代用写真に示すよう
に、長さ10〜70μm、幅10〜20μmの断面を有する細孔
からなり、その多孔率は35〜40%であることが分かっ
た。
また、第7図の図面代用写真に示されているアルミナ
多孔膜の微細構造は、第8図の図面代用写真に示されて
いる元のろ紙2の3次元の網目状のセルロース繊維から
なる構造を反転したような構造になっている。すなわ
ち、アルミナ多孔膜の微細構造は、焼成時に熱収縮等に
よる変形を受けるものの、基本的には元のろ紙2のセル
ロース繊維があった所が細孔として残された構造になっ
ている。なお、上記第6図乃至第8図の図面代用写真の
下方枠内の細いラインは100μmの長さを示すスケール
である。
また、上記アルミナ多孔膜の結晶構造を粉末X線回折
装置(理学電機社製RAD−2C)によって調べた所、その
結晶相はα型のAl2O3であることが分かった。
以上のように、本実施例のアルミナ多孔膜の製造方法
によれば、アルミニウムイオンを含有しているゲル化し
たアルギン酸を含浸したろ紙2焼成する構成であるの
で、焼成前において、このろ紙2は適度な強度を有して
おり、取扱いが容易である。しかも、焼成時において、
ろ紙2のセルロース繊維は炭化するものの、すぐには焼
失しないため、焼成時の熱収縮等による初期変形も受け
にくい。
また、アルミナ多孔膜の微細構造は近似的に元のろ紙
2のセルロース繊維があった所が細孔として残された構
造になっているので、3次元の網目状の細孔を有するア
ルミナ多孔膜が得られる。また、アルミナ多孔膜の微細
構造には、ろ紙2の微細構造が反映されるので、ろ紙2
の細孔の大きさ及び多孔率を適当に選択することによ
り、アルミナ多孔膜の細孔の大きさ及び多孔率を製造前
に予測し、制御することが可能である。
〔実施例2〕 焼成温度を1400℃にした点を除いて、前記実施例1と
同一の製造方法によりアルミナ多孔膜を製造し、同一の
解析方法により細孔の大きさ及び結晶構造を解析した。
その結果、このアルミナ多孔膜は、長さ10〜50μm、幅
5〜10μmの断面を有する細孔からなり、その結晶相は
α型のAl2O3であることが分かった。
〔実施例3〕 焼失性の透水性シートとして、ろ紙2の代わりに、高
吸水性の紙(十条キンバリー社製J−120)を使用した
点を除いて、前記実施例1と同一の製造方法によりアル
ミナ多孔膜を製造し、同一の解析方法により細孔の大き
さ及び結晶構造を解析した。その結果、このアルミナ多
孔膜は、長さ50〜150μm、幅5〜10μmの断面を有す
る細孔からなり、その結晶相はα型のAl2O3であること
が分かった。
なお、以上の実施例において、焼失性の透水性シート
として、ろ紙2や高吸水性の紙を用いたが、燃焼後、灰
がほとんど残留しない透水性シートであればいかなるも
のでもよく、例えば織布や不織布等を用いてもかまわな
い。
〔発明の効果〕
本発明のアルミナ多孔膜の製造方法は、以上のよう
に、焼失性の透水性シートにアルギン酸のアルカリ金属
塩水溶液を含浸させ、酸に浸漬することによりゲル化し
たアルギン酸水溶液を含浸した透水性シートを製造し、
この透水性シートをアルミニウム塩の水溶液に浸漬し
て、前記ゲル化したアルギン酸水溶液にアルミニウムイ
オンを含有させた後、乾燥し焼成するので、アルミニウ
ムイオンは酸化されてアルミナを生成すると共に、アル
ギン酸及び透水性シートは焼失することにより、高多孔
率のアルミナ多孔膜が得られる。また、焼成前のアルミ
ナ多孔膜は、ゲル化したアルギン酸水溶液にアルミニウ
ムイオンを含有させた透水性シートになっているので、
適度な強度を有しており、焼成前の取扱いが容易であ
る。これにより、アルミナ多孔膜を効率良く生産できる
という効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
第1図乃至第8図は本発明の一実施例を示すものであ
る。 第1図乃至第5図は、アルミナ多孔膜の製造工程を示す
説明図である。 第6図及び第7図は、電子顕微鏡により撮影されたアル
ミナ多孔膜の結晶の構造を示す図面代用写真である。 第8図は、電子顕微鏡により撮影された元のろ紙の繊維
の形状を示す図面代用写真である。 1はアルギン酸ナトリウム水溶液(アルギン酸のアルカ
リ金属塩水溶液)、2はろ紙(焼失性の透水性シー
ト)、6は塩酸(酸)、7は硝酸アルミニウム水溶液
(アルミニウム塩の水溶液)である。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】焼失性の透水性シートにアルギン酸のアル
    カリ金属塩水溶液を含浸させ、酸に浸漬することにより
    ゲル化したアルギン酸水溶液を含浸した透水性シートを
    製造し、この透水性シートをアルミニウム塩の水溶液に
    浸漬して、前記ゲル化したアルギン酸水溶液にアルミニ
    ウムイオンを含有させた後、乾燥し焼成することを特徴
    とするアルミナ多孔膜の製造方法。
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