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JP2514746B2 - 多孔質球状アパタイト粒子の製造方法 - Google Patents
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JP2514746B2 - 多孔質球状アパタイト粒子の製造方法 - Google Patents

多孔質球状アパタイト粒子の製造方法

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JP2514746B2 JP2305478A JP30547890A JP2514746B2 JP 2514746 B2 JP2514746 B2 JP 2514746B2 JP 2305478 A JP2305478 A JP 2305478A JP 30547890 A JP30547890 A JP 30547890A JP 2514746 B2 JP2514746 B2 JP 2514746B2
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slurry
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば化粧品原料等に用いられる多孔質球
状アパタイト粒子の製造方法に関するものである。
〔従来の技術〕
アパタイトは、一般化学式M10(ZO46X2で表される
物質群であり、Ca、Pb、Ba、Sr、Cd、Zn、Ni、Mg、Na、
K、Fe、Al等の元素の中から少なくとも1種がMとして
含まれており、F、OH、Cl、Br、O等の元素もしくは原
子団の中から少なくとも1種がXとして含まれている。
また、P、As、V、Si、C等の元素の中のいずれか1種
がZとして含まれている。
アパタイトの一種である水酸アパタイトは、化学式Ca
10(PO4(OH)で表されるが、これを粒径10μm
程度のほぼ真球状の粒子にすると共に、表面を多孔質に
したものは、肌に対する「すべり」と「のり」が良いだ
けでなく、油脂分を吸着する性質を有しているため、化
粧品原料として広く用いられているものである。
上記多孔質球状の水酸アパタイト粒子は、水酸アパタ
イトの微粒子の集合体として得られ、例えば0.1μm以
下の水酸アパタイトの微粒子からなるスラリーをスプレ
ードライヤー等を用いて球形造粒・乾燥することにより
製造されている。
〔発明が解決しようとする課題〕
ところが、上記従来の構成では、水酸アパタイト粒子
はいびつな球状になってしまい、真球に近い水酸アパタ
イト粒子が得ることが困難であるという問題点を有して
いる。
〔課題を解決するための手段〕
本発明の多孔質球状アパタイト粒子の製造方法は、上
記の課題を解決するために、アパタイト微粒子からなる
スラリーをスプレードライヤーに供給することにより球
形造粒して、前記アパタイト微粒子の集合体からなる多
孔質球状アパタイト粒子を製造する多孔質球状アパタイ
ト粒子の製造方法において、アパタイト微粒子を、3重
量%〜30重量%濃度となるように分散させてスラリーを
調整する際に、アパタイト微粒子をさらに分散させるた
めの水溶性高分子分散剤を含有量が0を越え10重量%以
下になるように上記スララーに対し加えてスプレードラ
イヤーに供給することを特徴としている。
上記アパタイト微粒子の粒径は0.1μm以下であるこ
とが、大きな比表面積を有する多孔質球状アパタイト粒
子を製造する上で好ましい。
また、スラリーの濃度、即ち、スラリー中に含まれる
アパタイト微粒子の含有量を3重量%〜30重量%の範囲
内で変えることにより、所望の平均粒径を有する多孔質
球状アパタイト粒子が得られる。ただし、スラリー濃度
が30重量%を越えると、粘度がかなり高くなるので、撹
拌むらができやすく、均一なスラリーを得ることが難し
い。また、スラリー濃度が3重量%未満になると、多孔
質球状アパタイト粒子の収率が小さくなってしまう。こ
のため、スラリーの濃度範囲としては、3〜30重量%が
好ましい。
アパタイト微粒子を分散させる水溶性高分子分散剤を
スプレードライヤーに供給するスラリーにわずかでも加
えると、多孔質球状アパタイト粒子の真球度が向上する
ことが実験的に確かめられるが、スラリーに加える水溶
性高分子分散剤があまり増加すると、多孔質球状アパタ
イト粒子中の不純物量もこれに伴い増加することになる
ので、水溶性高分子分散剤の添加量としては10重量%以
下であることが好ましい。
水溶性高分子分散剤としては、アパタイト微粒子を分
散する種々の分散剤を使用でき、具体例を挙げれば、ポ
リアクリル酸塩、ニトロフミン酸塩、リグニンスルフォ
ン酸塩、スチレン−無水マレイン酸共重合体等があるが
これらに限るものではない。
〔作 用〕
上記の構成によれば、アパタイト微粒子を3重量%〜
30重量%濃度となるように分散させてスラリーを調整す
る際に、アパタイト微粒子をさらに分散させるための水
溶性高分子分散剤を含有量が0を越え10重量%以下にな
るように上記スラリーに対し加えてスプレードライヤー
に供給するので、スラリー中にアパタイト微粒子が均一
に分散する。このため、真球に近く、かつ、粘度分布の
少ない多孔質球状アパタイト粒子を製造できる。
〔実施例1〕 粒径0.1μm以下の水酸アパタイト粒子からなるスラ
リーは、特開昭62−252307号公報に開示されている湿式
合成法に基づいて製造された。
すなわち、水酸カルシウム懸濁液に撹拌下、pH11付近
に至るまで2〜4倍に希釈したリン酸水溶液を滴下し、
この後約5倍以上に希釈したリン酸水溶液を滴下してpH
10〜9に調節することにより、粒径0.1μm以下の水酸
アパタイト粒子からなるスラリーが得られた。
上記スラリーをイオン交換水により希釈して、水酸ア
パタイトの濃度が5%になるように調製した後、撹拌モ
ーターで撹拌しながら、水溶性高分子分散剤として、ア
クリル酸のH+イオンがNH4 +イオンに置換されている、分
子量約1万のアクリル系−NH4分散剤(第一工業製薬社
製D−134)をその濃度が0.5%になるように加えた。こ
うして得られたアクリル系−NH4分散剤を含む液体原料
を定量ポンプによりディスク状のスプレードライヤー
(大川原化工機械社製L−8,FOC−20,OD−25G)に供給
し、アトマイザーを高速回転させることにより造粒乾燥
を行った。造粒乾燥により得られた粉体はサイクロンに
より採取された。また、サイクロンにより採取しきれな
い微粉体はバグフィルターにより採取された。
なお、上記定量ポンプによる液体原料の供給量は1〜
3kg/hで行われた。スプレードライヤーの熱ガス室の入
口温度は200〜250℃に制御され、出口温度は100℃以下
にならないように制御された。また、アトマイザーの回
転数は10000〜37000rpmの範囲内に設定された。
サイクロンにより採取された粉体の粒径を求めるため
に、粒度分布計(島津製作所社製SA−CP3)により粒度
分布が測定された。その結果の一例を第1図の微分グラ
フに示す。この粒度分布より粒径のメディアン(中央
値)は10.19μmであることが分かった。また、上記粉
体の製造及び測定を繰り返すことにより平均粒径が8〜
12μmであることが分かった。
また、上記粉体の真球度を評価するために、走査型電
子顕微鏡(日本電子社製T−300)により粒子構造を示
す写真が撮影された。その結果、第2図の図面代用写真
に示すように、この粉体はほぼ真球状の粒子からなるこ
とが分かった。なお、同写真の下方枠内の細いラインは
10μmの長さを示すスケールである。また、比較的大き
な粒径を有する粒子についても真球状であることが分か
った。
〔実施例2〕 前記実施例1において、分子量約1万のアクリル系−
NH4分散剤(第一工業製薬社製D−134)の代わりに、分
子量約2万のアクリル系−NH4分散剤(第一工業製薬社
製D−102)を用いた場合も、前記実施例1と同様の結
果が得られた。
粒度分布の測定結果の一例を第3図の微分グラフに示
す。この粒度分布より粒径のメディアンは11.32μmで
あることが分かった。また、上記粉体の製造及び測定を
繰り返すことにより平均粒径が8〜12μmであることが
分かった。
また、上記粉体の真球度を評価するために、走査型電
子顕微鏡(日本電子社製T−300)により粒子構造を示
す写真が撮影された。その結果、第4図の図面代用写真
に示すように、この粉体はほぼ真球状の粒子からなるこ
とが分かった。なお、同写真の下方枠内の細いラインは
10μmの長さを示すスケールである。また、比較的大き
な粒径を有する粒子についても真球状であることが分か
った。
〔実施例3〕 前記実施例1において、アクリル系−NH4分散剤(第
一工業製薬社製D−134)の代わりに、無水マレイン酸
系分散剤(第一工業製薬社製D−114)を用いた場合
も、前記実施例1と同様の結果が得られた。
粒度分布の測定結果の一例を第5図の微分グラフに示
す。この粒度分布より粒径のメディアンは11.32μmで
あることが分かった。また、上記粉体の製造及び測定を
繰り返すことにより平均粒径が8〜12μmであることが
分かった。
また、上記粉体の真球度を評価するために、走査型電
子顕微鏡(日本電子社製T−300)により粒子構造を示
す写真が撮影された。その結果、第6図の図面代用写真
に示すように、この粉体はほぼ真球状の粒子からなるこ
とが分かった。なお、同写真の下方枠内の細いラインは
10μmの長さを示すスケールである。また、比較的大き
な粒径を有する粒子についても真球状であることが分か
った。
〔比較例〕
前記実施例1において、アクリル系−NH4分散剤(第
一工業製薬社製D−134)を加えない場合の粒度分布の
測定結果の一例を第7図の微分グラフに示す。この粒度
分布より粒径のメディアンは12.03μmであることが分
かった。
また、上記粉体の真球度を評価するために、走査型電
子顕微鏡(日本電子社製T−300)により粒子構造を示
す写真が撮影された。その結果、第8図の図面代用写真
に示すように、この粉体はややいびつな球状の粒子から
なることが分かった。なお、同写真の下方枠内の細いラ
インは10μmの長さを示すスケールである。
なお、以上の実施例1〜3で得られた多孔質球状水酸
アパタイト粒子は、粒径0.1μmの水酸アパタイト微粒
子がバインダーを介さずに凝集しているため、不純物量
が少なく、しかも、水あるいはその他の溶液中で撹拌し
ても容易に崩れない程度の強度を有しており、また、窒
素ガスの吸着量から測定された表面積は100m2/g以上で
あり、非常に大きいという特徴がある。また、本発明の
多孔質球状アパタイトの製造方法によれば、ほぼ真球状
で粒径10μm以下の多孔質球状アパタイトを製造でき
る。
以上の実施例では、アパタイトの一例として、水酸ア
パタイトを挙げて説明したが、他のアパタイトについて
も応用できる。
〔発明の効果〕
本発明の多孔質球状アパタイト粒子の製造方法は、以
上のように、アパタイト微粒子からなるスラリーをスプ
レードライヤーに供給することにより球形造粒して、前
記アパタイト微粒子の集合体からなる多孔質球状アパタ
イト粒子を製造する多孔質球状アパタイト粒子の製造方
法において、アパタイト微粒子を3重量%〜30重量%濃
度となるように分散させてスラリーを調整する際に、ア
パタイト微粒子をさらに分散させるための水溶性高分子
分散剤を含有量が0を越え10重量%以下になるように上
記スラリーに対し加えてスプレードライヤーに供給する
ので、真球に近く、かつ、粒度分布の少ない多孔質球状
アパタイト粒子を製造できるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図は本発明の一実施例を示すのである。 第1図は、粒度分布を示す微分グラフである。 第2図は、電子顕微鏡により撮影された多孔質球状水酸
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。 第3図及び第4図は本発明の他の実施例を示すものであ
る。 第3図は、粒度分布を示す微分グラフである。 第4図は、電子顕微鏡により撮影された多孔質球状水酸
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。 第5図及び第6図は本発明のその他の実施例を示すもの
である。 第5図は、粒度分布を示す微分グラフである。 第6図は、電子顕微鏡により撮影された多孔質球状水酸
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。 第7図及び第8図は比較例を示すものである。 第7図は、粒度分布を示す微分グラフである。 第8図は、電子顕微鏡により撮影された多孔質球状水酸
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】アパタイト微粒子からなるスラリーをスプ
    レードライヤーに供給することにより球形造粒して、前
    記アパタイト微粒子の集合体からなる多孔質球状アパタ
    イト粒子を製造する多孔質球状アパタイト粒子の製造方
    法において、 アパタイト微粒子を3重量%〜30重量%濃度となるよう
    に分散させてスラリーを調整する際に、アパタイト微粒
    子をさらに分散させるための水溶性高分子分散剤を含有
    量が0を越え10重量%以下になるように上記スラリーに
    対し加えてスプレードライヤーに供給することを特徴と
    する多孔質球状アパタイト粒子の製造方法。
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