JP2514746B2 - 多孔質球状アパタイト粒子の製造方法 - Google Patents
多孔質球状アパタイト粒子の製造方法Info
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Description
状アパタイト粒子の製造方法に関するものである。
物質群であり、Ca、Pb、Ba、Sr、Cd、Zn、Ni、Mg、Na、
K、Fe、Al等の元素の中から少なくとも1種がMとして
含まれており、F、OH、Cl、Br、O等の元素もしくは原
子団の中から少なくとも1種がXとして含まれている。
また、P、As、V、Si、C等の元素の中のいずれか1種
がZとして含まれている。
10(PO4)6(OH)2で表されるが、これを粒径10μm
程度のほぼ真球状の粒子にすると共に、表面を多孔質に
したものは、肌に対する「すべり」と「のり」が良いだ
けでなく、油脂分を吸着する性質を有しているため、化
粧品原料として広く用いられているものである。
イトの微粒子の集合体として得られ、例えば0.1μm以
下の水酸アパタイトの微粒子からなるスラリーをスプレ
ードライヤー等を用いて球形造粒・乾燥することにより
製造されている。
はいびつな球状になってしまい、真球に近い水酸アパタ
イト粒子が得ることが困難であるという問題点を有して
いる。
記の課題を解決するために、アパタイト微粒子からなる
スラリーをスプレードライヤーに供給することにより球
形造粒して、前記アパタイト微粒子の集合体からなる多
孔質球状アパタイト粒子を製造する多孔質球状アパタイ
ト粒子の製造方法において、アパタイト微粒子を、3重
量%〜30重量%濃度となるように分散させてスラリーを
調整する際に、アパタイト微粒子をさらに分散させるた
めの水溶性高分子分散剤を含有量が0を越え10重量%以
下になるように上記スララーに対し加えてスプレードラ
イヤーに供給することを特徴としている。
とが、大きな比表面積を有する多孔質球状アパタイト粒
子を製造する上で好ましい。
アパタイト微粒子の含有量を3重量%〜30重量%の範囲
内で変えることにより、所望の平均粒径を有する多孔質
球状アパタイト粒子が得られる。ただし、スラリー濃度
が30重量%を越えると、粘度がかなり高くなるので、撹
拌むらができやすく、均一なスラリーを得ることが難し
い。また、スラリー濃度が3重量%未満になると、多孔
質球状アパタイト粒子の収率が小さくなってしまう。こ
のため、スラリーの濃度範囲としては、3〜30重量%が
好ましい。
スプレードライヤーに供給するスラリーにわずかでも加
えると、多孔質球状アパタイト粒子の真球度が向上する
ことが実験的に確かめられるが、スラリーに加える水溶
性高分子分散剤があまり増加すると、多孔質球状アパタ
イト粒子中の不純物量もこれに伴い増加することになる
ので、水溶性高分子分散剤の添加量としては10重量%以
下であることが好ましい。
散する種々の分散剤を使用でき、具体例を挙げれば、ポ
リアクリル酸塩、ニトロフミン酸塩、リグニンスルフォ
ン酸塩、スチレン−無水マレイン酸共重合体等があるが
これらに限るものではない。
30重量%濃度となるように分散させてスラリーを調整す
る際に、アパタイト微粒子をさらに分散させるための水
溶性高分子分散剤を含有量が0を越え10重量%以下にな
るように上記スラリーに対し加えてスプレードライヤー
に供給するので、スラリー中にアパタイト微粒子が均一
に分散する。このため、真球に近く、かつ、粘度分布の
少ない多孔質球状アパタイト粒子を製造できる。
リーは、特開昭62−252307号公報に開示されている湿式
合成法に基づいて製造された。
に至るまで2〜4倍に希釈したリン酸水溶液を滴下し、
この後約5倍以上に希釈したリン酸水溶液を滴下してpH
10〜9に調節することにより、粒径0.1μm以下の水酸
アパタイト粒子からなるスラリーが得られた。
パタイトの濃度が5%になるように調製した後、撹拌モ
ーターで撹拌しながら、水溶性高分子分散剤として、ア
クリル酸のH+イオンがNH4 +イオンに置換されている、分
子量約1万のアクリル系−NH4分散剤(第一工業製薬社
製D−134)をその濃度が0.5%になるように加えた。こ
うして得られたアクリル系−NH4分散剤を含む液体原料
を定量ポンプによりディスク状のスプレードライヤー
(大川原化工機械社製L−8,FOC−20,OD−25G)に供給
し、アトマイザーを高速回転させることにより造粒乾燥
を行った。造粒乾燥により得られた粉体はサイクロンに
より採取された。また、サイクロンにより採取しきれな
い微粉体はバグフィルターにより採取された。
3kg/hで行われた。スプレードライヤーの熱ガス室の入
口温度は200〜250℃に制御され、出口温度は100℃以下
にならないように制御された。また、アトマイザーの回
転数は10000〜37000rpmの範囲内に設定された。
に、粒度分布計(島津製作所社製SA−CP3)により粒度
分布が測定された。その結果の一例を第1図の微分グラ
フに示す。この粒度分布より粒径のメディアン(中央
値)は10.19μmであることが分かった。また、上記粉
体の製造及び測定を繰り返すことにより平均粒径が8〜
12μmであることが分かった。
子顕微鏡(日本電子社製T−300)により粒子構造を示
す写真が撮影された。その結果、第2図の図面代用写真
に示すように、この粉体はほぼ真球状の粒子からなるこ
とが分かった。なお、同写真の下方枠内の細いラインは
10μmの長さを示すスケールである。また、比較的大き
な粒径を有する粒子についても真球状であることが分か
った。
NH4分散剤(第一工業製薬社製D−134)の代わりに、分
子量約2万のアクリル系−NH4分散剤(第一工業製薬社
製D−102)を用いた場合も、前記実施例1と同様の結
果が得られた。
す。この粒度分布より粒径のメディアンは11.32μmで
あることが分かった。また、上記粉体の製造及び測定を
繰り返すことにより平均粒径が8〜12μmであることが
分かった。
子顕微鏡(日本電子社製T−300)により粒子構造を示
す写真が撮影された。その結果、第4図の図面代用写真
に示すように、この粉体はほぼ真球状の粒子からなるこ
とが分かった。なお、同写真の下方枠内の細いラインは
10μmの長さを示すスケールである。また、比較的大き
な粒径を有する粒子についても真球状であることが分か
った。
一工業製薬社製D−134)の代わりに、無水マレイン酸
系分散剤(第一工業製薬社製D−114)を用いた場合
も、前記実施例1と同様の結果が得られた。
す。この粒度分布より粒径のメディアンは11.32μmで
あることが分かった。また、上記粉体の製造及び測定を
繰り返すことにより平均粒径が8〜12μmであることが
分かった。
子顕微鏡(日本電子社製T−300)により粒子構造を示
す写真が撮影された。その結果、第6図の図面代用写真
に示すように、この粉体はほぼ真球状の粒子からなるこ
とが分かった。なお、同写真の下方枠内の細いラインは
10μmの長さを示すスケールである。また、比較的大き
な粒径を有する粒子についても真球状であることが分か
った。
一工業製薬社製D−134)を加えない場合の粒度分布の
測定結果の一例を第7図の微分グラフに示す。この粒度
分布より粒径のメディアンは12.03μmであることが分
かった。
子顕微鏡(日本電子社製T−300)により粒子構造を示
す写真が撮影された。その結果、第8図の図面代用写真
に示すように、この粉体はややいびつな球状の粒子から
なることが分かった。なお、同写真の下方枠内の細いラ
インは10μmの長さを示すスケールである。
アパタイト粒子は、粒径0.1μmの水酸アパタイト微粒
子がバインダーを介さずに凝集しているため、不純物量
が少なく、しかも、水あるいはその他の溶液中で撹拌し
ても容易に崩れない程度の強度を有しており、また、窒
素ガスの吸着量から測定された表面積は100m2/g以上で
あり、非常に大きいという特徴がある。また、本発明の
多孔質球状アパタイトの製造方法によれば、ほぼ真球状
で粒径10μm以下の多孔質球状アパタイトを製造でき
る。
パタイトを挙げて説明したが、他のアパタイトについて
も応用できる。
上のように、アパタイト微粒子からなるスラリーをスプ
レードライヤーに供給することにより球形造粒して、前
記アパタイト微粒子の集合体からなる多孔質球状アパタ
イト粒子を製造する多孔質球状アパタイト粒子の製造方
法において、アパタイト微粒子を3重量%〜30重量%濃
度となるように分散させてスラリーを調整する際に、ア
パタイト微粒子をさらに分散させるための水溶性高分子
分散剤を含有量が0を越え10重量%以下になるように上
記スラリーに対し加えてスプレードライヤーに供給する
ので、真球に近く、かつ、粒度分布の少ない多孔質球状
アパタイト粒子を製造できるという効果を奏する。
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。 第3図及び第4図は本発明の他の実施例を示すものであ
る。 第3図は、粒度分布を示す微分グラフである。 第4図は、電子顕微鏡により撮影された多孔質球状水酸
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。 第5図及び第6図は本発明のその他の実施例を示すもの
である。 第5図は、粒度分布を示す微分グラフである。 第6図は、電子顕微鏡により撮影された多孔質球状水酸
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。 第7図及び第8図は比較例を示すものである。 第7図は、粒度分布を示す微分グラフである。 第8図は、電子顕微鏡により撮影された多孔質球状水酸
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。
Claims (1)
- 【請求項1】アパタイト微粒子からなるスラリーをスプ
レードライヤーに供給することにより球形造粒して、前
記アパタイト微粒子の集合体からなる多孔質球状アパタ
イト粒子を製造する多孔質球状アパタイト粒子の製造方
法において、 アパタイト微粒子を3重量%〜30重量%濃度となるよう
に分散させてスラリーを調整する際に、アパタイト微粒
子をさらに分散させるための水溶性高分子分散剤を含有
量が0を越え10重量%以下になるように上記スラリーに
対し加えてスプレードライヤーに供給することを特徴と
する多孔質球状アパタイト粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2305478A JP2514746B2 (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | 多孔質球状アパタイト粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2305478A JP2514746B2 (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | 多孔質球状アパタイト粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04175213A JPH04175213A (ja) | 1992-06-23 |
| JP2514746B2 true JP2514746B2 (ja) | 1996-07-10 |
Family
ID=17945643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2305478A Expired - Lifetime JP2514746B2 (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | 多孔質球状アパタイト粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2514746B2 (ja) |
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1990
- 1990-11-09 JP JP2305478A patent/JP2514746B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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| JPH04175213A (ja) | 1992-06-23 |
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