JP2539482B2 - 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
半導体封止用エポキシ樹脂組成物Info
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は耐湿性に優れ、尚かつ成形性（バリ特性）に優
れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物に関するものであ
る。
れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物に関するものであ
る。
近年半導体関連技術の進歩は、目覚ましく超LSIの集積
度は著しく向上しそれに伴い配線の微細化が進んできて
いる。この様な情勢の中で半導体封止用エポキシ樹脂に
も更に信頼性の高い製品が要求されている。
度は著しく向上しそれに伴い配線の微細化が進んできて
いる。この様な情勢の中で半導体封止用エポキシ樹脂に
も更に信頼性の高い製品が要求されている。
従来から半導体封止用エポキシ樹脂には耐湿性を向上
させるという目的でシランカップリングを用いている。
ところが従来からの乾式法：粉砕済みシリカ粉末をヘン
シェル，スーパーミキサー等で攪拌している中へシラン
カップリング剤を噴霧あるいは点滴により添加する方法
や、湿式法：粉砕済みシリカ粉末を水中あるいは溶解中
へ分散させ高速攪拌し、スラリー状態になった中へシラ
ンカップリング剤を添加し、その後乾燥して得る方法な
どでは、シランカップリング剤のシリカ表面への反応性
に限界があり、添加量が、ある量を越えると成形時に成
形品からのバリが増大し成形品の品質が低下する問題が
あった。従って耐湿性及び材料強度等の特性にも限界が
生じ、不充分であり、そのために、更に多くのシランカ
ップリング剤をシリカ表面に完全に反応させる方法がい
ろいろと検討されてきた。
させるという目的でシランカップリングを用いている。
ところが従来からの乾式法：粉砕済みシリカ粉末をヘン
シェル，スーパーミキサー等で攪拌している中へシラン
カップリング剤を噴霧あるいは点滴により添加する方法
や、湿式法：粉砕済みシリカ粉末を水中あるいは溶解中
へ分散させ高速攪拌し、スラリー状態になった中へシラ
ンカップリング剤を添加し、その後乾燥して得る方法な
どでは、シランカップリング剤のシリカ表面への反応性
に限界があり、添加量が、ある量を越えると成形時に成
形品からのバリが増大し成形品の品質が低下する問題が
あった。従って耐湿性及び材料強度等の特性にも限界が
生じ、不充分であり、そのために、更に多くのシランカ
ップリング剤をシリカ表面に完全に反応させる方法がい
ろいろと検討されてきた。
本発明は従来からの乾式法や湿式法によるシランカッ
プリング剤のシリカ表面への反応処理で得られなかった
耐湿性に優れ尚かつ成形時のバリ特性に優れた半導体封
止用エポキシ樹脂組成物を得んとして研究した結果、シ
リカ粉砕時にシランカップリング剤を添加することによ
って得られたシリカ粉末を充填剤として用いることによ
り耐湿性に優れ、尚かつ成形時のバリ特性に優れたエポ
キシ樹脂組成物が得られることを見い出したものであ
る。
プリング剤のシリカ表面への反応処理で得られなかった
耐湿性に優れ尚かつ成形時のバリ特性に優れた半導体封
止用エポキシ樹脂組成物を得んとして研究した結果、シ
リカ粉砕時にシランカップリング剤を添加することによ
って得られたシリカ粉末を充填剤として用いることによ
り耐湿性に優れ、尚かつ成形時のバリ特性に優れたエポ
キシ樹脂組成物が得られることを見い出したものであ
る。
本発明は一分子中にエポキシ基を少なくとも２個以上
有するエポキシ樹脂、フェノール系樹脂硬化剤及び無機
充填剤とて粗粒シリカを平均粒径で５〜30μｍ、かつ比
表面積が1.0〜5.0m2/gとなる範囲まで粉砕する工程中で
シランカップリング剤（最小被覆面積:300〜500m2/g）
をシリカに対して0.1〜5.0重量％を添加しつつ粉砕して
なるシリカ粉末を必須成分とすることを特徴とする半導
体封止用エポキシ樹脂組成物に関するものである。
有するエポキシ樹脂、フェノール系樹脂硬化剤及び無機
充填剤とて粗粒シリカを平均粒径で５〜30μｍ、かつ比
表面積が1.0〜5.0m2/gとなる範囲まで粉砕する工程中で
シランカップリング剤（最小被覆面積:300〜500m2/g）
をシリカに対して0.1〜5.0重量％を添加しつつ粉砕して
なるシリカ粉末を必須成分とすることを特徴とする半導
体封止用エポキシ樹脂組成物に関するものである。
本発明でいうところのエポキシ樹脂組成物とは、エポ
キシ樹脂、硬化剤、及び本発明のシリカ粉砕時にシラン
カップリング剤を添加することによって得られたシリカ
粉末を充填剤として用いることを必須とし、必要に応じ
て難燃剤、顔料、離型剤その他添加剤を配合したもので
ある。
キシ樹脂、硬化剤、及び本発明のシリカ粉砕時にシラン
カップリング剤を添加することによって得られたシリカ
粉末を充填剤として用いることを必須とし、必要に応じ
て難燃剤、顔料、離型剤その他添加剤を配合したもので
ある。
本発明で用いられるシリカとは、溶融シリカ、結晶シ
リカ等のシリカ全般を指す。シランカップリング剤は、
アミノシラン系、エポキシシラン系、メルカプトシラン
系等のカップリング剤全般をいう。
リカ等のシリカ全般を指す。シランカップリング剤は、
アミノシラン系、エポキシシラン系、メルカプトシラン
系等のカップリング剤全般をいう。
以上のシリカを粗粒の状態から粉砕する工程において
シランカップリング剤（最小被覆面積:300〜500m2/g）
を添加するが、その添加量についてはシリカ（粉砕後の
比表面積1.0〜5.0m2/g）に対して0.1〜0.5重量％が好ま
しいが更に好ましくは0.5〜3.0重量％が望ましい。
シランカップリング剤（最小被覆面積:300〜500m2/g）
を添加するが、その添加量についてはシリカ（粉砕後の
比表面積1.0〜5.0m2/g）に対して0.1〜0.5重量％が好ま
しいが更に好ましくは0.5〜3.0重量％が望ましい。
添加量が0.1重量％未満のものについては、シランカ
ップリング剤が少量のため耐湿性に対して効果を発揮し
ない。また添加量が5.0重量％以上のものについてはこ
れ以上シランカップリング剤がシリカ表面に反応せず、
バリ特性が悪化する。またこれらの範囲外はシランカッ
プリング剤の最小被覆面積とシランの比表面積から計算
される最適添加量（シランカップリング剤１分子が粉砕
後のシリカの表面に対して１層形成される量であり、比
表面積／最小被覆面積×100で表わされている。）から
も外れてしまう。
ップリング剤が少量のため耐湿性に対して効果を発揮し
ない。また添加量が5.0重量％以上のものについてはこ
れ以上シランカップリング剤がシリカ表面に反応せず、
バリ特性が悪化する。またこれらの範囲外はシランカッ
プリング剤の最小被覆面積とシランの比表面積から計算
される最適添加量（シランカップリング剤１分子が粉砕
後のシリカの表面に対して１層形成される量であり、比
表面積／最小被覆面積×100で表わされている。）から
も外れてしまう。
本発明によるシリカ粉砕時にシランカップリング剤を
添加する方法は、従来の乾式法や湿式法に比べ、シリカ
表面に対するシランカップリング剤の反応性が強く発揮
される傾向が大である。
添加する方法は、従来の乾式法や湿式法に比べ、シリカ
表面に対するシランカップリング剤の反応性が強く発揮
される傾向が大である。
更にこれらの処理シリカについて、シリカ表面上の炭
素、水素等を元素分析計で定量した結果、添加量が5.0
重量％までシランカップリング剤が100％反応したもの
として算出した理論値と一致することが確認された。又
シリカを平均粒径５〜10μｍとなるように粉砕するの
は、５μｍ以下であれば成形材料として用いる場合の流
動性が悪くなってしまい、30μｍ以上であれば封止する
半導体素子を傷つけるおそれや、成形性に問題を生じて
しまう。
素、水素等を元素分析計で定量した結果、添加量が5.0
重量％までシランカップリング剤が100％反応したもの
として算出した理論値と一致することが確認された。又
シリカを平均粒径５〜10μｍとなるように粉砕するの
は、５μｍ以下であれば成形材料として用いる場合の流
動性が悪くなってしまい、30μｍ以上であれば封止する
半導体素子を傷つけるおそれや、成形性に問題を生じて
しまう。
更に粉砕したシリカ粒子の比表面積は1.0〜5.0m2/gが
好ましく、1.0m2/g以下では、粒径30μｍ以上の場合と
同様に成形性が悪くなり、バリも発生し易くなり、5.0m
2/g以上であれば流動性が悪くなってしまう。
好ましく、1.0m2/g以下では、粒径30μｍ以上の場合と
同様に成形性が悪くなり、バリも発生し易くなり、5.0m
2/g以上であれば流動性が悪くなってしまう。
又用いるシランカップリング剤の最小被覆面積が300
〜500m2/gであることが必要であり、最小被覆面積が300
m2/g以下であればシランカップリング剤の分子量が大き
くなりすぎ反応性が低下してしまうし、500m2/g以上で
あれば分子量が小さくなり耐湿性の劣化をきたしてしま
う。
〜500m2/gであることが必要であり、最小被覆面積が300
m2/g以下であればシランカップリング剤の分子量が大き
くなりすぎ反応性が低下してしまうし、500m2/g以上で
あれば分子量が小さくなり耐湿性の劣化をきたしてしま
う。
また組成物中のエポキシ樹脂とは、エポキシ基を有す
るもの全般のことをいい、例えばビスフェノール型エポ
キシ、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、複素環型
エポキシ樹脂といった一般名を挙げることができる。
るもの全般のことをいい、例えばビスフェノール型エポ
キシ、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、複素環型
エポキシ樹脂といった一般名を挙げることができる。
またこれらを単独であるいは併用して用いても良い。
硬化剤とは、エポキシ樹脂と硬化反応するポリマー全
般のことをいい、例えばフェノールノボラック、クレゾ
ールノボラック樹脂、酸無水物といった一般名を挙げる
ことが出来る。
般のことをいい、例えばフェノールノボラック、クレゾ
ールノボラック樹脂、酸無水物といった一般名を挙げる
ことが出来る。
これ以外に硬化促進剤、滑剤、難燃剤、着色剤等を添
加しても何らさしつかえがない。
加しても何らさしつかえがない。
硬化促進剤としては、エポキシ樹脂組成物の硬化を促
進させる触媒全般のことをいい、例えばイミダゾール類
・第３級アミン類・有機リン化合物・有機アルミニウム
化合物といった一般名を挙げることができる。
進させる触媒全般のことをいい、例えばイミダゾール類
・第３級アミン類・有機リン化合物・有機アルミニウム
化合物といった一般名を挙げることができる。
このように本発明に従うと耐湿性に優れ、尚かつ成形
時における成形品のバリ特性に優れた半導体封止用エポ
キシ樹脂組成物を得ることが出来る。
時における成形品のバリ特性に優れた半導体封止用エポ
キシ樹脂組成物を得ることが出来る。
従って最近の超LSIの高集積度化における高耐湿性及
び成形作業性の要求特性に十分耐えうることから本発明
の産業的意味役割は大きい。
び成形作業性の要求特性に十分耐えうることから本発明
の産業的意味役割は大きい。
（実施例１） 平均粒径約1mmの粗粒溶融シリカを振動ボールミルで
粉砕する工程で、粉砕初期にγ−グリシドメトキシシラ
ン（最小被覆面積332m2/g）をシリカに対して0.5重量％
噴霧添加し、シリカが平均粒径15μｍでありかつ比表面
積が2.0m2/gとなるまで粉砕し、シランカップリング処
理されたシリカを得た。
粉砕する工程で、粉砕初期にγ−グリシドメトキシシラ
ン（最小被覆面積332m2/g）をシリカに対して0.5重量％
噴霧添加し、シリカが平均粒径15μｍでありかつ比表面
積が2.0m2/gとなるまで粉砕し、シランカップリング処
理されたシリカを得た。
得られたシリカを用いて下記の組成物をヘンシェルミ
キサーで混合し、ニーダーで混練した後、冷却粉砕して
エポキシ樹脂組成物を得た。
キサーで混合し、ニーダーで混練した後、冷却粉砕して
エポキシ樹脂組成物を得た。
ｏ−クレーゾールノボラックエポキシ樹脂 24 重量部 フェノールノボラック樹脂 12 重量部 トリフェニルホスフィン 0.3重量部 カルナバワックス 0.6重量部 カーボンブラック 0.5重量部 上記シランカップリング処理したシリカ 100 重量部 得られたエポキシ樹脂組成物を用いてアルミ模擬素子
を組み込んだモニターICを成形温度175℃、注入時間15
秒、硬化時間90秒でトランスファー成形し、175℃,8時
間ポストキュアーし、樹脂封止型半導体装置を得た。こ
れらの得られた成形品のバリ評価、耐湿性の評価を行っ
た。評価結果を第１表に示す。
を組み込んだモニターICを成形温度175℃、注入時間15
秒、硬化時間90秒でトランスファー成形し、175℃,8時
間ポストキュアーし、樹脂封止型半導体装置を得た。こ
れらの得られた成形品のバリ評価、耐湿性の評価を行っ
た。評価結果を第１表に示す。
（実施例２〜5,比較例１〜２） 実施例１において、粗粒溶融シリカ粉砕時に添加する
γ−ブリシドメトキシシラン（最小被覆面積332m2/g）
の添加量を第１表に示すように変えてシランカップリン
グ処理されたシリカを得た。
γ−ブリシドメトキシシラン（最小被覆面積332m2/g）
の添加量を第１表に示すように変えてシランカップリン
グ処理されたシリカを得た。
得られたシランカップリング処理したシリカを用いて
実施例１と同様の組成のエポキシ樹脂組成物を作り、更
に実施例１の条件で成形し樹脂封止型半導体装置を得
た。
実施例１と同様の組成のエポキシ樹脂組成物を作り、更
に実施例１の条件で成形し樹脂封止型半導体装置を得
た。
これらの評価結果を第１表に示す。
（比較例3,4） 粉砕済の溶融シリカ粉末（平均粒径15μｍ、比表面積
2m2/g）をスパーミキサで攪拌し、その中にγ−グリシ
ドメトキシシラン（最小被覆面積332m2/g）をシリカに
対して0.5重量％および3.0重量％噴霧添加した後５分間
攪拌をして得られたシランカップリング処理されたシリ
カ２種類を用いて、実施例１と同様の方法により樹脂封
止型半導体装置を得た。
2m2/g）をスパーミキサで攪拌し、その中にγ−グリシ
ドメトキシシラン（最小被覆面積332m2/g）をシリカに
対して0.5重量％および3.0重量％噴霧添加した後５分間
攪拌をして得られたシランカップリング処理されたシリ
カ２種類を用いて、実施例１と同様の方法により樹脂封
止型半導体装置を得た。
これらの評価結果を第１表に示す。
（比較例5,6） 粉砕済の溶融シリカ粉末（平均粒径15μｍ、比表面積
2m2/g）を水中に分散させ、ミキサーで高速攪拌し、ス
ラリー状態とした後にγ−グリシドメトキシシランをシ
リカに対して0.5重量％および3.0重量％となるように添
加し、更に５分間攪拌し、次いで乾燥することによりシ
ランカップリング処理されたシリカ２種類を用いて、実
施例１と同様の方法により樹脂封止型半導体装置を得
た。
2m2/g）を水中に分散させ、ミキサーで高速攪拌し、ス
ラリー状態とした後にγ−グリシドメトキシシランをシ
リカに対して0.5重量％および3.0重量％となるように添
加し、更に５分間攪拌し、次いで乾燥することによりシ
ランカップリング処理されたシリカ２種類を用いて、実
施例１と同様の方法により樹脂封止型半導体装置を得
た。
これらの結果を第１表に示す。
尚、比較例3,4,5,6での乾式法及び湿式法におけるミ
キサーの攪拌時間はγグリシドメトキシシランのシリカ
表面への反応性は飽和状態に達していることを確認して
いる。
キサーの攪拌時間はγグリシドメトキシシランのシリカ
表面への反応性は飽和状態に達していることを確認して
いる。
Claims (1)
- 【請求項１】（Ａ）一分子中にエポキシ基を少なくとも
２個以上有するエポキシ樹脂 （Ｂ）フェノール系樹脂硬化剤 （Ｃ）無機充填剤として粗粒シリカを平均粒径が５〜30
μｍであり、かつ比表面積が1.0〜5.0m2/gとなるように
粉砕処理する工程中で、最小被覆面積が300〜500m2/gの
シランカップリング剤をシリカに対して0.1〜0.5重量％
添加してなるシランカップリング処理したシリカ粉末 の（Ａ），（Ｂ）および（Ｃ）成分を必須成分とする半
導体封止用エポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63069683A JP2539482B2 (ja) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63069683A JP2539482B2 (ja) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01242658A JPH01242658A (ja) | 1989-09-27 |
| JP2539482B2 true JP2539482B2 (ja) | 1996-10-02 |
Family
ID=13409911
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63069683A Expired - Fee Related JP2539482B2 (ja) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2539482B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2837478B2 (ja) * | 1989-12-28 | 1998-12-16 | 日東電工株式会社 | 光半導体装置 |
| CN1036348C (zh) * | 1994-06-02 | 1997-11-05 | 中国科学院化学研究所 | 一种用于半导体器件塑封的环氧树脂组合物及其制法 |
| JP4770039B2 (ja) * | 2001-03-21 | 2011-09-07 | 住友ベークライト株式会社 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物および半導体装置 |
-
1988
- 1988-03-25 JP JP63069683A patent/JP2539482B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01242658A (ja) | 1989-09-27 |
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