JP2545404B2 - Zinc selenide production equipment - Google Patents
Zinc selenide production equipmentInfo
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4488—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by in situ generation of reactive gas by chemical or electrochemical reaction
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、光学部品等の材料として有用なセレン化
亜鉛を製造する装置に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an apparatus for producing zinc selenide useful as a material for optical parts and the like.
［従来の技術］ 一般に、セレン化亜鉛は、セレン化水素と亜鉛蒸気と
の反応により製造されている。しかし、原料のセレン化
水素は毒性が極めて強く、また高価であることから、特
公昭61-24465号公報では、セレン蒸気および水素ガスを
出発原料とし、中間物質としてセレン化水素を合成し、
このセレン化水素と亜鉛蒸気とを反応させる製造方法が
提唱されている。[Prior Art] Generally, zinc selenide is produced by the reaction of hydrogen selenide and zinc vapor. However, since the raw material hydrogen selenide is extremely toxic and expensive, in JP-B-61-24465, selenium vapor and hydrogen gas are used as starting materials, and hydrogen selenide is synthesized as an intermediate substance.
A production method of reacting this hydrogen selenide with zinc vapor has been proposed.
第２図は、このような製造方法を実施するための装置
を示す概略構成図である。水素ガス容器80からの水素ガ
スは、セレン化水素合成室71に導かれ、溶融浴72内の金
属セレン５の蒸気と反応してセレン化水素が合成され
る。この際、温度はヒータ73により制御される。合成さ
れたセレン化水素は、未反応の水素ガスとともにコール
ドトラップ90に導かれ、冷却される。このコールドトラ
ップ90で、未反応の水素ガスは気体として除かれる。液
体のセレン化水素は、コールドトラップ90の底部からバ
ルブを介して排出されヒータ100によって加熱され気化
して反応室41に供給される。FIG. 2 is a schematic configuration diagram showing an apparatus for carrying out such a manufacturing method. The hydrogen gas from the hydrogen gas container 80 is introduced into the hydrogen selenide synthesis chamber 71 and reacts with the vapor of the metal selenium 5 in the melting bath 72 to synthesize hydrogen selenide. At this time, the temperature is controlled by the heater 73. The synthesized hydrogen selenide is guided to the cold trap 90 together with unreacted hydrogen gas and cooled. In this cold trap 90, the unreacted hydrogen gas is removed as a gas. Liquid hydrogen selenide is discharged from the bottom of the cold trap 90 through a valve, heated by the heater 100, vaporized, and supplied to the reaction chamber 41.
キャリアガス容器20からのキャリアガスは、亜鉛蒸気
生成室31に導かれ、溶融浴32内に収納された金属亜鉛３
の蒸気とともに反応室41に供給される。亜鉛蒸気生成室
31内の温度はヒータ33によって制御される。The carrier gas from the carrier gas container 20 is introduced into the zinc vapor generation chamber 31, and is stored in the molten bath 32.
Is supplied to the reaction chamber 41 together with the steam. Zinc vapor generation chamber
The temperature inside 31 is controlled by the heater 33.
反応室41内では供給されたセレン化水素と亜鉛蒸気と
が反応し、基板60上にセレン化亜鉛が堆積し、堆積層６
を形成する。反応室41内の温度は、ヒータ42によって制
御される。反応室41からのガスは、コールドトラップ50
を通り、排出される。In the reaction chamber 41, the supplied hydrogen selenide reacts with zinc vapor, zinc selenide is deposited on the substrate 60, and the deposited layer 6
To form. The temperature inside the reaction chamber 41 is controlled by the heater 42. The gas from the reaction chamber 41 is cold trap 50.
Is discharged through.
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、このような装置においては、以下のよ
うな問題があった。すなわち、セレン化水素の蒸気圧
は、第１表に示すように、液体や固体の状態（沸点−42
℃，凝固点−60℃）でも、大きな蒸気圧を有している。
このため、コールドトラップ90で、未反応の水素ガスを
排出する際、多量のセレン化水素の蒸気がこの排出ガス
に混入するという問題を生じる。上述のように、セレン
化水素は毒性が極めて強いため、この排出ガスをさらに
処理する必要が生じる。また、反応室41へのセレン化水
素ガスの供給量を調整するためには、コールドトラップ
90内の液体のセレン化水素の量、ヒータ100の温度およ
びセレン化水素合成室71におけるセレン化水素の合成速
度をそれぞれ連動させて調整する必要があり、その制御
が複雑化するという問題があった。すなわち、コールド
トラップ90でのセレン化水素の液化量およびヒータ100
でのセレン化水素の気化量の制御は、それぞれコールド
トラップ90の温度あるいはヒータ100の温度とガス流と
の両者を最適な組合わせが行なわなければならず、安定
化が非常に難しかった。この発明の目的は、より簡易な
構成で、かつ反応条件の制御が容易なセレン化亜鉛の製
造装置を提供することにある。[Problems to be Solved by the Invention] However, such a device has the following problems. That is, the vapor pressure of hydrogen selenide, as shown in Table 1, is in a liquid or solid state (boiling point -42).
It has a large vapor pressure even at ℃ and freezing point -60 ℃.
Therefore, when the unreacted hydrogen gas is discharged by the cold trap 90, a large amount of hydrogen selenide vapor is mixed into the discharged gas. As mentioned above, hydrogen selenide is extremely toxic and requires further processing of this exhaust gas. In addition, in order to adjust the amount of hydrogen selenide gas supplied to the reaction chamber 41, a cold trap is used.
The amount of liquid hydrogen selenide in 90, the temperature of the heater 100, and the hydrogen selenide synthesis rate in the hydrogen selenide synthesis chamber 71 must be adjusted in conjunction with each other, which complicates the control. It was That is, the liquefaction amount of hydrogen selenide in the cold trap 90 and the heater 100
In the control of the vaporization amount of hydrogen selenide in (1), it is very difficult to stabilize the temperature of the cold trap 90 or the temperature of the heater 100 and the gas flow in an optimum combination. An object of the present invention is to provide an apparatus for producing zinc selenide which has a simpler structure and whose reaction conditions can be easily controlled.
［問題点を解決するための手段］ この発明の発明者は、かかる従来の欠点に鑑み鋭意研
究を重ねた結果、セレン化水素合成室からのセレン化水
素を未反応の水素ガスと分離せずに反応室に供給できる
ことを見い出し、この発明をなすに至った。 [Means for Solving the Problems] The inventor of the present invention has conducted intensive studies in view of such conventional drawbacks, and as a result, did not separate hydrogen selenide from the hydrogen selenide synthesis chamber from unreacted hydrogen gas. The present invention has been accomplished by discovering that it can be supplied to the reaction chamber.
すなわち、この発明は、金属亜鉛を加熱し亜鉛蒸気を
生成する亜鉛蒸気生成室と、セレン蒸気と水素ガスを反
応させてセレン化水素を合成するセレン化水素合成室
と、セレン化水素合成室からのセレン化水素と亜鉛蒸気
生成室からの亜鉛蒸気とを反応させて基板上にセレン化
亜鉛を堆積させる反応室とを備え、セレン化水素合成室
からのセレン化水素を未反応の水素ガスと分離せずに流
量調整バルブを介して反応室に供給することを特徴とし
ている。That is, the present invention comprises a zinc vapor generation chamber for heating metallic zinc to generate zinc vapor, a hydrogen selenide synthesis chamber for reacting selenium vapor and hydrogen gas to synthesize hydrogen selenide, and a hydrogen selenide synthesis chamber. And a reaction chamber for depositing zinc selenide on the substrate by reacting the hydrogen selenide with the zinc vapor from the zinc vapor generation chamber, and hydrogen selenide from the hydrogen selenide synthesis chamber with unreacted hydrogen gas. It is characterized in that it is supplied to the reaction chamber through a flow rate adjusting valve without being separated.
以下、この発明を図面に基づいて具体的に説明する。 Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to the drawings.
第１図は、この発明の一実施例を示しており、水素ガ
ス容器80はバルブを介してセレン化水素合成室71に接続
されている。セレン化水素合成室71内には、金属セレン
５を収容した溶融浴72が設置されている。セレン化水素
合成室71のまわりにはヒータ73が設けられている。セレ
ン化水素合成室71からの配管は流量調節バルブ110に接
続され、この流量調節バルブ110から反応室41に接続さ
れている。FIG. 1 shows an embodiment of the present invention, in which a hydrogen gas container 80 is connected to a hydrogen selenide synthesis chamber 71 via a valve. In the hydrogen selenide synthesis chamber 71, a melting bath 72 containing metal selenium 5 is installed. A heater 73 is provided around the hydrogen selenide synthesis chamber 71. The pipe from the hydrogen selenide synthesis chamber 71 is connected to the flow rate control valve 110, and the flow rate control valve 110 is connected to the reaction chamber 41.
キャリアガス容器20は、亜鉛蒸気生成室31に接続され
ている。亜鉛蒸気生成室31内には、金属亜鉛３を収容す
る溶融浴32が設置されている。亜鉛蒸気生成室31のまわ
りにはヒータ33が設けられている。亜鉛蒸気生成室31か
らの配管は反応室41に接続されている。The carrier gas container 20 is connected to the zinc vapor generation chamber 31. In the zinc vapor generation chamber 31, a melting bath 32 containing the metallic zinc 3 is installed. A heater 33 is provided around the zinc vapor generation chamber 31. The pipe from the zinc vapor generation chamber 31 is connected to the reaction chamber 41.
反応室41内には基板60が設置されており、反応室41か
らのガスはコールドトラップ50を介して排出される。反
応室41のまわりにはヒータ42が設けられている。A substrate 60 is installed in the reaction chamber 41, and the gas from the reaction chamber 41 is exhausted via the cold trap 50. A heater 42 is provided around the reaction chamber 41.
水素ガス容器80からの水素ガスは、ヒータ73によって
温度制御されたセレン化水素合成室71に供給される。セ
レン化水素合成室71内では、金属セレン５からのセレン
蒸気と供給された水素ガスとが反応し、セレン化水素が
合成される。合成されたセレン化水素ガスは、未反応の
水素ガスとともに流量調整バルブ110によって流量が調
整され、反応室41内に供給される。Hydrogen gas from the hydrogen gas container 80 is supplied to the hydrogen selenide synthesis chamber 71 whose temperature is controlled by the heater 73. In the hydrogen selenide synthesis chamber 71, the selenium vapor from the metal selenium 5 reacts with the supplied hydrogen gas to synthesize hydrogen selenide. The flow rate of the synthesized hydrogen selenide gas is adjusted by the flow rate adjusting valve 110 together with the unreacted hydrogen gas, and the hydrogen selenide gas is supplied into the reaction chamber 41.
一方、キャリアガス容器20からのキャリアガスは、ヒ
ータ33によって温度制御された亜鉛蒸気生成室31内に供
給される。亜鉛蒸気生成室31内では、金属亜鉛３からの
亜鉛蒸気が発生し、この亜鉛蒸気はキャリアガスととも
に、反応室41に供給される。On the other hand, the carrier gas from the carrier gas container 20 is supplied into the zinc vapor generation chamber 31 whose temperature is controlled by the heater 33. In the zinc vapor generation chamber 31, zinc vapor from the metallic zinc 3 is generated, and this zinc vapor is supplied to the reaction chamber 41 together with the carrier gas.
反応室41内では、供給された亜鉛蒸気と、セレン化水
素とが反応し、基板60上に堆積層６を形成する。反応室
41内の温度はヒータ42によって制御される。排出ガス
は、コールドトラップ50を通り排出される。In the reaction chamber 41, the supplied zinc vapor reacts with hydrogen selenide to form the deposition layer 6 on the substrate 60. Reaction chamber
The temperature inside 41 is controlled by the heater 42. The exhaust gas is discharged through the cold trap 50.
以上のように、この発明では、セレン化水素合成室か
らのセレン化水素ガスが未反応の水素ガスとともに、そ
のまま流量調節バルブ110を通り反応室に供給される。As described above, in the present invention, the hydrogen selenide gas from the hydrogen selenide synthesis chamber is directly supplied to the reaction chamber together with the unreacted hydrogen gas through the flow rate control valve 110.
［作用］ 反応室で起こるセレン化水素ガスと亜鉛蒸気との反応
は、次式で表わされる。[Operation] The reaction between hydrogen selenide gas and zinc vapor occurring in the reaction chamber is represented by the following equation.
Ｈ2Se（ｇ）＋Zn→（ｖ） ZnSe（Ｓ）＋Ｈ2（ｇ） 水素ガスは、セレン化亜鉛とともに生成する。したが
って、この式の反応が平衡反応である場合には、水素ガ
スを除去することによりセレン化亜鉛の生成を促進する
ことができる。このような観点から、従来は、反応室内
での水素ガスを少なくするため、反応室供給前にセレン
化水素ガスと未反応の水素ガスを分離除去していた。H 2 Se (g) + Zn → (v) ZnSe (S) + H 2 (g) Hydrogen gas is produced together with zinc selenide. Therefore, when the reaction of this formula is an equilibrium reaction, removal of hydrogen gas can promote the production of zinc selenide. From such a viewpoint, conventionally, in order to reduce the hydrogen gas in the reaction chamber, the hydrogen selenide gas and the unreacted hydrogen gas are separated and removed before the supply to the reaction chamber.
しかしながら、実験検討の結果、上記の式の反応はか
なり高温にしない限りほとんど不可逆的であることがわ
かった。したがって、反応室内の温度条件では、逆反応
をほとんど考慮する必要はなく、セレン化水素合成室か
らの未反応水素ガスを除去する必要がないことがわかっ
た。However, experimental studies have shown that the reaction of the above equation is almost irreversible unless brought to a fairly high temperature. Therefore, it was found that it is not necessary to consider the reverse reaction and the unreacted hydrogen gas from the hydrogen selenide synthesis chamber need not be removed under the temperature conditions in the reaction chamber.
また、セレン蒸気は、以下の理由から反応室41にはほ
とんど供給されない。すなわち、セレンの融点は217℃
であり、このときのセレンの蒸気圧は0.01Torr以下と低
い値である。このため、未反応のセレン蒸気は、ほとん
どセレン化水素合成室内に液滴あるいは固体となって捕
集される。Further, selenium vapor is hardly supplied to the reaction chamber 41 for the following reason. That is, the melting point of selenium is 217 ° C.
The vapor pressure of selenium at this time is as low as 0.01 Torr or less. Therefore, most of the unreacted selenium vapor is collected as droplets or solids in the hydrogen selenide synthesis chamber.
セレン化水素合成室内での水素とセレン蒸気との反応
は、平衡反応である。この反応の平衡定数は温度によっ
て一意的に定まり、セレン化水素の分圧と水素の分圧の
比は、この平衡定数によって定まる。The reaction between hydrogen and selenium vapor in the hydrogen selenide synthesis chamber is an equilibrium reaction. The equilibrium constant of this reaction is uniquely determined by the temperature, and the ratio of the partial pressure of hydrogen selenide and the partial pressure of hydrogen is determined by this equilibrium constant.
したがって、未反応水素ガスを含んだ混合ガス中のセ
レン化水素ガスの割合は、一定温度で一定である。この
ため、混合ガスの流量を、流量調節バルブによって制御
することにより、反応室へ供給されるセレン化水素ガス
の流量を制御することができる。Therefore, the proportion of hydrogen selenide gas in the mixed gas containing unreacted hydrogen gas is constant at a constant temperature. Therefore, by controlling the flow rate of the mixed gas with the flow rate adjusting valve, the flow rate of the hydrogen selenide gas supplied to the reaction chamber can be controlled.
［実施例］ 第１図に示すような構成の装置を用いて、セレン化亜
鉛の結晶を作成した。反応室41内の全ガス圧力を100Tor
r、基板60の温度を700℃、溶融セレン浴72の温度を500
℃、水素ガスの流量を70cc/分、溶融亜鉛浴32の温度を5
50℃として100時間反応を行なった。[Example] Zinc selenide crystals were prepared using the apparatus having the configuration shown in FIG. Total gas pressure in reaction chamber 41 is 100 Tor
r, the temperature of the substrate 60 is 700 ° C, and the temperature of the molten selenium bath 72 is 500
℃, the flow rate of hydrogen gas is 70cc / min, the temperature of molten zinc bath 32 is 5
The reaction was carried out at 50 ° C for 100 hours.
その結果約5mmの厚みのセレン化亜鉛結晶を得た。得
られたセレン化亜鉛の結晶について、光学的に評価した
ところ、従来のセレン化水素ガスを原料とした方法や、
第２図に示す装置を用いた従来の方法により製造したセ
レン化亜鉛と同等以上の品質を有することが確認され
た。As a result, a zinc selenide crystal having a thickness of about 5 mm was obtained. The crystals of zinc selenide obtained were evaluated optically, and the conventional method using hydrogen selenide gas as a raw material,
It was confirmed that it had a quality equal to or higher than that of zinc selenide produced by the conventional method using the apparatus shown in FIG.
［発明の効果］ 以上説明したように、この発明の装置によれば、従来
の装置に比べ簡易な構成で、反応条件の制御が容易に行
なうことができる。このため、良質のセレン化亜鉛を安
価に製造することが可能になる。[Effects of the Invention] As described above, according to the apparatus of the present invention, the reaction conditions can be easily controlled with a simpler structure than the conventional apparatus. Therefore, high-quality zinc selenide can be manufactured at low cost.
第１図は、この発明の一実施例を示す概略構成図であ
る。第２図は、従来の装置を示す概略構成図である。 図において、３は金属亜鉛、５は金属セレン、６は堆積
層、20はキャリアガス容器、31は亜鉛蒸気生成室、32は
溶融浴、33はヒータ、41は反応室、42はヒータ、50はコ
ールドトラップ、60は基板、71はセレン化水素合成室、
72は溶融浴、73はヒータ、80は水素ガス容器、110は流
量調節バルブを示す。FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a schematic configuration diagram showing a conventional device. In the figure, 3 is metallic zinc, 5 is metallic selenium, 6 is a deposited layer, 20 is a carrier gas container, 31 is a zinc vapor generation chamber, 32 is a molten bath, 33 is a heater, 41 is a reaction chamber, 42 is a heater, 50 Is a cold trap, 60 is a substrate, 71 is a hydrogen selenide synthesis chamber,
72 is a melting bath, 73 is a heater, 80 is a hydrogen gas container, and 110 is a flow control valve.
Claims (1)
蒸気生成室と、 セレン蒸気と水素ガスを反応させてセレン化水素を合成
するセレン化水素合成室と、 前記セレン化水素合成室からのセレン化水素と前記亜鉛
蒸気生成室からの亜鉛蒸気とを反応させて基板上にセレ
ン化亜鉛を堆積させる反応室とを備える、セレン化亜鉛
の製造装置において、 前記セレン化水素合成室からのセレン化水素を未反応の
水素ガスと分離せずに流量調節バルブを介して前記反応
室に供給する、セレン化亜鉛の製造装置。1. A zinc vapor generation chamber for heating metallic zinc to generate zinc vapor, a hydrogen selenide synthesis chamber for reacting selenium vapor and hydrogen gas to synthesize hydrogen selenide, and a hydrogen selenide synthesis chamber A reaction chamber for reacting hydrogen selenide and zinc vapor from the zinc vapor generation chamber to deposit zinc selenide on a substrate, wherein the zinc selenide production apparatus comprises: An apparatus for producing zinc selenide, which supplies hydrogen selenide to the reaction chamber through a flow control valve without separating it from unreacted hydrogen gas.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21865387A JP2545404B2 (en) | 1987-09-01 | 1987-09-01 | Zinc selenide production equipment |
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| Publication Number | Publication Date |
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| JPS6462469A JPS6462469A (en) | 1989-03-08 |
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