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JP2553989B2 - 空気液化分離方法 - Google Patents
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JP2553989B2 - 空気液化分離方法 - Google Patents

空気液化分離方法

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JP2553989B2 JP4170577A JP17057792A JP2553989B2 JP 2553989 B2 JP2553989 B2 JP 2553989B2 JP 4170577 A JP4170577 A JP 4170577A JP 17057792 A JP17057792 A JP 17057792A JP 2553989 B2 JP2553989 B2 JP 2553989B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、原料空気より混入する
水素等低沸点成分の含有量を低減した高純度窒素を採取
する空気液化分離方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】工業的に窒素を製造する方法として、空
気を原料としてこれを液化し、その組成分を精留塔を用
いてその沸点差によって分離するいわゆる空気液化分離
方法が採用されている。
【０００３】従来の空気液化分離方法を単式精留塔と複
式精留塔に分けて説明する。単式精留塔の場合は、例え
ば図７に示す如く、塵埃，炭酸ガス及び水分を除去され
た圧縮精製原料空気が径路１を通って単式精留塔２の下
部に導入され、単式精留塔２内で上部より精留板３を流
下する還流液によって精留され、単式精留塔２上部に窒
素ガスを、底部に酸素に富んだ液化空気を夫々生成す
る。
【０００４】生成された前記窒素ガスは、単式精留塔２
上部から径路４を通ってその一部が製品窒素ガスとして
導出され、残部が径路５を通って単式精留塔２直上に区
画された凝縮蒸発器６に導入され、単式精留塔２底部か
ら径路７を通って凝縮蒸発器６に導入される液化空気と
熱交換して液化窒素となり、径路８を通って単式精留塔
２の上部に導入されて還流液となる。
【０００５】複式精留塔の場合は、例えば図８に示す如
く、単式精留塔２の場合と略同様に径路１０から複式精
留塔の下部塔１１に導入された原料空気が還流液との間
で精留され、下部塔１１上部に窒素ガスを、下部塔１１
底部に液化空気を夫々生成する。下部塔１１上部に生成
した前記窒素ガスは、径路１２を通って主凝縮蒸発器１
３に入り、液化酸素等と熱交換して液化窒素となり、一
部は径路１４を通って下部塔１１上部に還流液として戻
されると共に、残部は径路１５を通り過冷器１６及び膨
張弁１７を通って膨張降圧し、上部塔１８頂部に導入さ
れて還流液となる。
【０００６】一方、下部塔１１下部からは原料空気の一
部が径路１９を通って膨張タービン２０で膨張されて上
部塔１８の中部に導入され、この空気および上部塔１８
下部に導入される主凝縮蒸発器１３からの蒸発ガス（図
示せず）と、下部塔１１底部から径路２１，過冷器２２
及び膨張弁２３を経て上部塔１８の中上部に導入される
液化空気および前記還流液の間で本精留が行なわれ、上
部塔１８上部に窒素ガスが生成される。この窒素ガス
は、径路２４を通って製品窒素ガスとして導出され、上
部塔１８底部からは径路２５を通って酸素ガスまたは液
化酸素が導出される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このようにし
て生成される製品窒素ガス中には、原料空気の中に微量
に含まれていた水素等の低沸点成分が濃縮されて含まれ
る。即ち、製品窒素ガス中には、一般に２〜１０ｐｐｍ
の水素，８〜２０ｐｐｍのヘリウム，４０〜１００ｐｐ
ｍのネオンが含有されている。そして、これらの成分
は、たとえ微量であっても半導体工業等の超高純度の窒
素ガスを要求している分野においては、その製品に及ぼ
す影響が大きく改善が要求されていた。
【０００８】本発明の目的は、上記の点に鑑みなされた
もので、製品窒素中の水素等の低沸点成分を効率よく簡
単かつ廉価に低減除去する空気液化分離方法を提供する
ことにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明は、高純度窒素を採取する空気液化分離方法
において、主精留塔に補助精留塔を付設し、該補助精留
塔の下部に主精留塔よりの窒素ガスをその量を調節しつ
つ導入して上昇ガスとし、主精留塔より導出した液化窒
素または窒素ガスを液化して前記補助精留塔にその量を
調節しつつ導入して還流液とし、該還流液と前記上昇ガ
スとで精留を行なわせ、該補助精留塔頂部より水素等低
沸点成分の含有量の多くなった窒素ガスを排窒素ガスと
して排出すると共に、該補助精留塔底部より水素等低沸
点成分の含有量１ｐｐｍ以下の高純度液化窒素を製品と
して採取することを特徴とするものである。
【００１０】
【作 用】本発明は、以上のように、補助精留塔の上昇
ガスとなる窒素ガスおよび補助精留塔の還流液となる液
化窒素の量を、補助精留塔へのそれぞれの導入径路に設
けた弁で調節しつつ、補助精留塔頂部から水素等低沸点
成分の含有量の多くなった窒素ガスを排窒素ガスとして
排出することにより、補助精留塔底部から水素等低沸点
成分の含有量１ｐｐｍ以下の高純度液化窒素を製品とし
て採取することができる。
【００１１】
【実施例】以下本発明の実施例について図面に基づいて
説明する。なお、図７および図８と同一構成要素につい
ては、同符号を付してその詳細な説明は省略する。
【００１２】図１は、本発明を単式精留塔に適用した第
１実施例を示すもので、主精留塔である単式精留塔２に
補助精留塔３０を設けた場合である。単式精留塔２上部
より導出した窒素ガスの一部を、径路３１の調節弁３２
でその量を調節しつつ前記補助精留塔３０の下部に導入
して上昇ガスとし、単式精留塔２上部の残りの窒素ガス
を径路５を介して凝縮蒸発器６の凝縮側に導入し、径路
７から凝縮蒸発器６に導入された液化空気および補助精
留塔３０の底部から径路３３を通って凝縮蒸発器６の蒸
発側に導入された液化窒素により液化し、径路８に導出
した液化窒素の一部を分岐して径路３４の膨張弁３５で
膨張降圧し、前記補助精留塔３０の上部に還流液とし
て、その量を調節しつつ導入し精留を行なわせる。
【００１３】そして、補助精留塔３０頂部より水素等低
沸点成分の含有量の多くなった窒素ガスを、径路３６の
調節弁３７で濃度を制御しながら排窒素ガスとして排出
し、一方、補助精留塔３０底部より水素等低沸点成分の
含有量１ｐｐｍ以下の高純度液化窒素を径路３８より製
品として採取すると共に、この高純度液化窒素の一部を
前記径路３３を通して凝縮蒸発器６の蒸発側に導入して
気化させ、径路３９から水素等低沸点成分の含有量１ｐ
ｐｍ以下の高純度窒素ガスを導出する。また、径路８で
一部を分岐した液化窒素の残部は、径路４０により単式
精留塔２の上部に還流液として戻される。
【００１４】このように、単式精留塔２に補助精留塔３
０を付設し、補助精留塔３０の下部に上昇ガスとして導
入される窒素ガスおよび補助精留塔３０の上部に還流液
として導入される液化窒素の量を、径路３１の調節弁３
２と径路３４の膨張弁３５とで調節して精留することに
より、補助精留塔３０底部より水素等低沸点成分の含有
量１ｐｐｍ以下の高純度液化窒素を製品として採取する
ことができる。即ち、補助精留塔３０の上部における水
素等低沸点成分の濃縮の程度は、調節弁３２，膨張弁３
５により調節される径路３１，３４の窒素量に支配さ
れ、径路３３，３８より導出される液化窒素中の水素等
低沸点成分の量も、調節弁３２，膨張弁３５，調節弁３
７等の調節により１ｐｐｍ以下にすることができる。
【００１５】また、この水素等低沸点成分の含有量１ｐ
ｐｍ以下の高純度液化窒素の一部を凝縮蒸発器６で気化
させることにより、水素等低沸点成分の含有量１ｐｐｍ
以下の高純度窒素ガスも製品として得られる。
【００１６】図２は第２実施例を示すもので、主精留塔
である複式精留塔の上部塔１８の上方に補助精留塔４０
を設けた場合である。上部塔１８頂部より径路２４を通
って導出される製品窒素ガスの一部を、径路４１の調節
弁４２でその量を調節しつつ前記補助精留塔４０の下部
に導入して上昇ガスとし、複式精留塔の前記下部塔１１
（図８図示）頂部より導出した液化窒素または下部塔１
１上部より導出した窒素ガスを主凝縮蒸発器１３に導入
して液化窒素としたものを径路１５の膨張弁１７を介し
て膨張降圧し、還流液として前記補助精留塔４０上部に
導入して精留を行なわせる。
【００１７】そして、該補助精留塔４０頂部より水素等
低沸点成分の含有量の多くなった窒素ガスを、径路４３
の調節弁４４で濃度を制御しながら排窒素ガスとして排
出し、一方、該補助精留塔４０底部より水素等低沸点成
分の含有量１ｐｐｍ以下の高純度液化窒素を径路４５を
通して製品として採取する。また、この高純度液化窒素
の一部を径路４６を通して、上部塔１８頂部に還流液と
して導入する。
【００１８】このように、主凝縮蒸発器１３で生じた低
沸点成分を多く含む液化窒素を上部塔１８に導入する前
に補助精留塔４０に導入して予備的に精留することによ
り、径路４５より得られる高純度液化窒素中の水素等低
沸点成分を１ｐｐｍ以下にすることができる。この濃度
の調節は、前記調節弁４２、膨張弁１７で補助精留塔４
０に導入する窒素ガスや液化窒素の量を調節することお
よび調節弁４４で径路４３より導出する排窒素ガスの量
を調節することにより行なうことができる。
【００１９】また、水素等低沸点成分の含有量１ｐｐｍ
以下の高純度液化窒素の一部を、径路４６を通して上部
塔１８頂部に還流液として導入し、上部塔１８上部に上
昇してくる窒素ガスとの間で精留を行わせることによ
り、上部塔１８上部から径路２４を介して低沸点成分の
含有量の少ない高純度窒素ガスを取出すこともできる。
【００２０】図３は本発明の第３実施例を示すもので、
複式精留塔の上部塔１８の圧力より少し高い圧力状態中
に補助精留塔５０を設けた場合である。複式精留塔の下
部塔１１頂部より導出した窒素ガスの一部を、径路５１
の調節弁５２でその量を調節しつつ補助精留塔５０の下
部に導入して上昇ガスとし、下部塔１１頂部より導出し
た窒素ガスの残部を径路１２を介して主凝縮蒸発器１３
で液化酸素等により液化し、この液化窒素の一部を径路
１５の過冷器１６で冷却した後膨張弁１７で膨張降圧さ
せ、低沸点成分が濃縮されたフラッシュガスを含む液化
窒素として前記補助精留塔５０頂部に還流液として導入
し精留を行なわせる。
【００２１】そして、補助精留塔５０頂部より水素等低
沸点成分の含有量の多くなった前記フラッシュガスを含
む窒素ガスを、径路５３の調節弁５４で水素等低沸点成
分の濃度を制御して排窒素ガスとして排出すると共に、
該補助精留塔５０底部より水素等低沸点成分の含有量１
ｐｐｍ以下の高純度液化窒素を径路５５より製品として
採取する。また、この高純度液化窒素の一部を径路５６
の弁５７でその量を調節して複式精留塔の上部塔１８頂
部に還流液として導入し、上部塔１８内を上昇する窒素
ガスとさらに精留を行なわせることにより、上部塔１８
頂部より径路２４を通して水素等低沸点成分の含有量の
少ない高純度窒素ガスを取出すことができる。
【００２２】なお、径路５５，５７より導出する液化窒
素中の水素等低沸点成分の含有量が１ｐｐｍ以下になる
ように膨脹弁１７，調節弁５２を調節して、径路１５，
５１の窒素量を制御する。この場合、膨脹弁１７、調節
弁５２は手動であり、調節弁５４はこれに伴う系内の圧
力を検出して作動する自動圧力調節弁である。
【００２３】また、一体型の複式精留塔で直管型の主凝
縮蒸発器を使用の場合は、下部塔頂部に溜った液化窒素
の一部を前記補助精留塔５０頂部に還流液として導入す
る。
【００２４】図４は本発明の第４実施例を示すもので、
複式精留塔の下部塔１１の圧力より少し低い圧力状態中
に補助精留塔６０を設けた場合である。図３で説明した
第３実施例と同様に、補助精留塔６０の下部に下部塔１
１頂部より導出した窒素ガスの一部を、径路６１の調節
弁６２でその量を調節しつつ導入して上昇ガスとし、残
りの窒素ガスを径路１２，主凝縮蒸発器１３を介して液
化窒素とし、その一部を径路１５の調節弁６３を介して
前記補助精留塔６０上部へ還流液として導入し精留を行
なわせる。
【００２５】そして、補助精留塔６０頂部より水素等低
沸点成分の濃度を制御する調節弁６４を設けた径路６５
を通して水素等低沸点成分の含有量の多い窒素ガスを排
窒素ガスとして排出すると共に、補助精留塔６０底部よ
り水素等低沸点成分の含有量１ｐｐｍ以下の高純度液化
窒素を径路６６から製品として採取する。また、この高
純度液化窒素の一部を経路６７に分岐して過冷器１６及
び膨張弁１７を通して過冷及び膨張降圧し、上部塔１８
頂部に還流液として導入し、該上部塔１８内を上昇する
窒素ガスとさらに精留を行なわせ、上部塔１８頂部より
径路２４を通して水素等低沸点成分の含有量の少ない高
純度窒素ガスを取出すことができる。
【００２６】なお、径路６６より導出する液化窒素中の
水素等低沸点成分の含有量が１ｐｐｍ以下になるよう
に、調節弁６２，６３を調節して径路１５，６１の窒素
量を制御する。
【００２７】また、一体型の複式精留塔で直管型の主凝
縮蒸発器を使用の場合は、この実施例の場合にも、下部
塔１１頂部に溜った液化窒素の一部を補助精留塔６０頂
部に還流液として導入する。
【００２８】次に、図８に示す従来方法の場合と、図３
に示す本発明の第３実施例について、その各部位の流量
及び水素濃度を表１及び表２に示す。なお、表１の部位
（ａ〜ｐ）を図５に、表２の部位（ｆ′〜ｏ′）を図６
に示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】この計算結果から明らかなように、１９０
００Ｎｍ３／ｈの原料空気を導入して１５００Ｎｍ３／
ｈの製品窒素ガスを取出す場合、従来は、１０．２ｐｐ
ｍの水素成分が製品窒素ガス中に含有されていたもの
が、本第３実施例では、補助精留塔の操作圧力を１．５
ａｔａ，２．０ａｔａにし、理論段数を夫々１．５段，
２段したとき、夫々０．２ｐｐｍにまで低減除去するこ
とができる。
【００３２】なお、理論段数は理想塔のもので、実際の
塔では、気液接触の不完全や飛沫同伴などが生じ、理想
塔よりも多数の段数を必要とする。
【００３３】
【発明の効果】本発明は以上説明した如く、主精留塔に
補助精留塔を付設し、該補助精留塔の下部に主精留塔よ
りの窒素ガスをその量を調節しつつ導入して上昇ガスと
し、主精留塔より導出した液化窒素または窒素ガスを液
化して前記補助精留塔にその量を調節しつつ導入して還
流液とし、該還流液と前記上昇ガスとで精留を行なわ
せ、該補助精留塔頂部より水素等低沸点成分の含有量の
多くなった窒素ガスを排窒素ガスとして排出すると共
に、該補助精留塔底部より水素等低沸点成分の含有量１
ｐｐｍ以下の高純度液化窒素を製品として採取するの
で、水素等の低沸点成分を効率よく簡単かつ廉価に低減
することができ、高純度液化窒素を容易に製造すること
ができる。
【００３４】また、補助精留塔底部より導出した水素等
低沸点成分の含有量１ｐｐｍ以下の高純度液化窒素の一
部を凝縮蒸発器を経て気化して水素等低沸点成分の含有
量１ｐｐｍ以下の高純度窒素ガスとして導出することに
より、製品高純度窒素ガスを採取する場合、気化に際し
て放出される寒冷をほぼ完全に回収し得、かつ蒸発器を
別途設ける必要がなく、しかも、半導体工業用の高純度
窒素ガスとすることができる。なお、このように低沸点
成分を除去した窒素を製造するために補助精留塔を設け
ることは特に既設のプラント等に好適に採用することが
できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を単式精留塔に適用した第１実施例を説
明するための系統図。
【図２】本発明を複式精留塔の上部塔に適用した第２実
施例を説明するための系統図。
【図３】本発明を複式精留塔の上部塔圧力状態の径路に
適用した第３実施例を説明するための系統図。
【図４】本発明を複式精留塔の下部塔圧力状態の径路に
適用した第４実施例を説明するための系統図。
【図５】表１における水素濃度および流量を示した各部
位を示す従来の複式精留塔の系統図。
【図６】表２における水素濃度及び流量を示した各部位
を示す図３の一部拡大系統図。
【図７】単式精留塔による従来の空気液化分離方法を説
明するための系統図。
【図８】複式精留塔による従来の空気液化分離方法を説
明するための系統図。
【符号の説明】
２…単式精留塔 ６…凝縮蒸発器 １１…下部塔 １３…主凝縮蒸発器 １６，２２…過冷器 １７，２３，３５…膨張弁 １８…上部塔 ２０…膨張タービン ３０，４０，５０，６０…補助精留塔 ３２，３７，４２，４４，５２，５４，５７，６２，６
３，６４…調節弁

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 高純度窒素を採取する空気液化分離方法
    において、主精留塔に補助精留塔を付設し、該補助精留
    塔の下部に主精留塔よりの窒素ガスをその量を調節しつ
    つ導入して上昇ガスとし、主精留塔より導出した液化窒
    素または窒素ガスを液化して前記補助精留塔にその量を
    調節しつつ導入して還流液とし、該還流液と前記上昇ガ
    スとで精留を行なわせ、該補助精留塔頂部より水素等低
    沸点成分の含有量の多くなった窒素ガスを排窒素ガスと
    して排出すると共に、該補助精留塔底部より水素等低沸
    点成分の含有量１ｐｐｍ以下の高純度液化窒素を製品と
    して採取することを特徴とする空気液化分離方法。
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JPS5644577A (en) * 1979-09-19 1981-04-23 Hitachi Ltd Method of sampling pressurized nitrogen for air separator

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