JP2561866B2 - 炭化ホウ素の微粒子製造方法 - Google Patents
炭化ホウ素の微粒子製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、レーザーによる炭化ホウ素（以下、B4Cと
言う）微粒子の製造に係わり、詳しくは、ガスブレーク
ダウンを利用したレーザーによるB4C微粒子の製造方法
に関する。
言う）微粒子の製造に係わり、詳しくは、ガスブレーク
ダウンを利用したレーザーによるB4C微粒子の製造方法
に関する。
（従来技術） 一般に物質の粒径が１μｍ（原子数にして1010個）以
下のものは微粒子と呼ばれ、焼結原料、触媒、生物工学
等の用途に用いられる新素材として関心がもたれてい
る。この場合、用いられる微粒子に望ましい条件は、化
学的純度が高いこと、球状かつ粒径が小さいこと、粒径
が均一であること等である。このような微粒子の製造方
法としては、固相反応法、液相反応法、気相反応法等が
あるが、上記の条件に適合した微粒子の製造方法として
は気相反応法が最適である。
下のものは微粒子と呼ばれ、焼結原料、触媒、生物工学
等の用途に用いられる新素材として関心がもたれてい
る。この場合、用いられる微粒子に望ましい条件は、化
学的純度が高いこと、球状かつ粒径が小さいこと、粒径
が均一であること等である。このような微粒子の製造方
法としては、固相反応法、液相反応法、気相反応法等が
あるが、上記の条件に適合した微粒子の製造方法として
は気相反応法が最適である。
従来、気相反応法とレーザー誘起反応とを組み合わせ
た微粒子生成法〔セラミックス:19（1984）、No.6 p48
2〕により、Si、SiC、Si3N4の微粒子が得られていた。
た微粒子生成法〔セラミックス:19（1984）、No.6 p48
2〕により、Si、SiC、Si3N4の微粒子が得られていた。
一方、本発明者等は、上記のCO2レーザーの熱反応法
に代わって、気体の誘導破壊（ガスブレークダウン）、
すなわち、パルス発振レーザーを基体に照射するとレー
ザー光の時間的、空間的な高輝度のために生じる現象を
利用した微粒子生成方法を見い出し、既に、特開平１−
252515号：炭化ケイ素の微粒子製造方法、特開平１−25
2517号：ホウ素の微粒子製造方法、特開平１−252518
号：チタン化ホウ素の微粒子製造方法を提案した。特
に、ホウ素（Ｂ）の微粒子製造方法の場合には、原料気
体にハロゲン化ホウ素BX3（Ｘ＝Ｆ、Cl、Br）及び水素
の混合気体を用い、 BX3＋H2→Ｂ＋HX＋BHX2 の反応により平均粒子が0.08μｍのホウ素の微粒子を製
造するものであり、また、チタン化ホウ素（TiB2）の場
合には、原料気体にTiCl4とハロゲン化ホウ素BX3（Ｘ＝
Ｆ、Cl、Br）を用い、 TiCl4＋2BX3＋5H2→TiB2＋10HX の反応により平均粒子が0.16μｍのチタン化ホウ素の微
粒子を製造するものであった。
に代わって、気体の誘導破壊（ガスブレークダウン）、
すなわち、パルス発振レーザーを基体に照射するとレー
ザー光の時間的、空間的な高輝度のために生じる現象を
利用した微粒子生成方法を見い出し、既に、特開平１−
252515号：炭化ケイ素の微粒子製造方法、特開平１−25
2517号：ホウ素の微粒子製造方法、特開平１−252518
号：チタン化ホウ素の微粒子製造方法を提案した。特
に、ホウ素（Ｂ）の微粒子製造方法の場合には、原料気
体にハロゲン化ホウ素BX3（Ｘ＝Ｆ、Cl、Br）及び水素
の混合気体を用い、 BX3＋H2→Ｂ＋HX＋BHX2 の反応により平均粒子が0.08μｍのホウ素の微粒子を製
造するものであり、また、チタン化ホウ素（TiB2）の場
合には、原料気体にTiCl4とハロゲン化ホウ素BX3（Ｘ＝
Ｆ、Cl、Br）を用い、 TiCl4＋2BX3＋5H2→TiB2＋10HX の反応により平均粒子が0.16μｍのチタン化ホウ素の微
粒子を製造するものであった。
（発明が解決しようとする課題） 上記方法の特長は次のようなものである。（１）照射
光の波長領域に吸収帯を有しない物質も原料として用い
ることができる。（２）光の吸収効率が良い。（３）操
作圧が高く、反応は連鎖的なので収量が多い。（４）器
壁からの不純物の混入がない。（５）常温の反応容器で
高融点物質が得られる。（６）粒径分布の狭い微粒子が
得られる。（７）反応装置が単純で容易に行うことがで
きる。
光の波長領域に吸収帯を有しない物質も原料として用い
ることができる。（２）光の吸収効率が良い。（３）操
作圧が高く、反応は連鎖的なので収量が多い。（４）器
壁からの不純物の混入がない。（５）常温の反応容器で
高融点物質が得られる。（６）粒径分布の狭い微粒子が
得られる。（７）反応装置が単純で容易に行うことがで
きる。
本発明は、選択された原料気体を用いて、上記のよう
な特長を有するレーザーによるブレークダウンを利用し
てB4Cの微粒子を製造する方法を提供することを目的と
する。
な特長を有するレーザーによるブレークダウンを利用し
てB4Cの微粒子を製造する方法を提供することを目的と
する。
（課題を解決するための手段） 上記の課題は、ハロゲン化ホウ素、炭化水素、及び水
素とを含む混合気体、またはハロゲン化ホウ素、四塩化
炭素、及び水素を含む混合気体にパルス発振CO2レーザ
ー光を照射して、ガスブレークダウン現象により炭化ホ
ウ素の微粒子を生成する本方法によって達成することが
できる。
素とを含む混合気体、またはハロゲン化ホウ素、四塩化
炭素、及び水素を含む混合気体にパルス発振CO2レーザ
ー光を照射して、ガスブレークダウン現象により炭化ホ
ウ素の微粒子を生成する本方法によって達成することが
できる。
（作 用） 以下に本発明を詳しく説明する。
粒径の揃った特性の良い微粒子の製法としては、気体
原料を用いた気相法が適しているが、B4Cの気体原料と
して、ハロゲン化ホウ素BX3〔Ｘ＝Ｆ、Cl、Br、Ｉ〕、
炭化水素CnHm、水素H2から成る混合気体、またはハロゲ
ン化ホウ素BX3、四塩化炭素CCl4、水素H2から成る混合
気体を用いる。ここで、炭化水素CnHmとは、鎖式炭化水
素であるCnH2n+2、CnH2n、及びCnH2n-2（ｎは整数）、
または環式炭化水素であるCnH2n、CnH2n-2、及びCnH
2n-6（ｎは整数）で表わされる化合物である。好ましい
混合気体の範囲は、気体原料として、ハロゲン化ホウ
素、炭化水素、及び水素H2を用いる場合には、ハロゲン
化ホウ素：炭化水素：水素の比率が（２〜10）:1:（100
以下）であり、気体原料として、ハロゲン化ホウ素、四
塩化炭素、及び水素を用いる場合には、ハロゲン化ホウ
素：四塩化炭素：水素の比率が（２〜10）:1:（100以
下）である。また、これらの混合気体の全圧は200〜100
0Torrであることが好ましい。この原料に室温でCO2レー
ザーのパルス光を照射すると、レーザー光の単位断面積
当たりのエネルギー（フルエンス）が小さい場合には、
レーザー光のエネルギーは混合ガスにほとんど吸収され
ないが、ある程度以上の強さのレーザー光の場合、原料
気体内でブレークダウンが起こって、照射されたレーザ
ーエネルギーのほとんどが吸収される。これは、原料気
体分子の光エネルギーによるイオン化及びそれによって
生じた電子の光エネルギー吸収に続くイオン化の繰り返
しによって、それぞれ以下に示す反応が引き起こされ
る。
原料を用いた気相法が適しているが、B4Cの気体原料と
して、ハロゲン化ホウ素BX3〔Ｘ＝Ｆ、Cl、Br、Ｉ〕、
炭化水素CnHm、水素H2から成る混合気体、またはハロゲ
ン化ホウ素BX3、四塩化炭素CCl4、水素H2から成る混合
気体を用いる。ここで、炭化水素CnHmとは、鎖式炭化水
素であるCnH2n+2、CnH2n、及びCnH2n-2（ｎは整数）、
または環式炭化水素であるCnH2n、CnH2n-2、及びCnH
2n-6（ｎは整数）で表わされる化合物である。好ましい
混合気体の範囲は、気体原料として、ハロゲン化ホウ
素、炭化水素、及び水素H2を用いる場合には、ハロゲン
化ホウ素：炭化水素：水素の比率が（２〜10）:1:（100
以下）であり、気体原料として、ハロゲン化ホウ素、四
塩化炭素、及び水素を用いる場合には、ハロゲン化ホウ
素：四塩化炭素：水素の比率が（２〜10）:1:（100以
下）である。また、これらの混合気体の全圧は200〜100
0Torrであることが好ましい。この原料に室温でCO2レー
ザーのパルス光を照射すると、レーザー光の単位断面積
当たりのエネルギー（フルエンス）が小さい場合には、
レーザー光のエネルギーは混合ガスにほとんど吸収され
ないが、ある程度以上の強さのレーザー光の場合、原料
気体内でブレークダウンが起こって、照射されたレーザ
ーエネルギーのほとんどが吸収される。これは、原料気
体分子の光エネルギーによるイオン化及びそれによって
生じた電子の光エネルギー吸収に続くイオン化の繰り返
しによって、それぞれ以下に示す反応が引き起こされ
る。
4nBX3＋CnHm＋lH2→nB4C＋12nHX 4BX3＋CCl4＋8H2→B4C＋12HX＋4HCl この場合、照射に使用するレーザーの波長は、原料気
体の吸収波長に関係なく、できるだけパルスエネルギー
の強い発振波長がよい。好ましくは9.6μｍである。ま
たCO2レーザーの他にHF、CO、YAG、エキシマレーザーを
用いることもできる。上記反応によって得られるB4Cは
気相で均一核生成とその成長によって得られるので、原
理的に球状で粒径も揃う。微粒子の粒径は0.3μｍ以下
のものが得られ、生成条件の制御によっては得られる微
粒子の特性を変えることも可能である。具体的には微粒
子の粒径は、試料圧力に依存し、圧力増大と共に粒径は
比例的に大きくなる。レーザー光のエネルギーを増加し
ても粒径は一定であるが収量は比例して大きくなる。
体の吸収波長に関係なく、できるだけパルスエネルギー
の強い発振波長がよい。好ましくは9.6μｍである。ま
たCO2レーザーの他にHF、CO、YAG、エキシマレーザーを
用いることもできる。上記反応によって得られるB4Cは
気相で均一核生成とその成長によって得られるので、原
理的に球状で粒径も揃う。微粒子の粒径は0.3μｍ以下
のものが得られ、生成条件の制御によっては得られる微
粒子の特性を変えることも可能である。具体的には微粒
子の粒径は、試料圧力に依存し、圧力増大と共に粒径は
比例的に大きくなる。レーザー光のエネルギーを増加し
ても粒径は一定であるが収量は比例して大きくなる。
実際の微粒子の製造には、回分式または連続流通式の
照射セルを使用し、生成した微粒子の補集にはフィルタ
ーやその他の補集装置を用いることができる。
照射セルを使用し、生成した微粒子の補集にはフィルタ
ーやその他の補集装置を用いることができる。
（発明の効果） このように、本発明によって得られたB4C微粒子は、
ほぼ球状でしかも均一であり、また高硬度・高融点セラ
ミックスとして種々の有用な素材に利用できる。現在、
B4C微粒子は粉砕法によって製造されているが、硬度が
大であるため能率が悪く、球状の微粒子が得られにく
く、また、粉砕機からの不純物の混入も避けられない。
本法は生成原理も簡単なものであり、現行法よりも著し
く有利である。B4C粒子は研磨材、耐摩耗材、電子材
料、原子炉の制御材や遮蔽材等への用途が具体的であ
り、特に高品質が要求される原子炉材として好適であ
る。
ほぼ球状でしかも均一であり、また高硬度・高融点セラ
ミックスとして種々の有用な素材に利用できる。現在、
B4C微粒子は粉砕法によって製造されているが、硬度が
大であるため能率が悪く、球状の微粒子が得られにく
く、また、粉砕機からの不純物の混入も避けられない。
本法は生成原理も簡単なものであり、現行法よりも著し
く有利である。B4C粒子は研磨材、耐摩耗材、電子材
料、原子炉の制御材や遮蔽材等への用途が具体的であ
り、特に高品質が要求される原子炉材として好適であ
る。
（実施例） 本発明に使用した装置の概略を第１図に示す。
適切な波数のCO2レーザー11のパルス光12をBaF2レン
ズ13で集光し、照射反応容器14内のBBr3とCH4とH2の混
合気体である試料気体15に照射する。尚、図中16は絞
り、17はKBr窓板、18は補集容器をそれぞれ示す。レー
ザー照射後、残留及び生成された副産物のガスを排気除
去し、不活性ガスで容器内を充たした後生成した微粒子
を補集容器から取り出す。
ズ13で集光し、照射反応容器14内のBBr3とCH4とH2の混
合気体である試料気体15に照射する。尚、図中16は絞
り、17はKBr窓板、18は補集容器をそれぞれ示す。レー
ザー照射後、残留及び生成された副産物のガスを排気除
去し、不活性ガスで容器内を充たした後生成した微粒子
を補集容器から取り出す。
（実施例１） 反応容器内を４×10-4Torrの真空度にした後、50Torr
のBBr3と13TorrのCH4と200TorrのH2の混合ガスを導入し
た。これに、CO2レーザーの9.6μｍ帯のＰ（24）、すな
わち1043cm-1のパルス光を、４時間、繰り返し数800回
で照射した。この時のパルスエネルギーは約2.5J/puls
e、使用したレンズの焦点距離は20cmである。反応式
は、 4BBr3＋CH4＋4H2→B4C＋12HBr のように表わすことができる。
のBBr3と13TorrのCH4と200TorrのH2の混合ガスを導入し
た。これに、CO2レーザーの9.6μｍ帯のＰ（24）、すな
わち1043cm-1のパルス光を、４時間、繰り返し数800回
で照射した。この時のパルスエネルギーは約2.5J/puls
e、使用したレンズの焦点距離は20cmである。反応式
は、 4BBr3＋CH4＋4H2→B4C＋12HBr のように表わすことができる。
この反応で0.2gのB4Cが生成した。
生成した微粒子のＸ線回折図形を第２図に示す。B4C
の既知のデータ値（Nat.Bur.Stand.（U.S.）Monogr.,2
1，（1984））と測定したＸ線回折図形を対比し、この
図形の解析から得られる面定数と元素分析の結果から、
生成微粒子はB4Cであることを確認した。更に、第３図
に示すB4C微粒子の粒径分布図からわかるように本方法
によって得られたB4Cは平均粒径が0.3μｍの比較的均一
な分布を示し、しかも、ほほ球状の微粒子であることが
走査型電子顕微鏡写真によって確認された。
の既知のデータ値（Nat.Bur.Stand.（U.S.）Monogr.,2
1，（1984））と測定したＸ線回折図形を対比し、この
図形の解析から得られる面定数と元素分析の結果から、
生成微粒子はB4Cであることを確認した。更に、第３図
に示すB4C微粒子の粒径分布図からわかるように本方法
によって得られたB4Cは平均粒径が0.3μｍの比較的均一
な分布を示し、しかも、ほほ球状の微粒子であることが
走査型電子顕微鏡写真によって確認された。
本実施例では、炭化水素CnHmにメタンCH4を用いた
が、この他エチレンC2H4、アセチレンC2H2プロパンC
3H8、ベンゼンC6H6等を用いても良い。
が、この他エチレンC2H4、アセチレンC2H2プロパンC
3H8、ベンゼンC6H6等を用いても良い。
（実施例２） 反応容器内を約４×10-4Torrの真空度にした後、100T
orrのBCl3と25TorrのCCl4と300TorrのH2の混合ガスを導
入した。これに、CO2レーザーの9.6μｍ帯のＰ（24）、
すなわち1043cm-1のパルス光を、２時間、繰り返し数4,
000回で照射した。この時のパルスエネルギーは約2.5J/
pulse、使用したレンズの焦点距離は20cmである。反応
式は、 4BCl3＋CCl4＋8H2→B4C＋16HCl のように表わすことができる。
orrのBCl3と25TorrのCCl4と300TorrのH2の混合ガスを導
入した。これに、CO2レーザーの9.6μｍ帯のＰ（24）、
すなわち1043cm-1のパルス光を、２時間、繰り返し数4,
000回で照射した。この時のパルスエネルギーは約2.5J/
pulse、使用したレンズの焦点距離は20cmである。反応
式は、 4BCl3＋CCl4＋8H2→B4C＋16HCl のように表わすことができる。
この反応で0.1gのB4Cが生成した。
生成した微粒子のＸ線回折図形をB4Cの既知のデータ
値（Nat.Bur.Stand.（U.S.）Monogr.,21，（1984））と
測定したＸ線回折図形を対比し、この図形の解析から得
られる面定数と元素分析の結果から、生成微粒子はB4C
であることを確認した。更に、本方法によって得られた
B4Cは第３図の粒径分布図と同様に平均粒径が0.3μｍの
比較的均一な分布を示し、しかも、ほぼ球状の微粒子で
あることが走査型電子顕微鏡写真によって確認された。
値（Nat.Bur.Stand.（U.S.）Monogr.,21，（1984））と
測定したＸ線回折図形を対比し、この図形の解析から得
られる面定数と元素分析の結果から、生成微粒子はB4C
であることを確認した。更に、本方法によって得られた
B4Cは第３図の粒径分布図と同様に平均粒径が0.3μｍの
比較的均一な分布を示し、しかも、ほぼ球状の微粒子で
あることが走査型電子顕微鏡写真によって確認された。
第１図は、本発明の実施例に用いた装置の概略図であ
り、 第２図は、本発明の実施例１で得られたB4C微粒子のＸ
線回折図形である。 第３図は本発明の実施例１で得られたB4C微粒子の粒径
分布図である。 （符号の説明） 11……CO2レーザー 12……レーザー光、 13……BaF2レンズ、 14……照射反応容器、15……試料気体、 16……絞り、17、19……KBr窓板、 18……補集容器、20……コック。
り、 第２図は、本発明の実施例１で得られたB4C微粒子のＸ
線回折図形である。 第３図は本発明の実施例１で得られたB4C微粒子の粒径
分布図である。 （符号の説明） 11……CO2レーザー 12……レーザー光、 13……BaF2レンズ、 14……照射反応容器、15……試料気体、 16……絞り、17、19……KBr窓板、 18……補集容器、20……コック。
Claims (1)
- 【請求項１】ハロゲン化ホウ素、炭化水素、及び水素と
を含む混合気体、またはハロゲン化ホウ素、四塩化炭
素、及び水素とを含む混合気体にパルス発振レーザー光
を照射して炭化ホウ素の粒径0.5μｍ以下の微粒子を製
造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006562A JP2561866B2 (ja) | 1990-01-16 | 1990-01-16 | 炭化ホウ素の微粒子製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006562A JP2561866B2 (ja) | 1990-01-16 | 1990-01-16 | 炭化ホウ素の微粒子製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03215309A JPH03215309A (ja) | 1991-09-20 |
| JP2561866B2 true JP2561866B2 (ja) | 1996-12-11 |
Family
ID=11641771
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006562A Expired - Lifetime JP2561866B2 (ja) | 1990-01-16 | 1990-01-16 | 炭化ホウ素の微粒子製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2561866B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2515735A (en) * | 2013-07-01 | 2015-01-07 | Metal Nanopowders Ltd | Hard Materials |
| RU2648421C2 (ru) * | 2016-07-06 | 2018-03-26 | Акционерное общество "Производственное объединение Электрохимический завод" (АО "ПО ЭХЗ") | Способ получения карбида бора плазмохимическим методом |
| CN112897528B (zh) | 2021-03-24 | 2022-11-22 | 云南华谱量子材料有限公司 | 一种激光烧结合成碳化硼/碳粉体材料的方法 |
-
1990
- 1990-01-16 JP JP2006562A patent/JP2561866B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03215309A (ja) | 1991-09-20 |
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