JP2561986B2 - ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑の溶解方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系
合金屑の溶解方法に関し、さらに詳しくは、Ｎｉめっき
Ｃｕ−Ｆｅ系合金屑から再利用することができるＣｕ−
Ｎｉ系合金、Ｃｕ−Ｆｅ系合金および純銅系金属を製造
できるＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金の溶解方法に関する
ものである。

【０００２】

【従来技術】従来から、銅および銅合金は、優れた熱伝
導性および電気伝導性を有しており、熱交換器または電
気・電子等の技術分野等において広く利用されている。
そして、特に、電気・電子等の技術分野においては、リ
ードフレーム材等の用途において高電気伝導度および高
強度の特性を両方共に兼ね備える必要があり、そのため
に、一般的には、銅合金系統が使用されるが、さらに、
種々の特性を保有させるためにこの銅合金にめっきする
ことが行われている。

【０００３】しかして、上記に説明した材料は、加工性
が低くて歩留りが悪く、加工後の屑を再利用することが
必須とされてきている。例えば、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ
系合金屑は、現在において代表的な溶解方法である誘導
炉を使用する還元溶解方法により溶解を行うと、Ｆｅお
よびＮｉを除去することができず、Ｃｕ−Ｆｅ−Ｎｉ系
合金となって、ＪＩＳ規格から外れる材料となり、元の
合金系または他の合金系には共に再利用することができ
ない。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記に説明し
た従来のＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金が再利用すること
が不可能であるという問題点に鑑み、本発明者が鋭意研
究を行い、検討を重ねた結果、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系
合金から、Ｃｕ−Ｎｉ系合金、Ｃｕ−Ｆｅ系合金および
純銅として再利用することができる溶解方法を開発した
のである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明に係るＮｉめっき
Ｃｕ−Ｆｅ系合金の溶解方法は、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ
系合金屑を溶解原料の一部または全部として溶解を行
い、このＮｉを含有するＣｕ−Ｆｅ系合金溶湯に対して
酸素濃度を上昇させることにより、溶湯表面に浮遊して
くる鉄酸化物を滓として除去し、Ｃｕ−Ｎｉ系合金溶湯
とすることを第１の発明とし、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系
合金屑を溶解原料の一部または全部として溶解を行い、
このＮｉを含有するＣｕ−Ｆｅ系合金溶湯に対して、
鉄、鉄酸化物、マンガン、マンガン酸化物の中から選ん
だ１種または１種以上を添加した後、溶湯の酸素濃度を
上昇させることにより、溶湯表面に浮遊してくるニッケ
ル含有酸化物を滓として除去し、Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯
とすることを第２の発明とし、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系
合金屑を溶解原料の一部または全部として溶解を行い、
このＮｉを含有するＣｕ−Ｆｅ系合金溶湯に対して酸素
濃度を上昇させることにより、溶湯表面に浮遊してくる
鉄酸化物を滓として除去してＣｕ−Ｎｉ系合金溶湯と
し、このＮｉを含有するＣｕ系合金溶湯に対して鉄、鉄
酸化物、マンガン、マンガン酸化物の中から選んだ１種
または１種以上を添加した後、溶湯酸素濃度を上昇させ
ることにより、溶湯表面に浮遊してくるニッケル含有酸
化物を滓として除去し、さらに、このＦｅおよびＮｉを
除去した溶湯を還元して純Ｃｕ溶湯とすることを第３の
発明とする３つの発明よりなるものである。

【０００６】本発明に係るＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金
の溶解方法は、 ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金からＦｅを除去すること
により、Ｃｕ−Ｎｉ系合金とすること。 ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金からＮｉを除去すること
により、Ｃｕ−Ｆｅ系合金とすること。 ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金からＦｅおよびＮｉを除
去することにより、純Ｃｕとすること。に分けることが
できる。

【０００７】先ず、本発明に係るＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ
系合金屑の溶解方法により、Ｃｕ−Ｎｉ系合金を製造す
る場合について説明する。

【０００８】ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑（Ｎｉめっ
き量屑全重量の１ｗｔ％、Ｆｅ含有量１ｗｔ％）からＣ
ｕ−ＮＩ系合金を製造するには、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ
系合金屑を通常の溶製法により溶解して、Ｎｉ含有Ｃｕ
−Ｆｅ系合金溶湯とし、この溶湯からＦｅを除去する必
要がある。

【０００９】そして、溶湯中のＦｅは酸化し易く、従っ
て、溶湯中のＯ₂濃度を上昇させることにより酸化物
（Ｆｅ₃Ｏ₄）となって溶湯表面に浮上して浮遊するよう
になるので、簡単に除去することができる。図１にはＮ
ｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑（Ｎｉめっき量は屑全重量
の１ｗｔ％、また、Ｆｅ含有量は１ｗｔ％）を１００％
の原料を溶解して、溶湯からＦｅを除去するのに必要な
溶湯中のＯ₂濃度を示してある。

【００１０】この図１から１ｗｔ％含有のＦｅを除去す
るには、溶湯中のＯ₂ 濃度は少なくとも、８００ｐｐｍ
以上とすれば、Ｆｅは殆ど溶湯中に残留することがな
く、Ｃｕ−Ｎｉ系合金として再利用することが可能であ
ることがわかる。しかし、溶湯中のＮｉには何の影響も
なく、除去されることはなかった。

【００１１】この場合、Ｎｉ含有Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯
中のＯ₂濃度を上昇させる方法としては、Ｏ₂を含有する
ガスを溶湯中に吹き込むか、或いは、溶湯表面に吹き付
けるか、または、これら両方を併用するか、さらには、
化合物を使用する方法として、Ｃｕ₂Ｏ等の酸化物を溶
湯中に添加することが挙げられる。

【００１２】次に、本発明に係るＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ
系合金屑の溶解方法により、Ｃｕ−Ｆｅ系合金を製造す
る方法について説明する。

【００１３】しかして、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑
を溶解して溶湯としてから、Ｎｉを単に酸化することに
よって溶湯表面に浮上させることにより除去可能であれ
ば、極めて簡単であるが、溶湯中のＮｉを酸化させるこ
とは非常に難しく、従って、酸化の容易な元素を使用し
て酸化物を生成させてから、Ｎｉを付着させるか、また
は、複合酸化物として除去させるのがよい。この酸化物
を生成する元素としては、溶湯を汚染させることがな
く、安全で、かつ、安価であること等を考慮して、鉄、
鉄酸化物、マンガン、マンガン酸化物の中から選んだ１
種または１種以上を選択した。

【００１４】即ち、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑（Ｎ
ｉめっき量は屑全重量の１ｗｔ％、また、Ｆｅ含有量は
１ｗｔ％）を通常の溶製法により溶解するとＮｉが溶解
しているＣｕ−Ｆｅ系合金溶湯となり、この溶湯からＮ
ｉを除去すれば、Ｃｕ−Ｆｅ系合金を製造することがで
きる。

【００１５】そして、Ｎｉ含有Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯に
添加物の具体例としてＦｅを添加した。この場合、Ｆｅ
の形態としては、電解鉄、冷間圧延鋼板、Ｃｕ−Ｆｅ母
合金、鋳鉄等金属鉄を含有するものであれば良い。ま
た、溶湯への添加方法としては、溶湯表面への散布、添
加、吹き込み等溶湯中に入れば如何なる方法でもよい。
なお、金属鉄の代わりに、鉄酸化物を鉄量がＮｉの２倍
以上となるように添加することもでき、Ｆｅと同様な結
果が得られた。なお、Ｍｎ、Ｍｎ酸化物を添加しても同
様の効果が得られた。

【００１６】次いで、空気を吹き込むことにより溶湯中
のＯ₂濃度を１００００ｐｐｍとした。そして、溶湯中
のＮｉを分析したところ、Ｎｉ含有量は１００ｐｐｍに
減少していた。この時の、Ｎｉの除去形態は、酸化物等
の滓の分析したところ、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｏ酸化物、或い
は、Ｆｅ−Ｏ酸化物にＮｉが付着・溶解であった。

【００１７】図２に１２００℃の温度におけるＮｉめっ
きＣｕ−Ｆｅ系合金屑の溶解によるＮｉ含有Ｃｕ−Ｆｅ
系合金溶湯からのＮｉの除去挙動におよぼすＦｅを添加
することにより影響と溶湯中のＮｉ濃度との関係を示し
ており、この図２から、Ｎｉ含有Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯
からのＮｉを除去するためには、溶湯にＦｅを添加後酸
化処理した場合に良い結果が得られていることが分か
る。なお、Ｍｎを添加しても同様の効果が得られた。

【００１８】また、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑の溶
解によるＮｉ含有Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯からＮｉを除去
するのに必要なＦｅの添加量について調査した。そし
て、図３にＮｉ含有Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯からＮｉを除
去するのに必要なＦｅ添加量とＮｉ濃度との関係を示し
てあり、この図３から１２００℃の温度において、Ｏ₂
濃度が１００００ｐｐｍ（一定）の場合に、溶湯からＮ
ｉを除去するのに必要なＦｅ添加量はＮｉ濃度の２倍以
上にすれば充分である。なお、Ｍｎを用いた場合におい
ても同様である。

【００１９】次に、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑の溶
解によるＮｉ含有Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯からＮｉを除去
するのに必要なＯ₂量について調査した。図４に１２０
０℃の温度において、Ｎｉ含有Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯か
らＮｉを除去するのに必要なＯ₂濃度を示してあり、溶
湯中のＯ₂濃度（Ｏ₂／Ｎ比）と溶湯中のＮｉ濃度との関
係から、Ｏ₂濃度はＮｉ濃度の２倍以上であれば良好な
結果が得られることがわかる。因に、図４においては、
Ｆｅ／Ｎｉ＝４（一定）である。

【００２０】また、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑の溶
解方法により、純粋にＣｕのみを製造する方法を説明す
ると、この合金屑を通常の溶製法により溶解してからＦ
ｅおよびＮｉを除去するのであるが、Ｎｉ含有量、即
ち、Ｎｉめっき量が多くなるとＦｅおよび鉄酸化物（Ｆ
ｅ₂Ｏ₃）の添加量が多くなるので、溶湯中のＦｅ濃度が
上昇した場合は、酸化法を２回繰り返して行うのであ
る。

【００２１】先ず、本発明に係るＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ
系合金屑の溶解方法により、Ｆｅを除去する場合につい
て説明すると、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑を通常の
溶製法により溶解して、Ｎｉ含有Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯
とし、この溶湯からＦｅを除去する必要がある。

【００２２】そして、溶湯中のＦｅは酸化し易く、従っ
て、溶湯中のＯ₂濃度を上昇させると、酸化物Ｆｅ₃Ｏ₄
となって溶湯表面に浮上して浮遊するようになので、簡
単に除去することができる。図１にＮｉめっきＣｕ−Ｆ
ｅ系合金屑（Ｎｉめっき量は屑全重量の１ｗｔ％、ま
た、Ｆｅ含有量は１ｗｔ％）を１００％の原料を溶解し
て、溶湯からＦｅを除去するのに必要な溶湯中のＯ₂濃
度を示してある。

【００２３】この図１から１ｗｔ％含有のＦｅを除去す
るのには、溶湯中のＯ₂濃度は少なくとも、８００ｐｐ
ｍ以上とすれば、Ｆｅは殆ど溶湯中に残留することがな
く、Ｃｕ−Ｎｉ系合金として再利用することが可能であ
ることがわかる。しかし、溶湯中のＮｉには何の影響も
なく、除去されることはなかった。

【００２４】この場合、Ｎｉ含有Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯
中のＯ₂濃度を上昇させる方法としては、Ｏ₂を含有する
ガスを溶湯中に吹き込むか、或いは、溶湯表面に吹き付
けるか、または、これら両方を併用するか、さらには、
化合物を使用する方法として、Ｃｕ₂Ｏ等の酸化物を溶
湯中に添加することが挙げられる。

【００２５】次に、上記の方法によりＦｅを除去したＮ
ｉ含有Ｃｕ系合金からＮｉを除去する方法について説明
すると、Ｆｅを除去したＮｉ含有Ｃｕ系合金溶湯から、
Ｎｉを単に酸化することによって溶湯表面に浮上させる
ことにより除去可能てあれば、極めて簡単であるが、溶
湯中のＮｉを酸化させることは非常に難しく、従って、
酸化の容易な元素を使用して酸化物を生成させてから、
Ｎｉを付着させるか、または、複合酸化物として除去さ
せるのがよい。この酸化物を生成する元素としては、溶
湯を汚染させることがなく、安全で、かつ、安価である
こと等を考慮して、Ｆｅ、または、Ｆｅの酸化物を選択
した。なお、Ｍｎ、Ｍｎ酸化物でも同様の効果が得られ
た。以下、Ｆｅ、または、Ｆｅ酸化物を使用した場合に
ついて説明する。

【００２６】即ち、Ｎｉ含有Ｃｕ系合金（Ｎｉめっき量
は屑全重量の１ｗｔ％）溶湯からＮｉを除去すれば、純
粋なＣｕを製造することができる。そして、Ｎｉ含有Ｃ
ｕ系合金溶湯にＦｅを添加した。この場合、Ｆｅの形態
としては、電解鉄、冷間圧延鋼板、Ｃｕ−Ｆｅ母合金、
鋳鉄等金属鉄を含有するものであれば良い。また、溶湯
への添加方法としては、溶湯表面への散布、添加、吹き
込み等溶湯中に入れば如何なる方法でもよい。なお、金
属鉄の代わりに、鉄酸化物を鉄量がＮｉの２倍以上とな
るように添加することもでき、Ｆｅと同様な結果が得ら
れた。

【００２７】次いで、空気を吹き込むことにより溶湯中
のＯ₂濃度を１００００ｐｐｍとした。そして、溶湯中
のＮｉを分析したところ、Ｎｉ含有量は１００ｐｐｍに
減少していた。この時の、Ｎｉの除去形態は、酸化物等
の滓の分析したところ、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｏ酸化物、或い
は、Ｆｅ−Ｏ酸化物にＮｉが付着・溶解であった。そし
て、１２００℃の温度におけるＮｉ含有Ｃｕ系合金溶湯
からのＮｉの除去挙動におよぼすＦｅの添加による影響
は、Ｎｉ含有Ｃｕ系合金溶湯にＦｅを添加後酸化処理し
た場合に良い結果が得られるのである。

【００２８】また、Ｎｉ含有Ｃｕ系合金溶湯からＮｉを
除去するのに必要なＦｅの添加量は、１２００℃の温度
において、Ｏ₂濃度が１００００ｐｐｍ（一定）の場合
に、溶湯からＮｉを除去するのに必要なＦｅ添加量はＮ
ｉ濃度の２倍以上にすれば充分である。さらに、Ｎｉ含
有Ｃｕ合金溶湯からＮｉを除去するのに必要なＯ₂量
は、１２００℃の温度において、溶湯中のＯ₂濃度（Ｏ₂
／Ｎ比）と溶湯中のＮｉ濃度との関係から、Ｏ₂濃度は
Ｎｉ濃度の２倍以上であればよい。

【００２９】しかして、Ｎｉ含有量が高い場合には、こ
れに対応してＦｅを除去したＮｉ含有Ｃｕ系溶湯中のＮ
ｉ除去の場合に使用するＦｅおよびＦｅ₂ Ｏ₃ の添加量
が多くなり、必然的に溶湯中に残留するＦｅ量が増加し
てくるので、再び溶湯中のＯ₂ 量を８００ｐｐｍ以上に
し、Ｆｅを酸化させて除去する。即ち、この場合には、
酸化処理は２回行うことになる。その後、溶湯表面に浮
遊している酸化物を主体とする滓を除去する。従って、
ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑は純粋なＣｕとして利用
することができる。

【００３０】しかしながら、このようにして製造された
純粋Ｃｕ溶湯中のＯ₂濃度はＪＩＳ規格よりも著しく高
いために還元処理を行う必要がある。即ち、純Ｃｕ溶湯
表面に、固体還元剤として、例えば、木炭等の還元剤を
満遍なく散布してから、溶湯中にランスにより不活性ガ
ス等の溶湯のＯ₂ガス分圧より低いＯ₂ガス分圧を有する
ガスを吹き込み、この吹き込んだガス気泡中のＯ₂ガス
分圧と溶湯中のＯ₂ガス分圧との分圧差を利用して、溶
湯中のＯ₂ガスを吹き込んだガス気泡中に拡散・捕集し
て溶湯中を浮上させ、溶湯表面に吹き込んだガスと共に
Ｏ₂ガスを放出するものである。

【００３１】さらに、この放出されたＯ₂ ガスが再び溶
湯中に溶解しないように、不活性ガス等の溶湯表面のＯ
₂ ガス分圧（濃度）より低いＯ₂ ガス分圧を有するガス
を、溶湯表面に吹き付け、溶湯から放出されたＯ₂ ガス
を除去、即ち、還元を促進する工程を付加、または、併
用しても良い。

【００３２】

【００３３】このような、純Ｃｕ溶湯の還元法は上記に
説明した通りであるが、従来における銅溶湯の還元法
は、通説として、溶湯中におけるＯ₂ガスの含有されて
いる状態としては、酸化物（Ｃｕ₂Ｏ）およびその
他、および、溶湯中に溶解しているという２種類があ
り、還元剤として、例えば、木炭が溶湯に添加される
と、下記のとおり、（木炭はＣで示す。） 酸化物として存在するＯ₂ガスは、Ｃｕ₂Ｏ＋Ｃ→Ｃｕ＋
ＣＯ↑ ガスとして溶湯中に溶解しているＯ₂ガスは、Ｏ₂＋Ｃ→
ＣＯ↑ の反応式に示すように、溶湯中のＣｕ₂ＯおよびＯ₂ガス
は木炭のＣにより還元され、ＣＯガスとして放出されて
いる。

【００３４】しかして、純Ｃｕ溶湯中に溶解しているＯ
₂ ガスの挙動を実測することにより、従来とは異なった
結果が得られた。即ち、Ｃｕ溶湯中に含有されている溶
解したＯ₂ ガスを分圧平衡法を使用した測定法〔特願昭
６２−２７２３８０号（特開平０１−１１３６５８号公
報参照）〕により実測を行った。

【００３５】この実測の結果によると、還元反応前に溶
湯中に含有されているＯ₂ ガスは、その殆ど全てが酸化
物（ＣｕＯ、Ｃｕ₂ Ｏその他）であり、溶湯中には溶解
したＯ₂ ガスは殆ど含有されていないことを確認した。
従って、この実測値より、還元反応は以下に示す通りと
予測される。即ち、溶湯表面に木炭等の還元剤が散布さ
れると、 のように、主として溶湯中のＣｕＯ、或いは、Ｃｕ₂ Ｏ
が木炭（Ｃ）により還元される反応だけが生成し、この
反応により生じたＯ₂ ガスやＯ₂ ガスがＣと反応したＣ
Ｏ₂ ガスが存在することが考えられる。これを裏付ける
ために、溶湯を上記の方法により改めて測定を行った結
果、従来において通説とされていたＣＯガスに代わっ
て、Ｏ₂ ガスおよびＣＯ₂ ガスが認められた。また、こ
の状態は溶湯表面においても同様であった。

【００３６】このことから、純Ｃｕ溶湯の還元を行う場
合、所期の目的とする効果が得られない主な原因は、還
元反応において新たに発生したＯ₂ガスが溶湯内または
溶湯表面直上に残存するために、丁度Ｏ₂ガスが溶湯を
被覆するような状態となり、新たに発生したＯ₂ガス等
のガスの放出を妨害するためである。

【００３７】この場合の変化を図５、図６、図７および
図８により説明すると、図５においては、ガスクロマト
グラフによる溶湯表面直上のガス濃度の変化を示してお
り、木炭（Ｃ）を溶湯表面に添加した時は、Ｏ₂ガスお
よびＣＯ₂ガスが急激に発生し、時間が経過しても、こ
れらのガスの発生量には変化がなく、ＣＯガスは木炭添
加後に殆ど発生しておらず、時間が経過しても発生量は
変わらない。

【００３８】図６は分圧平衡法による溶湯中のガス濃度
変化を示しており、木炭（Ｃ）添加後、急激にＯ₂ガス
およびＣＯ₂ガスが発生し、時間が経過してもこれらガ
ス濃度にはあまり変化はなく、ＣＯガスは木炭添加後に
おいても殆ど発生しておらず、時間が経過しても発生量
は全然変わっていない。

【００３９】図７は溶湯表面に木炭（Ｃ）の散布を行う
前においては、溶湯表面にはＯ₂ガスとＮ₂ガスが存在し
ており、溶湯中にはＣｕ₂Ｏ等の酸化物が多量に存在し
ている。しかし、図８においては、溶湯表面に木炭
（Ｃ）を散布・被覆した場合であり、溶湯表面にはＯ₂
ガスおよびＣＯ₂ガス濃度が大であり、また、溶湯内に
おける溶湯表面近傍においても、Ｏ₂ガスおよびＣＯ₂ガ
スの溶解量が大であることが分かる。そして、溶湯内に
はＣｕ₂Ｏ等の酸化物の量は少なくなっていることがわ
かる。

【００４０】従って、以上説明したように、純Ｃｕ溶湯
の還元を行う場合には、還元反応により発生したＯ₂ガ
スおよびＣＯ₂ガスを溶湯内および溶湯表面直上から速
やかに系外に放出する必要があり、この放出手段として
は、不活性ガス等の溶湯中に新たに発生したＯ₂ガス分
圧より低いＯ₂ガス分圧のガスを吹き込み、この分圧〜
により吹き込んだガス中に溶湯中のＯ₂ガスを拡散・捕
集して系外に放出するのである。

【００４１】

【実 施 例】本発明に係るＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合
金の溶解方法の実施例を説明する。

【００４２】

【実 施 例 １】 原料 ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金屑１００％配合 （Ｎｉ量１ｗｔ％） 溶解 溶解炉 ３ｔ高周波溝型誘導炉 温度 １２００℃〜１２５０℃ 溶解雰囲気 大気 溶湯中Ｏ₂濃度 ８０００ｐｐｍ 除滓 除滓剤を使用しないで除滓を行った。 還元 木炭を溶湯重量の１ｗｔ％を溶湯表面に散布し、ポーラスカーボン パイプによりＡｒ吹き込みを行った。 結果 溶湯品質 １ｗｔ％ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金溶湯 →Ｃｕ−Ｆｅ（１０ｐｐｍ以下、）−Ｎｉ（１０ｐｐｍ以下） Ｏ₂ ８０００ｐｐｍ→２０ｐｐｍ 検査合格 歩留り ９７％

【００４３】

【実 施 例 ２】 原料 ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金屑屑１００％配合 （Ｎｉ量１ｗｔ％） 溶解 溶解炉 ５ｔ重油焚反射炉 温度 １２００℃〜１２５０℃ 溶解雰囲気 大気 溶湯中のＯ₂濃度 １００００ｐｐｍ 除滓 除滓剤を使用しないで除滓を行った。 還元 木炭を溶湯重量の１ｗｔ％を溶湯表面に散布し、ポーラスカーボン パイプによりＡｒ吹き込みを行った。 結果 溶湯品質 １ｗｔ％ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金溶湯 Ｃｕ−Ｆｅ（１０ｐｐｍ以下）−Ｎｉ（１０ｐｐｍ以下） Ｏ₂ １００００ｐｐｍ→２０ｐｐｍ 検査合格 歩留り ９６％

【００４４】

【実 施 例 ３】 原料 ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金屑１００％配合 （Ｎｉ量３ｗｔ％） 溶解 溶解炉 ３ｔ高周波溝型誘導炉 温度 １２００℃〜１２５０℃ 溶解雰囲気 大気 溶湯中のＯ₂濃度 １００００ｐｐｍ 再酸化（Ｆｅ除去）Ａｉｒ３０分吹き込み、Ｏ₂３０００ｐｐｍ増 加 除滓 除滓剤を使用しないで除滓を行った。 還元 木炭を溶湯重量の１ｗｔ％溶湯表面に散布し、ポーラスカーボンパ イプによりＡｒを吹き込んだ。 結果 溶湯品質 ３ｗｔ％ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金溶湯 Ｃｕ−Ｆｅ（１０ｐｐｍ以下）−Ｎｉ（１０ｐｐｍ以下） Ｏ₂ １００００ｐｐｍ→３００ｐｐｍ 検査合格 歩留り ９５％

【００４５】

【実 施 例 ４】 原料 ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金屑１００％配合 （Ｎｉ量１ｗｔ％） 溶解 溶解炉 ３ｔ高周波溝型誘導炉 温度 １２００℃〜１２５０℃ 溶解雰囲気 大気 溶湯中Ｏ₂濃度 １２００ｐｐｍ 除滓 除滓剤を使用しないで除滓を行った。 還元 木炭を溶湯重量の１ｗｔ％溶湯表面に散布した。 結果 溶湯品質 １ｗｔ％ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金溶湯 →Ｃｕ−１ｗｔ％Ｎｉ−Ｆｅ（１０ｐｐｍ以下） Ｏ₂ １２００ｐｐｍ→５０ｐｐｍ以下 検査合格 歩留り ９８％

【００４６】

【実 施 例 ５】 原料 ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金屑１００％配合 （Ｎｉ量１ｗｔ％） 溶解 溶解炉 ３ｔ高周波溝型誘導炉 温度 １２００〜１２５０℃ 溶解雰囲気 大気 溶融中のＯ₂濃度 ５０００ｐｐｍ Ｆｅ添加 ２ｗｔ％（対溶湯量） 除滓 除滓剤を使用しないで除滓した。 還元 木炭を溶湯重量の１ｗｔ％溶湯表面に散布し、ポーラスカーボンパ イプによりＡｒ吹き込みを行った。 結果 溶湯品質 １ｗｔ％ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金溶湯 →Ｃｕ−Ｆｅ（１０ｐｐｍ以下）−Ｎｉ（１０ｐｐｍ以下） Ｏ₂ ５０００ｐｐｍ→３０ｐｐｍ 検査合格 （なお、Ｆｅの代わりにＭｎ、Ｆｅ酸化物、Ｍｎ酸化物を添加しても同等の効 果が得られた。）

【００４７】

【実 施 例 ６】 原料 ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金屑１００％配合 （Ｎｉ量１ｗｔ％） 溶解 溶解炉 ３ｔ高周波溝型誘導炉 温度 １２００〜１２５０℃ 溶解雰囲気 大気 溶湯中のＯ₂濃度 １００００ｐｐｍ 除滓 除滓剤を使用しないで除滓した。 除滓後の溶湯組成 Ｃｕ−１ｗｔ％Ｎｉ−１０ｐｐｍ以下Ｆｅ系合 金 Ｆｅ添加 ２ｗｔ％（対溶湯重量） 除滓剤使用せずに除滓した。 除滓後の溶湯組成 Ｃｕ−１０ｐｐｍ以下Ｎｉ−１０ｐｐｍ以下 Ｆｅ系合金 還元 木炭を溶湯重量の１ｗｔ％溶湯表面に散布し、ポーラスカーボンパ イプによりＡｒ吹き込みを行った。 結果 溶湯品質 Ｃｕ−１０ｐｐｍ以下Ｎｉ−１０ｐｐｍ以下Ｆｅ系合金溶湯 Ｏ₂ １００００ｐｐｍ→３０ｐｐｍ 検査合格 （なお、Ｆｅの代わりにＭｎ、Ｆｅ酸化物、Ｍｎ酸化物を添加しても同等の効 果が得られた。）

【００４８】

【実 施 例 ７】 原料 ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金屑１００％配合 （Ｎｉ量１ｗｔ％） 溶解 溶解炉 ３ｔ高周波溝型誘導炉 温度 １２００〜１２５０℃ 溶解雰囲気 大気 溶湯中のＯ₂濃度 ５０００ｐｐｍ Ｆｅ＋Ｆｅ酸化物添加 Ｆｅ０.５ｗｔ％＋Ｆｅ酸化物２ｗｔ％ 除滓 除滓剤使用しないで除滓した。 還元 木炭を溶湯重量の１ｗｔ％溶湯表面に散布し、ポーラスカーボンパ イプによりＡｒ吹き込みを行った。 結果 溶湯品質 １ｗｔ％ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金溶湯 →Ｃｕ−Ｆｅ（１０ｐｐｍ以下）−Ｎｉ（１０ｐｐｍ以下） Ｏ₂ ５０００ｐｐｍ→３０ｐｐｍ 検査合格 （なお、Ｆｅ−Ｆｅ酸化物以外の組み合わせでも同等の効果が得られた。）

【００４９】

【実 施 例 ８】 原料 ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金屑１００％配合 （Ｎｉ量１ｗｔ％） 溶解 溶解炉 ３ｔ高周波溝型誘導炉 温度 １２００〜１２５０℃ 溶解雰囲気 大気 溶湯中のＯ₂濃度 １００００ｐｐｍ 除滓 除滓剤を使用しないで除滓をお粉つた。 Ｆｅ＋Ｆｅ酸化物添加 Ｆｅ０.５ｗｔ％＋Ｆｅ酸化物２ｗｔ％ 除滓 除滓剤を使用しないで除滓を行った。 還元 木炭を溶湯重量の１ｗｔ％溶湯表面に散布し、ポーラスカーボンパ イプによりＡｒ吹き込みを行った。 結果 溶湯品質 １ｗｔ％ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金溶湯 →Ｃｕ−Ｆｅ（１０ｐｐｍ以下）−Ｎｉ（１０ｐｐｍ以下） Ｏ₂ １００００ｐｐｍ→３０ｐｐｍ 検査合格 （なお、Ｆｅ−Ｆｅ酸化物以外の組み合わせでも同等の効果が得られた。）

【００５０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明に係るＮｉ
めっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑の溶解方法は上記の構成であ
るから、このＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金から、Ｃｕ−
Ｎｉ系合金、Ｃｕ−Ｆｅ系合金および純Ｃｕを、Ｎｉめ
っきＣｕ−Ｆｅ系合金を溶解を行っている間に効率的に
製造することができるという効果を有するものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑溶湯からＦｅの
除去におよぼす溶湯中のＯ₂の関係を示す図である。

【図２】ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑溶湯からＮｉ除
去挙動におよぼすＦｅ添加の影響を示す図である。

【図３】ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑溶湯からのＮｉ
除去に必要なＦｅ添加量を示す図である。

【図４】ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑溶湯からＮｉ除
去に必要な溶湯中のＯ₂濃度を示す図である。

【図５】純Ｃｕ合金溶湯表面直上のガス濃度と時間との
関係を示す図である。

【図６】純Ｃｕ溶湯中のガス濃度と時間との関係を示す
図である。

【図７】純Ｃｕ溶湯表面に木炭を散布・被覆する前の溶
湯内と溶湯表面の状態を示す模式図である。

【図８】純Ｃｕ溶湯表面に木炭を散布・被覆した後の溶
湯内と溶湯表面のガスの分布状態を示す図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 池 田 隆 吉 山口県下関市長府紺屋町１−32 (72)発明者 吉 田 栄 次 山口県下関市長府黒門東町３番Ｆ−301 (72)発明者 岡 田 裕 文 山口県下関市長府紺屋町１−32 (72)発明者 浜 中 龍 介 山口県下関市長府黒門東町３番Ｆ−303

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑を溶解原
   料の一部または全部として溶解を行い、このＮｉを含有
   するＣｕ−Ｆｅ系合金溶湯に対して酸素濃度を上昇させ
   ることにより、溶湯表面に浮遊してくる鉄酸化物を滓と
   して除去し、Ｃｕ−Ｎｉ系合金溶湯とすることを特徴と
   するＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金の溶解方法。
2. 【請求項２】ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑を溶解原料
   の一部または全部として溶解を行い、このＮｉを含有す
   るＣｕ−Ｆｅ系合金溶湯に対して鉄、鉄酸化物、マンガ
   ン、マンガン酸化物の中から選んだ１種または１種以上
   を添加した後、溶湯の酸素濃度を上昇させることによ
   り、溶湯表面に浮遊してくるニッケル含有酸化物を滓と
   して除去し、Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯とすることを特徴と
   するＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金の溶解方法。
3. 【請求項３】ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑を溶解原料
   の一部または全部として溶解を行い、このＮｉを含有す
   るＣｕ−Ｆｅ系合金溶湯に対して酸素濃度を上昇させる
   ことにより、溶湯表面に浮遊してくる鉄酸化物を滓とし
   て除去してＣｕ−Ｎｉ系合金溶湯とし、このＮｉを含有
   するＣｕ系合金溶湯に対して鉄、鉄酸化物、マンガン、
   マンガン酸化物の中から選んだ１種または１種以上を添
   加した後、溶湯の酸素濃度を上昇させることにより溶湯
   表面に浮遊してくるニッケル含有酸化物を滓として除去
   し、さらに、このＦｅおよびＮｉを除去した純Ｃｕ溶湯
   を還元することを特徴とするＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合
   金の溶解方法。