JP2574179B2 - 超耐熱性高強度炭化ケイ素繊維の製造方法 - Google Patents
超耐熱性高強度炭化ケイ素繊維の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はポリカルボシランなどの有機ケイ素高分子化
合物を原料とする高強度、高弾性率なうえ耐熱性に非常
にすぐれた炭化ケイ素繊維の製造方法に関するものであ
る。
合物を原料とする高強度、高弾性率なうえ耐熱性に非常
にすぐれた炭化ケイ素繊維の製造方法に関するものであ
る。
（従来技術およびその問題点） 有機ケイ素高分子化合物を前駆体として製造される炭
化ケイ素繊維の製造工程は紡糸、不融化、焼成に分けら
れる。
化ケイ素繊維の製造工程は紡糸、不融化、焼成に分けら
れる。
紡糸工程は、ポリカルボシランなどの有機ケイ素高分
子化合物を溶融紡糸して細径の前駆体を得る工程であ
る。
子化合物を溶融紡糸して細径の前駆体を得る工程であ
る。
不融化工程は前記前駆体繊維を酸化性雰囲気、一般的
には空気中で熱処理して架橋反応を起こさせ、繊維を不
溶、不融なものにする工程である。
には空気中で熱処理して架橋反応を起こさせ、繊維を不
溶、不融なものにする工程である。
焼成工程は前記不融化処理を行った繊維を無酸素雰囲
気又は真空下で1200℃程度に高温処理して無機化させて
炭化ケイ素繊維を得る工程である。
気又は真空下で1200℃程度に高温処理して無機化させて
炭化ケイ素繊維を得る工程である。
しかしこの従来の方法は、酸素により有機ケイ素高分
子化合物の架橋を行うことによって不融化させている為
得られる炭化ケイ素繊維は８〜20％の酸素を含有してい
る。それ故従来の方法で得られる炭化ケイ素繊維は1300
℃以上の高温下では脱CO反応と炭化ケイ素結晶粒子の粗
大化が起こる為特に1500℃以上では繊維強度劣化が著し
い。
子化合物の架橋を行うことによって不融化させている為
得られる炭化ケイ素繊維は８〜20％の酸素を含有してい
る。それ故従来の方法で得られる炭化ケイ素繊維は1300
℃以上の高温下では脱CO反応と炭化ケイ素結晶粒子の粗
大化が起こる為特に1500℃以上では繊維強度劣化が著し
い。
また特開昭53−103025号に開示されている様な放射線
による不融化は酸素の存在化で照射を行なうと前記の熱
酸化法から得られる炭化ケイ素繊維と同様に７〜30％の
酸素を含み同様の問題が生ずる。
による不融化は酸素の存在化で照射を行なうと前記の熱
酸化法から得られる炭化ケイ素繊維と同様に７〜30％の
酸素を含み同様の問題が生ずる。
そこで前駆体繊維を非酸化性雰囲気又は真空中で照射
した場合、比較的酸素の導入は少なくなる。しかし照射
終了後も前記体ポリマー中にラジカルが多量に存在する
ことが確認されており、空気中にとりだすとラジカルと
酸素はすみやかに反応し、結局焼成して得られる繊維に
は４〜12％の量のかなり多量の酸素を含むこととなる。
不融化後、大気中に取り出すことなく焼成することは工
業的には操作上、きわめて非能率である。
した場合、比較的酸素の導入は少なくなる。しかし照射
終了後も前記体ポリマー中にラジカルが多量に存在する
ことが確認されており、空気中にとりだすとラジカルと
酸素はすみやかに反応し、結局焼成して得られる繊維に
は４〜12％の量のかなり多量の酸素を含むこととなる。
不融化後、大気中に取り出すことなく焼成することは工
業的には操作上、きわめて非能率である。
（発明の目的） 本発明の目的は上述のような問題を解消し、きわめて
高い耐熱性をもつ高強度炭化ケイ素繊維を製造する方法
を提供することにある。
高い耐熱性をもつ高強度炭化ケイ素繊維を製造する方法
を提供することにある。
（発明の構成） 上述の如き本発明の目的は有機ケイ素高分子化合物を
紡糸することによって得られる前駆体繊維を無酸素雰囲
気下又は真空下で放射線照射を行って不融化し、つい
で、酸素に接触させることなく無酸素雰囲気下又は真空
下にて不融化の際の放射線照射線量率の1.1〜107倍で電
子線を照射し、繊維を200℃以上に発熱させて不活性処
理を行ったのち無酸素雰囲気下又は真空下で焼成するこ
とにより達成される。
紡糸することによって得られる前駆体繊維を無酸素雰囲
気下又は真空下で放射線照射を行って不融化し、つい
で、酸素に接触させることなく無酸素雰囲気下又は真空
下にて不融化の際の放射線照射線量率の1.1〜107倍で電
子線を照射し、繊維を200℃以上に発熱させて不活性処
理を行ったのち無酸素雰囲気下又は真空下で焼成するこ
とにより達成される。
本発明の方法では前駆体繊維を放射線照射を開始して
から不活性処理後冷却が完了するまで酸素と接触させな
い点に大きな特長をもつ。
から不活性処理後冷却が完了するまで酸素と接触させな
い点に大きな特長をもつ。
すなわち前駆体繊維を無酸素雰囲気下又は真空下で放
射線照射することにより酸素の関与しない架橋反応が起
こることから不融化が達成され、引き続き不融化の際の
放射線照射線量率1.1〜107倍の電子線照射を行なって繊
維を200℃以上に発熱させる不活性処理を無酸素雰囲気
下又は、真空下で行うと残存しているラジカルが消滅す
るためる、繊維を冷却後たとえ大気中にとりだしても酸
素との反応に対して不活性となる。従って焼成後に得ら
れる炭化ケイ素繊維は従来の方法のものに対して１〜３
％と格段に酸素含有量が少なく例えば1500℃の高温にお
いても脱CO反応と炭化ケイ素結晶粒子の粗大化は殆んど
起こらない。このようにして耐熱性に極めて優れた高強
度炭化ケイ素繊維を効率よく製造することができる。
射線照射することにより酸素の関与しない架橋反応が起
こることから不融化が達成され、引き続き不融化の際の
放射線照射線量率1.1〜107倍の電子線照射を行なって繊
維を200℃以上に発熱させる不活性処理を無酸素雰囲気
下又は、真空下で行うと残存しているラジカルが消滅す
るためる、繊維を冷却後たとえ大気中にとりだしても酸
素との反応に対して不活性となる。従って焼成後に得ら
れる炭化ケイ素繊維は従来の方法のものに対して１〜３
％と格段に酸素含有量が少なく例えば1500℃の高温にお
いても脱CO反応と炭化ケイ素結晶粒子の粗大化は殆んど
起こらない。このようにして耐熱性に極めて優れた高強
度炭化ケイ素繊維を効率よく製造することができる。
本発明の方法における出発原料は、ケイ素と炭素とを
主な骨格成分とする下記に示すような（ａ）〜（ｄ）の
構造の有機ケイ素高分子化合物を使用する。それに含有
される低分子重合体を溶媒抽出するなどして除去する
か、加熱重合、熟成するなどして紡糸に適する分子量と
する。
主な骨格成分とする下記に示すような（ａ）〜（ｄ）の
構造の有機ケイ素高分子化合物を使用する。それに含有
される低分子重合体を溶媒抽出するなどして除去する
か、加熱重合、熟成するなどして紡糸に適する分子量と
する。
（ｄ） 前記（ａ）〜（ｃ）記載の骨格成分を鎖状、環
状及び三次元構造のうち、少なくとも一つの部分構造と
して含むもの、または（ａ）〜（ｃ）の混合物上記有機
ケイ素高分子化合物の内ポリカルボシランはシリコーン
工業で最も一般的で安価なジクロロジメチルシランを縮
合させて得ることができるので、工業的には最も好まし
い。
状及び三次元構造のうち、少なくとも一つの部分構造と
して含むもの、または（ａ）〜（ｃ）の混合物上記有機
ケイ素高分子化合物の内ポリカルボシランはシリコーン
工業で最も一般的で安価なジクロロジメチルシランを縮
合させて得ることができるので、工業的には最も好まし
い。
上記有機ケイ素高分子化合物は加熱溶融紡糸、又はベ
ンゼン、キシレン等の溶液を用いた乾式紡糸等によりた
とえば直径５〜50μｍの前駆体繊維を得る。高強度炭化
ケイ素繊維を得るためには細径であればあるほど好まし
い。
ンゼン、キシレン等の溶液を用いた乾式紡糸等によりた
とえば直径５〜50μｍの前駆体繊維を得る。高強度炭化
ケイ素繊維を得るためには細径であればあるほど好まし
い。
本発明の方法において前駆体繊維を不融化するには電
子線、ガンマ線といった電離性放射線が用いられる。
子線、ガンマ線といった電離性放射線が用いられる。
電子線照射を行なう場合、電子線加熱電圧は20KV〜10
MVの範囲が好ましい。また照射は線量率１〜105Gy/s、
線量0.1〜100MGyが好ましい。加速電圧が20KV未満では
電子線の透過力が弱く繊維の不融化処理が不十分となる
恐れがあり、逆に10MVをこえると放射化が起こること、
また装置が高額となり実用的とはいえない。
MVの範囲が好ましい。また照射は線量率１〜105Gy/s、
線量0.1〜100MGyが好ましい。加速電圧が20KV未満では
電子線の透過力が弱く繊維の不融化処理が不十分となる
恐れがあり、逆に10MVをこえると放射化が起こること、
また装置が高額となり実用的とはいえない。
線量率が1Gy/s未満のときは不融化処理に時間がかか
りすぎて不経済となり、逆に105Gy/sをこえると前駆体
繊維が発熱、溶融してしまい繊維形状が保持できない恐
れがあり不適切である。
りすぎて不経済となり、逆に105Gy/sをこえると前駆体
繊維が発熱、溶融してしまい繊維形状が保持できない恐
れがあり不適切である。
線量は0.1MGy未満では不融化は不十分で焼成時に溶融
し形状を保持できず、逆に100MGyをこえると不融化は十
分であるが照射時間が長くなり不経済である。
し形状を保持できず、逆に100MGyをこえると不融化は十
分であるが照射時間が長くなり不経済である。
繊維を保持させる容器は照射面に金属箔を備えた真空
置換の可能な構造をもつものがよい。
置換の可能な構造をもつものがよい。
ガンマ線照射を行う場合、線源として60Coなどを用
い、線量率0.1〜102Gy/s、線量0.1〜100MGyが好まし
い。線量率0.1Gy/s未満では不融化処理に時間がかかり
すぎて不経済、逆に102Gy/sをこえる線源は実用的とは
いえない。
い、線量率0.1〜102Gy/s、線量0.1〜100MGyが好まし
い。線量率0.1Gy/s未満では不融化処理に時間がかかり
すぎて不経済、逆に102Gy/sをこえる線源は実用的とは
いえない。
線量は0.1MGy未満では不融化不十分で焼成時に溶融
し、形状を保持できず逆に100MGyをこえると不融化は十
分であるが照射時間が長くなり不経済である。
し、形状を保持できず逆に100MGyをこえると不融化は十
分であるが照射時間が長くなり不経済である。
繊維を保持させる容器は真空置換の可能な構造をもつ
ものであればよい。
ものであればよい。
この不融化に際しては、雰囲気を無酸素又は真空とす
る必要があるが加熱は特に要しない。
る必要があるが加熱は特に要しない。
前駆体繊維を放射線照射によって不融化した後もラジ
カルが多量に残存しており、活性なのでそのまま空気中
にとりだすと酸素と反応を起こしてしまう。そこでラジ
カルを消滅させる為に不融化した繊維に電子線照射して
急激に発熱させ不活性処理を行う。
カルが多量に残存しており、活性なのでそのまま空気中
にとりだすと酸素と反応を起こしてしまう。そこでラジ
カルを消滅させる為に不融化した繊維に電子線照射して
急激に発熱させ不活性処理を行う。
電子線照射は、上記不融化の際の放射線照射量率の1.
1〜107倍の線量率で行なうのが好適でこの範囲の下限よ
り小さいと実用的に効果がなく上限をこえると工業上実
用的ではない。この不活性処理は電子線照射により繊維
の温度を200℃以上に上げるのが肝要で他の熱源は必要
としない。
1〜107倍の線量率で行なうのが好適でこの範囲の下限よ
り小さいと実用的に効果がなく上限をこえると工業上実
用的ではない。この不活性処理は電子線照射により繊維
の温度を200℃以上に上げるのが肝要で他の熱源は必要
としない。
不活性処理における繊維の温度は200℃以上であれば
よいが2200℃をこえてはならない。通常200〜1000℃で
十分である。200℃未満ではラジカル消滅速度が遅く、
また2200℃をこえると炭化ケイ素の昇華が始まり繊維が
分解してしまうのでいずれも好ましくない。また、1000
℃をこえ必要以上に高温にすることはエネルギー効率上
からも好ましいことではない。
よいが2200℃をこえてはならない。通常200〜1000℃で
十分である。200℃未満ではラジカル消滅速度が遅く、
また2200℃をこえると炭化ケイ素の昇華が始まり繊維が
分解してしまうのでいずれも好ましくない。また、1000
℃をこえ必要以上に高温にすることはエネルギー効率上
からも好ましいことではない。
この不活性処理によってラジカルを消滅させた繊維
は、そのまま焼成することも勿論できるが、常法のよう
に一度大気中に取り出す場合100℃以上のままでは酸素
と反応してしまうので、100℃以下まで一度冷却した後
空気中に取り出さねばならない。
は、そのまま焼成することも勿論できるが、常法のよう
に一度大気中に取り出す場合100℃以上のままでは酸素
と反応してしまうので、100℃以下まで一度冷却した後
空気中に取り出さねばならない。
こうして100℃以下まで一度冷却して得た繊維は空気
中に取り出しても、もはや酸素を取込むことはない。
中に取り出しても、もはや酸素を取込むことはない。
ついでこの繊維は焼成を行うことにより炭化ケイ素繊
維に転換できる。焼成温度は800〜2200℃が好ましく更
に好ましくは1000〜1700℃がよい。また焼成雰囲気は真
空、窒素、アルゴン等がよい。焼成温度が800℃未満で
は、無機化合物への転換が不十分で炭化ケイ素繊維本来
の耐熱性を発現しない。また2200℃を越えると炭化ケイ
素の昇華が始まり繊維が分解してしまうので好ましくな
い。
維に転換できる。焼成温度は800〜2200℃が好ましく更
に好ましくは1000〜1700℃がよい。また焼成雰囲気は真
空、窒素、アルゴン等がよい。焼成温度が800℃未満で
は、無機化合物への転換が不十分で炭化ケイ素繊維本来
の耐熱性を発現しない。また2200℃を越えると炭化ケイ
素の昇華が始まり繊維が分解してしまうので好ましくな
い。
（発明の効果） 上述のような本発明方法によれば従来公知の方法に比
べてきわめて高い耐熱性をもつ高強度炭化ケイ素繊維を
効率よく製造することができるようになり、宇宙、航空
用として又は窯業、鉄鋼業他一般産業用或いは民生用と
して従来適用不可能だった分野に供することができる。
べてきわめて高い耐熱性をもつ高強度炭化ケイ素繊維を
効率よく製造することができるようになり、宇宙、航空
用として又は窯業、鉄鋼業他一般産業用或いは民生用と
して従来適用不可能だった分野に供することができる。
本発明の炭化ケイ素繊維を単繊維、ヤーン、ロービン
グケーブル、ストランド、フィラメント、チョップドフ
ィラメントとしてまた繊維径が小さくしなやかなので二
次加工によって織布、スリーブ、ロープとして、また金
属、セラミックス等との複合材料として利用でき、例え
ば繊維状発熱体、防火織布、原子炉材料、核融合炉材
料、ロケット材料、各種耐火材料などに用いればその高
強度、高弾性、軽量、耐摩耗性等の特長から極めて有用
である。
グケーブル、ストランド、フィラメント、チョップドフ
ィラメントとしてまた繊維径が小さくしなやかなので二
次加工によって織布、スリーブ、ロープとして、また金
属、セラミックス等との複合材料として利用でき、例え
ば繊維状発熱体、防火織布、原子炉材料、核融合炉材
料、ロケット材料、各種耐火材料などに用いればその高
強度、高弾性、軽量、耐摩耗性等の特長から極めて有用
である。
（実施例） 次に本発明の実施例について説明する。
実施例１ 炭化ケイ素繊維の前駆体ポリマーとして数平均分子量
約2000のポリカルボシランを溶融紡糸して平均直径12μ
ｍの前駆体繊維を得た。
約2000のポリカルボシランを溶融紡糸して平均直径12μ
ｍの前駆体繊維を得た。
この前駆体繊維をヘリウム気流下で６×103Gy/sの線
量率、9MGyの線量で電子線照射して不融化を行った。
量率、9MGyの線量で電子線照射して不融化を行った。
照射後の繊維は空気中に取り出すことなく引き続きヘ
リウム気流下で線量率1.5×104Gy/sで繊維を200℃以上
に発熱させて不活性処理を行った。この時の線量は1MGy
であった。これを室温まで冷却させてから取り出した。
リウム気流下で線量率1.5×104Gy/sで繊維を200℃以上
に発熱させて不活性処理を行った。この時の線量は1MGy
であった。これを室温まで冷却させてから取り出した。
本不融化繊維はアルゴン気流中昇温速度100℃/hで120
0℃および1500℃１時間焼成して炭化ケイ素繊維を得
た。
0℃および1500℃１時間焼成して炭化ケイ素繊維を得
た。
焼成後の炭化ケイ素繊維の特性は であった。
1500℃焼成後も繊維強度の低下があまりなく優れた耐
熱性をもつ炭化ケイ素繊維を製造することができた。従
って、実施例１により得た炭化ケイ素繊維は1500℃での
使用に際しても十分な強度、弾性率を有することがわか
る。
熱性をもつ炭化ケイ素繊維を製造することができた。従
って、実施例１により得た炭化ケイ素繊維は1500℃での
使用に際しても十分な強度、弾性率を有することがわか
る。
実施例２ 実施例１と同様の方法により前駆体繊維を得てこれを
硬質ガラス管中に真空封入してガンマ線照射を行った。
硬質ガラス管中に真空封入してガンマ線照射を行った。
線源は60Coで線量率5.5Gy/s、線量14MGyで照射した。
照射後の繊維はガラス管中に封入したまま電子線を線
量率９×104Gy/sで照射して200℃以上に繊維を発熱させ
て不活性処理を行い、室温まで冷却させてから繊維をと
りだした。この時の線量は2MGyであった。
量率９×104Gy/sで照射して200℃以上に繊維を発熱させ
て不活性処理を行い、室温まで冷却させてから繊維をと
りだした。この時の線量は2MGyであった。
続いて実施例１と同様の方法で焼成を行い、炭化ケイ
素繊維を得た。得られた炭化ケイ素繊維の特性は実施例
１のものと同様にすぐれた耐熱性を示した。
素繊維を得た。得られた炭化ケイ素繊維の特性は実施例
１のものと同様にすぐれた耐熱性を示した。
比較例１ 実施例１と同様の方法により得られた前駆体繊維を空
気中10℃/h 180℃で熱処理することにより不融化処理を
行った。
気中10℃/h 180℃で熱処理することにより不融化処理を
行った。
続いて実施例１と同様の方法で焼成を行い炭素ケイ素
繊維を得た。得られた炭化ケイ素繊維は1200℃焼成のも
のでは良好な強度特性を示したが、1500℃焼成のもので
は強度測定が不可能なほど弱くなっており取り扱いも困
難であった。
繊維を得た。得られた炭化ケイ素繊維は1200℃焼成のも
のでは良好な強度特性を示したが、1500℃焼成のもので
は強度測定が不可能なほど弱くなっており取り扱いも困
難であった。
比較例２ 実施例１と同様の方法により得られた前駆体繊維を同
様に電子線照射して不融化を行い、繊維を室温まで冷却
させてから取り出した。
様に電子線照射して不融化を行い、繊維を室温まで冷却
させてから取り出した。
照射後の繊維は実施例１と同様の方法によって焼成し
炭化ケイ素繊維を得た。得られた炭化ケイ素繊維は1200
℃焼成のものでは良好な強度特性を示したが、1500℃焼
成のものでは強度は低く、耐熱性に劣ることがわかっ
た。
炭化ケイ素繊維を得た。得られた炭化ケイ素繊維は1200
℃焼成のものでは良好な強度特性を示したが、1500℃焼
成のものでは強度は低く、耐熱性に劣ることがわかっ
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 市川 宏 神奈川県横浜市栄区庄戸２―５―16 (72)発明者 武田 道夫 富山県上新川郡大沢野町西大沢237
Claims (4)
- 【請求項１】有機ケイ素高分子化合物を紡糸することに
よって得られる前駆体繊維を無酸素雰囲気下又は真空下
で放射線照射を行って不融化し、ついで酸素に接触させ
ることなく無酸素雰囲気下又は真空下にて不融化の際の
放射線照射線量率の1.1〜107倍で電子線を照射し繊維を
200℃以上に発熱させて不活性処理を行った後無酸素雰
囲気下又は真空下で焼成することを特徴とする超耐熱性
高強度炭化ケイ素繊維の製造方法。 - 【請求項２】不融化の際の放射線照射は電子線を用い、
線量率１〜105Gy/s、照射線量0.1〜100MGyである請求項
１記載の超耐熱性高強度炭化ケイ素繊維の製造方法。 - 【請求項３】不融化の際の放射線照射はガンマ線を用
い、線量率0.1〜1.0×102Gy/s、照射線量0.1〜100MGyで
ある請求項１記載の超耐熱性高強度炭化けい素繊維の製
造方法。 - 【請求項４】焼成温度が800〜2200℃の範囲である請求
項１乃至３の何れか１項記載の超耐熱性高強度炭化ケイ
素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1252270A JP2574179B2 (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | 超耐熱性高強度炭化ケイ素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1252270A JP2574179B2 (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | 超耐熱性高強度炭化ケイ素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03119113A JPH03119113A (ja) | 1991-05-21 |
| JP2574179B2 true JP2574179B2 (ja) | 1997-01-22 |
Family
ID=17234904
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1252270A Expired - Lifetime JP2574179B2 (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | 超耐熱性高強度炭化ケイ素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2574179B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2525286B2 (ja) * | 1990-11-26 | 1996-08-14 | 日本原子力研究所 | 超耐熱性炭化ケイ素繊維の製造方法 |
-
1989
- 1989-09-29 JP JP1252270A patent/JP2574179B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03119113A (ja) | 1991-05-21 |
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