JP2583313B2 - Ｎｂ―Ｔｉ系合金の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はNb−Ti系合金の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

従来、超電導材料などとして利用されるNb−Ti系合金
のインゴットは、以下のような方法により製造されてい
る。すなわち、 イ）第２図に示すように、細いニオブ棒と細いチタン棒
を所望組成比、例えば、50wt％:50wt％になるように束
ねて混合体（１）を構成し、この混合体（１）と水冷鋳
型（２）を真空容器（３）中にセットし、電源（４）を
操作して混合体（１）と水冷鋳型（２）との間でアーク
（５）を発生させ、その熱で混合体（１）を溶融して形
成された合金ドロップ（６）を水冷鋳型（２）中のプー
ル部（７）に落下させ、凝固させて合金インゴット
（８）を形成するアーク溶解法。

ロ）上述の混合体に電子ビームを照射し、その熱で混合
体を溶融して形成された合金ドロップを水冷鋳型中のプ
ール部に落下させ、凝固させて合金インゴットを形成す
る電子ビーム溶解法。

ハ）ニオブ粉とチタン粉より圧縮混合体を形成し、真空
容器中で加熱圧縮し、冷却して合金インゴットを形成す
る粉末法。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、上述のNb−Ti系合金の製造方法には次
のような問題点があった。すなわち、 イ）アーク溶解法では、プール部の鋳型近傍と中央部間
に大きな温度勾配が生じるため、Tiが偏析し、インゴッ
ト外周部ではTi温度が高く、結晶粒が大きくなる。

ロ）電子ビーム溶解法では、高真空を同作要件とするた
め、Tiの歩留りが悪く、またプール部の温度勾配により
インゴット外周部ではTi濃度が高く、結晶粒が大きくな
る。

ハ）粉末法では、Ti濃度に大きな変動は生じないが、ボ
イドが多く、結晶粒については、混粒や粗大粒が多くな
る。

〔課題を解決するための手段と作用〕

本発明は上記問題点を解決したNb−Ti系合金の製造方
法を提供するもので、少なくとも純ニオブと純チタンの
二種類の原料を混合して混合体を形成する工程と、該混
合体を圧縮して圧縮体を形成する工程と、該圧縮体を加
熱してその一部分を半溶融体とし、該半溶融体部と非半
溶融体部とを相対的に回転させる工程と、前記半溶融体
部を圧縮体中で移動させ、冷却し凝固させる工程とを有
することを第１発明とし、半溶融体部と非半溶融体部の
相対的回転速度が100rpm以上であることを第２発明と
し、半溶融体部の凝固温度が１℃/min以上であることを
第３発明とするものである。

本発明は最近開発された半凝固加工法を応用したもの
である。半凝固加工法は、溶融状態の金属と固体化した
金属が共存した状態で、機械的に強力にかくはんするこ
とにより、生成する樹枝状晶を破壊して金属の粒子と液
体が混在するスラリーを造り、それを成形加工する方法
である。半凝固加工法により製造された合金は、偏析な
どの欠陥がなく、結晶粒が微細化しているという特徴が
ある。

上述のように、純ニオブと純チタンを混合して形成さ
れた圧縮体を加熱して部分的に半溶融体とし、半溶融体
部と非半溶融体部を相対的に回転させると、NbTiのスラ
リーが作られる。この際に、回転速度を100rpm以上にす
ると結晶粒を1mm以下に微細化することができる。ま
た、半溶融体部を移動させ、冷却する際に、冷却温度を
１℃/min以上にすることにより、さらに結晶粒を微細化
することができる。この冷却速度を下廻ると粒は粗大化
するが偏析は少ない状態となる。しかし結晶粒の粗大化
は加工性を阻害するため好ましくない。

〔実施例〕

以下、図面に示した実施例に基づいて本発明を説明す
る。

第１図は本発明にかかる一実施例の説明図であり、真
空容器（13）中に混合体（11）が、上端を回転軸（1
2′）に固定し下端を回転方向が逆の回転軸（12）に連
結してセットされている。この混合体（11）は、200メ
ッシュのニオブとスポンジチタンをNb−46.5wt％Tiにな
るように配合し、直径100mmφの円柱状に圧縮して冷間
成型し、次いで、7tonの熱間静水圧機中で1650℃、10分
間保持後冷却し、大気中に取出したものである。真空容
器（13）中にセットされた混合体（11）の周囲には固定
した誘導コイル（14）が配置されている。この誘導コイ
ル（14）に通電し、誘導コイル（14）近傍の混合体（1
1）を1989℃になるまで加熱して半溶融体とし、上部回
転軸（12′）を回転し、下部の回転軸（12）を逆方向に
1rpmで回転させる。誘導コイル（14）と、半溶融体部
（15）は一定位置に保たれ凝固した合金が水冷管（16）
により冷却されて下方に引き下げられる。

以上のようにして製造されたNb−Ti合金インゴット試
料と、従来のアーク溶解法および熱間静水圧処理を３時
間施した粉末法により製造されたインゴット試料につい
て、その検査結果を第１表に示す。

この結果より、本実施例の試料のTi濃度は外周部と中
央部でほとんど変わらず、偏析が生じておらず、従来の
アーク法および粉末法より改善されていることがわか
る。また、結晶粒の大きさについては、本実施例におい
て回転速度を100rpm以上、冷却速度を１℃/min以上にす
ることにより、結晶粒の大きさは1mm以下となり、回転
速度および冷却速度を上げるほど結晶粒が小さくなるこ
とがわかる。さらに、アーク法および粉末法ではボイド
が発生するが、本実施例ではボイドが見出されなかっ
た。

次に、他の実施例として、Nb−3wt％Tiになるように
配合した混合体を用い、他は前記実施例と同一条件で製
造したNb−Ti合金インゴット試料について、電子ビーム
法および粉末法によるインゴット試料との比較データを
第２表に示す。

第２表の結果からも、本実施例のNb−Ti合金インゴッ
トは、従来の製造方法により製造されたインゴットに比
較して、Tiの偏析がなくなり、結晶粒は微細化し、ボイ
ドはなくなるという優れた性質を示している。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明によれば、純ニオブと純チ
タンの原料を混合して圧縮体を形成し、次いで、該圧縮
体を加熱してその一部分を半溶融体とし、半溶融体部と
非半溶融体部とを相対的に回転させ、次いで、半溶融体
部を圧縮体中で移動させ、冷却し凝固させるため、Tiの
偏析がなく、結晶粒が微細化され、ボイドのないNb−Ti
合金インゴットが得られるという優れた効果がある。Nb
−Ti系合金としてTa、Hf、Zrなどの第3,第４元素を添加
したものにも同様に適用できるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明にかかるNb−Ti系合金の製造方法の一実
施例の説明図、第２図は同製造方法の一従来例の説明図
である。 1,11……混合体、２……水冷鋳型、3,13……真空容器、
４……電源、５……アーク、６……合金ドロップ、７…
…プール部、８……インゴット、12,12′……回転軸、1
4……誘導コイル、15……半溶融体部、16……水冷管。

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】少なくとも純ニオブと純チタンの二種類の
   原料を混合して混合体を形成する工程と、該混合体を圧
   縮して圧縮体を形成する工程と、該圧縮体を加熱してそ
   の一部分を半溶融体とし、該半溶融体部と非半溶融体部
   とを相対的に回転させる工程と、前記半溶融体部を圧縮
   体中で移動させ、冷却し凝固させる工程とを有すること
   を特徴とするNb−Ti系合金の製造方法。
2. 【請求項２】半溶融体部と非半溶融体部の相対的回転速
   度が100rpm以上であることを特徴とする請求項１記載の
   Nb−Ti系合金の製造方法。
3. 【請求項３】半溶融体の凝固速度が１℃/min以上である
   ことを特徴とする請求項１記載のNb−Ti系合金の製造方
   法。