JP2588083B2 - 油中フェノール分の測定方法 - Google Patents
油中フェノール分の測定方法Info
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、油中のフェノール分を
簡易に測定する方法に関する。
簡易に測定する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】油中のフェノール分を測定するには、従
来、ＪＩＳＫ０１０２，その他各種の文献を参考にし
て、次のような方法で行われている。先ず、測定対象の
油に、ＮａＯＨ溶液を加えて振盪し、フェノールを水層
に抽出する。次いで、この水層を取り出し、リン酸又は
硫酸で中和後、ＮＨ４Ｃｌ・ＮＨ４ＯＨ溶液でｐＨを１
０に調整し、４−アミノアンチピリン溶液とフェリシア
ン化カリウム溶液を加えて、フェノールと反応させ、ア
ンチピリン色素を生成させる。この後、分光光度計を使
用して、アンチピリン色素が生成された水層の特定波長
における吸光度を測定する。この測定結果を、検量線で
比較してフェノール分を定量する。
来、ＪＩＳＫ０１０２，その他各種の文献を参考にし
て、次のような方法で行われている。先ず、測定対象の
油に、ＮａＯＨ溶液を加えて振盪し、フェノールを水層
に抽出する。次いで、この水層を取り出し、リン酸又は
硫酸で中和後、ＮＨ４Ｃｌ・ＮＨ４ＯＨ溶液でｐＨを１
０に調整し、４−アミノアンチピリン溶液とフェリシア
ン化カリウム溶液を加えて、フェノールと反応させ、ア
ンチピリン色素を生成させる。この後、分光光度計を使
用して、アンチピリン色素が生成された水層の特定波長
における吸光度を測定する。この測定結果を、検量線で
比較してフェノール分を定量する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記した従
来の油中フェノール分の測定方法では、次のような問題
がある。 （１）分光光度計による吸光度の測定はもとより、測定
結果と検量線との比較が極めて煩雑であり、測定時間が
かなり長時間となる上、測定する者にも、分光光度計の
操作や検量線との比較において、或る程度の知識や熟練
度が要求される。 （２）知識の乏しい者や熟練していない者が測定する場
合には、測定時間がより一層長くなり、時には正確な定
量結果が得られないこともあり、測定操作を繰り返し行
うことも余儀無くされる。 （３）しかも、分光光度計及び検量線の使用が必須であ
り、これらが存在していない現場等においては、測定は
不可能である。 （４）加えて、アンチピリン色素を生成させるに先立
ち、液のｐＨを調整する必要がある。
来の油中フェノール分の測定方法では、次のような問題
がある。 （１）分光光度計による吸光度の測定はもとより、測定
結果と検量線との比較が極めて煩雑であり、測定時間が
かなり長時間となる上、測定する者にも、分光光度計の
操作や検量線との比較において、或る程度の知識や熟練
度が要求される。 （２）知識の乏しい者や熟練していない者が測定する場
合には、測定時間がより一層長くなり、時には正確な定
量結果が得られないこともあり、測定操作を繰り返し行
うことも余儀無くされる。 （３）しかも、分光光度計及び検量線の使用が必須であ
り、これらが存在していない現場等においては、測定は
不可能である。 （４）加えて、アンチピリン色素を生成させるに先立
ち、液のｐＨを調整する必要がある。
【０００４】本発明は、以上のような実情下において、
分光光度計等の機器類を使用することなく、油中のフェ
ノール分を、どのような箇所でも、簡易、かつ短時間に
測定することができる方法を提案することを目的とす
る。
分光光度計等の機器類を使用することなく、油中のフェ
ノール分を、どのような箇所でも、簡易、かつ短時間に
測定することができる方法を提案することを目的とす
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため検討を重ねた結果、 予め、フェノールを種々の濃度で含む液のそれぞれに
アンチピリン色素を生成させた際の色と同じ色（標準の
色）を呈しさせた液（すなわち、比色標準液）を調製し
ておき、これらの液の色と、測定対象油につき前述の従
来の測定方法とほぼ同様に処理してアンチピリン色素を
生成させた液の色とを比較すれば、該測定対象油中のフ
ェノール分を簡易に、かつかなり高精度で定量すること
ができること、及び 測定対象油中のフェノールの抽出を、前述の従来のＮ
ａＯＨ溶液ではなく、ＮＨ４Ｃｌ・ＮＨ４ＯＨ溶液（ｐ
Ｈ緩衝液）により行えば、該抽出後に、ｐＨ調整をする
ことなく、直ちにアンチピリン色素を生成させることが
できること（従来のＮａＯＨ溶液による抽出の場合は、
前述のようにｐＨ調整を必要とする）、を見出し、本発
明を開発するに至った。
を達成するため検討を重ねた結果、 予め、フェノールを種々の濃度で含む液のそれぞれに
アンチピリン色素を生成させた際の色と同じ色（標準の
色）を呈しさせた液（すなわち、比色標準液）を調製し
ておき、これらの液の色と、測定対象油につき前述の従
来の測定方法とほぼ同様に処理してアンチピリン色素を
生成させた液の色とを比較すれば、該測定対象油中のフ
ェノール分を簡易に、かつかなり高精度で定量すること
ができること、及び 測定対象油中のフェノールの抽出を、前述の従来のＮ
ａＯＨ溶液ではなく、ＮＨ４Ｃｌ・ＮＨ４ＯＨ溶液（ｐ
Ｈ緩衝液）により行えば、該抽出後に、ｐＨ調整をする
ことなく、直ちにアンチピリン色素を生成させることが
できること（従来のＮａＯＨ溶液による抽出の場合は、
前述のようにｐＨ調整を必要とする）、を見出し、本発
明を開発するに至った。
【０００６】すなわち、本発明は、油中のフェノール分
を測定する方法において、該油中のフェノールをＮＨ ４
Ｃｌ・ＮＨ ４ ＯＨ溶液を用いて水層に抽出し、該水層中
のフェノールと４−アミノアンチピリンとを反応させて
アンチピリン色素を生成させた測定用試料と、既知のフ
ェノール濃度に対応する下記（１）〜（４）のいずれか
の比色標準液とを、肉眼で比色することを特徴とする油
中フェノール分の測定方法を要旨とする。 （１）重クロム酸カリウム水溶液 （２）ハーゼンカラー原液の水溶液 （３）ハーゼンカラー原液と塩化コバルトとの混合水溶
液 （４）塩化コバルト水溶液
を測定する方法において、該油中のフェノールをＮＨ ４
Ｃｌ・ＮＨ ４ ＯＨ溶液を用いて水層に抽出し、該水層中
のフェノールと４−アミノアンチピリンとを反応させて
アンチピリン色素を生成させた測定用試料と、既知のフ
ェノール濃度に対応する下記（１）〜（４）のいずれか
の比色標準液とを、肉眼で比色することを特徴とする油
中フェノール分の測定方法を要旨とする。 （１）重クロム酸カリウム水溶液 （２）ハーゼンカラー原液の水溶液 （３）ハーゼンカラー原液と塩化コバルトとの混合水溶
液 （４）塩化コバルト水溶液
【０００７】本発明の測定方法は、先ず、油中のフェノ
ールを水層に抽出し、該水層中のフェノールと４−アミ
ノアンチピリンとを反応させてアンチピリン色素を生成
させた測定用試料を調製する。この油中フェノールの水
層への抽出は、前述した従来の測定方法の場合と同様に
ＮａＯＨ溶液を使用して行うこともできる。但し、この
場合は、前述したように、油中のフェノールを水層へ抽
出した後に、該水層のｐＨを調整する必要がある。そこ
で、本発明では、ＮａＯＨ溶液の代わりにＮＨ４Ｃｌ・
ＮＨ４ＯＨ溶液を、上記の測定対象油に加え、振盪し、
該油中のフェノールを水層に抽出する。この水層を採取
し、ｐＨを調整することなく、４−アミノアンチピリン
の溶液を加え、水層中のフェノールと反応させてアンチ
ピリン色素を生成させ、測定用試料とする。この反応
は、次のように示すことができる。
ールを水層に抽出し、該水層中のフェノールと４−アミ
ノアンチピリンとを反応させてアンチピリン色素を生成
させた測定用試料を調製する。この油中フェノールの水
層への抽出は、前述した従来の測定方法の場合と同様に
ＮａＯＨ溶液を使用して行うこともできる。但し、この
場合は、前述したように、油中のフェノールを水層へ抽
出した後に、該水層のｐＨを調整する必要がある。そこ
で、本発明では、ＮａＯＨ溶液の代わりにＮＨ４Ｃｌ・
ＮＨ４ＯＨ溶液を、上記の測定対象油に加え、振盪し、
該油中のフェノールを水層に抽出する。この水層を採取
し、ｐＨを調整することなく、４−アミノアンチピリン
の溶液を加え、水層中のフェノールと反応させてアンチ
ピリン色素を生成させ、測定用試料とする。この反応
は、次のように示すことができる。
【０００８】
【化１】
【０００９】次に、上記のようにして調製した測定用試
料の色相と、既知のフェノール濃度に対応する比色標準
液の色相とを肉眼で比較する。この比色標準液として、
どのようなものでもよいが、本発明では、次の４種の比
色標準液を使用する。
料の色相と、既知のフェノール濃度に対応する比色標準
液の色相とを肉眼で比較する。この比色標準液として、
どのようなものでもよいが、本発明では、次の４種の比
色標準液を使用する。
【００１０】（１）重クロム酸カリウム水溶液（以下、
比色標準液（１）と言う）、（２）ハーゼンカラー原液
の水溶液（以下、比色標準液（２）と言う）、（３）ハ
ーゼンカラー原液と塩化コバルトとの混合水溶液（以
下、比色標準液３と言う）、（４）塩化コバルト水溶液
（以下、比色標準液（４）と言う）、これらの比色標準
液（１）〜（４）は、前述のように、フェノールを種々
の濃度で含む液のそれぞれにアンチピリン色素を生成さ
せた際の色と同等の色（標準色）を呈する液を言う。以
下、これらの比色標準液（１）〜（４）について、逐次
説明する。
比色標準液（１）と言う）、（２）ハーゼンカラー原液
の水溶液（以下、比色標準液（２）と言う）、（３）ハ
ーゼンカラー原液と塩化コバルトとの混合水溶液（以
下、比色標準液３と言う）、（４）塩化コバルト水溶液
（以下、比色標準液（４）と言う）、これらの比色標準
液（１）〜（４）は、前述のように、フェノールを種々
の濃度で含む液のそれぞれにアンチピリン色素を生成さ
せた際の色と同等の色（標準色）を呈する液を言う。以
下、これらの比色標準液（１）〜（４）について、逐次
説明する。
【００１１】比色標準液（１）は、重クロム酸カリウム
Ｋ ２ Ｃｒ ２ Ｏ ７ を所定の濃度で水に溶解させて、所定濃
度のフェノールで生成されるアンチピリン色素による色
と同等の色を呈しさせた液である。好ましくは、ＪＩＳ
Ｋ８５１７に規定されるＫ ２ Ｃｒ ２ Ｏ ７ 特級試薬０．０
０３ｇを水に溶解させて１０００ｍｌとなるような割合
で調製した水溶液が使用できる。この重クロム酸カリウ
ム水溶液の吸光度は、波長４５０ｎｍで、水を対照液と
して、０．００５±０．００２の範囲内にあることが重
要である。この理由は、次のように説明できる。
Ｋ ２ Ｃｒ ２ Ｏ ７ を所定の濃度で水に溶解させて、所定濃
度のフェノールで生成されるアンチピリン色素による色
と同等の色を呈しさせた液である。好ましくは、ＪＩＳ
Ｋ８５１７に規定されるＫ ２ Ｃｒ ２ Ｏ ７ 特級試薬０．０
０３ｇを水に溶解させて１０００ｍｌとなるような割合
で調製した水溶液が使用できる。この重クロム酸カリウ
ム水溶液の吸光度は、波長４５０ｎｍで、水を対照液と
して、０．００５±０．００２の範囲内にあることが重
要である。この理由は、次のように説明できる。
【００１２】すなわち、測定対象油を処理して生成され
るアンチピリン色素による色は、フェノールが０ｐｐｍ
から高濃度になるにつれて、青色系統から黄色、更には
赤褐色系統へ変化する。青色系統の色を最も良く吸収す
るのが、波長４５０ｎｍの光であり、黄色，赤褐色系統
の色を最も良く吸収するのが、波長５１０ｎｍの光であ
る。比色標準液（１）は、主として、フェノール分が０
ｐｐｍ付近の極く低濃度の油を測定対象とするため、該
標準液を構成している重クロム酸カリウム水溶液の吸光
度を、上記のような波長４５０ｎｍで０．００５±０．
００２の範囲内としておけば、かなりの高精度で油中フ
ェノール分を測定することができるからである。
るアンチピリン色素による色は、フェノールが０ｐｐｍ
から高濃度になるにつれて、青色系統から黄色、更には
赤褐色系統へ変化する。青色系統の色を最も良く吸収す
るのが、波長４５０ｎｍの光であり、黄色，赤褐色系統
の色を最も良く吸収するのが、波長５１０ｎｍの光であ
る。比色標準液（１）は、主として、フェノール分が０
ｐｐｍ付近の極く低濃度の油を測定対象とするため、該
標準液を構成している重クロム酸カリウム水溶液の吸光
度を、上記のような波長４５０ｎｍで０．００５±０．
００２の範囲内としておけば、かなりの高精度で油中フ
ェノール分を測定することができるからである。
【００１３】比色標準液（２）は、ハーゼンカラー原液
の水溶液からなり、ハーゼンカラー原液を所定の濃度で
水に溶解させて、所定濃度のフェノールで生成されるア
ンチピリン色素による色と同等の色を呈しさせた液であ
る。比色標準液（２）は、主として、フェノール分が約
０．０５ｐｐｍ〜０．１ｐｐｍの範囲内にある油のフェ
ノール分測定の際に使用される。
の水溶液からなり、ハーゼンカラー原液を所定の濃度で
水に溶解させて、所定濃度のフェノールで生成されるア
ンチピリン色素による色と同等の色を呈しさせた液であ
る。比色標準液（２）は、主として、フェノール分が約
０．０５ｐｐｍ〜０．１ｐｐｍの範囲内にある油のフェ
ノール分測定の際に使用される。
【００１４】上記のハーゼンカラー原液とは、塩化白金
酸カリウムと、塩化コバルトと、塩酸とを含む水溶液を
言い、一般には、液体の色相（ハーゼンカラー）を測定
するのに使用されている。比色標準液（２）に使用され
るハーゼンカラー原液は、塩化白金酸カリウムとして塩
化第二白金酸カリウムＫ ２ ＰｔＣｌ ６ を使用し、塩化コ
バルトとしてＣｏＣｌ ２ を使用し、これらの塩を、塩酸
を使用して、水に良好に溶解させたものである。好まし
くは、ＪＩＳＫ８１６３に規定される試薬特級の塩化第
二白金酸カリウムを１．２４５ｇと、ＪＩＳＫ８１２９
に規定される試薬特級のＣｏＣｌ ２ １．０００ｇと、Ｊ
ＩＳＫ８１８０に規定される試薬特級の濃塩酸１００ｍ
ｌとを、水に溶解させて１０００ｍｌとなるような割合
で、調製したものが使用できる。このハーゼンカラー原
液の吸光度は、表１に示す範囲内にあることが重要であ
る。この理由は、次のように説明できる。
酸カリウムと、塩化コバルトと、塩酸とを含む水溶液を
言い、一般には、液体の色相（ハーゼンカラー）を測定
するのに使用されている。比色標準液（２）に使用され
るハーゼンカラー原液は、塩化白金酸カリウムとして塩
化第二白金酸カリウムＫ ２ ＰｔＣｌ ６ を使用し、塩化コ
バルトとしてＣｏＣｌ ２ を使用し、これらの塩を、塩酸
を使用して、水に良好に溶解させたものである。好まし
くは、ＪＩＳＫ８１６３に規定される試薬特級の塩化第
二白金酸カリウムを１．２４５ｇと、ＪＩＳＫ８１２９
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ＩＳＫ８１８０に規定される試薬特級の濃塩酸１００ｍ
ｌとを、水に溶解させて１０００ｍｌとなるような割合
で、調製したものが使用できる。このハーゼンカラー原
液の吸光度は、表１に示す範囲内にあることが重要であ
る。この理由は、次のように説明できる。
【００１５】ハーゼンカラー原液は、上記したように、
主としてフェノール分が約０．０５ｐｐｍ〜０．１ｐｐ
ｍの濃度範囲内にある油を測定対象とする比色標準液
（２）と、後述するように、主としてフェノール分が約
０．１ｐｐｍ付近の濃度にある油を測定対象とする比色
標準液（３）とに使用されるものであり、表１に示す波
長の光における吸光度が表１に示す範囲内にあること
が、フェノール分が約０．０５ｐｐｍ程度の低濃度から
０．１ｐｐｍ程度の中濃度まで種々の濃度にある油中の
該フェノール分を高精度で測定する上で重要となるから
である。
主としてフェノール分が約０．０５ｐｐｍ〜０．１ｐｐ
ｍの濃度範囲内にある油を測定対象とする比色標準液
（２）と、後述するように、主としてフェノール分が約
０．１ｐｐｍ付近の濃度にある油を測定対象とする比色
標準液（３）とに使用されるものであり、表１に示す波
長の光における吸光度が表１に示す範囲内にあること
が、フェノール分が約０．０５ｐｐｍ程度の低濃度から
０．１ｐｐｍ程度の中濃度まで種々の濃度にある油中の
該フェノール分を高精度で測定する上で重要となるから
である。
【００１６】
【表１】
【００１７】比色標準液（３）は、上記のハーゼンカラ
ー原液と塩化コバルトとを含む水溶液であり、ハーゼン
カラー原液と塩化コバルトとを各々所定の濃度で水に溶
解させて、所定濃度のフェノールで生成されるアンチピ
リン色素による色と同等の色を呈しさせた液である。比
色標準液（３）は、主として、フェノール分が約０．１
ｐｐｍ付近の濃度にある油のフェノール分測定の際に使
用される。
ー原液と塩化コバルトとを含む水溶液であり、ハーゼン
カラー原液と塩化コバルトとを各々所定の濃度で水に溶
解させて、所定濃度のフェノールで生成されるアンチピ
リン色素による色と同等の色を呈しさせた液である。比
色標準液（３）は、主として、フェノール分が約０．１
ｐｐｍ付近の濃度にある油のフェノール分測定の際に使
用される。
【００１８】上記の塩化コバルトとしては、水溶液が好
ましく使用でき、より好ましくは、比色標準液の安定の
ためにＣｏＣｌ ２ を希塩酸に溶解させた水溶液が使用で
きる。更に好適には、ＪＩＳＫ８１２９に規定されるＣ
ｏＣｌ ２ 特級試薬５．００ｇを３Ｎの塩酸に溶解させて
１００ｍｌとなるような割合で、調製した水溶液が使用
できる。この塩化コバルト水溶液の吸光度は、波長５１
０ｎｍで、水を対照液として、１．２１５±０．００５
の範囲内にあることが重要である。何故なら、塩化コバ
ルト水溶液は、比色標準液（３）に使用される他、後述
する比色標準液（４）としても使用されるものであり、
これらの比色標準液（３），（４）は、主として、フェ
ノール分が０．１ｐｐｍ以上の高濃度で含まれる油を測
定対象とするため、塩化コバルト水溶液の吸光度を、上
記のような波長５１０ｎｍで１．２１５±０．００５の
範囲内としておけば、かなりの高精度で油中フェノール
分を測定することができるからである。
ましく使用でき、より好ましくは、比色標準液の安定の
ためにＣｏＣｌ ２ を希塩酸に溶解させた水溶液が使用で
きる。更に好適には、ＪＩＳＫ８１２９に規定されるＣ
ｏＣｌ ２ 特級試薬５．００ｇを３Ｎの塩酸に溶解させて
１００ｍｌとなるような割合で、調製した水溶液が使用
できる。この塩化コバルト水溶液の吸光度は、波長５１
０ｎｍで、水を対照液として、１．２１５±０．００５
の範囲内にあることが重要である。何故なら、塩化コバ
ルト水溶液は、比色標準液（３）に使用される他、後述
する比色標準液（４）としても使用されるものであり、
これらの比色標準液（３），（４）は、主として、フェ
ノール分が０．１ｐｐｍ以上の高濃度で含まれる油を測
定対象とするため、塩化コバルト水溶液の吸光度を、上
記のような波長５１０ｎｍで１．２１５±０．００５の
範囲内としておけば、かなりの高精度で油中フェノール
分を測定することができるからである。
【００１９】なお、比色標準液（３）は、例えば、上記
のようにして調製した塩化コバルト水溶液を比色標準液
（３）の全量に対して０．５〜３２容量％（塩化コバル
トとしては０．０２５〜１．６ｗｔ％程度）となるよう
な割合で、上記したハーゼンカラー原液に添加し、所定
のフェノール濃度で生成されるアンチピリン色素による
色と同等の色を呈しさせたものが好ましく使用できる。
のようにして調製した塩化コバルト水溶液を比色標準液
（３）の全量に対して０．５〜３２容量％（塩化コバル
トとしては０．０２５〜１．６ｗｔ％程度）となるよう
な割合で、上記したハーゼンカラー原液に添加し、所定
のフェノール濃度で生成されるアンチピリン色素による
色と同等の色を呈しさせたものが好ましく使用できる。
【００２０】比色標準液（４）は、塩化コバルト水溶液
からなり、塩化コバルトを所定の濃度で水に溶解させ
て、所定濃度のフェノールで生成されるアンチピリン色
素による色と同等の色を呈しさせた液である。比色標準
液（４）は、主として、フェノール分が０．１ｐｐｍ以
上の高濃度の油のフェノール分測定の際に使用される。
この塩化コバルト水溶液は、例えば、上記した比色標準
液（３）に使用する塩化コバルト水溶液をそのまま使用
することができる。
からなり、塩化コバルトを所定の濃度で水に溶解させ
て、所定濃度のフェノールで生成されるアンチピリン色
素による色と同等の色を呈しさせた液である。比色標準
液（４）は、主として、フェノール分が０．１ｐｐｍ以
上の高濃度の油のフェノール分測定の際に使用される。
この塩化コバルト水溶液は、例えば、上記した比色標準
液（３）に使用する塩化コバルト水溶液をそのまま使用
することができる。
【００２１】なお、以上の比色標準液（１）〜（４）
は、密栓状態で冷暗所でかなり長期間（例えば、約１年
程度）の保存が可能であるため、予め、種々の濃度のフ
ェノールに対応するものを大量に調製しておけば、如何
なる場合でも、直ちに、油中フェノール分の測定ができ
ることとなる。
は、密栓状態で冷暗所でかなり長期間（例えば、約１年
程度）の保存が可能であるため、予め、種々の濃度のフ
ェノールに対応するものを大量に調製しておけば、如何
なる場合でも、直ちに、油中フェノール分の測定ができ
ることとなる。
【００２２】以上詳述した比色標準液（１）〜（４）を
使用する本発明の測定方法で測定することのできる油
は、フェノールを含むものであれば、原油，重油，潤滑
油等を除き、どのようなものでもよく、具体的には、ナ
フサ，灯油，軽油，石油化学製品，溶剤等が挙げられ
る。また、フェノールが極く少量しか含まれていない油
の場合、高精度での測定が困難となり、逆に余り大量に
含まれている油であっても、希釈等の操作が煩雑である
ため、好ましくは約５０ｐｐｂ〜１０ｐｐｍ程度の範囲
内で含まれている油が好ましい。もちろん、フェノール
が０の場合は、容易に判定可能である。
使用する本発明の測定方法で測定することのできる油
は、フェノールを含むものであれば、原油，重油，潤滑
油等を除き、どのようなものでもよく、具体的には、ナ
フサ，灯油，軽油，石油化学製品，溶剤等が挙げられ
る。また、フェノールが極く少量しか含まれていない油
の場合、高精度での測定が困難となり、逆に余り大量に
含まれている油であっても、希釈等の操作が煩雑である
ため、好ましくは約５０ｐｐｂ〜１０ｐｐｍ程度の範囲
内で含まれている油が好ましい。もちろん、フェノール
が０の場合は、容易に判定可能である。
【００２３】本発明の測定方法により、水層のフェノー
ルと反応させてアンチピリン色素を生成させた測定用試
料と、以上の比色標準液（１）〜（４）とを比色する場
合は、フェノールの濃度が、例えば、０ｐｐｍ，０．０
５ｐｐｍ，０．１ｐｐｍ，０．５ｐｐｍ・・・・・に対
応する比色標準液（１）〜（４）を、予め、調製してお
く。このとき、例えば、フェノールの濃度が、約０ｐｐ
ｍ〜０．０５ｐｐｍの範囲内の場合は比色標準液（１）
として調製し、約０．０５ｐｐｍ〜０．１ｐｐｍの範囲
内の場合は比色標準液（２）として調製し、約０．１ｐ
ｐｍ付近の場合は比色標準液（３）として調製し、約
０．１ｐｐｍより多い場合は比色標準液（４）として調
製しておく（説明の便宜上、フェノール濃度０ｐｐｍ，
０．０５ｐｐｍ，０．１ｐｐｍ，０．１５ｐｐｍ，０．
２ｐｐｍ・・・・・に対応して比色標準液イ，ロ，ハ，
ニ，ホ・・・・・と言う）。そして、上記の測定用試料
の色相と、これら各比色標準液イ，ロ，ハ，ニ，ホ・・
・・・の色相とを肉眼で比較する。測定用試料の色相と
最も近い色相の比色標準液を選び出せば、この比色標準
液に対応するフェノールの濃度が測定用試料のフェノー
ルの濃度と言うことになる。従って、本発明の測定方法
では、比色標準液として、予め、多数のフェノール濃度
のもの、例えば、０．０５ｐｐｍ毎、あるいは０．０１
ｐｐｍ毎のように、細かい間隔で濃度を変えたものを調
製しておくことが、測定精度を高める上で好ましい。な
お、本発明の測定方法において、フェノールが、例えば
前述の下限値（５０ｐｐｂ）近傍の極く少量しか含まれ
ていない試料を測定する場合、比色方法を、例えば比色
標準液及び測定用試料を入れた比色管を暗所に置き、こ
れら比色管の下方からの投光で行う等の工夫をすれば、
このような極く低濃度のフェノールでもかなりの高精度
で測定を行うことができる。
ルと反応させてアンチピリン色素を生成させた測定用試
料と、以上の比色標準液（１）〜（４）とを比色する場
合は、フェノールの濃度が、例えば、０ｐｐｍ，０．０
５ｐｐｍ，０．１ｐｐｍ，０．５ｐｐｍ・・・・・に対
応する比色標準液（１）〜（４）を、予め、調製してお
く。このとき、例えば、フェノールの濃度が、約０ｐｐ
ｍ〜０．０５ｐｐｍの範囲内の場合は比色標準液（１）
として調製し、約０．０５ｐｐｍ〜０．１ｐｐｍの範囲
内の場合は比色標準液（２）として調製し、約０．１ｐ
ｐｍ付近の場合は比色標準液（３）として調製し、約
０．１ｐｐｍより多い場合は比色標準液（４）として調
製しておく（説明の便宜上、フェノール濃度０ｐｐｍ，
０．０５ｐｐｍ，０．１ｐｐｍ，０．１５ｐｐｍ，０．
２ｐｐｍ・・・・・に対応して比色標準液イ，ロ，ハ，
ニ，ホ・・・・・と言う）。そして、上記の測定用試料
の色相と、これら各比色標準液イ，ロ，ハ，ニ，ホ・・
・・・の色相とを肉眼で比較する。測定用試料の色相と
最も近い色相の比色標準液を選び出せば、この比色標準
液に対応するフェノールの濃度が測定用試料のフェノー
ルの濃度と言うことになる。従って、本発明の測定方法
では、比色標準液として、予め、多数のフェノール濃度
のもの、例えば、０．０５ｐｐｍ毎、あるいは０．０１
ｐｐｍ毎のように、細かい間隔で濃度を変えたものを調
製しておくことが、測定精度を高める上で好ましい。な
お、本発明の測定方法において、フェノールが、例えば
前述の下限値（５０ｐｐｂ）近傍の極く少量しか含まれ
ていない試料を測定する場合、比色方法を、例えば比色
標準液及び測定用試料を入れた比色管を暗所に置き、こ
れら比色管の下方からの投光で行う等の工夫をすれば、
このような極く低濃度のフェノールでもかなりの高精度
で測定を行うことができる。
【００２４】
【作用】本発明の測定方法では、測定用試料の調製は、
ＮＨ４Ｃｌ・ＮＨ４ＯＨ溶液で油中のフェノールを水層
に抽出し、該水層に４−アミノアンチピリンの溶液を加
えてアンチピリン色素を生成させて行う。このＮＨ４Ｃ
ｌ・ＮＨ４ＯＨ溶液で油中フェノールを水層に抽出する
方法による場合は、従来の油中フェノール分の測定方法
のアンチピリン色素の生成までの方法による場合に比し
て、油中のフェノールを抽出した水層のｐＨ調整が不要
であり、操作が簡略化される。この測定用試料につい
て、上記の比色標準液（１）〜（４）と肉眼で比色する
のみで、該測定用試料、延いては本来の測定対象である
油中のフェノールの濃度を、極めて簡易に測定すること
ができる。このとき、多種類の濃度のフェノールについ
て、比色標準液を多数種、調製しておけば、極めて高精
度での定量ができることとなる。
ＮＨ４Ｃｌ・ＮＨ４ＯＨ溶液で油中のフェノールを水層
に抽出し、該水層に４−アミノアンチピリンの溶液を加
えてアンチピリン色素を生成させて行う。このＮＨ４Ｃ
ｌ・ＮＨ４ＯＨ溶液で油中フェノールを水層に抽出する
方法による場合は、従来の油中フェノール分の測定方法
のアンチピリン色素の生成までの方法による場合に比し
て、油中のフェノールを抽出した水層のｐＨ調整が不要
であり、操作が簡略化される。この測定用試料につい
て、上記の比色標準液（１）〜（４）と肉眼で比色する
のみで、該測定用試料、延いては本来の測定対象である
油中のフェノールの濃度を、極めて簡易に測定すること
ができる。このとき、多種類の濃度のフェノールについ
て、比色標準液を多数種、調製しておけば、極めて高精
度での定量ができることとなる。
【００２５】上記した比色標準液（１）〜（４）には、
フェノールを各種の濃度で含む液にアンチピリン色素を
生成させて発色させた色と同等の色を呈しさせておく。
例えば、比色標準液（１）はフェノールを０ｐｐｍ程度
の極く低濃度で含む液にアンチピリン色素を生成させて
発色させた色と同等の色、比色標準液（２）はそれより
やや多い０．０５ｐｐｍ〜０．１ｐｐｍ程度の濃度のフ
ェノールを含む液にアンチピリン色素を生成させて発色
させた色と同等の色、比色標準液（３）は更に多い０．
１ｐｐｍ付近の濃度のフェノールを含む液にアンチピリ
ン色素を生成させて発色させた色と同等の色、比色標準
液（４）は最も多い０．１ｐｐｍ以上の濃度のフェノー
ルを含む液にアンチピリン色素を生成させて発色させた
色と同等の色を呈しさせる。
フェノールを各種の濃度で含む液にアンチピリン色素を
生成させて発色させた色と同等の色を呈しさせておく。
例えば、比色標準液（１）はフェノールを０ｐｐｍ程度
の極く低濃度で含む液にアンチピリン色素を生成させて
発色させた色と同等の色、比色標準液（２）はそれより
やや多い０．０５ｐｐｍ〜０．１ｐｐｍ程度の濃度のフ
ェノールを含む液にアンチピリン色素を生成させて発色
させた色と同等の色、比色標準液（３）は更に多い０．
１ｐｐｍ付近の濃度のフェノールを含む液にアンチピリ
ン色素を生成させて発色させた色と同等の色、比色標準
液（４）は最も多い０．１ｐｐｍ以上の濃度のフェノー
ルを含む液にアンチピリン色素を生成させて発色させた
色と同等の色を呈しさせる。
【００２６】このとき、比色標準液（１）〜（４）の各
々を、多数のフェノール濃度に対応する多数の色を呈し
たものとしておけば（例えば、比色標準液（１）として
０．０１ｐｐｍ，０．０２ｐｐｍ・・・・・のそれぞれ
に対応するものを多数調製し、比色標準液（２）として
０．０５ｐｐｍ，０．０６ｐｐｍ，０．０７ｐｐｍ・・
・・・のそれぞれに対応するものを多数調製し、比色標
準液（４）として０．１１ｐｐｍ，０．１２ｐｐｍ・・
・・・のそれぞれに対応するものを多数調製しておけ
ば）、フェノールを未知の濃度で含んでいる測定用試料
中の、延いては該測定用試料を調製するに使用した本来
の測定対象である油中のフェノールの濃度を、比色標準
液と測定用試料との肉眼での比色により、簡易に、かつ
高精度で知ることができる。
々を、多数のフェノール濃度に対応する多数の色を呈し
たものとしておけば（例えば、比色標準液（１）として
０．０１ｐｐｍ，０．０２ｐｐｍ・・・・・のそれぞれ
に対応するものを多数調製し、比色標準液（２）として
０．０５ｐｐｍ，０．０６ｐｐｍ，０．０７ｐｐｍ・・
・・・のそれぞれに対応するものを多数調製し、比色標
準液（４）として０．１１ｐｐｍ，０．１２ｐｐｍ・・
・・・のそれぞれに対応するものを多数調製しておけ
ば）、フェノールを未知の濃度で含んでいる測定用試料
中の、延いては該測定用試料を調製するに使用した本来
の測定対象である油中のフェノールの濃度を、比色標準
液と測定用試料との肉眼での比色により、簡易に、かつ
高精度で知ることができる。
【００２７】
【実施例】本発明の比色標準液及び測定方法の具体的な
実施例を挙げる。 準備段階： 〔１〕測定試料用試薬の調製： （１）ＮＨ４Ｃｌ・ＮＨ４ＯＨ溶液の調製；ＪＩＳＫ８
１１６に規定される塩化アンモニウム試薬特級１１ｇ
を、ＪＩＳＫ８０８５に規定されるアンモニア水試薬特
級１１０ｍｌに溶解させて、水２０リットルを加えた。
この溶液は、密栓して冷暗所に保存した。 （２）フェリシアン化カリウム溶液（２ｗ／ｖ％）の調
製；ＪＩＳＫ８８０２に規定されるフェリシアン化カリ
ウム試薬特級２．０ｇを水に溶解させて１００ｍｌとし
た。この溶液は、２週間毎に調製した。なお、調製後２
週間以内であっても、暗赤色に変色したものは使用しな
かった。 （３）４−アミノアンチピリン溶液（２ｗ／ｖ％）の調
製；ＪＩＳＫ８０４８に規定される４−アミノアンチピ
リン試薬特級２．０ｇを水に溶解させて１００ｍｌとし
た。この溶液は、２週間毎に調製した。
実施例を挙げる。 準備段階： 〔１〕測定試料用試薬の調製： （１）ＮＨ４Ｃｌ・ＮＨ４ＯＨ溶液の調製；ＪＩＳＫ８
１１６に規定される塩化アンモニウム試薬特級１１ｇ
を、ＪＩＳＫ８０８５に規定されるアンモニア水試薬特
級１１０ｍｌに溶解させて、水２０リットルを加えた。
この溶液は、密栓して冷暗所に保存した。 （２）フェリシアン化カリウム溶液（２ｗ／ｖ％）の調
製；ＪＩＳＫ８８０２に規定されるフェリシアン化カリ
ウム試薬特級２．０ｇを水に溶解させて１００ｍｌとし
た。この溶液は、２週間毎に調製した。なお、調製後２
週間以内であっても、暗赤色に変色したものは使用しな
かった。 （３）４−アミノアンチピリン溶液（２ｗ／ｖ％）の調
製；ＪＩＳＫ８０４８に規定される４−アミノアンチピ
リン試薬特級２．０ｇを水に溶解させて１００ｍｌとし
た。この溶液は、２週間毎に調製した。
【００２８】〔２〕比色標準液用試薬の調製： （１）塩化コバルト水溶液の調製；ＪＩＳＫ８１２９に
規定される塩化コバルト試薬特級５．００ｇを３Ｎ塩酸
に溶解させて１００ｍｌとした。この水溶液は、光電分
光光度計（吸収セル１０ｍｍ）を用い、水を対照液とし
て測定したときの吸光度が、５１０ｎｍにおいて１．２
１５±０．００５の範囲内とした。 （２）重クロム酸カリウム水溶液の調製；ＪＩＳＫ８５
１７に規定される重クロム酸カリウム試薬特級０．００
３ｇを水に溶解させて１０００ｍｌとした。この水溶液
は、上記の塩化コバルト水溶液と同様にして測定したと
きの吸光度が、４５０ｎｍにおいて０．００５±０．０
０２の範囲内とした。 （３）ハーゼンカラー原液の調製；ＪＩＳＫ８１６３に
規定される塩化第二白金酸カリウム試薬特級１．２４５
ｇと、ＪＩＳＫ８１２９に規定される塩化コバルト試薬
特級１．０００ｇと、ＪＩＳＫ８１８０に規定される塩
酸試薬特級１００ｍｌとを水に溶解させて１０００ｍｌ
とした。この原液は、上記の塩化コバルト水溶液と同様
にして測定したときの吸光度が、前述の表１の範囲内と
した。 （４）塩酸の調製；ＪＩＳＫ８１８０に規定される塩酸
試薬特級１００ｍｌを水に溶解させて２００ｍｌとして
６Ｎ塩酸を調製した。また、上記の塩酸試薬特級５０ｍ
ｌを水に溶解させて２００ｍｌとして３Ｎ塩酸を調製し
た。
規定される塩化コバルト試薬特級５．００ｇを３Ｎ塩酸
に溶解させて１００ｍｌとした。この水溶液は、光電分
光光度計（吸収セル１０ｍｍ）を用い、水を対照液とし
て測定したときの吸光度が、５１０ｎｍにおいて１．２
１５±０．００５の範囲内とした。 （２）重クロム酸カリウム水溶液の調製；ＪＩＳＫ８５
１７に規定される重クロム酸カリウム試薬特級０．００
３ｇを水に溶解させて１０００ｍｌとした。この水溶液
は、上記の塩化コバルト水溶液と同様にして測定したと
きの吸光度が、４５０ｎｍにおいて０．００５±０．０
０２の範囲内とした。 （３）ハーゼンカラー原液の調製；ＪＩＳＫ８１６３に
規定される塩化第二白金酸カリウム試薬特級１．２４５
ｇと、ＪＩＳＫ８１２９に規定される塩化コバルト試薬
特級１．０００ｇと、ＪＩＳＫ８１８０に規定される塩
酸試薬特級１００ｍｌとを水に溶解させて１０００ｍｌ
とした。この原液は、上記の塩化コバルト水溶液と同様
にして測定したときの吸光度が、前述の表１の範囲内と
した。 （４）塩酸の調製；ＪＩＳＫ８１８０に規定される塩酸
試薬特級１００ｍｌを水に溶解させて２００ｍｌとして
６Ｎ塩酸を調製した。また、上記の塩酸試薬特級５０ｍ
ｌを水に溶解させて２００ｍｌとして３Ｎ塩酸を調製し
た。
【００２９】〔３〕比色標準液の調製：上 記〔２〕の（１）〜（４）の試薬を、表２〜表３に示
す割合で配合して、比色標準液（１）〜（４）を調製し
た（なお、比色標準液（４）は表３に示すように５種類
のものを調製した）。また、これらの比色標準液は、上
記の塩化コバルト水溶液と同様にして測定したときの吸
光度が、表４の範囲内とした。このようにして調製した
比色標準液（１）〜（４）を、ＪＩＳＫ８００４に規定
される比色管の同質，同径のものに入れ、密栓をした。
す割合で配合して、比色標準液（１）〜（４）を調製し
た（なお、比色標準液（４）は表３に示すように５種類
のものを調製した）。また、これらの比色標準液は、上
記の塩化コバルト水溶液と同様にして測定したときの吸
光度が、表４の範囲内とした。このようにして調製した
比色標準液（１）〜（４）を、ＪＩＳＫ８００４に規定
される比色管の同質，同径のものに入れ、密栓をした。
【００３０】
【表２】
【００３１】
【表３】
【００３２】
【表４】
【００３３】〔４〕フェノール分の測定操作： ５００ｍｌ共栓付三角フラスコに、上記〔１〕の（１）
で調製したＮＨ４Ｃｌ・ＮＨ４ＯＨ溶液１００ｍｌを採
り、ナフサ１００ｇを加え、１分間激しく振盪した後、
静置した。ここに、上記〔１〕の（３）で調製した４−
アミノアンチピリン溶液０．６ｍｌを加え振り混ぜた
後、上記〔１〕の（２）で調製したフェリシエン化カリ
ウム溶液１ｍｌを加え、再び１分間激しく振盪し、１０
分間静置した後、分離した水層（発色水溶液）を、ロ紙
でロ過して採取して、測定用試料とした。この測定用試
料と上記〔３〕で調製した表２及び表３の比色標準液
（１）〜（４）とを肉眼で比色した。この結果、上記の
ナフサ１００ｇ中には、０．０５ｐｐｍのフェノールが
混入していることが確認された。参考のために、前述し
た従来の測定方法に従って分光光度計でフェノール分を
測定したところ、上記の本発明の比色標準液を使用して
本発明の測定方法で測定した結果と同じ結果が得られ
た。
で調製したＮＨ４Ｃｌ・ＮＨ４ＯＨ溶液１００ｍｌを採
り、ナフサ１００ｇを加え、１分間激しく振盪した後、
静置した。ここに、上記〔１〕の（３）で調製した４−
アミノアンチピリン溶液０．６ｍｌを加え振り混ぜた
後、上記〔１〕の（２）で調製したフェリシエン化カリ
ウム溶液１ｍｌを加え、再び１分間激しく振盪し、１０
分間静置した後、分離した水層（発色水溶液）を、ロ紙
でロ過して採取して、測定用試料とした。この測定用試
料と上記〔３〕で調製した表２及び表３の比色標準液
（１）〜（４）とを肉眼で比色した。この結果、上記の
ナフサ１００ｇ中には、０．０５ｐｐｍのフェノールが
混入していることが確認された。参考のために、前述し
た従来の測定方法に従って分光光度計でフェノール分を
測定したところ、上記の本発明の比色標準液を使用して
本発明の測定方法で測定した結果と同じ結果が得られ
た。
【００３４】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
予め、多数種の濃度のフェノールに対応する比色標準液
を調製しておくことにより、極めて簡易に油中フェノー
ル分を測定することができる。また、本発明によれば、
分光光度計等の機器類の使用を要せず、単に肉眼で上記
の比色標準液と測定用試料との色相を比色するのみでよ
いため、何時でも、またどのような箇所でも手軽に、油
中フェノール分を測定することができる。特に、油中フ
ェノールの水層への抽出の際に、従来のＮａＯＨ溶液に
代えて、ＮＨ４Ｃｌ・ＮＨ４ＯＨを使用するため、抽出
後にｐＨ調整を行うことなく、直ちにアンチピリン色素
の生成を行うことができ、より操作を簡略化することが
できる。更に、本発明によれば、特別の知識や熟練を要
せず、誰でも、簡単に油中フェノール分の測定ができ
る。
予め、多数種の濃度のフェノールに対応する比色標準液
を調製しておくことにより、極めて簡易に油中フェノー
ル分を測定することができる。また、本発明によれば、
分光光度計等の機器類の使用を要せず、単に肉眼で上記
の比色標準液と測定用試料との色相を比色するのみでよ
いため、何時でも、またどのような箇所でも手軽に、油
中フェノール分を測定することができる。特に、油中フ
ェノールの水層への抽出の際に、従来のＮａＯＨ溶液に
代えて、ＮＨ４Ｃｌ・ＮＨ４ＯＨを使用するため、抽出
後にｐＨ調整を行うことなく、直ちにアンチピリン色素
の生成を行うことができ、より操作を簡略化することが
できる。更に、本発明によれば、特別の知識や熟練を要
せず、誰でも、簡単に油中フェノール分の測定ができ
る。
Claims (1)
- 【請求項１】 油中のフェノール分を測定する方法にお
いて、 該油中のフェノールをＮＨ ４ Ｃｌ・ＮＨ ４ ＯＨ溶液を用
いて水層に抽出し、 該水層中のフェノールと４−アミノアンチピリンとを反
応させてアンチピリン色素を生成させた測定用試料と、
既知のフェノール濃度に対応する下記（１）〜（４）の
いずれかの比色標準液とを、肉眼で比色することを特徴
とする油中フェノール分の測定方法。（１）重クロム酸カリウム水溶液 （２）ハーゼンカラー原液の水溶 液（３）前記ハーゼンカラー原液と塩化コバルトとの混合
水溶液 （４）塩化コバルト水溶液
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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| 「分析化学便覧 改訂第３版」日本分析学会編 丸善発行 昭和６３年２月２０日発行 第３５２頁 |
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