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JP2593587B2 - プラズマイオン源極微量元素質量分析装置 - Google Patents
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JP2593587B2 - プラズマイオン源極微量元素質量分析装置 - Google Patents

プラズマイオン源極微量元素質量分析装置

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JP2593587B2
JP2593587B2 JP3046539A JP4653991A JP2593587B2 JP 2593587 B2 JP2593587 B2 JP 2593587B2 JP 3046539 A JP3046539 A JP 3046539A JP 4653991 A JP4653991 A JP 4653991A JP 2593587 B2 JP2593587 B2 JP 2593587B2
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ion
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幸雄 岡本
貴通 小野
哲也 新田
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    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02Details
    • H01J49/10Ion sources; Ion guns
    • H01J49/105Ion sources; Ion guns using high-frequency excitation, e.g. microwave excitation, Inductively Coupled Plasma [ICP]

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  • Electron Sources, Ion Sources (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【産業上の利用分野】本発明はプラズマイオン源を用い
た微量元素質量分析計に係り、とくに質量分析感度を向
上するために、イオン取り出し位置とプラズマ位置を最
適化することのできるプラズマイオン源極微量元素質量
分析装置に関する。
【0001】
【従来の技術】従来の高感度極微量弦素質量分析法につ
いては、例えば1989年、米国、Blackies and Son L
td発行、A.R.Date他編のApplication of Inductively C
oupledPlasma Mass Spectrometryの第16項および第1
7項にて、ICP/MS法として紹介されており、これ
により大多数の元素においてPPTレベル(10~12g/
g)の検出限界値が達成されており、他のいかなる元素
分析用検出器よりも高感度であると言われている。
【0002】上記ICP/MS法においては、ネブライ
ザ(霧吹き)により霧状とした被測定サンプルをICP
プラズマの熱(約5000℃〜6000℃)により大気
中にてイオン状態に分解し、これをインターフェイスを
通して真空中に引き込んで質量分析計により元素毎に分
析する。上記各元素は真空中の探知器で検出し、検出パ
ルスを増幅して計数される。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記ICP/MS法
は、優れたイオン生成能力と質量選択能力を有するので
他の分析方法よりも高い元素検出能がえられるのである
が、検出デ−タが例えばイオンレンズ電圧、イオン検出
器感度、その他の要件に依存するので、装置の使用者に
よりデータがばらつき、調整に手間取るという問題があ
った。本発明の目的は、上記データ要因の中でもとくに
検出感度に大きな影響を与えるイオン取り出し効率を自
動的に最大にとなるようにすることのできるプラズマイ
オン源極微量元素質量分析装置を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、プラズマにより試料イオンを生成するプラズマ生成
部と、上記プラズマ生成部が生成するプラズマをイオン
レンズ系、質量分析系およびイオン検出器系を収容する
真空室の開口部に導入するようにしたプラズマイオン源
極微量元素質量分析計において、前記開口部の真空室内
真空度を測定する真空計と、前記プラズマ生成部を前記
真空室の開口部方向に対して三次元の方向に移動させる
移動機構と、前記真空計と前記イオン検出器との出力に
より移動機構の移動量を制御する制御装置とを備え、上
記制御装置は、前記真空計の出力値と前記イオン検出器
の出力値の双方をモニタし、両者の出力値と、当該制御
装置に設定した検知器およびプラズマ位置の所定条件と
に基づき、前記移動機構を制御するように構成したこと
を特徴とするプラズマイオン源極微量元素質量分析計。
【0005】
【作用】本発明のプラズマイオン源極微量元素質量分析
装置は、上記真空計の出力、またはイオン検出器の出
力、または上記真空計とイオン検出器の出力の双方によ
り上記移動機構の移動を制御してプラズマ生成部が生成
する試料イオンが真空室内に最も多く取り込むように
し、質量分析の感度を最大に設定する。
【0006】
【実施例】図1は本発明によるプラズマイオン源極微量
元素質量分析計実施例の構成図である。図1において、
上記質量分析計の真空系は、第1真空室7、第2真空室
18、および第3真空室19により構成され、それぞれ
の真空度はコンピュ−タ20からの指令に基づいて駆動
される各真空ポンプ10〜12によりそれぞれ制御され
る。試料ガス生成部30より得られる霧状化試料とキャ
リアガス生成部31が発生する窒素等のキャリアガスは
混合されてプラズマ生成部1に導かれる。上記窒素等の
キャリアガスがプラズマ生成部1によりプラズマ化され
ると、これにより試料ガスが解離、原子化されてイオン
化される。
【0007】マイクロ波電源3は上記キャリアガス31
をマイクロウエ−ブ(例えば、2.45GHz)により
プラズマ化するMIP(Microwave Induced Plasma)用電
源であり、プラズマ生成条件を最適とするようにコンピ
ュータ20により制御される。上記プラズマはICP(I
nductively Coupled Plasma、周波数27MHz)によ
り生成するようにすることもできる。プラズマ2は上記
プラズマが大気中に放出されたものである。測定に先立
ち、真空ポンプ10〜12により各真空室の排気が行わ
れ、所定の真空度に到達したところでプラズマ2が生成
される。
【0008】上記プラズマ2は第1真空室7右端のサン
プリングコーン8の孔に対して正しく位置すると、第1
真空室内に取り込む試料イオン量が最も多くなり、最高
の質量分析感度を得ることができる。しかし、上記プラ
ズマ2の位置設定は微妙であり、通常は多くの試行を得
て決定されるので時間を要し、また、ある程度の誤差は
避けられなかった。そこで本発明では、上記第1真空室
内に取り込む試料イオン量が最も多ときに、第1真空室
内の真空度が最大になることに着目して、移動機構4に
よりプラズマ2を移動し、第1真空室内に設けた真空計
5の出力が最大となった位置で上記プラズマ2の移動を
停止するようにする。このため、真空計5の出力信号を
真空計測回路6を介してコンピュータに取り込んで移動
機構4を制御するようにする。この結果、プラズマ2の
位置は他の感度影響要因に無関係に自動的に最適に設定
することができるのである。
【0009】なお、上記移動機構4を手動で移動できる
ようにして、真空計5の出力をモニタしながらプラズマ
2の位置を手動で最適位置に設定するようにすることも
できる。この場合も試料の質量分析前にプラズマ2の位
置を迅速に最適化することができる。また、上記真空計
5の最高値は通常見当がついているので、これより低い
真空値を予め設定して真空計5の出力がこのレベルを割
った場合に警告を表示するようにすると、プラズマ2の
位置調整をさらに容易にすることができる。
【0010】上記第1真空室7に取り込まれた試料イオ
ンは測定中は開いているインターフェイスバルブ15を
通って第2真空室18内のイオンレンズ系21により、
加速ならびに集束後、第3真空室19内の質量分析部2
5により質量数に応じて偏向されてイオン検出器28に
より順次検出され、各検出値は増幅器29を介してコン
ピュータ20に読み込まれ、データ処理後表示装置27
に表示される。上記プラズマ2が上記最適位置になると
上記イオン検出器28の出力も最大となるので、上記真
空計5の出力の代わりにイオン検出器28の出力をモニ
タしてこれが最大となるようにプラズマ2の位置を制御
するようにしてもよい。なおこの時には、質量分析部2
5の質量走査動作を停止して特定の質量の元素に対する
出力に注目するようにする。
【0011】また、上記イオン検出器28の出力に比例
してそのS/N(信号対雑音比)も向上するので、イオ
ン検出器28出力のS/Nをモニタするようにしてもよ
い。また、上記真空計5の出力とイオン検出器28の出
力の双方をモニタして両者の最大点の一致をとるように
するとプラズマ2の位置制御を確実化することができ
る。また、一般に測定すべき元素のイオン濃度が濃すぎ
るとカウンタ等の測定系が飽和したり、質量測定系に損
傷を与えたたりするので、上記第1真空室7内に取り込
めるイオン量には制限が存在する。このような場合には
上記真空計5またはイオン検出器28等の出力レベルが
最大値より低い値の所にプラズマ2の位置を設定するよ
うにする。このような設定位置はコンピュ−タ20に予
め設定することができる。
【0012】また、イオン検出器28の感度はその動作
電圧(電源電圧)に比例するので、イオン検出器28の
最大出力が動作範囲内の適正値になるように上記イオン
検出器28の動作電圧を調整するようにしてもよい。な
お、制御コンピュータ20は上記第1真空室7、第2真
空室18、第3真空室19等の真空制御の他に、イオン
レンズ系21内の各レンズを駆動装置22を介して制御
し、また、質量分析部25を駆動装置26を介して制御
する。また、電源遮断時にはゲートバルブ16および1
7が閉じられ各真空室の真空状態を保持するようになっ
ている。
【0013】図2は上記プラズマ生成部1の移動機構4
の側面図である。移動台44上はX軸モ−タ41と送り
ねじ45とにより固定台45上をX軸方向に移動され、
これによりサンプリングコーン8とプラズマ2間の間隔
が調整される。また、移動台44にはY軸モ−タ42と
Z軸モ−タ43が搭載され、プラズマ2の位置をサンプ
リングコーン8に対面する平面上の2軸方向に移動す
る。また、移動台44はマグネトロン32と同電源3を
搭載して移動し、キャリアガス供給孔310から供給さ
れるキャリアガスをプラズマ化して試料ガス供給孔30
0から供給される試料ガスをイオン化する。
【0014】図3および図4は、真空計5により計測さ
れる第1真空室のサンプリングコーン8開口部付近の真
空度をプラズマ2の位置を変えながら測定した測定結果
の一例である。図3は、プラズマ2をサンプリングコー
ン8の孔の中心部においてサンプリングコーン8とプラ
ズマ2間の間隔Xを変えた場合であり、Xの最適値を0
としている。これより上記真空度はXに対しては最適値
が存在するものの比較的鈍感であることがわかる。図4
はZ方向(上下方向)の距離に対する上記真空度の測定
結果であり、サンプリングコーン8の孔の中心部(Z=
0)から数mm離れると真空度が著しく劣化することが
わかる。
【0015】図5は図4に対応する試料ガスの質量分析
結果の一例であり、縦軸はイオン検出器28によるIn
イオンの検出電流、横軸は上記Zである。これよりイオ
ン検出電流は上記Zの変化に対して敏感に変化するの
で、最大の検出感度を得るためにはZを0±1mmの範
囲内に設定する必要があることがわかる。Y方向に対し
ても同様である。本発明では上記のように、第1真空室
の真空度、イオン検出器出力等を検出して、プラズマ2
の位置を自動的に最適に設定することができるのであ
る。
【0016】
【発明の効果】本発明によれば、第1真空室の真空度、
またはイオン検出器の出力の最大値を検出して、試料プ
ラズマの位置を最適、かつ自動的に設定できるので、プ
ラズマイオン源極微量元素質量分析装置の感度を、例え
ばイオンレンズ系の電圧、質量分析部の分解能、あるい
はイオン検出器等の印加電圧(感度)などに影響される
ことなく、また、測定者によるバラツキもなく、迅速に
最大値に設定したり、最適値に設定したりすることがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明実施例の構成図である。
【図2】本発明によるプラズマ生成部の移動機構の側面
図である。
【図3】第1真空室内のサンプリングコーン孔付近の真
空度測定結果の一例を示す図である。
【図4】第1真空室内のサンプリングコーン孔付近の真
空度測定結果の一例を示す図である。
【図5】本発明の効果を示すイオン電流測定結果の一例
を示す図である。
【符号の説明】
1 プラズマ生成部 2 プラズマ 3 マイクロ波電源 4 移動機構 5 真空計 6 真空計測回路 7 第1真空室 8 サンプリングコーン 10 真空ポンプ 15 インタフェイスバルブ 18 第2真空室 19 第3真空室 20 コンピュータ 21 イオンレンズ系 25 質量分析部 27 表示装置 28イオン検出器 30 試料ガス生成部 31 キャリアガス生成部 32 マグネトロン 41 X軸モ−タ 42 Y軸モ−タ 43 Z軸モ−タ 44 移動台 45 固定台 46 移動台 300 キャリアガス供給孔 310 試料ガス供給孔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 // G01N 27/62 G01N 27/62 G (72)発明者 小野 貴通 茨城県勝田市大字市毛882番地 株式会 社日立製作所那珂工場内 (72)発明者 新田 哲也 茨城県勝田市大字市毛882番地 日立計 測エンジニアリング株式会社内 (56)参考文献 特開 昭64−57558(JP,A) 特開 平2−130461(JP,A)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 「プラズマにより試料イオンを生成する
    プラズマ生成部と、上記プラズマ生成部が生成するプラ
    ズマをイオンレンズ系、質量分析系およびイオン検出器
    系を収容する真空室の開口部に導入するようにしたプラ
    ズマイオン源極微量元素質量分析計において、 前記開口部の真空室内真空度を測定する真空計と、前記
    プラズマ生成部を前記真空室の開口部方向に対して三次
    元の方向に移動させる移動機構と、前記真空計と前記イ
    オン検出器との出力により移動機構の移動量を制御する
    制御装置とを備え、 上記制御装置は、前記真空計の出力値と前記イオン検出
    器の出力値の双方をモニタし、両者の出力値と、当該制
    御装置に設定した検知器およびプラズマ位置の所定条件
    とに基づき、前記移動機構を制御するように構成したこ
    とを特徴とするプラズマイオン源極微量元素質量分析
    計。
JP3046539A 1991-03-12 1991-03-12 プラズマイオン源極微量元素質量分析装置 Expired - Lifetime JP2593587B2 (ja)

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