JP2648866B2 - 触媒によりｈ▲下２▼ｓ及びｓｏ▲下２▼を元素の硫黄に変換する方法及び反応装置 - Google Patents
触媒によりｈ▲下２▼ｓ及びｓｏ▲下２▼を元素の硫黄に変換する方法及び反応装置Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B17/04—Preparation of sulfur; Purification from gaseous sulfur compounds including gaseous sulfides
- C01B17/0404—Preparation of sulfur; Purification from gaseous sulfur compounds including gaseous sulfides by processes comprising a dry catalytic conversion of hydrogen sulfide-containing gases, e.g. the Claus process
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-
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、少なくとも２つの触媒床を有する設備で触
媒によりガス流に含まれているH2SをSO2と共に元素の硫
黄に変換するに際し、少なくとも１つの触媒床を硫黄化
合物の変換及び硫黄融点以下に於て硫黄の吸着を行うよ
うに操作させると共に、発生した蒸気状態の硫黄を冷却
により凝結させ、硫黄化合物を排除されたガス流を排出
した少なくとも１つの他の触媒床を再生させるようにな
された触媒による変換方法及び反応装置に関する。
媒によりガス流に含まれているH2SをSO2と共に元素の硫
黄に変換するに際し、少なくとも１つの触媒床を硫黄化
合物の変換及び硫黄融点以下に於て硫黄の吸着を行うよ
うに操作させると共に、発生した蒸気状態の硫黄を冷却
により凝結させ、硫黄化合物を排除されたガス流を排出
した少なくとも１つの他の触媒床を再生させるようにな
された触媒による変換方法及び反応装置に関する。
［従来の技術］ 何等かの形態で硫黄を含んでいる原料ガス流を処理す
る場合、酸性ガス、例えばH2S及びSO2が発生するが、こ
れらのガスは、得られたガスが直接に大気に放出され得
るか、又は更に処理され得るようになす為に附加的な処
理工程で分離されなければならない。甚だ多くの化石燃
料が化学的に結合された形態の硫黄を含んでいるから、
ガスの脱硫黄は常に益々重要になって来ている。この分
離は多くの方法、例えば吸着により、又は触媒により、
又は物理的又は化学的洗滌によって行うことが出来る。
る場合、酸性ガス、例えばH2S及びSO2が発生するが、こ
れらのガスは、得られたガスが直接に大気に放出され得
るか、又は更に処理され得るようになす為に附加的な処
理工程で分離されなければならない。甚だ多くの化石燃
料が化学的に結合された形態の硫黄を含んでいるから、
ガスの脱硫黄は常に益々重要になって来ている。この分
離は多くの方法、例えば吸着により、又は触媒により、
又は物理的又は化学的洗滌によって行うことが出来る。
一定の脱硫黄程度及び硫黄の周辺生成物に対する要求
条件によって適当な処理方法が選択されるのである。
条件によって適当な処理方法が選択されるのである。
H2S及びSO2を元素の硫黄に変換し、99％以上の脱硫黄
を保証するような公知の方法は、例えば４つの直列に接
続される触媒反応装置を有する通常のクラウス方法であ
って、これに於ては、最後の２つの反応装置が硫黄の融
点以下で操作されるようになっている。その結果、化学
的平衡状態は、硫黄の融点以下にはならない通常のクラ
ウス方法よりも、H2S及びSO2の元素の硫黄への変換の方
向に強く移動されるのである。
を保証するような公知の方法は、例えば４つの直列に接
続される触媒反応装置を有する通常のクラウス方法であ
って、これに於ては、最後の２つの反応装置が硫黄の融
点以下で操作されるようになっている。その結果、化学
的平衡状態は、硫黄の融点以下にはならない通常のクラ
ウス方法よりも、H2S及びSO2の元素の硫黄への変換の方
向に強く移動されるのである。
これの理由は、形成された硫黄の大部分が触媒に吸着
されることによって蒸気から除去され、従って反応の平
衡状態が 2H2S＋SO2→3/x Sx＋2H2O＋ΔＨ のように硫黄の分離によって平衡状態が右方に移動され
るのである。
されることによって蒸気から除去され、従って反応の平
衡状態が 2H2S＋SO2→3/x Sx＋2H2O＋ΔＨ のように硫黄の分離によって平衡状態が右方に移動され
るのである。
硫黄の凝結によって触媒は不活性化されて、一定の時
間の後で再生されなければならなくなる。設備の連続的
な操作を正しく保持する為には、４つの反応装置の内最
初の１つが常に通常のクラウス反応装置として操作さ
れ、１つが丁度再生されると共に、後の２つが硫黄の融
点以下で作動されるのである。再生を行うには、ガス流
が例えばガス・ガス・熱交換器によって、硫黄を負荷さ
れた触媒を通過する時に硫黄が蒸気化されるように加熱
されるのである。
間の後で再生されなければならなくなる。設備の連続的
な操作を正しく保持する為には、４つの反応装置の内最
初の１つが常に通常のクラウス反応装置として操作さ
れ、１つが丁度再生されると共に、後の２つが硫黄の融
点以下で作動されるのである。再生を行うには、ガス流
が例えばガス・ガス・熱交換器によって、硫黄を負荷さ
れた触媒を通過する時に硫黄が蒸気化されるように加熱
されるのである。
或る程度まで触媒に硫黄の負荷を行った時に、再生工
程への反応装置の切換え及び２つの硫黄の融点以下で作
動する反応装置の対応する切換えが自動的に行われるの
である。
程への反応装置の切換え及び２つの硫黄の融点以下で作
動する反応装置の対応する切換えが自動的に行われるの
である。
このような方法は例えば1983年９月12日のオイル及び
ガスジャーナル（Oil ＆ Gas Journal）の156−160頁に
記載されている。
ガスジャーナル（Oil ＆ Gas Journal）の156−160頁に
記載されている。
この公知の方法は、夫々その内の２つの反応装置が硫
黄の融点以下で操作されるような少なくとも４つのクラ
ウス反応装置が99.0％以上の硫黄の回収を得る為に必要
になると言う大きな欠点を有するのである。従って４つ
より少ないクラウス反応装置を使用する場合には、周囲
の環境の増大する負荷、従って許容可能の放出限界の可
能な強化を考慮すれば、公知の方法に於ては、何れの場
合にも、例えばSO2の再循環のような、更に効果的な事
後浄化が必要になるのである。
黄の融点以下で操作されるような少なくとも４つのクラ
ウス反応装置が99.0％以上の硫黄の回収を得る為に必要
になると言う大きな欠点を有するのである。従って４つ
より少ないクラウス反応装置を使用する場合には、周囲
の環境の増大する負荷、従って許容可能の放出限界の可
能な強化を考慮すれば、公知の方法に於ては、何れの場
合にも、例えばSO2の再循環のような、更に効果的な事
後浄化が必要になるのである。
更に、この公知の方法は、オンライン再生を行う設備
の操作の為に甚だ多くの弁及び導管を必要とすると言
う、更に大なる欠点を有する。その際、特に弁に対して
腐食及び封止性（ガス密でなければならない）に伴う問
題が生ずる。更に又ガス流内に含まれる硫黄が凝結しな
いように弁を加熱することが必要になる。更に、例えば
塵埃のような固体粒子によるガス流の甚だ僅かな汚染
も、弁の漏洩を生ずる危険がある。
の操作の為に甚だ多くの弁及び導管を必要とすると言
う、更に大なる欠点を有する。その際、特に弁に対して
腐食及び封止性（ガス密でなければならない）に伴う問
題が生ずる。更に又ガス流内に含まれる硫黄が凝結しな
いように弁を加熱することが必要になる。更に、例えば
塵埃のような固体粒子によるガス流の甚だ僅かな汚染
も、弁の漏洩を生ずる危険がある。
通常のクラウス反応装置からのガス流は大抵甚だ低い
圧力状態にあるから、ガス流はこれに対応する大きい容
積を有し、このことは更にこれに相当する大きい弁を必
要とするのである。
圧力状態にあるから、ガス流はこれに対応する大きい容
積を有し、このことは更にこれに相当する大きい弁を必
要とするのである。
従って、設備の甚だ大なる摩耗補修費用、高い組立費
用、大なる故障の可能性及び過少には評価出来ない大な
る占有場所の要求、従って全体として大なる投資及び操
作費用を生ずるのである。
用、大なる故障の可能性及び過少には評価出来ない大な
る占有場所の要求、従って全体として大なる投資及び操
作費用を生ずるのである。
［発明が解決しようとする課題］ 従って本発明は、H2S及びSO2を元素硫黄に触媒によっ
て変換する方法を、出来るだけ簡単な費用のかゝらない
方法で99.0％以上の硫黄の回収を可能にするように構成
することを目的とする。
て変換する方法を、出来るだけ簡単な費用のかゝらない
方法で99.0％以上の硫黄の回収を可能にするように構成
することを目的とする。
［課題を解決する為の手段］ 上述の目的は、本発明によって、触媒による変換の間
触媒床を硫黄の融点以下で操作し、引続き加熱を行って
再生することによって解決されるのである。
触媒床を硫黄の融点以下で操作し、引続き加熱を行って
再生することによって解決されるのである。
従来連続的に操作される設備で温度及び硫黄の蒸気圧
を硫黄の融点の丁度上まで低下させることは大規模な技
術では不可能であった。何故ならば、反応装置が断熱的
に操作されるような既存の設備では硫黄がガス流を遮断
するような場合に固体になった硫黄を再び除去すること
が出来なかったからである。
を硫黄の融点の丁度上まで低下させることは大規模な技
術では不可能であった。何故ならば、反応装置が断熱的
に操作されるような既存の設備では硫黄がガス流を遮断
するような場合に固体になった硫黄を再び除去すること
が出来なかったからである。
前置される熱交換器によって冷却を行う場合には、硫
黄の融点より低下させることは何れにしても不可能であ
った。何故ならば、このことが非可逆的な熱交換器の再
配置を生じさせるからである。
黄の融点より低下させることは何れにしても不可能であ
った。何故ならば、このことが非可逆的な熱交換器の再
配置を生じさせるからである。
硫黄の融点以下で操作される断熱的触媒反応装置は外
部から内部に向って閉塞（zusetzen）を生ずる。内部に
残る自由断面部分に生ずる反応は次第に少なくなる。何
故ならば、内部のガスの滞溜時間は反応装置が冷却され
るにつれて益々に僅かになるからである。その理由は、
流過量が同じで、流過断面積が狭くなれば、ガス流過速
度が著しく増大されるからである。この点に関し、固体
の硫黄は甚だ閉塞性又は絶縁性を生じ易い材料であっ
て、熱の放出を極めて劣下させ、このことはH2S及びSO2
の元素硫黄への放熱的変換を劣下させる方向に影響を与
えるのである。
部から内部に向って閉塞（zusetzen）を生ずる。内部に
残る自由断面部分に生ずる反応は次第に少なくなる。何
故ならば、内部のガスの滞溜時間は反応装置が冷却され
るにつれて益々に僅かになるからである。その理由は、
流過量が同じで、流過断面積が狭くなれば、ガス流過速
度が著しく増大されるからである。この点に関し、固体
の硫黄は甚だ閉塞性又は絶縁性を生じ易い材料であっ
て、熱の放出を極めて劣下させ、このことはH2S及びSO2
の元素硫黄への放熱的変換を劣下させる方向に影響を与
えるのである。
前述の問題を回避する為に、本発明によって、触媒床
の内部を冷却され、又は加熱される反応装置と一体化す
ることが提案される。
の内部を冷却され、又は加熱される反応装置と一体化す
ることが提案される。
このようにして、内部を加熱される反応装置を設ける
ことによってのみ、触媒床を直接に加熱して、これによ
り触媒床の非可逆的な遮断又は非活性化を阻止すること
が可能になるのである。
ことによってのみ、触媒床を直接に加熱して、これによ
り触媒床の非可逆的な遮断又は非活性化を阻止すること
が可能になるのである。
触媒による硫黄の変換及び吸着が硫黄の融点及び水の
露点の間の温度で有利に行われるのである。
露点の間の温度で有利に行われるのである。
低い反応温度を保持し、又は触媒上で硫黄の液化を行
う為の本発明による方法に対する附加的なエネルギー
は、例えばボイラー給水又は高圧蒸気によって容易に得
られるから問題がない。
う為の本発明による方法に対する附加的なエネルギー
は、例えばボイラー給水又は高圧蒸気によって容易に得
られるから問題がない。
本発明による方法によって、大きい濃度になされたク
ラウスガスからと同様に低い濃度のガスから一般に99.5
％以上の硫黄が、附加的な別の浄化工程を必要としない
で回収出来るのである。このことは設備費用を本質的に
減少させ、設備の占有面積を本質的に減少させ、これに
よって公知の方法に比較して明らか有利であることが判
る。
ラウスガスからと同様に低い濃度のガスから一般に99.5
％以上の硫黄が、附加的な別の浄化工程を必要としない
で回収出来るのである。このことは設備費用を本質的に
減少させ、設備の占有面積を本質的に減少させ、これに
よって公知の方法に比較して明らか有利であることが判
る。
更に、夫々の触媒床の一部分を硫黄の融点より高い温
度で操作するのが目的に適しているのである。
度で操作するのが目的に適しているのである。
常に少なくとも２つの反応装置を流れの方向に交互に
他の後で操作させるのが目的に適していることが証明さ
れている。これによって正常な操作の間に触媒床の再生
が可能になり、しかも本来的な再生循環装置を接続せず
に、又ガス流を他の触媒床及び外部に配置される熱交換
器を通すように切換えることなく触媒床の再生が可能に
なるのである。
他の後で操作させるのが目的に適していることが証明さ
れている。これによって正常な操作の間に触媒床の再生
が可能になり、しかも本来的な再生循環装置を接続せず
に、又ガス流を他の触媒床及び外部に配置される熱交換
器を通すように切換えることなく触媒床の再生が可能に
なるのである。
更に、全体のガス流が再生の為に利用されて、これに
より同時に更に脱硫されるようになすことが重要であ
る。何故ならば、触媒床は殆ど完全な負荷状態でなおク
ラウス反応を行うように作動し得るからである。
より同時に更に脱硫されるようになすことが重要であ
る。何故ならば、触媒床は殆ど完全な負荷状態でなおク
ラウス反応を行うように作動し得るからである。
これによって、必要な弁及び導管の数を減少すること
が出来るが、このことは唯流れの方向を切換えるだけで
達成出来る。この為に本発明による方法によれば、少な
くとも１つの多路アマチュアが使用されるのである。
が出来るが、このことは唯流れの方向を切換えるだけで
達成出来る。この為に本発明による方法によれば、少な
くとも１つの多路アマチュアが使用されるのである。
多路アマチュアは従来の切換え弁に比して、加熱され
なくてもよく、ガス流の汚染に対して鈍感である利点を
与える。
なくてもよく、ガス流の汚染に対して鈍感である利点を
与える。
本発明によって、反応は再生の間だけでなく、吸着の
間にも同じ方向に流過されるようになされる。これによ
って触媒の可能な限り僅少な要求量又は僅かな摩損を可
能になすのである。
間にも同じ方向に流過されるようになされる。これによ
って触媒の可能な限り僅少な要求量又は僅かな摩損を可
能になすのである。
前述の本発明による構成とは対照的に、多くの場合、
再生及び吸着の間に反応が反対方向に行われるのが目的
に適する。このようにして触媒の要求量は若干増大され
るが、その代りに本質的に少ない導管しか必要としなく
なるのである。
再生及び吸着の間に反応が反対方向に行われるのが目的
に適する。このようにして触媒の要求量は若干増大され
るが、その代りに本質的に少ない導管しか必要としなく
なるのである。
触媒による変換が行われている間に触媒床が熱運搬媒
体によって冷却され、又は再生の間に加熱される場合、
即ち断熱的反応が問題にされていない場合には、上述の
ことが好都合になるのである。この場合、熱運搬媒体と
してボイラー給水又は蒸気を使用するのが有利である。
何故ならば、ボイラー給水又は蒸気は簡単で安価に準備
されることが出来るからである。更に、断熱的でない反
応を行うことはH2S及びSO2の元素硫黄への変換効率を向
上させる。又同じ反応装置内に於ける断熱的な前置層
（adiabaten Vorschicht）内に於て屡要求されるCOS/CS
2のH2Sへの加水分解が行われるのである。
体によって冷却され、又は再生の間に加熱される場合、
即ち断熱的反応が問題にされていない場合には、上述の
ことが好都合になるのである。この場合、熱運搬媒体と
してボイラー給水又は蒸気を使用するのが有利である。
何故ならば、ボイラー給水又は蒸気は簡単で安価に準備
されることが出来るからである。更に、断熱的でない反
応を行うことはH2S及びSO2の元素硫黄への変換効率を向
上させる。又同じ反応装置内に於ける断熱的な前置層
（adiabaten Vorschicht）内に於て屡要求されるCOS/CS
2のH2Sへの加水分解が行われるのである。
設備の故障を生じ易い欠点及び運動される部分の数を
更に減少させる為に、流れの方向を切換えるのに唯１つ
の多路アマチュアを使用し、夫々の触媒熱運搬に１つの
硫黄凝結装置を後置接続することが特に目的に適してい
る。
更に減少させる為に、流れの方向を切換えるのに唯１つ
の多路アマチュアを使用し、夫々の触媒熱運搬に１つの
硫黄凝結装置を後置接続することが特に目的に適してい
る。
従来、ガス状で反応装置から排出される硫黄を後置接
続される凝結装置で分離することが通常行われていた。
本発明の更に他の構成によって、更に他の多路アマチュ
アが最初の反応装置及びこれに後置接続される硫黄凝結
装置の間に組込まれる際に、夫々の場合２つの反応装置
に対して１つの共通の硫黄凝結装置が使用されるのであ
る。このことは、組込まれた硫黄凝結装置が反応装置の
状態には無関係に常に同じ方向に流過されるようにな
す。
続される凝結装置で分離することが通常行われていた。
本発明の更に他の構成によって、更に他の多路アマチュ
アが最初の反応装置及びこれに後置接続される硫黄凝結
装置の間に組込まれる際に、夫々の場合２つの反応装置
に対して１つの共通の硫黄凝結装置が使用されるのであ
る。このことは、組込まれた硫黄凝結装置が反応装置の
状態には無関係に常に同じ方向に流過されるようにな
す。
本発明の更に他の構成により、第１の多路アマチュア
を流過する前にガス流に対してO2含有ガスが添加され、
これにより原料ガス流が低いH2S含有量、例えば20容積
％H2Sとして、又例えばHCN、NH3及び炭化水素のような
他の成分を大量に含有するようになされることが出来
る。その場合添加されるガス、例えば空気が第１の反応
装置内でH2Sの直接の酸化を可能になすのである。
を流過する前にガス流に対してO2含有ガスが添加され、
これにより原料ガス流が低いH2S含有量、例えば20容積
％H2Sとして、又例えばHCN、NH3及び炭化水素のような
他の成分を大量に含有するようになされることが出来
る。その場合添加されるガス、例えば空気が第１の反応
装置内でH2Sの直接の酸化を可能になすのである。
更に、最後の反応装置の間に、望ましくは硫黄の凝結
の前にO2含有ガスが添加されるのが有利である。このよ
うなO2の精密な計量添加によりH2S及びSO2の元素硫黄へ
の直接の酸化が最良の状態になされ、従って99％以上の
最大限の硫黄の回収量が達成されるのである。
の前にO2含有ガスが添加されるのが有利である。このよ
うなO2の精密な計量添加によりH2S及びSO2の元素硫黄へ
の直接の酸化が最良の状態になされ、従って99％以上の
最大限の硫黄の回収量が達成されるのである。
本発明による方法は20容積％よりも少ない量がH2Sよ
り成るガス流の処理に特に適している。
り成るガス流の処理に特に適している。
中でも、第１の多路アマチュアが１つ又はそれ以上の
クラウス反応装置及び硫黄凝結装置の前に前置接続され
る場合に特に有利である。その場合、通常のクラウス反
応装置のみでなく断熱的でない反応装置を使用すること
が出来る。従ってこのような方法は、クラウス廃ガスの
処理設備に組込むことが出来、これによって、場合によ
り引続く低温に於ける事後燃焼を行うことが出来る。
クラウス反応装置及び硫黄凝結装置の前に前置接続され
る場合に特に有利である。その場合、通常のクラウス反
応装置のみでなく断熱的でない反応装置を使用すること
が出来る。従ってこのような方法は、クラウス廃ガスの
処理設備に組込むことが出来、これによって、場合によ
り引続く低温に於ける事後燃焼を行うことが出来る。
本発明による方法の更に他の実施態様に於ては、硫黄
を融点以下で駆動される触媒床を冷却する為にボイラー
給水から受取る熱が他の触媒床を再生する為の高圧を発
生させるのに利用されるのである。その場合、ボイラー
給水は有利に触媒による変換が行われている反応装置内
で蒸気化されてポンプによって再生工程にある反応装置
に推進され、この反応装置内でボイラー給水が間接的な
熱交換によって触媒床を加熱すると共に、これによって
硫黄が凝結除去されるのである。
を融点以下で駆動される触媒床を冷却する為にボイラー
給水から受取る熱が他の触媒床を再生する為の高圧を発
生させるのに利用されるのである。その場合、ボイラー
給水は有利に触媒による変換が行われている反応装置内
で蒸気化されてポンプによって再生工程にある反応装置
に推進され、この反応装置内でボイラー給水が間接的な
熱交換によって触媒床を加熱すると共に、これによって
硫黄が凝結除去されるのである。
本発明による方法に対しては、H2SをSO2及び／又はＳ
に直接酸化するのを可能になす触媒を利用して、これに
より反応装置内でH2S酸化だけでなく、クラウス反応が
行われるようになすことが推奨される。
に直接酸化するのを可能になす触媒を利用して、これに
より反応装置内でH2S酸化だけでなく、クラウス反応が
行われるようになすことが推奨される。
この場合、サイクル作動に基づいて、総て同じ組成及
び同じ構造の触媒床であることが必要である。特に又触
媒床を分割して断熱的な前置層に、結局は存在するCOS
或いはCS2のH2Sへの加水分解を保証する触媒を組込むこ
とが出来る点が考慮される。加水分解の為には例えばTi
O2を基材にする触媒が利用される。
び同じ構造の触媒床であることが必要である。特に又触
媒床を分割して断熱的な前置層に、結局は存在するCOS
或いはCS2のH2Sへの加水分解を保証する触媒を組込むこ
とが出来る点が考慮される。加水分解の為には例えばTi
O2を基材にする触媒が利用される。
更に本発明は、少なくとも１つの触媒床を有し、この
触媒床に少なくとも１つの熱交換器蛇管が配置されるよ
うな前述の方法を実施する反応装置に関する。
触媒床に少なくとも１つの熱交換器蛇管が配置されるよ
うな前述の方法を実施する反応装置に関する。
反応装置の良好な熱の放散又は均一な加熱を可能にな
す為に、１つの平面内で螺線状又はコイル状に配置され
る冷却又は加熱蛇管の束を組込むのが特に有利である。
す為に、１つの平面内で螺線状又はコイル状に配置され
る冷却又は加熱蛇管の束を組込むのが特に有利である。
更に大抵の場合触媒床を分割して断熱的な前置層内
に、結局は存在するCOS又はCS2のH2Sへの加水分解を保
証する１つの触媒を組込むのが最も目的に適している。
に、結局は存在するCOS又はCS2のH2Sへの加水分解を保
証する１つの触媒を組込むのが最も目的に適している。
反応装置内にH2SのSO2及び／又はＳへの直接酸化の為
に作動する触媒層が含まれている場合特に好都合であ
る。
に作動する触媒層が含まれている場合特に好都合であ
る。
本発明は更に、夫々１つ又はそれ以上の触媒床が組込
まれている少なくとも２つの反応装置と、１つの原料ガ
ス導管並びに少なくとも１つの多路アマチュアを有し、
この多路アマチュアが第１の触媒床の前方で前記原料ガ
ス導管内に組込まれているような装置に関する。
まれている少なくとも２つの反応装置と、１つの原料ガ
ス導管並びに少なくとも１つの多路アマチュアを有し、
この多路アマチュアが第１の触媒床の前方で前記原料ガ
ス導管内に組込まれているような装置に関する。
このようになすことによって、夫々の場合全体のガス
流がサイクル作動で循環されるのである。このようにし
て本質的に少ない導管装置しか必要とせず、何等循環ブ
ロワーを必要としないようになされるのである。更に、
外部に配置される熱交換器の数が場合により零に−例え
ば非断熱的な反応装置を利用する場合に−減少されるこ
とが出来る。
流がサイクル作動で循環されるのである。このようにし
て本質的に少ない導管装置しか必要とせず、何等循環ブ
ロワーを必要としないようになされるのである。更に、
外部に配置される熱交換器の数が場合により零に−例え
ば非断熱的な反応装置を利用する場合に−減少されるこ
とが出来る。
要するに、本発明は、費用及び方法の実施を最良にな
す点で公知の方法に比して本質的な利点を提供する。何
故ならば、装置費用が実質的に減少され、従って設備の
操作又は制御可能性が従来技術に比して簡単になり、故
障が少なく、これによって設備の効率が改善されるから
である。更に又本発明は更に良好な触媒の硫黄の負荷即
ち吸着能力を与えるものである。
す点で公知の方法に比して本質的な利点を提供する。何
故ならば、装置費用が実質的に減少され、従って設備の
操作又は制御可能性が従来技術に比して簡単になり、故
障が少なく、これによって設備の効率が改善されるから
である。更に又本発明は更に良好な触媒の硫黄の負荷即
ち吸着能力を与えるものである。
非活性化された触媒床の直接加熱によって、再生時間
が短縮され、これによって１つの反応装置当りの必要な
触媒量が少なくなり、このことは更に費用を減少させる
のである。
が短縮され、これによって１つの反応装置当りの必要な
触媒量が少なくなり、このことは更に費用を減少させる
のである。
本発明は、酸性ガスからの硫黄の回収を改善しなけれ
ばならないような場合、特にクラウス廃ガスからの硫黄
の回収を最良になすような場合に何れの場所にも使用出
来るのである。
ばならないような場合、特にクラウス廃ガスからの硫黄
の回収を最良になすような場合に何れの場所にも使用出
来るのである。
［実施例］ 以下に２つの概略的に示される実施例によって本発明
による方法を説明する。
による方法を説明する。
例えばH2S及びSO2を約2:1の比率で含み、又例えばク
ラウス燃焼装置（Clausbrenner）から出る原料ガスが導
管１を経て多路アマチュア２（位置Ａに於ける弁）に導
入される。導管３を経て原料ガスは反応装置４に導入さ
れる。反応装置４内には既に硫黄を負荷されている触媒
床５が組込まれている。
ラウス燃焼装置（Clausbrenner）から出る原料ガスが導
管１を経て多路アマチュア２（位置Ａに於ける弁）に導
入される。導管３を経て原料ガスは反応装置４に導入さ
れる。反応装置４内には既に硫黄を負荷されている触媒
床５が組込まれている。
触媒床５内に導かれている加熱又冷却蛇管６を通っ
て、例えば40バールの圧力で、250℃の温度を有する高
圧蒸気が流過されて、触媒床５が加熱される。その際に
既に分離されている元素硫黄が蒸気化され、これによっ
て触媒が再び活性化されるのである。同時に反応装置４
が硫黄の融点以上で触媒によるクラウス反応装置として
作動する。
て、例えば40バールの圧力で、250℃の温度を有する高
圧蒸気が流過されて、触媒床５が加熱される。その際に
既に分離されている元素硫黄が蒸気化され、これによっ
て触媒が再び活性化されるのである。同時に反応装置４
が硫黄の融点以上で触媒によるクラウス反応装置として
作動する。
導管７、多路アマチュア８（位置Ａに於ける弁）及び
導管９を通てガスは硫黄凝結装置10に達し、この硫黄凝
結装置10から導管11を経て液状の硫黄が排出される。硫
黄を実質的に除去されたガスは引続いて導管12を通り、
多路アマチュア８（位置Ａに於ける弁）並びに導管13を
経て反応装置14に導入されるが、この反応装置14はその
構造、即ち触媒床15及び冷却／加熱蛇管16が反応装置４
のものと同じである。
導管９を通てガスは硫黄凝結装置10に達し、この硫黄凝
結装置10から導管11を経て液状の硫黄が排出される。硫
黄を実質的に除去されたガスは引続いて導管12を通り、
多路アマチュア８（位置Ａに於ける弁）並びに導管13を
経て反応装置14に導入されるが、この反応装置14はその
構造、即ち触媒床15及び冷却／加熱蛇管16が反応装置４
のものと同じである。
反応装置14は硫黄の融点以下、例えば約90℃で作動
し、これによってガスと共に流れる硫黄の蒸気並びに反
応装置14内で形成された元素硫黄を吸着する。ガス相か
ら硫黄を除去することによって化学的平衡状態は硫黄の
形成が増大する方向に移動し、その際に硫黄の融点以上
の約120℃で作動する方法に比して更に低い温度が、更
に大量の硫黄をガスから除去することによって得られる
のである。
し、これによってガスと共に流れる硫黄の蒸気並びに反
応装置14内で形成された元素硫黄を吸着する。ガス相か
ら硫黄を除去することによって化学的平衡状態は硫黄の
形成が増大する方向に移動し、その際に硫黄の融点以上
の約120℃で作動する方法に比して更に低い温度が、更
に大量の硫黄をガスから除去することによって得られる
のである。
浄化されたガスは反応装置14から導管17及び多路アマ
チュア２（位置Ａに於ける弁）を経て導管18に導かれ、
従って設備の終端部に達するのである。
チュア２（位置Ａに於ける弁）を経て導管18に導かれ、
従って設備の終端部に達するのである。
反応装置14の触媒が硫黄により負荷された後で、互い
に連結されている多路アマチュア２及び８が切換えられ
る（位置Ｂに於ける弁）。
に連結されている多路アマチュア２及び８が切換えられ
る（位置Ｂに於ける弁）。
この切換え（位置Ｂに於ける弁）によって生ずる流れ
の方向の反転（図面にて塗りつぶされていない矢印）
は、原料ガスが今度は多路アマチュア２（位置Ｂに於け
る弁）及び導管17を経て先ず反応装置14に導入されて、
反応装置14は以前のサイクルとは反対方向に流過される
ようになる。これによって反応装置14は、既に負荷され
た反応装置４に対して説明したように再生されるのであ
る。反応装置14を出た後で、ガスは以前のサイクルと同
様に反応装置４に導入され、この反応装置４は今度は硫
黄の融点以下で駆動されるのである。導管３を通り、再
び多路アマチュア２（位置Ｂに於ける弁）及び導管18を
経て浄化されたガスが設備の終端部に達する。
の方向の反転（図面にて塗りつぶされていない矢印）
は、原料ガスが今度は多路アマチュア２（位置Ｂに於け
る弁）及び導管17を経て先ず反応装置14に導入されて、
反応装置14は以前のサイクルとは反対方向に流過される
ようになる。これによって反応装置14は、既に負荷され
た反応装置４に対して説明したように再生されるのであ
る。反応装置14を出た後で、ガスは以前のサイクルと同
様に反応装置４に導入され、この反応装置４は今度は硫
黄の融点以下で駆動されるのである。導管３を通り、再
び多路アマチュア２（位置Ｂに於ける弁）及び導管18を
経て浄化されたガスが設備の終端部に達する。
第２図に於て、クラウス廃ガスが導管１′を経て多路
アマチュア２′（位置Ａに於ける弁）を通り、触媒ベッ
ド４′及び熱交換器蛇管５′を設けられた反応装置３′
に導入されるようになっている。触媒ベッド４′は既に
硫黄を負荷されてい。熱交換器蛇管５′によって触媒床
が加熱されて、分離された元素硫黄が蒸気化され、これ
によって触媒が再び活性化されるのである。
アマチュア２′（位置Ａに於ける弁）を通り、触媒ベッ
ド４′及び熱交換器蛇管５′を設けられた反応装置３′
に導入されるようになっている。触媒ベッド４′は既に
硫黄を負荷されてい。熱交換器蛇管５′によって触媒床
が加熱されて、分離された元素硫黄が蒸気化され、これ
によって触媒が再び活性化されるのである。
導管６′、多路アマチュア７′（位置Ａに於ける弁）
及び導管８′を通ってガスは硫黄凝結装置９′に導入さ
れ、こゝから導管10′を経て液状の硫黄が排出される。
及び導管８′を通ってガスは硫黄凝結装置９′に導入さ
れ、こゝから導管10′を経て液状の硫黄が排出される。
引続いて、硫黄を実質的に排除されたガスは導管1
1′、多路アマチュア２′（位置Ａに於ける弁）及び導
管12′を経て構造が反応装置３′と同じ構造の反応装置
13′に導入される。その場合、反応装置３′及び13′が
両方共同じ方向に流過されることに注意しなければなら
ない。
1′、多路アマチュア２′（位置Ａに於ける弁）及び導
管12′を経て構造が反応装置３′と同じ構造の反応装置
13′に導入される。その場合、反応装置３′及び13′が
両方共同じ方向に流過されることに注意しなければなら
ない。
反応装置13′はこのサイクルにて触媒が硫黄を負荷さ
れるように硫黄の融点以下で操作されるので、このよう
にしてガス相で存在する硫黄が除去される。
れるように硫黄の融点以下で操作されるので、このよう
にしてガス相で存在する硫黄が除去される。
このようにして得られた浄化ガスは導管14′、多路ア
マチュア７′（位置Ａに於ける弁）及び導管15′を経
て、更に処理を行う設備に導入されるのである。
マチュア７′（位置Ａに於ける弁）及び導管15′を経
て、更に処理を行う設備に導入されるのである。
反応装置13′の触媒が一定の硫黄の負荷状態に達する
と、多路アマチュア２′及び７′が切換えられる（位置
Ｂに於ける弁）。これによって反応装置の作動が切換え
られ、このようにしてクラウス廃ガスが今度は導管12′
を経て反応装置13′に導入されるのである。
と、多路アマチュア２′及び７′が切換えられる（位置
Ｂに於ける弁）。これによって反応装置の作動が切換え
られ、このようにしてクラウス廃ガスが今度は導管12′
を経て反応装置13′に導入されるのである。
その後は、ガスが前述と同様の方法で循環される。
［発明の効果］ 本発明は上述のように構成されているから、H2S及びS
O2を元素硫黄に触媒によって変換するに際し、可能な限
り簡単な構造で、費用がかゝらないようにして99.0％以
上の硫黄の回収を可能になす方法及びこの方法を実施す
る為の可能な限り僅かな触媒の要求量及び僅かな摩損量
を可能になす反応装置が提供される優れた効果が得られ
るのである。
O2を元素硫黄に触媒によって変換するに際し、可能な限
り簡単な構造で、費用がかゝらないようにして99.0％以
上の硫黄の回収を可能になす方法及びこの方法を実施す
る為の可能な限り僅かな触媒の要求量及び僅かな摩損量
を可能になす反応装置が提供される優れた効果が得られ
るのである。
第１図は本発明の方法を実施する装置の実施例を示す概
略的回路図。 第２図は別の実施例を示す概略的回路図。 ２、８……多路アマチュア ２′、７′……多路アマチュア ３′、13′……反応装置 ４、14……反応装置 ４′……触媒床 ５、15……触媒床 ５′……熱交換器蛇管 ９′……硫黄凝結装置 10……硫黄凝結装置 16……冷却／加熱蛇管
略的回路図。 第２図は別の実施例を示す概略的回路図。 ２、８……多路アマチュア ２′、７′……多路アマチュア ３′、13′……反応装置 ４、14……反応装置 ４′……触媒床 ５、15……触媒床 ５′……熱交換器蛇管 ９′……硫黄凝結装置 10……硫黄凝結装置 16……冷却／加熱蛇管
Claims (21)
- 【請求項１】少なくとも２つの触媒床を有する装置内で
ガス流に含まれているH2SをSO2と触媒反応させて元素状
の硫黄にするに際し、少なくとも１つの触媒床を硫黄化
合物の反応および硫黄の吸着が硫黄の融点以下で行われ
るように操作し、かつ少なくとも他の１つを再生し、発
生した蒸気状の硫黄を冷却により凝結させ、そして硫黄
化合物を除去されたガス流を排出させる方法に於て、前
記触媒床を反応の間は硫黄の融点以下で操作し、引続い
て加熱により再生することを特徴とする方法。 - 【請求項２】前記触媒床の内部を冷却或いは加熱される
反応装置と一体化させたことを特徴とする、請求項１記
載の方法。 - 【請求項３】触媒反応および硫黄の吸着を硫黄の融点と
水の露点の間の温度で行うことを特徴とする、請求項１
又は２記載の方法。 - 【請求項４】夫々の触媒床の一部を硫黄の融点以上の温
度で操作することを特徴とする、請求項１から３までの
内の何れか１項に記載の方法。 - 【請求項５】再生の間だけでなく吸着の間も、原料ガス
流を同じ方向に触媒床を貫流させることを特徴とする、
請求項１から４までの内の何れか１項に記載の方法。 - 【請求項６】再生の間と吸着の間とで、原料ガス流を反
対方向に前記反応装置を貫流させることを特徴とする、
請求項１から４までの内の何れか１項に記載の方法。 - 【請求項７】流れの方向の切換えを多路アマチュアによ
って行うことを特徴とする、請求項５又は６記載の方
法。 - 【請求項８】前記触媒床を熱運搬媒体により内部におい
て、触媒反応の間は冷却し、又再生の間は加熱すること
を特徴とする、請求項１から７までの内の何れか１項に
記載の方法。 - 【請求項９】前記熱運搬媒体としてボイラー給水又は蒸
気を使用することを特徴とする、請求項８記載の方法。 - 【請求項１０】前記ガスを、断熱的触媒床を貫流させる
前に熱変換器によって加熱又は冷却することを特徴とす
る、請求項１から９までの内の何れか１項に記載の方
法。 - 【請求項１１】前記流れの方向の切換えの為に１つの多
路アマチュアのみを使用し、夫々の触媒床の後に１つの
硫黄凝結装置が接続されていることを特徴とする、請求
項１から10までの内の何れか１項に記載の方法。 - 【請求項１２】夫々２つの反応装置に対して１つの共通
な硫黄凝結装置を使用することを特徴とする、請求項１
から10までの内の何れか１項に記載の方法。 - 【請求項１３】第１の多路アマチュアを貫流させる前に
前記ガスにO2含有ガスを附加することを特徴とする、請
求項１から12までの内の何れか１項に記載の方法。 - 【請求項１４】前記硫黄の凝結の前に前記ガスにO2含有
ガスを附加することを特徴とする、請求項１から12まで
の内の何れか１項に記載の方法。 - 【請求項１５】前記ガス流の20容量％よりも少ない部分
がH2Sより成ることを特徴とする、請求項１から14まで
の内の何れか１項に記載の方法。 - 【請求項１６】第１の多路アマチュアが１つ又は多数の
クラウス反応装置及び硫黄凝結装置の前に接続されてい
ることを特徴とする、請求項１から14までの内の何れか
１項に記載の方法。 - 【請求項１７】硫黄の融点以下で操作される触媒床の冷
却の為にボイラー給水によって受取られる熱を、他の１
つの触媒床の再生の為の高圧蒸気の発生に利用すること
を特徴とする、請求項９記載の方法。 - 【請求項１８】請求項１から17までの内の何れか１項に
記載の方法の為の、H2SのSO2及び／又はＳへの直接酸化
を可能になす触媒を使用することを特徴とする方法。 - 【請求項１９】少なくとも１つの触媒床を有する請求項
１から17までの内の何れか１項に記載の方法を実施する
為の反応装置に於て、前記触媒床に少なくとも１つの熱
交換器蛇管が配置されていることを特徴とする反応装
置。 - 【請求項２０】H2SのSO2及び／又はＳへの直接酸化に有
効な触媒層を特徴とする、請求項19記載の反応装置。 - 【請求項２１】１つ又はそれ以上の触媒床が組込まれて
いる少なくとも２つの反応装置、１つの原料ガス導管並
びに少なくとも１つの多路アマチュアを有する請求項19
又は20の何れか１項に記載の装置に於て、前記多路アマ
チュアが第１の触媒床の前で前記原料ガス導管に組込ま
れていることを特徴とする装置。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19873709048 DE3709048A1 (de) | 1987-03-19 | 1987-03-19 | Verfahren und vorrichtung zur katalytischen umsetzung von h(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)s und so(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) zu elementarem schwefel |
| DE19873709031 DE3709031A1 (de) | 1987-03-19 | 1987-03-19 | Verfahren und reaktor zur katalytischen umsetzung von h(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)s und so(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) zu elementarem schwefel |
| DE3709048.8 | 1987-03-19 | ||
| DE3709031.3 | 1987-03-19 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63248705A JPS63248705A (ja) | 1988-10-17 |
| JP2648866B2 true JP2648866B2 (ja) | 1997-09-03 |
Family
ID=25853685
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63062094A Expired - Lifetime JP2648866B2 (ja) | 1987-03-19 | 1988-03-17 | 触媒によりｈ▲下２▼ｓ及びｓｏ▲下２▼を元素の硫黄に変換する方法及び反応装置 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4957724A (ja) |
| EP (1) | EP0283793B2 (ja) |
| JP (1) | JP2648866B2 (ja) |
| CA (1) | CA1335533C (ja) |
| DE (1) | DE3865054D1 (ja) |
| ES (1) | ES2026584T5 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20200102249A (ko) * | 2019-02-21 | 2020-08-31 | 경기대학교 산학협력단 | 황화 수소 선택적 산화 반응 시스템 |
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|---|---|---|---|---|
| GB2215323B (en) * | 1988-03-09 | 1991-12-18 | Exxon Research Engineering Co | Process for removing sulfur moieties from a sulfurous gas such as claus tail-gas |
| DE4334408A1 (de) * | 1993-10-08 | 1995-05-04 | Linde Ag | Verfahren zum zyklischen Betreiben von Reaktoren |
| DE4409203A1 (de) * | 1994-03-17 | 1995-09-21 | Linde Ag | Verfahren zur Gewinnung von elementarem Schwefel aus einem H¶2¶S enthaltenden Gasgemisch |
| KR0139162B1 (ko) * | 1994-11-30 | 1998-05-15 | 김광호 | 부호어재배정을 이용한 가변장부호화장치 및 복호화장치 |
| FR2734809B1 (fr) * | 1995-05-30 | 1997-07-18 | Elf Aquitaine | Procede de desulfuration catalytique d'un gaz renfermant les composes h2s et so2 et eventuellement cos et/ou cs2, avec recuperation desdits composes sous la forme de soufre et catalyseur pour la mise en oeuvre dudit procede |
| ITMI20011729A1 (it) * | 2001-08-07 | 2003-02-07 | Siirtec Nigi Spa | Processo migliorato per il recupero dello zolfo da un agas contenenteacido solfidrico |
| CA2744978A1 (en) * | 2008-11-28 | 2010-06-03 | Arnab Chatterjee | Process for the selective oxidation of hydrogen sulphide |
| ES2511069T3 (es) | 2011-11-21 | 2014-10-22 | Its Reaktortechnik Gmbh | Procedimiento para la eliminación de sulfuro de hidrógeno de una corriente gaseosa |
| US10195565B2 (en) | 2014-12-24 | 2019-02-05 | Prosernat | Removal of hydrogen sulfide and sulfur recovery from a gas stream by catalytic direct oxidation and claus reaction |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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