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JP2656550B2 - Superconductor fine particle purification equipment - Google Patents
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JP2656550B2 - Superconductor fine particle purification equipment - Google Patents

Superconductor fine particle purification equipment

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JP2656550B2
JP2656550B2 JP63151085A JP15108588A JP2656550B2 JP 2656550 B2 JP2656550 B2 JP 2656550B2 JP 63151085 A JP63151085 A JP 63151085A JP 15108588 A JP15108588 A JP 15108588A JP 2656550 B2 JP2656550 B2 JP 2656550B2
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    • B03CMAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C1/00Magnetic separation
    • B03C1/02Magnetic separation acting directly on the substance being separated
    • B03C1/021Separation using Meissner effect, i.e. deflection of superconductive particles in a magnetic field

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、臨界温度、臨界磁場等が異なる超電導体、
常電導体、絶縁体等からなる異なる粒径を有する微粒子
の混合物の中から所望の超電導体微粒子のみを分級、精
製する装置に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention relates to superconductors having different critical temperatures, critical magnetic fields, etc.
The present invention relates to an apparatus for classifying and purifying only desired superconductor fine particles from a mixture of fine particles having different particle diameters, such as a normal conductor and an insulator.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

近年、セラミックス材料をある一定の組成で焼結する
とにより、77K以上、場合によっては室温付近において
超電導性を示す焼結体が得られることが見い出されてい
る。しかしこれらの超電導体の結晶構造、相図は、まだ
十分に解明されておらず、超電導を示さない結晶相が共
存している場合がほとんどである。
In recent years, it has been found that by sintering a ceramic material with a certain composition, a sintered body exhibiting superconductivity at 77 K or higher, and in some cases near room temperature, can be obtained. However, the crystal structures and phase diagrams of these superconductors have not been sufficiently elucidated yet, and in most cases, crystal phases that do not exhibit superconductivity coexist.

しかし、超電導性を示さない結晶相が共存する場合、
それらを超電導性を示す結晶相と分離することは極めて
困難である。更に、熱処理条件を制御することにより、
超電導結晶相のみを作製する技術も確立していない。ま
た、最近のセラミックス超電導体の場合には、異なる臨
界温度或いは臨界磁場を有する複数の超電導体結晶相が
共存していることも多く、その中から所望の臨界温度範
囲或いは臨界磁場範囲を有する超電導結晶相のみを分離
する方法も、従来知られていない。
However, when a crystal phase that does not exhibit superconductivity coexists,
It is extremely difficult to separate them from the superconducting crystalline phase. Furthermore, by controlling the heat treatment conditions,
There is no established technology for producing only the superconducting crystal phase. In recent ceramic superconductors, a plurality of superconductor crystal phases having different critical temperatures or critical magnetic fields often coexist, and among them, a superconductor having a desired critical temperature range or critical magnetic field range is selected. A method of separating only the crystal phase has not been known.

更には、超電導性を有する焼結体は、通常、微結晶の
集合体であり、その超電導特性は、結晶粒界の状態によ
って大きく左右されるため、特性の安定した焼結体を得
るには、その結晶粒界を揃える必要がある。
Furthermore, a sintered body having superconductivity is usually an aggregate of microcrystals, and its superconducting properties are greatly affected by the state of crystal grain boundaries. It is necessary to align the crystal grain boundaries.

そこで、粒径の揃った超電導体微粒子を再焼結するう
ことにより、結晶粒界の揃った超電導焼結体を得る提案
もなされたが、そのような粒径の揃った超電導体微粒子
を分級する適当な方法も見い出されておらず、粉体工学
ハンドブック(井伊谷鋼一編集、朝倉書店)に記載され
ているような一般的な粒子の分級方法を、超電導体微粒
子に応用する以外に方法がなかった。
Therefore, it has been proposed to obtain superconducting sintered bodies having uniform crystal grain boundaries by resintering superconducting fine particles having uniform particle diameters. No suitable method has been found, and a general method for classifying particles as described in the Powder Engineering Handbook (edited by Koichi Iitani, Asakura Shoten) can be applied besides applying superconducting particles. Did not.

従来の一般的な粒子の分級方法としては、目開きの違
う網を眼径の大きい方から順次積み重ねて分級する、い
わゆるふるい分け法や、流体中を沈降する粒子の終末沈
降速度を利用して分級する、いわゆる沈降法などが知ら
れている。
Conventional methods for classifying particles include the so-called sieving method, in which nets with different apertures are sequentially stacked and sorted from the larger eye diameter, or the classification using the terminal sedimentation velocity of particles that settle in a fluid. A so-called sedimentation method is known.

しかしながら、例えばふるい分け法においては、数μ
m以下のふるい目開きは製造不可能なので、極小粒径の
分級はできない。更には、ふるい目を通過させるため
に、微粒子に圧力を加えることが多く、その場合はより
高精度な分級の一手段としての、真空中での分級を行な
うことができないなどの問題を生じ、また沈降法におい
ては、沈降速度が粒径だけでなくその比重にも依存する
ので、厳密な分級ができない。また液相沈降法を用いる
場合は、液体と微粒子の分離に手間がかかり、沈降速度
も一般に遅いので分級に時間がかかる。また当然のこと
ながら、真空中では実施できないなどの問題点を有して
いる。
However, for example, in the sieving method, several μm
Since a sieve opening of m or less cannot be manufactured, classification of an extremely small particle size cannot be performed. Furthermore, in order to pass through the sieve, pressure is often applied to the fine particles, in which case, as a means of more accurate classification, there arises a problem that classification in a vacuum cannot be performed, and the like. Moreover, in the sedimentation method, since the sedimentation speed depends not only on the particle diameter but also on the specific gravity thereof, it is impossible to carry out strict classification. In addition, when the liquid phase sedimentation method is used, it takes time and effort to separate the liquid and the fine particles, and the sedimentation speed is generally slow, so that the classification takes time. Of course, it has a problem that it cannot be performed in a vacuum.

〔発明が解決しようとする課題〕[Problems to be solved by the invention]

本発明の目的は、超電導体微粒子を含む被精製粉体の
中から、超電導体微粒子のみを分離し、精製できる超電
導体微粒子の精製装置を提供することにある。
An object of the present invention is to provide an apparatus for refining superconductor fine particles that can separate and purify only superconductor fine particles from powder to be purified containing superconductor fine particles.

更に本発明の目的は、粒径及び臨界温度、臨界磁場な
どの特性の異なる複数の超電導体微粒子が共存している
被精製粉体の中から、所望の特性を有する超電導体微粒
子のみを分級、精製できる超電導体微粒子の精製装置を
提供することにある。
Furthermore, the object of the present invention is to classify only superconductor fine particles having desired properties from among the powder to be purified in which a plurality of superconductor fine particles having different properties such as particle diameter and critical temperature and critical magnetic field coexist, An object of the present invention is to provide an apparatus for refining superconductor fine particles that can be purified.

〔課題を解決するための手段〕[Means for solving the problem]

上記の目的は、以下の本発明によって達成される。 The above object is achieved by the present invention described below.

すなわち本発明は、超電導体微粒子を含む粉体の流れ
を形成するための手段と、該粉体の流れに磁場を印加す
るための手段と、前記粉体の流れを形成するための手段
と前記粉体の流れに磁場を印加するための手段とを電気
的に制御することによって、前記粉体の流れに前記磁場
の印加を同期させるための制御手段とを有することを特
徴とする超電導体微粒子の精製装置、 超電導体微粒子を含む粉体を水平方向に放出して該粉
体の流れを形成するための手段と、該粉体の流れに磁場
を印加するための手段と、前記粉体の流れを形成するた
めの手段と前記粉体の流れに磁場を印加するための手段
との間に位置し、該粉体の流れを形成するための手段か
ら水平方向の互いに異なる距離に設けられた複数のスリ
ットを有する仕切手段とを有することを特徴とする超電
導体微粒子の精製装置、 超電導体微粒子を含む粉体の流れを形成するための手
段と、該粉体の流れに沿って、強度の異なる複数の磁場
を形成し該粉体の流れに該磁場を印加するための手段
と、前記粉体の流れを形成するための手段と前記粉体の
流れに磁場を印加するための手段とを電気的に制御する
ことによって、前記粉体の流れに前記磁場の印加を同期
させるための制御手段とを有することを特徴とする超電
導体微粒子の精製装置、 超電導体微粒子を含む粉体を浮上させて該粉体の流れ
を形成するための手段と、該粉体の流れを形成するため
の手段から互いに異なる高さに設けられた複数のスリッ
トを有する仕切手段と、該スリットと対向する位置に設
けられ該粉体の流れに磁場を印加するための手段と、前
記粉体の流れを形成するための手段と前記粉体の流れに
磁場を印加するための手段とを電気的に制御することに
よって、前記粉体の流れに前記磁場の印加を同期させる
ための制御手段とを有することを特徴とする超電導体微
粒子の精製装置、 超電導体微粒子を含む粉体を落下させて該粉体の流れ
を形成するための手段と、該粉体の落下経路内にあっ
て、その一部にスリットを有する仕切手段と、該粉体の
落下方向に直交する面内で相対する2つの方向に勾配を
有する磁場を特定の周期で交互に印加する手段とを有す
ることを特徴とする超電導体微粒子の精製装置である。
That is, the present invention provides a means for forming a flow of a powder containing superconductor fine particles, a means for applying a magnetic field to the flow of the powder, a means for forming the flow of the powder, and A superconductor fine particle comprising: a control unit for synchronizing the application of the magnetic field with the flow of the powder by electrically controlling a unit for applying a magnetic field to the flow of the powder. A purification device, a means for horizontally discharging a powder containing superconductor fine particles to form a flow of the powder, a means for applying a magnetic field to the flow of the powder, The means for forming a flow and the means for applying a magnetic field to the powder flow are provided at different horizontal distances from the means for forming the powder flow. Having partition means having a plurality of slits. An apparatus for refining superconductor fine particles, a means for forming a flow of powder containing superconductor fine particles, and a flow of the powder by forming a plurality of magnetic fields having different intensities along the flow of the powder. The means for applying the magnetic field to, the means for forming the flow of the powder and the means for applying a magnetic field to the flow of the powder by electrically controlling the Control means for synchronizing the application of the magnetic field with the flow, a superconductor fine particle refining apparatus, and means for floating the powder containing the superconductor fine particles to form a flow of the powder And a partitioning means having a plurality of slits provided at different heights from the means for forming the flow of the powder, and applying a magnetic field to the flow of the powder provided at a position opposed to the slit. Means for flowing the powder Control means for synchronizing the application of the magnetic field with the flow of the powder by electrically controlling the means for forming and the means for applying a magnetic field to the flow of the powder. An apparatus for purifying superconducting fine particles, means for dropping powder containing superconducting fine particles to form a flow of the powder, and in a falling path of the powder, and a part thereof. A superconductor fine particle comprising: a partitioning means having a slit; and a means for alternately applying a magnetic field having a gradient in two opposite directions in a plane orthogonal to the falling direction of the powder at a specific cycle. Purification device.

本発明は、超電導体特有の磁気的性質であるマイスナ
ー効果を利用することに基づく。
The present invention is based on utilizing the Meissner effect, which is a magnetic property unique to a superconductor.

マイスナー効果とは、超電導体微粒子が超電導性を示
す温度下において、その微粒子に磁場を印加すると、そ
の微粒子が完全反磁性を示すという効果である。すなわ
ち、上記の温度下において、超電導体微粒子を含む粉体
に磁石により磁場を印加すると、その粒径が約0.01μm
以上のものについてはマイスナー効果により磁石に対す
る反発力が生じる。一方、粒径がそれ未満のもの、及び
常電導体や絶縁体等の微粒子についてはマイスナー効果
が発生しないので反発力が生じない。
The Meissner effect is an effect that when a magnetic field is applied to a superconducting particle at a temperature at which the superconducting particle exhibits superconductivity, the particle exhibits perfect diamagnetism. That is, under the above temperature, when a magnetic field is applied to the powder containing the superconductor fine particles by a magnet, the particle size is about 0.01 μm.
With respect to the above, a repulsive force against the magnet is generated by the Meissner effect. On the other hand, particles having a smaller particle size and fine particles such as a normal conductor and an insulator do not generate a Meissner effect, so that no repulsive force is generated.

この原理を利用することにより、まず常電導体や絶縁
体等が混入している粉体の中から超電導体微粒子のみを
精度よく分離し、精製することができる。
By utilizing this principle, first, only superconductor fine particles can be accurately separated and purified from powder mixed with a normal conductor or an insulator.

例えば、常電導体や絶縁体等が混入している被精製粉
体の流れを形成し、その被精製粉体中の超電導体微粒子
がその超電導性を示す程度の温度下において、その超電
導性を有効に利用できる程度の磁場を被精製粉体に印加
し、その結果生じるマイスナー効果による反発力で、被
精製粉体中の超電導体微粒子の流れとそれ以外の微粒子
の流れとを位置的に分離することにより、精製すること
ができる。
For example, a flow of a powder to be purified containing a normal conductor or an insulator is formed, and at a temperature at which the superconductor fine particles in the powder to be purified show the superconductivity, the superconductivity is increased. An effective magnetic field is applied to the powder to be purified, and the resulting repulsive force due to the Meissner effect separates the flow of superconducting fine particles from the fine powder and the flow of other fine particles. By doing so, it can be purified.

またマイスナー効果により変化する超電導体微粒子の
流れの軌跡はその微粒子中に含まれる超電導体の割合に
依存する。なぜならば、超電導体微粒子を移動させる力
は、マイスナー効果つまり印加された磁束を粒子内から
粒子の外部に追い出す時の反発力により生じるからであ
る。つまり同じ粒径であっても超電導体の存在比が小さ
い、つまり純度が低い場合、反発力は小さくなりこの結
果粉体の流れの軌跡の変化は小さくなる。
In addition, the trajectory of the flow of the superconductor fine particles that changes due to the Meissner effect depends on the ratio of the superconductor contained in the fine particles. This is because the force for moving the superconductor fine particles is generated by the Meissner effect, that is, the repulsive force when the applied magnetic flux is expelled from the inside of the particle to the outside of the particle. That is, when the abundance ratio of the superconductor is small, that is, the purity is low even if the particle size is the same, the repulsive force is reduced, and as a result, the change in the locus of the powder flow is reduced.

例えば下から上に向かって磁束密度が小さくなってゆ
くような分布を持つ磁場を印加する場合、超電導体の存
在比が小さい粒子はマイスナー効果が小さくこの結果浮
上の高さが小さくなる。逆に超電導体の存在比が大きな
粒子は高く浮上する。浮上する高さは、粒子の重さとマ
イスナー効果の大きさの釣り合いで決定される。
For example, when a magnetic field having a distribution in which the magnetic flux density decreases from bottom to top is applied, particles having a small superconducting ratio have a small Meissner effect, resulting in a small flying height. Conversely, particles with a large superconductor abundance rise high. The flying height is determined by the balance between the weight of the particles and the magnitude of the Meissner effect.

このように浮上した超電導体微粒子のある高さの部分
を選択的に収集することにより、所望の純度つまり超電
導体の存在比が所望の値を有する超電導体微粒子のみを
取り出すことができる。
By selectively collecting a certain height of the superconductor fine particles thus floated, only the superconductor fine particles having a desired purity, that is, an abundance ratio of the superconductor, having a desired value can be obtained.

ここで、本発明の装置に於て、粉体の流れを形成する
手段はどの様なものであっても良いが、例えば、粉体に
直接キャリアーガスを吹きつける手段や、粉体をHeガ
ス,液体窒素等の流体中を自然落下させる手段等が挙げ
られる。
Here, in the apparatus of the present invention, any means may be used to form the flow of the powder, for example, means for directly blowing a carrier gas onto the powder, , Liquid nitrogen or the like, which naturally falls in a fluid.

本発明の装置に使用するキャリアーガスとしては、例
えばHeガス等を挙げることができる。また、超電導体の
臨界温度よりも十分な低温においても液化しないガスが
好ましい。
As the carrier gas used in the apparatus of the present invention, for example, He gas and the like can be mentioned. Further, a gas that does not liquefy even at a temperature sufficiently lower than the critical temperature of the superconductor is preferable.

また、上記粉体の流れに磁場を印加する手段は、例え
ば、永久磁石や電磁石等であり、その磁石の形状は、超
電導体微粒子がその飛翔起動を偏向するような磁場を印
加可能であればどのような形状でもよい。したがって、
例えば板状、柱状、凹状等の磁石、あるいはそれら磁石
の複数を配設したものであってもよい。なお、粉体の流
れを自然落下により形成する場合には、その落下軌道を
偏向するような磁場を印加できる磁石の形状や配設位置
にすれば良い。
The means for applying a magnetic field to the flow of the powder is, for example, a permanent magnet or an electromagnet, and the shape of the magnet is such that the superconductor fine particles can apply a magnetic field that deflects the flight start. Any shape may be used. Therefore,
For example, a plate-shaped, column-shaped, concave-shaped magnet, or a plurality of such magnets may be provided. When the flow of the powder is formed by natural fall, the shape and arrangement position of a magnet capable of applying a magnetic field that deflects the fall trajectory may be used.

また、所望の粒径あるいは粒度分布を得たい場合は、
その所望とする粒径の範囲によって各種の分級手段を組
み合わせて用いることもできるが、通常、粒径が0.01μ
m以上の超電導体微粒子について精製に有効なマイスナ
ー効果を得ることができるので、従来の分級方法では困
難であった超電導体の粒径が約0.01μm以上の微粒子と
それ以下の粒径の微粒子を容易に分級できる。
If you want to obtain the desired particle size or particle size distribution,
Various classification means can be used in combination depending on the range of the desired particle size.
m or more of superconductor fine particles, it is possible to obtain an effective Meissner effect for purification, so that the superconductor particle size, which was difficult with the conventional classification method, is about 0.01 μm or more fine particles and fine particles of smaller particle size. Classification is easy.

また、それ以外の所望の粒径の分級を行なうことも可
能である。つまり、比重が揃っている粉体を本発明の装
置に用いれば、例えば、キャリアーガスによる粉体の飛
翔距離、或は浮上の高さの違い、自然落下による終末速
度の違いはその粒径に依存するので、それらを部位選択
的に収集することにより、粒径が0.01μm以上の超電導
体微粒子のうちの所望の粒径範囲の超電導体微粒子の分
級も可能となる。
In addition, it is also possible to perform classification of other desired particle size. In other words, if powders having the same specific gravity are used in the apparatus of the present invention, for example, the difference in the flying distance of the powder due to the carrier gas, or the difference in the floating height, and the difference in the terminal speed due to the natural fall, the particle size Therefore, by collecting them site-selectively, it becomes possible to classify superconductor fine particles having a desired particle size range among superconductor fine particles having a particle size of 0.01 μm or more.

なお、重さが同じで比重の異なる超電導体微粒子は、
その沈降速度が異なるので、液体中を沈降させることに
より、比重に応じて分離することができる。
The superconductor fine particles having the same weight but different specific gravities are:
Since the sedimentation speeds are different, sedimentation in the liquid enables separation according to the specific gravity.

なお、本発明の装置に於て、上記の如く、粉体の分級
をより精度良く行うためには、1個又は複数個のスリッ
トを有する仕切手段を、同一装置内に併有していること
が好ましい。
In addition, in the apparatus of the present invention, as described above, in order to classify the powder with higher accuracy, a partitioning unit having one or a plurality of slits must be provided in the same apparatus. Is preferred.

更に、本発明の装置は、臨界温度(超電導転移温度)
或は臨界磁場(超電導転移磁場)が、それぞれ異なる複
数の超電導体微粒子が共存している粉体の中から、所望
の臨界温度範囲或は臨界磁場範囲を有する超電導体微粒
子を得ることもできる。
Further, the apparatus of the present invention has a critical temperature (superconducting transition temperature).
Alternatively, superconducting particles having a desired critical temperature range or critical magnetic field range can be obtained from a powder in which a plurality of superconducting particles having different critical magnetic fields (superconducting transition magnetic fields) coexist.

例えば、上記の精製装置に於て、所望の臨界温度範囲
を有する超電導体微粒子を得たい場合は、粉体貯蔵庫、
キャリアーガス及び粉体流路等の温度を、所望の臨界温
度範囲により適宜選定しつつ、上記の精製装置を運転す
れば良い。
For example, in the above-described refining apparatus, when it is desired to obtain superconductor fine particles having a desired critical temperature range, a powder storage,
The above-described purification apparatus may be operated while appropriately selecting the temperatures of the carrier gas, the powder flow path, and the like according to a desired critical temperature range.

また、例えば、所望の臨界磁場範囲を有する超電導体
微粒子を得たい場合は、被精製粉体に印加する磁場を所
望の臨界磁場範囲により適宜選定しつつ、上記の精製装
置を運転すれば良い。
In addition, for example, when it is desired to obtain superconductor fine particles having a desired critical magnetic field range, the above-described purification apparatus may be operated while appropriately selecting a magnetic field to be applied to the powder to be purified according to the desired critical magnetic field range.

更に、本発明の装置は、上記の如く、超電導体微粒子
の精製、分級はもちろんのこと、所望の比重の粉体のみ
を得ることも可能である。
Further, as described above, the apparatus of the present invention is capable of not only purifying and classifying the superconductor fine particles but also obtaining a powder having a desired specific gravity.

即ち、粉体の粒径が揃っている場合には、キャリアー
ガスによる粉体の飛翔距離、或は浮上の高さの違い、自
然落下による終末速度の違いや磁場印加による超電導体
微粒子の流れ方向の変化の度合は、その比重に依存する
ので、それらを部位選択的に収集することにより、所望
の比重の超電導体微粒子のみを分離することもできる。
That is, when the particle diameters of the powders are uniform, the flying distance of the powder due to the carrier gas, or the difference in the floating height, the difference in the terminal speed due to natural fall, and the flow direction of the superconductor fine particles due to the application of a magnetic field. Since the degree of change depends on the specific gravity, it is possible to separate only superconductor fine particles having a desired specific gravity by collecting them site-selectively.

以下、本発明の上記、超電導体微粒子の精製装置を、
好ましい幾つかの態様を挙げて説明する。
Hereinafter, the above-described superconducting fine particle purification apparatus of the present invention,
A description will be given of some preferred embodiments.

まず、本発明装置の第1の態様は、超電導体微粒子を
含む粉体を水平方向に噴出し、粉体の流れを形成する手
段と、噴出口からある特定の距離の位置に1個又は複数
個のスリットを有し、水平に設けられた仕切手段、及び
スリットの下方に設けられ、該粉体の流れに対して垂直
方向に磁場を印加するための手段を有することを特徴と
している。
First, a first aspect of the apparatus of the present invention comprises a means for injecting powder containing superconductor fine particles in a horizontal direction to form a flow of powder, and one or a plurality of means at a position at a specific distance from the ejection port. It is characterized by having partition means provided with a plurality of slits and provided horizontally, and means provided below the slits for applying a magnetic field in a direction perpendicular to the flow of the powder.

本態様によれば、その中に含まれる超電導体微粒子
が、十分にその超電導性を発現し得る温度に保持された
被精製粉体を、キャリアーガスと共に、ノズル等から水
平に放出させると、被精製粉体中の粒径が大きく重い粉
体粒子は前記ノズルに近い位置で落下し始め、粒径が小
さく軽い粉体粒子は前記ノズルから遠い位置で落下し始
めるので、その落下する粉体粒子群は水平方向の粒度分
布を形成する。それらを、ノズルから適当な距離の位置
に、1個又は複数個のスリットを有する水平に設けられ
た仕切手段によって選択的に分離することによって、分
級することができる。尚、上述のキャリアーガスの種
類、流動速度、流動量、スリットのスリット幅などの種
々の条件は、所望の粒径範囲により適宜選定すればよ
い。
According to this aspect, when the superconducting fine particles contained therein are discharged horizontally from a nozzle or the like together with the carrier gas, the powder to be purified, which is maintained at a temperature capable of sufficiently exhibiting the superconductivity, The large and heavy powder particles in the refined powder begin to fall at a position close to the nozzle, and the small and light powder particles start to fall at a position far from the nozzle. The groups form a horizontal particle size distribution. They can be classified by selectively separating them at a suitable distance from the nozzle by horizontally provided partitioning means having one or more slits. Note that various conditions such as the type of the carrier gas, the flow rate, the flow rate, and the slit width of the slit may be appropriately selected according to a desired particle size range.

更に、前記温度下において、精製するのに十分な広さ
及び形状を粒し、垂直または垂直よりもやや傾けた状態
(被精製粉体が板状磁石上に堆積しない程度の角度範囲
が好ましい)で、前記スリットの下方に設けられた板状
磁石によって、上記の如く分級されスリットを通過し、
その板状磁石の近傍に落下してきた被精製粉体に、先に
述べた温度下において、先に述べた磁場を印加し、被精
製粉体中の超電導体微粒子の落下軌跡を変化させ、その
超電導体微粒子の落下位置及びそれ以外の微粒子の落下
位置に各々設けた捕集手段により捕集し、超電導体微粒
子のみを分離することもでき、本態様の装置によって精
製と分級を同時に行うことが可能である。
Further, at the above-mentioned temperature, the particles are of a size and shape sufficient for refining, and are vertically or slightly tilted than perpendicular (an angle range that does not allow the powder to be purified to accumulate on the plate-like magnet is preferable). In, by the plate-shaped magnet provided below the slit, passed through the slit is classified as described above,
The above-mentioned magnetic field is applied to the powder to be refined which has fallen in the vicinity of the plate-shaped magnet at the above-mentioned temperature, and the falling trajectory of the superconductor fine particles in the powder to be refined is changed. The superconducting particles are collected by the collecting means provided at the falling position of the superconducting fine particles and the collecting position provided at the falling position of the other fine particles, and the superconducting fine particles alone can be separated. It is possible.

なお、上記装置に於て、磁場印加手段は、永久磁石、
電磁石のいずれでも良く、その形状についても特に限定
されるものではないが、例えば、上記の1枚の板状磁石
が複数個の電磁石で構成され、粉体の落下方向に向けて
順次、ある特定の周期でオン−オフを繰り返すような磁
場の印加手段である場合には、超電導体微粒子の落下軌
跡を効率良く変化させることができ、精製工程の短縮化
などに於て有利となる。又、この精製工程のより一層の
短縮化を図るために、磁石表面に非磁性体材の板を設
け、これを振動させることにより、粉体の流れを円滑に
することができる。
In the above device, the magnetic field applying means is a permanent magnet,
Any one of the electromagnets may be used, and the shape thereof is not particularly limited. For example, the above-mentioned one plate-shaped magnet is composed of a plurality of electromagnets, and a specific shape is sequentially set in the powder falling direction. In the case of a means for applying a magnetic field that repeats on-off in the cycle of the above, the falling trajectory of the superconductor fine particles can be changed efficiently, which is advantageous in shortening the purification step and the like. Further, in order to further shorten the refining process, a plate of a non-magnetic material is provided on the surface of the magnet, and the plate is vibrated, so that the flow of the powder can be made smooth.

次に、本発明装置の第2の態様は、超電導体微粒子を
含む粉体を、キャリアーガス流路中に浮上させるための
手段と、該手段によって形成されたキャリアーガスの流
れに対して垂直方向に超電導体微粒子を移動させるよう
な磁場を印加するための手段、及び該磁場印加手段と相
対する位置に1個又は複数個のスリットを有し、垂直に
設けられた仕切手段とを有することを特徴としている。
Next, a second aspect of the device of the present invention comprises means for floating powder containing superconductor fine particles in a carrier gas flow path, and a direction perpendicular to the flow of the carrier gas formed by the means. A means for applying a magnetic field such as moving the superconductor fine particles, and one or more slits at a position opposed to the magnetic field applying means, and a vertically provided partitioning means. Features.

本態様によれば、浮上手段により超電導体微粒子を含
む粉体をキャリアーガスで浮上させるので、その粉体の
粒径が揃っている場合には、比重の小さい粉体は高く浮
上し、比重の大きい粉体は低い位置までしか浮上しな
い。したがって、その浮上粉体に磁場を印加し、マイス
ナー効果による反発力で、その粉体の中から超電導体微
粒子のみを1個又は複数個のスリットを設けた仕切板を
介してその高さに応じて部位選択的にキャリアーガス流
外に分離し、キャリアーガス流外に設けられた捕集手段
により捕集し、精製と分離を同時に行うことが可能であ
る。
According to this aspect, the powder containing the superconducting fine particles is levitated with the carrier gas by the levitating means.If the particle diameters of the powders are uniform, the powder having a small specific gravity floats high, and the specific gravity of the powder is low. Large powders only float up to low positions. Therefore, a magnetic field is applied to the floating powder, and only the superconducting fine particles are selected from the powder by a repulsive force due to the Meissner effect through a partition plate provided with one or a plurality of slits according to the height. It is possible to selectively separate the carrier gas from the outside of the carrier gas flow, collect by a collecting means provided outside the carrier gas flow, and simultaneously perform purification and separation.

ここで、浮上手段は、粉体をキャリアーガスにより浮
上させることができる手段であればどのような手段でも
よく、例えば、粉体に直接キャリアーガスを吹きつける
手段、振動している容器中に粉体を入れてその容器内に
キャリアーガスを導入する手段、粉体を容器より落下さ
せてその落下する粉体にキャリアーガスを吹きつける手
段或は、磁場を印加する手段の方向より吸引する手段な
どを挙げることができる。
Here, the floating means may be any means as long as the powder can be floated by the carrier gas, for example, a means for directly blowing the carrier gas onto the powder, a method in which the powder is placed in a vibrating container. Means for introducing a carrier gas into the container with the body inserted, means for dropping powder from the container and spraying the carrier gas onto the falling powder, or means for suctioning from the direction of the means for applying a magnetic field, etc. Can be mentioned.

また、磁場印加手段は、本態様に於ても永久磁石、電
磁石のいずれでも良く、その形状についても特に限定さ
れるものではないが、例えば、電磁石からなり、粉体の
浮上手段に同期して、ある特定の周期でオン−オフを繰
り返すような磁場印加手段である場合には、より精度の
良い分級が可能である。
Further, the magnetic field applying means may be either a permanent magnet or an electromagnet in the present embodiment, and the shape thereof is not particularly limited. For example, the magnetic field applying means is formed of an electromagnet and is synchronized with the powder floating means. In the case of a magnetic field applying means that repeats on-off at a specific cycle, more accurate classification is possible.

この場合には、例えば第28図に示すような制御系で電
気的に制御され、各部の周期がとられる。101は制御用
コンピュータ、102は粉体を吹き上げるためのキャリア
ーガスの注入口を開閉するシャッター(後述する実施例
装置第14図、第15図に例示するA位置)、103は所定の
浮上した微粒子のうち、マイスナー効果による反発力
で、キャリアーガスの流路から排除された超電導体微粒
子を取り込む、取り込み口に取り付けられたシシャッタ
ー(後述する実施例装置第14図、第15図に例示するB位
置)、104は電磁石用電源、105は電磁石(後述する実施
例装置第14図、第15図に例示するM位置)で、マイスナ
ー効果による超電導体微粒子の精製に必要な磁場を発生
する。
In this case, for example, it is electrically controlled by a control system as shown in FIG. 28, and the period of each unit is set. 101 is a control computer, 102 is a shutter for opening and closing a carrier gas injection port for blowing up powder (position A shown in FIGS. 14 and 15 of an embodiment apparatus to be described later), and 103 is predetermined floating particles. Among these, a shutter attached to an intake port for taking in superconductor fine particles removed from a flow path of a carrier gas by a repulsive force due to the Meissner effect (Example apparatus to be described later in FIG. 14 and FIG. Position), 104 is a power supply for the electromagnet, and 105 is an electromagnet (M position illustrated in FIGS. 14 and 15 of the embodiment apparatus to be described later), which generates a magnetic field required for refining superconductor fine particles by the Meissner effect.

上記のシャッター、磁石は第29図のように同期をとっ
て駆動される。横軸は時間、縦軸はシャッター102、103
の動作については駆動パルスを示し、磁石105について
は通電される電流を示す。シャッター102、103はパルス
の立上がりで「開」となり立下りで「閉」となる。
The above shutter and magnet are driven synchronously as shown in FIG. The horizontal axis is time, the vertical axis is shutters 102 and 103
The operation of (1) indicates a drive pulse, and the magnet 105 indicates a current supplied. The shutters 102 and 103 are “open” at the rise of the pulse and “closed” at the fall.

まず、シャッター102が「開」となりキャリアーガス
とともに粉体粒子をキャリアーガス流路に浮上させる。
時間t1が経過し、各粒径ごとに浮上位置が定まったとこ
ろで、シャッター13が「開」となり同時に磁石は「オ
ン」となる。この後、時間t2の間に超電導体微粒子はキ
ャリアーガス流路から取り込み口を通って排除される。
その後シャッター102、103が「閉」となり磁石は「オ
フ」となる。時間t3が経過してキャリアーガス流路に残
った非超電導体粉末が落下した後、シャッター102が再
び「開」となり上記の動作がくり返される。
First, the shutter 102 is opened and the powder particles float on the carrier gas flow path together with the carrier gas.
Over time t 1, at which definite the floating position for each particle size, the magnet shutter 13 is "open" and at the same time is "on". Thereafter, the superconductor fine particles during the time t 2 is eliminated through the inlet from the carrier gas flow path.
Thereafter, the shutters 102 and 103 are “closed” and the magnet is “off”. After the non-superconductor powder time t 3 remained in the carrier gas flow path passes is dropped, the shutter 102 is repeated with "open" and the above operation again.

さらに、非超電導体補集手段を備えた場合(後述する
実施例装置第15図に例示)には、その入口を開閉するた
めのシャッター106(第15図C位置)を具備する。その
場合の制御系のブロック図及びタイムチャートを第30図
及び第31図に示す。作用は上述の場合と同じである。
Further, when a non-superconductor collecting means is provided (exemplified in FIG. 15 of an embodiment apparatus to be described later), a shutter 106 (position C in FIG. 15) for opening and closing the entrance thereof is provided. The block diagram and time chart of the control system in that case are shown in FIGS. 30 and 31. The operation is the same as described above.

106がシャッター(第15図C位置)で、シャッター102
が「開」のときシャッター106は「閉」、シャッターA
が「閉」のときシャッターCは「開」となるように動作
する。
106 is a shutter (position C in FIG. 15), and shutter 102
Is open, shutter 106 is closed, shutter A
Is "closed", the shutter C operates to be "open".

なお、上記装置において、キャリアーガスの種類、流
動速度、流動量、スリットのスリット幅などの種々の条
件は、所望の粒径範囲により適宜選定すればよい。
In the above apparatus, various conditions such as the type of carrier gas, the flow rate, the flow rate, and the slit width of the slit may be appropriately selected depending on the desired particle size range.

更に、本発明装置の第3の態様は、ヘリウムガス或は
液体窒素等の流体を充満した容器と、該容器中で超電導
体微粒子を含む粉体を落下させる手段と、該流体と該粉
体を所望の超電導体の超電導転移温度以下に保持する手
段と、該粉体の落下経路内にあって、一部にスリットを
有する一枚又は複数枚の水平仕切手段と、該粉体の落下
方向に直交する面内で相対する2つの方向に勾配を有す
る磁場を適当な周期で交互に印加する手段を具備し、前
記スリットを適当に配置し、あるいは開閉し、ないしは
移動させることにより特定の沈降速度を有する超電導体
微粒子のみを、スリットを通過させることにより、所望
の粒径を有する超電導体微粒子のみを選択的に取りだ
す、超電導体微粒子の精製・分級装置、である。
Further, a third aspect of the apparatus of the present invention comprises a container filled with a fluid such as helium gas or liquid nitrogen, a means for dropping a powder containing superconductor fine particles in the container, Means for maintaining the temperature below the superconducting transition temperature of the desired superconductor, one or more horizontal partitioning means having a slit in a part of the falling path of the powder, and a falling direction of the powder. Means for alternately applying a magnetic field having gradients in two opposite directions in a plane perpendicular to the plane at an appropriate cycle, and by appropriately arranging, opening and closing, or moving the slit, a specific sedimentation An apparatus for purifying and classifying superconducting fine particles, in which only superconducting fine particles having a desired particle size are selectively extracted by passing only superconducting fine particles having a speed through a slit.

本態様によれば、ヘリウムガス,液体窒素等の流体中
を、臨界温度Tc以下の温度に保った被精製粉体を落下さ
せ、所望の粒径の微粉末が終末沈降速度に達した領域に
おいて、互いに逆方向の勾配を持った磁場が、交互に、
適当な周期で、上記領域を沈降しつつある微粉末に印加
されるようにし、この結果、マイスナー効果による反発
力により、超電導状態にある微粉末のみが、ジグザグの
沈降軌路を描くようにし、かつ上記領域に適当な数の仕
切板を配置し、その仕切板の一部に、微粉末を通過させ
るためのスリットを設け、このスリットを適当に配置す
ることにより、あるいはスリットを適当な周期で開閉す
ることにより、またはスリットを移動させることによ
り、特定の沈降速度を持つ超電導微粉末のみを通過させ
ることにより、精製、分級を同時に行なうことが可能で
ある。
According to this embodiment, the powder to be purified, which is kept at a temperature equal to or lower than the critical temperature Tc, is dropped in a fluid such as helium gas or liquid nitrogen, and in a region where the fine powder having a desired particle diameter reaches the terminal sedimentation velocity. , Magnetic fields with gradients in opposite directions alternately
With an appropriate period, so as to be applied to the fine powder that is sinking the region, as a result, due to the repulsive force due to the Meissner effect, only the fine powder in the superconducting state, so as to draw a zigzag sedimentation trajectory, And an appropriate number of partition plates are arranged in the above-mentioned region, and a slit for passing fine powder is provided in a part of the partition plate, and the slits are appropriately arranged, or the slits are formed at an appropriate period. Purification and classification can be performed simultaneously by opening and closing or by moving a slit so that only the superconducting fine powder having a specific sedimentation velocity passes.

尚、上記装置に於て、磁場印加手段は、永久磁石、電
磁石のいずれでも良く、その形状についても特に限定さ
れるものではない。
In the above device, the magnetic field applying means may be either a permanent magnet or an electromagnet, and the shape is not particularly limited.

これらのノズル、及びスリットのシャッターの開閉、
電磁石のオン−オフなどは例えば次のような電気的に制
御され、同期をとる。
Opening and closing of these nozzles and slit shutters,
The on / off operation of the electromagnet is electrically controlled as follows, for example, to synchronize.

第32図に制御系のブロック図を示す(図示例では後述
する第17図、第18図示例装置を前提とした)。107は制
御用コンピュータ、108はノズルを開閉するシャッター
(第17図N位置)、109は電磁石用電源、110は第1の磁
場印加用電磁石(第17図M1位置)、111は第2の磁場印
加用電磁石(第17図M2位置)である。さらに、粉体落下
の経路が2つ存在する場合(第18図示例装置)には、第
1の経路に属するスリット(S1、S′、S″…位
置)の開閉を行うシャッター112、第2の経路に属する
スリット(S2、S′…位置)の開閉を行うシャッター
113が付け加えられる。
FIG. 32 shows a block diagram of the control system (in the illustrated example, the apparatus shown in FIGS. 17 and 18 described later is assumed). 107 is a control computer, 108 is a shutter for opening and closing the nozzle (N position in FIG. 17), 109 is a power supply for the electromagnet, 110 is the first electromagnet for applying a magnetic field (M 1 position in FIG. 17), and 111 is the second a magnetic field applying magnet (FIG. 17 M 2 position). Further, when there are two paths for dropping the powder (the eighteenth illustrated example), a shutter 112 for opening and closing the slits (S 1 , S ′ 1 , S ″ 1 ... Position) belonging to the first path. For opening and closing the slits (S 2 , S ′ 2 ... Position) belonging to the second path
113 is added.

上記のシャッター及び電磁石は、例えば第33図に示す
ようなタイムチャートに従って駆動され、全体の同期を
とる。横軸は時間である。各シャッターについては駆動
パルスを示し、パルスの立上がりで「開」、立下りで
「閉」となる。電磁石については通電する電流を示す。
The shutter and the electromagnet are driven according to, for example, a time chart as shown in FIG. 33 to synchronize the whole. The horizontal axis is time. Each shutter indicates a drive pulse, which is "open" at the rise of the pulse and "closed" at the fall. For the electromagnet, the current flowing is shown.

シャッター、電磁石の駆動の周期T0は、所望の超電導
微粒子の終末沈降速度v5及び仕切板の間隔lと次の関係
にある。
Shutter, the period T 0 of the driving of the electromagnet is in the interval l and the following relationship terminal settling velocity v 5 and the partition plate of the desired superconducting fine particles.

ただし、この関係は超電導微粒子の落下軌跡が、直線
からあまりズレない場合に正確に成り立つもので、実際
には若干の経験的な補正が必要である。
However, this relationship is accurately established when the falling trajectory of the superconducting fine particles does not significantly deviate from the straight line, and actually requires some empirical correction.

ノズルのシャッターの開閉と、他の部分の駆動のタイ
ミングのズレTdは、被精製粉体がノズルから放出されて
から、精製の行われる領域に達するまでの時間又はその
時間からT0の整数倍をさし引いた残りの時間であって、
精製後補集される超電導微粒子の量が最大となるよう
に、経験的に求められる。
Opening and closing of the shutter of the nozzle, the deviation T d in the timing of driving the other part, from being released to be purified powder from the nozzle, integers T 0 time or from the time to reach the area to be subjected to the purification The remaining time after doubling,
It is empirically determined so that the amount of superconducting fine particles collected after purification is maximized.

また、本発明装置の第4の態様は、非磁性体材料を壁
材としてこの壁材を振動させて粉体の流れを円滑にする
ための手段を設けた粉体用通路と流通路内に超電導体微
粒子を含む粉体の流れを形成する手段、及び、該粉体の
流れに対して垂直方向に磁場を印加するための手段とを
有することを特徴としている。
In a fourth aspect of the present invention, the powder passage and the flow passage provided with a means for smoothing the flow of the powder by vibrating the wall material using a non-magnetic material as a wall material. It is characterized by having means for forming a flow of a powder containing superconductor fine particles, and means for applying a magnetic field in a direction perpendicular to the flow of the powder.

本態様によれば、磁場印加手段として、例えば、その
印加磁場の強さが弱い磁石から強い磁石を順番に、振動
通路の途中に多段階設置する。すると、通路内を流れる
超電導体微粒子を含む粉体は、まず印加磁場が弱い磁石
により、その粉体流に対して弱い磁場が印加される。そ
して、その粉体流の中の粒径が大きい超電導体微粒子
は、その飛翔軌道を大きく偏向する。しかし、粒径が小
さい超電導体微粒子は、その飛翔軌道は全く偏向しない
か、少ししか偏向しない。なぜならば、磁場侵入深さが
同じ場合には、粒径の大きな超電導体微粒子の方が、マ
イスナー効果による反発力が大きいからである。その際
に偏向しなかった、あるいは少ししか偏向しなかった超
電導体微粒子を、通路の後部分に設けた強い磁石による
印加磁場で偏向し及び精製できる。
According to this aspect, as the magnetic field applying means, for example, a magnet having a low applied magnetic field strength is installed in multiple stages in the middle of the vibration passage in order from a strong magnet. Then, a weak magnetic field is applied to the powder containing superconductor fine particles flowing in the passage by a magnet having a weak applied magnetic field with respect to the powder flow. The superconductor fine particles having a large particle diameter in the powder flow largely deflect the flight trajectory. However, the superconductor fine particles having a small particle diameter have no or little deflection of their trajectory. This is because, when the magnetic field penetration depth is the same, superconductor fine particles having a larger particle diameter have a larger repulsive force due to the Meissner effect. The superconducting fine particles that have not been deflected or are slightly deflected at that time can be deflected and refined by an applied magnetic field by a strong magnet provided at the rear part of the passage.

このようにして粒径が小さく軽い超電導体微粒子を偏
向することによって、粒径が0.2μm以下の超電導体微
粒子のうちの所望の粒径範囲の超電導体微粒子の分級及
び精製が可能となる。
By deflecting the superconducting fine particles having a small particle size and light weight in this manner, it is possible to classify and refine the superconducting fine particles having a desired particle size range among the superconducting fine particles having a particle size of 0.2 μm or less.

尚、上記装置に於て、粉体流形成手段は、振動通路内
に粉体の流れを形成できるものであればどのようなもの
でもよく、例えば、粉体に直接キャリアーガスを吹きつ
ける手段や、振動通路を垂直、又は傾けて重力により粉
体を落下させる手段等である。重力により粉体を落下さ
せる場合には、振動通路内に適当な流体を充填し、その
液体中で粉体を沈降させてもよい。
In the above-mentioned apparatus, the powder flow forming means may be any means as long as it can form a flow of the powder in the vibration passage. For example, a means for directly blowing a carrier gas onto the powder, Means for dropping the powder by gravity by vertically or inclining the vibration path. When the powder is dropped by gravity, an appropriate fluid may be filled in the vibration passage, and the powder may be settled in the liquid.

又、粉体の通路は、振動が可能な非磁性材を壁材とす
るものであれば特に限定されるものではない。非磁性材
としては、例えばガラス,セラミックス,Al等を挙げる
ことができる。その形状は、パイプ状,またはその内部
が空洞であるV字形状,箱状,平板状等、種々の形状が
可能である。また、該粉体用通路は必ずしも密閉された
通路でなくてもよいが、外部の風,空気流等の影響を受
けずに精密な精製、分級を行なうという点においては、
密閉された通路であることが好ましい。また例えば、両
脇に収集用ダクトを備え、内部が空洞であるV字形状の
平板の形状を有し、傾角が60゜〜70゜であるように傾け
て配設された振動通路などを好ましい態様として挙げる
ことができる。
The path of the powder is not particularly limited as long as the wall material is made of a non-magnetic material capable of vibrating. Examples of the non-magnetic material include glass, ceramics, and Al. Various shapes such as a pipe shape, a V-shape having a hollow inside, a box shape, and a flat plate shape are possible. Also, the powder passage is not necessarily a closed passage, but in terms of performing precise refining and classification without being affected by external wind, air flow, or the like,
Preferably it is a closed passage. Further, for example, it is preferable to provide a collecting duct on both sides and have a V-shaped flat plate shape with a hollow inside, and a vibrating passage or the like arranged at an angle of inclination of 60 ° to 70 °. It can be mentioned as an embodiment.

そのような通路に振動発生手段を接続して、本態様の
装置の振動通路を構成することができる。なお、その振
動は、必ずしも通路全体に必要なのではなく、磁場印加
手段による磁場が印加される部分の通路が振動できれば
良い。
By connecting the vibration generating means to such a passage, the vibration passage of the apparatus of the present embodiment can be formed. Note that the vibration is not necessarily required for the entire passage, but it is sufficient that the passage at the portion where the magnetic field is applied by the magnetic field applying means can be vibrated.

振動の周波数は、特に限定されないが一般的には1Hz
〜20kHz程度であり振動発生手段としては、モーターと
カムを用いた機械的手段あるいは圧電材料(ZnO、AlN、
PZT等)を用いた超音波発振子など通路を振動できるも
のであれば何でも良い。
The frequency of the vibration is not particularly limited, but generally 1 Hz
As is the vibration generating means about 20 kHz, mechanical means or a piezoelectric material using a motor and a cam (Z n O, AlN,
Any device that can vibrate the passage, such as an ultrasonic oscillator using PZT or the like, may be used.

尚、先述した如く、本発明の第1の態様に於て、磁石
表面に設けられる超音波振動板とは、本態様の如くもの
である。
As described above, in the first embodiment of the present invention, the ultrasonic vibration plate provided on the magnet surface is as in this embodiment.

〔発明の効果〕〔The invention's effect〕

以上説明してきたように、本発明の装置を用いれば、
その被精製粉体の中から所望の純度、粒径及び臨界温
度、臨界磁場範囲を有する超電導体微粒子の精製、分
級、文意を同時かつ容易に実施でき、その方法に使用す
る装置は小型で簡易なものであり、その経過を目視でき
る。更には低圧下において実施可能であり、しかも、被
精製粉体の流れを形成しつつ、上記工程を行うものであ
るから、多量の粉体の高速で高精度な精製ができる。ま
た本発明の装置は、不純物を含む超電導性焼結体の純度
を高めることにおいて、非常に有用である。つまり本発
明によれば、精製及び分級がμm単位でも実施可能なの
で、その一つの微粒子内に超電導性部分と不純物部分が
共存することが無い程度まで、焼結体を非常に細かく粉
砕して、精製することができる。その結果として、高純
度の超電導性粉末が得られるのである。
As explained above, if the device of the present invention is used,
The purification, classification and writing of superconductor fine particles having the desired purity, particle size and critical temperature and critical magnetic field range can be performed simultaneously and easily from the powder to be purified. It is simple and its progress can be visually observed. Further, the method can be carried out under a low pressure, and the above-mentioned steps are performed while forming the flow of the powder to be purified. Therefore, a large amount of powder can be purified at high speed and with high accuracy. Further, the apparatus of the present invention is very useful in increasing the purity of a superconducting sintered body containing impurities. In other words, according to the present invention, purification and classification can be performed in units of μm, so that the sintered body is very finely pulverized to the extent that the superconducting portion and the impurity portion do not coexist in one fine particle, It can be purified. As a result, a high-purity superconducting powder is obtained.

また、更には、本発明の装置においては、比重の揃っ
た超電導体微粒子を得ることができるので、異なる組成
の超電導体の混入が少ない超電導体を得ることができ
る。
Further, in the apparatus of the present invention, superconductor fine particles having a uniform specific gravity can be obtained, so that a superconductor with less mixing of superconductors having different compositions can be obtained.

[実施例] 以下に、具体的な実施例を挙げ、更に、図面を参照し
て本発明を詳細に説明する。
EXAMPLES Hereinafter, specific examples will be given, and the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

実施例1 第1図は本発明装置の一例を示す。9は比較的粒径の
大きな超電導体微粒子、10は粒径が約0.1μm以下の比
較的粒径の小さな超電導体微粒子、7及び8は粒径が比
較的大きい非超電導体微粒子及び粒径が比較的小さな非
超電導体微粒子である。本実施例では分級・精製すべき
超電導材料はYBa2Cu3O7-6(0.1δ0.2)である。Y2O
3,BaCO3,CuOをY:Ba:Cu=1:2:3となるように混合し、こ
れを大気中950℃で2時間熱処理した。この時のX線回
折パターンを第2図に示す。図中、目的とする非電導体
YBa2Cu3O7−δのピークを“S"で表示してある。この図
から明らかなようにこの試料は非超電導体を含んでい
る。
Embodiment 1 FIG. 1 shows an example of the apparatus of the present invention. 9 is a superconductor fine particle having a relatively large particle size, 10 is a superconductor fine particle having a relatively small particle size of about 0.1 μm or less, 7 and 8 are non-superconductor fine particles having a relatively large particle size and a Relatively small non-superconductor fine particles. In this embodiment, the superconducting material to be classified and purified is YBa 2 Cu 3 O 7-6 (0.1δ0.2). Y 2 O
3 , BaCO 3 and CuO were mixed so that Y: Ba: Cu = 1: 2: 3, and this was heat-treated at 950 ° C. for 2 hours in the air. The X-ray diffraction pattern at this time is shown in FIG. In the figure, the target non-conductor
The peak of YBa 2 Cu 3 O 7-δ is indicated by “S”. As apparent from this figure, this sample contains a non-superconductor.

乳鉢で粉砕後、トルエン中で沈降速度を測定すると、
粒径により沈降速度が異なるが、全体としては同一粒径
はほぼ同じ速度で沈降した。従って、超電導体と不純物
である被超電導体の比重はほぼ同じであると考えられ
る。
After grinding in a mortar and measuring the sedimentation rate in toluene,
Although the sedimentation speed differs depending on the particle size, the same particle size settled at almost the same speed as a whole. Therefore, it is considered that the specific gravity of the superconductor is substantially the same as that of the superconductor which is the impurity.

まず、超電導体微粒子を含む粉体と臨界温度以下のキ
ャリアーガス(例えばHeガス)を混合し混合粉体1とす
る。これを窓2より噴出させる。この時の噴出速度は、
粉体の比重や所望とする粒径範囲により選定する。仕切
板3のスリット11a,11bの位置は可動とし、またそのス
リット幅は所望とする粒径範囲により選定する。粒径の
大きな微粒子は窓2の近くに、小さな微粒子は遠くまで
キャリアーガスによってはこばれる。粒径の揃った粉体
はスリットを通過後重力によって落下するが、このとき
板状永久磁石5aにより比較的大きな粒径の超電導体微粒
子9は、磁石面よりはなれ、仕切板4aをこえて落下す
る。しかし常電導体や絶縁体、つまり非超電導体微粒子
7は、マイスナー効果を示さないので仕切板4aをこえる
ことはない。仕切板4aをこえた超電導体微粒子は捕集容
器6aによって回収される。同様に比較的粒径の小さな超
電導微粒子10も永久磁石5b、仕切板4bにより非超電導体
微粒子8と分離されて捕集容器6bに集められる。
First, a powder containing superconductor fine particles and a carrier gas (for example, He gas) having a critical temperature or lower are mixed to obtain a mixed powder 1. This is ejected from the window 2. The jet speed at this time is
It is selected according to the specific gravity of the powder and the desired particle size range. The positions of the slits 11a and 11b of the partition plate 3 are movable, and the slit width is selected according to a desired particle size range. Fine particles having a large particle diameter are scattered by the carrier gas near the window 2 and small particles are distant by the carrier gas. The powder having a uniform particle size falls by gravity after passing through the slit. At this time, the superconducting fine particles 9 having a relatively large particle size are separated from the magnet surface by the plate-shaped permanent magnet 5a and fall over the partition plate 4a. I do. However, the normal conductor and the insulator, that is, the non-superconductor fine particles 7 do not exhibit the Meissner effect, and therefore do not exceed the partition plate 4a. The superconductor fine particles exceeding the partition plate 4a are collected by the collection container 6a. Similarly, the superconducting fine particles 10 having a relatively small particle size are separated from the non-superconducting fine particles 8 by the permanent magnet 5b and the partition plate 4b and collected in the collection container 6b.

本実施例での分級・精製条件は以下のとおりである。
第1図において、窓2よりHeガスからなるキャリアーガ
スを用いて約200ml/minの流速で混合粉体1を噴出させ
る。Heガスの温度は不図示の装置により70K以下に冷却
してある。スリット11aの間隔は3mm、スリット11bは4mm
である。窓2からスリット11aまでの距離は50cm、窓2
からスリット11bまでは150cmである。永久磁石はすべて
Sm−Coで、温度77Kに不図示の装置で冷却してある。仕
切板4a,4bは、磁石5a,5bの裏面より4mm突出している。
以上のような実施条件で5g程度の原料粉体より捕集容器
6aには2.5g程度、捕集容器6bには2g程度の超電導体が捕
集できた。この捕集容器中の粉体のX線回折図形は第3
図のようになり第2図中の非超電導体の回折ピークはす
べて消失し本装置により超電導体の精製ができることが
確認できた。また電子顕微鏡により捕集容器6aには、10
0〜200μmφ、容器6bには10〜50μmφ程度の粒径の超
電導体が捕集されており分級の効果も確認できた。
The classification and purification conditions in this example are as follows.
In FIG. 1, mixed powder 1 is ejected from window 2 at a flow rate of about 200 ml / min using a carrier gas composed of He gas. The temperature of the He gas is cooled to 70K or less by a device (not shown). The interval between slits 11a is 3mm, slit 11b is 4mm
It is. The distance from window 2 to slit 11a is 50cm, window 2
The distance from to the slit 11b is 150 cm. Permanent magnets are all
It is cooled by Sm-Co to a temperature of 77K by a device (not shown). The partition plates 4a, 4b project 4 mm from the back surfaces of the magnets 5a, 5b.
Under the above operating conditions, a collecting container is prepared from raw material powder of about 5g.
About 2.5 g of superconductor could be collected in 6a and about 2 g of superconductor could be collected in the collection container 6b. The X-ray diffraction pattern of the powder in this collection container is
As shown in the figure, it was confirmed that all the diffraction peaks of the non-superconductor in FIG. 2 disappeared and the superconductor could be purified by this apparatus. In addition, by electron microscope, 10
Superconductors having a particle size of about 0 to 200 μmφ and a particle size of about 10 to 50 μmφ were collected in the container 6b, and the effect of classification was also confirmed.

実施例2 超電導体微粒子を含む粉体の粒径分布が大きくかつ約
100μm以上の大きな粒子を含む場合には第1図の窓2
をノズル状にし、キャリアーガスの圧力差がノズル状窓
2の通過前後で1桁以上となるように粉体流をノズル状
窓2より噴出させる。このことにより、粒径が100μm
程度以上のものを含む粉体であっても実施例1と同様に
効率よく超電導体微粒子を分級できる。
Example 2 The particle size distribution of the powder containing the superconductor fine particles was large and about
When large particles of 100 μm or more are included, the window 2 in FIG.
Is made into a nozzle shape, and a powder flow is ejected from the nozzle-like window 2 so that the pressure difference of the carrier gas becomes one digit or more before and after passing through the nozzle-like window 2. This results in a particle size of 100 μm
Superconductor fine particles can be classified efficiently as in the case of Example 1 even in the case of a powder containing more than about one.

実施例3 YBa2Cu3Ox(x=6.00〜7.00)、Bi2(Sr,Ca)3CaO
12-x(x>0)といった組成をもつセラミックスでは同
一条件で焼結させると異なる臨界温度をもつ超電導体相
が共存することが多い。このような場合には、第4図に
示すような機能を有する装置を用いる。
Example 3 YBa 2 Cu 3 Ox (x = 6.00 to 7.00), Bi 2 (Sr, Ca) 3 CaO
In ceramics having a composition such as 12-x (x> 0), superconductor phases having different critical temperatures often coexist when sintered under the same conditions. In such a case, an apparatus having a function as shown in FIG. 4 is used.

この図において7aは粒径の比較的大きな非超電導体微
粒子、8aは粒径の比較的小さな非超電導体微粒子、9a,9
b,10a及び10bはいずれも超電導体微粒子であり、9の方
が10より臨界温度が高く、aは粒径が比較的大きいも
の、bは粒径が比較的小さいものである。
In this figure, 7a is a non-superconductor fine particle having a relatively large particle size, 8a is a non-superconductor fine particle having a relatively small particle size, 9a, 9
b, 10a and 10b are superconducting fine particles, 9 has a higher critical temperature than 10, and a has a relatively large particle size and b has a relatively small particle size.

本発明の試料として用いた超電導体の電気抵抗の温度
依存性を第5図に示す。図から分るように107K以下で超
電導を示す結晶相が存在する。
FIG. 5 shows the temperature dependence of the electric resistance of the superconductor used as the sample of the present invention. As can be seen from the figure, there is a crystal phase showing superconductivity at 107 K or less.

原料の粉体約10gを乳鉢で粉砕し、これを60K程度に冷
却したHeガスをキャリアーガスにして約300ml/minの流
量で直径5mmの窓2より噴出させる。上段の(Sm−Co)
磁石5a,5bは不図示の冷却器により50Kに冷却し、下段の
Sm−Co磁石5c,5dは同様に90Kに冷却してある。上段の仕
切板4a,4bは磁石表面より4mm突出し、下段の仕切板4c,4
dは3mmの高さまで突出している。この結果一方の捕集容
器6aには、粒径が100〜400μm程度、他方の捕集容器6b
には粒径が30〜50μm程度の超電導体(臨界温度107K)
が、それぞれ0.05g,0.08g捕集された。また仕切板4c,4d
上には臨界温度80Kの超電導体がそれぞれ3g,5g程度捕集
された。また、スリット11a,11bの幅はともに5mmであ
り、窓2からの距離はスリット11aが70cm、スリット11b
が200cmである。
About 10 g of the raw material powder is pulverized in a mortar, and the He gas cooled to about 60K is used as a carrier gas and spouted from the window 2 having a diameter of 5 mm at a flow rate of about 300 ml / min. Upper (Sm-Co)
The magnets 5a and 5b are cooled to 50K by a cooler (not shown),
The Sm-Co magnets 5c and 5d are similarly cooled to 90K. The upper partition plates 4a, 4b project 4 mm from the magnet surface, and the lower partition plates 4c, 4b.
d protrudes to a height of 3 mm. As a result, one of the collection containers 6a has a particle size of about 100 to 400 μm and the other collection container 6b
Has a superconductor with a particle size of about 30 to 50 μm (critical temperature 107K)
However, 0.05 g and 0.08 g were collected, respectively. In addition, partition plate 4c, 4d
About 3g and 5g of superconductor with critical temperature of 80K were collected on the top. The width of each of the slits 11a and 11b is 5 mm, and the distance from the window 2 is 70 cm for the slit 11a, and
Is 200cm.

実施例4 実施例1〜3において磁石とその下部の仕切板、例え
ば第1図の磁石5a,5bと仕切板4a,4bにおいて仕切板4a,4
bの形状は平板状であった。この仕切板4a,4bの形状を第
6図に示すように両端にエッジを取り付け、場合によっ
てはこの仕切板をベルトコンベヤ式に連続的に移動可能
にする。このことにより多量の粉体の分離が可能にな
る。
Embodiment 4 In Embodiments 1 to 3, the magnet and the lower partition plate, for example, the magnets 5a and 5b and the partition plates 4a and 4b in FIG.
The shape of b was flat. Edges are attached to both ends of the partition plates 4a and 4b as shown in FIG. 6, and in some cases, the partition plates can be continuously moved in a belt conveyor manner. This makes it possible to separate a large amount of powder.

実施例5 実施例1〜4に於て超電導体微粒子を含む粉体の粒度
が比較的均一で、かつこれ以上粒度を分級する必要のな
い場合にはキャリアーガスは必要なく、第7図に示すよ
うに磁石5の上に粉体を落下させることによって超電導
体微粒子を分離できる。
Example 5 In Examples 1 to 4, when the particle size of the powder containing the superconductor fine particles was relatively uniform and there was no need to classify the particle size any more, no carrier gas was required, and the results are shown in FIG. As described above, the superconductor fine particles can be separated by dropping the powder on the magnet 5.

つまり、超電導体微粒子を含む粉体を入れた容器12よ
り粉体を落下させ、粉体の粒径により磁石5の垂直から
の傾きを適当に選ぶことにより、粉体は磁石5の表面を
滑り落ち、マイスナー効果により磁石表面よりはなれた
超電導体9のみが仕切板をこえて捕集容器6に回収され
る。
That is, the powder slides on the surface of the magnet 5 by dropping the powder from the container 12 containing the powder containing the superconductor fine particles and appropriately selecting the inclination of the magnet 5 from the vertical according to the particle size of the powder. Only the superconductor 9 that has fallen and separated from the magnet surface due to the Meissner effect is recovered in the collection container 6 beyond the partition plate.

実施例6 第8図に示すように超電導体9を含む粉体を入れた容
器12より粉体を落下させ、すべり板13上で落下する粉体
のみかけの形状を薄板状にし、これにガス導入管14を通
してキャリアーガスをふきつける。このようにして粉体
を輸送する以外は実施例1と同様にして超電導体微粒子
の分級を行なうことができる。
Example 6 As shown in FIG. 8, powder was dropped from a container 12 containing powder containing the superconductor 9, and the apparent shape of the powder falling on the slide plate 13 was reduced to a thin plate shape. The carrier gas is blown through the introduction pipe 14. The superconductor fine particles can be classified in the same manner as in Example 1 except that the powder is transported in this manner.

実施例7 実施例1〜5に於て、第9図に示すように磁場を印加
する手段を、複数個の電磁石5I,5II,5III,…,5nによっ
て構成し、磁場の印加をコントロールするための手段
(不図示)によって前記電磁石が粉体の落下方向5I→5n
に向けて順次、適当な周期でオン−オフを繰り返す(5I
→5II→5III→‥‥→5n→5I)ようにする。このことに
より、精製工程の短縮化をはかれ、多量の粉体の分離が
可能となる。磁場のオン−オフの周期は、粉体の流れの
速度により選定すれば良く、また5I→5nに向けて順次磁
場の強さを大きくしていっても良い。
Embodiment 7 In Embodiments 1 to 5, the means for applying a magnetic field is constituted by a plurality of electromagnets 5I, 5II, 5III,..., 5n as shown in FIG. Means (not shown), the electromagnet moves in the powder falling direction 5I → 5n
On and off at appropriate intervals.
→ 5II → 5III → ‥‥ → 5n → 5I). As a result, the purification step can be shortened, and a large amount of powder can be separated. The cycle of turning on and off the magnetic field may be selected according to the speed of the flow of the powder, and the strength of the magnetic field may be sequentially increased from 5I to 5n.

実施例8 実施例1〜5,7に於て、第10図に示すように、磁石5
の表面に不図示の超音波発振子により超音波振動する振
動板16を設ける。このことにより被精製粉体の磁石上へ
の堆積を防止でき、精製工程の効率化がはかれ、多量の
粉体の分離が可能となる。
Embodiment 8 In Embodiments 1 to 5 and 7, as shown in FIG.
A vibrating plate 16 that is ultrasonically vibrated by an ultrasonic oscillator (not shown) is provided on the surface of the device. As a result, the powder to be purified can be prevented from depositing on the magnet, the purification step can be made more efficient, and a large amount of powder can be separated.

実施例9 超電導体微粒子を含む粉体の粒度が比較的均一で、こ
れ以上粒度を分級する必要のない場合、或は、実施例1
と同様の分級、精製の後に、第11図を示す捕集手段を設
けることによって、超電導体微粒子を比重の違いによっ
て分離することができる。
Example 9 In the case where the particle size of the powder containing the superconductor fine particles is relatively uniform and there is no need to classify the particle size further, or in Example 1
By providing the collecting means shown in FIG. 11 after the same classification and purification as described above, the superconductor fine particles can be separated by the difference in specific gravity.

なお、19aは比較的比重の重い超電導体微粒子、19bは
比較的比重の軽い超電導体微粒子、7は非超電導体微粒
子であり、各微粒子の粒径はほぼ同一である。
Reference numeral 19a denotes superconductor fine particles having a relatively heavy specific gravity, 19b denotes superconductor fine particles having a relatively low specific gravity, 7 denotes non-superconductor fine particles, and the particle diameters of the fine particles are substantially the same.

本実施例の捕集手段は通路18a,18b及び超電導体用捕
集容器6a,6bから成り、精製すべき粉体が磁石5の斜面
上に落下し、その粉体のうちの非超電導体微粒子7は斜
面と接しつつ不純物用容器17にすべり落ちる構成になっ
ている。
The collecting means of this embodiment is composed of passages 18a and 18b and superconducting collecting containers 6a and 6b, and the powder to be purified falls on the slope of the magnet 5, and the non-superconductive fine particles of the powder are removed. 7 is configured to slide down into the impurity container 17 while being in contact with the slope.

また、比較的比重の軽い超電導体微粒子19bは、印加
される磁場により磁石5から大きく離れ、比較的比重の
重い超電導体微粒子19aはあまり離れず、比重に応じた
流れの分布を形成できる構成になっている。
In addition, the superconducting fine particles 19b having a relatively low specific gravity are largely separated from the magnet 5 by the applied magnetic field, and the superconducting fine particles 19a having a relatively heavy specific gravity are not so separated, so that a flow distribution according to the specific gravity can be formed. Has become.

また、その分布における超電導体微粒子19a,19bの各
々を、通路18a,18bを介して、超電導体用捕集容器6a,6b
により収集できる構成になっている。
Further, each of the superconductor fine particles 19a, 19b in the distribution, through the passages 18a, 18b, the superconductor collection containers 6a, 6b
Can be collected by

この装置における通路18a,18bの磁石5からの距離、
及び磁石5の傾きは、所望とする粒径、比重により適宜
最適な値を選定すればよい。
The distance of the passages 18a, 18b from the magnet 5 in this device,
The optimum value of the inclination of the magnet 5 may be appropriately selected depending on the desired particle size and specific gravity.

更に、粒径、比重の精密な分級分離を行なうには、通
路18a,18bの幅を狭くし、かつ通路の数を多くすればよ
い。
Further, in order to carry out precise classification and separation of the particle diameter and the specific gravity, the width of the passages 18a and 18b may be narrowed and the number of passages may be increased.

実施例10 またスリットの間隔が広くなってくると例えば第1図
において、非超電導体が仕切板4a,4bをこえて捕集容器
に混入することも考えられる。この場合には第12図のよ
うに、粉体のまわり込み防止装置15(例えば邪魔板等)
を設けることによって、分級・精製の精度を向上するこ
とができる。
Embodiment 10 When the interval between the slits is widened, for example, in FIG. 1, it is conceivable that the non-superconductor enters the collecting container beyond the partition plates 4a and 4b. In this case, as shown in FIG. 12, a powder wraparound prevention device 15 (for example, a baffle plate or the like)
The accuracy of classification / purification can be improved by providing.

実施例11 第13図に示される装置は、容器20、隔壁21、仕切板
3、ノズル1、ロウト23より成る。容器の内部は約70K
に保たれており、下半には液体窒素が充たされている。
上半はノズルから試料粉末とともに吹き込まれたヘリウ
ムガスが充満している。
Embodiment 11 The apparatus shown in FIG. 13 comprises a container 20, a partition 21, a partition plate 3, a nozzle 1, and a funnel 23. About 70K inside the container
And the lower half is filled with liquid nitrogen.
The upper half is filled with helium gas blown with the sample powder from the nozzle.

ノズルから吹き出された試料粉末は、それぞれの粒径
に応じた仕切板3のスリット部11a,11b,11cから落下
し、液体窒素中に入る。粉末の落下起動の近くに磁石5
a,5b,5cが設けられており、超電導体粉末はマイスナー
効果による反発力で軌道が曲がり、受け皿6a,6b,6cに集
められる。非超電導体は磁石の近くを真直に落下し超電
導体と選別される。
The sample powder blown out from the nozzle falls from the slits 11a, 11b, 11c of the partition plate 3 corresponding to the respective particle diameters, and enters the liquid nitrogen. Magnet 5 near the falling start of powder
The superconductor powder is provided with a, 5b, and 5c, the orbit of the superconductor powder is bent by the repulsive force due to the Meissner effect, and is collected in the trays 6a, 6b, and 6c. The non-superconductor falls straight down near the magnet and is separated from the superconductor.

本実施例においては、液体の熱容量が気体よりもはる
かに大きいために、液体中に落下した試料は、す早く液
体と同じ温度となる。このため、精製時の温度の精度が
良いのが特徴である。
In this embodiment, since the heat capacity of the liquid is much larger than that of the gas, the sample dropped into the liquid quickly becomes the same temperature as the liquid. For this reason, the feature is that the accuracy of the temperature at the time of purification is good.

以上の実施例においては、全て永久磁石を用いたが、
電磁石を用いて磁場を粉体に印加しても全く同様の効果
が得られる。さらに仕切板3に設置したスリットは3か
所であるが、粒径の精密な分別をする場合には、このス
リットの幅を狭くし、かつスリットの数を多くすれば良
い。スリットの幅、数には何の制限もない。また、スリ
ットの代わりにベルトコンベア等により移動できる容器
を用い、これを例えば第13図の紙面に対して垂直方向に
移動させ、その後磁石部に落下させることも可能であ
る。
In the above embodiments, permanent magnets were used, but
Even when a magnetic field is applied to the powder using an electromagnet, exactly the same effects can be obtained. Furthermore, although there are three slits provided in the partition plate 3, in order to precisely separate the particle diameter, the width of the slit may be reduced and the number of slits may be increased. There is no restriction on the width and number of slits. It is also possible to use a container that can be moved by a belt conveyor or the like instead of the slit, move the container in a direction perpendicular to the plane of the paper of FIG. 13, and then drop it on the magnet.

更に、超電導体と非超電導体の比重に大きな差があっ
ても、捕集容器6に回収される超電導体微粒子の粒径分
布には何ら影響がないことは言うまでもない。
Furthermore, it goes without saying that even if there is a large difference between the specific gravity of the superconductor and the specific gravity of the non-superconductor, the particle size distribution of the superconductor fine particles collected in the collection container 6 is not affected at all.

実施例12 第14図は、本発明の装置の別の実施例を示す概略図で
ある。なお、38aは比較的粒径の大きな超電導体微粒
子、38bは粒径が約0.1μm以上であるが比較的粒径の小
さな超電導体微粒子、37a,37bは非超電導体微粒子であ
る。
Embodiment 12 FIG. 14 is a schematic view showing another embodiment of the device of the present invention. 38a is a superconductor fine particle having a relatively large particle size, 38b is a superconductor fine particle having a particle size of about 0.1 μm or more but relatively small in particle size, and 37a and 37b are non-superconductor fine particles.

この実施例の浮上手段は粉体容器31、窓32および不図
示のキャリアーガス噴出器である。磁場印加手段は磁石
36である。
The levitation means of this embodiment is a powder container 31, a window 32 and a carrier gas ejector (not shown). The magnetic field applying means is a magnet
36.

この装置においては、粉体容器31内の精製すべき粉体
が、キャリアーガスにより、粉体容器31から垂直通路33
へ、窓32を介して、浮上できる構成になっている。垂直
通路33内に浮上した粉体のうちの、比較的粒径の大きな
微粒子37a,38aは低い位置までしか浮上しないが、比較
的粒径の小さな超電導微粒子37b,38bは高い位置にまで
に浮上する。なお、本図においては、全ての超電導体微
粒子と非超電導体微粒子の比重がほぼ一定であるものと
した。この時の噴出速度は、粉体の比重や所望とする粒
径範囲により選定すればよい。また、垂直通路33、水平
通路34a,34bの位置、幅、数は、所望とする比重や粒径
により選定すればよい。
In this apparatus, the powder to be purified in the powder container 31 is transferred from the powder container 31 to the vertical passage 33 by a carrier gas.
, Through the window 32. Of the powder that floated in the vertical passage 33, the fine particles 37a and 38a having a relatively large particle diameter float only to a low position, while the superconducting fine particles 37b and 38b having a relatively small particle diameter floated to a high position. I do. In this figure, the specific gravity of all superconductor fine particles and non-superconductor fine particles is assumed to be substantially constant. The ejection speed at this time may be selected depending on the specific gravity of the powder and the desired particle size range. The positions, widths, and numbers of the vertical passages 33 and the horizontal passages 34a and 34b may be selected according to desired specific gravity and particle size.

更に、粒径に応じて異なる高さに浮上した垂直通路33
の内部の粉体に対し、磁石36により磁場を印加すると、
マイスナー効果により生じる反発力により、各々の超電
導体微粒子38a,38bが各々の水平通路34a,34bに移動し、
各々の超電導体用捕集容器35a,35bに捕集される構成に
なっている。
In addition, vertical passages 33 that rise to different heights depending on the particle size
When a magnetic field is applied to the powder inside by the magnet 36,
Due to the repulsive force generated by the Meissner effect, each superconductor fine particle 38a, 38b moves to each horizontal passage 34a, 34b,
It is configured to be collected in each of the superconductor collection containers 35a and 35b.

また、垂直通路33の内部に留まった非超電導体微粒子
37a,37bは、キャリアーガスの噴出を止めたり、弱めた
りすることにより粉体容器31の中に落下する構成になっ
ている。
Also, non-superconductor fine particles that stay inside the vertical passage 33
37a and 37b are configured to drop into the powder container 31 by stopping or weakening the ejection of the carrier gas.

この装置を用いることにより、キャリアーガスを用い
て粉体を浮上させることによる粒径及び/または比重に
応じた分級分離と、該粉体に磁場を印加することによる
精製とを同時にかつ容易に行なうことができる。
By using this apparatus, classification separation according to the particle size and / or specific gravity by floating a powder using a carrier gas and purification by applying a magnetic field to the powder are simultaneously and easily performed. be able to.

キャリアーガスの流量及び第29図に示す前述の駆動タ
イミングt1、t2、t3は、例えば分級されるべき超伝導体
微粒子が1〜3μm程度の微細な粒子まで含まれる場合
は、流量が300ml毎分、t1が20秒、t2が5秒、t3が1分
である。
The flow rate of the carrier gas and the aforementioned drive timings t 1 , t 2 , and t 3 shown in FIG. 29 are, for example, when the superconductor fine particles to be classified include fine particles of about 1 to 3 μm, 300ml per minute, t 1 is 20 seconds, t 2 is 5 seconds, t 3 is 1 minute.

また、粒径が10〜30μm程度の比較的大きな粒子を分
級する場合には、流量が1毎分、t1が20秒、t2が5
秒、t3が20秒程度が典型的な値である。
Also, when the particle diameter is classified relatively large particles of about 10~30μm, the flow rate is 1 per minute, t 1 is 20 seconds, t 2 is 5
S, t 3 is about 20 seconds is a typical value.

実施例13 第15図は、第14図に示した装置に、不純物用捕集容器
39と、開閉とびら40とを設け、窓32を水平方向に配置し
た装置を示す概略図である。
Example 13 FIG. 15 shows the apparatus shown in FIG.
FIG. 4 is a schematic diagram showing an apparatus provided with a door 39, an opening / closing door 40, and a window 32 arranged in a horizontal direction.

この装置においては、垂直通路33の内部に留まった非
超電導体微粒子37,38を、キャリアーガスの噴出を止め
たり、弱めたりすることにより落下させる際に、開閉と
びら40を開ければ、それらが不純物用捕集容器39内に落
下する構成になっているので、非超電導体微粒子37,38
が粉体容器31内に戻ることなく、効率の良い精製が可能
である。更に、粉体を含むキャリアーガスの流れる方向
が大きく変化するので、垂直通路33の内部で粉体の分布
が均一になり易い。
In this apparatus, when the non-superconductor fine particles 37, 38 remaining in the vertical passage 33 are dropped by stopping or weakening the ejection of the carrier gas, opening and closing the door 40 opens them. Since it is configured to fall into the impurity collection container 39, the non-superconductor fine particles 37, 38
Can be efficiently purified without returning to the inside of the powder container 31. Further, since the flow direction of the carrier gas containing the powder changes greatly, the distribution of the powder in the vertical passage 33 is likely to be uniform.

キャリアーガスの流量及びt1、t2、t3の値は、実施例
12の場合と同じである。
The flow rates of the carrier gas and the values of t 1 , t 2 , and t 3 are shown in the examples.
Same as 12

実施例14 超電導体微粒子を含む粉体の粒径分布が大きくかつ約
100μm以上の大きな粒子を含む場合には第14図や第15
図に示した装置の窓2をノズル状にし、キャリアーガス
の圧力差がノズル状窓2の通過前後で1桁以上なるよう
に粉体流をノズル状窓2より噴出させる。このことによ
り、粒径が100μm程度以上のものを含む粉体であって
も実施例1と同様に効率よく超電導微粒子を分級でき
る。
Example 14 The particle size distribution of the powder containing the superconductor fine particles was large and about
When large particles of 100 μm or more are included, see FIGS.
The window 2 of the apparatus shown in the figure is formed in a nozzle shape, and a powder flow is ejected from the nozzle-shaped window 2 so that the pressure difference of the carrier gas becomes one digit or more before and after passing through the nozzle-shaped window 2. As a result, the superconducting fine particles can be efficiently classified even in the case of a powder containing a particle having a particle size of about 100 μm or more, as in the first embodiment.

実施例15 第16図は、第14図、第15図に示した装置の水平通路34
a,34bの底面にそれぞれ超音波振動板41a,41bを設けた装
置である。この装置においては、垂直通路33から水平通
路34a,34bに移動してきた超電導体微粒子と水平通路34
a,34bの底面との摩擦抵抗が無いために、超電導体微粒
子は水平通路34a,34bの途中で停留してしまうことがな
く効率的に捕集容器35a,35bまで運ばれる。
Example 15 FIG. 16 shows a horizontal passage 34 of the apparatus shown in FIGS. 14 and 15.
This is an apparatus in which ultrasonic vibration plates 41a and 41b are provided on the bottom surfaces of a and 34b, respectively. In this device, the superconductor fine particles moving from the vertical passage 33 to the horizontal passages 34a and 34b
Since there is no frictional resistance with the bottom surfaces of the a and 34b, the superconductor fine particles are efficiently transported to the collection containers 35a and 35b without stopping in the middle of the horizontal passages 34a and 34b.

実施例16 第14図、第15図、第16図に示された装置に於て、磁石
36を電磁石で構成し、磁場の印加をコントロールするた
めの手段(不図示)によって、前記電磁石が粉体の浮上
手段に同期して、ある特定の周期で、オン−オフを繰り
返すようにした。すなわち、キャリアーガスの噴出か
ら、垂直通路33内の鉛直方向に形成される粉体の粒度分
布が定常状態となるまでの適当な時間経過の後に磁場が
印加されるようにし、更にこの動作を特定の周期で繰り
返すように制御した。
Example 16 In the apparatus shown in FIG. 14, FIG. 15, and FIG.
36 is constituted by an electromagnet, and the means for controlling the application of a magnetic field (not shown) causes the electromagnet to be repeatedly turned on and off at a specific period in synchronization with the powder levitation means. That is, the magnetic field is applied after an appropriate time elapses from the ejection of the carrier gas until the particle size distribution of the powder formed in the vertical direction in the vertical passage 33 becomes a steady state, and further specifies this operation. Was controlled to be repeated in the cycle of

この様な装置を用いることにより、超電導体微粒子の
分級の精度が更に向上する。
By using such an apparatus, the accuracy of classification of superconductor fine particles is further improved.

なお、第14図に示した装置を用い、実施例1と同様の
方法にて得た超電導体微粒子を含む粉体(第2図と同様
のX線回折図形を示す)5g程度と、臨界温度以下のキャ
リアーガス(Heガス、70K以下)の流れの中に加えて、
これを窓32より200ml/min程度の流速で噴出させた。ま
た、水平通路34aの幅は4mm、水平通路34bの幅は3mmとし
た。また、窓32から水平通路34a迄の距離は5cm、水平通
路34b迄の距離は10cmとした。
The powder containing superconductor fine particles (showing the same X-ray diffraction pattern as in FIG. 2) of about 5 g obtained by the same method as in Example 1 using the apparatus shown in FIG. In addition to the following carrier gas (He gas, 70K or less) flow,
This was ejected from the window 32 at a flow rate of about 200 ml / min. The width of the horizontal passage 34a was 4 mm, and the width of the horizontal passage 34b was 3 mm. The distance from the window 32 to the horizontal passage 34a was 5 cm, and the distance from the window 32b to the horizontal passage 34b was 10 cm.

また、磁石36には、永久磁石(Sm−Co)を用い、装置
内は不図示の冷却手段により77Kに冷却して行なった。
Further, a permanent magnet (Sm-Co) was used as the magnet 36, and the inside of the apparatus was cooled to 77K by a cooling means (not shown).

以上のようにして5g程度の原料粉体に対して本発明の
方法を実施したところ、捕集容器5aには2.5g程度の超電
導体微粒子が捕集でき、捕集容器5bには1.3g程度の超電
導体微粒子が捕集できた。
When the method of the present invention was performed on about 5 g of the raw material powder as described above, about 2.5 g of superconductor fine particles could be collected in the collection container 5a, and about 1.3 g in the collection container 5b. Was collected.

この捕集容器中35a,35b内の超電導体微粒子のX線回
折図形は第3図と同様のものとなった。この結果から、
本発明の装置によれば精度の良い超電導体の精製が可能
であることが確認できた。
The X-ray diffraction pattern of the superconductor particles in the collection containers 35a and 35b was similar to that shown in FIG. from this result,
According to the apparatus of the present invention, it was confirmed that the superconductor could be purified with high accuracy.

また、捕集容器中35a,35b内の超電導体微粒子を電子
顕微鏡で観察したところ、捕集容器35a内の微粒子の粒
径は100〜200μmφ程度であり、捕集容器35b内の微粒
子の粒径は10〜50μmφ程度であった。この結果から、
本発明の装置によれば微小粒径の超電導体の分級が可能
であることが確認できた。
When the superconducting particles in the collection containers 35a and 35b were observed with an electron microscope, the particle size of the particles in the collection container 35a was about 100 to 200 μmφ, and the particle size of the particles in the collection container 35b. Was about 10 to 50 μmφ. from this result,
According to the apparatus of the present invention, it was confirmed that superconductors having a small particle size can be classified.

実施例17 第17図は本発明装置の別の実施例の原理説明のための
断面図である。この図においてヘリウムガス槽41は内部
に適当な圧力でTc以下の温度に保持したヘリウムガスが
充満されている。ヘリウムガス槽41の上部に下端部にノ
ズル43を備えた粉体槽42が配設され、粉体槽42内にはTc
以下の温度の被精製流体が保持される。ノズル43は後述
するマグネットのオン−オフの周期に合わせて開閉し、
被精製粉体を落下させる。ヘリウムガス槽41の内部には
上下に間隔を置いて複数段に配置された仕切板44が配置
され、再下段の仕切板44の下部に受け皿47が配設され
る。各仕切板44には交互にずらせて設けられたスリット
44a,44b,44c,…が形成される。ヘリウムガス槽41の両外
側には第1マグネット45および第2マグネット46が互に
対向して設置される。
Embodiment 17 FIG. 17 is a sectional view for explaining the principle of another embodiment of the device of the present invention. In this figure, the helium gas tank 41 is filled with helium gas maintained at a temperature equal to or lower than Tc at an appropriate pressure. At the upper part of the helium gas tank 41, a powder tank 42 provided with a nozzle 43 at the lower end is disposed.
A fluid to be purified having the following temperature is retained. The nozzle 43 opens and closes in accordance with the on-off cycle of the magnet described later,
Drop the powder to be purified. Inside the helium gas tank 41, partition plates 44 arranged in a plurality of stages are arranged at intervals vertically, and a receiving tray 47 is arranged below the lower lower partition plate 44. Slits provided alternately on each partition plate 44
44a, 44b, 44c,... Are formed. On both outer sides of the helium gas tank 41, a first magnet 45 and a second magnet 46 are installed facing each other.

第17図において、粉体槽42内の被精製粉体は第1およ
び第2のマグネット45,46のオン−オフの周期に合わせ
て開閉するノズル43から落下される。粉体がヘリウムガ
ス槽41内をある程度落下すると、その速度は粒径によっ
て定まる終末沈降速度に達する。その後粉体は交互にス
リットを持つ仕切板44に接近する。このとき、まず第1
マグネット45が励磁され、超電導微粉末は、マイスナー
効果による反発力を受け、落下軌跡を曲げられて、第1
のスリット44aを通過する。当然、超電導状態にない粉
体は、スリットを通ることが出来ない。続いて第1マグ
ネット45が降磁された後、第2マグネット46が励磁され
超電導微粉末は反対側に曲げられ、次のスリット44bを
通過する。このとき、磁場の印加コントロールするため
の手段(不図示)により両方のマグネット45,46のオン
−オフの周期を適当に選ぶことによって、特定の沈降速
度の粉末のみが次々とスリット44a,44b,44c,…を通るこ
とが出来る。なお、同じ沈降速度を持ちながら、超電導
相と不純物相が合体している粉末については、その質量
に比べて、マイスナー効果による反発力が小さいため
に、横方向の移動距離が小さくなる。このため、スリッ
ト44a,44b,44c,…の位置を適当に選べば、このような粉
末も除くことが出来る。
In FIG. 17, the powder to be purified in the powder tank 42 is dropped from a nozzle 43 which opens and closes in accordance with the on-off cycle of the first and second magnets 45, 46. When the powder falls to some extent in the helium gas tank 41, the speed reaches a terminal sedimentation speed determined by the particle size. Thereafter, the powder alternately approaches the partition plate 44 having slits. At this time, first
The magnet 45 is excited, and the superconducting fine powder receives a repulsive force due to the Meissner effect, and its falling trajectory is bent, and
Pass through the slit 44a. Naturally, powder that is not in a superconducting state cannot pass through the slit. Subsequently, after the first magnet 45 is demagnetized, the second magnet 46 is excited and the superconducting fine powder is bent to the opposite side and passes through the next slit 44b. At this time, by appropriately selecting the on-off cycle of both magnets 45 and 46 by means for controlling the application of the magnetic field (not shown), only the powder having a specific sedimentation velocity is successively slits 44a, 44b, You can pass through 44c, ... It should be noted that a powder in which the superconducting phase and the impurity phase are united while having the same sedimentation velocity has a smaller repulsive force due to the Meissner effect than the mass thereof, so that the lateral movement distance becomes smaller. For this reason, if the positions of the slits 44a, 44b, 44c,... Are appropriately selected, such powder can be removed.

このようにして、最終的には精製・分級された超電導
微粉末が受け皿47の中に集められる。
In this way, the purified and classified superconducting fine powder is finally collected in the tray 47.

この実施例では、機械的駆動部は粉体を落下させるた
めのノズル43のみであり、極めて単純な構造で目的を達
することができる。
In this embodiment, the mechanical driving unit is only the nozzle 43 for dropping the powder, and the purpose can be achieved with a very simple structure.

仕切板の間隔及び第33図に示す前述のT0、Tdの値は、
例えば粒径5μmの超電導微粒子を得る場合に、間隔が
5cmの場合にT0が4.5秒、Tdが1.3秒であった。
The interval between the partition plates and the values of T 0 and T d shown in FIG. 33 are as follows:
For example, when obtaining superconducting fine particles having a particle size of 5 μm,
T 0 is 4.5 seconds in the case of 5cm, T d was 1.3 seconds.

実施例18 第18図は第17図の本発明装置における仕切板44を変更
したもので、各仕切板44に2ケ宛設けたスリット44p,44
qにシャッター48を設けたものである。このシャッター4
8を適当に開閉することにより、沈降経路49を通る粉末
と、もう一つの沈降経路50を通る粉末を両方通過させる
ことが出来る。第17図では、マグネット45,46のオン−
オフ周期1回に対して、ノズルを1回しか開くことがで
きなかったが、この実施例によれば2回開くことが出
来、処理能力が2倍となる。
Embodiment 18 FIG. 18 shows a modification of the partition plate 44 in the apparatus of the present invention shown in FIG. 17, in which two slits 44p, 44 provided in each partition plate 44 are provided.
A shutter 48 is provided in q. This shutter 4
By appropriately opening and closing 8, it is possible to pass both the powder passing through the settling path 49 and the powder passing through the other settling path 50. In FIG. 17, the magnets 45 and 46 are turned on.
Although the nozzle could be opened only once for one off cycle, according to this embodiment, the nozzle can be opened twice and the processing capacity is doubled.

仕切板の間隔及びT0、Tdの値は、実施例17と同じであ
る。
The spacing between the partition plates and the values of T 0 and T d are the same as in Example 17.

実施例19 第19図は、実施例17,18に於て、一個の開孔44aを有す
る障壁44を円盤状にし、電磁石ではなく永久磁石51を取
り付けたもので、両者を共通の回転軸52により、適当な
周期で回転させるものである。この場合には粉体を連続
的に落下させ精製、分級することが出来る。
Embodiment 19 FIG. 19 is a view similar to Embodiments 17 and 18, except that the barrier 44 having one opening 44a is formed in a disk shape and a permanent magnet 51 is attached instead of an electromagnet. Thus, the rotation is performed at an appropriate cycle. In this case, the powder can be continuously dropped, purified and classified.

実施例20 本実施例の動作は実施例17と同様にする。装置の内部
は約70Kに保たれており、その上半はヘリウムガスで、
下半は液体窒素で充たされている。粉体槽42の中におか
れた試料はノズル43を開くと液体窒素中に落下し、それ
ぞれの粒子の粒径に応じた終末沈降速度で沈降する。こ
の沈降中の粒子に適当な周期で、互いに反対方向の勾配
を有する磁場を交互に印加することにより、所望の粒径
の超電導体微粒子のみを、仕切板44に設けられたスリッ
ト44a,44b,44cを通過させ、受け皿47に集めることが出
来る。
Embodiment 20 The operation of this embodiment is the same as that of Embodiment 17. The inside of the device is kept at about 70K, the upper half of which is helium gas,
The lower half is filled with liquid nitrogen. The sample placed in the powder tank 42 falls into the liquid nitrogen when the nozzle 43 is opened, and settles at a terminal sedimentation speed according to the particle diameter of each particle. By applying a magnetic field having gradients in opposite directions alternately to the particles during sedimentation at an appropriate period, only the superconductor fine particles having a desired particle size are formed in the slits 44a, 44b, After passing through 44c, it can be collected in the tray 47.

気体のみを用いた場合と比べて、装置が小型になるこ
と、及び比較的大きな粒径の粉末まで使用出来ることが
特徴である。
As compared with the case where only gas is used, the apparatus is characterized in that it is smaller in size and that it can be used for powder having a relatively large particle size.

実施例21 第21図は、本発明の装置の更に別の実施例を示す斜視
図および側面図であり、第22図はそのA−A断面図であ
り、第23図はそのB−B断面図である。
Embodiment 21 FIG. 21 is a perspective view and a side view showing still another embodiment of the device of the present invention, FIG. 22 is a sectional view taken along line AA, and FIG. 23 is a sectional view taken along line BB. FIG.

本実施例の装置において、振動通路は、傾角が60゜〜
70゜であるように傾けて配設されたV字形フレーム64、
およびそれに接続された超音波発振子63である。また磁
場印加手段は、フレーム64の途中に設置された磁石65で
ある。
In the apparatus of the present embodiment, the vibration path has a tilt angle of 60 ° or more.
A V-shaped frame 64 arranged at an angle to be 70 °,
And an ultrasonic oscillator 63 connected thereto. The magnetic field applying means is a magnet 65 installed in the middle of the frame 64.

次に、本実施例の装置の操作手順の一例を説明する。 Next, an example of an operation procedure of the apparatus of the present embodiment will be described.

まず、フィードポンプ72により、超電導体微粒子を含
む粉体(粒径約0.1μm以上)を、粉体貯蔵庫(不図
示)から、輸送用パイプ61を介して、フレーム64に輸送
する。
First, a powder (particle diameter of about 0.1 μm or more) containing superconductor fine particles is transported from a powder storage (not shown) to a frame 64 via a transport pipe 61 by a feed pump 72.

フレーム64は、超音波発振子63により超音波振動をし
ているので、フレーム64内に輸送された粉体は、第25図
に示すようにフレーム64の内壁との摩擦抵抗をほとんど
受けることなく落下する。
Since the frame 64 is ultrasonically vibrated by the ultrasonic oscillator 63, the powder transported into the frame 64 hardly receives frictional resistance with the inner wall of the frame 64 as shown in FIG. Fall.

その粉体がフレーム64の途中に設置された磁石65の部
分にさしかかると、その粉体に磁場が印加されて、第23
図に示すように、超電導体微粒子67のみの落下軌道が偏
向され、第21図に示すように、ダクト66内に導入され、
収集される。
When the powder reaches the portion of the magnet 65 installed in the middle of the frame 64, a magnetic field is applied to the powder, and the
As shown in the figure, the falling trajectory of only the superconductor particles 67 is deflected, and is introduced into the duct 66 as shown in FIG.
Collected.

なお第24図に、その重量がmgである超電導体微粒子67
が、傾きθに配置された磁石65に沿って、g・cosθの
重力加速を受けて偏向されている状態を示す(g:重力加
速度)。なお、これは、フレーム64を垂直に立てた場合
である。
FIG. 24 shows superconductor fine particles 67 having a weight of mg.
Shows a state in which it is deflected by the gravitational acceleration of g · cos θ along the magnet 65 arranged at the inclination θ (g: gravitational acceleration). Note that this is a case where the frame 64 is set up vertically.

超電導体微粒子67以外の不純物微粒子71は、磁場が印
加されても偏向しないので、第21図に示すように不純物
貯蔵庫70に落下し、収集される。
Since the impurity fine particles 71 other than the superconductor fine particles 67 do not deflect even when a magnetic field is applied, they fall into the impurity storage 70 as shown in FIG. 21 and are collected.

以上のようにして、本実施例の装置を用いて超電導体
微粒子の精製が可能となる。
As described above, the superconductor fine particles can be purified using the apparatus of the present embodiment.

なお、本実施例においては、磁石75として電磁石を用
い、所望の粒径に応じてその印加磁場の強さを制御する
ことによって、所望の粒径の超電導体微粒子の分級も可
能である。
In this embodiment, by using an electromagnet as the magnet 75 and controlling the intensity of the applied magnetic field according to the desired particle size, it is possible to classify superconductor fine particles having a desired particle size.

なお、この装置を用いて、以下の条件にて、Y−Ba−
Cu−O系焼結体の粉砕後の粉末から超電導体を良好に精
製することができた。
In addition, using this apparatus, under the following conditions, Y-Ba-
The superconductor was successfully purified from the pulverized powder of the Cu-O-based sintered body.

フレームの大きさ100mm×300mm、印加磁場1500ガウ
ス、粉体流密度1cc/分、平板間の間隔3mm、液体窒素温
度下。
Frame size 100mm x 300mm, applied magnetic field 1500gauss, powder flow density 1cc / min, spacing between flat plates 3mm, liquid nitrogen temperature.

実施例22 第26図は実施例21に於て、複数個の磁石を設けた場合
の実施例を示す模式図であり、第27図はそのC−C断面
図である。
Embodiment 22 FIG. 26 is a schematic diagram showing an embodiment in which a plurality of magnets are provided in Embodiment 21, and FIG. 27 is a cross-sectional view taken along the line CC.

本実施例の装置において、振動通路は、平板フレーム
64、およびそれに接続された超音波発振子63である。ま
た、磁場印加手段は、フレーム64の途中に設置された3
つの磁石65a,65b,65cである。その3つの磁石の印加磁
場の強さは65a<65b<65cの順である。
In the apparatus of the present embodiment, the vibration passage is a flat plate frame.
64 and an ultrasonic oscillator 63 connected thereto. Further, the magnetic field applying means is provided in the middle of the frame 64.
Three magnets 65a, 65b, 65c. The strengths of the applied magnetic fields of the three magnets are in the order of 65a <65b <65c.

次に、本実施例の装置の操作手順の一例を説明する。 Next, an example of an operation procedure of the apparatus of the present embodiment will be described.

まず、実施例21の装置と同様にして、超電導体微粒子
を含む粉体(粒径約0.1μm以上)を、輸送用パイプ61
を介して、フレーム64に輸送する。
First, in the same manner as in the apparatus of Example 21, powder containing superconductor fine particles (having a particle size of about 0.1 μm or more) is transferred to a transport pipe 61.
To the frame 64 via

フレーム64は、超音波発振子63により超音波振動をし
ているので、フレーム64内に輸送された粉体は、フレー
ム64の内壁との摩擦抵抗をほとんど受けることなく落下
する。
Since the frame 64 is ultrasonically vibrated by the ultrasonic oscillator 63, the powder transported into the frame 64 falls with little frictional resistance with the inner wall of the frame 64.

その粉体がフレーム64の途中に設置された磁石65aの
部分にさしかかると、粉体に弱い磁場が印加されて、粒
径の比較的大きな超電導体微粒子67aの落下軌道のみが
偏向し、収集される。次いで、同様にして磁石65b,65c
の印加磁場の大きさに対応した粒径の超電導体微粒子67
b,67cが順次偏向し、収集される。
When the powder reaches the portion of the magnet 65a installed in the middle of the frame 64, a weak magnetic field is applied to the powder, and only the falling trajectory of the superconductor fine particles 67a having a relatively large particle size is deflected and collected. You. Then, magnets 65b and 65c
Superconducting particles 67 with a particle size corresponding to the magnitude of the applied magnetic field
b and 67c are sequentially deflected and collected.

なお、超電導体微粒子67a,67b,67c以外の微粒子71
は、磁場が印加されても偏向しないので、不純物貯蔵庫
70に落下し、収集される。
Incidentally, the fine particles 71 other than the superconductor fine particles 67a, 67b, 67c
Does not deflect even when a magnetic field is applied.
Fall to 70 and be collected.

以上のようにして、本実施例の装置を用いて超電導体
微粒子の分級が可能となる。
As described above, the superconductor fine particles can be classified using the apparatus of the present embodiment.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第1図、第4図、第7図、第12図、第13図、第14図、第
15図、第16図、第17図、第20図、第21図、第22図、第23
図、第26図及び第27図は、本発明に係る超電導体微粒子
の精製装置の実施例の概略構成図、 第2図は、不純物を含む超電導体のX線回折図形を示す
図、 第3図は、精製した超電導体のX線回折図形を示す図、 第5図は、ビスマスを含む超電導体の電気抵抗の温度依
存性を示す図、 第6図は、本発明装置の磁石及び仕切板部の別の例を示
す構成図、 第8図は、本発明装置の粉体供給手段の別の例を示す構
成図、 第9図、第10図及び第19図は、本発明装置の磁場印加手
段の別の例を示す構成図、 第11図は、本発明装置の粉体捕集手段の別の例を示す構
成図、 第18図は、本発明装置の仕切手段の別の例を示す構成
図、 第24図及び第25図は、本発明装置の超電伝導体微粒子の
偏向状態を示す図、 第28図、第30図及び第32図は、本発明装置の制御系の例
を示すブロック図、 第29図、第31図及び第33図は、本発明装置の制御系のタ
イムチャートを示す図である。 5……磁石 7,8……非超電導体微粒子 9.10……超電導体微粒子 36……磁石 37……非超電導体微粒子 38……超電導体微粒子 65……磁石 67……超電導体微粒子 71……非超電導体微粒子
FIG. 1, FIG. 4, FIG. 7, FIG. 12, FIG. 13, FIG.
FIG. 15, FIG. 16, FIG. 17, FIG. 20, FIG. 21, FIG. 22, FIG.
FIGS. 26 and 27 are schematic structural views of an embodiment of the apparatus for purifying superconductor fine particles according to the present invention. FIG. 2 is a view showing an X-ray diffraction pattern of the superconductor containing impurities. The figure shows the X-ray diffraction pattern of the purified superconductor. FIG. 5 shows the temperature dependence of the electric resistance of the superconductor containing bismuth. FIG. 6 shows the magnet and the partition plate of the device of the present invention. FIG. 8 is a block diagram showing another example of the powder supply means of the device of the present invention, FIG. 9, FIG. 10 and FIG. FIG. 11 is a configuration diagram showing another example of the application means, FIG. 11 is a configuration diagram showing another example of the powder collecting means of the present invention device, and FIG. 18 is another example of the partition means of the present invention device. FIG. 24 and FIG. 25 are diagrams showing the state of deflection of the superconducting fine particles of the device of the present invention, FIG. 28, FIG. 30 and FIG. 32 are examples of the control system of the device of the present invention Block diagram, Figure 29, Figure 31 and FIG. 33 is a diagram showing a time chart of the control system of the present invention device. 5 Magnet 7,8 Non-superconducting fine particle 9.10 Superconducting fine particle 36 Magnet 37 Non-superconducting fine particle 38 Superconducting fine particle 65 Magnet 67 Superconducting fine particle 71 Non Superconductor fine particles

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岸 文夫 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キ ヤノン株式会社内 (72)発明者 赤池 正剛 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キ ヤノン株式会社内 (72)発明者 元井 泰子 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キ ヤノン株式会社内 (72)発明者 山本 敬介 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キ ヤノン株式会社内 (72)発明者 川崎 岳彦 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キ ヤノン株式会社内 (72)発明者 田中 温子 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キ ヤノン株式会社内 (56)参考文献 特開 平1−130745(JP,A) 特開 昭64−22359(JP,A) 特開 昭64−51306(JP,A) 特開 平1−179704(JP,A) 特開 平1−123643(JP,A) 特開 平1−107858(JP,A) 実開 平1−78134(JP,U) ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Fumio Kishi, Inventor 3-30-2 Shimomaruko, Ota-ku, Tokyo Canon Inc. (72) Inventor Masayoshi Akaike 3-30-2, Shimomaruko, Ota-ku, Tokyo Canon Inside (72) Inventor Yasuko Motoi 3-30-2 Shimomaruko, Ota-ku, Tokyo Canon Inc. (72) Inventor Keisuke Yamamoto 3-30-2, Shimomaruko, Ota-ku, Tokyo Canon Inc. (72) Inventor Takehiko Kawasaki 3-30-2 Shimomaruko, Ota-ku, Tokyo Inside Canon Inc. (72) Inventor Atsuko Tanaka 3-30-2 Shimomaruko, Ota-ku, Tokyo Inside Canon Inc. (56) Reference Document JP-A-1-130745 (JP, A) JP-A-64-22359 (JP, A) JP-A-64-51306 (JP, A) JP-A-1-179704 (JP, A) -123643 (JP, A) Patent Rights 1-107858 (JP, A) JitsuHiraku flat 1-78134 (JP, U)

Claims (15)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】超電導体微粒子を含む粉体の流れを形成す
るための手段と、 該粉体の流れに磁場を印加するための手段と、 前記粉体の流れを形成するための手段と前記粉体の流れ
に磁場を印加するための手段とを電気的に制御すること
によって、前記粉体の流れに前記磁場の印加を同期させ
るための制御手段とを有することを特徴とする超電導体
微粒子の精製装置。
A means for forming a flow of a powder containing superconductor fine particles; a means for applying a magnetic field to the flow of the powder; a means for forming a flow of the powder; A superconductor fine particle comprising: a control unit for synchronizing the application of the magnetic field with the flow of the powder by electrically controlling a unit for applying a magnetic field to the flow of the powder. Purification equipment.
【請求項2】超電導体微粒子を含む粉体を水平方向に放
出して該粉体の流れを形成するための手段と、 該粉体の流れに磁場を印加するための手段と、 前記粉体の流れを形成するための手段と前記粉体の流れ
に磁場を印加するための手段との間に位置し、該粉体の
流れを形成するための手段から水平方向の互いに異なる
距離に設けられた複数のスリットを有する仕切手段とを
有することを特徴とする超電導体微粒子の精製装置。
2. A means for horizontally discharging a powder containing superconductor fine particles to form a flow of the powder, a means for applying a magnetic field to the flow of the powder, And a means for applying a magnetic field to the flow of the powder, and provided at different horizontal distances from the means for forming the flow of the powder. And a partitioning means having a plurality of slits.
【請求項3】超電導体微粒子を含む粉体の流れを形成す
るための手段と、 該粉体の流れに沿って、強度の異なる複数の磁場を形成
し該粉体の流れに該磁場を印加するための手段と、 前記粉体の流れを形成するための手段と前記粉体の流れ
に磁場を印加するための手段とを電気的に制御すること
によって、前記粉体の流れに前記磁場の印加を同期させ
るための制御手段とを有することを特徴とする超電導体
微粒子の精製装置。
3. A means for forming a flow of a powder containing superconductor fine particles, and forming a plurality of magnetic fields having different intensities along the flow of the powder, and applying the magnetic field to the flow of the powder. And means for applying a magnetic field to the powder flow by electrically controlling the means for forming the powder flow and the means for applying a magnetic field to the powder flow. An apparatus for purifying superconductor fine particles, comprising: a control unit for synchronizing the application.
【請求項4】超電導体微粒子を含む粉体を浮上させて該
粉体の流れを形成するための手段と、 該粉体の流れを形成するための手段から互いに異なる高
さに設けられた複数のスリットを有する仕切手段と、 該スリットと対向する位置に設けられ該粉体の流れに磁
場を印加するための手段と、 前記粉体の流れを形成するための手段と前記粉体の流れ
に磁場を印加するための手段とを電気的に制御すること
によって、前記粉体の流れに前記磁場の印加を同期させ
るための制御手段とを有することを特徴とする超電導体
微粒子の精製装置。
4. A means for floating a powder containing superconductor fine particles to form a flow of the powder, and a plurality of means provided at different heights from the means for forming a flow of the powder. Partition means having a slit, means for applying a magnetic field to the flow of the powder, provided at a position facing the slit; means for forming the flow of the powder; and means for forming the flow of the powder. An apparatus for purifying superconductor fine particles, comprising: a control unit for synchronizing the application of the magnetic field with the flow of the powder by electrically controlling a unit for applying a magnetic field.
【請求項5】超電導体微粒子を含む粉体を落下させて該
粉体の流れを形成するための手段と、 該粉体の落下経路内にあって、その一部にスリットを有
する仕切手段と、 該粉体の落下方向に直交する面内で相対する2つの方向
に勾配を有する磁場を特定の周期で交互に印加する手段
とを有することを特徴とする超電導体微粒子の精製装
置。
5. A means for dropping a powder containing superconductor fine particles to form a flow of the powder, and a partitioning means which is in a path of the powder and has a slit in a part thereof. Means for alternately applying a magnetic field having a gradient in two directions opposite to each other in a plane perpendicular to the direction in which the powder falls, at a specific cycle.
【請求項6】前記磁場を印加するための手段は、電磁石
を有する請求項1〜5の何れかに記載の超電導体微粒子
の精製装置。
6. The apparatus for refining superconductor fine particles according to claim 1, wherein said means for applying a magnetic field comprises an electromagnet.
【請求項7】前記磁場を印加するための手段は、永久磁
石を有する請求項2に記載の超電導体微粒子の精製装
置。
7. The apparatus according to claim 2, wherein said means for applying a magnetic field has a permanent magnet.
【請求項8】前記磁場を印加するための手段は、前記粉
体の流路に沿って配置された複数の磁石を有する請求項
1又は2に記載の超電導体微粒子の精製装置。
8. An apparatus according to claim 1, wherein said means for applying a magnetic field comprises a plurality of magnets arranged along a flow path of said powder.
【請求項9】前記粉体の流れは、冷媒内で形成される請
求項1〜5の何れかに記載の超電導体微粒子の精製装
置。
9. The apparatus according to claim 1, wherein the flow of the powder is formed in a refrigerant.
【請求項10】前記粉体の流れを形成するための手段
は、該粉体にキャリアガスを吹き付けるための手段を有
する請求項1〜4の何れかに記載の超電導体微粒子の精
製装置。
10. The apparatus for purifying superconductor fine particles according to claim 1, wherein said means for forming a flow of the powder has means for spraying a carrier gas onto said powder.
【請求項11】前記キャリアガスは、前記粉体の冷媒と
して作用する請求項10に記載の超電導体微粒子の精製装
置。
11. The apparatus according to claim 10, wherein the carrier gas acts as a refrigerant for the powder.
【請求項12】前記粉体の流れを形成するための手段
は、該粉体を落下させる手段を有する請求項1〜4の何
れかに記載の超電導体微粒子の精製装置。
12. The apparatus for refining superconductor fine particles according to claim 1, wherein the means for forming the flow of the powder has means for dropping the powder.
【請求項13】前記粉体の流路内に、スリットを有する
仕切手段を有する請求項1又は3に記載の超電導体微粒
子の精製装置。
13. The apparatus for purifying superconductor fine particles according to claim 1, further comprising a partitioning means having a slit in the flow path of the powder.
【請求項14】前記磁場を印加するための手段によって
その軌道を偏向された超電導体微粒子を捕集するための
補集手段を有する請求項1〜5の何れかに記載の超電導
体微粒子の精製装置。
14. The purification of superconducting fine particles according to claim 1, further comprising a collecting means for collecting superconducting fine particles whose trajectory is deflected by the means for applying the magnetic field. apparatus.
【請求項15】前記磁場を印加するための手段によって
その軌道を偏向された超電導体微粒子を捕集するための
第一の補集手段と、前記磁場を印加するための手段によ
ってその軌道を偏向されなかった他の超電導体微粒子を
補集するための第二の補集手段とを有する請求項1〜5
の何れかに記載の超電導体微粒子の精製装置。
15. A first collection means for collecting superconductor fine particles whose trajectory has been deflected by the means for applying the magnetic field, and a trajectory deflected by the means for applying the magnetic field. 6. A second collection means for collecting other superconductor fine particles which have not been removed.
The purification device for superconductor fine particles according to any one of the above.
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