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JP2730799B2 - セルロースシート製造装置及び製造方法 - Google Patents
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JP2730799B2 - セルロースシート製造装置及び製造方法 - Google Patents

セルロースシート製造装置及び製造方法

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JP2730799B2
JP2730799B2 JP7508849A JP50884994A JP2730799B2 JP 2730799 B2 JP2730799 B2 JP 2730799B2 JP 7508849 A JP7508849 A JP 7508849A JP 50884994 A JP50884994 A JP 50884994A JP 2730799 B2 JP2730799 B2 JP 2730799B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、第三アミンオキシド中のセルロース加熱溶
液をエアギャップを介して沈殿浴の中に押出すことによ
りセルロースシートを製造する装置及びその方法に関す
る。本発明は詳細には、セルロースチューブラフィルム
を製造する装置及び方法に関する。以下の明細書及び特
許請求の範囲において、「シート」という言葉は、フィ
ルム等の平面成形品を含むと理解されるべきである。
米国特許第2 179 181号からは、第三アミンオキシド
がセルロースを溶解する特性を有すること、そしてこの
ような溶液からファイバー等のセルロース成形品を沈殿
により得ることができることが知られている。このよう
な溶液の製造方法は、例えばローロッパ特許出願公開第
0 356 419号から知られる。この公告によれば、まず水
性の第三アミンオキシド中でセルロース懸濁液が製造さ
れる。アミンオキシドは、40重量％までの水を含有す
る。水性のセルロース懸濁液は加熱され、セルロースが
溶解するまで減圧下で水分が除去される。
セルロースファイバを作製する場合、スピニングダイ
（紡糸口金）と沈殿浴との間にエアギャップを設けて、
ダイにおいて延伸を達成することができることがドイツ
特許出願公開第2 844 163号から知られている。このよ
うにダイにおける延伸が必要なのは、付形された紡糸溶
液が水性の沈殿浴と接触した後ではファイバの延伸が非
常に困難になるからである。エアギャップ内で設定され
たファイバ構造は、沈殿浴の中で固定される。
セルロースファイバ製造方法はドイツ特許出願公開第
2 830 685号からも知られ、この出願においては、第三
アミンオキシド中のセルロース溶液を高温条件で付形し
てフィラメントを提供し、これらのフィラメントを空気
で冷却し、次いで溶解されたセルロースを沈殿するため
にこれらのフィラメントを沈殿浴へ導入する。隣接する
紡糸（spun）ファイバに付着する傾向を少なくするため
に、紡糸ファイバの表面はさらに、水で湿潤される。
継ぎ目のないチューブラ（円筒状）フィルムを製造す
るための上記のようなタイプの装置及び方法は、国際公
開第93/13670号から知られる。この公知の方法によれ
ば、円筒マンドレルの上で延伸されるチューブ形状を与
えるために、リング形状の押出オリフィスを有する押出
ダイを通してセルロース溶液を通過させ、次いで沈殿浴
中に導入する。押し出されたチューブがマンドレルの表
面に付着しないことを保証するために、チューブの内側
が凝固し且つ円筒マンドレルの上でスライドするよう
に、水の膜でその表面を被覆する。しかしながらこの方
法は、マンドレルの表面を濡らすために用いられる水
が、押出オリフィスまで上がってダイのリップを濡らす
おそれがあり、そのことにより実際の押出方法における
望ましくない凝固につながるばかりでなく押出ダイが冷
却されることにつながるという点において、不具合を有
する。これは、冷却されたダイが、押し出される溶液を
冷却してその粘度を増大させ、均一な厚さを有するシー
トを得るためのトラブルのない押出がもはや不可能であ
るので望ましくない。さらに前掲の装置は、例えば厚さ
を変えるシートが製造されなければならない場合には、
高い費用をかけて改善されなければならない。
国際公開第93/13670号で述べられた装置のさらなる不
具合は、生産率を高くできないということである。これ
はなぜなら、押出品の冷却が十分に効果を生じないから
であり、その理由は、高温の押出成形シートから熱が十
分迅速に消散しないからである。
他の理由の中でもとりわけ並々ならぬ高い粘性のため
に、押出成形されるセルロース溶液は、完全に処理され
得るように約110℃より上の温度に加熱されなければな
らない。押出物がダイリップから出た後、押し出された
溶液は、沈殿浴に入る前、即ち凝固の前に延伸されるこ
とができるように、ある程度まで冷却され且つ固体化さ
れなければならない。冷却が効果を生じなければ、押し
出された溶液のエアギャップでの滞留時間をそれに応じ
て長引かせなければならないが、それは、延伸速度を減
ずることによりのみ実行されることが可能である。他方
押出成形をより低温で行う場合には、押出装置における
材料の配分という問題が生じる。
本発明の目的は、第三アミンオキシド中のセルロース
加熱溶液を押出成形することによりセルロースシートを
製造する装置及びその方法を提供することであり、本発
明の装置及び方法は、上記のような不具合を呈すること
なく、特に高い生産力を呈するものである。
セルロースシートを製造するための上記タイプの本発
明に従う装置は、押出オリフィスを有する押出ダイを含
み、該押出オリフィスのすぐ下に押出成形されたシート
を冷却するための冷却ガス入口が設けられることにより
特徴づけられる。例えば、約−10℃から＋５℃の温度に
冷却された空気が、冷却ガスとして適切である。室温の
空気を使用しても、加熱された押出成形物を冷却するこ
とができる。本発明に従うガス冷却を用いると共に複数
の温度及び入力量パラメータを用いることにより、冷却
能力は、関連するプロセスコンディションに単純な方法
で適合されることができ、それにより生産性が大幅に増
大する。
本発明に従う装置の効果的な実施例は、冷却ガスの入
口を押出オリフィスの両側に設ける。
本発明に従う装置の好適実施例は、セルロースチュー
ブラフィルムの製造に使用されると共に、押出ダイの押
出オリフィスがほぼリング形状に設計されること、そし
て押出オリフィスにより形成されるリングの外側に冷却
ガスの入口が設けられることにより特徴づけられる。本
発明による装置のこの実施例は、比較的小さい（例えば
70mmより小さい）直径を有するチューブラフィルムの製
造によく適している。
押出オリフィスがリング形状に設計される本発明に従
う装置の別の好適実施例は、より大きい直径を有するセ
ルロースチューブラフィルムの製造に用いられると共
に、押出オリフィスにより形成されるリングの内側に冷
却ガスの入口が設けられることにより特徴づけられる。
この場合、使用される冷却ガス用の出口を、押出オリフ
ィスにより形成されるリングの内側に位置させて設けな
ければならず、それはなぜなら使用された冷却ガスが、
閉止されたチューブを通り抜けることができないからで
ある。冷却ガスの入口は、冷却ガスが押出オリフィスの
出口縁の方を向くように設計されるのが最も好ましい。
特に有効な冷却のために、本発明に従う装置のこの実
施例は、押出オリフィスにより形成されるリングの外側
に位置される冷却ガス用のさらなる入口を有する。
セルロース沈殿剤用のまた別の入口と沈殿浴液用の出
口とを有し、それら両方が、押出オリフィスにより形成
されるリングの中心に位置される装置が、特に望まし
い。
本発明に従う装置は沈殿浴液用出口の下に少なくとも
１つのディスタンスプレート（スペーサープレート）を
有する場合に有効であることが判明した。この特徴は、
押し出されたシートが沈殿浴において崩壊することを有
効的に防止する。
本発明はさらに、第三アミンオキシド中のセルロース
溶液を、押出オリフィスを有する押出ダイを介して加熱
した状態で押し出し、加熱して押し出した溶液を沈殿浴
の中に入れて、溶解されたセルロースを沈殿させるセル
ロースシート製造方法に関し、該方法は、加熱されて押
し出された溶液が、押出成形の直後且つ沈殿浴への導入
の前に、ガス流にさらされることにより冷却されるとい
う点に特徴を有する。前記方法は、ガス流が本質的に押
出方向に対して直角である場合に、特に効果的である。
有効な冷却は、加熱された押出溶液が２つのガス流に
さらされる場合に生じるが、それは、２つのガス流を高
温の押出溶液の両面に当てることにより最も良く達成さ
れる。
本発明に従う方法は、加熱されたセルロース溶液が、
リング形状押出成形オリフィスを有する押出ダイを介し
てチューブ形状で押し出される場合に、比較的小さい直
径（例えば70mm未満）を有するセルロースチューブラフ
ィルムの製造に適用されることが可能であり、加熱され
たチューブ形状押出溶液は、その外側でガス流にさらさ
れる。より大きい直径を有するチューブラフィルムを製
造するためには、押出溶液が内側から冷却されるのが最
も良い。本発明に従う方法のこの実施例においても、加
熱されたチューブラ形状押出溶液がその内側においてガ
ス流にさらされるだけでなく、その外側においてもガス
流にさらされる場合に、特に有効な冷却が達成されるこ
とができる。
本発明の方法は、冷却後且つ沈殿浴への導入の前に、
加熱したチューブラ形状押出溶液をその内側においてセ
ルロース沈殿剤と接触させる場合に、有効であることが
判明した。
本発明に従う装置及び本発明に従う方法は、Ｎ−メチ
ルモルホリン−Ｎ−オキシド（NMMO）中のセルロースの
水溶液の処理に特に良く適している。
添付の図面を用いて本発明の好適実施例をさらに説明
するが、添付の図面では、図１はセルロースシート製造
用の装置を示し、図２はセルロースチューブラフィルム
製造用の装置を示す。
図１は、押出ダイ1aと、冷却ガス用の２つの入口2a及
び2bとを含む長尺状押出装置の断面図を示し、該冷却ガ
スにより、フィルム状の押出溶液3aがその両側において
冷却される。入口2a及び2bの中への冷却用空気の導入
は、下向きの矢印により示される。冷却される押出成形
品は、ダイの下側と沈殿浴の表面との間の距離により決
定されるエアギャップを通して延伸され、セルロースが
沈殿される沈殿浴の中に入れられる。第三アミンオキシ
ドは、沈殿浴により吸収される。沈殿浴の表面をハイフ
ン線で示し、沈殿浴中に位置される２つのガイドストリ
ップを4a及び4bにより示す。シートは沈殿浴中のローラ
（図示せず）により偏向されるとともに、沈殿浴から外
へその後引き出される。
図１からわかるように、押出ダイ1aは、互いにねじ又
はキーで留められることのできるいくつかの構成要素か
らなる。このダイの構成は、粘性の高いポリマー材料の
融解押出成形に対して通常用いられるダイの構成に対応
する。例えば、材料を均一に配分して押出が行われるよ
うに、ダイの内部に装置（図示せず）を設けることが有
利である。
NMMOセルロース溶液は、（垂直方向の矢印により示さ
れるように）上からの圧力により押出ダイ1aの中に入れ
られると共に、この図に太線で示されるフィルタプレー
トを通過される。フィルタプレートは、その下に配置さ
れる支持板により支持される。その後、濾過された押出
品は、構成要素9a及び9bにより形成される実際のダイ本
体の中に入る。NMMOセルロース溶液は、押出オリフィス
５を通って押し出される。押出オリフィス５は、圧縮解
除領域として作用する断面長尺部部を有する。押出ダイ
1aは、スリット形状チャネル６を通って導かれる伝熱媒
体により間接的に加熱される。
断熱体（図示せず）が押出ダイ1aと冷却ガス入口2a及
び2bとの間に設けられることができ、ダイ1aから入口2a
及び2bへの熱の伝わりが防止される。
ダイ断面の調整は、２つの構成要素9a及び9bを取り替
えることにより比較的単純に行われることができ、装置
の残りの構成要素の寸法を変える必要はない。これは本
発明による装置の決定的な利点を示す。
図１は、押出成形品の両側に冷却ガスを吹きつけるこ
とのできる装置を示し、吹きつけの方向は本質的に、押
出方向に対して直角である。
図２は、本発明に従うチューブラフィルム製造用の装
置の断面図を示す。該装置は、互いにねじ又はキーで留
められることの可能ないくつかの構成要素を含むリング
形状押出ダイ1bを備える。セルロース溶液は、図２の垂
直方向の矢印により示されるように、中心から離れた所
で上から供給される。押出材料は、外側から加熱される
リング形状配分チャンバ７の中に入れられる。リング形
状配分チャンバ７から、セルロース溶液はリング形状フ
ィルタプレートを通過させられ、該リング形状フィルタ
プレートは、この図において太線で示されると共に、そ
の下に配置される支持板により支持される。濾過された
（フィルタを通過された）溶液は次に、２つのリング形
状ハーフ8a及び8bにより形成される分割されたダイボデ
ーに入れられる。本発明に従う装置のこの実施例でも、
押出オリフィス５において圧縮解除長尺部が設けられ
る。押出成形品は、チューブラ加熱押出物として押出オ
リフィス５のダイリップからエアギャップの中に入れら
れる。
図１で示される装置と全く同じように、ダイ断面の調
整はこの場合も、２つの構成要素8a及び8bを取り替える
ことにより比較的単純に行われることができる。
内側と外側の両側においてスクリュー形状通路が設け
られるリング形状ボデーが、２つの構成要素8a及び8bに
より形成されるリング形状凹部に位置される。濾過され
た溶液は、これらの通路を介して押出オリフィスの中に
入れられる。
冷却空気用の入口と用いられた空気用の出口、そして
水用の入口と沈殿浴液用の出口は、リングダイ1bの中心
において同心チューブの形態で設けられる。冷却空気用
の入口には参照番号11aが付される。この冷却空気は、
良好な空気流特性を有するバッフルプレート13に通じ、
そこで空気は水平方向に偏向され、チューブの内側にお
いてチューブラ押出溶液3bに当たる。金属ガイド14は、
冷却空気の部分が押出オリフィス５の出口縁に直接当た
ることを保証する。用いられた冷却空気は、出口11bを
通って退出する。
冷却を高めるために、押出オリフィス５により形成さ
れるリングの外側に冷却空気用の入口2cが設けられる。
この第２の冷却空気の提供は、図１と同じく下方向の２
つの矢印により示される。
バッフルプレート13の下には、プレート形状ディスク
（円盤）15があり、ディスク15により、チューブ3bの内
表面が沈殿剤（水）で湿潤される。この沈殿剤の入口
は、参照番号12aで示されている。
比較的長いシリンダ状フィルムを処理するために、沈
殿浴（ハイフン線で示す）の表面の真下にスペーサープ
レート16が設けられ、そのプレート16の外縁は、凝固し
てはいるがまだデリケートなフィルムがそれらの上をス
ライドする時に損傷を受けないように、丸味を帯びてい
る。ディスタンスプレート16とフィルム3bとの間の摩擦
面である接触面が小さく保たれることを保証することが
非常に望ましい。
スペーサープレート16は、沈殿浴中で水に浸されると
共に、沈殿浴を静めるように作用する。材料の入替え
（流通）ができるドリル孔も設けられる。
沈殿浴を通るチューブラフィルムの誘導は、沈殿浴中
のガイドローラ（図示せず）の上でフィルムが偏向され
る前に、いくつかのスペーサープレート16を必要とする
ことができる。
図２で示される装置では、12aを介して供給されそし
て使用済となった沈殿剤が再び吸引されることができる
ディップ（浸漬）パイプ17も設けられている。このディ
ップパイプの中につながる吸引パイプ18も、沈殿浴表面
の真上に設けられる。このディップパイプの機能は以下
の通りである。吸引パイプ18が沈殿浴表面の下に浸され
ない間は、空気及び非液体が吸い上げられる。沈殿浴の
レベルが上がって２つの吸引パイプが浸されるようにな
るやいなや、沈殿浴液が、ディップパイプ17を通してだ
けでなく吸引パイプ18を通しても吸い上げられ、そして
２つの吸引パイプが沈殿浴を再び出ると、空気が再び吸
い上げられる。このような手段により、チューブラフィ
ルムの下部においてフィルムの内側と接触している部分
に滞留している沈殿浴中のNMMOの濃度が増大しないこと
も保証される。
冷却及び内部の湿潤が調整されることができるよう
に、バッフルプレート13及びプレート形状ディスク15
が、移動可能なようにディップパイプ17に取り付けられ
るのが望ましい。
本発明による冷却は、従来技術において提起されたセ
ルロース溶液用の押出装置により可能な処理力よりも一
層高い材料処理力でフィルムを押出すことができるとい
う効果を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｌ 7:00 (72)発明者 ラオホ、エルンスト オーストリア国 アー―4861 シェール フリング 17／アオラッハ ハルプモー ス （番地なし) (72)発明者 レンナー、クラウス オーストリア国 アー―4860 レンツィ ング シュタルツィング 16 (72)発明者 シェーンベーク、アントン オーストリア国 アー―4844 レガウ フレトヴェーク ８ (56)参考文献 特公 平５−13816（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (17)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】第三アミンオキシド中のセルロース加熱溶
    液を押出成形することによりセルロースシートを製造す
    る装置であり、該装置が、押出オリフィス（５）を有す
    る押出ダイ（1a;1b）を含み、押出オリフィス（５）の
    真下に冷却ガス用の入口（2a、2b;2c;11a）が設けられ
    て押し出されたシート（3a;3b）を冷却することを特徴
    とするセルロースシート製造装置。
  2. 【請求項２】押出オリフィス（５）の両側に、冷却ガス
    用の入口（2a、2b;2c;11a）が設けられることを特徴と
    する請求項１に記載の装置。
  3. 【請求項３】押出ダイ（1a;1b）の押出オリフィス
    （５）がほぼリング形状であること、そして冷却ガス用
    の入口（2c）がリングの外側に設けられることを特徴と
    する、セルロースチューブラフィルム製造用の請求項１
    に記載の装置。
  4. 【請求項４】押出ダイの押出オリフィス（５）がほぼリ
    ング形状に設計されること、そして冷却ガス用の入口
    （11a）と使用された冷却ガス用の出口（11b）とが、押
    出オリフィス（５）により形成されるリングの中心に設
    けられることを特徴とする、セルロースチューブラフィ
    ルム製造用の請求項１に記載の装置。
  5. 【請求項５】冷却ガスが押出オリフィス（５）の出口縁
    の方向を向くように冷却ガス用の入口（11a）が設計さ
    れることを特徴とする請求項４に記載の装置。
  6. 【請求項６】押出オリフィス（５）により形成されるリ
    ングの外側に位置される冷却ガス用のさらなる入口（2
    c）が設けられることを特徴とする請求項４又は５に記
    載の装置。
  7. 【請求項７】押出オリフィス（５）により形成されるリ
    ングの中心において、セルロース沈殿剤用の入口（12
    a）とセルロース沈殿浴液用の出口（12b）が設けられる
    ことを特徴とする請求項４乃至請求項６の１つに記載の
    装置。
  8. 【請求項８】沈殿浴液用の出口の下に、少なくとも１つ
    のスペーサープレート（16）が設けられて、沈殿浴中の
    押出されたフィルム（3b）の崩壊が防止されることを特
    徴とする請求項４乃至請求項７の１つに記載の装置。
  9. 【請求項９】加熱された状態にある第三アミンオキシド
    中のセルロースの溶液が、押出オリフィス（５）を有す
    る押出ダイ（1a;1b）を通して押し出されると共に、溶
    解されたセルロースを沈殿させるように、加熱された押
    出溶液が沈殿浴中に導かれるセルロースシート製造方法
    であって、加熱された押出溶液が、押出の直後且つ沈殿
    浴中への導入の前にガス流にさらされることにより冷却
    されることを特徴とするセルロースシート製造方法。
  10. 【請求項１０】押出の方向が本質的に、ガス流に対して
    直角であることを特徴とする請求項９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】加熱された押出溶液が２つのガス流にさ
    らされることを特徴とする請求項９又は請求項10の１つ
    に記載の方法。
  12. 【請求項１２】２つのガス流が加熱された押出溶液の両
    側に当たるようにして、加熱された押出溶液が２つのガ
    ス流にさらされることを特徴とする、請求項11に記載の
    方法。
  13. 【請求項１３】加熱されたセルロース溶液が、リング形
    状押出オリフィスを有する押出ダイを通してチューブ形
    状で押し出される、セルロースチューブラフィルム製造
    用の請求項９に記載の方法であり、加熱されたチューブ
    ラ押出溶液が、その外側においてガス流にさらされるこ
    とを特徴とする上記方法。
  14. 【請求項１４】加熱されたセルロース溶液が、リング形
    状押出オリフィス（５）を有する押出ダイを介してチュ
    ーブ形状で押し出されるセルロースチューブラフィルム
    製造用の請求項９に記載の方法であり、加熱されたチュ
    ーブラ押出溶液が、その内側においてガス流にさらされ
    ることを特徴とする上記方法。
  15. 【請求項１５】加熱されたチューブラ押出容器が、その
    内側において且つその外側においてガス流にさらされる
    ことを特徴とする請求項14に記載の方法。
  16. 【請求項１６】加熱されたチューブラ押出溶液が、冷却
    の後且つ沈殿浴中への導入の前に、その内側においてセ
    ルロース沈殿剤と接触させられることを特徴とする請求
    項14又は請求項15に記載の方法。
  17. 【請求項１７】Ｎ−メチルモルホリン−Ｎ−オキシドが
    第三アミンオキシドとして使用されることを特徴とする
    請求項９乃至請求項16のうちの１つに記載の方法。
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