JP2735896B2

JP2735896B2 - 含けい素鋼スラブの高温加熱方法

Info

Publication number: JP2735896B2
Application number: JP22462689A
Authority: JP
Inventors: 隆史小原; 文彦竹内; 昌彦真鍋; 道郎小松原; 孝宏菅
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1989-09-01
Filing date: 1989-09-01
Publication date: 1998-04-02
Anticipated expiration: 2013-04-02
Also published as: JPH0390517A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）この発明は、含けい素鋼スラブの高温加熱方法に関
し、とくに製品板における表面性状の劣化および磁気特
性の劣化を招くことなしに、超高温でのスラブ加熱を可
能ならしめようとするものである。

（従来の技術）一方向性電磁鋼板は、主に変圧器や発電機の鉄心材料
として使用され、磁束密度が高く、かつ鉄損が低いこと
が必要とされる。

ところで近年、省エネルギーに対する強い要請を反映
して、磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の安価な供給が
強く望まれているが、現在とくに上記した磁気特性の安
定化のほか、長時間の使用に耐え得る信頼性の確保が重
要な課題となっている。

磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を得るには、基本的
に｛110｝〈001〉方位いわゆるゴス方位に高度に集積し
た２次再結晶組織を得ることが必要である。ゴス方位の
２次再結晶粒を発達させるためには粒界移動を適度に抑
制する分散析出相いわゆるインヒビターの存在が必要で
あり、かようなインヒビターとしてMnSe,MnS,AlNなどが
一般的に利用されている。この場合、熱延に先立つスラ
ブ加熱時にMnSe,MnSなどを十分に解離固溶させた後、適
切な条件で熱間圧延ついで冷却を行うことによって、微
細かつ均一に分散析出させることが非常に重要であり、
かかるMnSe,MnS等の固溶解離のためには高いスラブ加熱
温度が必要であるとされている。

このため従来から、十分に高いスラブ加熱温度の確保
に関し、数多くの改善努力が続けられてきた。

ところで最近、上記の高温スラブ加熱が可能な方法と
して、誘導加熱方式による加熱方法が開発された。かか
る誘導加熱方式を利用した加熱炉では、十分に高い温度
まで高精度で加熱できるため、特性の改善にとって極め
て有効であることが確認されているが、一方で高温加熱
に伴う幾つかの不都合も予想された。高温加熱時におけ
るノロの発生がそれであり、かかるノロ発生を防止する
目的でいくつかの技術が提案されている。

上記の問題の解決策として提案された技術としては特
開昭60−145318号、特開昭61−69927号、特開昭61−699
24号および特開昭62−130219号各公報に開示の技術があ
る。これらの技術はいずれも、高温加熱時の炉内の酸素
濃度を低くすることによって酸化減量を少なくするこ
と、あるいは高温酸化に伴う疵の発生防止を目的として
いる。

例えば特開昭60−145318号公報には、高温加熱時には
スラブ表面に大量のノロが生成し、加熱炉の操業性を損
うばかりでなく表面疵発生をもたらすことから、それを
防止する方法として、スラブ表面温度が1250℃以上にお
いて、加熱雰囲気中のO₂量を１％以下にすること、また
ガス燃焼型炉での加熱温度の上限を1230℃にすべきこと
が提案されている。

また特開昭61−69927号公報では、ノロの大量発生に
よる炉壁溶損や歩留り低下、高温加熱中のスラブ表面の
粒界酸化によるホットコイルの耳荒れ、スラブ表面の脱
炭に起因する最終成品の磁性劣化、さらにはスラブ柱状
晶の粗大化などの防止を目的として、電気的加熱炉での
加熱は、温度を1310〜1350℃、雰囲気は非酸化性に限定
すること、そして燃料燃焼炉での均熱温度の上限は1250
℃にすべきことが提案されている。

さらに特開昭61−69924号公報では、誘導加熱方式で
スラブを高温に加熱した場合、スラブ表面温度が1325℃
を超えると溶損が始まるので、1325℃以上ではO₂濃度を
10％以下に制御すべきであることを提案している。そし
てその実施例には、加熱温度:1350℃でO₂濃度:10％以下
および加熱温度:1370℃でO₂濃度:1％以下の例が示され
いている。

またさらに特開昭62−130219号では、歩留り低下や加
熱炉操業に重大な支障をきたす溶融状態のスラグの発生
を防止するために、雰囲気中のO₂濃度を次式 O₂（％）＝36.4−5.0ln T（℃）以下にすることを提案している。そしてその具体的な値
としては1300℃で0.55％以下、1350℃で0.36％以下、14
00℃で0.18％以下の範囲が示されているが、これはO₂濃
度を下げればこの成分で溶融スラグが発生しにくくなる
という熱力学的常識を単純に数式化したもので、それ以
上の知見を何ら与えるものではない。

（発明が解決しようとする課題）上述したように、従来から誘導加熱等を利用した高温
加熱技術の改良について種々の検討が続けられてきてい
る。そして従来技術に共通する課題は、高温加熱に伴う
大量のノロ発生をいかにして防止するかであった。確か
に高温加熱に伴う大量のノロ発生は歩留りや操業能率を
低下させるので好ましくないことではあるが、加熱方式
を誘導加熱に変更することによって新規に発生した問題
ではない。ただ単に高温にすることにより酸化の反応速
度が速くなったため、ノロの発生量が増加したにすぎな
い。

したがってこれを防止するためには、O₂濃度を下げた
り、加熱温度の上限を設定するのが有効であることは容
易に推定できる。したがって先に引用した従来技術をみ
れば明らかなように、加熱温度の上限はみな1400℃以下
である。

しかしながらインヒビターの完全固溶ひいてはゴス方
位の高度な集積に基づく磁気特性の向上のためには、よ
り高温でのスラブ加熱が有利である。

そこで発明者らは、実際に1400℃以上の超高温に加熱
できる誘導加熱炉を用いて種々の製造実験を行った。そ
の結果、従来の加熱温度が1400℃以下程度のガス加熱炉
ではまったく経験されなかった種々の致命的欠陥が後続
の脱炭焼鈍工程で発生することが判明した。

すなわち溶融ノロを大量に発生させないようにして14
00℃以上の超高温に加熱したスラブを素材として用いた
場合には、従来の知見どおり極めて良好な磁気特性値が
得られることが確認できたけれども、かかる工程を適用
した場合、中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延後の脱炭焼
鈍工程において極めて好ましくない表面欠陥が現出した
のである。この欠陥は従来から知られているような熱間
圧延後あるいは冷間圧延後に顕在化する表面割れを伴っ
た欠陥とは全く異なっていた。この脱炭焼鈍工程は２次
再結晶前の重要な工程であり、脱炭と同時に鋼板表面に
Siの酸化被膜を薄くかつ均一緻密に生成させるものであ
る。ここにかかる被膜を健全に形成することは、インヒ
ビターの鋼板表面からの分解を防止し、高温での２次再
結晶を安定して進行させるため、ひいては最終製品にお
いて高温でも安定な絶縁特性等を保障するためには極め
て重要である。したがって、通常の脱炭工程では加熱速
度の制御のみならず、各温度に対応して雰囲気が厳密に
制御される。しかしながら純N₂雰囲気の誘導加熱炉で14
00℃以上の超高温に加熱したスラブを素材とした場合に
は脱炭工程で正常な処理条件にもかかわらず健全な被膜
が形成されず、それが被膜不良を惹起することが知見さ
れたのである。

この点に関する綿密な調査の結果、かかる不良部分で
は通常観察されるSiが濃化した緻密な酸化被膜が殆ど形
成されていないことが判明した。したがってこの不良は
単純に外観不良となるばかりではなく電磁鋼板の特性
（主に被膜特性）あるいは信頼性を局部的に著しくそこ
なう重大な欠陥であることがわかった。

従来この種の欠陥に関する知見はなく、また当然のこ
とながらこの欠陥を防止する技術さらにはその防止方法
を示唆する技術は全く提案されていなかった。

この発明は、かかる鋳片の高温加熱に伴う重大欠陥の
発生を効果的に防止する技術を提案し、安定して良好な
特性が得られるスラブ高温加熱の実用化を可能ならしめ
るものである。

（課題を解決するための手段）この発明は、脱炭焼鈍時の酸化被膜の形成不良が、高
温加熱時の脱Si層の形成に起因するものであることの新
規知見に基づいて開発されたものである。

すなわちこの発明は、含けい素鋼スラブを、加熱した
後、熱間圧延し、ついで１回または中間焼純を挟む２回
の冷間圧延を施したのち、脱炭焼鈍、ついで最終仕上げ
焼鈍を施す一連の工程よりなる方向性けい素鋼板の製造
方法において、上記のスラブ加熱に際し、まず雰囲気中のO₂濃度が２
％以下の条件下に、スラブ表面温度が1000〜1170℃の温
度域に達するまで加熱し、引き続きO₂濃度が3000ppm以
下の雰囲気中で、スラブ中心温度:1380〜1470℃の温度
域に加熱し、この温度域に５〜25min保持する均熱処理
を施すことからなる含けい素鋼スラブの高温加熱方法で
ある。

この発明のスラブ加熱において、前段の低温スラブ加
熱の際にはガス燃焼炉を、一方後段の高温スラブ加熱の
際には誘導加熱炉や電気抵抗炉などの電気的加熱炉を用
いるのが好ましい。

以下、この発明を由来するに至った調査結果および実
験結果について説明する。

1400℃以上の超高温加熱で欠陥が発生したC:0.05wt％
（以下単に％で示す）,Si:3.4％,Mn:0.07％およびSe:0.
025％を含有し、残部実質的にFeの組成になる鋼スラブ
の表面近傍における断面金属組織写真を、第５図に示
す。

同図より明らかなように、かかるスラブの表層は多孔
質の金属層（図中番号１）と酸化物質（同２）とから成
りたっていることがわかる。調査の結果、多孔質の金属
層１ではSiが通常含有しているべき３％程度から、ほと
んど検出できないレベルまで低下していることが確認さ
れた。また酸化物層２では逆にSiが濃化しているのが確
認された。Siは非常に酸化し易い元素であり、３％程度
のSiを含有した鋼では脱炭焼鈍時に短時間で緻密な酸化
被膜が形成される。しかし表層に脱Si層が形成されると
通常の雰囲気では酸化被膜が全く形成されなくなってし
まう。

スラブ加熱時にこのような脱Si層が表面に形成される
ことが酸化被膜が不均一になる直接的原因と判明した。
スラブ加熱時に生成した脱Si層は非常にはく離し難く、
高圧水等の通常の脱スケール方法では十分に除去できな
い。したがって脱炭焼鈍時における欠陥の発生を防止す
るためには、スラブ加熱時にこのような脱Si層が形成さ
れないような加熱処理方法にする必要がある。

そこで脱Si層の生成の防止し得る加熱方法について検
討した。まず高温加熱時における酸素濃度の低下効果を
確認する実験を行った。実験室で、C:0.05％,Si:3.4％,
Mn:0.07％およびSe:0.025を含有し、残部実質的にFeの
組成になる鋼スラブを、種々の酸素濃度の窒素雰囲気中
にて1430℃で30分間または60分間加熱した後、通常の処
理条件で熱延、一次冷延、中間焼鈍および２次冷延を施
した後、露点:30℃の水素雰囲気中で950℃、３分の脱炭
処理を行った。

上記の実験において、スラブ加熱後の酸化膜厚と焼鈍
板の酸化不均一発生率に及ぼすO₂濃度の影響について調
べた結果を、第１図に示す。なおこの場合の酸化不均一
発生率は、単位面積10cm×10cm当たりの発生率の比較し
たものである。

従来から知られているように酸素濃度を低減すること
によって酸化膜厚は確かに減少した。とくに酸素濃度が
0.5％以下とした場合には酸化膜は非常に薄くなり、溶
融したいわゆるノロの発生は認められなくなった。

しかしながら酸素濃度を下げても酸化不均一不良の発
生率はほとんど低下しなかった。ただし均熱時間には若
干の依存性が認められた。

上記の結果より、このような高温での脱Si層の形成
は、単に雰囲気の酸素濃度を低くするだけでは全く解決
できないことが確認された。

次に、1430℃という超高温加熱に先立つ通常のガス炉
加熱条件の影響を、前述の実験と同様にして調査した。
高温加熱条件は1430℃で60分と一定とし、それに先立つ
ガス炉加熱温度を種々変えてみた。この時各加熱温度に
おける保持時間は60分とした。

第２図に、酸化不均一発生率に及ぼすガス炉加熱温度
の影響を、雰囲気中のO₂濃度をパラメータとして示す。

同図より明らかなように、ガス炉加熱温度の影響はほ
とんど認められなかった。また炉内雰囲気の影響もO₂濃
度が低い方が若干発生率が低い傾向が認められたもの
の、改善できるまでには至らなかった。

そこでさらに観点を変え、ガス炉加熱時におけるO₂濃
度と加熱温度を広範囲に変え、その時のスケール厚さと
地鉄界面組織への影響について調査した。その結果を第
３図に示す。

同図から明らかなように、全体的傾向としては確かに
従来から知られていたように加熱温度が低くなる程スケ
ール生成量が少くなる傾向が認められた。またスケール
厚みに及ぼすO₂濃度の影響も調べたが、1200℃以上では
O₂濃度５％と１％でやや差があったものの必ずしも明確
ではなかった。

しかしながら加熱温度が1150℃以下になると、O₂濃度
が低い場合に限ってスケール厚さが大きく変化した。し
かもこれらの試料を1430℃で20分間加熱した後の断面を
観察したところ、ガス加熱炉のO₂濃度が１％でかつ加熱
温度が1150℃以下の場合にのみ、脱Si層の生成防止に関
し、改善効果が認められた。

そこでこれらの改善条件を明確にするための詳細に実
験を続け最終的に以下の条件を得た。

すなわちガス炉加熱においては、加熱温度を低くかつ
O₂濃度を低くしてスケール厚みを薄くすることが重要で
ある。O₂濃度に関しては、スラブ表面のガス流速にも依
存するが、第４図に示したとおり、O₂濃度:2％以下の必
要条件であることが判明した。また加熱温度は1170℃を
境にして大きくスケール発生量が変化したので上限温度
を1170℃することが必要である。この温度以上になると
Siを含有した鋼では酸化物が溶融し出すため、大きな変
化が起こると推定される。一方加熱温度が低すぎると、
電気的加熱時に多量のエネルギーが必要となり不都合な
ので、加熱温度の下限は1000℃に定めた。

ガス炉加熱後の最終的なスラブ加熱は、インヒビター
の完全溶解のためには1380℃以上が必要となるが、この
時に高温で長時間の加熱を行うと残留ノロが反応し、表
面欠陥部の深さが深くなって致命的な欠陥となり易いの
で、加熱はできる限り短時間で行う必要があることが判
明した。

そこでこの発明では、かかる高温加熱を短時間で行う
ため、最終的なスラブ加熱は誘導加熱炉や電気抵抗炉な
どの電気的加熱炉で行うものとした。そしてこの際の雰
囲気はO₂濃度を3000ppm以下、とくに好ましくは1000ppm
以下にする必要があることが確認された。すなわちO₂濃
度を低める理由は、前掲第１図に示したとおり、酸素濃
度が高くなると酸化層が形成されること、そしてガス加
熱炉で形成された酸化層が鋼板内部まで進行するように
なるためである。ここにガス炉加熱時の発生ノロが少な
い場合にはO₂濃度は3000ppmを超えなければよいけれど
も、発生ノロが多めの場合には高温加熱時のO₂濃度はさ
らに低くし1000ppm以下とすることが望ましい。

また均熱時間については、インヒビターの溶解のため
にはある程度の時間が必要であり、それの下限は５分で
あった。ただし長すぎると脱Si層が形成され易くなるの
で上限は25分とする。さらに加熱温度が高くなりすぎる
と成分系によってはスラブがかなり溶解し出すので上限
を1470℃とした。

（作用）この発明の素材である含けい素鋼としては、従来公知
の成分組成のものいずれもが適合するが、代表組成を掲
げると次のとおりである。

C:0.01〜0.10％Ｃは、熱間圧延、冷間圧延中の組織の均一微細化のみ
ならず、ゴス包囲の発達に有用な元素であり、少なくと
も0.01％以上の添加が好ましい。しかしながら0.10％を
超えて含有されるとかえってゴス方位に乱れが生じるの
で上限は0.10％程度が好ましい。

Si:2.0〜4.5％ Siは、鋼板の比抵抗を高め鉄損の低減に有効に寄与す
るが、4.5％を上回ると冷延性が損なわれ、一方2.0％に
満たないと比抵抗が低下するだけでなく、２次再結晶・
鈍化のために行われる最終高温焼鈍中にα−γ変態によ
って結晶方位のランダム化を生じ、十分な鉄損改善効果
が得られないので、Si量は2.0〜4.5％程度とするのが好
ましい。

Mn:0.02〜0.12％ Mnは、熱間脆化を防止するため少なくとも0.02％程度
を必要とするが、あまりに多すぎると磁気特性を劣化さ
せるので上限は0.12％程度に定めるのが好ましい。

インヒビターとしては、いわゆるMnS,MnSe系とAlN系
とがある。MnS,MnSe系の場合は、 Se、Ｓのうちから選ばれる少なくとも１種:0.005〜0.06
％ Se,Sはいずれも、方向性けい素鋼板の２次再結晶を制
御するインヒビターとして有力な元素である。抑制力確
保の観点からは、少なくとも0.005％程度を必要とする
が、0.06％を超えるとその効果が損なわれるので、その
下限、上限はそれぞれ0.01％,0.06％程度とするのが好
ましい。

AlN系の場合は、 Al:0.005〜0.10％,N:0.004〜0.015％ AlおよびＮの範囲についても、上述したMnS,MnSe系の
場合と同様な理由により、上記の範囲に定めた。ここに
上記したMnS,MnSe系およびAlN系はそれぞれ併用が可能
である。

インヒビター成分としては上記したS,Se,Alの他、Cu,
Sn,Cr,Ge,Sb,Mo,Te,BiおよびＰなども有利に適合するの
で、それぞれ少量併せて含有させることもできる。ここ
に上記成分の好適添加範囲はそれぞれ、Cu,Sn,Cr:0.01
〜0.15％、Ge,Sb,Mo,Te,Bi:0.005〜0.1％、P:0.01〜0.2
％であり、これらの各インヒビター成分についても、単
独使用および複合使用いずれもが可能である。

なおスラブは、連続鋳造されたものもしくはインゴッ
トより分塊されたものを対象とするが、連続鋳造された
後に、分塊再圧されたスラブも対象に含まれることはい
うまでもない。

（実施例）実施例１ C:0.045％、Si:3.2％、Mn:0.08％、Se:0.020％を含有
し、残部実質的にFeよりなる鋼を連続鋳造し、そのスラ
ブを、雰囲気中のO₂濃度を変化させたガス燃焼タイプの
スラブ加熱炉で、均熱温度を種々に変化させた条件下に
加熱した後、直ちに雰囲気制御が可能な誘導加熱炉に
て、種々のO₂濃度（残部はN₂）雰囲気中で、均熱温度お
よび均熱時間を種々に変化させた条件下に均熱した後、
通常の工程で熱間圧延した。さらに常法に従って酸洗、
焼鈍、一次冷延、中間焼鈍、２次冷延に引き続き、脱炭
焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この焼鈍の条件
は、露点:55℃の水素雰囲気、焼鈍温度:800℃とした。
脱炭焼鈍処理後の鋼板表面を観察すると共に、さらに最
終仕上げ焼鈍および絶縁被膜処理を施した後の表面被膜
特性についても調査した。

得られた結果を表１に示す。

同表より明らかなように、この発明に従う適正範囲で
加熱された鋼板では、酸化膜不均一は全く発生せず、し
かも外観不良および絶縁抵抗劣化もなかった。なおNo.1
2は、製品外観は良好であったが、加熱温度が低いため
磁束密度が極めて低く実使用に耐え得なかった。

実施例２表２に示す種々の組成になる鋼スラブを、O₂濃度:1.1
％のガス加熱炉にて1140℃,40分の均熱処理を施したの
ち、直ちに誘導加熱炉に装入し、１時間で1410℃まで加
熱後20分間保持したのち、通常の工程で熱間圧延した。
その後実施例１と同様な処理を施した。

かくしてえられた製品板の絶縁被膜特性について調査
した結果を表２に示したが、この発明に従って処理した
場合はいずれも、良好な特性が得られていた。

（発明の効果）かくしてこの発明によれば、電気的加熱による超高温
加熱時のみならずそれに先だつガス炉加熱時の雰囲気と
温度を制御することによって、後工程の脱炭・１次再結
晶焼鈍時に発生が懸念された不均一酸化の発生のおそれ
なしに、スラブを1380℃以上の超高温まで加熱すること
ができ、ひいては表面性状に優れかつ磁気特性も良好な
電磁鋼板を安定して得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、スラブ誘導加熱炉内の酸素濃度と酸化膜厚、
酸化不均一発生率との関係を示したグラフ、第２図は、酸化不均一率に及ぼすガス炉加熱温度の影響
を酸素濃度をパラメータとして示したグラフ、第３図は、スケール厚さに及ぼすガス炉加熱温度の影響
を酸素濃度をパラメータとして示したグラフ、第４図は、スケール厚さに及ぼす炉内酸素濃度の影響を
示したグラフ、第５図は、超高温で加熱した含けい素鋼スラブの表面近
傍における断面金属組織写真である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者小松原道郎千葉県千葉市川崎町１番地川崎製鉄株式会社技術研究本部内 (72)発明者菅孝宏千葉県千葉市川崎町１番地川崎製鉄株式会社技術研究本部内

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】含けい素鋼スラブを、加熱した後、熱間圧
延し、ついで１回または中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延
を施したのち、脱炭焼鈍、ついで最終仕上げ焼鈍を施す
一連の工程よりなる方向性けい素鋼板の製造方法におい
て、上記のスラブ加熱に際し、まず雰囲気中のO₂濃度が２％
以下の条件下に、スラブ表面温度が1000〜1170℃の温度
域に達するまで加熱し、引き続きO₂濃度が3000ppm以下
の雰囲気中で、スラブ中心温度:1380〜1470℃の温度域
に加熱し、この温度域に５〜25min保持する均熱処理を
施すことを特徴とする含けい素鋼スラブの高温加熱方
法。