JP2752050B2 - TOC / POC measuring device - Google Patents
TOC / POC measuring deviceInfo
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Landscapes
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明はＴＯＣ・ＰＯＣ測定装
置に関し、更に詳しくは水中のＴＯＣ（全有機体炭
素）、ＰＯＣ（揮発性有機体炭素）、ＮＰＯＣ（不揮発
性有機体炭素）などを測定するためのＴＯＣ・ＰＯＣ測
定装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a TOC / POC measuring apparatus, and more particularly, to measuring TOC (total organic carbon), POC (volatile organic carbon), NPOC (non-volatile organic carbon) and the like in water. To a TOC / POC measuring device for performing
【０００２】[0002]
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】水質汚
濁の監視、各種水利用における水質管理には、水中のＴ
ＯＣ、ＰＯＣ、ＮＰＯＣなどの項目のデータを必要とす
る場合が多い。しかしながら従来では、ＰＯＣ測定と他
の項目の測定とは別々にサンプルをセットしたり、サン
プル注入を行う必要がある。また自動化が難しい。2. Description of the Related Art For monitoring water pollution and managing water quality in various types of water use, T
In many cases, data of items such as OC, POC, and NPOC are required. However, conventionally, it is necessary to set a sample separately or to inject a sample separately from the POC measurement and the measurement of other items. It is difficult to automate.
【０００３】そこでこの発明の主目的は、水中のＴＣ、
ＩＣ、ＰＯＣ、ＮＰＯＣが１度サンプルをセットするだ
けで測定可能であり、ＴＯＣも［ＴＣ−ＩＣ］と［ＰＯ
Ｃ＋ＮＰＯＣ］の２つのモードのいずれでも算出できる
ＴＯＣ・ＰＯＣ測定装置を提供することである。[0003] Accordingly, the main object of the present invention is to provide TC,
IC, POC, and NPOC can be measured by setting the sample only once, and TOC can be measured by [TC-IC] and [PO
[C + NPOC] is provided.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段及び作用】この発明は、マ
ルチポートバルブと、このバルブの共通ポートに接続さ
れたプランジャ式マイクロシリンジと、前記マルチポー
トバルブの第１分流ポートに接続されたサンプル容器
と、キャリアガス供給部と、このキャリアガス供給部及
び前記マルチポートバルブの第２分流ポートに接続され
サンプル中のＴＣをＣＯ2に変換するためのＴＣ酸化部
と、前記キャリアガス供給部及びマルチポートバルブの
第３分流ポートに接続されサンプル中のＰＯＣを気化さ
せるための気化部と、このＰＯＣ気化部で気化されたＰ
ＯＣとＣＯ2とを分離するためのＣＯ2 −ＰＯＣ分離部
と、この分離部で分離されたＰＯＣをＣＯ2に変換する
ためのＰＯＣ酸化部と、このＰＯＣ酸化部、前記ＴＣ酸
化部及び前記マルチポートバルブの第４分流ポートに接
続されサンプル中のＩＣをＣＯ2に変換するためのＩＣ
反応部と、このＩＣ反応部に接続されたＣＯ2検出部
と、マルチポートバルブの各分流・共通ポートを介して
マイクロシリンジによりサンプル容器のサンプルを、前
記ＴＣ酸化部、ＰＯＣ酸化部及びＩＣ反応部に供給し、
前記ＣＯ2 検出部によりＴＣ、ＰＯＣ、ＩＣを測定し、
且つ前記ＰＯＣ気化部に残ったサンプルの所定量を前記
マルチポートバルブを介して前記マイクロシリンジによ
り前記ＴＣ酸化部へ供給し、前記ＣＯ2検出部によりＮ
ＰＯＣを測定すべく、各部に作動を指令する制御部とか
らなるＴＯＣ・ＰＯＣ測定装置である。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a multi-port valve, a plunger-type micro syringe connected to a common port of the valve, and a sample container connected to a first branch port of the multi-port valve. A carrier gas supply unit, a TC oxidizing unit connected to the carrier gas supply unit and the second branch port of the multi-port valve for converting TC in the sample into CO 2 , the carrier gas supply unit and the multi-port valve. A vaporization unit connected to the third branch port of the port valve for vaporizing POC in the sample, and P vaporized by the POC vaporization unit
A CO 2 -POC separating section for separating OC and CO 2 , a POC oxidizing section for converting the POC separated in the separating section into CO 2 , a POC oxidizing section, the TC oxidizing section, An IC connected to the fourth branch port of the multiport valve for converting the IC in the sample to CO 2
A reaction unit, a CO 2 detection unit connected to the IC reaction unit, and a sample in a sample container are sampled by a microsyringe through each of the branch / common ports of the multi-port valve. Supplies to the department,
TC, POC, and IC are measured by the CO 2 detector,
In addition, a predetermined amount of the sample remaining in the POC vaporizing section is supplied to the TC oxidizing section by the micro syringe via the multi-port valve, and N 2 is supplied by the CO 2 detecting section.
This is a TOC / POC measuring device including a control unit for instructing each unit to operate to measure the POC.
【０００５】すなわち、この発明は、制御部により、Ｐ
ＯＣ気化部に残ったサンプルの所定量を、マルチポート
バルブ及びマイクロシリンジを利用してＴＣ酸化部へ供
給でき、それによってＴＣ、ＩＣ、ＰＯＣに引き続いて
ＮＰＯＣの測定が可能になる。That is, according to the present invention, P
A predetermined amount of the sample remaining in the OC vaporizing section can be supplied to the TC oxidizing section using a multi-port valve and a microsyringe, thereby enabling measurement of NPOC following TC, IC, and POC.
【０００６】[0006]
【 実施例 】以下、 図に示す実施例に基づきこの発明を
詳述する。なお、これによってこの発明が限定されるも
のではない。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described in detail based on an embodiment shown in the drawings. Note that the present invention is not limited to this.
【０００７】なお図１において、ＴＯＣ・ＰＯＣ測定装
置（Ａ）はキャリアガス（兼支燃ガス）を定量供給する
キャリアガス供給部（１）と、サンプル注入部（３）
と、ＴＣ酸化部（２）と、ＩＣ反応部（２０）と、ＰＯ
Ｃ酸化部（１２）と、ＰＯＣ気化器（８）と、ＣＯ2−
ＰＯＣ分離器（１１）と、ＣＯ2検出部（４）と、制御
部（２４）とから主としてなる。In FIG. 1, a TOC / POC measuring apparatus (A) includes a carrier gas supply section (1) for supplying a fixed amount of a carrier gas (also a supporting gas) and a sample injection section (3).
, TC oxidation part (2), IC reaction part (20), PO
C oxidation unit (12), POC vaporizer (8), CO 2 −
It mainly comprises a POC separator (11), a CO 2 detection unit (4), and a control unit (24).
【０００８】サンプル注入部（３）は、マルチポートバ
ルブ（７）と、このバルブの共通ポート（２５）に接続
された１つのプランジヤ式マイクロシリンジ（シリンジ
ポンプ式オートインジェクター）（３１）と、マルチポ
ートバルブ（７）の第１分流ポート（２６）に接続され
たサンプル容器（２７）とからなる。The sample injection section (3) includes a multi-port valve (7), one plunger type micro syringe (syringe pump type auto injector) (31) connected to a common port (25) of the valve, and a multi port valve (7). A sample container (27) connected to the first branch port (26) of the port valve (7).
【０００９】ＴＣ酸化部（２）は、サンプル中のＴＣを
ＣＯ2に変換するためのものであり、加熱炉（１９）
と、この炉の中に配設されたＴＣ燃焼管（１７）と、こ
の管内に収納された酸化触媒（１８）とからなる。なお
（１６）はＴＣサンプル注入口である。The TC oxidizing section (2) is for converting TC in the sample into CO 2 , and is provided with a heating furnace (19).
And a TC combustion tube (17) disposed in the furnace, and an oxidation catalyst (18) housed in the tube. (16) is a TC sample inlet.
【００１０】ＰＯＣ気化器（８）は、ガラスあるいはプ
ラスチック製の１０〜３０ｍｌ（内径１５〜３０ｍｍ）
の容器でサンプル及び通気処理ガスつまりキャリアガス
は下部から導入され、上部から排出される。ＣＯ2とＰ
ＯＣ気化成分の分離器（１１）は、サンプルを通気処理
するとサンプルに含まれるＩＣ（主として炭酸体炭素）
成分からＣＯ2が発生するため、これを分離するのに用
いられる。分離の方法は、水酸化リチウムなどのＣＯ2
吸収剤を充填した容器を通過させる方法であるが、他例
として室温では、ＰＯＣ気化成分を吸着するが、ＣＯ2
を通過させる吸着剤で［ＴＥＮＡＸ ＧＣ（登録商
標）］でＰＯＣ気化成分をトラップした後、この吸着剤
を約２００℃に加熱してＰＯＣ気化成分を放出させる方
法がある。The POC vaporizer (8) is made of glass or plastic 10-30 ml (inner diameter 15-30 mm)
In this container, the sample and the aeration gas, that is, the carrier gas, are introduced from below and discharged from above. CO 2 and P
The OC vaporized component separator (11) is provided with an IC (mainly carbon dioxide) contained in the sample when the sample is aerated.
Since CO 2 is generated from the component, it is used to separate CO 2 . The separation method uses CO 2 such as lithium hydroxide.
While the absorbent is a method of passing the filled container, at room temperature As another example, it adsorbs POC vaporized component, CO 2
After trapping the POC vaporized component with [TENAX GC (registered trademark)] using an adsorbent that passes through, the adsorbent is heated to about 200 ° C. to release the POC vaporized component.
【００１１】ＰＯＣ酸化部（１２）は、例えば内径８ｍ
ｍの石英ガラスチューブに白金触媒の１５０ｍｍを充填
する。炉はＴＣ酸化部（２）と共通の加熱炉（１９）で
ある。The POC oxidation section (12) has, for example, an inner diameter of 8 m.
m is filled with a 150 mm platinum catalyst tube. The furnace is a heating furnace (19) common to the TC oxidation section (2).
【００１２】なお（２１）はＩＣサンプル注入口、（２
２）はドレイン用バルブ、（１４）は除湿・除じん部、
（１５）はドレンポットである。次に、以上の構成から
なるＴＯＣ・ＰＯＣ測定装置（Ａ）の作動を説明する。(21) is an IC sample inlet, (2)
2) is a drain valve, (14) is a dehumidifying / dust removing section,
(15) is a drain pot. Next, the operation of the TOC / POC measuring apparatus (A) having the above configuration will be described.
【００１３】（イ）ＴＣ測定 マイクロシリンジ（３１）によりサンプル容器（２７）
からマルチポートバルブ（７）の第１・第２分流ポート
（２６）（２８）を介してサンプルをＴＣ酸化部（２）
へ注入し、サンプル中のＴＣ成分をＣＯ2に変換する。
変換されたＣＯ2はＩＣ反応部（２０）及び除湿・除じ
ん部（１４）を介してＣＯ2検出部（４）にて測定され
る。なお、キャリアガスはキャリアガス供給部（１）か
らＴＣ酸化部（２）に導入されている。(A) TC measurement Sample container (27) using micro syringe (31)
The sample is supplied to the TC oxidation unit (2) through the first and second branch ports (26) and (28) of the multi-port valve (7).
To convert the TC component in the sample into CO 2 .
The converted CO 2 is measured by the CO 2 detecting section (4) via the IC reaction section (20) and the dehumidifying / dust removing section (14). The carrier gas is introduced from the carrier gas supply unit (1) to the TC oxidation unit (2).
【００１４】（ロ）ＩＣ測定 マイクロシリンジ（３１）によりサンプル容器（２７）
からマルチポートバルブ（７）の第１・第４分流ポート
（２６）（３０）を介してサンプルをＩＣ反応部（２
０）へ注入し、サンプル中のＩＣ成分をＣＯ2に変換す
る。変換されたＣＯ2は、キャリアガス供給部（１）か
らＴＣ酸化部（２）を介して導入されるキャリガスによ
り、除湿・除じん部（１４）を介してＣＯ2検出部
（４）にて測定される。(B) IC measurement Sample container (27) using micro syringe (31)
From the IC reaction section (2) through the first and fourth branch ports (26) and (30) of the multi-port valve (7).
0) to convert the IC components in the sample to CO 2 . The converted CO 2 is supplied to the CO 2 detecting unit (4) via the dehumidifying / dust removing unit (14) by the carry gas introduced from the carrier gas supply unit (1) via the TC oxidizing unit (2). Measured.
【００１５】（ハ）ＰＯＣ測定 マイクロシリンジ（３１）によりサンプル容器（２７）
からマルチポートバルブ（７）の第１・第３分流ポート
（２６）（２９）を介してサンプル（予め酸を加えて酸
性にする）をＰＯＣ気化器（８）に注入し、サンプル中
のＰＯＣ成分を気化する。気化したＰＯＣ成分は、上述
のごとくＣＯ2を含んでいるので、ＣＯ2−ＰＯＣ分離器
（１１）を通じてＣＯ2を吸収する。ＣＯ2を除去された
ＰＯＣ成分は、ＰＯＣ酸化部（１２）にてＣＯ2に変換
され、変換されたＣＯ2はＩＣ反応部（２０）及び除湿
・除じん部（１４）を介してＣＯ2検出部にて測定され
る。なお、このＰＯＣ測定時のみ２方電磁弁（１３）が
開放され、ＰＯＣ成分から生じたＣＯ2を含むガスがＴ
Ｃ酸化部（１８）を流れるガスに合流される。(C) POC measurement Sample container (27) using micro syringe (31)
, A sample (acidified in advance by adding an acid) is injected into the POC vaporizer (8) through the first and third branch ports (26) and (29) of the multi-port valve (7), and the POC in the sample is Evaporate components. Vaporized POC component because it contains CO 2 as described above, to absorb CO 2 through CO 2-POC separator (11). POC component is removed CO 2 is converted POC oxidation section at (12) to CO 2, converted CO 2 is IC reaction part (20) and dehumidification, dust removal unit via a (14) CO 2 It is measured by the detection unit. The two-way solenoid valve (13) is opened only at the time of the POC measurement, and the gas containing CO 2 generated from the POC component is discharged.
It joins with the gas flowing through the C oxidation part (18).
【００１６】（ニ）ＮＰＯＣ測定 上述のごとくＰＯＣ成分を測定して後、ＰＯＣ気化器
（８）に残ったサンプルの一定量をマイクロシリンジ
（３１）によりマルチポートバルブ（７）の第２・第３
分流ポート（２８）（２９）を介してＴＣ酸化部（２）
へ導入し、ＮＰＯＣ成分をＣＯ2に変換する。変換され
たＣＯ2はＴＣ測定の場合と同様ＣＯ2検出部（４）にて
ＮＰＯＣ成分として測定される。(D) NPOC measurement After measuring the POC component as described above, a certain amount of the sample remaining in the POC vaporizer (8) is transferred to the second and second multi-port valves (7) by the micro syringe (31). 3
TC oxidation unit (2) through the diversion port (28) (29)
To convert the NPOC component to CO 2 . The converted CO 2 is measured as an NPOC component in the CO 2 detection unit (4) as in the case of the TC measurement.
【００１７】以上のごとく、制御部（２４）により、マ
ルチポートバルブ（７）、マイクロシリンジ（３１）そ
の他各部を順次作動させて各項目の測定が可能になる。
なお、ＰＯＣ測定に使用したサンプルは、ＮＰＯＣ測定
のための前処理を終わっていることになるので好都合で
ある。ＰＯＣ測定及びＮＰＯＣ測定の場合に、サンプル
を酸性化するが、これをマルチポートバルブの分配ポー
トの１つに酸容器を接続し、マイクロシリンジにてサン
プル容器に添加するようにしてもよい。マイクロシリン
ジ（３１）は、シリンジポンプ式のサンプルインジェク
ターのため、サンプル注入量の可変範囲が広く（例えば
４〜２５０ml）、そのためサンプル毎さらには測定項
目、濃度に合せて最適の注入量が選択できる。As described above, the control section (24) enables the multi-port valve (7), the micro syringe (31) and other sections to be sequentially operated to measure each item.
Note that the sample used for the POC measurement is convenient because the pretreatment for the NPOC measurement has been completed. In the case of POC measurement and NPOC measurement, the sample is acidified, and the acid may be added to one of the distribution ports of the multi-port valve by connecting the acid container to the sample container with a micro syringe. Since the micro syringe (31) is a syringe pump type sample injector, the variable range of the sample injection amount is wide (for example, 4 to 250 ml), so that the optimum injection amount can be selected according to each sample and further according to the measurement item and concentration. .
【００１８】以上の実施例とは異なり、図２のごとくキ
ャリアガスをキャリアガス供給部（１）から３方電磁弁
（２３）を介してＴＣ酸化部（２）及びＰＯＣ気化器
（８）に切換えて導入できるようにしてもよい。なお、
ＰＯＣ測定時には、キャリアガスをＰＯＣ気化器（８）
へのみ導入する。Unlike the above embodiment, as shown in FIG. 2, a carrier gas is supplied from a carrier gas supply unit (1) to a TC oxidation unit (2) and a POC vaporizer (8) via a three-way solenoid valve (23). You may make it switch and introduce it. In addition,
At the time of POC measurement, the carrier gas is used as POC vaporizer (8)
Introduce only to
【００１９】更に図３・４のごとくＴＣ酸化部とＰＯＣ
酸化部とを１つのＴＣ酸化部（１８）で兼用することも
できる。この場合にはＰＯＣ測定時のみＰＯＣ気化器
（８）にキャリアガスを供給する方法（図３参照）と、
常にＰＯＣ気化器（８）にキャリアガスを供給する方法
（図４参照）とがある。Further, as shown in FIGS.
The single oxidized portion (18) can also be used as the oxidized portion. In this case, a method of supplying a carrier gas to the POC vaporizer (8) only at the time of POC measurement (see FIG. 3);
There is a method of always supplying a carrier gas to the POC vaporizer (8) (see FIG. 4).
【００２０】[0020]
【発明の効果】この発明によれば、制御部により、ＰＯ
Ｃ気化部に残ったサンプルの所定量を、マルチポートバ
ルブ及びマイクロシリンジを利用してＴＣ酸化部へ供給
でき、それによってＴＣ、ＩＣ、ＰＯＣに引き続いてＮ
ＰＯＣの測定が可能になる。According to the present invention, the PO is controlled by the control unit.
A predetermined amount of the sample remaining in the C vaporizing section can be supplied to the TC oxidizing section by using a multi-port valve and a micro syringe, whereby the TC, IC, POC, and N
The POC can be measured.
【図１】この発明の１つの実施例を示す構成説明図であ
る。FIG. 1 is a configuration explanatory view showing one embodiment of the present invention.
【図２】他の１つの実施例を示す図１相当図である。FIG. 2 is a diagram corresponding to FIG. 1, showing another embodiment.
【図３】更に他の１つの実施例を示す図１相当図であ
る。FIG. 3 is a diagram corresponding to FIG. 1, showing still another embodiment.
【図４】更にもう１つの実施例を示す図１相当図であ
る。FIG. 4 is a view corresponding to FIG. 1, showing still another embodiment.
１ キャリアガス供給部 ２ ＩＣ反応部 ３ サンプル注入部 ４ ＣＯ2 検出部 ５ マルチポートバルブ1 carrier gas supply unit 2 IC reaction part 3 sample injection unit 4 CO 2 detector 5 multiport valve
Claims (1)
通ポートに接続されたプランジャ式マイクロシリンジ
と、前記マルチポートバルブの第１分流ポートに接続さ
れたサンプル容器と、キャリアガス供給部と、このキャ
リアガス供給部及び前記マルチポートバルブの第２分流
ポートに接続されサンプル中のＴＣをＣＯ2に変換する
ためのＴＣ酸化部と、前記キャリアガス供給部及びマル
チポートバルブの第３分流ポートに接続されサンプル中
のＰＯＣを気化させるための気化部と、このＰＯＣ気化
部で気化されたＰＯＣとＣＯ2とを分離するためのＣＯ2
−ＰＯＣ分離部と、この分離部で分離されたＰＯＣをＣ
Ｏ2に変換するためのＰＯＣ酸化部と、このＰＯＣ酸化
部、前記ＴＣ酸化部及び前記マルチポートバルブの第４
分流ポートに接続されサンプル中のＩＣをＣＯ2に変換
するためのＩＣ反応部と、このＩＣ反応部に接続された
ＣＯ2検出部と、マルチポートバルブの各分流・共通ポ
ートを介してマイクロシリンジによりサンプル容器のサ
ンプルを、前記ＴＣ酸化部、ＰＯＣ酸化部及びＩＣ反応
部に供給し、前記ＣＯ2 検出部により、ＴＣ、ＰＯＣ、
ＩＣを測定し、且つ前記ＰＯＣ気化部に残ったサンプル
の所定量を前記マルチポートバルブを介して前記マイク
ロシリンジにより前記ＴＣ酸化部へ供給し、前記ＣＯ2
検出部によりＮＰＯＣを測定すべく、各部に作動を指令
する制御部とからなるＴＯＣ・ＰＯＣ測定装置。1. A multi-port valve, a plunger-type micro-syringe connected to a common port of the valve, a sample container connected to a first branch port of the multi-port valve, a carrier gas supply unit, and the carrier A TC oxidizing unit connected to a gas supply unit and a second branch port of the multi-port valve for converting TC in the sample into CO 2 , and connected to the carrier gas supply unit and a third branch port of the multi-port valve; CO 2 for separating the vaporization section for vaporizing the POC in a sample, the POC and CO 2, which is vaporized in the POC vaporizing section
A POC separation unit and the POC separated by the separation unit
A POC oxidizing section for converting the POC to O 2 , a fourth POC oxidizing section, the TC oxidizing section, and a fourth port of the multiport valve.
A micro-syringe connected to a diversion port for converting an IC in the sample into CO 2 , a CO 2 detection part connected to the IC reaction part, and a diversion / common port of a multi-port valve; Supplies the sample in the sample container to the TC oxidizing section, the POC oxidizing section, and the IC reaction section, and the CO 2 detecting section supplies TC, POC,
The IC is measured, and a predetermined amount of the sample remaining in the POC vaporizing section is supplied to the TC oxidizing section by the micro syringe via the multi-port valve, and the CO 2 is supplied.
A TOC / POC measuring apparatus comprising: a control unit that instructs each unit to operate so that the detecting unit measures NPOC.
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| JP3067454A Expired - Fee Related JP2752050B2 (en) | 1991-03-30 | 1991-03-30 | TOC / POC measuring device |
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Family Cites Families (2)
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| JPH0291569A (en) * | 1988-09-29 | 1990-03-30 | Japan Organo Co Ltd | Carbon amount measuring device |
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1991
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