JP2756352B2 - 分散性シリコーン洗濯およびすすぎサイクル消泡剤配合物 - Google Patents
分散性シリコーン洗濯およびすすぎサイクル消泡剤配合物Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、洗濯用洗剤中にまぜるためのシリコーンを
含み、消泡剤配合物がコントロールされた洗濯サイクル
および特にすすぎサイクル発泡挙動を提供する、分散性
消泡剤配合物に関する。
含み、消泡剤配合物がコントロールされた洗濯サイクル
および特にすすぎサイクル発泡挙動を提供する、分散性
消泡剤配合物に関する。
本発明は、コントロールされた発泡洗濯用洗剤配合物
を提供するための、ならびに、一次消泡剤が（ａ）ポリ
オルガノシロキサン液体、（ｂ）樹脂状シロキサンもし
くはシリコーン樹脂−製造シリコン化合物、（ｃ）細割
された充填剤材料、および（ｄ）（ａ）の（ｃ）への反
応を促進させるための触媒の混合物であり、二次消泡剤
が極性基で置換されたポリジメチルシロキサンおよびポ
リジメチルシロキサン液体のブレンドであり、溶液中に
一次および二次消泡剤を乳化するための少なくとも１種
の非イオンシリコーン界面活性剤、洗濯用洗剤中の乳化
された一次および二次消泡剤を分散させるのを助けるた
めの１番目の有機界面活性剤分散剤、および非イオン二
官能価ブロック−コポリマーが洗濯用洗剤中の乳化され
た一次および二次消泡剤を分散させるのをさらに助ける
ための第一ヒドロキシル基で停止している、一次および
二次消泡剤の非−水性乳濁液が提供される、分散性シリ
コーン消泡剤組成物に関する。
を提供するための、ならびに、一次消泡剤が（ａ）ポリ
オルガノシロキサン液体、（ｂ）樹脂状シロキサンもし
くはシリコーン樹脂−製造シリコン化合物、（ｃ）細割
された充填剤材料、および（ｄ）（ａ）の（ｃ）への反
応を促進させるための触媒の混合物であり、二次消泡剤
が極性基で置換されたポリジメチルシロキサンおよびポ
リジメチルシロキサン液体のブレンドであり、溶液中に
一次および二次消泡剤を乳化するための少なくとも１種
の非イオンシリコーン界面活性剤、洗濯用洗剤中の乳化
された一次および二次消泡剤を分散させるのを助けるた
めの１番目の有機界面活性剤分散剤、および非イオン二
官能価ブロック−コポリマーが洗濯用洗剤中の乳化され
た一次および二次消泡剤を分散させるのをさらに助ける
ための第一ヒドロキシル基で停止している、一次および
二次消泡剤の非−水性乳濁液が提供される、分散性シリ
コーン消泡剤組成物に関する。
本発明は、また、コントロールされた発泡を提供する
ための、ならびに、一次消泡剤が（ａ）ポリオルガノシ
ロキサン液体、（ｂ）樹脂状シロキサンもしくはシリコ
ーン樹脂−製造シリコン化合物、（ｃ）細割された充填
剤材料、および（ｄ）（ａ）の（ｃ）への反応を促進さ
せるための触媒の混合物であり、二次消泡剤が極性基で
置換されたポリジメチルシロキサンおよびポリジメチル
シロキサン液体のブレンドであり、溶液中の一次および
二次消泡剤を乳化させるための少なくとも１種の非イオ
ンシリコーン界面活性剤、水性媒体中の乳化された一次
および二次消泡剤を分散させるのを助けるための１番目
の有機界面活性剤分散剤、および非イオン二官能価ブロ
ック−コポリマーの２番目の分散剤が水性媒体中の乳化
された一次および二次消泡剤を分散させるのをさらに助
けるための第一ヒドロキシル基で停止している、一次お
よび二次消泡剤の非−水性乳濁液が提供される、分散性
シリコーン消泡剤組成物に関する。
ための、ならびに、一次消泡剤が（ａ）ポリオルガノシ
ロキサン液体、（ｂ）樹脂状シロキサンもしくはシリコ
ーン樹脂−製造シリコン化合物、（ｃ）細割された充填
剤材料、および（ｄ）（ａ）の（ｃ）への反応を促進さ
せるための触媒の混合物であり、二次消泡剤が極性基で
置換されたポリジメチルシロキサンおよびポリジメチル
シロキサン液体のブレンドであり、溶液中の一次および
二次消泡剤を乳化させるための少なくとも１種の非イオ
ンシリコーン界面活性剤、水性媒体中の乳化された一次
および二次消泡剤を分散させるのを助けるための１番目
の有機界面活性剤分散剤、および非イオン二官能価ブロ
ック−コポリマーの２番目の分散剤が水性媒体中の乳化
された一次および二次消泡剤を分散させるのをさらに助
けるための第一ヒドロキシル基で停止している、一次お
よび二次消泡剤の非−水性乳濁液が提供される、分散性
シリコーン消泡剤組成物に関する。
本発明の他の実施例において、一次消泡剤は、また、
実質的に反応性基がないポリオルガノシロキサン液体を
含んでよい。非イオンシリコーン界面活性剤は、溶液中
でポリアルキレングリコールもしくはジエステルと縮合
されたトリメチルシリル末端キャップポリシリケートを
含む材料である。選択的に、溶剤中のポリメチルシロキ
サンおよびポリアルキレンオキシドのコポリマーの如き
他のシリコーン界面活性剤が、含まれ得る。特別の実施
例において、ブレンドされた二次消泡剤中のポリジメチ
ルシロキサン液体は約1000センチストークスの粘度を有
し、溶剤は平均分子量約2000を有するポリプロピレング
リコールであり、ブロックコポリマーはエチレンオキシ
ド−プロピレンオキシドブロックコポリマーである。
実質的に反応性基がないポリオルガノシロキサン液体を
含んでよい。非イオンシリコーン界面活性剤は、溶液中
でポリアルキレングリコールもしくはジエステルと縮合
されたトリメチルシリル末端キャップポリシリケートを
含む材料である。選択的に、溶剤中のポリメチルシロキ
サンおよびポリアルキレンオキシドのコポリマーの如き
他のシリコーン界面活性剤が、含まれ得る。特別の実施
例において、ブレンドされた二次消泡剤中のポリジメチ
ルシロキサン液体は約1000センチストークスの粘度を有
し、溶剤は平均分子量約2000を有するポリプロピレング
リコールであり、ブロックコポリマーはエチレンオキシ
ド−プロピレンオキシドブロックコポリマーである。
最も好ましい一次消泡剤は、50℃〜300℃の温度で： （１）25℃で20〜100,000csの粘度を有し、一般的R1 aSi
O（４−ａ）/2（式中、R1は１〜10炭素原子を有する一
価炭化水素もしくはハロゲン化炭化水素基であり、平均
値1.9〜2.2を有する。）により表される０〜100重量部
のポリオルガノシロキサン； （２）25℃で200〜数百万csの粘度を有し、一般式R
2 b（R3O）cSiO（４−ｂ−ｃ）/2（式中、R2は１〜10炭
素原子を有する一価炭化水素もしくはハロゲン化炭化水
素基であり、R3は水素もしくは１〜10炭素原子を有する
一価炭化水素基であり、ｂは平均値1.9〜2.2を有し、ｃ
は各々の分子中で少なくとも１個の−OR3基を与えるほ
ど十分大きな値を有し、前記−OR3基は少なくとも分子
鎖の末端で存在する。）により表される５重量部より少
ないポリオルガノシロキサン； 成分（１）および（２）の合計は100重量部である； （３）各々100重量部の前記成分（１）および（２）当
り、0.5〜20重量部の下記ａ）〜ｄ）： ａ）一般式R4 dSiX4-d（式中、R4は１〜５炭素原子を有
する一価炭化水素基であり、Ｘは加水分解性基であり、
ｄは平均値１以下を有する。）のオルガノシリコン化合
物； ｂ）前記化合物ａ）の部分的に加水分解された縮合物； ｃ）本質的に（CH3）3SiO1/2およびSiO2単位からなり、
（CH3）3SiO1/2/SiO2比0.4/1〜1.2/1を有するシロキサ
ン樹脂；および ｄ）前記化合物ｃ）の前記化合物ａ）もしくはｂ）との
縮合物； から選ばれる１種以上の化合物； （４）各々の100重量部の前記成分（１）および（２）
当り、0.5〜30重量部の細割された充填剤； （５）他の成分の反応を促進させるための触媒量の化合
物；および （６）各々の100重量部の前記成分（１）および（２）
当り、０〜20重量部の、25℃で５〜200csの粘度を有
し、一般式R8 e（R9O）fSiO（４−ｅ−ｆ）/2（式中、R8
は１〜10炭素原子を有する一価炭化水素もしくはハロゲ
ン化炭化水素基であり、R9は水素もしくは１〜10炭素原
子を有する一価炭化水素基であり、ｅは平均で1.9〜2.2
であり、ｆは分子鎖の末端で各々の分子中に少なくとも
２個の−OR9基を与えるほど十分に大きな値を有する；
を反応させることにより製造されたシリコーン脱泡剤組
成物を配合物が含む、米国特許第4,639,489号および第
4,749,740号記載のその配合物である。
O（４−ａ）/2（式中、R1は１〜10炭素原子を有する一
価炭化水素もしくはハロゲン化炭化水素基であり、平均
値1.9〜2.2を有する。）により表される０〜100重量部
のポリオルガノシロキサン； （２）25℃で200〜数百万csの粘度を有し、一般式R
2 b（R3O）cSiO（４−ｂ−ｃ）/2（式中、R2は１〜10炭
素原子を有する一価炭化水素もしくはハロゲン化炭化水
素基であり、R3は水素もしくは１〜10炭素原子を有する
一価炭化水素基であり、ｂは平均値1.9〜2.2を有し、ｃ
は各々の分子中で少なくとも１個の−OR3基を与えるほ
ど十分大きな値を有し、前記−OR3基は少なくとも分子
鎖の末端で存在する。）により表される５重量部より少
ないポリオルガノシロキサン； 成分（１）および（２）の合計は100重量部である； （３）各々100重量部の前記成分（１）および（２）当
り、0.5〜20重量部の下記ａ）〜ｄ）： ａ）一般式R4 dSiX4-d（式中、R4は１〜５炭素原子を有
する一価炭化水素基であり、Ｘは加水分解性基であり、
ｄは平均値１以下を有する。）のオルガノシリコン化合
物； ｂ）前記化合物ａ）の部分的に加水分解された縮合物； ｃ）本質的に（CH3）3SiO1/2およびSiO2単位からなり、
（CH3）3SiO1/2/SiO2比0.4/1〜1.2/1を有するシロキサ
ン樹脂；および ｄ）前記化合物ｃ）の前記化合物ａ）もしくはｂ）との
縮合物； から選ばれる１種以上の化合物； （４）各々の100重量部の前記成分（１）および（２）
当り、0.5〜30重量部の細割された充填剤； （５）他の成分の反応を促進させるための触媒量の化合
物；および （６）各々の100重量部の前記成分（１）および（２）
当り、０〜20重量部の、25℃で５〜200csの粘度を有
し、一般式R8 e（R9O）fSiO（４−ｅ−ｆ）/2（式中、R8
は１〜10炭素原子を有する一価炭化水素もしくはハロゲ
ン化炭化水素基であり、R9は水素もしくは１〜10炭素原
子を有する一価炭化水素基であり、ｅは平均で1.9〜2.2
であり、ｆは分子鎖の末端で各々の分子中に少なくとも
２個の−OR9基を与えるほど十分に大きな値を有する；
を反応させることにより製造されたシリコーン脱泡剤組
成物を配合物が含む、米国特許第4,639,489号および第
4,749,740号記載のその配合物である。
この配合物において、成分（１）のR1基、成分（２）
のR2基および成分（６）のR8基は炭化水素基であり；成
分（３）ａ）のＸ基は−OR5基もしくは−OR6OR7（基
中、R6は１〜５炭素原子を有する二価炭化水素基であ
り、R5およびR7は各々水素もしくは１〜５炭素原子を有
する一価炭化水素基である。）であり；成分（４）はシ
リカであり；成分（５）はアルカリ金属水酸化物、アル
カリ金属シラノレート、アルカリ金属アルコキシドおも
び有機酸の金属塩から選ばれる化合物である。さらに、
成分（１）は25℃で350〜15,000センチストークスの粘
度を有するトリメチルシロキシ末端ブロックポリジメチ
ルシロキサン液体であり；成分（２）は25℃で1,000〜5
0,000センチストークスの粘度を有するヒドロキシル−
末端ブロックポリジメチルシロキサン液体であり；成分
（４）は表面積50〜500m2/gを有するシリカであり；お
よび（６）は25℃で10〜50センチストークスの粘度を有
するヒドロキシル−末端ブロックポリジメチルシロキサ
ンである。選択的に、好ましくない一次消泡剤は、成分
（２）および（６）が省略されて製造され得る。
のR2基および成分（６）のR8基は炭化水素基であり；成
分（３）ａ）のＸ基は−OR5基もしくは−OR6OR7（基
中、R6は１〜５炭素原子を有する二価炭化水素基であ
り、R5およびR7は各々水素もしくは１〜５炭素原子を有
する一価炭化水素基である。）であり；成分（４）はシ
リカであり；成分（５）はアルカリ金属水酸化物、アル
カリ金属シラノレート、アルカリ金属アルコキシドおも
び有機酸の金属塩から選ばれる化合物である。さらに、
成分（１）は25℃で350〜15,000センチストークスの粘
度を有するトリメチルシロキシ末端ブロックポリジメチ
ルシロキサン液体であり；成分（２）は25℃で1,000〜5
0,000センチストークスの粘度を有するヒドロキシル−
末端ブロックポリジメチルシロキサン液体であり；成分
（４）は表面積50〜500m2/gを有するシリカであり；お
よび（６）は25℃で10〜50センチストークスの粘度を有
するヒドロキシル−末端ブロックポリジメチルシロキサ
ンである。選択的に、好ましくない一次消泡剤は、成分
（２）および（６）が省略されて製造され得る。
二次消泡剤ブレンド組成物の極性置換ポリジメチルシ
ロキサン成分が、1986年１月７日発行の米国特許第4,56
3,347号に詳細に記述してある。この陽極置換ポリジメ
チルシロキサン成分は、一般式RaX3-aSi（OSiX2）ｎ（O
SiXbR2-b）mOSiX3-aRa（式中、Ｒは一般式−CyH2yZ（式
中、ｙは２〜８の値を有し、Ｚは−NR′CH2CH2NR′2,−
COOH,−SCH2COOH, −NR′2,−N+R′3A-,−N+R′H2A-および−NR′CH2CH2N+
R′H2A-（式中、Ｒ′は水素、フェニル、ベンジルおよ
び１〜20炭素原子からなる一価飽和炭化水素ラジカルか
らなる群から選ばれ、A-はハロゲンである。）からなる
群から選ばれる。）を有する一価ラジカルであり、Ｘは
水素、フェニル、ヒドロキシルおよび１〜８炭素原子か
らなる飽和炭化水素ラジカルからなる群から選ばれ;aは
値０〜３を有し、ｂは値０〜１を有し；およびｎ＋ｍ
は、ｎが値０〜1999を有し、ｍが値１〜2000を有する状
態で値１〜2000を有する。）を有するシロキサンとして
最もよく記述され得る。
ロキサン成分が、1986年１月７日発行の米国特許第4,56
3,347号に詳細に記述してある。この陽極置換ポリジメ
チルシロキサン成分は、一般式RaX3-aSi（OSiX2）ｎ（O
SiXbR2-b）mOSiX3-aRa（式中、Ｒは一般式−CyH2yZ（式
中、ｙは２〜８の値を有し、Ｚは−NR′CH2CH2NR′2,−
COOH,−SCH2COOH, −NR′2,−N+R′3A-,−N+R′H2A-および−NR′CH2CH2N+
R′H2A-（式中、Ｒ′は水素、フェニル、ベンジルおよ
び１〜20炭素原子からなる一価飽和炭化水素ラジカルか
らなる群から選ばれ、A-はハロゲンである。）からなる
群から選ばれる。）を有する一価ラジカルであり、Ｘは
水素、フェニル、ヒドロキシルおよび１〜８炭素原子か
らなる飽和炭化水素ラジカルからなる群から選ばれ;aは
値０〜３を有し、ｂは値０〜１を有し；およびｎ＋ｍ
は、ｎが値０〜1999を有し、ｍが値１〜2000を有する状
態で値１〜2000を有する。）を有するシロキサンとして
最もよく記述され得る。
従って、洗濯用洗剤における使用のための、洗剤およ
いすすぎサイクルの両者でコントロールされた発泡挙動
が提供される、容易の分散性のシリコーン消泡剤組成物
を提供することが本発明の目的である。
いすすぎサイクルの両者でコントロールされた発泡挙動
が提供される、容易の分散性のシリコーン消泡剤組成物
を提供することが本発明の目的である。
ここで記述された本発明のこれらのおよび他の特徴、
目的および実益は、下記の詳細な説明を一緒に考えたと
き明らかになる。
目的および実益は、下記の詳細な説明を一緒に考えたと
き明らかになる。
本発明に従って、乳化成分として機能する複数の界面
活性剤および分散剤により、液体洗濯用洗剤の如き消泡
剤が水性媒体中で分散性にされる消泡剤配合物が提供さ
れる。本発明の目的のための好ましい乳化および分散成
分は、非イオンもしくはアニオン界面活性剤タイプであ
る。非イオン界面活性剤で、例えば、分子上に電荷はま
ったくなく、可溶化性基はエチレンオキシド鎖およびヒ
ドロキシル基である。かような非イオン界面活性剤はイ
オンおよび両性界面活性剤と相溶性であり、非イオン界
面活性剤の代表は、例えば、ポリオキシエチレンもしく
はアルコールエトキシレートおよびアルキルフェノール
エトキシレートの如きエトキシレート界面活性剤であ
る。カルボン酸エステル非イオン界面活性剤は、グリセ
ロールエステル、ポリオキシエチレンエステル、無水ソ
ルビトールエステル、エトキシレート化無水ソルビトー
ルエステル、天然脂肪、油およびワックスならびに脂肪
酸エトキシレート化およびグリコールエステルを含む。
含まれてよいカルボキシルアミド非イオン界面活性剤
は、ジエタノールアミン縮合物、モノアルカノールアミ
ン縮合物およびポリオキシエチレン脂肪酸アミドであ
る。ポリアルキレンオキシドブロックコポリマー非イオ
ン界面活性剤の代表は、エチレン、プロピレン、ブチレ
ン、スチレンおよびシクロヘキセンから誘導されるポリ
アルキレンオキシドである。ここで用いられてよい典型
的なアニオン界面活性剤は、アルキルサルフェートの
塩、アルキルアリールサルフェートの塩、アルキルエー
テルサルフェートの塩、アルキルアリールエーテルサル
フェートの塩およびアルキルアリールスルホネートの塩
である。含まれる典型的物質は、例えば、アルキルベン
ゼンスルホネート、アルキルグリセリルエーテルスルホ
ネート、アルキルフェノールエチレンオキシドエーテル
サルフェート、アルファースルホン化脂肪酸、２−アシ
ルオキシアルカン−１−スルホン酸のエステル、オレフ
ィンスルホネート、ベータ−アルキルオキシアルカンス
ルホネート、高級脂肪酸に基づくアニオン界面活性剤お
よび牛脂類アルキルサルフェートである。両者の種類の
界面活性剤が従来技術で公知であり、例えば、1978年２
月21日発行の米国特許第4,075,118号に多かれ少なかれ
詳細に記述してある。
活性剤および分散剤により、液体洗濯用洗剤の如き消泡
剤が水性媒体中で分散性にされる消泡剤配合物が提供さ
れる。本発明の目的のための好ましい乳化および分散成
分は、非イオンもしくはアニオン界面活性剤タイプであ
る。非イオン界面活性剤で、例えば、分子上に電荷はま
ったくなく、可溶化性基はエチレンオキシド鎖およびヒ
ドロキシル基である。かような非イオン界面活性剤はイ
オンおよび両性界面活性剤と相溶性であり、非イオン界
面活性剤の代表は、例えば、ポリオキシエチレンもしく
はアルコールエトキシレートおよびアルキルフェノール
エトキシレートの如きエトキシレート界面活性剤であ
る。カルボン酸エステル非イオン界面活性剤は、グリセ
ロールエステル、ポリオキシエチレンエステル、無水ソ
ルビトールエステル、エトキシレート化無水ソルビトー
ルエステル、天然脂肪、油およびワックスならびに脂肪
酸エトキシレート化およびグリコールエステルを含む。
含まれてよいカルボキシルアミド非イオン界面活性剤
は、ジエタノールアミン縮合物、モノアルカノールアミ
ン縮合物およびポリオキシエチレン脂肪酸アミドであ
る。ポリアルキレンオキシドブロックコポリマー非イオ
ン界面活性剤の代表は、エチレン、プロピレン、ブチレ
ン、スチレンおよびシクロヘキセンから誘導されるポリ
アルキレンオキシドである。ここで用いられてよい典型
的なアニオン界面活性剤は、アルキルサルフェートの
塩、アルキルアリールサルフェートの塩、アルキルエー
テルサルフェートの塩、アルキルアリールエーテルサル
フェートの塩およびアルキルアリールスルホネートの塩
である。含まれる典型的物質は、例えば、アルキルベン
ゼンスルホネート、アルキルグリセリルエーテルスルホ
ネート、アルキルフェノールエチレンオキシドエーテル
サルフェート、アルファースルホン化脂肪酸、２−アシ
ルオキシアルカン−１−スルホン酸のエステル、オレフ
ィンスルホネート、ベータ−アルキルオキシアルカンス
ルホネート、高級脂肪酸に基づくアニオン界面活性剤お
よび牛脂類アルキルサルフェートである。両者の種類の
界面活性剤が従来技術で公知であり、例えば、1978年２
月21日発行の米国特許第4,075,118号に多かれ少なかれ
詳細に記述してある。
ここで用いられる一次消泡剤の主成分を形成し、脱泡
剤組成物が多成分系である、好ましいシリコーン消泡剤
配合物は、1987年１月27日発行の米国特許第4,639,489
号および1988年６月７日発行の米国特許第4,749,740号
に開示され記述されている脱泡剤組成物である。特許を
受けている米国特許第4,639,489号および第4,749,740号
の脱泡剤組成物は、多成分として、（ａ）少なくとも１
種のヒドロキシルおよび／またはヒドロカルボノキシ基
を有するポリオルガノシロキサン液体、（ｂ）実質的に
反応性基がないポリオルガノシロキサン液体、（ｃ）樹
脂状シロキサンもしくはシリコーン樹脂−製造シリコン
化合物、（ｄ）細割された充填剤材料、および（ｅ）
（ａ）の（ｄ）への反応を促進させるための触媒、の混
合物を含む。この一次消泡剤組成物の各々の成分の詳細
は、さきに米国特許第4,639,489号および第4,749,740号
に示されている。
剤組成物が多成分系である、好ましいシリコーン消泡剤
配合物は、1987年１月27日発行の米国特許第4,639,489
号および1988年６月７日発行の米国特許第4,749,740号
に開示され記述されている脱泡剤組成物である。特許を
受けている米国特許第4,639,489号および第4,749,740号
の脱泡剤組成物は、多成分として、（ａ）少なくとも１
種のヒドロキシルおよび／またはヒドロカルボノキシ基
を有するポリオルガノシロキサン液体、（ｂ）実質的に
反応性基がないポリオルガノシロキサン液体、（ｃ）樹
脂状シロキサンもしくはシリコーン樹脂−製造シリコン
化合物、（ｄ）細割された充填剤材料、および（ｅ）
（ａ）の（ｄ）への反応を促進させるための触媒、の混
合物を含む。この一次消泡剤組成物の各々の成分の詳細
は、さきに米国特許第4,639,489号および第4,749,740号
に示されている。
本発明の消泡剤組成物は、また好ましくは、一次消泡
剤と一緒に用いるための二次消泡剤を含み、二次消泡剤
は後に記述される。
剤と一緒に用いるための二次消泡剤を含み、二次消泡剤
は後に記述される。
一次および二次消泡剤を液体洗濯用洗剤の如き水性媒
体中で分散性にするために、２種の消泡剤と一緒に、溶
液中で一次および二次消泡剤を乳化させるための少なく
とも１種の非イオンシリコーン界面活性剤；洗濯用洗剤
中の乳化された一次および二次消泡剤を分散させるのを
助けるための有機界面活性剤分散剤；ならびに洗濯用洗
剤中の乳化された一次および二次消泡剤を分散させるの
をさらに助けるための第一ヒドロキシル基で停止する非
イオン二官能価ブロック−コポリマーの分散剤が含まれ
る。１種の非イオンシリコーン界面活性剤は、溶液中の
ポリメチルシロキサンおよびポリアルキレンオキシドの
コポリマー、または溶剤中のポリアルキレングリコール
もしくはジエステルと縮合されたトリメチルシリル末端
キャップポリシリケートを含む物質であり得る。
体中で分散性にするために、２種の消泡剤と一緒に、溶
液中で一次および二次消泡剤を乳化させるための少なく
とも１種の非イオンシリコーン界面活性剤；洗濯用洗剤
中の乳化された一次および二次消泡剤を分散させるのを
助けるための有機界面活性剤分散剤；ならびに洗濯用洗
剤中の乳化された一次および二次消泡剤を分散させるの
をさらに助けるための第一ヒドロキシル基で停止する非
イオン二官能価ブロック−コポリマーの分散剤が含まれ
る。１種の非イオンシリコーン界面活性剤は、溶液中の
ポリメチルシロキサンおよびポリアルキレンオキシドの
コポリマー、または溶剤中のポリアルキレングリコール
もしくはジエステルと縮合されたトリメチルシリル末端
キャップポリシリケートを含む物質であり得る。
ここで用いられる溶剤なる語は、一般に、平均分子量
約1000〜4000を有するポリプロピレングリコールおよび
平均分子量約1000〜5000を有するポリブチレングリコー
ルの如きポリアルキレンオキシドを含むことを意図され
る。好ましいブロックコポリマーは、エチレンオキシド
−プロピレンオキシドブロックコポリマーである。用い
られる非イオン有機界面活性剤は、Rohm and Haas,Phil
adelphia,Pennsylvaniaにより製造され、Rohm and Haas
の登録商標の式C8H17C6H4（OCH2CH2）9OHの物質TRITON
Ｘ−100である。用いらるブロック−コポリマーは、B
ASF−Wyandotte Corporation,Parsippany,New Jerseyの
製品であり、BASF−Wyandotteの登録商標のPLURONIC
Ｘ−101である。PLURONIC Ｘ−101は、約1,000〜約15,
000の範囲にある分子量を有する第一ヒドロキシル基で
停止する二官能価ブロックコポリマーおよびプロピレン
グリコールのポリアルキレンオキシド誘導体である。
約1000〜4000を有するポリプロピレングリコールおよび
平均分子量約1000〜5000を有するポリブチレングリコー
ルの如きポリアルキレンオキシドを含むことを意図され
る。好ましいブロックコポリマーは、エチレンオキシド
−プロピレンオキシドブロックコポリマーである。用い
られる非イオン有機界面活性剤は、Rohm and Haas,Phil
adelphia,Pennsylvaniaにより製造され、Rohm and Haas
の登録商標の式C8H17C6H4（OCH2CH2）9OHの物質TRITON
Ｘ−100である。用いらるブロック−コポリマーは、B
ASF−Wyandotte Corporation,Parsippany,New Jerseyの
製品であり、BASF−Wyandotteの登録商標のPLURONIC
Ｘ−101である。PLURONIC Ｘ−101は、約1,000〜約15,
000の範囲にある分子量を有する第一ヒドロキシル基で
停止する二官能価ブロックコポリマーおよびプロピレン
グリコールのポリアルキレンオキシド誘導体である。
本発明の組成物は、液体もしくはパウダーの洗剤の多
くの配合物と一緒に用いられ得る。本発明の消泡剤配合
物は、減少された発泡挙動を有する洗剤を提供するため
に、別々にまたはかような洗濯用洗剤中に直接に混合さ
れて用いられ得る。好ましくは、一次および二次消泡剤
は約4000の平均分子量のポリプロピレングリコール中で
２種の非イオンシリコーン界面活性剤と混合され乳化さ
れ、次いで有機非イオン界面活性剤およびブロック−コ
ポリマーを添加され；次に配合物は洗濯用洗剤と混合さ
れる。米国特許第4,639,489号および第4,749,740号の特
定の消泡剤成分とは別の、本発明の配合物の種々の成分
は、米国特許第4,639,489号および第4,749,740号の消泡
剤の分散を助けるために、米国特許第4,639,489号およ
び第4,749,740号の消泡剤組成物に対する解放（deliver
y）メカニズムとして機能する。
くの配合物と一緒に用いられ得る。本発明の消泡剤配合
物は、減少された発泡挙動を有する洗剤を提供するため
に、別々にまたはかような洗濯用洗剤中に直接に混合さ
れて用いられ得る。好ましくは、一次および二次消泡剤
は約4000の平均分子量のポリプロピレングリコール中で
２種の非イオンシリコーン界面活性剤と混合され乳化さ
れ、次いで有機非イオン界面活性剤およびブロック−コ
ポリマーを添加され；次に配合物は洗濯用洗剤と混合さ
れる。米国特許第4,639,489号および第4,749,740号の特
定の消泡剤成分とは別の、本発明の配合物の種々の成分
は、米国特許第4,639,489号および第4,749,740号の消泡
剤の分散を助けるために、米国特許第4,639,489号およ
び第4,749,740号の消泡剤組成物に対する解放（deliver
y）メカニズムとして機能する。
二次消泡剤としてここで用いられるブレンドされた組
成物のポリジメチルシロキサン液体部分は、約200〜約2
00,000の範囲の分子量を有する高分子量ポリマーであ
り、25℃で、約20〜2,000,000センチストークス、好ま
しくは約500〜50,000センチストークスの範囲の、より
好ましくは約1,000センチストークスの粘度を有する。
シロキサンポリマーは一般にトリメチルシリルもしくは
ヒドロキシル基のいずれかで末端ブロックされるが、他
の末端−ブロック基がまた適当である。ポリマーは、加
水分解に続くジメチルジハロシランの縮合またはクラッ
キングに続くジメチルシクロシロキサンの縮合の如き種
々の技術により製造され得る。
成物のポリジメチルシロキサン液体部分は、約200〜約2
00,000の範囲の分子量を有する高分子量ポリマーであ
り、25℃で、約20〜2,000,000センチストークス、好ま
しくは約500〜50,000センチストークスの範囲の、より
好ましくは約1,000センチストークスの粘度を有する。
シロキサンポリマーは一般にトリメチルシリルもしくは
ヒドロキシル基のいずれかで末端ブロックされるが、他
の末端−ブロック基がまた適当である。ポリマーは、加
水分解に続くジメチルジハロシランの縮合またはクラッ
キングに続くジメチルシクロシロキサンの縮合の如き種
々の技術により製造され得る。
ブレンドされた二次消泡剤のポリジメチルシロキサン
液体部分は、粒状シリカと一緒に存在し得る。シリコー
ンおよびシリカのかような組合せは、シリコーンをシリ
カの表面に添加すること、例えば米国特許第3,235,509
号に開示された触媒反応により製造され得る。この方法
で製造されたシリコーンおよびシリカの混合物を含む発
泡調節剤は、シリコーン：シリカ比、20:1〜200:1、好
ましくは約25:1〜約100:1のシリコーンおよびシリカを
含む。シリカは、シリコーンに基づいて、好ましくは約
0.5％〜５重量％である量でシリコーンに化学的におよ
び／または物理的に結合され得る。かようなシリカ／シ
リコーン発泡調節剤で用いられるシリカの粒径は細割さ
れ、好ましくは100ミリミクロン以下、好ましくは10ミ
リミクロン〜20ミリミクロンであるべきであり、シリカ
の比表面積は約50m2/gを越えるべきである。
液体部分は、粒状シリカと一緒に存在し得る。シリコー
ンおよびシリカのかような組合せは、シリコーンをシリ
カの表面に添加すること、例えば米国特許第3,235,509
号に開示された触媒反応により製造され得る。この方法
で製造されたシリコーンおよびシリカの混合物を含む発
泡調節剤は、シリコーン：シリカ比、20:1〜200:1、好
ましくは約25:1〜約100:1のシリコーンおよびシリカを
含む。シリカは、シリコーンに基づいて、好ましくは約
0.5％〜５重量％である量でシリコーンに化学的におよ
び／または物理的に結合され得る。かようなシリカ／シ
リコーン発泡調節剤で用いられるシリカの粒径は細割さ
れ、好ましくは100ミリミクロン以下、好ましくは10ミ
リミクロン〜20ミリミクロンであるべきであり、シリカ
の比表面積は約50m2/gを越えるべきである。
代りに、シリコーンおよびシリカは、上記に開示され
た範囲の粒径および表面積を有する疎水性シリカとここ
に開示されたタイプのシリコーン液体を混ぜることによ
る二次消泡剤における使用のために製造され得る。いく
つかの公知の方法のいずれかが、二次発泡調節剤として
シリコーンと一緒にここで用いられ得る疎水性シリカを
製造するために用いられてよい。例えば、ヒュームドシ
リカが、シリカの表面上に疎水性トリアルキルシラン基
を添付するために、トリアルキルクロルシランと反応さ
せられ得る（すなわち、“シラネート化”）。好ましい
公知の方法で、ヒュームドシリカはトリメチルクロルシ
ランと接触させられる。好ましい物質は、シラネート化
シリカに対するシリコーンの重量比で、約20:1〜約200:
1、好ましくは約20:1〜約100:1で、約500〜約200,000の
範囲の分子量を有するジメチルシリコーン液体と均質に
混ぜられた約10ミリミクロン〜20ミリミクロンの範囲の
粒径および約50m2/gより上の比表面積を有する疎水性シ
ラネート化（最も好ましくはトリメチルシラネート化）
シリカを含む。
た範囲の粒径および表面積を有する疎水性シリカとここ
に開示されたタイプのシリコーン液体を混ぜることによ
る二次消泡剤における使用のために製造され得る。いく
つかの公知の方法のいずれかが、二次発泡調節剤として
シリコーンと一緒にここで用いられ得る疎水性シリカを
製造するために用いられてよい。例えば、ヒュームドシ
リカが、シリカの表面上に疎水性トリアルキルシラン基
を添付するために、トリアルキルクロルシランと反応さ
せられ得る（すなわち、“シラネート化”）。好ましい
公知の方法で、ヒュームドシリカはトリメチルクロルシ
ランと接触させられる。好ましい物質は、シラネート化
シリカに対するシリコーンの重量比で、約20:1〜約200:
1、好ましくは約20:1〜約100:1で、約500〜約200,000の
範囲の分子量を有するジメチルシリコーン液体と均質に
混ぜられた約10ミリミクロン〜20ミリミクロンの範囲の
粒径および約50m2/gより上の比表面積を有する疎水性シ
ラネート化（最も好ましくはトリメチルシラネート化）
シリカを含む。
ブレンドされた二次消泡剤のポリジメチルシロキサン
液体部分としてここで適当な物質のさらに別のタイプ
は、ポリジメチルシロキサン液体、シリコーン樹脂およ
びシリカを含む。かような組成物中で用いられるシリコ
ーン“樹脂”はどんなアルキル化シリコーン樹脂でもあ
り得るが、たいていメチルシランから製造されたもので
ある。シリコーン樹脂は、シリコーン液体がジクロルシ
ランの加水分解から製造される“２−次元”ポリマーで
あるのに対して、アルキルトリクロルシランの加水分解
から生じる“３−次元”ポリマーとして普通に記述され
る。かような組成物のシリカ成分は、さきに開示された
粒径および表面積を有するヒュームドシリカエーロゲル
およびキセロゲルの如き微孔質物質である。
液体部分としてここで適当な物質のさらに別のタイプ
は、ポリジメチルシロキサン液体、シリコーン樹脂およ
びシリカを含む。かような組成物中で用いられるシリコ
ーン“樹脂”はどんなアルキル化シリコーン樹脂でもあ
り得るが、たいていメチルシランから製造されたもので
ある。シリコーン樹脂は、シリコーン液体がジクロルシ
ランの加水分解から製造される“２−次元”ポリマーで
あるのに対して、アルキルトリクロルシランの加水分解
から生じる“３−次元”ポリマーとして普通に記述され
る。かような組成物のシリカ成分は、さきに開示された
粒径および表面積を有するヒュームドシリカエーロゲル
およびキセロゲルの如き微孔質物質である。
ブレンドされた二次消泡剤のポリジメチルシロキサン
液体部分として本組成物中で有用な混合されたポリジメ
チルシロキサン液体／シリコーン樹脂／シリカ材料は、
米国特許第3,455,839号に開示された方法で製造され得
る。このタイプの好ましい材料は： （ａ）25℃で20〜30,000mm/sの範囲の粘度を有する約10
部〜約100重量部のポリジメチルシロキサン液体、 （ｂ）SiO2単位に対する（CH3）3SiO1/2単位の比が0.6/
1〜1.2/1の範囲内にある（CH3）3SiO1/2単位およびSiO2
単位からなる５〜50重量部のシロキサン樹脂、および （ｃ）0.5〜５重量部のシリカエーロゲル、を含む。か
ような混合物は、また水溶性固体上および中に収着され
得る。
液体部分として本組成物中で有用な混合されたポリジメ
チルシロキサン液体／シリコーン樹脂／シリカ材料は、
米国特許第3,455,839号に開示された方法で製造され得
る。このタイプの好ましい材料は： （ａ）25℃で20〜30,000mm/sの範囲の粘度を有する約10
部〜約100重量部のポリジメチルシロキサン液体、 （ｂ）SiO2単位に対する（CH3）3SiO1/2単位の比が0.6/
1〜1.2/1の範囲内にある（CH3）3SiO1/2単位およびSiO2
単位からなる５〜50重量部のシロキサン樹脂、および （ｃ）0.5〜５重量部のシリカエーロゲル、を含む。か
ような混合物は、また水溶性固体上および中に収着され
得る。
さきに注意したように、二次消泡剤は、ポリジメチル
シロキサン液体および極性置換シロキサンを含むブレン
ドされた組成物である。ブレンドされた二次消泡剤の極
性置換シロキサン部分は、1986年１月７日発行の米国特
許第4,563,347号に開示されている。
シロキサン液体および極性置換シロキサンを含むブレン
ドされた組成物である。ブレンドされた二次消泡剤の極
性置換シロキサン部分は、1986年１月７日発行の米国特
許第4,563,347号に開示されている。
本発明に従って製造された消泡剤組成物は、それらの
脱泡能力を示すために、および消泡剤組成物の有効性測
定をするために、製造され試験された。
脱泡能力を示すために、および消泡剤組成物の有効性測
定をするために、製造され試験された。
本発明の試験は、性能を測定するために、消費者の使
用をシミュレートするために計画された条件下で実施さ
れた。用いられた１つの装置は自動化ポンプ試験機であ
った。ポンプ試験機装置は図面に示してあり、所定量の
シミュレーションされた洗濯用液体もしくは水中の洗濯
用洗剤を保つための大きな15ガロン円筒プラスチック容
器ならびに洗濯用液体を循環させる２個のポンプからな
る。プラスチックホースが、洗濯用液体が容器から１番
目のポンプにより引かれ、コントロールされた量の空気
が液体中に導入されるバルブを通されるように配列され
る。２番目のポンプが空気および洗濯用液体を混合し、
混合物を容器にもどす。ポンプがスタートするとき、発
泡のカラム（columu）は容器中の液体の表面上に集ま
る。この発泡カラムの高さは、発泡高さ測定が一定の時
間間隔で記録されるように、コンピューターに接続され
ている超音波範囲の装置により検出される。従って、装
置は、発泡コントロール剤の性能を測定するために用い
られる、一連の発泡高さ対時間プロットを生じさせるた
めに用いられる。
用をシミュレートするために計画された条件下で実施さ
れた。用いられた１つの装置は自動化ポンプ試験機であ
った。ポンプ試験機装置は図面に示してあり、所定量の
シミュレーションされた洗濯用液体もしくは水中の洗濯
用洗剤を保つための大きな15ガロン円筒プラスチック容
器ならびに洗濯用液体を循環させる２個のポンプからな
る。プラスチックホースが、洗濯用液体が容器から１番
目のポンプにより引かれ、コントロールされた量の空気
が液体中に導入されるバルブを通されるように配列され
る。２番目のポンプが空気および洗濯用液体を混合し、
混合物を容器にもどす。ポンプがスタートするとき、発
泡のカラム（columu）は容器中の液体の表面上に集ま
る。この発泡カラムの高さは、発泡高さ測定が一定の時
間間隔で記録されるように、コンピューターに接続され
ている超音波範囲の装置により検出される。従って、装
置は、発泡コントロール剤の性能を測定するために用い
られる、一連の発泡高さ対時間プロットを生じさせるた
めに用いられる。
洗濯用液体は、公知の量の塩化カルシウム溶液を添加
された8.6リットルの脱イオン水中に測定された量の商
業洗濯用洗剤を分散させることにより製造される。塩化
カルシウムの目的は、洗濯用洗剤の発泡特性に効果を有
することが公知である、水の硬度をシミュレートするた
めである。シミュレートされた硬水に添加された洗濯用
洗剤の量は、洗濯機に対して洗剤製造業者の勧められた
量を考えること、ならびに典型的な洗濯機およびポンプ
試験機で用いられた8.6リットル容器間の容量差に原因
する因子をそれに減じさせることにより計算される。各
々の評価について、特定の洗濯用洗剤の発泡挙動を、発
泡コントロール組成物が添加された同じ洗剤と比較し
た。これらの試験の結果を以下に示してある。
された8.6リットルの脱イオン水中に測定された量の商
業洗濯用洗剤を分散させることにより製造される。塩化
カルシウムの目的は、洗濯用洗剤の発泡特性に効果を有
することが公知である、水の硬度をシミュレートするた
めである。シミュレートされた硬水に添加された洗濯用
洗剤の量は、洗濯機に対して洗剤製造業者の勧められた
量を考えること、ならびに典型的な洗濯機およびポンプ
試験機で用いられた8.6リットル容器間の容量差に原因
する因子をそれに減じさせることにより計算される。各
々の評価について、特定の洗濯用洗剤の発泡挙動を、発
泡コントロール組成物が添加された同じ洗剤と比較し
た。これらの試験の結果を以下に示してある。
例Ｉ The Procter ＆ Gamble Company,Cincinnati,Ohioに
より製造されたDASH 液体洗濯用洗剤をコントロールと
して選んだ。このタイプの洗剤は、典型的に、線状アリ
ールスルホネート、アルキルエーテルサルフェートおよ
びアルキルエトキシレートの如き界面活性剤；ココヤシ
脂肪酸石けんの発泡コントロール剤；くえん剤ナトリウ
ム、ナトリウムトリポリホスフェートおよび有機アミン
の如きビルダー緩衝液（buffers）；プロピレングリコ
ール、エタノールおよびナトリウムキシレンスルホネー
トの如きヒドロトロープ；酵素、酵素安定剤、螢光増白
剤、香料および染料の如き他の成分；を含み、米国特許
第4,318,818号、第4,507,219号、第4,515,705号および
第4,597,898号により詳細に記述してある。17 1/2グラ
ムのDASH 洗濯用洗剤を、60ppmに等しいカルシウムイ
オンの濃度を提供するために、塩化カルシウムを添加さ
れた8.6リットルの脱イオン水を含む、図面に示された
ポンプ試験機装置に添加した。タンク中の水の温度は60
゜Fであった。シミュレートされた洗濯用液体を、ポン
プ、空気ブリードバルブおよびタンクを通して再循環さ
せた。発泡高さを超音波センサーによりモニターし、40
秒ごとに記録した。再循環を600秒間続け、DASH 洗濯
用洗剤の平均記録発泡高さは10分後で23.3センチメート
ルであることがわかった。
より製造されたDASH 液体洗濯用洗剤をコントロールと
して選んだ。このタイプの洗剤は、典型的に、線状アリ
ールスルホネート、アルキルエーテルサルフェートおよ
びアルキルエトキシレートの如き界面活性剤；ココヤシ
脂肪酸石けんの発泡コントロール剤；くえん剤ナトリウ
ム、ナトリウムトリポリホスフェートおよび有機アミン
の如きビルダー緩衝液（buffers）；プロピレングリコ
ール、エタノールおよびナトリウムキシレンスルホネー
トの如きヒドロトロープ；酵素、酵素安定剤、螢光増白
剤、香料および染料の如き他の成分；を含み、米国特許
第4,318,818号、第4,507,219号、第4,515,705号および
第4,597,898号により詳細に記述してある。17 1/2グラ
ムのDASH 洗濯用洗剤を、60ppmに等しいカルシウムイ
オンの濃度を提供するために、塩化カルシウムを添加さ
れた8.6リットルの脱イオン水を含む、図面に示された
ポンプ試験機装置に添加した。タンク中の水の温度は60
゜Fであった。シミュレートされた洗濯用液体を、ポン
プ、空気ブリードバルブおよびタンクを通して再循環さ
せた。発泡高さを超音波センサーによりモニターし、40
秒ごとに記録した。再循環を600秒間続け、DASH 洗濯
用洗剤の平均記録発泡高さは10分後で23.3センチメート
ルであることがわかった。
例II 例Ｉを、洗濯用洗剤に、二次消泡剤の部分として極性
置換シロキサンを含まない前の同時係属出願の分散性消
泡剤組成物の１重量パーセントの1/10を添加した以外は
繰返した。組成物を、最初に消泡剤組成物の200グラム
のマスターバッチを製造することにより配合した。消泡
剤組成物は、重量部で、米国特許第4,639,489号および
第4,749,740号に示されたその組成物である20部の一次
消泡剤；二次消泡剤のおよび約1000センチストークスの
粘度の10部のポリジメチルシロキサン液体のみの部分；
トリメチルシリル末端キャップポリシリケートの4 1/2
部の非イオンシリコーン界面活性剤；非イオン有機界面
活性剤である1 1/2部のTRITON Ｘ−100;別の非イオン
有機界面活性剤である10部のPLURONIC Ｌ−101;および
約2000の平均分子量の54部のポリプロピレングリコー
ル；を含んだ。例Ｉのポンプ試験を、１重量パーセント
の1/10の前の消泡剤組成物を添加されたDASH 洗剤を含
んで繰返した。DASH 洗剤および消泡剤組成物を含むシ
ミュレートされた洗濯用液体を、ポンプ、空気ブリード
バルブおよびタンクを通して再循環させた。発泡高さを
超音波センサーによりモニターし、40秒ごとに記録し
た。再循環を600秒間続け、消泡剤組成物を含むDASH
洗剤の平均記録発泡高さは10分後で13.5センチメートル
であることがわかり、消泡剤組成物を含まない例ＩのDA
SH 洗剤に比較してほとんど10センチメートルの発泡高
さの減少であった。
置換シロキサンを含まない前の同時係属出願の分散性消
泡剤組成物の１重量パーセントの1/10を添加した以外は
繰返した。組成物を、最初に消泡剤組成物の200グラム
のマスターバッチを製造することにより配合した。消泡
剤組成物は、重量部で、米国特許第4,639,489号および
第4,749,740号に示されたその組成物である20部の一次
消泡剤；二次消泡剤のおよび約1000センチストークスの
粘度の10部のポリジメチルシロキサン液体のみの部分；
トリメチルシリル末端キャップポリシリケートの4 1/2
部の非イオンシリコーン界面活性剤；非イオン有機界面
活性剤である1 1/2部のTRITON Ｘ−100;別の非イオン
有機界面活性剤である10部のPLURONIC Ｌ−101;および
約2000の平均分子量の54部のポリプロピレングリコー
ル；を含んだ。例Ｉのポンプ試験を、１重量パーセント
の1/10の前の消泡剤組成物を添加されたDASH 洗剤を含
んで繰返した。DASH 洗剤および消泡剤組成物を含むシ
ミュレートされた洗濯用液体を、ポンプ、空気ブリード
バルブおよびタンクを通して再循環させた。発泡高さを
超音波センサーによりモニターし、40秒ごとに記録し
た。再循環を600秒間続け、消泡剤組成物を含むDASH
洗剤の平均記録発泡高さは10分後で13.5センチメートル
であることがわかり、消泡剤組成物を含まない例ＩのDA
SH 洗剤に比較してほとんど10センチメートルの発泡高
さの減少であった。
例III 例IIを、TRITON Ｘ−100の代りに、置換された１部
のTRITON Ｘ−405非イオン有機界面活性剤およびオク
チルフェノキシポリエトキシエタノール組成物および１
部の1/2のTRITON Ｗ−30アニオン有機界面活性剤およ
びアルキルアリールポリエーテルサルフェートのナトリ
ウム塩があった以外は繰返した。PLURONIC Ｌ−101を
また10部の代りに５部の量で用い、ポリプロピレングリ
コールの量を54部から59部に増加させた。例IIのポンプ
試験を、１重量パーセントの1/10の前の消泡剤組成物を
添加されたDASH 洗剤を含んで繰返した。DASH 洗剤お
よび改質消泡剤組成物を含むシミュレートされた洗濯用
液体を、ポンプ、空気ブリードバルブおよびタンクを通
して再循環させた。発泡高さを超音波センサーによりモ
ニターし、40秒ごとに記録した。再循環を600秒間続
け、改質消泡剤組成物を含むDASH 洗剤の平均記録発泡
高さは、10分後で14.6センチメートルであることがわか
り、消泡剤組成物を含まない例ＩのDASH 洗剤に比較し
てほとんど９センチメートルの発泡高さの減少であっ
た。
のTRITON Ｘ−405非イオン有機界面活性剤およびオク
チルフェノキシポリエトキシエタノール組成物および１
部の1/2のTRITON Ｗ−30アニオン有機界面活性剤およ
びアルキルアリールポリエーテルサルフェートのナトリ
ウム塩があった以外は繰返した。PLURONIC Ｌ−101を
また10部の代りに５部の量で用い、ポリプロピレングリ
コールの量を54部から59部に増加させた。例IIのポンプ
試験を、１重量パーセントの1/10の前の消泡剤組成物を
添加されたDASH 洗剤を含んで繰返した。DASH 洗剤お
よび改質消泡剤組成物を含むシミュレートされた洗濯用
液体を、ポンプ、空気ブリードバルブおよびタンクを通
して再循環させた。発泡高さを超音波センサーによりモ
ニターし、40秒ごとに記録した。再循環を600秒間続
け、改質消泡剤組成物を含むDASH 洗剤の平均記録発泡
高さは、10分後で14.6センチメートルであることがわか
り、消泡剤組成物を含まない例ＩのDASH 洗剤に比較し
てほとんど９センチメートルの発泡高さの減少であっ
た。
例IV 例Ｉを、DASH 洗剤に加えて、洗濯用液体中に、Keil
米国特許第3,784,479号の例No.1に記述されたものと比
較し得る消泡剤組成物の１重量パーセントの1/10の洗剤
が含まれたこと以外は繰返した。シミュレートされた洗
濯用液体を、ポンプ、空気ブリードバルブおよびタンク
を通して再循環させた。発泡高さを超音波センサーによ
りモニターし、40秒ごとに記録した。再循環を600秒間
続け、Keil消泡剤配合物を含むDASH 洗剤の平均記録発
泡高さは、Keilの配合物が前の配合物である洗濯用洗剤
中の消泡剤ほど効果的でないことを示して、10分後で約
20.9センチメートルであることがわかった。
米国特許第3,784,479号の例No.1に記述されたものと比
較し得る消泡剤組成物の１重量パーセントの1/10の洗剤
が含まれたこと以外は繰返した。シミュレートされた洗
濯用液体を、ポンプ、空気ブリードバルブおよびタンク
を通して再循環させた。発泡高さを超音波センサーによ
りモニターし、40秒ごとに記録した。再循環を600秒間
続け、Keil消泡剤配合物を含むDASH 洗剤の平均記録発
泡高さは、Keilの配合物が前の配合物である洗濯用洗剤
中の消泡剤ほど効果的でないことを示して、10分後で約
20.9センチメートルであることがわかった。
前の同時係属出願1988年８月４日出願の米国Serial N
o.07/228,079間の基礎的な相違は、前の出願のシリコー
ン消泡剤配合物中で、二次消泡剤が特定のポリジメチル
シロキサン液体のみを含んだことである。本発明に従っ
て、その同じ液体が二次消泡剤中で用いられるが、加え
て二次消泡剤の成分として、極性置換シロキサンが含ま
れる。極性置換成分の添加は、本発明の消泡剤を、二次
消泡剤がポリジメチルシロキサンのみである消泡剤配合
物よりすすぎサイクルで効果的にする。本発明の消泡剤
および前の同時係属出願米国Serial No.228,027の消泡
剤配合物の両者を、織物に付着する残留洗濯用水および
消泡剤によってすすぎ水中に運ぶ。しかし、本発明の消
泡剤は、すすぎサイクルで製造される発泡の量を減少さ
せるのに重要により効果的である。
o.07/228,079間の基礎的な相違は、前の出願のシリコー
ン消泡剤配合物中で、二次消泡剤が特定のポリジメチル
シロキサン液体のみを含んだことである。本発明に従っ
て、その同じ液体が二次消泡剤中で用いられるが、加え
て二次消泡剤の成分として、極性置換シロキサンが含ま
れる。極性置換成分の添加は、本発明の消泡剤を、二次
消泡剤がポリジメチルシロキサンのみである消泡剤配合
物よりすすぎサイクルで効果的にする。本発明の消泡剤
および前の同時係属出願米国Serial No.228,027の消泡
剤配合物の両者を、織物に付着する残留洗濯用水および
消泡剤によってすすぎ水中に運ぶ。しかし、本発明の消
泡剤は、すすぎサイクルで製造される発泡の量を減少さ
せるのに重要により効果的である。
極性基で置換された特に好ましいポリジメチルシロキ
サンは、式 Me3SiO（Me2SiO）45.75（MeRSiO）2.25SiMe3 （式中、Meはメチルであり、Ｒは である。）の化合物である。
サンは、式 Me3SiO（Me2SiO）45.75（MeRSiO）2.25SiMe3 （式中、Meはメチルであり、Ｒは である。）の化合物である。
さきに注意されたようなかような極性置換シロキサン
は米国特許第4,563,347号に示されており、一般に上記
に記述されてきた。極性置換シロキサンを含む本発明の
消泡剤組成物を例IIに従って試験し、かようなシミュレ
ートされた試験で洗濯サイクルに等しいと考えられ得る
ものにおける発泡を減少させるのに同時に効果的である
ことがわかった。しかし、洗濯サイクルと同様にすすぎ
サイクルにおける本発明の消泡剤組成物の有効性を示す
ために、下記の実施例を説明する。
は米国特許第4,563,347号に示されており、一般に上記
に記述されてきた。極性置換シロキサンを含む本発明の
消泡剤組成物を例IIに従って試験し、かようなシミュレ
ートされた試験で洗濯サイクルに等しいと考えられ得る
ものにおける発泡を減少させるのに同時に効果的である
ことがわかった。しかし、洗濯サイクルと同様にすすぎ
サイクルにおける本発明の消泡剤組成物の有効性を示す
ために、下記の実施例を説明する。
例Ｖ この例は、液体洗剤におけるすすぎサイクル発泡コン
トロールのためのシリコーン消泡剤の評価を示す。評価
を、水を除去するための回転衣料のための別の室の備え
た低容量家庭用洗濯機を用いて実施した。各々の試験
で、綿および綿／ポリエステルブレンドの65/35混合物
からなる1.1kgのきれいな織物を、洗濯用負荷をシミュ
レートするために用いた。洗濯およびすすぎのためにこ
の試験で用いられた水を、全硬度約50ppmおよび中性pH
を有する70゜Fの水の大きな貯蔵器から引いた。洗濯サ
イクルで、30リットルの水を、指示された量の洗濯およ
び発泡コントロール剤と一緒に用いた。洗濯サイクルの
次に、織物を回転タブに移し、洗濯用液体を除去するた
めに回転させた。回転後の織物上の残留洗濯用液体の量
を、織物が回転室内で変化せず負荷されることを確かに
すること、および0.61kg〜0.64kgの残留洗濯用液体の範
囲外であったどんな織物負荷をも拒絶することにより再
現性のある値にコントロールした。
トロールのためのシリコーン消泡剤の評価を示す。評価
を、水を除去するための回転衣料のための別の室の備え
た低容量家庭用洗濯機を用いて実施した。各々の試験
で、綿および綿／ポリエステルブレンドの65/35混合物
からなる1.1kgのきれいな織物を、洗濯用負荷をシミュ
レートするために用いた。洗濯およびすすぎのためにこ
の試験で用いられた水を、全硬度約50ppmおよび中性pH
を有する70゜Fの水の大きな貯蔵器から引いた。洗濯サ
イクルで、30リットルの水を、指示された量の洗濯およ
び発泡コントロール剤と一緒に用いた。洗濯サイクルの
次に、織物を回転タブに移し、洗濯用液体を除去するた
めに回転させた。回転後の織物上の残留洗濯用液体の量
を、織物が回転室内で変化せず負荷されることを確かに
すること、および0.61kg〜0.64kgの残留洗濯用液体の範
囲外であったどんな織物負荷をも拒絶することにより再
現性のある値にコントロールした。
回転後、織物を最初のタブにもどし、あふれるすすぎ
液を用いてすすんだ。これを、タブに約39リットルの水
を満たすこと、および次に水を織物に９リットル／分で
５分間通し続けることにより実施した。洗濯／すすぎタ
ブ中のかく拌機を、すすぎ液をあふれさせる間、続けて
動かした。５分のすすぎ後、水流を止め、すすぎ水のサ
ンプルを発泡挙動を測定するためにタブから除去した。
前に記述した自動化ポンプ試験機を、すすぎ水サンプル
の発泡挙動を測定するために、いくつか修正して用い
た。すすぎ水サンプルでは、超音波範囲の装置は用いな
かった。メスシリンダーを、その場所で、どの与えられ
た時間ででも発泡の高さを目視で計るために用いた。発
泡高さを、１単位がシリンダーの側上の１大目盛に等し
い単位で報告した。また、すすぎ水測定のために用いら
れたサンプルの量は、前に記述のシミュレートされた洗
濯用水試験で用いられた8.6リットルの代りに3.8リット
ルであった。すすぎ水試験でわかった最も最現性のある
試験結果は、ポンプ試験機で観察された最大発泡高さで
あった。この応答は、また、すすぎサイクルで存在する
発泡の量の目視観察と最もよく相関することがわかっ
た。
液を用いてすすんだ。これを、タブに約39リットルの水
を満たすこと、および次に水を織物に９リットル／分で
５分間通し続けることにより実施した。洗濯／すすぎタ
ブ中のかく拌機を、すすぎ液をあふれさせる間、続けて
動かした。５分のすすぎ後、水流を止め、すすぎ水のサ
ンプルを発泡挙動を測定するためにタブから除去した。
前に記述した自動化ポンプ試験機を、すすぎ水サンプル
の発泡挙動を測定するために、いくつか修正して用い
た。すすぎ水サンプルでは、超音波範囲の装置は用いな
かった。メスシリンダーを、その場所で、どの与えられ
た時間ででも発泡の高さを目視で計るために用いた。発
泡高さを、１単位がシリンダーの側上の１大目盛に等し
い単位で報告した。また、すすぎ水測定のために用いら
れたサンプルの量は、前に記述のシミュレートされた洗
濯用水試験で用いられた8.6リットルの代りに3.8リット
ルであった。すすぎ水試験でわかった最も最現性のある
試験結果は、ポンプ試験機で観察された最大発泡高さで
あった。この応答は、また、すすぎサイクルで存在する
発泡の量の目視観察と最もよく相関することがわかっ
た。
４個の別々の配合物を、例Ｖに従ったすすぎ水の発泡
挙動を測定するために試験した。配合物“A"は、まった
く発泡コントロール剤を含まない液体洗剤である。配合
物“B"は、それが脂肪酸発泡コントロール剤を含むこと
以外は、“A"と同じである。配合物“C"は、それが、消
泡剤として、二次消泡剤としてポリジメチルシロキサン
液体のみを含む前の同時係属出願米国Serial No.228,07
9の消泡剤配合物を含むこと以外は、“A"と同じであ
る。
挙動を測定するために試験した。配合物“A"は、まった
く発泡コントロール剤を含まない液体洗剤である。配合
物“B"は、それが脂肪酸発泡コントロール剤を含むこと
以外は、“A"と同じである。配合物“C"は、それが、消
泡剤として、二次消泡剤としてポリジメチルシロキサン
液体のみを含む前の同時係属出願米国Serial No.228,07
9の消泡剤配合物を含むこと以外は、“A"と同じであ
る。
配合物“D"は、それが二次消泡剤としてポリジメチル
シロキサン液体および極性置換シロキサンのブレンドを
含む本発明の消泡剤配合物を含むこと以外は、配合物
“A"と同じである。各々の評価で、50グラムの洗剤を用
い、各々の配合物を少なくとも２回試験し、結果を平均
した。各々の洗剤サンプル中の発泡コントロール剤の量
を、すすぎ水から測定された平均最大発泡高さと一緒に
表Ｉに示してある。
シロキサン液体および極性置換シロキサンのブレンドを
含む本発明の消泡剤配合物を含むこと以外は、配合物
“A"と同じである。各々の評価で、50グラムの洗剤を用
い、各々の配合物を少なくとも２回試験し、結果を平均
した。各々の洗剤サンプル中の発泡コントロール剤の量
を、すすぎ水から測定された平均最大発泡高さと一緒に
表Ｉに示してある。
例VI この例は、パウダー洗剤中のすすぎサイクル発泡コン
トロールのためのシリコーン消泡剤の評価を示す。パウ
ダー洗剤中の本発明の消泡剤配合物の実益を測定するた
めに、他の組の試験を例Ｖの手順に従って実施した。こ
の例では、商業製品と同様なパウダー洗剤を製造した
が、脂肪酸発泡コントロール剤は配合物から省略した。
この配合物を表IIの配合物“A"で示す。配合物“B"は、
それが４％の脂肪酸発泡コントロール剤を含むこと以外
は、“A"と同様な商業パウダー洗剤である。シリコーン
消泡剤配合物を評価するために、シリコーンをパウダー
洗剤とともに重量測定し、両者を洗濯機中に同時に入れ
た。各々の評価で、25グラムのパウダー洗剤を用い、各
々の洗剤および消泡剤の組合せを少なくとも３回試験
し、平均結果を報告した。シリコーン消泡剤“1"は、二
次消泡剤としてポリジメチルシロキサン液体のみを含む
前の同時係属出願米国Serial No.228,079の消泡剤配合
物である。シリコーン消泡剤“2"は、二次消泡剤として
ポリジメチルシロキサン液体および極性置換シロキサン
のブレンドを含む本発明の消泡剤配合物である。結果が
表IIに示してある。
トロールのためのシリコーン消泡剤の評価を示す。パウ
ダー洗剤中の本発明の消泡剤配合物の実益を測定するた
めに、他の組の試験を例Ｖの手順に従って実施した。こ
の例では、商業製品と同様なパウダー洗剤を製造した
が、脂肪酸発泡コントロール剤は配合物から省略した。
この配合物を表IIの配合物“A"で示す。配合物“B"は、
それが４％の脂肪酸発泡コントロール剤を含むこと以外
は、“A"と同様な商業パウダー洗剤である。シリコーン
消泡剤配合物を評価するために、シリコーンをパウダー
洗剤とともに重量測定し、両者を洗濯機中に同時に入れ
た。各々の評価で、25グラムのパウダー洗剤を用い、各
々の洗剤および消泡剤の組合せを少なくとも３回試験
し、平均結果を報告した。シリコーン消泡剤“1"は、二
次消泡剤としてポリジメチルシロキサン液体のみを含む
前の同時係属出願米国Serial No.228,079の消泡剤配合
物である。シリコーン消泡剤“2"は、二次消泡剤として
ポリジメチルシロキサン液体および極性置換シロキサン
のブレンドを含む本発明の消泡剤配合物である。結果が
表IIに示してある。
例Ｖ−VIにおいて、シロキサン液体および極性置換シ
ロキサンのブレンドの重量比は、約1:9である。
ロキサンのブレンドの重量比は、約1:9である。
本発明の二次消泡剤の粒状物質をシリカにより説明し
たが、他の同等の粒状物質が本発明に従って用いられて
よいことを理解すべきである。従って、例えば、シリカ
の代りにもしくは加えて、粉の石英、ジルコニウムシリ
ケート、アルミニウムシリケート、マイカ、粉砕ガラス
および砂の如き高い表面積の粒が用いられ得る。ここで
用いられるような“シリカ”なる語は、例えば、ヒュー
ムシリカ、沈降シリカならびにオルガノハロシラン、ジ
シロキサンもしくはジシリザンと反応させられたヒュー
ムシリカおよび沈降シリカの如き処理されたシリカの如
きシリカを含むことを意図している。
たが、他の同等の粒状物質が本発明に従って用いられて
よいことを理解すべきである。従って、例えば、シリカ
の代りにもしくは加えて、粉の石英、ジルコニウムシリ
ケート、アルミニウムシリケート、マイカ、粉砕ガラス
および砂の如き高い表面積の粒が用いられ得る。ここで
用いられるような“シリカ”なる語は、例えば、ヒュー
ムシリカ、沈降シリカならびにオルガノハロシラン、ジ
シロキサンもしくはジシリザンと反応させられたヒュー
ムシリカおよび沈降シリカの如き処理されたシリカの如
きシリカを含むことを意図している。
前のことから、多くの他のバリエーションおよび修正
が、本発明の本質的な特徴および概念と実質的に離れな
いここで記述された構造、化合物、組成物および方法で
なされてよいことが明らかである。従って、ここに記述
された本発明の形は典型的なものだけであり、本発明の
範囲を限定することを意図してはいないことを、はっき
り理解すべきである。
が、本発明の本質的な特徴および概念と実質的に離れな
いここで記述された構造、化合物、組成物および方法で
なされてよいことが明らかである。従って、ここに記述
された本発明の形は典型的なものだけであり、本発明の
範囲を限定することを意図してはいないことを、はっき
り理解すべきである。
図面の単一の図は、洗濯サイクルをシミュレートするた
めに設計された条件下での消泡剤組成物の性能を測定す
るために用いられた自動化ポンプ試験装置の機能図であ
る。
めに設計された条件下での消泡剤組成物の性能を測定す
るために用いられた自動化ポンプ試験装置の機能図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C11D 3/37 B01D 19/04 C11D 17/00
Claims (8)
- 【請求項１】一次消泡剤と二次消泡剤の非水系エマルジ
ョンを含み、 一次消泡剤は（ａ）ヒドロキシル基とヒドロカルボノキ
シ基の少なくとも一方を有するポリオルガノシロキサ
ン、（ｂ）樹脂状シロキサンもしくはシリコーン樹脂を
生成するケイ素化合物、（ｃ）は細割された充填剤材
料、および（ｄ）（ａ）の（ｃ）への反応を促進させる
ための触媒、の反応生成物の混合物であり、 二次消泡剤は、極性基で置換されたポリジメチルシロキ
サンとポリジメチルシロキサン流体の配合物であり、 さらに、少なくとも１種の非イオン系シリコーン界面活
性剤、第１の有機界面活性剤分散剤、及び一次ヒドロキ
キシル基で停止した非イオン系２官能価ブロックコポリ
マーの第２の分散剤を含むことを特徴とする、コントロ
ールされた発泡を提供する分散性シリコーン消泡剤組成
物。 - 【請求項２】非イオン系シリコーン界面活性剤が、ポリ
アルキレンオキシド溶媒中のポリメチルシロキサンとポ
リアルキレンオキシドのコポリマーであることを特徴と
する請求項１に記載の組成物。 - 【請求項３】溶媒中のポリアルキレングリコールもしく
はジエステルと縮合されたトリメチルシリル末端キャッ
プポリシリケートである第２の非イオン系シリコーン界
面活性剤をさらに含むことを特徴とする請求項１又は２
に記載の組成物。 - 【請求項４】配合された二次消泡剤のポリジメチルシロ
キサン流体が1000センチストークスの粘度を有すること
を特徴とする請求項３に記載の組成物。 - 【請求項５】溶媒が、1000〜4000の平均分子量を有する
ポリプロピレングリコールであることを特徴とする請求
項３に記載の組成物。 - 【請求項６】非イオン系２官能価ブロックコポリマー
が、エチレンオキシド−プロピレンオキシドブロックコ
ポリマーであることを特徴とする請求項１〜５のいずれ
か１項に記載の組成物。 - 【請求項７】極性基で置換されたポリジメチルシロキサ
ンが、 式:RaX3-aSi（OSiX2）ｎ（OSiXbR2-b）mOSiX3-aRa を有するシロキサンであることを特徴とする請求項１に
記載の組成物。 （式中、Ｒは一般式：−CyH2yZを有する１価の基（ｙは
２〜８、Ｚは−NR′CH2CH2NR′2,−COOH,−SCH2COOH, −NR′2,−N+R′3A-,−N+R′H2A-および−NR′CH2CH2N+
R′H2A-（式中、Ｒ′は水素、フェニル、ベンジル、お
よび１〜20の炭素原子を有する１価の飽和炭化水素基か
らなる群から選ばれ、A-はハロゲンである。）からなる
群から選ばれる。）であり、Ｘは水素、フェニル、ヒド
ロキシル、および１〜８の炭素原子を有する飽和炭化水
素基からなる群から選ばれ、ａは値０〜３、ｂは値０〜
１、ｎ＋ｍは１〜2000であって、ｎは０〜1999、ｍは１
〜2000である。） - 【請求項８】界面活性剤とビルダーを含み、さらに請求
項１〜７のいずれか１項に記載の少なくとも１種の分散
性シリコーン消泡剤組成物を発泡コントロール剤として
さらに含むことを特徴とする洗濯用洗剤。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/390,150 US4978471A (en) | 1988-08-04 | 1989-08-07 | Dispersible silicone wash and rinse cycle antifoam formulations |
| US390150 | 1989-08-07 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03137199A JPH03137199A (ja) | 1991-06-11 |
| JP2756352B2 true JP2756352B2 (ja) | 1998-05-25 |
Family
ID=23541290
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2206928A Expired - Fee Related JP2756352B2 (ja) | 1989-08-07 | 1990-08-06 | 分散性シリコーン洗濯およびすすぎサイクル消泡剤配合物 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4978471A (ja) |
| EP (1) | EP0412650B1 (ja) |
| JP (1) | JP2756352B2 (ja) |
| KR (1) | KR970011349B1 (ja) |
| AU (1) | AU645754B2 (ja) |
| CA (1) | CA2021013C (ja) |
| DE (1) | DE69027487T2 (ja) |
| ES (1) | ES2091798T3 (ja) |
Families Citing this family (168)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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