JP2760104B2 - 固体試料の熱重量分析法 - Google Patents
固体試料の熱重量分析法Info
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- JP2760104B2 JP2760104B2 JP31396989A JP31396989A JP2760104B2 JP 2760104 B2 JP2760104 B2 JP 2760104B2 JP 31396989 A JP31396989 A JP 31396989A JP 31396989 A JP31396989 A JP 31396989A JP 2760104 B2 JP2760104 B2 JP 2760104B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は固体試料の熱重量分析法に関する。さらに
詳しくは、固体試料の物性や構造解析等に好適な固体試
料の熱重量分析法に関する。
詳しくは、固体試料の物性や構造解析等に好適な固体試
料の熱重量分析法に関する。
（ロ）従来の技術 固体試料の物性や構造解析等には、熱重量法（TG）が
利用されている。このTGは、固体試料を一定速度で加熱
しながらその重量変化を連続的に測定する方法で、得ら
れる重量変化曲線から、例えば試料の熱分解反応の過
程、結晶水・脱水量の測定、沸点の決定、熱分解や、蒸
発、昇華を利用した固体混合物の分析等、種々の情報を
得ることができる。
利用されている。このTGは、固体試料を一定速度で加熱
しながらその重量変化を連続的に測定する方法で、得ら
れる重量変化曲線から、例えば試料の熱分解反応の過
程、結晶水・脱水量の測定、沸点の決定、熱分解や、蒸
発、昇華を利用した固体混合物の分析等、種々の情報を
得ることができる。
上記TGにおいては、試料を加熱炉で加熱する際、該炉
内で生ずるガス対流及び浮力によって試料容器に力が作
用し、これによって得られる重量変化曲線にはベースラ
イン変動が生ずることとなる。従来このベースライン変
動の補正には、同一の空の試料容器を試料測定時と同条
件で加熱し、このとき得られる測定データをブランクデ
ータとして用いていた。
内で生ずるガス対流及び浮力によって試料容器に力が作
用し、これによって得られる重量変化曲線にはベースラ
イン変動が生ずることとなる。従来このベースライン変
動の補正には、同一の空の試料容器を試料測定時と同条
件で加熱し、このとき得られる測定データをブランクデ
ータとして用いていた。
（ハ）発明が解決しようとする課題 上記ベースライン変動の大きさは、試料容器及び試料
の体積及び重量に依存するものである。しかしながら、
上記方法で得られるブランクデータは、試料容器に関す
る補正だけしか考慮されないものである。
の体積及び重量に依存するものである。しかしながら、
上記方法で得られるブランクデータは、試料容器に関す
る補正だけしか考慮されないものである。
この発明はかかる状況に鑑み為されたものであり、ベ
ースライン変動が最大限補正された重量変化曲線に基づ
いて分析しうる固体試料の熱重量分析法を提供しようと
するものである。
ースライン変動が最大限補正された重量変化曲線に基づ
いて分析しうる固体試料の熱重量分析法を提供しようと
するものである。
（ニ）課題を解決するための手段 かくしてこの発明によれば、固体試料を熱重量法に付
すことにより得られる重量変化曲線に基づいて該固体試
料を分析する熱重量分析法において、固体試料を一定速
度で連続的に加熱して得られる重量変化曲線の測定デー
タから、該測定後の固体試料を同一の条件下で再加熱し
て得られる重量変化曲線の測定データを減算することに
より、重量変化に関するベースライン変動を補正するこ
とを特徴とする固体試料の熱重量分析法が提供される。
すことにより得られる重量変化曲線に基づいて該固体試
料を分析する熱重量分析法において、固体試料を一定速
度で連続的に加熱して得られる重量変化曲線の測定デー
タから、該測定後の固体試料を同一の条件下で再加熱し
て得られる重量変化曲線の測定データを減算することに
より、重量変化に関するベースライン変動を補正するこ
とを特徴とする固体試料の熱重量分析法が提供される。
この発明の方法は、熱重量変化後の試料を再加熱して
測定する以外は、一般のTG測定と同様に行われる。
測定する以外は、一般のTG測定と同様に行われる。
この発明の方法において、測定対象となる固体試料
は、最初の加熱時に分解によって重量又は体積が著しく
変化するものであっても、再加熱時において目的の温度
範囲で重量変化（反応）が起こらないものであればいず
れのものであってもよい。従って例えば高分子化合物で
あっても、その化合物における脱水反応のように、最初
の加熱終了後においてはその一部だけが分解（脱水）し
ており、かつ目的の温度範囲で反応（脱水反応）が終了
するものであれば、この発明の方法に適用できるものと
なる。なお上記適用される固体試料は、最初の加熱によ
り生ずる重量変化・体積変化・構造変化等はできるだけ
小さいものが好ましい。
は、最初の加熱時に分解によって重量又は体積が著しく
変化するものであっても、再加熱時において目的の温度
範囲で重量変化（反応）が起こらないものであればいず
れのものであってもよい。従って例えば高分子化合物で
あっても、その化合物における脱水反応のように、最初
の加熱終了後においてはその一部だけが分解（脱水）し
ており、かつ目的の温度範囲で反応（脱水反応）が終了
するものであれば、この発明の方法に適用できるものと
なる。なお上記適用される固体試料は、最初の加熱によ
り生ずる重量変化・体積変化・構造変化等はできるだけ
小さいものが好ましい。
この発明の方法において、データ測定は少なくとも２
回行われる。すなわち１回目は通常のTG測定の方法が用
いられ、２回目以降は１回目のデータ測定終了した試料
がそのまま用いられる。１回目の加熱条件と２回目以降
の加熱条件とは同一条件に設定される。
回行われる。すなわち１回目は通常のTG測定の方法が用
いられ、２回目以降は１回目のデータ測定終了した試料
がそのまま用いられる。１回目の加熱条件と２回目以降
の加熱条件とは同一条件に設定される。
この発明の方法の実施には、TG測定に用いられる当該
分野で公知の装置がそのまま用いられる。
分野で公知の装置がそのまま用いられる。
（ホ）作用 この発明によれば、固体試料を熱重量法に付し一定速
度で連続的に加熱して、重量変化に関する測定データを
得、次いでこの加熱後の固体試料を同一条件で再加熱し
てブランクデータを得、前記重量変化に関する測定デー
タから上記ブランクデータを減算することにより、上記
重量変化に関する測定データのベースライン変動が補正
されることとなる。
度で連続的に加熱して、重量変化に関する測定データを
得、次いでこの加熱後の固体試料を同一条件で再加熱し
てブランクデータを得、前記重量変化に関する測定デー
タから上記ブランクデータを減算することにより、上記
重量変化に関する測定データのベースライン変動が補正
されることとなる。
以下実施例によりこの発明を詳細に説明するが、これ
によりこの発明は限定されるものではない。
によりこの発明は限定されるものではない。
（ヘ）実施例 （ｉ）固体試料としてポリエステルフィルムを選択し、
この固体試料に含有される水分量をTG（TGA−50:島津製
作所製）により下記条件で測定した。
この固体試料に含有される水分量をTG（TGA−50:島津製
作所製）により下記条件で測定した。
脱水反応に伴う重量減少について得られた重量変化曲
線（減量曲線）イを第１図に示す。
線（減量曲線）イを第１図に示す。
試料量 :54.66mg 昇温速度 : 5℃/min 窒素供給量 :50ml/min 第１図に示された重量変化曲線イは、ベースラインド
リフトを含むものである。
リフトを含むものである。
（ii）次に、上記測定後のポリエステルフィルムを室温
まで冷却した後、上記と同一条件かつ同TGにより再加熱
し、第２図に示される重量変化曲線ロを得た。
まで冷却した後、上記と同一条件かつ同TGにより再加熱
し、第２図に示される重量変化曲線ロを得た。
ここで得られた重量変化曲線ロは、このTGにおけるベ
ースラインドリフトそのものを表していると考えられ
る。
ースラインドリフトそのものを表していると考えられ
る。
（iii）前記重量変化曲線イから上記重量変化曲線ロを
減算すると、第３図に示される重量変化曲線（減量曲
線）ハが得られる。この重量変化曲線ハはベースライン
ドリフト分が補正されたものである。
減算すると、第３図に示される重量変化曲線（減量曲
線）ハが得られる。この重量変化曲線ハはベースライン
ドリフト分が補正されたものである。
上記得られた重量変化曲線ハに基づけば、温度29℃か
ら100℃までの間における重量減少率は、0.0678％と得
られる。
ら100℃までの間における重量減少率は、0.0678％と得
られる。
従って、この固体試料として用いたポリエステルフィ
ルムにおける含水率は、0.068％と求められることとな
る。
ルムにおける含水率は、0.068％と求められることとな
る。
（ト）発明の効果 この発明によれば、TGにおいて、ベースラインドリフ
トを最大限除去した正確な重量変化曲線を得ることがで
きる。
トを最大限除去した正確な重量変化曲線を得ることがで
きる。
第１図はベースラインドリフトを含むポリエステルフィ
ルムの重量変化曲線、第２図は再加熱により得られたポ
リエステルフィルムの重量変化曲線、第３図はこの発明
の方法により得られたポリエステルフィルムの重量変化
曲線である。
ルムの重量変化曲線、第２図は再加熱により得られたポ
リエステルフィルムの重量変化曲線、第３図はこの発明
の方法により得られたポリエステルフィルムの重量変化
曲線である。
Claims (1)
- 【請求項１】固体試料を熱重量法に付すことにより得ら
れる重量変化曲線に基づいて該固体試料を分析する熱重
量分析法において、 固体試料を一定速度で連続的に加熱して得られる重量変
化曲線の測定データから、該測定後の固体試料を同一の
条件下で再加熱して得られる重量変化曲線の測定データ
を減算することにより、重量変化に関するベースライン
変動を補正することを特徴とする固体試料の熱重量分析
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31396989A JP2760104B2 (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | 固体試料の熱重量分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31396989A JP2760104B2 (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | 固体試料の熱重量分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03172746A JPH03172746A (ja) | 1991-07-26 |
| JP2760104B2 true JP2760104B2 (ja) | 1998-05-28 |
Family
ID=18047664
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31396989A Expired - Fee Related JP2760104B2 (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | 固体試料の熱重量分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2760104B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6247246B1 (en) | 1998-05-27 | 2001-06-19 | Denver Instrument Company | Microwave moisture analyzer: apparatus and method |
| US9389194B2 (en) * | 2013-09-13 | 2016-07-12 | Netzsch-Geraetebau Gmbh | System and method for analysis in modulated thermogravimetry |
| WO2017101853A1 (zh) | 2015-12-16 | 2017-06-22 | 宁波舜宇光电信息有限公司 | 集成对焦机构的镜头和摄像模组及其组装方法 |
-
1989
- 1989-11-30 JP JP31396989A patent/JP2760104B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03172746A (ja) | 1991-07-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |