JP2761782B2 - 原子吸収分光計における磁界発生装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、原子吸収分光計における背景吸収の補正の
ためのゼーマン効果を発生するために周期的にオンおよ
びオフするように配置された電磁石によって磁界を発生
するための原子吸収分光計における磁界発生装置に関す
る。

従来技術 原子吸収分光計はサンプル中に測定されるべき元素の
量または濃度を測定するのに使用する。このため線放出
光源、例えば中空カソードランプからの測定光ビームは
光電検出器に向けられる。霧化装置はこの測定光ビーム
の光路中に配置される。分析すべきサンプルは該サンプ
ルの成分が原子状態で存在するようにこの霧化装置中に
霧化される。測定光ビームは測定されるべき元素の共鳴
線を含んでいる。測定光ビームのこれらの共鳴線は原子
雲中に測定されるべき元素の原子によって吸収される一
方、サンプル中に含有される他の元素は測定光ビームに
影響を及ぼさない。それゆえ、測定光ビームは減衰を被
るが、この減衰は測定光ビームの光路中にある測定され
るべき原子の数の（したがって適用される霧化方法に応
じて、サンプル中の測定元素の濃度となったりまたは量
となったりするが）尺度である。測定光ビームが受ける
この吸収は、測定されるべき元素の原子によって引き起
こされるばかりではない。例えば分子による光の吸収に
よる「背景吸収」がある。この背景吸収は、とくに高感
度の測定により、補正されねばならない。

フレームはサンプルがその中に溶液として霧化される
霧化装置として役立ててよい。高感度の測定のために
は、電熱霧化を使用するのが好ましい。すなわち、サン
プルを炉内に入れ、その炉に電流を通すことにより炉は
高温に加熱される。それによりまずサンプルが乾燥し、
次いで灰となり、最後に霧化される。その時、炉内には
「原子雲」が発生し、測定されるべき原子はその原子雲
内に原子状態で存在する。前記測定光ビームはこの炉の
中を通過させられる。これらの炉はいかなる形状をとっ
ても良い。それらはグラフアイトから作られるのが良
い。

ゼーマン効果は背景補正に使用される。磁界が霧化サ
ンプル中の吸収原子に加えられるとき、これらの原子の
共鳴線の分裂および移動が行なわれる。その場合に原子
の共鳴線はもはや測定光ビームのスペクトル線と一致せ
ずかつ原子吸収は境界線ケースに発生しない。これは磁
界が加えられるときにまた存在する非原子背景吸収と、
磁界が加えられないとき背景吸収に重畳される実際の原
子吸収との間の識別を許容する。

これは原子吸収分光計中の電磁石がゼーマン効果を有
するおよびゼーマン効果を有しない原子吸収を測定する
ことができるために交互にオンおよびオフすることを必
要とする。本発明はこれを達成する装置に関する。

ドイツ連邦共和国特許出願第1,964,469号（米国特許
第3,676,004号）から、放射線が線放出器として設計さ
れた単一光源から生じ、サンプルを通過するその放射線
が長手方向ゼーマン効果の使用によって周波数変調され
る原子吸収分光計が知られている。この従来の原子吸収
分光計においては中空カソードランプが電磁石の極片間
に配置される。極片の一方は測定光ビームがそれを貫通
する孔を有している。その場合に測定光ビームは噴射装
置として役立つフレームおよびモノクロメータによって
方向づけられかつ光電検出器に衝突する。電磁石はオン
およびオフされるように配置され、 それにより背景吸収に関連して補正されるサンプル原子
の原子吸収がオフされかつオンされる電磁石により信号
間の差から測定されることができる。電磁石の巻線は極
片上に設けられる。

この従来技術の原子吸収分光計においては線放出光源
の放出線はゼーマン効果によって周期的に移動されかつ
したがって放出光の周波数は変調されかつサンプルの吸
収線はない。これは中空カソードランプが光源として使
用されるとき中空カソードランプの放電が、ドイツ連邦
共和国特許出願第1,964,469号においてすでに述べられ
たように、磁界によって影響を及ぼされるため問題が生
ずるかも知れない。

ドイツ連邦共和国特許出願第2,165,106号から霧化装
置、すなわち、光源の代りに、霧化されるべきサンプル
にオンおよびオフされるように配置された電磁石の磁界
を印加することが知られている。その点で霧化装置はフ
レームである。磁界は測定光ビームの伝播の方向に対し
て垂直に印加される。「横方向の」ゼーマン効果による
吸収線の分裂が行なわれ、それは再び測定光ビームの放
出線およびサンプルの吸収線の相対的移動を生じる。再
び、測定されるべき元素の原子による原子吸収と磁界を
オンおよびオフすることによる非特定の背景吸収との間
の識別を可能にする。

横方向のゼーマン効果が使用されるとき、スペクトル
線はその波長がオフされた磁界によりそれぞれの線の非
移動波長に対応する中央線およびそれに関連してより長
いおよびより短かい波長に移動される２本の側方線に分
裂させられる。中央線および側方線は異なって偏光され
る。それゆえ、中央線の影響は偏光子によって除去され
ることができる。

従来技術の原子吸収分光計においては、ゼーマン効果
を生じる磁界が一方向整流の主交流電圧によって励磁さ
れる電磁石によって発生される。半波の最大のまわりの
主交流電圧の半波の狭い区域はゼーマン効果が発生する
とき背景吸収を測定するのに使用される。それにより，
比較的短かい有用な信号が背景吸収の測定の結果として
生じる。この有用な信号は主電圧の主周波数および振幅
によって非常に影響を及ぼされる。

放出線および吸収線の明瞭な分離を保証するゼーマン
効果によりスペクトル線を分裂させるのには非常に強力
な磁界が要求される。これを達成するためには強力な励
磁電流が電磁石の巻線に発生されねばならない。従来技
術の原子吸収分光計においてはこの電流は主電圧から発
生される。従来技術の原子吸収分光計においてゼーマン
効果を発生する電磁石の電力要求はかなり高い。これ
は、他の間で、所望しない過熱を生じる。

発明の開示 本発明の目的は、印加された磁界による測定において
有効な信号の周期を延長することにある。

最後に、本発明の目的は、従来装置に比して電力消費
かつしたがって、また電力損失を低減することにある。

本発明によれば、この目的は、 （１）コンデンサ（424）に直流電圧を供給するための
コンバータ回路（216、218、220）、 （２）前記コンバータ回路（216、218、220）の直流電
圧が印加されているブリッジ回路であって、互いに全く
反対のブランチ内にそれぞれ置かれるダイオード（40
2、404）と残りの２ブランチ内にそれぞれ置かれる第１
と第２の制御スイッチ（408、406）とを含む前記ブリッ
ジ回路の対角線内配置されている前記電磁石（44）の巻
線（400）、 （３）前記第１制御スイッチ（408）が、制御手段（41
4）によって、電磁石（44）を励磁・非励磁にする周波
数で、磁界の発生・維持を含む能動時間間隔の間中、周
期的に導通にされ、残りの時間は非導通にされているこ
と。

（４）前記第２制御スイッチ（406）が、二段電流制御
手段（484、486、472、468）を使って、前記第１制御ス
イッチ（408）の前記能動時間間隔の間中、前記電磁石
（44）の巻線（400）を通って流れる所定電流を調整す
るために制御され、残りの時間は同様に非導通にされ、
その結果、実質的に台形電流波形を生ずること。

（５）前記制御スイッチ（406、408）の双方とも非導通
状態のとき、前記電磁石（44）の巻線（400）が、ダイ
オード（402、404）との直列回路で、前記コンバータ回
路（216、218、220）のコンデンサ（424）に接続される
こと。

によって達成される。

かくして、主交流電圧は直接電磁石に供給されない。
それに反して、直流電圧が主交流電圧から発生される。
この直流電圧は主交流電圧の周波数に比して高い周波数
で変調される。この変調電圧は変圧器によって逓降され
る。変圧器は、周波数が高いため、あたかも主交流電圧
が直接変圧されねばならなかったように、実質上より小
さくすることができる。逓降電圧は再び整流される。次
いでこの整流電圧は適切に脈動されかつ電磁石の巻線に
供給される。電磁石の巻線への脈動供給は逓降電圧のた
め利用し得る電子部品によって達成されることができ
る。この供給の周波数は主周波数にもはや従わされな
い。また半波の最大のまわりの狭い区域にゼーマン効果
による測定を制限することは要求されない。反対に、磁
界のより好都合な信号波形が達成されることができる。

本発明の変更は従属する請求の範囲の要旨である。

図面の簡単な説明 第１図は背景吸収が長手方向のゼーマン効果の使用に
よって補償される原子吸収分光計の構造を示す概略図、 第２図は電磁石を周期的にオンおよびオフするための
電力ユニットを示すブロック図、 第３図は電磁石の巻線を通る電流を制御する回路を示
す回路図、 第４図は第３図の回路の電磁石の巻線の電流および制
御スイッチの切換え状態の波形を示す波形図、 第５図は第１図の原子吸収分光計における電磁石の電
流、線放出光源のオン段階および信号処理の種々の測定
段階の波形を示す波形図、 第６図は原子吸収分光計の動的測定範囲を拡大するた
めの「３磁界動作（スリーフィールドオペレーション」
における電流および種々の測定段階の波形を示す波形図
である。

本発明の好適な実施例 第１図は原子吸収分光計全体の概略図を示す。

原子吸収分光計はランプ、光学系および光電検出器が
その中に配置されるハウジング10を有している。該ハウ
ジングはサンプルキャビティ12を画成する。霧化装置14
はサンプルキャビティ12内に配置される。

原子吸収分光計は第１光源16として中空カソードラン
プを有している。光源16は測定されるべき一定の元素の
共鳴線に対応する線スペクトルを放出する。測定光ビー
ム18は光源16から生じる。測定光ビーム18は平面ミラー
20によって偏光されかつ凹面ミラー22によってハウジン
グ10の開口24を通ってサンプルキャビティの中心に集束
される。次いで測定光ビームは開口24と一直線に整列さ
れるハウジング10の開口26を通過しかつ第２凹面ミラー
28に衝突する。該第２凹面ミラー28は測定光ビーム18を
平面ミラー30を介してモノクロメータ34の入口スリット
32に集束される。光電検出器38はモノクロメータ34の出
口スリット36の後ろに配置される。光電検出器38の信号
は信号処理回路40に供給される。

霧化装置14は炉装置の実際の炉体42のみが第１図に図
示されている電熱霧化用炉、およびサンプルの位置に磁
界を発生するためにオンおよびオフされるように配置さ
れる電磁石44からなる。電磁石44は炉体42がそれらの間
に配置される２つの一直線に整列された極片46および48
を有する。一直線に整列された孔50および52は極片46お
よび48に設けられる。孔50および52は炉体42の長手方向
孔54と一直線に整列される。測定光ビーム18は孔50およ
び52および炉体の長手方向孔を通過する。コイルホルダ
56および58はそれぞれ極片50および52上に配置される。
電磁石44のコイル60および62はそれぞれこれらのコイル
ホルダ56および58のまわりに巻回される。符号64は炉体
42を通る電流を制御する電力ユニットを示す。図示のご
とく、電流は測定光ビーム18の方向に対して横方向に供
給されかつ管状炉体42を通って周部方向に流れる。電磁
石44は磁界が交互にオンおよびオフされるように磁石制
御器66によって制御される。サンプルの位置において電
磁石44の磁界は炉体内で測定光ビーム18の伝播方向に向
けられる。それゆえ、長手方向のゼーマン効果は磁界が
オンされるときサンプル原子において発生される。それ
はサンプル原子の吸収線が２本の線に分裂させられるこ
とを意味し、各線は妨害されない最初の吸収線に対して
移動される。最初の吸収線の波長によるサンプル中の原
子吸収は存在しない。それゆえまた、測定されるべき元
素の原子はこの測定光ビームが元素を特徴づける非移動
共鳴線のみを含有するため測定光ビーム18を吸収しな
い。それゆえ、背景吸収のみが磁界がオンされるとき測
定される。背景吸収について補正された実際の原子吸収
の部分はオンおよびオフされる磁界による測定から決定
されることができる。このため、電磁石44のオンおよび
オフのサイクルは線68によって示されるように信号評価
回路40に供給される。長手方向のゼーマン効果を使用す
ることにより光路中に配置された偏光子は除去されるこ
とができかつ有用な信号が改善される。

第２図は第１図の電力ユニット66のブロック図を示
す。

主電圧は入力端子212に供給される。この電圧は雑音
抑制用フィルタ212に通されかつ整流器216によって整流
される。整流された主電圧は逓昇コンバータ218に供給
されそれにより整流された主電圧が平滑化されかつ制御
された直流電圧が発生される。加えて、逓昇コンバータ
は正弦波電流が主電圧から取られるのを保証する。逓昇
コンバータ218の制御された直流電圧は逓昇コンバータ2
18の出力に接続されるコンバータ220の入力側の直流電
圧を形成する。このコンバータは以下で説明する。

逓昇コンバータ218は入力でのコンデンサ222および出
力で並列に接続されたコンデンサ224および226からな
る。さらに、逓昇コンバータ218はインダクタ228および
ダイオード230からなる。制御スイッチとして作用する
ように接続されるトランジスタ232はインダクタ228を介
して電気回路を閉じる。トランジスタ232が禁止される
ときダイオード230は回復ダイオードとして有効であり
それによりトランジスタ232が禁止されるときインダク
タに誘起される電圧はコンデンサ224,226を充電する。

電流センサ234はトランジスタ232と直列に配置され
る。コントローラ236は線238を通ってコンデンサ224お
よび226に供給される直流電圧および線240を通る電流セ
ンサからの信号を得る。コントローラ236は線241を介し
てトランジスタ232を制御する。

コンデンサ224および226はコンバータ手段220の入力
側用の直流電圧を供給する。

コンバータ手段220は１次巻線244および２次巻線246
を有する変圧器242からなる。第１端において１次巻線2
44はスイッチングトランジスタ248を介して正の入力端
子250に接続される。この入力端子はコンデンサ224,226
の対応する端子に接続される。その第２端において１次
巻線はスイッチングトランジスタ252を介して負の入力
端子254に接続される。この入力端子はコンデンサ224,2
26の対応する他の端子に接続される。１次巻線244の第
２端子はダイオード256を介して正の入力端子250に接続
される。ダイオード256の通過方向は１次巻線244の第２
端から入力端子250に対してである。１次巻線244の第１
端はダイオード58を介して負の入力端子254に接続され
る。ダイオード258の導通方向は入力端子254から１次巻
線244の第１端に対してである。

スイッチングトランジスタ248と252は主周波数に比し
て比較的高い周波数において、回路268により周期的に
導通および非導通にされる。１次巻線244の消磁電流は
ダイオード256,258を通って流れることができる。

ダイオード270,272を有する磁束コンバータ／整流器
回路269は２次巻線246に接続される。磁束コンバータ／
整流器回路269は直流電圧を供給する。該直流電圧は並
列に接続されたインダククタ282およびコンデンサ284に
よって平滑される。この方法において直流電圧は出力端
286および288に発生される。同時に、コンデンサ284は
さらにエネルギ蓄積器として役立つ。

スイッチングトランジスタ248,252は第３図に詳細に
例示される回路268によって制御される。

界磁コイル60および62によって形成される電磁石44の
巻線400はブリッジ回路の直径的に対向する分岐に配置
される２つのダイオード402および404および２つの制御
スイッチ406および408からなるブリッジ回路に配置され
る。コンバータ手段220の出力電圧はブリッジ回路に供
給される。電磁石44の巻線400はブリッジの対角線に配
置される。第３図の例示においてこれは第２図の回路と
同様に見える。すなわち、制御スイッチ406、該スイッ
チ406に接続される第１端およびスイッチ408に接続され
る第２端を有する巻線400、および制御スイッチ408は端
子410および412に印加されるコンバータ手段220の出力
電圧間で直列に印加される。制御スイッチ406,408はス
イッチングトランジスタによって形成される。巻線400
の第２端はダイオード404を介して正の端子410に接続さ
れる。ダイオード404の導通方向は巻線400の第２端から
端子410に対してである。巻線400の第１端はダイオード
402を介して端子412に接続される。ダイオード402の導
通方向は端子412から巻線400の第１端に対してである。

スイッチ406および408は制御回路414によって制御さ
れる。この回路は第４図に関連して説明される。

消勢段階の間中両スイッチ406および408は開放され
る。電磁石を付勢するために両スイッチ406および408は
閉勢される。電磁石44の強力な自己誘導により電流は側
面416によって示されるような有限傾斜で連続的に増加
する。この増加は電流の所望値かつしたがって磁界の所
望値が達成されるまで連続する。このときにスイッチ40
6は開放される。それにより磁界が中断される。中断磁
界は電磁石44の巻線400に電圧を誘起し、この電圧はこ
れまで存在している電流の流れを維持するために役立
つ。巻線400は電圧源を形成しかつ第２図においてスイ
ッチ408およびダイオード402を通って時計方向に流れる
電流を発生する。電流はこの電気回路の損失のためゆっ
くり減少し、この減少は第４図に符号418によって示さ
れるような増加よりゆっくり生じる。電流が一定値以下
に減少したときスイッチ406は再び閉成される。次いで
電流は側面416の傾斜により再び増加する。これは符号4
20によって第４図に示される。電流の所望値は迅速に達
成される。それゆえ、スイッチ406は矩形パルス422によ
って示されるような短時間のみ閉成される。制御回路41
4は巻線400を通る電流が付勢段階の間中ほぼ一定レベル
に維持されるヒステリシスを有する２段電流制御のよう
に作用する。

電磁石が再び消勢される（第４図、点498）とき、両
スイッチ406および408は開放される。このときに、中断
磁界によって誘起される電圧は最初の方向への電流の流
れを維持しようとする。しかしながら、この電流の流れ
はダイオード404、入力またはブリッジ回路に接続され
たコンデンサ424およびダイオード402からなる回路に生
じる。この方法において、コンデンサ424は再び充電さ
れる。電磁石の磁界中に蓄えられたエネルギは再びコン
デンサ424に供給される。この方法においては磁界を発
生するための電磁石の電力要求は小さく保持されること
ができる。これはまた構成要素の設計に好都合な効果を
有する。また電磁石によって発生される熱は従来装置に
比して低減される。

制御回路は第３図に詳細に示される。付勢信号は入力
426に供給されかつ電磁石44の付勢を開始する。この付
勢信号は第４図の最下方の線の信号の波形に対応する。
スイッチ408が閉成され、それはスイッチングトランジ
スタがインバータ428および430およびトランジスタ432
および434を介して導通することを意味する。スイッチ4
06はドライバ段436によって電位なしで制御される。ド
ライバ段436は主端子438に供給される主電圧によって変
圧器440を介して付勢される。変圧器440の出力電圧はダ
イオード442によって整流されかつコンデンサ444を充電
する。コンデンサ444に供給される電圧はツエナーダイ
オード446によって安定化される。コンデンサの正の電
圧は抵抗器448を介して増幅器452の入力450に供給され
る。エミッタ抵抗器456を有するトランジスタ454はまた
コンデンサ444を通って存在する電圧に接続される。ト
ランジスタ454のベースは一方で増幅器452の出力458
に、かつ他方で、抵抗器460を介して直流電圧源として
作動するコンデンサ444の正の端子に接続される。トラ
ンジスタ454のエミッタはダイオード462を介して増幅器
452の出力458に接続される。さらに、トランジスタ454
のエミッタはスイッチ406の制御電極に接続される。光
学的結合装置の一部を形成するフオトトランジスタ464
は増幅器452の入力においてコンデンサ444の負の端子に
接続される。光学的結合装置の他の部分は第３図の右下
方象眼に示される発光ダイオード468である。発光ダイ
オード468が発光しないとき、フオトトランジスタ464は
非導通である。コンデンサの正の電圧は増幅器の入力45
0に印加される。それにより、増幅器の出力458は負とな
る。トランジスタ454は非導通となる。ソースに対する
スイッチ406の制御電極での電圧はゼロになりかつスイ
ッチ406は非導通となる。しかしながら、発光ダイオー
ド468が発光するとき、フオトトランジスタ464は導通と
なり、増幅器452の入力での電圧はゼロとなりかつ増幅
器452の出力での電圧は正となる。トランジスタ454は増
幅器452の出力での正の電圧により導通となる。次いで
正の電圧がトランジスタ454のエミッターコレクタ接合
を介してスイッチ406の制御電極に供給される。スイッ
チは導通となる。

発光ダイオードの発光は２つの条件に依存する。それ
ゆえ、発光ダイオード468は論理要素の条件“H"（高
い）を示す直流供給電圧UHとナンドゲート470の出力と
の間に配置される。入力426の制御信号はナンドゲート4
70の入力に供給される。フリップフロップ472の出力は
ナンドゲート470の他の入力に供給される。フリップフ
ロップ470は電磁石44の巻線400に流れる電流用のヒステ
リシスを有する２段電流制御の一部を形成する。巻線40
0を通って流れる電流を示す信号はホール素子を有する
電流センサ474によって供給される。この信号は端子47
8,480に供給されかつ増幅器482によって増幅される。増
幅器482の出力電圧は一方で、第１比較器484の反転入力
に、かつ他方で第２比較器486の反転入力に供給され
る。巻線400を通って流れる電流の所望値を示す電圧が
入力端子488に供給される。２つの部分電圧は３つのオ
ーム抵抗器490,492および494からなる電圧デバイダによ
ってこの電圧から分岐させられる。低い電圧が比較器48
4の非反転入力に供給され、高い電圧が比較器486の反転
入力に供給される。比較器484は増幅器482の出力電圧が
低い部分電圧以下に降下するとき“L"（低い）から“H"
（高い）に切り換わる。他の比較器486は増幅器482の出
力電圧が高い成分の電圧を超えるときＬからＨに切り換
わる。比較器484の出力はフリップフロップ472をセット
する。比較器486の出力はフリップフロップ472をリセッ
トする。

消勢段階の間中フリップフロップ472はセットされ
る。先行周期の間中比較器484はＬからＨに切り換えら
れかつ電磁石44が消勢されたときフリップフロップを設
定した。対応して、信号Ｈは第３図のナンドゲート470
の上方入力に印加される。付勢段階の間中、入力426に
おける信号は“L"である。それゆえ、ナンドゲートの出
力はＨである。対応して、電圧は今や発光ダイオード46
8に供給される。発光ダイオード468は発光しない。それ
により、フオトトランジスタ464は非導通である。これ
はまたスイッチ406を前述されたように非導通にさせ
る。スイッチ408はまたそれが、入力端子426における制
御信号によって、直接、すなわち他の接続なしに制御さ
れるため非導通である。

制御信号Ｈが、第４図の第３の線に対応して、入力端
子426に発生するとき、スイッチ408は導通となる。加え
て、信号Ｈがまた第３図のナンドゲート470の下方入力
に発生する。この点において、ナンドゲート470の両入
力は状態Ｈを呈する。したがって、ナンドゲート470の
出力は状態Ｌになる。この点において、電圧は発光ダイ
オード468に供給される。発光ダイオード468は発光しか
つそれによりフオトトランジスタ464のエミッターコレ
クタ接合を導通させる。それにより、また、スイッチ40
6が導通となる。この点において、両スイッチ406および
408は導通である。それにより、巻線400は電圧に接続さ
れる。巻線400を通る電流は、前述のごとく、側面416に
対応して、増加する。かくして、電流センサ474の電圧
および増幅器482の出力電圧が同様に増加する。所望の
電流値が達成されるとき、その所望値は比較器486の反
転入力においてより高い部分電圧によって決定され、次
いで比較器がＬからＨに切り換わる。この点において、
フリップフロップ472はリセットされる。フリップフロ
ップの出力信号はＬとなる。それにより、ナンドゲート
470の両入力はもはや状態Ｈを呈しない。ナンドゲート4
70の出力はＨとなる。発光ダイオード468は消光され、
それによりフオトトランジスタ464は非導通となりかつ
スイッチ406は非導通となる。これにより電流の減少418
が第４図に関連して説明したように、電流が比較器484
の非反転入力において下方部分電圧以下に降下するまで
行なわれる。これは再びフリップフロップの設定を行な
いかつスイッチ406を導通させる。

電磁石44の巻線400を通る主電流はより高いおよびよ
り低い電圧によって決定される値の間に維持される。第
４図の点498において入力端子426の信号がＬに降下する
とき、それは背景吸収の測定時間が決定されることを意
味し、一方でスイッチ408が非導通状態に変りかつ他方
で、第３図のナンドゲート470の下方入力の信号が状態
Ｌに変わる。これはナンドゲート470の出力で信号Ｈを
かつ発光ダイオード468を消去を生じる。それゆえ、ま
たスイッチ406は非導通となる。この点において、記載
された作用は誘起された電圧の電流がダイオード402お
よび404を介してコンデンサ424を充電するように生じ
る。

かくして、記載された装置は比較的長い測定時間の炉
への磁界の適用およびゼーマン効果による測定を許容す
る。かくしてゼーマン効果によま背景吸収の測定は従来
装置におけるような主電圧の最大の近くの短かい周期に
制限されない。磁界がそれによってオンおよびオフされ
る交番周波数は主周波数に拘束されない。主振動の影響
は供給電圧および磁石電流の繰返し制御によって除去さ
れる。

台形状電流波形の側面は「暗電流」、すなわち線発生
光源16がオフされるとき原子吸収分光計の検出器によっ
て供給される信号を決定するのに使用される。この「暗
電流」は一部は検出器の実際の暗電流であるが一部はサ
ンプルおよび炉の放出によって発生される信号である。
したがって、光源16は、巻線400の電流が所望値に対応
することを意味する、電磁石44が完全に付勢されると
き、または巻線400の電流がゼロであるときオンされ
る。電流の増加および減少の間中、光源16はオフされ
る。電磁石44が付勢されるとき、背景吸収が決定され
る。原子吸収に加えて背景吸収の測定が、電磁石44が消
勢されるときなされる。光源16がオフされるとき、暗電
流は側面の区域において決定される。記載された回路は
ほぼ同一の時間間隔が、各測定サイクルの間中背景測
定、原子吸収測定および暗電流測定に利用し得る動作モ
ードを許容する。これは第５図に示される。

第６図は記載された装置によって許容されるさらに他
の動作モードを示す。サンプル中に測定されるべき元素
の量についての対数化吸収の依存がゼーマン原子吸収分
光学による原子吸収分光計において非常に非直線的であ
ることが見い出された（「応用分光学」第38巻（1984
年）、141〜148頁）。直線化は背景吸収が磁界の２つの
異なる磁界強度により測定されるために達成されること
ができる。それにより測定範囲は拡大されることができ
る。

記載された装置は入力端子488への対応する所望値の
入力により第６図に示したように電磁石44の巻線400の
電流波形を許容する。そこで、測定は強力な磁界により
導かれ、測定は弱い磁界により導かれそして測定は第６
図の第２、第３および第４線に対応してオフされる磁界
により導かれる。暗電流が再び側面の区域で測定され
る。

フロントページの続き (72)発明者 ロガシュ，クラウス・ペーター ドイツ連邦共和国 デー‐7772 ユール ディンゲン‐ミーュルーホーフェン １、テーハー．‐ホフマンヴェック ３ (56)参考文献 特開 平２−21243（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−21242（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−35440（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−143683（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−92931（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−61755（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−6427（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−20882（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−167361（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−134490（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−49698（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−34904（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−202508（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−7665（ＪＰ，Ａ) 実開 昭61−158059（ＪＰ，Ｕ) 特公 昭54−18590（ＪＰ，Ｂ１) 英国公開1384156（ＧＢ，Ａ)

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】原子吸収分光計であって、ゼーマン効果に
   基づき周期的なラインシフトを引き起こす磁界の手段に
   より前記原子吸収分光計において背景吸収が補正される
   原子吸収分光計にして、しかも以下の（ａ）〜（ｄ）を
   有するものにおいて、 さらに以下の（ｅ）〜（ｉ）を特徴とする前記原子吸収
   分光計。 （ａ）検出されるべき元素の線スペクトルを含んだ測定
   光ビームを放出する線放出光源16、 （ｂ）調査されるべきサンプルを霧化するための、か
   つ、該サンプル中に含まれている測定されるべき元素の
   原子が原子雲の中で原子状態に存在するその原子雲を形
   成するための霧化装置（42）、 （ｃ）光学装置を用いて前記測定光ビーム（16）が前記
   霧化装置（42）の原子雲の間を通過することのできるそ
   の光学装置（20、22）、 （ｄ）前記霧化装置の位置でゼーマン効果を発生させる
   ために、周期的に励磁・非励磁されることのできる電磁
   石（44）、 （ｅ）コンデンサ（424）に直流電圧を供給するための
   コンバータ回路（216、218、220）、 （ｆ）前記コンバータ回路（216、218、220）の直流電
   圧が印加されているブリッジ回路であって、互いに全く
   反対のブランチ内にそれぞれ置かれるダイオード（40
   2、404）と残りの２ブランチ内にそれぞれ置かれる第１
   と第２の制御スイッチ（408、406）とを含む前記ブリッ
   ジ回路の対角線内配置されている前記電磁石（44）の巻
   線（400）、 （ｇ）前記第１制御スイッチ（408）が、制御手段（41
   4）によって、電磁石（44）を励磁・非励磁にする周波
   数で、磁界の発生・維持を含む能動時間間隔の間中、周
   期的に導通にされ、残りの時間は非導通にされているこ
   と。 （ｈ）前記第２制御スイッチ（406）が、二段電流制御
   手段（484、486、472、468）を使って、前記第１制御ス
   イッチ（408）の前記能動時間間隔の間中、前記電磁石
   （44）の巻線（400）を通って流れる所定電流を調整す
   るために制御され、残りの時間は同様に非導通にされ、
   その結果、実質的に台形電流波形を生ずること。 （ｉ）前記制御スイッチ（406、408）の双方とも非導通
   状態のとき、前記電磁石（44）の巻線（400）が、ダイ
   オード（402、404）との直列回路で、前記コンバータ回
   路（216、218、220）のコンデンサ（424）に接続される
   こと。
2. 【請求項２】請求の範囲１記載の原子吸収分光計におい
   て、 （ａ）前記電磁石（44）の非励磁時および該電磁石の完
   全励磁時に前記原子吸収分光計の線放出光源（18）をオ
   ンにするためのランプ制御手段。そして、前記光源は前
   記電磁石（44）の巻線（400）の電流波形の上昇および
   下降側面の間中、オフにされること。かつ、 （ｂ）前記光源のスイッチオフ期間の間前記原子吸収分
   光計の暗電流および放出線を測定するための手段。 を特徴とする原子吸収分光計。
3. 【請求項３】請求の範囲１又は２記載の原子吸収分光計
   において、前記二段電流制御手段のセットポイントが、
   前記第１制御スイッチ（408）の能動時間期間中少なく
   とも２段階に可変であることを特徴とする原子吸収分光
   計。