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JP2764764B2 - イオン移動度検出装置 - Google Patents
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JP2764764B2 - イオン移動度検出装置 - Google Patents

イオン移動度検出装置

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JP2764764B2 JP2502704A JP50270490A JP2764764B2 JP 2764764 B2 JP2764764 B2 JP 2764764B2 JP 2502704 A JP2502704 A JP 2502704A JP 50270490 A JP50270490 A JP 50270490A JP 2764764 B2 JP2764764 B2 JP 2764764B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はイオン移動度検出装置に関する。
イオン移動度検出装置は、環境内にある例えば大気中
の汚染物質のような物質の存在の検出に使用される。公
知の可能性のある汚染物質のライブラリ（library）は
確立されていてこれらに対して知られている測定は未知
の種（species）からの結果と比較されて、サンプルが
汚染物質を含んでいるか否かが決定されて、含まれてお
ればこれが既に確認されているか否かを決定する。濃度
の測定または濃度の表示は種の定量的表示と共に与える
ことができる。
典型的な従来技術のイオン移動度検出装置はイオン化
源、イオン反応領域、例えば管状のイオンドリフト領
域、イオン反応領域とイオンドリフト領域との間に介挿
されたイオン注入シャッタ即ちグリッド、およびイオン
検出器とを有する。このシステムはドリフト領域内での
含有ガス分子の平均自由行程が容器の寸法の数分の一で
ある大気圧において動作する。普通純粋にした大気中の
空気（ある種の荷電した種の検出に影響を与える可能性
のある水蒸気を除去するために特に純粋化された）であ
るキャリアガスがイオン移動度特性の特徴付けによって
その本体が定性されるべきサンプルガスまたは物質蒸気
と共にイオン移動度検出装置中に導入される。サンプル
を含有するキャリアガスはイオン化源に露出されるよう
に入口から導入される。これはキャリアガスとサンプル
との両者の一部に直接にイオン化を起こさせることとな
る。キャリアガスの分子はサンプルよりは非常に多数存
在するので、これらの多数がイオン化される。この段階
ではガス状混合物は反応領域内にあって平均自由行程が
反応領域の寸法の数分の１と小さいので、キャリアとサ
ンプルガスとの分子間の複数回の衝突が生じ、その結果
はイオン電荷がこれらの衝突によってキャリア分子から
サンプル分子へ移転されることとなり、その結果２次イ
オン化を生じてサンプル分子の多数をイオン化する。通
常反応領域は荷電した混合物を電気的に帯電されてイオ
ンの反応領域からドリフト領域への移転を防止している
が帯電を解除してイオンパルスをドリフト領域へ通過さ
せるようにすることもできるイオン注入グリッドに向け
て動かす電位勾配の影響の下にあるように配列されてい
る。従って、グリッドは周期的に短時間帯電が解除され
て若干数のイオンがドリフト領域へ導入される。この期
間をサイクル時間と称するが、変化させ得る。ドリフト
領域は静電的ドリフト電界即ち電位勾配の影響下にある
ようにされるが、これはイオンをドリフト領域内でイオ
ン注入グリッドからドリフト領域の終端に位置してイオ
ンから電荷を集める検出電極に向かって動かす作用をし
ている。検出グリッドでの各イオンのイオン注入グリッ
ドが開放された時刻に対する到着時刻はドリフト領域を
占拠しているキャリアガス内のイオンの移動度によって
決定される。重いイオンはドリフト領域を更にゆっくり
運動して軽いイオンに比較して検出器への移動が長くな
る。同一の移動度のイオンは拡散効果のために若干変化
した速度を有し、これが検出電極に到着したときに誤差
関数的に広がり、そのピークはグリッドの開放と検出器
へのグループの到着との間に要した時間を決定する一つ
とされる。これはイオンを特徴付けるのに使用し得る。
しかし、検出しようと考えているある種の分子が陽の
種にイオン化し、他のものが陰の種に、そしてあるもの
が両方の種を形成する。もし両方の種の検出が同一サン
プルで同時に達成されるならば、これは魅力的である。
即ち、単一の従来の装置を使用すると、正から負の動作
状態への切替えに遅延が生じて測定を同一サンプルに対
して精密には行わないようになる。２個の別々のドリフ
トセルを使用すると、サンプルはやはり精密には同一で
はなくなる。
米国特許4445038号（ベンデイックス）は、正および
負の種の同時検出を可能とするためにダブルチューブ
（double tube）構造を提案している。これは介挿イオ
ン化源とイオン化源に向かうサンプルおよびキャリアガ
スの横向きの流れを有する対向ドリフト管を提案してい
る。これは、入口ノズルから対向ドリフト管の間に中心
的に取り付けられたイオン化源の中に位置するエントラ
ンスに導く長い入口ラインの採用を必要とする。実験に
よるとイオン反応領域ならびにイオンドリフト領域の軸
方向の側方に配置されたイオン化源は、更に早い応答と
高感度とを達成することが出来る事を示している。
ベンデイックスは陽および陰イオンが各管のシャッタ
グリッドを同時に開放することによって、またはグリッ
ドを順次に開放することによって検出可能であると提議
している。ベンデイックスの構造において管18内の電界
はイオン化領域から陽イオンを引き出し、管16は陰イオ
ンを引き出す。同時に正（陽イオン）および負（陰イオ
ン）スペクトルを得るために、イオン化器は固定電位に
なければならない。
本発明の第１の特徴によれば、イオン移動度検出装置
はサンプル入口メンブレンと、２またはそれ以上のイオ
ンドリフト領域が接続され、メンブレンを通過してイオ
ン化源を通りイオン反応領域に至るサンプルを流す部材
と、各ドリフト領域に電位勾配を作り出す装置と、反応
領域内に位置する特別の符号のイオンにドリフト領域を
アクセス可能またはアクセス不能とする各ドリフト領域
のエントランスに位置するイオン注入シャッタと、各ド
リフト領域内のイオン検出器と、ドリフトガスを各ドリ
フト領域を介して反応領域へ通過させる部材と、ドリフ
トガスを反応領域から排気するための、イオン化源から
離れた反応領域内にある出口部材と、を有し、イオン化
源は反応領域の軸方向の側方に位置している。反応領域
の軸方向の側方に位置しているイオン化領域は、キャリ
アガスとサンプルとのイオン化がこれが反応領域に到着
する前に生じ得る、と言う長所を有する。
好ましくは、検出装置は２個の円筒状のドリフト領域
を有し、反対極性のイオンを引付けるように配列され、
円筒状反応領域の両端にこれらが位置し、また、イオン
化源は円筒状反応領域の外部のハウジング中に位置し、
前記ハウジングは反応領域と連通している。好ましくは
ドリフトガスを排出する出口部材はイオン化源用のハウ
ジングとは直径方向反対側に位置する。
イオン反応領域ならびにイオンドリフト領域の軸方向
の側方に配置されたイオン化源は好都合にも導入すべき
サンプルを出来るだけ短い経路でイオン化領域へ導入可
能であると言う事を可能としている。装置がサンプル濃
度の変化に迅速に応動しなければならぬ時には、この通
路を最低限にすることは重要なことである。
更に、イオン反応領域ならびにイオンドリフト領域の
軸方向の側方に配置されたイオン化源は直線状のガス流
配列を可能としている。この配列は２長所を有するが、
その一つはすべてのサンプルがイオン化源の全体を通過
するようになっているが、この様な配列は感度を最高に
するものであり、第２に、例えば装置の感度を変化する
ためにガス流を独立して変化させる手段を残したままで
ドリフト領域に到着しようとする任意のサンプル分子の
可能性が除去される。
本発明の第２の特徴によれば、イオン移動度検出装置
にはイオン化源に交番電位が供給される。本発明のこの
特徴は、数本のドリフト管を有する、特に本発明の第１
の特徴に関連して好ましい２管配列であるイオン移動度
検出装置に使用可能である。
交流電位を放射能源に印加する長所は、これがイオン
化および反応領域の各種の部品の上に蓄積される表面電
荷の影響を除去する傾向があることである。これらの領
域でのイオンの濃度は装置のその他の領域よりも相当に
大きく、そのため、一定電圧がイオン化源に印加される
と、この領域の表面とのイオンの衝突が数秒ないしそれ
以上に亘ると、表面への電荷の蓄積を導くこととなる事
が判明している。この欠点は装置内の電界が所望の通路
からイオンを追い払うように変化することである。観察
される結果は時間と共に信号振幅が着実に減少すること
である。
上述したベンデイックス明細書において、ベンデイッ
クスはイオン化電位が交流であるべきことには何等言及
していない。イオン化源への交番電位の使用はイオン化
および反応領域を反対極性のイオンで周期的に充満する
ことである。そのため表面帯電は中和されて１またはそ
れ以上のドリフト管を通る電流は適切なものとなる。従
来のイオン移動度検出装置においてはシャッタに到着す
るイオンの極一部が分析のためにドリフト領域に導入さ
れるが、通常シャッタグリッドは時間の１％程度開いて
いるのみである事に注意すべきである。本装置において
は発明者らは表面荷電中和用のこれらのスペアイオンを
使用して１またはそれ以上のグリッドが開放されたとき
に最大数のイオンが確実に導入されるようにしている。
交番電位は周波数および振幅を変化させることがで
き、矩形波形は好ましくは正電位の持続時間と振幅とが
負電位の持続時間と振幅とに無関係に変化できるように
正および負に関して対称性に関して変化可能である。こ
の様にして、イオン滞留時間は複数のイオンに対して反
応領域内において変化させ得、ターゲットイオン濃度を
正、負イオンに関係なしに最大限とすることを可能とし
ている。
この様な交番電位、好ましくは矩形の形状の、を使用
すると、イオン化および反応領域からのサンプルは短時
間ゲート開放パルスのイオン注入グリッドへの印加によ
ってドリフト領域への到着が可能となる。交番電位の１
半サイクルとゲート開放パルスの開始との間の時間的な
遅延は若干数の予備的な段階で変化させることができ、
検出電極によって検出され、予備工程の終了までメモリ
内に蓄積されたその結果にもとずく電流と、ゲート開放
パルスの好ましい遅延は、少なくとも特別な特性のイオ
ン、即ち予備工程を実施したもの、に関して引続いての
試験に関して最適状態を与えるゲート開放パルスの好ま
しい時間遅延として選定される。
この要領で別々の２種の時間遅延を交番電位サイクル
の２つの半サイクルに対して、従って陽および陰イオン
に対して設定することができる。
即ち、本発明の第２の特徴および好ましくは同様に第
１の特徴も使用するイオン移動度検出器を使用する好ま
しい方法で、従ってイオン化源に交番電位を使用するの
みならず、一対の対向ドリフト管も使用するものにおい
ては、反応領域からのサンプルはイオン注入シャッタ即
ちグリッドへの短時間のゲート開放パルスの印加によっ
てドリフト領域に到着が許され、交流電位の１半サイク
ルとゲート開放パルスの開始との間の時間遅延は若干数
の予備段階において変化され、ドリフト管内のイオン検
出器において検出されたこれに基ずく電流は予備工程の
終了までメモリ内に蓄積され、ゲート開放パルスに対す
る好ましい時間遅延が予備工程を行ったイオンに対して
最大のイオンピークの振幅を与える最も好ましい結果を
与えるものとして次の試験に対して選定される。
試験は制御器内のマイクロプロセッサの制御下で行わ
れるが、これは予備段階とその次の試験とを実施するよ
うにプログラムされている。
全工程は１秒以上の時間を必要としないが、特別の、
即ちターゲットとするイオンピークに対して最高の測定
をすることが可能である。
管状の形状のドリフト領域はセラミック材料と金属の
リングの交互配置によって構成し得るが、この導電性の
金属リングはガードリングと称されている。リングの積
重ねは相互がクランプされてガス気密管を作るように封
止される。この形式の装置はしばしば外部封止外囲の中
にリングの積重ねを封じ込んでいる。静電的ドリフト電
界電位勾配は隣接ガードリングを相互に抵抗を介して接
続して端部のガードリングを電源端子に接続することに
よって作られる。導電性リングは一連の上昇電圧レベル
を作り出し管の長手軸はこの様にして作られた静電界の
長手軸と一致している。
この様な従来配列は米国特許3522425号明細書に記載
のものであるが、これは、抵抗52によって相互接続され
電池電源に接続可能なリード26と接地電極12に端子接続
されて比較的一様な電界勾配を提供するようになされた
複数個の離隔リング状導電板を有する「従来型」電圧分
割器50を開示している。
静電界を作るためにその他各種の構造を使用すること
ができる。即ち米国特許4390784号は厚いフィルム抵抗
組成物をその内面に沿って被覆したセラミック、ガラ
ス、またはその他の適当な非導電性材料の管から成るド
リフト管を提案している。
発明者らは150−350ボルト／センチメートル、好まし
くは約225乃至275、例えば約250ボルト／センチメート
ル、の範囲の電位勾配を使用することを推奨する。
安全上の考慮から、装置のサンプル注入部分は接地電
位にまたはその近くに維持するように配列する事が好ま
しいが、これは管の他端にあるコレクタ電極およびこれ
に結合されている増幅器は高い正または負の電位、例え
ば1250vまたはそれ以上となることを要求する。
本発明の好ましい形状においては、増幅器の信号出力
の記録、表示、またはその他のプロセッシング用の装置
は高電圧から絶縁されている。これは周波数変調信号の
コンデンサ結合を使用した絶縁増幅器を使用してまたは
この原理を基礎とする光学的システムを使用して達成さ
れるが、これは好ましくは増幅気の出力信号を信号振幅
に比例する強度の光出力へ変換してこれを例えばファイ
バオプテイック結合によって記録、表示またはプロセッ
シング装置の光入力へリンクして好ましく達成される。
本発明は各種の要領で実施できようが、特殊の１実施
例を添付の略式表示を参照して本発明を示すために説明
するが、これにおいて、 図１は本発明による装置のドリフト管とガス流路の構
造を示すイオン移動度検出装置のブロック略図であり、 図２は電気接続および電子部品の略式ブロック図（小
縮尺での）であり、また、 図３は本発明で使用する矩形波形の表示である。
図１および図２を参照すると、イオン移動度検出装置
は相互に対向位置して横方向に位置する反応領域を定め
ているゲーテインググリッド端11Aと11Bを有する一対の
同軸ドリフト管10Aと10Bとを有する。反応領域27にはド
リフト管10Aと10Bの側部に位置しているハウジング12中
に位置するイオン化領域管16からのイオン化種が供給さ
れる。サンプルに特徴的な単極性イオンが反応領域管27
で作られて発生したイオンの移動度はドリフト管10Aと1
0Bの中で定量される。各イオンドリフト管はエンドキャ
ップ14Aと14Bとを夫々有する。ハウジング12はその一端
にイオン化領域管16を有し、ハウジング12に取り付けら
れている入力ノズル18である入力端が併置されている。
12と18とのインターフェースはメンブレン24である。ノ
ズル18のメンブレン端は大気への通気口20を有し、ガス
を大気へ通気することを可能としている。イオン化領域
管16はそのゲーティンググリッド端がメンブレン24に隣
接している。イオン化源26が管16中に位置している。夫
々のドリフト管のゲーティンググリッド端11Aと11Bは注
入グリッド28Aと28Bで閉止されているが、これらはこの
ようにして反応領域27の側部バウンダリを定めている。
イオン化領域管16は内径7.4mmの金属管である。注入
グリッド28Aと28Bとはドリフト管10Aと10Bの端部を形成
するセラミックリングに取り付けられている。注入グリ
ッド28Aと28Bとは夫々いわゆる固定グリッドといわゆる
移動グリッドとから成り、後者は反応領域27に面してい
る。
各ドリフト管にはエンドキャップ14Aと14Bから夫々反
応領域27へ向けてこれを通過するドリフトガスの反対流
を流すシステムが設けられている。そのため各エンドキ
ャップ14A,14Bはドリフトガス入力口34Aと24Bとを夫々
有する。反応領域はハウジング12の反対側に位置するド
リフトガス出口22を有する。
イオン化領域管16にはまたキャリアガス用の入口35を
有する（これはドリフトガスと同一でも相違していても
よい）。ドリフトガスとギャリアガスとは使い捨てガス
源、例えば公知の要領の純粋ガスの加圧シリンダから供
給しても、同様に公知の、再循環ポンプ、ピュリファイ
ア、およびドライアに接続してガスが保存されて純粋に
維持されて所望の乾燥度を持っているものでもよい。
この様にしてガス流は入口35から入り、これはメンブ
レン24を浸透通過するサンプル蒸気を取込んでこれをす
べて放射能源26の全長に運ぶ。領域27において、サンプ
ルはドリフト管10Aと10Bからのドリフト流によって薄め
られ、薄められたサンプル流は装置からドリフトガス出
口22を通って流出する。
エンドキャップ14Aと14Bとはまたドリフト管10Aと10B
内に夫々取付けられているコレクタ電極32Aと32Bとを有
し、スクリーングリッド33Aと33Bとに夫々先行されてい
る。スクリーングリッド33Aと33Bとは静電容量的結合お
よび誘導電荷効果を克服するために設けられ、スクリー
ングリッド33Aとコレクタ電極32Aとの間の電位勾配がド
リフト管の残りの部分のそれと同等であるかこれよりも
大きい様にコレクタに対して一定の電位に保たれてい
る。
コレクタ電極はドリフト管の内径に等しい直径を有す
る。
各ドリフト管10Aと10Bとは管の長手方向に沿って電位
勾配を印加する構造に設けられている。この構造は４個
の離隔金属ガードリング30A1乃至30A4および30B1乃至30
B4から成る。これらのリングは管に沿ったセラミックデ
イスクによって隔てられてスタック全体は相互にクラン
プの上周知の方法で管を形成している。
適当な電圧が各リングに印加された所望の電位勾配を
作っている。
電圧は、52Aと52Bとで同様に略示する抵抗チェインで
橋絡されている図２に50Aと50Bに略示する一対の調節可
能高電圧源によって供給される。各チェイン（抵抗51で
作られる）は入口ノズル構造物（ゼロ電位に保つ）と夫
々のコレクタ電極32Aまたは32B（その一方は高い正電圧
でその他方は高い負電圧、例えば＋1250vと−1250v）と
の間に接続されている。
各チェイン52に対して、中間点はそのゲート28の固定
グリッドとそのドリフト管10のガードリングとそのスク
リーングリッド33とに接続され、検出器内のこれらの夫
々の場所に適当な電位差を発生している。
放射能源26は好ましくは公知の63Niフォイル放射能源
で、ベータ放射を生じる。電位勾配は以下説明の通りに
作られる、放射能源26からグリッド28Aと28Bまで、荷電
イオンが放射能源の近傍から注入グリッド28Aと28Bに移
動するように働く（32Aが正なので、グリッド28Aが正で
陰イオンを吸引、32Bが負なのでグリッド28Bは陽イオン
を吸引）ここで、グリッドが閉止されていると、夫々の
イオンは放電される。正確な動作モードに関しては以下
に説明する。
ドリフト管内のガードリング30の間の電位ステップは
等しい。
各コレクタ電極32Aと32Bとは夫々増幅器36Aと36Bとに
接続されるが、これらはその出力部に夫々発光ダイオー
ド38Aと38Bとを有する。これらのダイオードはコレクタ
グリッド32と同一電位でフロートしている。光ファイバ
リンク40Aと40Bとが発光ダイオード38Aと38Bの光出力を
夫々増幅器44Aと44Bの入力部のダイオード42Aと42Bに結
合して、その出力は電子制御ユニット46の入力に接続さ
れている。制御ユニットは出力を記録器／表示器48に供
給してトリガパルスを注入グリッド28Aと28Bとに線路29
Aと29Bとを介して供給している。
各注入グリッド28A,28Bは通常制御ユニットによって
電気的にバイアスされてイオンの通過を防止している
が、その夫々は制御ユニット46からの電気パルスによっ
て周期的にゲートされてゲート注入グリッド28がイオン
パルスを各ドリフト管10Aまたは10Bに通過させる。
注入グリッド28A,28Bは通常２組の平行な、相互に殆
ど半ピッチずれた（interdigitated）複数本のワイアで
ある。注入グリッドは２組のワイアの間に電位差が与え
られたときに閉止する。２組のワイアの間に電位差がな
いとき、例えばこれらが電気的に接続されているとき、
イオンはグリッドを通って流れ得る。グリッドは直径12
mmを有するドリフト管に対する円形開孔を為している。
抵抗チェインの18から32Aまでの電位差は＋1250vで、
18から32Bまでのそれは−1250vである。放射能源26の電
位は好ましくは±250vであるが、±500vにまで上昇し
得、各固定された注入グリッド28A,28Bから4mm離れて位
置するが、前記固定された注入グリッド28は放射能源26
に対して放射能源と固定グリッドとの間の電界勾配が管
10の中のそれ（通常300ボルト/cm）にほぼ等しい様に維
持される。各注入グリッド28A,28Bの移動グリッドは制
御器46によって固定された注入グリッドのそれよりも高
い電位、例えば30、40、または70ボルトにもして、注入
ゲートを閉止する。ゲートを開放するには制御器は両電
圧を等しくする。導体30の間の抵抗51は通常５メグオー
ムで導体30A1乃至30A4に300ボルト/cmのほぼリニアな電
界勾配が管10Aと管10Bの中に作られる様な電位を発生さ
せている。この装置の動作は次の通りである。通常乾燥
純粋化空気であるドリフト合ガスは34Aと34Bとから流入
して22から出て各ドリフト管10を循環する。当業者周知
の従来の流量は例えばドリフト管容積のcc当り１乃至50
cc/分が使用される。
空気は好ましくはゼロ空気（zero air）である。ド
リフトガスの機能はドリフト管内でのイオン−分子反応
を防止することである。
典型的に使用されるキャリアガスは、検出すべきまた
特徴付けられるガスサンプルを含有する環境大気空気で
あるが、これは通気口20に取付けられたポンプ（図示せ
ず）によって入口18に引き込まれる。反応管の容積に対
して類似の流量がドリフトガスとして使用される。メン
ブレン24は有機物分子のような検出を希望する分子の種
を選択的に透過するがH2O、O2、N2、およびCO2に関して
は透過率が遥かに低いか、事実上不透過である様に選定
する。検出しようとする種は従ってメンブレンを透過し
てイオン化管16に入り、キャリアガスのあるものと共に
イオン化源26の近傍に通過する。メンブレンはジメチル
シリコーンゴムのようなシリコーン基ゴム物質のシート
である。電源を投入すると50Aが正に50Bが負になる。キ
ャリアガスがイオン化されると共に僅かだがサンプルガ
スがイオン化される。
イオン移動度検出装置は大気圧またはその近くで動作
しているので、イオンとその他の分子の平均自由行程は
隣接空間の寸法に比較して小さくスペース27内の反応領
域内での各種ガス分子の間の多数の衝突が存在する。衝
突はイオン化キャリアガス分子からの電荷の移転によっ
てイオン化サンプル分子を作る事となる。
イオン化源26と注入グリッド28A,28Bとの間の電界勾
配はイオン化源によってキャリアとサンプルガスから作
られたイオンを注入グリッドの方に移動させる。
本発明によるイオン移動度検出器は正に帯電した、お
よび負に帯電したイオンの両者を事実上同時に検出可能
である。上述したようにコレクタ電極32Aの電位が正に
されていたとすると、陰イオンがこれに引き付けられ、
また、コレクタ電極32Bが負であると、陽イオンがこれ
に吸引される。
63Niフォイルのイオン化管には電線25を介して制御器
46の制御の下に別の交流電源によって交流が給電され
る。この電流は大地に対して通常＋250vの100ヘルツ未
満で通常50ヘルツ（一秒間50サイクル）の矩形波であ
る。26における電位が＋250vに切り替わると、グリッド
が閉止しているときには26と注入グリッド28Aとの間の
電位差が陰イオンを注入グリッド28Aの方へ移動させ、
これが注入グリッド28Aに到着した時に放電する。63Ni
フォイルによって作られた陽イオンはこの期間内に管16
内で放電される。
制御器46は矩形波形を発生するが、正および負の部分
に関して非対称であってもよく、図３に示すように矩形
波の立ち上がり端から制御された遅延の後ゲートグリッ
ドの開放をトリガする。夫々の陽または陰イオンスペク
トルのターゲットイオンピークをモニタしながら正また
は負の遅延を別々に手動でまたはフィードバックループ
で調節可能である。
時間遅延に関する最初の操作に関して、tB（図３参
照）は短いが、コレクタ32Bからの検出電流はリンク36
B、38B、40B、42Bおよび44Bを通って制御器46に供給さ
れ、tBでのゲート開放パルスの時刻から開始される電流
時間スペクトルとしてそこのメモリに記録され、またパ
ッケージ内のイオンの特性とその特性を有するイオン数
を示す開始時刻からの検出電流ピークと振幅とを示す。
次の操作において、時間遅延tBを増加して別の電流／
時間スペクトルをメモリ内に蓄積する。
時間遅延tBを段階的に矩形波の正の半波内で増加す
る。
制御器46は次の利用のために特定のピークで最大電流
振幅を生じる特別な時間遅延tBを選定するようにプログ
ラムされている。
選定された時間遅延tBを使用しての次の段階におい
て、検出電流を平均化して記録または表示に使用する。
全工程は0.5乃至1.0秒を要しよう。
工程は時間遅延tAと陰イオンに対して繰り返す。
引き続く立上り端の間の間隔は典型的には20ミリ秒
（ms）である。ゲーテインググリッドは50−1000マイク
ロ秒（μｓ）開放されようが、しかし好ましくは約180
マイクロ秒（μｓ）で、このゲーテイング時間は、グリ
ッド28Aの場合陰イオンのスラブ（slab）に対するドリ
フト時間の開始、または注入グリッド28Bの場合陽イオ
ンのスラブのそれである。
交番電位が−250vに切替わると、正モードの遅延が開
始されて、注入領域27内の正電流のビルドアップを許容
し、この遅延期間の終りに制御器46が注入グリッド28B
を典型的には180マイクロ秒（μｓ）開放する（これが
陽イオンのこのスラブまたはバッチ（batch）に対する
ドリフト時間の開始）。ゲート28Aの後注入グリッド28B
は典型的には約10ms開放されるが、この時間に陰イオン
の第１バッチは管10Aを約半分下る。
このサイクルが繰返されて正負両コレクタ電流に対し
て制御器46によって読みが平均化されて平均値が生じ
る。典型的にはサイクル数は16であるが、しかしこれは
適当な信号−雑音比を得るために変化することができ
る。
矩形波の振幅は所望ならば変化することができ、±50
0vの大きさ程度の振幅を持たせることができる。
振幅を増加させるとイオン化および反応領域でのイオ
ンの滞留時間が減少し、イオン−分子反応の変化を介し
てターゲットイオン濃度を最大にすることができる。
Ni63放射能源からのベータ粒子は主としてキャリアガ
ス分子に衝突し、陰陽イオン対を発生する。放射能源が
正電位だと、陽イオンは放射能源で放電されて陰イオン
が反応領域に追いやられてここで電荷交換および付加的
反応を含む更なるイオン−分子反応を受ける。簡単な例
として、O2 -イオンが適当なサンプル分子Ｍと衝突する
と電荷交換が生じ得て、O2 -＋Ｍ＝O2＋M-の結果荷電サ
ンプルを発生し、引続いてその他のM-付加イオンが生じ
る。
反応領域27から注入グリッド28Aに引かれるのはこの
種の発生イオンである。
制御器46によって注入グリッドが典型的には各20ms毎
に約0.18ミリ秒（ms）電位が除去されることによって開
放されると、これによって負に帯電されたイオンの定期
的なパルス即ちスライスがドリフト管10Aに導入され
る。この20msの時間間隔はサイクル時間として周知であ
る。この構造においてはサイクル時間は所望に応じて10
乃至1000msの間で変化可能である。上述の通り、逆流ド
リフト管ガスはイオンと分子間のこれ以上の反応を防止
する機能を有する。
イオンは次に印加された一様静電界によってコレクタ
32Aへと移動するが、これらは管10Aの通過に伴って早い
更に移動度の大きい陰イオンとこれに引続いての遅い、
移動度の低い陰イオンとに分離し、各グループは特別な
陰イオン種の移動度を同定するのに使用する平均または
尖頭最大値を中心とする分布として電極に到着する。こ
の様に、イオンは個々の移動度のグループに分離する傾
向を有し、注入グリッド28Aによってドリフト管内にこ
れらを注入した後の相違した時間でコレクタ電極に到着
するグループのドリフト時間がイオン移動度に直接に関
連している。
イオンはコレクタ電極32Aで放電されるがこれが増幅
器36Aの入力に電流を発生し、これはイオンが電極32Aに
射突した時の各グループのイオンの数に関連している。
電流は増幅器36Aによって増幅されて発光ダイオード3
8Aによって放射される光の強度のこれに関連した変動を
生じる。
放射された光は光ファイバリンク40Aによって入力ダ
イオード42Aに結合され、これが増幅器44Aの入力に関連
する電流を発生し、増幅の上電子制御ユニット46に向
い、更に、処理された後、表示器／記録器48へ行くが、
これはオシロスコープ、ペン記録器、磁気記録媒体、ま
たは警報器、或いはこれらの任意の組合わせでよい。
電子制御ユニット46の構造、回路回り、及び動作モー
ドに関してはこれ以外は前述した通りである。
電子制御ユニット46から表示器／記録器48への電流信
号はイオン移動度で検定しうるイオン移動度スペクトル
であり得、入口ノズル18によってサンプリングされた大
気中に存在する分子の量とタイプとに関連させ得る。
ドリフト管10Aと10Bとを通るドリフトガスの反対流は
サンプルとキャリアとの非イオン化分子の除去の役割を
行うが、これらの分子は注入グリッド28A、28Bを通過し
得て、除去されなかった場合更にイオン−分子反応を起
し、ドリフト領域の通過中コレクタで検出されたときイ
オンの同定に変化を及ぼし、イオン移動度スペクトルの
歪みをもたらす。
上述のように、ある分子は単一イオン種にイオン化す
るが、別のものは数種のイオン種にイオン化する。到着
時間とこれらの尖頭値、およびその符号は特性スペクト
ルとして使用し得るが、この場合未知の種は、ドリフト
状態、即ち電位、キャリアガス、流量、純度、温度、圧
力、及び湿度、が周知ならば既知のサンプルと相関させ
得る。
電子制御ユニット46は従って好ましくは既知の種に対
するスペクトルのライブラリを持っている。これらは記
録器−表示器48に表示可能で、未知のサンプルと比較可
能または電子制御ユニット内で比較することができ、一
致が見られたときは検出種の名称が表示されるか可視的
または可聴的または両者の若干の特徴的信号が与えられ
る。
更に、検出した種の濃度が測定されて直接の数値が読
み出されるか単なる濃度レベルの表示が為され得る。
上述の通り、注入グリッド28A,28Bは上述のように10
−1000msの範囲で各サイクル毎にパルス印加される。コ
レクタ電極32はイオン尖頭値パターンを連続的に測定
し、パルスの振幅はイオン数に比例しており、イオン到
着時間はイオンの特性である。即ちイオンの実際ドリフ
ト時間は時間ベースであり、完全イオンドリフト時間は
各サイクル毎に発生される。セルをクリアするのにサン
プルに対して数秒を要するが数サイクルに亘っての繰返
し走査の平均（上述の）は改良された信号／雑音比を得
る事の助けとなる。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 27/62 - 27/70

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】サンプル入口メンブレンと、このメンブレ
    ンを通しイオン化源を介してサンプルを２又はそれ以上
    のイオンドリフト領域が連通するイオン反応領域に流す
    装置と、各ドリフト領域に電位勾配を印加する装置と、
    各ドリフト領域の入口に位置し、反応領域内にある特定
    の符号のイオンにドリフト領域がアクセス可能又はアク
    セス不能と為し得るイオン注入シャッタと、各ドリフト
    領域内のイオン検出器と、ドリフトガスを各ドリフト領
    域に沿って反応領域に通す装置と、ならびにイオン化源
    から離れた反応領域内にあって反応領域からドリフトガ
    スを排気するための出口手段とを有する、イオン移動度
    検出装置において、 イオン化源が、反応領域ならびにドリフト領域の軸方向
    の側方に配置されている事を特徴とするイオン移動度検
    出装置。
  2. 【請求項２】イオン化源に接続された交番電位電源を備
    えた事を特徴とする請求項１記載のイオン移動度検出装
    置。
  3. 【請求項３】反応極性のイオンを吸引するように円筒型
    反応領域の両端に配列された二つの円筒状ドリフト領域
    を有し、イオン化源が円筒型反応領域の外側にあって反
    応領域と連通しているハウジング内に位置している事を
    特徴とする請求項１又は２の何れか１項記載のイオン移
    動度検出装置。
  4. 【請求項４】ドリフトガスの排気用出口手段はイオン化
    源用のハウジングとは直径反対方向に位置している事を
    特徴とする請求項３記載のイオン移動度検出装置。
  5. 【請求項５】イオン注入シャッタ又はグリッドに短いゲ
    ート開放パルスを印加する事によって反応領域からのサ
    ンプルがドリフト領域に入る事を許され、交番電位の半
    サイクルの開始とゲート開放パルスとの時間的遅延は若
    干数の予備段階中に変えられ、この予備段階を実施した
    イオンに対して最適の結果、例えば評価中のイオンピー
    クの最大振幅を与えるよう、次の試験のためのゲート開
    放パルスの好ましい遅延時間をこの予備段階の最後で選
    択する迄、ドリフト領域内のイオン検出器で検出された
    結果電流がメモリに記憶され、この時間遅延がその後こ
    のイオンのために使用される事を特徴とする。請求項１
    〜４のいずれか１項記載のイオン移動度検出装置の使用
    方法。
  6. 【請求項６】サンプル入口メンブレンと、このメンブレ
    ンを通しイオン化源を介してサンプルを２又はそれ以上
    のイオンドリフト領域が連通するイオン反応領域に流す
    装置と、各ドリフト領域に電位勾配を印加する装置と、
    各ドリフト領域の入口に位置し、反応領域内にある特定
    の符号のイオンにドリフト領域がアクセス可能又はアク
    セス不能と為し得るイオン注入シャッタと、各ドリフト
    領域内のイオン検出器と、ドリフトガスを各ドリフト領
    域に沿って反応領域に通す装置と、ならびにイオン化源
    から離れた反応領域内にあって反応領域からドリフトガ
    スを排気するための出口手段とを有する、イオン移動度
    検出装置において、 イオン化領域および反応領域を反対極性のイオンで周期
    的に充満させるように、イオン化源を交番電位電源に接
    続した事を特徴とするイオン移動度検出装置。
  7. 【請求項７】反対極性のイオンを吸引するように円筒型
    反応領域の両端に配列された二つの円筒状ドリフト領域
    を有し、イオン化源が円筒型反応領域の外側にあって反
    応領域と連通しているハウジング内に位置している事を
    特徴とする請求項６項記載のイオン移動度検出装置。
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