JP2770179B2 - Silicon carbide whisker reinforced alumina-zirconia composite ceramics sintered body - Google Patents
Silicon carbide whisker reinforced alumina-zirconia composite ceramics sintered bodyInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は高靭化、高強度化をはかったウイスカー強化
アルミナ−ジルコニア複合セラミック焼結体に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention relates to a whisker reinforced alumina-zirconia composite ceramic sintered body which is toughened and has high strength.
近年、セラミックの靭性を改善する目的で、複合化の
手段を使った様々な試みが行なわれている。特公昭59−
24751号に示されているようなジルコニアの変態を利用
したもの、大阪工業技術試験所季報33［１］、p114〜11
7,1982や、Communications of American Ceramic Socie
ty 67［12］p.c−267〜ｃ−269,1984に報告されている
ようなウイスカーを利用したものから、さらには、特開
昭61−270266号に示されているようにジルコニアと炭化
珪素ウイスカーの両方を利用し、複数の高靭化機構を働
かせる（マルチタフニング）ことをめざした技術へと発
展してきている。In recent years, various attempts have been made using composite means for the purpose of improving the toughness of ceramics. Tokiko Sho 59-
Utilization of zirconia transformation as shown in No. 24751, Osaka Industrial Technology Laboratory Quarterly Report 33 [1], pp. 114-11
7,1982, Communications of American Ceramic Socie
Ty 67 [12] whiskers using whiskers as reported in pc-267 to c-269, 1984, and zirconia and silicon carbide whiskers as disclosed in JP-A-61-270266. Utilizing both of these technologies, the technology has been developed to work on multiple toughening mechanisms (multi-toughening).
なお上記特開昭61−270266号に開示のアルミナ−ジル
コニア−炭化珪素複合焼結体においては、炭化珪素ウイ
スカーによるブリッジングや、クラック偏向作用を利用
するとともに、ジルコニアの変態を利用する方法等、数
種類の高靭化機構を組合せている。これによりアルミナ
系としては従来にない高靭性、高強度を達成することが
でき、切削工具、ダイス等に効果的に使用されている。
しかしながら、近年益々高くなる高靭化及び高強度の要
求レベルに対し、その信頼性において、まだ十分とはい
い難い。In the alumina-zirconia-silicon carbide composite sintered body disclosed in the above-mentioned JP-A-61-270266, bridging with silicon carbide whiskers, and a method utilizing the transformation of zirconia while utilizing the crack deflecting action, etc. It combines several types of toughening mechanisms. This makes it possible to achieve high toughness and high strength, which have not been achieved conventionally, as an alumina-based material, and is effectively used for cutting tools, dies and the like.
However, in recent years, it has been difficult to say that the reliability is still sufficient with respect to the demanded levels of high toughness and high strength.
したがって本発明の目的は、高強度で高靭性を有し、
より信頼性の高い複合セラミック焼結体を提供すること
である。Therefore, the object of the present invention is to have high strength and high toughness,
It is to provide a more reliable composite ceramic sintered body.
本発明者は、上記目的を達成すべく鋭意検討を重ねた
結果、添加する炭化珪素ウイスカーとして、比較的太径
のウイスカーと比較的細径のウイスカーの両方を用い、
同時に混在させることによって、ウイスカーブリッジン
グによる高靭性化及びジルコニアの微細分散をはかり、
もって信頼性の高い複合セラミックスとすることができ
ることを発見し、本発明を完成させた。The present inventor has conducted extensive studies to achieve the above object, and as a result, using both a relatively large diameter whisker and a relatively small diameter whisker as a silicon carbide whisker to be added,
At the same time, by mixing whisker bridging to increase toughness and fine dispersion of zirconia,
The present inventors have discovered that a highly reliable composite ceramic can be obtained, and completed the present invention.
すなわち、炭化珪素ウイスカーによって強化された本
発明の複合セラミック焼結体は、平均径が0.5〜1.0μｍ
の炭化珪素ウイスカーと平均径が0.3μｍ以下の炭化珪
素ウイスカーとをアルミナ及びジルコニアに混合してな
ることを特徴とする。That is, the composite ceramic sintered body of the present invention reinforced by silicon carbide whiskers has an average diameter of 0.5 to 1.0 μm.
And a silicon carbide whisker having an average diameter of 0.3 μm or less mixed with alumina and zirconia.
本発明を以下詳細に説明する。 The present invention will be described in detail below.
まず、径の異なるウイスカーを混在させる理由を述べ
る。First, the reason why whiskers having different diameters are mixed will be described.
ウイスカー強化した複合セラミックにおいては、最
近、ウイスカーブリッジングによる高靭化機構が重視さ
れ、靭性の増加はウイスカー径の1/2乗に比例するとい
う理論から、炭化珪素ウイスカーは太径のもの、たとえ
ば、１μｍ以上３μｍ程度のものまで検討されている。
しかしながら、実際にはウイスカーの径が太くなるにつ
れて導入されるウイスカー内の格子欠陥が増え、ウイス
カーの強度が低下するので、単純に太いウイスカーを使
用しても靭性が改善されない場合が多い。系統的実験の
結果、実際には0.5〜1.0μｍ径の範囲のものが最も靭性
改善の効果が大きいことが見出されている。In whisker reinforced composite ceramics, recently, the toughening mechanism by whisker bridging has been emphasized, and from the theory that the increase in toughness is proportional to the 乗 power of the whisker diameter, silicon carbide whiskers are of large diameter, for example In addition, those having a thickness of 1 μm or more and about 3 μm are being studied.
However, actually, as the diameter of the whisker increases, lattice defects in the whisker to be introduced increase, and the strength of the whisker decreases. Therefore, simply using a thick whisker often does not improve the toughness. As a result of a systematic experiment, it has been found that those having a diameter in the range of 0.5 to 1.0 μm have the greatest effect of improving toughness.
ところで、ジルコニアは、微細にかつ均一にマトリッ
クス中に分散されることが望ましいが、炭化珪素ウイス
カーといっしょに複合される時は炭化珪素ウイスカーに
接触して分布する傾向にあり、したがって十分微細な一
次粒子径を持つジルコニアの分散状態は炭化珪素ウイス
カーのサイズ（特に径）によって支配される。すなわ
ち、径の細い炭化珪素ウイスカーの複合により、ジルコ
ニアの均一な微細分散が促進される。By the way, zirconia is desirably finely and uniformly dispersed in a matrix. However, when zirconia is combined with silicon carbide whiskers, it tends to be distributed in contact with silicon carbide whiskers. The dispersion state of zirconia having a particle diameter is governed by the size (particularly the diameter) of the silicon carbide whiskers. That is, uniform fine dispersion of zirconia is promoted by the combination of silicon carbide whiskers having a small diameter.
したがって、ウイスカーブリッジングによる高靭化機
構の視点から0.5〜1.0μｍ径の比較的太径のウイスカー
を配合し、ジルコニアの微細分散という観点から0.3μ
ｍ以下の比較的細径のウイスカーを同時に複合すること
により、総合的に高靭性化、高強度化がはかられ、信頼
性の高い複合セラミックが提供される。Therefore, from the viewpoint of the toughening mechanism by whisker bridging, a relatively large diameter whisker with a diameter of 0.5 to 1.0 μm is blended, and 0.3 μm from the viewpoint of fine dispersion of zirconia.
By simultaneously compounding whiskers having a relatively small diameter of not more than m, high toughness and high strength are achieved overall, and a highly reliable composite ceramic is provided.
本発明では、ウイスカー径の異なる二種類の炭化珪素
ウイスカーを焼結体に含有させるが、それぞれの炭化珪
素ウイスカーにおいてウイスカー径のばらつきは小さ
く、太径、細径ともに径のそろったウイスカーを用いる
のが好ましい。このように径のばらつきの小さな炭化珪
素ウイスカーを用いることにより、単に径のバラツキが
大きく、もって0.3μｍ以下の径から1.0μｍの径までの
ウイスカーを幅広く含む一種類のウイスカーを用いる場
合より高靭性で、高強度の焼結体を得ることができる。In the present invention, two kinds of silicon carbide whiskers having different whisker diameters are contained in the sintered body. Is preferred. By using silicon carbide whiskers with small diameter variations in this way, the variance of the diameter is simply large, and thus higher toughness than when using one type of whisker including a wide range of whiskers from 0.3 μm or less to 1.0 μm in diameter Thus, a high-strength sintered body can be obtained.
次に、本発明の複合セラミック焼結体は、炭化珪素ウ
イスカーを10〜40容積％、ジルコニアを３〜30容積％含
有することを特徴とする。Next, the composite ceramic sintered body of the present invention is characterized by containing 10 to 40% by volume of silicon carbide whiskers and 3 to 30% by volume of zirconia.
これは炭化珪素ウイスカーの含有が10容積％未満では
ウイスカーによる高靭化機構の発現が顕著ではなく、ま
た40容積％を超えて多量になると混合が困難で欠陥を導
入し、強度がかえって低下するからである。This is because when the content of silicon carbide whiskers is less than 10% by volume, the expression of the toughening mechanism by the whiskers is not remarkable, and when the content exceeds 40% by volume, mixing becomes difficult, defects are introduced, and the strength decreases rather. Because.
またジルコニアの含有量が３容積％未満では、変態高
靭化の効果が顕著ではなく、30容積％を超えるとジルコ
ニア同士がネットワークを形成し、独立に微細分散する
状況からはずれ、意図した組織が得られなくなる。した
がって炭化珪素ウイスカーとジルコニアの配合はそれぞ
れ10〜40容積％及び３〜30容積％とする。When the content of zirconia is less than 3% by volume, the effect of transformation toughening is not remarkable. When the content exceeds 30% by volume, zirconia forms a network and is not in a state of being finely dispersed independently. No longer available. Therefore, the contents of silicon carbide whiskers and zirconia are 10 to 40% by volume and 3 to 30% by volume, respectively.
また本発明の複合セラミック焼結体では径が異なった
二種類の炭化珪素ウイスカーを加えるが、0.5〜1.0μｍ
径のウイスカーと、0.3μｍ径以下のウイスカーとの容
積比は50:50〜95:5の範囲であることを特徴とする。理
由は以下の通りである。Further, in the composite ceramic sintered body of the present invention, two kinds of silicon carbide whiskers having different diameters are added, but 0.5 to 1.0 μm
The volume ratio of whiskers having a diameter to whiskers having a diameter of 0.3 μm or less is in the range of 50:50 to 95: 5. The reason is as follows.
太径ウイスカーが50％以下ではウイスカーブリッジン
グによるウイスカー本来の高靭化機構の効果が小さく、
逆に細径ウイスカーが５％以下ではジルコニアの微細分
散に対する効果が小さくなり均一なジルコニアの分散が
得られない。If the large diameter whisker is 50% or less, the effect of the whisker bridging's original toughening mechanism by whisker bridging is small,
Conversely, if the diameter of the small diameter whiskers is 5% or less, the effect on the fine dispersion of zirconia is reduced, and uniform dispersion of zirconia cannot be obtained.
なお、ジルコニア粉末は、できるだけ微細分散できる
ようにBET比表面積10m2/g以上の一次粒子径の微細な粉
末を使用し、焼結体の基地となるアルミナは、99％以上
の純度でBET比表面積が3m2/g以上の一次粒子径の微細の
粉末を使用することが好ましい。The zirconia powder used is a fine powder having a primary particle size of at least 10 m 2 / g so that the zirconia powder can be dispersed as finely as possible. The alumina serving as the base of the sintered body has a BET ratio of at least 99%. It is preferable to use a fine powder having a primary particle size of 3 m 2 / g or more in surface area.
また、ウイスカーは平均20μｍの長さを有するものを
使用するのが好ましい。It is preferable to use whiskers having an average length of 20 μm.
平均のウイスカー径が0.5〜1.0μｍと、0.3μｍ以下
の二種類の炭化珪素ウイスカーを同時に混在させること
により、高強度で高靭性の複合セラミック焼結体を得る
ことができる。これは、平均のウイスカー径が0.5〜1.0
μｍと比較的太径の炭化珪素ウイスカーによりウイスカ
ーブリッジングによる高靭性化が促進され、また同時に
平均のウイスカー径が0.3μｍ以下の比較的細径の炭化
珪素ウイスカーの存在により、ジルコニアの均一な微細
分散が得られるからである。By simultaneously mixing two types of silicon carbide whiskers having an average whisker diameter of 0.5 to 1.0 μm and 0.3 μm or less, a high-strength and high-toughness composite ceramic sintered body can be obtained. This means that the average whisker diameter is 0.5-1.0
Silicon carbide whiskers having a relatively large diameter of μm promote toughening by whisker bridging, and at the same time, the presence of relatively small diameter silicon carbide whiskers having an average whisker diameter of 0.3 μm or less allows for uniform fine zirconia. This is because dispersion is obtained.
本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明する。 The present invention is described in more detail by the following examples.
実施例１、２及び３ 0.7μｍ径の比較的太径の炭化珪素ウイスカーと、0.2
μｍ径の比較的細径の炭化珪素ウイスカーを用いて、ア
ルミナとジルコニアを配合し、アルミナポットとアルミ
ナボールを使用するボールミル中でエチルアルコールを
混合液として24時間湿式混合し、乾燥して混合粉とし
た。このときの配合比をそれぞれ第１表に示す。Examples 1, 2 and 3 A comparatively large diameter silicon carbide whisker having a diameter of 0.7 μm,
Alumina and zirconia are blended using a silicon carbide whisker with a relatively small diameter of μm, wet-mixed with ethyl alcohol as a mixed solution in a ball mill using an alumina pot and alumina balls for 24 hours, and dried to obtain a mixed powder. And The mixing ratio at this time is shown in Table 1.
これらの混合粉をアルゴンガス気流中、黒煙型中で直
径65mm、厚さ5.5mmの円板にホットプレスした。ホット
プレスにおける成形圧は400kg/cm2、温度1600℃、時間
は１時間である。これらの焼結体から3mm×4mm×36mmの
曲げ試験片を採取し、支点間距離30mm、クロスヘッドス
ピード0.5mm/分の三点曲げ試験を行なった。また、走査
電子顕微鏡による反射電子像からジルコニアの分散状態
についつ観察した。These mixed powders were hot-pressed into a disk having a diameter of 65 mm and a thickness of 5.5 mm in a black smoke mold in an argon gas stream. The molding pressure in the hot press is 400 kg / cm 2 , the temperature is 1600 ° C., and the time is 1 hour. Bending test pieces of 3 mm × 4 mm × 36 mm were collected from these sintered bodies, and subjected to a three-point bending test with a distance between supporting points of 30 mm and a crosshead speed of 0.5 mm / min. Further, the dispersed state of zirconia was observed from a reflection electron image by a scanning electron microscope.
曲げ試験の結果を第１表に、走査電子顕微鏡によるジ
ルコニアの分散状態の観察結果を第１図に示す。The results of the bending test are shown in Table 1, and the results of observation of the dispersion state of zirconia by a scanning electron microscope are shown in FIG.
比較例１、２ 比較例として、太径（0.7μｍ）ウイスカーが細径
（0.2μｍ）ウイスカーより少ない（12:20）配合のウイ
スカーを含む焼結体（比較例１）と、ウイスカー径が0.
7μｍのウイスカーのみを含む焼結体（比較例２）を試
作した。このときの炭化珪素ウイスカーの量は、両比較
例ともに実施例と同様で32容積％とした。なお、焼結体
の作成方法及び作成条件はすべて実施例と同様である。Comparative Examples 1 and 2 As a comparative example, a sintered body containing whiskers (Comparative Example 1) in which a large diameter (0.7 μm) whisker is less (12:20) than a small diameter (0.2 μm) whisker, .
A sintered body containing only a 7 μm whisker (Comparative Example 2) was prototyped. At this time, the amount of silicon carbide whiskers was set to 32% by volume in the same manner as in the examples in both comparative examples. The method and conditions for forming the sintered body are all the same as in the example.
次に作成した焼結体の曲げ試験及びジルコニアの分散
状態の観察を、実施例と同様に行った。結果をそれぞれ
第１表及び第１図に示す。Next, the bending test of the produced sintered body and the observation of the dispersion state of zirconia were performed in the same manner as in the example. The results are shown in Table 1 and FIG. 1, respectively.
第１表からわかるように、本発明の複合セラミック焼
結体は、高強度化が計られ、信頼性（例えば１％破壊確
率における曲げ強度）が高い。As can be seen from Table 1, the composite ceramic sintered body of the present invention has high strength and high reliability (for example, bending strength at a 1% failure probability).
また、第１図かわかるように、細径ウイスカーの混合
量の増加に従って、ジルコニアの分散もより微細になっ
ている（第１図の電子顕微鏡写真において白い部分がジ
ルコニア）。したがって、細径ウイスカーの混合により
焼結体の強度が向上することが期待できる。As can be seen from FIG. 1, the dispersion of zirconia became finer as the mixing amount of the small-diameter whiskers increased (white portions are zirconia in the electron micrograph of FIG. 1). Therefore, it can be expected that the strength of the sintered body is improved by mixing the small diameter whiskers.
〔発明の効果〕 以上説明したように、ウイスカー径の異なる二種類の
炭化珪素ウイスカーの混合により、炭化珪素ウイスカー
のブリッジングによる高靭化と、ジルコニアの均一な微
細分散による高靭化との複数の高靭化機構が働くので、
本発明の焼結体は高靭性で高強度の複合セラミック焼結
体となり、その信頼性も高くなる。 [Effects of the Invention] As described above, by mixing two types of silicon carbide whiskers having different whisker diameters, the toughening due to bridging of silicon carbide whiskers and the toughening due to uniform fine dispersion of zirconia are plural. Since the toughening mechanism of
The sintered body of the present invention is a composite ceramic sintered body having high toughness and high strength, and its reliability is also increased.
第１図は本発明の実施例及び比較例による焼結体の粒子
の結晶構造を示す電子顕微鏡写真であり、ジルコニアの
微細分散の状態を示す。FIG. 1 is an electron micrograph showing the crystal structure of particles of a sintered body according to examples and comparative examples of the present invention, showing a state of fine dispersion of zirconia.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/80 C04B 35/10──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on front page (58) Field surveyed (Int.Cl. 6 , DB name) C04B 35/80 C04B 35/10
Claims (3)
ルミナ−ジルコニア複合セラミック焼結体において、平
均径が0.5〜1.0μｍの炭化珪素ウイスカーと平均径が0.
3μｍ以下の炭化珪素ウイスカーとをアルミナ及びジル
コニアに混合してなることを特徴とする複合セラミック
焼結体。1. An alumina-zirconia composite ceramic sintered body reinforced by silicon carbide whiskers, the silicon carbide whiskers having an average diameter of 0.5 to 1.0 μm and the average diameter of 0.2 to 1.0 μm.
A composite ceramic sintered body characterized by mixing silicon carbide whiskers of 3 μm or less with alumina and zirconia.
おいて、前記炭化珪素ウイスカーを合計で10〜40容量
％、前記ジルコニアを３〜30容量％含有することを特徴
とする複合セラミック焼結体。2. The composite ceramic sintered body according to claim 1, wherein said silicon carbide whisker is contained in a total of 10 to 40% by volume and said zirconia in a content of 3 to 30% by volume. body.
結体において、前記炭化珪素ウイスカーのうち、平均径
が0.5〜1.0μｍのウイスカーと、平均径が0.3μｍ以下
のウイスカーとの容積比が50:50〜95:5の範囲内にある
ことを特徴とする複合セラミック焼結体。3. The volume ratio of the whisker having an average diameter of 0.5 to 1.0 μm and the whisker having an average diameter of 0.3 μm or less among the silicon carbide whiskers according to claim 1 or 2. Is within the range of 50:50 to 95: 5.
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