JP2773231B2 - 疎水性中空糸型多孔質膜のリークテスト法 - Google Patents
疎水性中空糸型多孔質膜のリークテスト法Info
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- JP2773231B2 JP2773231B2 JP10674489A JP10674489A JP2773231B2 JP 2773231 B2 JP2773231 B2 JP 2773231B2 JP 10674489 A JP10674489 A JP 10674489A JP 10674489 A JP10674489 A JP 10674489A JP 2773231 B2 JP2773231 B2 JP 2773231B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、疎水性の中空糸型多孔質膜の親水化処理と
リークテストを同時に行ない得る簡便な方法に関するも
のである。
リークテストを同時に行ない得る簡便な方法に関するも
のである。
（従来の技術） 中空糸型多孔質膜は、比較的コンパクトなモジュール
で大きな膜面積を得ることができ、水の浄化用膜（医療
用のパイロジェンフリー純水、電子材料製造用超純水等
の製造用膜）、結漿分離膜バイオリアクター（発酵にお
ける生産物の分離、生体触媒の循環利用もしくは固定化
用担体）など広い分野への応用が注目されている。これ
ら用途のほとんどは、水を溶媒として用いる水溶液系で
あり、膜が疎水性で親水化されていない場合には、膜細
孔が濡れず、水の透過速度が非常に低くなり膜性能がで
ない。しかしながら、親水性の膜素材は、膜強度、耐久
性、微生物による分解など、様々な問題点を有し、広く
一般的な用途には使用が難しい。従って、疎水性膜の親
水化は重要な課題であり、種々の方法が考案されてい
る。
で大きな膜面積を得ることができ、水の浄化用膜（医療
用のパイロジェンフリー純水、電子材料製造用超純水等
の製造用膜）、結漿分離膜バイオリアクター（発酵にお
ける生産物の分離、生体触媒の循環利用もしくは固定化
用担体）など広い分野への応用が注目されている。これ
ら用途のほとんどは、水を溶媒として用いる水溶液系で
あり、膜が疎水性で親水化されていない場合には、膜細
孔が濡れず、水の透過速度が非常に低くなり膜性能がで
ない。しかしながら、親水性の膜素材は、膜強度、耐久
性、微生物による分解など、様々な問題点を有し、広く
一般的な用途には使用が難しい。従って、疎水性膜の親
水化は重要な課題であり、種々の方法が考案されてい
る。
疎水性膜の親水化手段としては、界面活性剤や低表面
張力で水と混和性のある溶媒を疎水性膜と接触させ、水
の表面張力を下げた状態で膜細孔内に水を充填し、膜の
濡れ性を付与する方法、疎水性の膜素材に親水性基を反
応により結合させ、膜を親水化する方法また、疎水性膜
素材を分解して親水性基を作り、親水化する方法などが
考案されている。しかし、界面活性剤もしくは低表面張
力の溶媒を用いる第一の方法以外は、複雑な工程を含み
コスト的に高くつくこと、特に医療用途の膜において
は、安全性の面から未反応物や、反応生成物等の残留、
溶出が大きな問題となる。従って、医学的に安全な界面
活性剤、もしくは低表面張力の水混和性溶媒による第一
の方法が最も望ましい。
張力で水と混和性のある溶媒を疎水性膜と接触させ、水
の表面張力を下げた状態で膜細孔内に水を充填し、膜の
濡れ性を付与する方法、疎水性の膜素材に親水性基を反
応により結合させ、膜を親水化する方法また、疎水性膜
素材を分解して親水性基を作り、親水化する方法などが
考案されている。しかし、界面活性剤もしくは低表面張
力の溶媒を用いる第一の方法以外は、複雑な工程を含み
コスト的に高くつくこと、特に医療用途の膜において
は、安全性の面から未反応物や、反応生成物等の残留、
溶出が大きな問題となる。従って、医学的に安全な界面
活性剤、もしくは低表面張力の水混和性溶媒による第一
の方法が最も望ましい。
膜モジュールのリークテストは、膜を使用する上で不
可欠なプロセスであり、膜使用時には必ず実施されるも
のである。しかしながらこのプロセスにおいて、膜の親
水化剤（界面活性剤もしくは低表面張力の水混和性溶
媒）がリークテスト用の液体によって除去され、膜の親
水性が失なわれてしまうことがある。すなわちリークテ
スト用液体が親水化剤と混和性を持つ場合には、リーク
テストを行なう際に、膜に付着させておいた親水化処理
剤が、リークテスト用液体に溶解混和し、この排出と伴
に除去されてしまう。また揮発性の親水化処理剤の場合
もリークテスト後、リークテスト用液体を気化して除去
するような場合には、蒸散してその親水化能を失なって
しまうことになる。しかしながら膜モジュールのリーク
テストは膜使用の上で不可欠なプロセスであり、これを
なくしてしまうことはできない。膜の欠陥やピンホー
ル、破損等を検出するための手段としてのリークテスト
は、バブルポイント測定と同等の原理に基いて測定され
る。すなわち、膜細孔部に、リークテスト用液体を充填
し、これが気体の圧力によって排除される圧力をバブル
ポイントと呼んでいるが、膜に欠陥、ピンホール、破損
等が存在する場合においては、このバブルポイント以下
の圧力で、欠陥部より液体が排除され、圧力低下が発生
し、これにより膜欠陥の有無が検出される。この時、リ
ークテストに用いられる液体は、疎水性多孔質膜に濡れ
性をもつ必要がある。すなわち、膜に存在するあらゆる
細孔中に、このリークテスト用の液体が充填されなけれ
ば、液体による閉塞のない細孔より、気体が抜け出し、
圧力低下が発生するため、膜欠陥を検出することができ
ない。またこれら液体は膜使用に際して問題とならない
よう、蒸発水洗等により容易に除去され、特に医療用膜
の分野において、安全性に問題があってはならない。
可欠なプロセスであり、膜使用時には必ず実施されるも
のである。しかしながらこのプロセスにおいて、膜の親
水化剤（界面活性剤もしくは低表面張力の水混和性溶
媒）がリークテスト用の液体によって除去され、膜の親
水性が失なわれてしまうことがある。すなわちリークテ
スト用液体が親水化剤と混和性を持つ場合には、リーク
テストを行なう際に、膜に付着させておいた親水化処理
剤が、リークテスト用液体に溶解混和し、この排出と伴
に除去されてしまう。また揮発性の親水化処理剤の場合
もリークテスト後、リークテスト用液体を気化して除去
するような場合には、蒸散してその親水化能を失なって
しまうことになる。しかしながら膜モジュールのリーク
テストは膜使用の上で不可欠なプロセスであり、これを
なくしてしまうことはできない。膜の欠陥やピンホー
ル、破損等を検出するための手段としてのリークテスト
は、バブルポイント測定と同等の原理に基いて測定され
る。すなわち、膜細孔部に、リークテスト用液体を充填
し、これが気体の圧力によって排除される圧力をバブル
ポイントと呼んでいるが、膜に欠陥、ピンホール、破損
等が存在する場合においては、このバブルポイント以下
の圧力で、欠陥部より液体が排除され、圧力低下が発生
し、これにより膜欠陥の有無が検出される。この時、リ
ークテストに用いられる液体は、疎水性多孔質膜に濡れ
性をもつ必要がある。すなわち、膜に存在するあらゆる
細孔中に、このリークテスト用の液体が充填されなけれ
ば、液体による閉塞のない細孔より、気体が抜け出し、
圧力低下が発生するため、膜欠陥を検出することができ
ない。またこれら液体は膜使用に際して問題とならない
よう、蒸発水洗等により容易に除去され、特に医療用膜
の分野において、安全性に問題があってはならない。
（発明が解決しようとする課題） 本発明は前記従来技術の問題点即ち、リークテスト中
に溶解除去されることがなく、中空糸膜の細孔部までリ
ークテスト用液体が充填され正確なリークテストを可能
にする方法の提供である。
に溶解除去されることがなく、中空糸膜の細孔部までリ
ークテスト用液体が充填され正確なリークテストを可能
にする方法の提供である。
（課題を解決するための手段） 前記問題点を解決するため鋭意検討の結果本発明に到
達した。すなわち、本発明は膜の平均細孔径が0.01μｍ
以上である疎水性の中空糸型多孔質膜において、膜細孔
部に、膜素材に濡れ性をもつリークテスト用液体を充填
し、中空糸膜内部あるいは外部より圧力をかけて、膜の
欠陥、ピンホール、破損を調らべるリークテスト法にお
いて、該リークテスト用液体に親水化処理に用いること
のできる高沸点溶媒を0.1〜10wt％溶解した液体を用い
ることを特徴とする疎水性の中空糸型多孔質膜の親水化
処理を兼ねたリークテスト法である。
達した。すなわち、本発明は膜の平均細孔径が0.01μｍ
以上である疎水性の中空糸型多孔質膜において、膜細孔
部に、膜素材に濡れ性をもつリークテスト用液体を充填
し、中空糸膜内部あるいは外部より圧力をかけて、膜の
欠陥、ピンホール、破損を調らべるリークテスト法にお
いて、該リークテスト用液体に親水化処理に用いること
のできる高沸点溶媒を0.1〜10wt％溶解した液体を用い
ることを特徴とする疎水性の中空糸型多孔質膜の親水化
処理を兼ねたリークテスト法である。
リークテスト用液体としては、エチルアルコールやグ
リセリンのようなアルコール類、ハロゲン化炭化水素
類、ケント類等があるが、膜を溶解するようなものは用
いることができないため、膜素材に合わせて選択する必
要がある。
リセリンのようなアルコール類、ハロゲン化炭化水素
類、ケント類等があるが、膜を溶解するようなものは用
いることができないため、膜素材に合わせて選択する必
要がある。
また、膜の細孔保持剤として、不揮発性の親水化処理
剤を比較的多量に膜に含浸させる方法が従来の一般的な
親水化膜であった。しかし本研究者らが検討した結果に
おいて、精密濾過膜の細孔径領域（0.01〜数μ）では、
水の蒸発による表面張力の作用はほとんど受けず、不揮
発性の親水化処理剤を細孔に充填しておく必要がなく、
親水化処理剤は、使用前細孔壁等の表面に極少量あれば
よいことが判明した。このことは、モジュール接着にお
ける孔保持剤が必要でなく、これにより、モジュールの
接着剤と孔保持剤の副次反応がなく、モジュール化後の
溶出物の発生が抑えられるといったメリットも有してい
る。このようにして、膜の親水化処理とリークテストを
一つのプロセスにおいて行なうことは、工程の削減のみ
ならず、接着時の副次反応物の抑制、親水化処理前の使
用量を大幅に減らすことといった大きなメリットを有す
るものである。
剤を比較的多量に膜に含浸させる方法が従来の一般的な
親水化膜であった。しかし本研究者らが検討した結果に
おいて、精密濾過膜の細孔径領域（0.01〜数μ）では、
水の蒸発による表面張力の作用はほとんど受けず、不揮
発性の親水化処理剤を細孔に充填しておく必要がなく、
親水化処理剤は、使用前細孔壁等の表面に極少量あれば
よいことが判明した。このことは、モジュール接着にお
ける孔保持剤が必要でなく、これにより、モジュールの
接着剤と孔保持剤の副次反応がなく、モジュール化後の
溶出物の発生が抑えられるといったメリットも有してい
る。このようにして、膜の親水化処理とリークテストを
一つのプロセスにおいて行なうことは、工程の削減のみ
ならず、接着時の副次反応物の抑制、親水化処理前の使
用量を大幅に減らすことといった大きなメリットを有す
るものである。
（発明の具体的内容） 一般に、膜のリークテストは、膜をモジュールに組み
立てた後、すなわち、使用可能な状態において実施され
る。しかし膜の親水化処理は製膜工程から膜使用の直前
までのどの工程であっても問題はなく、使用時に親水化
状態であればよく、リークテストの段階でも全く問題は
ない。本発明の方法は疎水性の中空糸型多孔質膜がモジ
ュール化された後に実施される。モジュールの形態とし
ては、直線状両端口型、直線状片側開口型、Ｖ字型片側
開口型などどのような形態であってもよい。この中空糸
モジュール容器に親水化処理両性溶媒を含むリークテス
ト用液体を充填し、十分に中空糸膜に含浸させる。次に
モジュールの中空糸開口端に気体でバブルポイント以下
の圧力を加える。このようにして膜のリークテストを行
ない、テスト後モジュールより、リークテスト用液体を
抜き取って、膜を通風乾燥等で乾燥もしくはそのまま放
置する。この時、親水処理剤が膜面に均一に残留し、親
水化処理された状態となる。以下、具体的は事例により
説明する。
立てた後、すなわち、使用可能な状態において実施され
る。しかし膜の親水化処理は製膜工程から膜使用の直前
までのどの工程であっても問題はなく、使用時に親水化
状態であればよく、リークテストの段階でも全く問題は
ない。本発明の方法は疎水性の中空糸型多孔質膜がモジ
ュール化された後に実施される。モジュールの形態とし
ては、直線状両端口型、直線状片側開口型、Ｖ字型片側
開口型などどのような形態であってもよい。この中空糸
モジュール容器に親水化処理両性溶媒を含むリークテス
ト用液体を充填し、十分に中空糸膜に含浸させる。次に
モジュールの中空糸開口端に気体でバブルポイント以下
の圧力を加える。このようにして膜のリークテストを行
ない、テスト後モジュールより、リークテスト用液体を
抜き取って、膜を通風乾燥等で乾燥もしくはそのまま放
置する。この時、親水処理剤が膜面に均一に残留し、親
水化処理された状態となる。以下、具体的は事例により
説明する。
（実施例） 疎水性中空糸型多孔質膜としてセルローストリアセテ
ート製、平均孔径0.1μｍの中空糸膜を用いて、直線状
両端開口型モジュールをウレタン樹脂を接着剤として作
製した。リークテスト用液体としてはエタノールを用
い、親水化処理剤としてはグリセリンを使用した。
ート製、平均孔径0.1μｍの中空糸膜を用いて、直線状
両端開口型モジュールをウレタン樹脂を接着剤として作
製した。リークテスト用液体としてはエタノールを用
い、親水化処理剤としてはグリセリンを使用した。
グリセリン重量％が1,5,10wt％の３種のエタノールグ
リセリン混合液を用いてリークテストを実施したのち通
風乾燥後、水の透過速度および、溶出物としてウレタン
オリゴマー（Vo）量を調査した。比較例として、エタノ
ールのみでリークテストを行なったもの（比較例１）。
無処理のもの（比較例２）。
リセリン混合液を用いてリークテストを実施したのち通
風乾燥後、水の透過速度および、溶出物としてウレタン
オリゴマー（Vo）量を調査した。比較例として、エタノ
ールのみでリークテストを行なったもの（比較例１）。
無処理のもの（比較例２）。
また、あらかじめグリセリンを中空糸に付着させたの
ち、モジュールを作成した場合（比較例３）の３種類を
比較例として同様の調査を行なった。
ち、モジュールを作成した場合（比較例３）の３種類を
比較例として同様の調査を行なった。
第１表のように、エタノールグリセリン混合液でリー
クテストを行なった３種のモジュールでは、水の透過速
度、水ぬれ性に変わりがなく、また中空糸にあらかじめ
グリセリンを付着させてモジュール化したものにおいて
も、同等の水透過性能、水ぬれ性を有している。しかし
親水化処理剤を付着していないものでは水の透過速度、
水ぬれ性とも劣っていた。
クテストを行なった３種のモジュールでは、水の透過速
度、水ぬれ性に変わりがなく、また中空糸にあらかじめ
グリセリンを付着させてモジュール化したものにおいて
も、同等の水透過性能、水ぬれ性を有している。しかし
親水化処理剤を付着していないものでは水の透過速度、
水ぬれ性とも劣っていた。
また、比較例３のグリセリン付着中空糸モジュールで
はウレタンオリゴマー（Vo）の発生が認められた。
はウレタンオリゴマー（Vo）の発生が認められた。
（発明の効果） 本発明による親水化処理を兼ねた中空糸膜モジュール
のリークテスト法は、親水化処理とリークテストを一度
に行ない得る簡便な方法であり、接着時の副次反応物の
発生がなく、親水化処理剤の使用量を減らすといったメ
リットを有するものである。
のリークテスト法は、親水化処理とリークテストを一度
に行ない得る簡便な方法であり、接着時の副次反応物の
発生がなく、親水化処理剤の使用量を減らすといったメ
リットを有するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−11155（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−249569（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−119310（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−129230（ＪＰ，Ａ) 特公 昭63−15858（ＪＰ，Ｂ２) 特公 平３−2418（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01M 3/02 G01M 3/04 G01N 15/08 B01D 69/68 D01F 6/00 A61M 1/18
Claims (1)
- 【請求項１】膜の平均細孔径が0.01μｍ以上である疎水
性の中空糸型多孔質膜において、膜細孔部に、膜素材に
濡れ性をもつリークテスト用液体を充填し、中空糸膜内
部あるいは外部より圧力をかけて、膜の欠陥、ピンホー
ル、破損を調らべるリークテスト法において、該リーク
テスト用液体に親水化処理に用いることのできる高沸点
溶媒を0.1〜10wt％溶解した液体を用いることを特徴と
する疎水性の中空糸型多孔質膜の親水化処理を兼ねたリ
ークテスト法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10674489A JP2773231B2 (ja) | 1989-04-25 | 1989-04-25 | 疎水性中空糸型多孔質膜のリークテスト法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10674489A JP2773231B2 (ja) | 1989-04-25 | 1989-04-25 | 疎水性中空糸型多孔質膜のリークテスト法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02284035A JPH02284035A (ja) | 1990-11-21 |
| JP2773231B2 true JP2773231B2 (ja) | 1998-07-09 |
Family
ID=14441432
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10674489A Expired - Fee Related JP2773231B2 (ja) | 1989-04-25 | 1989-04-25 | 疎水性中空糸型多孔質膜のリークテスト法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2773231B2 (ja) |
Families Citing this family (34)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5763765A (en) * | 1996-09-25 | 1998-06-09 | Ballard Power Systems Inc. | Method and apparatus for detecting and locating perforations in membranes employed in electrochemical cells |
| TW362041B (en) * | 1996-12-27 | 1999-06-21 | Asahi Chemical Ind | Leakage inspection apparatus and method for filter film |
| AUPP985099A0 (en) | 1999-04-20 | 1999-05-13 | Usf Filtration And Separations Group Inc. | Membrane filtration manifold system |
| AUPR064800A0 (en) | 2000-10-09 | 2000-11-02 | Usf Filtration And Separations Group Inc. | Improved membrane filtration system |
| AUPR143400A0 (en) | 2000-11-13 | 2000-12-07 | Usf Filtration And Separations Group Inc. | Modified membranes |
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| AUPR584301A0 (en) | 2001-06-20 | 2001-07-12 | U.S. Filter Wastewater Group, Inc. | Membrane polymer compositions |
| AUPR774201A0 (en) | 2001-09-18 | 2001-10-11 | U.S. Filter Wastewater Group, Inc. | High solids module |
| DE60213184T2 (de) | 2001-11-16 | 2007-06-28 | U.S. Filter Wastewater Group, Inc. | Methode zur Reinigung von Membranen |
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| JP2013500144A (ja) | 2008-07-24 | 2013-01-07 | シーメンス インダストリー インコーポレイテッド | 濾過システムにおける濾過膜モジュールアレイに対して構造的支持を施すための方法および濾過システム |
| AU2010101488B4 (en) | 2009-06-11 | 2013-05-02 | Evoqua Water Technologies Llc | Methods for cleaning a porous polymeric membrane and a kit for cleaning a porous polymeric membrane |
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| CN103958034B (zh) | 2011-09-30 | 2017-03-22 | 伊沃夸水处理技术有限责任公司 | 隔离阀 |
| CA2850309C (en) | 2011-09-30 | 2020-01-07 | Evoqua Water Technologies Llc | Improved manifold arrangement |
| JP2013108774A (ja) * | 2011-11-17 | 2013-06-06 | Toppan Printing Co Ltd | 圧力検査装置 |
| CN104334261B (zh) * | 2012-03-26 | 2016-11-16 | 三菱丽阳株式会社 | 多孔质膜用保存液 |
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| CN104684631A (zh) | 2012-09-26 | 2015-06-03 | 伊沃夸水处理技术有限责任公司 | 膜固定设备 |
| AU2013231145B2 (en) | 2012-09-26 | 2017-08-17 | Evoqua Water Technologies Llc | Membrane potting methods |
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| WO2017011068A1 (en) | 2015-07-14 | 2017-01-19 | Evoqua Water Technologies Llc | Aeration device for filtration system |
-
1989
- 1989-04-25 JP JP10674489A patent/JP2773231B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02284035A (ja) | 1990-11-21 |
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