JP2829315B2

JP2829315B2 - 高解離圧化合物半導体単結晶の製造装置および製造方法

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Publication number: JP2829315B2
Application number: JP7295990A
Authority: JP
Inventors: 紘一佐々; 敬治白田; 貴熱海
Original assignee: Kagaku Gijutsu Shinko Jigyodan; Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Kagaku Gijutsu Shinko Jigyodan; Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1990-03-22
Filing date: 1990-03-22
Publication date: 1998-11-25
Anticipated expiration: 2013-11-25
Also published as: JPH03285886A

Description

【発明の詳細な説明】「産業上の利用分野」本発明は、レーザー素子やIC基板として用いられるGa
As等の高解離圧化合物半導体結晶の製造装置および製造
方法に係わり、特に、結晶の成長に先立って密封容器内
での原料合成を確実に行なうための改良に関する。

「従来の技術」 GaAs等の高解離圧化合物半導体単結晶をチョクラルス
キー法（CZ法）によって製造する場合には、不活性ガス
で満たした容器内にるつぼを配置するとともに、るつぼ
内の原料融液にB₂O₃等の液体封止剤を浮かべ、原料融液
からの高解離圧成分（この場合As）の飛散を防ぎながら
単結晶を引き上げるLEC法が多く行なわれている。

ところが、このLEC法では、原料をチャージして単結
晶引き上げを開始するともはや融液組成の制御ができな
い欠点があった。また、液体封止剤（B₂O₃）から引き上
げた単結晶表面の高解離圧成分の飛散を押さえるため
に、単結晶はできるだけ速く冷却する必要があり、単結
晶の固液界面直上での温度勾配を小さく出来ず、熱歪み
や非ストイキオメトリに由来する転位が高密度に発生し
単結晶の高品質化を阻害する欠点があった。

そこで、液体封止剤で原料融液を覆う代わりに、気密
容器内に高解離圧化合物中の高解離圧成分元素（GaAsの
場合にはAs）の蒸気を満たし、その蒸気圧を制御するこ
とにより、るつぼ内の融液組成を制御し、上記問題の解
決を図った方法が提案されている。

このような方法としては、特許1490669号あるいは特
開昭59−13691号公報に開示されたものが知られてお
り、前者に用いられる装置の一例を第５図に示す。

第５図において、密封容器１は容器上部２と容器下部
３とから分割可能に構成され、これらの接合部４にはシ
ール剤５が挿入されている。また容器下部３の押し上げ
下軸６には、応力緩衝機構７が付設され、接合部４にか
かる応力を適性値に保つ構成となっている。シール剤５
としてはB₂O₃やGaのような液体シール剤、あるいは可撓
性黒鉛のような固体シール剤が用いられる。

密封容器１の内部には、サセプタ８に支持されたるつ
ぼ９が配置され、このるつぼ９は下軸10によって回転さ
れるとともに、ヒーター11a,11bによって密封容器１ご
とに加熱される。

また、容器上部２には蒸気圧制御部12が設けられ、こ
の部分の温度を容器壁上で最も低く且つ適切な一定温度
に制御し、ここに濃縮する高解離圧成分量を調整するこ
とにより、密閉容器１内の高解離圧成分ガス圧力を制御
し、るつぼ９内の原料融液13の組成を制御する。

また、密封容器１には、単結晶18の成長部を観察する
ためのビューロット14が設けられ、さらに引上軸15およ
び下軸10の各貫通部には、B₂O₃等の液体シール剤を満た
した回転シール16がそれぞれ設けられている。また、こ
の装置全体は外部容器17内に収納されている。

次に、上記の装置を用いたGaAs単結晶の成長を行なう
方法を説明する。この場合、高解離圧成分原料はAsであ
り、他の原料成分はGaである。

まず、るつぼ９内にGaを充填し、密封容器１の底部1a
にAsを載置する。そして装置内全体を真空排気した後、
押し上げ下軸６を上昇させて密封容器１を接合し、次
に、密封容器１の底部1aを除く内壁をヒーター11aによ
って所定の温度まで加熱した後、密封容器１の底部1aを
ヒーター11bによって加熱し、Asを加熱して昇華させる
とともに、るつぼ８内のGa原料を密封容器１ごと加熱し
て、るつぼ９内にGaAs原料を合成する。この時、密封容
器１内の温度分布は、底部1aと蒸気圧制御部12が他の部
分より低くなるようにして、昇華したAsが密封容器１内
の他の部分に濃縮するのを防ぐ。また、合成作業の間、
密封容器１の外の空間に不活性ガスを導入して密封容器
１内外の圧力バランスをとる。

GaAs原料の合成が完了したら、引上軸15の下端の種結
晶（図示せず）をGaAs融液に浸漬し、引上軸15を回転さ
せながら引き上げつつ、ヒーター11aおよび11bの温度を
徐々に下げながら単結晶18を成長させる。

密封容器１の底部1aにはGaAs原料合成に必要な量以上
のAsを置いておき、余分のAsは合成終了後に密封容器12
内を一定圧力のAsガスで満たす為に用いられる。ここで
蒸気圧制御部12は結晶成長中に失われるAsの量も考慮し
て、結晶成長が終了するまでAs固体を収納しておける容
積および構造となっている。

「発明が解決しようとする課題」しかしながら、上記の高解離圧化合物半導体単結晶の
製造装置および製造方法では、次のような欠点があっ
た。

すなわち、GaAsの合成に際して、るつぼ９内のGa原料
を十分高温（例えば、GaAsの融点1238℃以上）に保ち、
密封容器１の底部のAs固体を徐々に加熱していくと、昇
華したAsは直ちにGaと反応してGaAsとなり、しかもこの
GaAsは溶融状態であるので以後の反応を妨げることはな
い。

しかしGaが十分に昇温しておらず、かつAsの昇華が激
しすぎる場合には、Ga表面にGaAs固体が生じて、以後の
反応進行が妨げられる。このため、密封容器１のAs圧が
過度に上昇し、密封容器１の外圧とのバランスが崩れて
回転シール部16等の比較的強度の低い箇所からAsガスが
噴出し、Asが大量に失われる原因となる。このような事
態が生じれば、当然、組成制御が妨害され、高品質の単
結晶を得ることはできない。

第５図に示した従来の装置では、このトラブルを避け
るために、密封容器１の各部の昇華タイミングをとるの
に非常な注意を払う必要があり、操作の自動化が妨げら
れていた。

この困難は、密閉容器１内の各部の温度が独立せず、
互いに影響し合っていることに原因がある。るつぼ９内
のGaの温度を高めれば、たとえ熱遮断を密封容器１内で
行なったとしても限度があり、その下に置かれたAs固体
の温度も上がってしまう。さらにチャージするAsの量が
多い場合にはAs圧等の制御が不能となる危険性が高くな
る。

この対策として密封容器１を長くし、つるぼと容器底
部を離し、温度的に隔離することが有効であるが、この
ことは装置の大型化を招いて、装置の取り扱いを不便に
するので望ましくない。

本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、装置の操
作性を犠牲にすることなく、高解離圧化合物半導体の原
料の合成を確実かつ容易に行うことのできる高解離圧化
合物半導体単結晶の製造装置および製造方法を提供する
ことを課題としている。

「課題を解決するための手段」本発明は上記課題を解決するためになされたもので、
本発明の請求項１に係わる高解離圧化合物半導体単結晶
の製造装置は、密封容器と、この密封容器の底部を貫通
して密封容器内に気密的かつ回転自在に挿入された下軸
と、この下軸の上端に固定され前記密封容器内に保持さ
れたるつぼと、前記密封容器の天板部を貫通して密封容
器内に気密的かつ回転自在に挿入された上軸とを具備
し、前記密封容器の内側に高解離圧成分原料が充填される
第１容器を設けるとともに、密封容器の下方には、密封
容器の底部から下軸と同軸に延びる連通部を介して密封
容器と気密的に連通する第２容器を設け、この第２容器
の内部には下軸を囲む支持筒を設け、この支持筒の内部
には下軸を回転自在に支持する軸受を設け、さらに支持
筒の内部には前記軸受の上方にシール剤を充填し、さらに、少なくとも密封容器の上部の周囲、密封容器
のるつぼと対応する箇所の周囲、密封容器の第１容器と
対応する箇所の周囲、および第２容器の周囲には、それ
ぞれ独立した加熱手段が設けられていることを特徴とす
る。

また、本発明の請求項２に係わる製造装置は、密封容
器の上方に、密封容器の天板部から上軸と同軸に延びる
連通部を介し密封容器と気密的に連通する第２容器を設
け、この第２容器の内部には上軸を囲む支持筒を設け、
この支持筒の内部には上軸を回転自在に支持する軸受を
設け、さらに支持筒の内部には前記軸受の上方にシール
剤を充填した点で、前記請求項１の製造装置と構成が異
なる。

一方、本発明の請求項３に係わる高解離圧化合物半導
体単結晶の製造方法は、請求項１または２記載の高解離
圧化合物半導体単結晶の製造装置を用い、単結晶引き上
げに先だって、前記第１容器に高解離圧成分原料を充填
するとともに、前記るつぼ内に他の成分原料を充填し、
第１容器と前記第２容器を除く密封容器の他の部分を所
定の温度に加熱し、第１容器を加熱して高解離圧成分原
料を昇華させ、これを第２容器に移して凝縮させるとと
もに、あるいは凝縮させた後、つるぼ内の他の成分原料を高解離圧化合物半導体の融
点以上に加熱し、第２容器内の高解離圧成分原料を加熱
することにより、つるぼ内で高解離圧化合物半導体の原
料融液を合成し、しかる後に第２容器の温度を制御して
密封容器内の高解離圧成分ガスの圧力を一定に保ちつ
つ、単結晶の引き上げを行なうことを特徴としている。

「作用」本発明の高解離圧化合物半導体単結晶の製造装置およ
び製造方法によれば、密封容器とは温度的に隔離され独
立して温度制御される第２容器を設け、密封容器内の第
１容器に充填した高解離圧成分原料を加熱昇華させて第
２容器に移行させた後、あるいは移行させると同時に、
この第２容器を温度制御して高解離圧成分ガスを密封容
器内に供給するため、密封容器からの温度影響を受ける
ことなく、高解離圧成分ガスの供給量を容易かつ正確に
制御することが可能である。したがって、化合物半導体
原料の合成作業を正確に制御することが容易になり、合
成に失敗して密封容器内の圧力を上昇させ、高解離圧成
分ガスの損失を生じる等の問題が生じにくく、合成作業
の自動化も容易である。

また、第２容器は、密封容器と離れるとともに、下軸
（あるいは上軸）と同軸に設けられているため、その内
容積が大きく確保できるにも拘わらず、装置全体を大型
化しなくて済む。

さらに、第２容器を下軸（または上軸）を取り巻く同
心状に設けているため、加熱時のるつぼや密封容器の高
温部による第２容器の内壁温度分布の不均一が生じにく
く、第２容器の内壁面温度分布を円周方向および長さ方
向のいずれにも均等化することができ、高解離圧成分ガ
スの圧力制御が正確に行なえる。

「実施例」以下、図面を参照して本発明の高解離圧化合物半導体
単結晶の製造装置および製造方法の実施例を詳しく説明
する。

第１図は本発明の高解離圧化合物半導体単結晶の製造
装置（以下、装置と略称する）の一例を示すものであ
る。

この装置21は、容器上部22と容器下部23からなる密封
容器24が、容器支持台26の上に固定され、これらが外部
容器26内に収納されてなるものである。容器上部22と容
器下部23は、シール剤27が介装された接合部28におい
て、容器下部23の下方の押上下軸29を上昇させることに
よって接合される。

容器上部22には、天板部を気密的に貫通して引上軸31
が挿入されている。また引上軸31の周辺には引上軸31を
中心とする枠32が設けられており、この枠32内にはB₂O₃
等が入れられて上軸回転シール33となされている。ま
た、容器上部22にはビューロット34が外部から挿入され
て設けられている。

また、容器下部23の下フランジ（底部）23A上には高
解離圧成分原料の第１容器35が設けられ、この下フラン
ジ23Aを貫通して下軸37が挿入され、その上端にるつぼ3
6が保持されている。

さらに、下フランジ23Aには、下軸37と同軸な連通管3
8を経て延びる有底円筒状の第２容器39が設けられてい
る。この第２容器39の内部には下軸37を同軸に囲む円筒
形の支持筒40が設けられ、この支持筒40と第２容器39と
の間に高解離圧成分固体が収容される。この空隙42の内
容積は第１容器35の内容積の40％以上であれば良い。

また、支持筒40の下部には下軸37のための回転軸受け
43が設けられ、支持筒40と下軸37と回転軸受け43とで囲
まれた空間にはB₂O₃等の液体封止剤が充填され、回転シ
ール44が構成されている。なお、回転シール44の液体の
液面は第２容器39の上端よりも高く、連通管38内に設定
されている。

さらに容器上部22、るつぼ36、第１容器35、第２容器
39のそれぞれには、これらを独立に加熱するヒーター4
5、ヒーター46、ヒーター47、ヒーター48が設けられて
いる。

また、引上軸31の下端には種結晶49が固定されてお
り、つるぼ36にはGa50等の原料が入れられるようになっ
ている。

第１図に示したような第２容器を作り付ける場所とし
ては、他に第２図に示すような構造も可能である。第２
図において第１図と同一の構成要素には同一の符号を付
して説明を省略する。

この例の第２容器39は、容器上部22の上部フランジ22
Aの上方に設けられ、支持筒40の上端は開口し、支持筒4
0の下部に回転シール44が設けられている。この回転シ
ール44の液面は第１図において示した回転シール44のよ
うな制約は受けない。第２容器42の内側に安定で均一な
温度分布を得るためにはヒーター48を多段にするか、他
にヒートパイプ（図示せず）等を設けるのが望ましい。

次に、第１図の装置を用いて、高解離圧化合物半導体
としてGaAsを製造する方法を説明する。

まず、密封容器24の接合部28を開いた状態で、第１容
器35内にAs51、るつぼ36内にGa50をそれぞれ充填する。
次いで、装置21全体を真空排気し、押上下軸29を押し上
げることによって密封容器24を封止し、ヒーター45,46
を用いて密封容器24の上部を700℃〜1000℃程度に加熱
する。

次に、ヒーター47によって第１容器35を550℃〜700℃
に加熱し、As51を昇華させる。この時、第２容器39は他
の部分より温度が低いため、昇華したAs51はこの第２容
器39の内壁に順次凝縮して行く。この操作は、第１容器
35のAsをすべて第２容器39に移し終わるまで続ける。第
３図はAs51が第２容器39に移し終わった状態を示すもの
である。

次いで、ヒーター46によって、るつぼ36内のGa50の温
度をGaAsの融点1238℃以上になるように加熱すると共
に、今度は第２容器39のAs51を加熱して昇華させ、密封
容器24内にAsガスを供給する。するとGa50との反応が起
こり、るつぼ36内にGaAs融液が合成される。なお、これ
ら昇華・合成操作の間、密封容器24内の圧力が上がるの
で、密封容器24外の空間53に不活性ガスを導入して圧力
のバランスを取る。

第２容器39の温度は、最終的に600〜620℃の一定の温
度に保つ。すると、余分のAs51は第２容器39内に凝縮し
たまま、この温度における蒸気圧のAsガスが密封容器24
内を満たし、るつぼ36内のGaAs融液52と平衡を保って、
その組成を一定に保つ。

また、第１図の装置では、回転シール44の液面位置の
温度は第２容器39の温度よりも高いので、この部分には
As51の凝縮は起こらず、凝縮したAsの固体によって下軸
37の回転が妨げられることはない。

次いで、第４図に示すように、引上軸31の下端に固定
された種結晶をGaAs融液52に浸漬し、回転しながら単結
晶54を引き上げる。

上記のGaAs融液52の合成方法の変形例としては、第２
容器39をその温度でのAsの蒸気圧が高くなり過ぎない温
度範囲550〜610℃に保ち、空間53に不活性ガスを導入し
圧力バランスをとりながら、第１容器のAs51を昇華させ
るとともに、るつぼ36内のGa50の温度を徐々にGaAsの合
成温度（1240℃以上）に上げる方法も可能である。

この場合、第１容器35内のAs51は、るつぼ36の加熱の
影響をうけて昇華が速まるが、上記のように第２容器39
の温度を適切に制御することにより、GaAs融液52の合成
詠と、第２容器39へのAs濃縮を同時に起こし、GaAs融液
52の合成を効率良く行なえる。

また、第２図に示した装置を用いて単結晶54の成長を
行う場合にも、第１図に示した装置21を用いて行った操
作と同様に行うことができ、第１図の場合と全く同様の
効果を得ることができる。

以上のように引上軸31あるいは下軸37の回りに高解離
圧成分原料の第２容器39を設置することで、高解離圧成
分原料の加熱の均熱性を容易に得ることができる。ま
た、装置の大型化も防ぐことができる。このような機能
を持つ第２容器を第５図において示した従来の装置の蒸
気圧制御部12において実現しようとすると、例えば6kg
のAsを収容する場合には、Asをすべて固体で収容しても
1050cm³もの体積を必要とする。従来装置（第５図）の
蒸気圧制御部12の体積は通常35cm³程度で十分である
が、この容積を増大するには引上軸15が制約になるため
大径化することができず、長さ方向で拡大するしか方法
がない。したがって、装置が相当大型化する欠点があっ
たが、本発明の装置であれば、そのような問題が生じな
い。

また、本発明のように高解離圧成分原料の第２容器39
を設けることによって、密封容器24の長さを増すことが
なく、高解離圧成分原料と他の原料との加熱を独立して
行なうことができるうえ、もしAs51の昇華が激しすぎた
場合でも、このAsガスは第２容器39に吸収されるため、
密封容器24内の圧力が過度に高まり、Asガスがシール部
等から噴出して高解離圧成分原料の損失を招くことがな
い。すなわちこの場合、第２容器39はバッフアーとして
機能する。

「実験例１」第１図に示した装置21を用いて、GaAsの単結晶の成長
を行った。

装置21の密封容器24と第１容器35および第２容器はPB
Nをコートしたグラフアイトとモリブデンを用いて作製
し、接合部28にはガスケットを用いた。第１容器の容積
は2500cm³、第２容器の容積は1100cm³とした。るつぼ36
に5kgのGaを入れ、第１容器35に5.6kgのAsを入れた後、
装置24全体を排気し、押上げ下軸29を押し上げて接合部
28に接合した。

次いで、ヒーター45,46によって容器上部22の温度を7
00℃〜1000℃程度に上げるとともに、ヒーター48によっ
て第２容器の温度を500℃（この温度でのAsの蒸気圧は
0.08atm）に上げてから、ヒーター47によって第１容器3
5の温度を680℃程度まで徐々に上げたところ第１容器35
のAs51が昇華して無くなるのが観察された。

次にヒーター46により、第２容器39の温度を600〜680
℃に上げたところ、るつぼ36内でGaAs融液52の合成反応
が起きた。この反応速度は第２容器39の温度によって良
く制御することができた。この間、密封容器24内外の圧
力バランスのために密封容器外の空間53に約１気圧の不
活性ガスを入れた。GaAs融液52の合成過程に要した時間
は約５時間であった。合成終了後、ヒーター48によって
第２容器の温度を615℃に保ったまま、ヒーター46の電
力を徐々に下げながら種結晶49を付けた引上軸31をGaAs
融液52に浸けて回転しながら引き上げ、直径110mm、長
さ160mmの単結晶を成長した。

この結晶はシード端部、テイル部においてそれぞれ、
ホール測定による抵抗率，電子移動度の値は、それぞれ
1.4E7Ω,6700cm²/V.sおよび1.3E7Ω,6600cm²/V.sであっ
た。また、不純物濃度に関しては、SIMS分析によってS
i,Sの濃度はそれぞれ4E4cm^-3,3E14cm^-3であり、さらにF
TIR分析によるＣ濃度は8E14cm^-3であった。

これらの特性からGaAsの原料融液の合成が一定の組成
で行なわれたことが明らかである。また、上記の結晶成
長の全過程でAsのロスは42gと少なく、GaAs融液合成中
に密封容器24内の圧力バランスの崩れが無かったことを
示していた。

「実験例２」実験例１と同じ装置および同じ原料を用いて、GaAsの
結晶成長を行った。

GaAs融液52の合成過程において、第２容器39の温度を
570〜600℃（この温度でのAsの蒸気圧は0.4〜0,9atm程
度）に保ち、第１容器35のAs51を昇華させるのと同時
に、るつぼ36内のGa50を徐々に1250℃まで昇温したとこ
ろ、Ga50の温度が上昇するに伴ってGaAs融液52の合成反
応が起こった。

この間、密封容器24の外側53に約１気圧の不活性ガス
を入れて密封容器24内外の圧力バランスをとった。第１
容器35のAs51が無くなった後、第２容器39の温度をさら
に600〜680℃に上げたところGaAs融液の合成反応が継続
するのが確認された。

このGaAs融液52から実験例１と同様にGaAs結晶の引き
上げを行い、実験例１で得られたものと同等のGaAs結晶
を得た。

また、上記結晶成長の全過程においてAsのロスは50g
であり、GaAs融液合成中に密封容器24内の圧力バランス
の崩れが無く十分制御されて合成が行なわれたことを示
していた。

「発明の効果」以上説明したように、本発明に係わる高解離圧化合物
半導体単結晶の製造装置および製造方法によれば、密封
容器とは温度的に隔離され独立して温度制御される第２
容器を設け、密封容器内の第１容器に充填した高解離圧
成分原料を加熱昇華させて第２容器に移行させた後、あ
るいは移行させると同時に、この第２容器を温度制御し
て高解離圧成分ガスを密封容器内に供給するため、密封
容器からの温度影響を受けることなく、高解離圧成分ガ
スの供給量を容易かつ正確に制御することが可能であ
る。したがって、化合物半導体原料の合成作業を正確に
制御することが容易になり、合成に失敗して密閉容器内
の圧力を上昇させ、高解離圧成分ガスの損失を生じる等
の問題が生じにくく、合成作業の自動化も容易である。

また、第２容器は、密封容器と離されるとともに、下
軸（あるいは上軸）と同軸に設けられているため、その
内容積が大きく確保できるにも拘わらず、装置全体を大
型化しなくて済む。

さらに、第２容器を下軸（または上軸）を取り巻く同
心状に設けているため、加熱時のるつぼや密封容器の高
温部による第２容器の内壁温度分布の不均一が生じにく
く、第２容器の内壁面温度分布を円周方向および長さ方
向のいずれにも均等化することができ、高解離圧成分ガ
スの圧力制御が正確に行なえるという利点も有する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係わる高解離圧化合物半導体単結晶の
製造装置の一実施例を示す縦断面図、第２図は本発明の
製造装置の他の実施例の縦断面図、第３図および第４図
は第１図に示した装置を用いた製造方法を示す縦断面図
である。また、第５図は、従来の高解離圧化合物半導体結晶製造
装置を示す縦断面図である。 21……高解離圧化合物半導体単結晶の製造装置、22……
容器上部、22A……上部フランジ（天板部）、23……容
器下部、23A……下フランジ（底部）、24……密封容
器、31……上軸、35……第１容器、36……るつぼ、37…
…下軸、38……連通部、39……第２容器、40……支持
筒、43……回転シール、44……シール剤、45,46,47,48
……ヒーター、50……他の成分原料、51……高解離圧成
分原料、52……原料融液、54……単結晶。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者白田敬治埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地三菱金属株式会社化合物半導体センター内 (72)発明者熱海貴埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地三菱金属株式会社化合物半導体センター内 (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】密封容器と、この密封容器の底部を貫通し
て密封容器内に気密的かつ回転自在に挿入された下軸
と、この下軸の上端に固定され前記密封容器内に保持さ
れたるつぼと、前記密封容器の天板部を貫通して密封容
器内に気密的かつ回転自在に挿入された上軸とを具備
し、前記密封容器に満たされた高解離圧成分ガスの圧力
を制御しつつ、るつぼ内に支持された原料融液から、上
軸によって化合物半導体単結晶を回転しつつ引き上げる
高解離圧化合物半導体単結晶の製造装置において、前記密封容器の内側に高解離圧成分原料が充填される第
１容器を設けるとともに、密封容器の下方には、密封容
器の底部から下軸と同軸に延びる連通部を介し密封容器
と気密的に連通する第２容器を設け、この第２容器の内
部には下軸を囲む支持筒を設け、この支持筒の内部には
下軸を回転自在に支持する軸受を設け、さらに支持筒の
内部には前記軸受の上方にシール剤を充填し、さらに、少なくとも密封容器の上部の周囲、密封容器の
るつぼと対応する箇所の周囲、密封容器の第１容器と対
応する箇所の周囲、および第２容器の周囲には、それぞ
れ独立した加熱手段が設けられていることを特徴とする
高解離圧化合物半導体単結晶の製造装置。
【請求項２】密封容器と、この密封容器の底部を貫通し
て密封容器内に気密的かつ回転自在に挿入された下軸
と、この下軸の上端に固定され前記密封容器内に保持さ
れたるつぼと、前記密封容器の天板部を貫通して密封容
器内に気密的かつ回転自在に挿入された上軸とを具備
し、前記密封容器に満たされた高解離圧成分ガスの圧力
を制御しつつ、るつぼ内に支持された原料融液から、上
軸によって化合物半導体単結晶を回転しつつ引き上げる
高解離圧化合物半導体単結晶の製造装置において、前記密封容器の内側に高解離圧成分原料が充填される第
１容器を設けるとともに、密封容器の上方には、密封容
器の天井部から上軸と同軸に延びる連通部を介し密封容
器と気密的に連通する第２容器を設け、この第２容器の
内部には上軸を囲む支持筒を設け、この支持筒の内部に
は上軸を回転自在に支持する軸受を設け、さらに支持筒
の内部には前記軸受の上方にシール剤を充填し、さらに、少なくとも密封容器の上部の周囲、密封容器の
るつぼと対応する箇所の周囲、密封容器の第１容器と対
応する箇所の周囲、および第２容器の周囲には、それぞ
れ独立した加熱手段が設けられていることを特徴とする
高解離圧化合物半導体単結晶の製造装置。
【請求項３】請求項１または２記載の高解離圧化合物半
導体単結晶の製造装置を用い、前記密封容器内に満たさ
れた高解離圧成分ガスの圧力を制御しつつ、前記るつぼ
内に支持された原料融液から、前記上軸によって化合物
半導体単結晶を回転しつつ引き上げる高解離圧化合物半
導体単結晶の製造方法であって、単結晶引き上げに先だって、前記第１容器に高解離圧成
分原料を充填するとともに、前記るつぼ内に他の成分原
料を充填し、第１容器と前記第２容器を除く密封容器の
他の部分を所定の温度に加熱し、第１容器を加熱して高
解離圧成分原料を昇華させ、これを第２容器に移して凝
縮させるとともに、あるいは凝縮させた後、るつぼ内の他の成分原料を高解離圧化合物半導体の融点
以上に加熱し、第２容器内の高解離圧成分原料を加熱す
ることにより、るつぼ内で高解離圧化合物半導体の原料
融液を合成し、しかる後に第２容器の温度を制御して密
封容器内の高解離圧成分ガスの圧力を一定に保ちつつ、
単結晶の引き上げを行なうことを特徴とする高解離圧化
合物半導体単結晶の製造方法。