Deprecated: The each() function is deprecated. This message will be suppressed on further calls in /home/zhenxiangba/zhenxiangba.com/public_html/phproxy-improved-master/index.php on line 456
JP2829882B2 - 繊維フィラー材 - Google Patents
[go: Go Back, main page]

JP2829882B2 - 繊維フィラー材 - Google Patents

繊維フィラー材

Info

Publication number
JP2829882B2
JP2829882B2 JP22008190A JP22008190A JP2829882B2 JP 2829882 B2 JP2829882 B2 JP 2829882B2 JP 22008190 A JP22008190 A JP 22008190A JP 22008190 A JP22008190 A JP 22008190A JP 2829882 B2 JP2829882 B2 JP 2829882B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
fiber
fibers
alumina
filler material
silica
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP22008190A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH04108116A (ja
Inventor
幹也 藤井
安雄 三須
茂男 遠藤
公男 平田
優 新保
耕一 白石
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Coorstek KK
Saint Gobain TM KK
Original Assignee
Toshiba Monofrax Co Ltd
Toshiba Ceramics Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toshiba Monofrax Co Ltd, Toshiba Ceramics Co Ltd filed Critical Toshiba Monofrax Co Ltd
Priority to JP22008190A priority Critical patent/JP2829882B2/ja
Publication of JPH04108116A publication Critical patent/JPH04108116A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2829882B2 publication Critical patent/JP2829882B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Inorganic Fibers (AREA)
  • Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
  • Reinforced Plastic Materials (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明はアルミナの含有量が40〜95重量%で残余の主
要な成分がシリカからなる繊維によって構成された繊維
フィラー材に関する。
[従来の技術] アルミナの含有量が40〜95重量%で残余の主要な成分
がシリカからなる繊維は、一般に耐熱性が高いので高温
断熱材としての用途が多いが、最近では金属やプラスチ
ック等のマトリックスに混ぜて補強材として用いたり、
硬度や寸法の安定性を図るための手段として用いられて
いる。
一般にこのような繊維は材質の面から非晶質の繊維と
結晶質の繊維に分けられる。
非晶質のものは、およそアルミナの含有量が40〜65重
量%、残余がシリカからなる。結晶質のものは、アルミ
ナの含有量が60〜95重量%であり、残余がシリカからな
る。
いずれの繊維も上述の組成を基本組成とするが、これ
に酸化クロム、酸化ジルコニウム、酸化硼素等の副成分
を十数%ないし数%添加したものが知られている。これ
らの副成分を添加した繊維は耐熱性の向上や繊維化の容
易さを改善したものである。
アルミナの含有量が40〜95重量%で残余の主要成分が
シリカからなる繊維を繊維の長さで分類すると、連続繊
維と短繊維に分類される。連続繊維はボビンに巻き取ら
れた状態で、また短繊維は約50〜100mmの集合体の状態
で、それぞれ取扱われている。
半導体封止用繊維フィラー材として用いる場合、連続
繊維は短く切断されて使用される。短繊維はそのまま、
又はさらに短く切断して使用される。
[発明が解決しようとする課題] しかし、これらの繊維は切断加工を受けると、それだ
け切断面積が増し、その結果、表面積が増加することに
なる。
このような表面積の増加は細かく切断されるにつれて
著しくなる。
例えば、直径3μm長さ100mmの繊維が50μmに切断
されると、表面積は3%増加し、10μmに切断される
と、15%増加し、3μmに切断されると、じつに50%も
増加する。
もともと、これらの繊維は、繊維径がガラス繊維等と
比べて細く、比表面積も大きい。
したがって、繊維マトリックスと混ぜられた時、マト
リックスに可溶な成分が繊維中に存在すると、繊維表面
を通ってマトリックスへ溶出する可溶成分の量が多くな
る。
とくに、切断されて出来た新しい繊維表面は非常に活
性である。そのように活性な表面は、一般に反応性に富
み、他の物質と反応したり他の物質を吸着したりしやす
い。このような切断表面の性質は繊維中の可溶成分のマ
トリックスへの溶出を加速する。
可溶成分は特にマトリックス中に存在する水分に溶出
しやすい。
水分に溶出する成分をあげると、Na+、K+、Li+等のア
ルカリ金属イオンや、F-、Cl-等のハロゲンイオン等が
代表的である。
可溶成分は繊維を製造する際の原料中の不可避不純物
に由来する場合が多い。
マトリックス中に溶出する可溶成分はさして問題にな
らない場合もあるが、一方では非常に問題になる場合も
ある。量が多く影響も大きいのは、特にNa+イオンであ
る。
例えば、半導体封止用フィラー材では、微量であって
もアルカリ金属の存在を嫌う。これによって半導体の特
性が損われるからである。
従って、マトリックス樹脂へのアルカリ溶出分の多い
フィラー材は半導体の封止用材料として使用出来ない。
他方、繊維フィラー材に要求される基本的特性として
強度をあげることができる。
前述のような繊維を金属等のマトリックスに補強材と
して使用する場合、繊維が成形時に金属の溶融温度や焼
結温度に近い高温を受ける。
このようなとき、従来の繊維フィラー材は一度高温に
さらされると、強度特性が著しく低下した。
本発明の第1の目的はマトリックス中へのアルカリ金
属の溶出の少ない繊維フィラー材を提供することであ
る。
本発明の第2の目的は高温時に強度低下の少ない繊維
フィラー材を提供することである。
[課題を解決するための手段] 本発明は、前述の目的を達成するために次のような構
成とした。すなわち、本発明は、アルミナの含有量が40
〜95重量%で、残余の主要な成分がシリカからなる繊維
によって構成された繊維フィラー材において、前記繊維
全体に含まれるNa及びKの合計が250ppm以下で、Feが50
0ppm以下であり、かつ前記繊維の平均繊維長が200μm
以下であることを特徴とする繊維フィラー材を要旨とし
ている。例えば半導体封止用フィラー材が繊維で構成さ
れていて、その繊維に含まれるNa及びKの合計が250ppm
以下で、前記繊維に含まれるFeが500ppm以下であり、平
均繊維長が200μm以下である。しかも、前記繊維は、
アルミナの含有量が40〜65重量%で残余の主要な成分が
シリカからなる非晶質の繊維(以下、非晶質の繊維を非
晶質繊維と呼ぶ)、アルミナの含有量が60〜95重量%で
残余の主要な成分がシリカからなる多結晶質の繊維、又
はアルミナ含有量あ95重量%の多結晶質繊維(以下、結
晶質の繊維を多結晶質繊維を呼ぶ)である。
[作用] 平均繊維径は3μm程度なので、その長さが3μm未
満の場合、繊維としての特徴を失うからである。
平均繊維長を200μm以下にするのは、平均繊維長が2
00μmを超えると、マトリックスに分散しにくいからで
ある。最も好ましい平均繊維長は150μm以下である。
Na、KやFeの混入は十分な配慮の基では最低限に押え
られるが、一定量をこえると好ましくない。
NaとKの合計含有量が250ppmを越えるべきではない。
250ppmを越えると、水に対するNaやKの溶出量が多くな
りすぎる。10ppm未満の範囲では原料があまりに高価に
なりすぎ、また製造に手間がかかり過ぎるので好ましく
ない。
Feの含有量は500ppm以下にすべきである。500ppmを越
えると、高温での引張強度の低下及び引張弾性率の低下
が見られる。
いずれにしても、繊維フィラー材がアルカリ金属を前
記以下少量含んでいるだけであると、高温下で強度等が
低下しない。
[実施例] 本発明に係る繊維フィラー材は、従来のアルミナシリ
カ質繊維に比べ、Na、K、Feの含有量が著しく少ないこ
とに特徴がある。Na、K、Fe含有量は、従来品に比べる
と約1/10以下である。
非晶質繊維フィラー材は、高純度の非晶質繊維を平均
繊維長が200μm以下になるように切断してつくる。
切断の際には、高純度を維持するための注意が必要で
ある。少量を処理する場合は、高純度のアルミナ乳鉢が
適当である。多量に処理する場合には、高純度のアルミ
ナ又はアルミナ−シリカまたはジルコニアで構成したボ
ールミル等の粉砕機を使用するのが適当である。
高純度の非晶質繊維は、高純度のアルミナ原料及びシ
リカ原料から作られる。その他に、高純度のアルミナシ
リカ化合物を原料として使用する場合がある。
従来の非晶質繊維でも、窯業原料としては比較的純度
の高いものが使用されてきた。例えばアルミナ原料とし
ては比較的純度の高いバイヤー法アルミナが使用され、
シリカ原料としては硅砂等が使用されてきた。また、ア
ルミナシリカ化合物としてカオリン等の粘土が使用され
てきた。
このような原料はいずれも比較的不純物が少ないもの
の、Na、K、Feの酸化物をそれぞれ0.01〜0.2%の範囲
で含んでいる。
このような範囲で不純物を含む原料は本発明に係る非
晶質繊維フィラー材の原料としては好ましくない。本発
明に係る非晶質繊維フィラー材の原料としては、さらに
アルカリ金属酸化物及びFeの酸化物の含有量の低いもの
が望まれる。
後述するように現在の技術では不純物の少ない原料を
用いても、製造段階で新たに混入する不純物をゼロにす
ることは困難である。
都合の悪いことに、製造段階で混入すると予想される
不純物の量は、本発明に係る非晶質繊維に許容される不
純物の量とあまり変わらない。
従って不純物をほとんど限界まで低減した非晶質繊維
を目標とする場合、原料中の不純物の量がほとんどゼロ
に近いことが要求される。
このような要求を満足する原料は天然原料中には見出
すことが困難である。
通常は、アルミナ原料及びシリカ原料のいずれも、合
成原料を使用する。アルミナ原料は従来でもバイヤー法
の合成アルミナを使用していたが、バイヤー法のアルミ
ナには、製法上、Na2Oが0.1〜0.2の範囲で含まれてい
る。
従って、本発明の非晶質繊維フィラー材を製造するに
は、使用するアルミナ原料として普通のバイヤー法以外
の製法によるものを選択するのが好ましい。例えば、ア
ンモニウムミョウバン法、有機金属加水分解法や、その
他の方法によって作られたアルミナを使用するのが好ま
しい。
しかし、不純物の多い原料の使用を全く否定するもで
はない。不純物の多い原料を用いても、脱不純物の工程
を追加すれば、本発明の繊維フィラー材を製造すること
が可能である。
シリカ原料についても、天然硅砂は不純物、特にアル
カリ金属の酸化物の含有量が多いので、本発明では使用
しにくい。
したがって、シリカ原料は、合成原料の使用が好まし
い。このような原料として四塩化ケイ素や各種アルキル
シリレートを出発原料とした合成シリカをあげることが
できる。
前述のような非晶質繊維の製造に用いられる原料中の
不純物の化学分析値の例を第1表に示す。比較のため
に、従来から多く用いられているバイヤー法アルミナ及
び天然硅砂(フラタリーサンド)の不純物の分析値を示
す。
第1表のACL−27、CAH−501はいずれも高純度アルミ
ナ原料の例である。これらのアルミナは不純物含有量が
いずれの元素についても重量で100ppm以下である。
この程度の純度であれば、本発明で使用しうる。P−
3は高純度シリカ原料の例で、不純物元素はほとんどゼ
ロに近い。これも同様に本発明で使用しうる。
A−Hは従来より多量に用いられているバイヤー法の
アルミナの例である。この例では、Na及びFeの含有量が
多い。フラタリーサンドの場合は、Fe、Na、Kはかなり
少ないが、P−3に較べると著しく多い。不純物の多い
原料は多量に使用することは出来ないが、それらを高純
度品に混ぜて使用することは可能である。
本発明に係る半導体封止用非晶質繊維フィラー材を製
造するには、まず高純度の原料を所定の配合比に配合
し、電気炉で溶融する。溶融に使用する電気炉の型式は
いずれの形式であってもかまわないが、いずれの型式で
あっても、原料以外の部分から不必要な不純物が溶融物
に混入するのを極力避ける。不純物の発生源は原料及び
溶湯に直接接触する物体の全てに及ぶ。例えば、原料貯
蔵タンク、原料混合機、原料輸送系、炉殻、オリフィ
ス、電極、高速ガス体、集綿室等である。
好ましくない不純物として、Na、Kの酸化物以外に、
Feの酸化物が挙げられる。これらの不純物はできるだけ
少ない方が望ましい。
最終的に繊維中に取込まれる不純物には、上述のよう
に原料から入ってくるものと、それ以外のルートから入
ってくるものに分かれる。
後者のルートで入ってくる不純物の例としてはFeやそ
の酸化物が特に顕著である。Naやその酸化物の多くも後
者のルートで入ってくる。
従って、本発明を実施するに当たって留意すべきこと
は原料の純度を吟味するだけでなく、製品としての繊維
中のNaやFeの含有量をチェックすることである。
[実験例] 実験例を示して、本発明をさらに詳細に説明する。
第1表に示した高純度アルミナ及び高純度シリカを所
定の比率に配合した。配合物をアーク式電気炉で溶融
し、その溶融物を炉外へ細い流れとして導いた。この細
い流れに高速空気を当て繊維化した。目標の配合組成を
第2表に示す。
第2表の実験例1ではアルミナ原料をACL−27とし、
シリカ原料をP−3とした。
実験例2ではアルミナ原料をACL−27とCAH−501を50
%ずつ混合して用い、シリカ原料をP−3とした。
実験例3ではアルミナ原料をCAH−501とし、シリカ原
料をP−3とした。
比較例1−aでは、アルミナ原料をA−Hとし、シリ
カ原料をフラタリーサンドとして用いた。これは従来よ
り普通に用いられている組み合せである 得られた繊維を高純度のアルミナ乳鉢で約50μmに粉
砕した。粉砕物について行った不純物の化学分析値を第
3表に示す。
第3表によれば、実験例1、2、3のいずれの繊維
も、原料の配合組成から予想される量よりも多い不純物
量が認められた。特にNa、Feの増加が著しかった。
実験例4は本発明に係る繊維フィラー材の他の例であ
る。これは多結晶質繊維フィラー材の例であり、本出願
人の特公昭62−12321号発明に従ってムライト質繊維を
製造したものである。特に高純度な塩基性塩化アルミニ
ウム、コロイド状シリカ、乳酸を出発原料と前駆体繊維
を経て焼成された高純度ムライト繊維である。焼成に際
しては残留塩素を少なくする目的で水蒸気処理をした。
得られた繊維を高純度乳鉢で約50μmに粉砕し、それを
化学分析した。
本発明に係る結晶質繊維フィラー材は、他の方法で得
ることも可能である。例えば、有機金属を加水分解して
得られるゾルを出発原料として、高純度の出発原料を使
用し、不純物の混入しない工程を採用する。
第3表に示した繊維フィラー材について抽出水特性を
測定した。その測定方法を次に述べる。
ポリエチレン容器に入れた蒸留水80grに繊維フィラー
材8grを入れ、容器全体を95℃の恒温槽の中に入れた。2
0時間経過後、容器を外へ取り出して室温に冷却した。
容器内の上澄み液について化学分析、酸性度の測定、電
気伝導度の測定を行った。その結果を第4表に示す。
第4表によれば、実験例1、2、3、4はいずれもNa
+、K+イオンの濃度が5ppm以下の小さな値を示してい
る。また電気伝導度についても約10μS/cmの小さな値を
示している。これに対し、比較例1はNa+イオンの濃度
が13ppmと大きく、また電気伝導度も22.7μS/cmと大き
な値を示している。
例えば、半導体封止用のフィラー材として要請される
条件からすれば、水に対するNa+、K+、CL-の溶出量が少
ない方が好ましい。特にNa+イオンが少ないことが望ま
れる。Na+イオンの濃度は好ましくは0であるが、最大5
ppmまでは許容出来る。5ppmを超えると、半導体に悪影
響を及ぼす。電気伝導度はNa+、K+及びその他の陽イオ
ンの濃度に比例する。従って、不純物陽イオンの少ない
ことは電気伝導度が小さいことによっても裏付けられ
る。
次に本発明に係る繊維フィラー材の強度について述べ
る。
第3表に示した非晶質繊維について引張強度試験を行
った。試験条件は、常温で引張試験を行う場合と、予め
800℃で30分熱処理を施して引張試験を行う場合の2種
類に分けた。試験方法はJIS R7601に準じて行った。1
試料につき50本の繊維について、チャック間距離25mm、
引張速度2mm/分で試験した。繊維径は破断部分について
顕微鏡測定を行った。その結果を第5表に示す。
第5表によれば、熱処理をしない場合の引張強度は実
験例1、2、3の方が比較例1に比べてわずかに大きい
かまたは同程度である。引張弾性率についてもほぼ同様
のことがいえる。しかし、800℃で熱処理した場合の引
張強度は、実験例1、2、3の場合、平均170Kg/mm2
維持するが、比較例は96Kg/mm2と低下している。
両者の引張弾性率を比べると、本発明の実験例の場合
は熱処理によって全く低下していない。つまり、約1300
0Kg/mm2を維持している。これに比べ、比較例1の引張
弾性率は熱処理によって約7000kg/mm2に低下した。すな
わち、比較例1の方は熱処理によって引張強度と引張弾
性率の両方が著しく低下している。
なお、微量成分の分析には各種の方法が適用できる。
例えば、第4表に示した抽出水中のNa+、K+の定量は炎
光光度法が使用された。Cl-の定量には吸光光度法が使
用された。
[発明の効果] 以上説明したように、本発明に係る繊維フィラー材は
マトリックス中の水分に溶出するアルカリ金属が少な
く、また高温度にさらされても引張強度及び引張弾性率
の低下が少ない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 遠藤 茂男 東京都中央区日本橋久松町4番4号 糸 重ビル 東芝モノフラックス株式会社内 (72)発明者 平田 公男 東京都中央区日本橋久松町4番4号 糸 重ビル 東芝モノフラックス株式会社内 (72)発明者 新保 優 神奈川県秦市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社中央研究所内 (72)発明者 白石 耕一 神奈川県秦市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社中央研究所内 (56)参考文献 特許2673142(JP,B2) 特許2743214(JP,B2) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) D01F 9/08

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】アルミナの含有量が40〜95重量%で、残余
    の主要な成分がシリカからなる繊維によって構成された
    繊維フィラー材において、前記繊維全体に含まれるNaお
    よびKの合計が250ppm以下で、Feが500ppm以下であり、
    かつ前記繊維の平均繊維長が200μm以下であることを
    特徴とする繊維フィラー材。
JP22008190A 1990-08-23 1990-08-23 繊維フィラー材 Expired - Fee Related JP2829882B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP22008190A JP2829882B2 (ja) 1990-08-23 1990-08-23 繊維フィラー材

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP22008190A JP2829882B2 (ja) 1990-08-23 1990-08-23 繊維フィラー材

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH04108116A JPH04108116A (ja) 1992-04-09
JP2829882B2 true JP2829882B2 (ja) 1998-12-02

Family

ID=16745637

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP22008190A Expired - Fee Related JP2829882B2 (ja) 1990-08-23 1990-08-23 繊維フィラー材

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2829882B2 (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4504139B2 (ja) * 2004-09-07 2010-07-14 サンゴバン・ティーエム株式会社 無機繊維ブロックと断熱構造体

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2673142B2 (ja) 1990-08-23 1997-11-05 幹也 藤井 高耐熱高強度アルミナシリカ質繊維
JP2743214B2 (ja) 1990-08-23 1998-04-22 東芝モノフラックス株式会社 繊維フィラー材及びその製造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2673142B2 (ja) 1990-08-23 1997-11-05 幹也 藤井 高耐熱高強度アルミナシリカ質繊維
JP2743214B2 (ja) 1990-08-23 1998-04-22 東芝モノフラックス株式会社 繊維フィラー材及びその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPH04108116A (ja) 1992-04-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100360472C (zh) 一种提供一种在升高的温度下使用的盐水可溶性耐熔纤维的方法
CN1113825C (zh) 无机纤维材料
FR2651223A1 (fr) Verre resistant aux alcalis pour la fabrication de fibres de verre.
US20060287186A1 (en) Basalt fiber material
US20050119107A1 (en) Alumina/zirconia ceramics and method of producing the same
CN111433166B (zh) 玻璃纤维及其制造方法
JP2002266169A (ja) 耐熱性無機繊維及び無機繊維製品
EP3409649A2 (en) High performance glass fibre composition, and glass fibre and composite material thereof
KR102385462B1 (ko) 무알칼리 초미세 유리섬유 배합방법
JP2829882B2 (ja) 繊維フィラー材
JP3132234B2 (ja) ガラス長繊維
JPH04119941A (ja) 結晶化ガラスの製造方法
CN1116422A (zh) 盐水可溶性无机纤维
JP2632218B2 (ja) セラミック焼結体の製造方法
JP2759763B2 (ja) コージェライト系結晶化ガラスおよびその製造方法
JPH1143826A (ja) 高純度アルミナ繊維及び無機繊維製品
WO1986007050A1 (en) Low shrinkage kaolin refractory fiber and method for making same
JP2000160434A (ja) 高純度アルミナ長繊維及びその繊維製品と耐火断熱材
JP2743214B2 (ja) 繊維フィラー材及びその製造方法
JPS58167444A (ja) 耐アルカリ性ガラス繊維
CN1089249A (zh) 抗高温老化及高韧性psz陶瓷
JP2673142B2 (ja) 高耐熱高強度アルミナシリカ質繊維
JP4329130B2 (ja) 高純度アルミナシリカジルコニア繊維及び耐火断熱材
US20070104940A1 (en) Method for manufacturing a glass infiltrated metal oxide infrastructure
CN112745028A (zh) 一种荧光玻璃陶瓷

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080925

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080925

Year of fee payment: 10

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080925

Year of fee payment: 10

R371 Transfer withdrawn

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees