JP2829882B2 - 繊維フィラー材 - Google Patents
繊維フィラー材Info
- Publication number
- JP2829882B2 JP2829882B2 JP22008190A JP22008190A JP2829882B2 JP 2829882 B2 JP2829882 B2 JP 2829882B2 JP 22008190 A JP22008190 A JP 22008190A JP 22008190 A JP22008190 A JP 22008190A JP 2829882 B2 JP2829882 B2 JP 2829882B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fiber
- fibers
- alumina
- filler material
- silica
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
Description
要な成分がシリカからなる繊維によって構成された繊維
フィラー材に関する。
がシリカからなる繊維は、一般に耐熱性が高いので高温
断熱材としての用途が多いが、最近では金属やプラスチ
ック等のマトリックスに混ぜて補強材として用いたり、
硬度や寸法の安定性を図るための手段として用いられて
いる。
結晶質の繊維に分けられる。
量%、残余がシリカからなる。結晶質のものは、アルミ
ナの含有量が60〜95重量%であり、残余がシリカからな
る。
に酸化クロム、酸化ジルコニウム、酸化硼素等の副成分
を十数%ないし数%添加したものが知られている。これ
らの副成分を添加した繊維は耐熱性の向上や繊維化の容
易さを改善したものである。
シリカからなる繊維を繊維の長さで分類すると、連続繊
維と短繊維に分類される。連続繊維はボビンに巻き取ら
れた状態で、また短繊維は約50〜100mmの集合体の状態
で、それぞれ取扱われている。
繊維は短く切断されて使用される。短繊維はそのまま、
又はさらに短く切断して使用される。
け切断面積が増し、その結果、表面積が増加することに
なる。
著しくなる。
されると、表面積は3%増加し、10μmに切断される
と、15%増加し、3μmに切断されると、じつに50%も
増加する。
比べて細く、比表面積も大きい。
リックスに可溶な成分が繊維中に存在すると、繊維表面
を通ってマトリックスへ溶出する可溶成分の量が多くな
る。
性である。そのように活性な表面は、一般に反応性に富
み、他の物質と反応したり他の物質を吸着したりしやす
い。このような切断表面の性質は繊維中の可溶成分のマ
トリックスへの溶出を加速する。
しやすい。
ルカリ金属イオンや、F-、Cl-等のハロゲンイオン等が
代表的である。
に由来する場合が多い。
らない場合もあるが、一方では非常に問題になる場合も
ある。量が多く影響も大きいのは、特にNa+イオンであ
る。
もアルカリ金属の存在を嫌う。これによって半導体の特
性が損われるからである。
フィラー材は半導体の封止用材料として使用出来ない。
強度をあげることができる。
して使用する場合、繊維が成形時に金属の溶融温度や焼
結温度に近い高温を受ける。
さらされると、強度特性が著しく低下した。
属の溶出の少ない繊維フィラー材を提供することであ
る。
フィラー材を提供することである。
成とした。すなわち、本発明は、アルミナの含有量が40
〜95重量%で、残余の主要な成分がシリカからなる繊維
によって構成された繊維フィラー材において、前記繊維
全体に含まれるNa及びKの合計が250ppm以下で、Feが50
0ppm以下であり、かつ前記繊維の平均繊維長が200μm
以下であることを特徴とする繊維フィラー材を要旨とし
ている。例えば半導体封止用フィラー材が繊維で構成さ
れていて、その繊維に含まれるNa及びKの合計が250ppm
以下で、前記繊維に含まれるFeが500ppm以下であり、平
均繊維長が200μm以下である。しかも、前記繊維は、
アルミナの含有量が40〜65重量%で残余の主要な成分が
シリカからなる非晶質の繊維(以下、非晶質の繊維を非
晶質繊維と呼ぶ)、アルミナの含有量が60〜95重量%で
残余の主要な成分がシリカからなる多結晶質の繊維、又
はアルミナ含有量あ95重量%の多結晶質繊維(以下、結
晶質の繊維を多結晶質繊維を呼ぶ)である。
満の場合、繊維としての特徴を失うからである。
00μmを超えると、マトリックスに分散しにくいからで
ある。最も好ましい平均繊維長は150μm以下である。
られるが、一定量をこえると好ましくない。
250ppmを越えると、水に対するNaやKの溶出量が多くな
りすぎる。10ppm未満の範囲では原料があまりに高価に
なりすぎ、また製造に手間がかかり過ぎるので好ましく
ない。
えると、高温での引張強度の低下及び引張弾性率の低下
が見られる。
記以下少量含んでいるだけであると、高温下で強度等が
低下しない。
カ質繊維に比べ、Na、K、Feの含有量が著しく少ないこ
とに特徴がある。Na、K、Fe含有量は、従来品に比べる
と約1/10以下である。
繊維長が200μm以下になるように切断してつくる。
ある。少量を処理する場合は、高純度のアルミナ乳鉢が
適当である。多量に処理する場合には、高純度のアルミ
ナ又はアルミナ−シリカまたはジルコニアで構成したボ
ールミル等の粉砕機を使用するのが適当である。
リカ原料から作られる。その他に、高純度のアルミナシ
リカ化合物を原料として使用する場合がある。
の高いものが使用されてきた。例えばアルミナ原料とし
ては比較的純度の高いバイヤー法アルミナが使用され、
シリカ原料としては硅砂等が使用されてきた。また、ア
ルミナシリカ化合物としてカオリン等の粘土が使用され
てきた。
の、Na、K、Feの酸化物をそれぞれ0.01〜0.2%の範囲
で含んでいる。
晶質繊維フィラー材の原料としては好ましくない。本発
明に係る非晶質繊維フィラー材の原料としては、さらに
アルカリ金属酸化物及びFeの酸化物の含有量の低いもの
が望まれる。
用いても、製造段階で新たに混入する不純物をゼロにす
ることは困難である。
不純物の量は、本発明に係る非晶質繊維に許容される不
純物の量とあまり変わらない。
を目標とする場合、原料中の不純物の量がほとんどゼロ
に近いことが要求される。
すことが困難である。
成原料を使用する。アルミナ原料は従来でもバイヤー法
の合成アルミナを使用していたが、バイヤー法のアルミ
ナには、製法上、Na2Oが0.1〜0.2の範囲で含まれてい
る。
は、使用するアルミナ原料として普通のバイヤー法以外
の製法によるものを選択するのが好ましい。例えば、ア
ンモニウムミョウバン法、有機金属加水分解法や、その
他の方法によって作られたアルミナを使用するのが好ま
しい。
はない。不純物の多い原料を用いても、脱不純物の工程
を追加すれば、本発明の繊維フィラー材を製造すること
が可能である。
カリ金属の酸化物の含有量が多いので、本発明では使用
しにくい。
い。このような原料として四塩化ケイ素や各種アルキル
シリレートを出発原料とした合成シリカをあげることが
できる。
不純物の化学分析値の例を第1表に示す。比較のため
に、従来から多く用いられているバイヤー法アルミナ及
び天然硅砂(フラタリーサンド)の不純物の分析値を示
す。
ナ原料の例である。これらのアルミナは不純物含有量が
いずれの元素についても重量で100ppm以下である。
3は高純度シリカ原料の例で、不純物元素はほとんどゼ
ロに近い。これも同様に本発明で使用しうる。
アルミナの例である。この例では、Na及びFeの含有量が
多い。フラタリーサンドの場合は、Fe、Na、Kはかなり
少ないが、P−3に較べると著しく多い。不純物の多い
原料は多量に使用することは出来ないが、それらを高純
度品に混ぜて使用することは可能である。
造するには、まず高純度の原料を所定の配合比に配合
し、電気炉で溶融する。溶融に使用する電気炉の型式は
いずれの形式であってもかまわないが、いずれの型式で
あっても、原料以外の部分から不必要な不純物が溶融物
に混入するのを極力避ける。不純物の発生源は原料及び
溶湯に直接接触する物体の全てに及ぶ。例えば、原料貯
蔵タンク、原料混合機、原料輸送系、炉殻、オリフィ
ス、電極、高速ガス体、集綿室等である。
Feの酸化物が挙げられる。これらの不純物はできるだけ
少ない方が望ましい。
に原料から入ってくるものと、それ以外のルートから入
ってくるものに分かれる。
の酸化物が特に顕著である。Naやその酸化物の多くも後
者のルートで入ってくる。
は原料の純度を吟味するだけでなく、製品としての繊維
中のNaやFeの含有量をチェックすることである。
定の比率に配合した。配合物をアーク式電気炉で溶融
し、その溶融物を炉外へ細い流れとして導いた。この細
い流れに高速空気を当て繊維化した。目標の配合組成を
第2表に示す。
シリカ原料をP−3とした。
%ずつ混合して用い、シリカ原料をP−3とした。
料をP−3とした。
カ原料をフラタリーサンドとして用いた。これは従来よ
り普通に用いられている組み合せである 得られた繊維を高純度のアルミナ乳鉢で約50μmに粉
砕した。粉砕物について行った不純物の化学分析値を第
3表に示す。
も、原料の配合組成から予想される量よりも多い不純物
量が認められた。特にNa、Feの増加が著しかった。
る。これは多結晶質繊維フィラー材の例であり、本出願
人の特公昭62−12321号発明に従ってムライト質繊維を
製造したものである。特に高純度な塩基性塩化アルミニ
ウム、コロイド状シリカ、乳酸を出発原料と前駆体繊維
を経て焼成された高純度ムライト繊維である。焼成に際
しては残留塩素を少なくする目的で水蒸気処理をした。
得られた繊維を高純度乳鉢で約50μmに粉砕し、それを
化学分析した。
ることも可能である。例えば、有機金属を加水分解して
得られるゾルを出発原料として、高純度の出発原料を使
用し、不純物の混入しない工程を採用する。
測定した。その測定方法を次に述べる。
材8grを入れ、容器全体を95℃の恒温槽の中に入れた。2
0時間経過後、容器を外へ取り出して室温に冷却した。
容器内の上澄み液について化学分析、酸性度の測定、電
気伝導度の測定を行った。その結果を第4表に示す。
+、K+イオンの濃度が5ppm以下の小さな値を示してい
る。また電気伝導度についても約10μS/cmの小さな値を
示している。これに対し、比較例1はNa+イオンの濃度
が13ppmと大きく、また電気伝導度も22.7μS/cmと大き
な値を示している。
条件からすれば、水に対するNa+、K+、CL-の溶出量が少
ない方が好ましい。特にNa+イオンが少ないことが望ま
れる。Na+イオンの濃度は好ましくは0であるが、最大5
ppmまでは許容出来る。5ppmを超えると、半導体に悪影
響を及ぼす。電気伝導度はNa+、K+及びその他の陽イオ
ンの濃度に比例する。従って、不純物陽イオンの少ない
ことは電気伝導度が小さいことによっても裏付けられ
る。
る。
った。試験条件は、常温で引張試験を行う場合と、予め
800℃で30分熱処理を施して引張試験を行う場合の2種
類に分けた。試験方法はJIS R7601に準じて行った。1
試料につき50本の繊維について、チャック間距離25mm、
引張速度2mm/分で試験した。繊維径は破断部分について
顕微鏡測定を行った。その結果を第5表に示す。
験例1、2、3の方が比較例1に比べてわずかに大きい
かまたは同程度である。引張弾性率についてもほぼ同様
のことがいえる。しかし、800℃で熱処理した場合の引
張強度は、実験例1、2、3の場合、平均170Kg/mm2を
維持するが、比較例は96Kg/mm2と低下している。
は熱処理によって全く低下していない。つまり、約1300
0Kg/mm2を維持している。これに比べ、比較例1の引張
弾性率は熱処理によって約7000kg/mm2に低下した。すな
わち、比較例1の方は熱処理によって引張強度と引張弾
性率の両方が著しく低下している。
例えば、第4表に示した抽出水中のNa+、K+の定量は炎
光光度法が使用された。Cl-の定量には吸光光度法が使
用された。
マトリックス中の水分に溶出するアルカリ金属が少な
く、また高温度にさらされても引張強度及び引張弾性率
の低下が少ない。
Claims (1)
- 【請求項1】アルミナの含有量が40〜95重量%で、残余
の主要な成分がシリカからなる繊維によって構成された
繊維フィラー材において、前記繊維全体に含まれるNaお
よびKの合計が250ppm以下で、Feが500ppm以下であり、
かつ前記繊維の平均繊維長が200μm以下であることを
特徴とする繊維フィラー材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22008190A JP2829882B2 (ja) | 1990-08-23 | 1990-08-23 | 繊維フィラー材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22008190A JP2829882B2 (ja) | 1990-08-23 | 1990-08-23 | 繊維フィラー材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04108116A JPH04108116A (ja) | 1992-04-09 |
| JP2829882B2 true JP2829882B2 (ja) | 1998-12-02 |
Family
ID=16745637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22008190A Expired - Fee Related JP2829882B2 (ja) | 1990-08-23 | 1990-08-23 | 繊維フィラー材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2829882B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4504139B2 (ja) * | 2004-09-07 | 2010-07-14 | サンゴバン・ティーエム株式会社 | 無機繊維ブロックと断熱構造体 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2673142B2 (ja) | 1990-08-23 | 1997-11-05 | 幹也 藤井 | 高耐熱高強度アルミナシリカ質繊維 |
| JP2743214B2 (ja) | 1990-08-23 | 1998-04-22 | 東芝モノフラックス株式会社 | 繊維フィラー材及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-08-23 JP JP22008190A patent/JP2829882B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2673142B2 (ja) | 1990-08-23 | 1997-11-05 | 幹也 藤井 | 高耐熱高強度アルミナシリカ質繊維 |
| JP2743214B2 (ja) | 1990-08-23 | 1998-04-22 | 東芝モノフラックス株式会社 | 繊維フィラー材及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04108116A (ja) | 1992-04-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100360472C (zh) | 一种提供一种在升高的温度下使用的盐水可溶性耐熔纤维的方法 | |
| CN1113825C (zh) | 无机纤维材料 | |
| FR2651223A1 (fr) | Verre resistant aux alcalis pour la fabrication de fibres de verre. | |
| US20060287186A1 (en) | Basalt fiber material | |
| US20050119107A1 (en) | Alumina/zirconia ceramics and method of producing the same | |
| CN111433166B (zh) | 玻璃纤维及其制造方法 | |
| JP2002266169A (ja) | 耐熱性無機繊維及び無機繊維製品 | |
| EP3409649A2 (en) | High performance glass fibre composition, and glass fibre and composite material thereof | |
| KR102385462B1 (ko) | 무알칼리 초미세 유리섬유 배합방법 | |
| JP2829882B2 (ja) | 繊維フィラー材 | |
| JP3132234B2 (ja) | ガラス長繊維 | |
| JPH04119941A (ja) | 結晶化ガラスの製造方法 | |
| CN1116422A (zh) | 盐水可溶性无机纤维 | |
| JP2632218B2 (ja) | セラミック焼結体の製造方法 | |
| JP2759763B2 (ja) | コージェライト系結晶化ガラスおよびその製造方法 | |
| JPH1143826A (ja) | 高純度アルミナ繊維及び無機繊維製品 | |
| WO1986007050A1 (en) | Low shrinkage kaolin refractory fiber and method for making same | |
| JP2000160434A (ja) | 高純度アルミナ長繊維及びその繊維製品と耐火断熱材 | |
| JP2743214B2 (ja) | 繊維フィラー材及びその製造方法 | |
| JPS58167444A (ja) | 耐アルカリ性ガラス繊維 | |
| CN1089249A (zh) | 抗高温老化及高韧性psz陶瓷 | |
| JP2673142B2 (ja) | 高耐熱高強度アルミナシリカ質繊維 | |
| JP4329130B2 (ja) | 高純度アルミナシリカジルコニア繊維及び耐火断熱材 | |
| US20070104940A1 (en) | Method for manufacturing a glass infiltrated metal oxide infrastructure | |
| CN112745028A (zh) | 一种荧光玻璃陶瓷 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080925 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080925 Year of fee payment: 10 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080925 Year of fee payment: 10 |
|
| R371 | Transfer withdrawn |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |