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JP2834359B2 - Soft magnetic alloy film - Google Patents
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JP2834359B2 - Soft magnetic alloy film - Google Patents

Soft magnetic alloy film

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JP2834359B2 JP4060737A JP6073792A JP2834359B2 JP 2834359 B2 JP2834359 B2 JP 2834359B2 JP 4060737 A JP4060737 A JP 4060737A JP 6073792 A JP6073792 A JP 6073792A JP 2834359 B2 JP2834359 B2 JP 2834359B2
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、高密度記録用磁気ヘッ
ド等に適した飽和磁束密度の高い軟磁性合金膜に関する
ものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a soft magnetic alloy film having a high saturation magnetic flux density suitable for a magnetic head for high density recording and the like.

【従来の技術】近年、磁気記録の分野では、その高密度
化が強く要求されている。これに伴い記録媒体上の記録
波長が短くなり、それによる反磁界に抗して記録パター
ンを安定に保持するために、より高い保磁力(Hc)の
媒体が用いられるようになっている。このような媒体に
記録するためには、ギャップから強力な磁界を発生する
磁気ヘッドが必要であり、そのコア材料として高い飽和
磁束密度のものが必要とされる。一方、記録再生兼用磁
気ヘッドの場合、媒体からの微小磁界を効率よく検出す
るために、コアの初透磁率(μ)も高いことが要求され
る。ところで、磁気ヘッドの記録効率を上げるにはギャ
ップ部の磁界分布を急峻にすることが有効であり、これ
に適した磁気ヘッドとして、薄膜ヘッド、及び高飽和磁
束密度薄膜をギャップ近傍にのみ配したメタル イン ギ
ャップ(MIG)型ヘッドが挙げられる。尚、上記のよ
うな線記録密度の向上とは別に、トラック密度の向上
も、面記録密度の向上に重要であり、ヘッドの狭トラッ
ク化が推進されている。ヘッドを狭トラックに加工する
にはフォトリソグラフィーによる加工が行われる薄膜ヘ
ッドが有利である。また、薄膜ヘッドは高周波化にも有
利な形状である。このように、磁気ヘッドのコア材料と
しては、高飽和磁束密度かつ良好な軟磁気特性のものを
薄膜という形で得ることが強く要求されている。
2. Description of the Related Art In recent years, in the field of magnetic recording, higher density has been strongly demanded. Accordingly, the recording wavelength on the recording medium is shortened, and a medium having a higher coercive force (Hc) has been used in order to stably maintain the recording pattern against a demagnetizing field caused thereby. To record on such a medium, a magnetic head that generates a strong magnetic field from the gap is required, and a core material having a high saturation magnetic flux density is required. On the other hand, in the case of a recording / reproducing magnetic head, the core must also have a high initial magnetic permeability (μ) in order to efficiently detect a minute magnetic field from the medium. In order to increase the recording efficiency of the magnetic head, it is effective to make the magnetic field distribution in the gap portion steep. As a suitable magnetic head, a thin film head and a high saturation magnetic flux density thin film are arranged only in the vicinity of the gap. Metal-in-gap (MIG) type heads are mentioned. In addition to the above-described improvement in the linear recording density, the improvement in the track density is also important for the improvement in the areal recording density. In order to process the head into a narrow track, a thin film head processed by photolithography is advantageous. Further, the thin film head has a shape that is advantageous for high frequency operation. As described above, it is strongly demanded that the core material of the magnetic head has a high saturation magnetic flux density and good soft magnetic properties in the form of a thin film.

【0002】[0002]

【発明が解決しようとする課題】高飽和磁束密度の薄膜
としてはFeを主成分とするものが種々提案されてい
る。例えば、Feを主成分とする結晶粒を著しく微細に
することにより(実効的な結晶磁気異方性の低減)、良
好な軟磁気特性を得た例として本発明者等は特願平1−
278220号,特願平1−298829号などを出願
している。これらの飽和磁束密度の上限は約18kGで
あった。また、純鉄を何らかの方法で軟磁性化したとし
ても、その飽和磁束密度は21.5kGである。将来的
に、より一層の高記録密度化を考えた場合、さらに高い
飽和磁束密度が要求されてくると予想される。Co(1
0〜70at%)を含むFe−Co合金はFeよりも高
い飽和磁束密度を有し、中でもFe−Co(Co;40
at%)合金は24.2kG(室温)もの飽和磁束密度を
有することが知られている。24.0kGの飽和磁束密度
を有するFe−Co(Co;50at%)合金はパーメ
ンジュール(Permendur)と呼ばれ、バルクの材料とし
て既に実用化されている。しかし、薄膜としてこの合金
を作製した場合、良好な軟磁気性特性を得ることは極め
て困難である。これは、Fe−Co合金が+8×10-5
もの大きな磁歪を有することに起因している。即ち、ス
パッタ、蒸着等の薄膜形成プロセスにより作製された薄
膜には、108〜1010dyn/cm2の内部応力が存在し、こ
れをゼロにすることは現実的には不可能に近いため、こ
の応力による逆磁歪効果で、薄膜を構成する各結晶には
大きな磁気異方性を生じることになる。多結晶体である
薄膜ではこのような異方性の分散(不均質性)が顕著と
なり、スムーズな磁化の反転が行われなくなり、軟磁気
特性が得られなくなってしまう。このような異方性は極
めて大きなものなので、結晶の微細化により、これを軽
減したとしても、実用に供し得るほどの軟磁気特性を得
ることは難しい。これを解決するにはFe−Co合金結
晶の持つ磁歪を低減することが必要である。その方法と
してはSiやAlを多量に添加することが既に提案され
ている。(論文 N.Tsuya、K.Arai、K.Ohmori、and T.Ho
nma :IEEE Trans.Magn、MAG-18(1982)1424.,M.Hayak
awa、K.Hayasi、W.Ishiwata,Y.Ochiai、M.Matsuda、Y.I
wasaki and K.Aso:IEEE Trans. Magn. MAG-23(1987)3
092.など)しかし、これら非磁性元素の多量の添加によ
り、飽和磁束密度は20kGを切るため、Fe系薄膜に
対する優位性はあまりなかった。
Various thin films having Fe as a main component have been proposed as high saturation magnetic flux density thin films. For example, the present inventors have obtained an example of obtaining excellent soft magnetic properties by remarkably reducing the crystal grains containing Fe as a main component (effective reduction of crystal magnetic anisotropy).
278220 and Japanese Patent Application No. 1-298829. The upper limit of the saturation magnetic flux density was about 18 kG. Even if pure iron is softened by any method, its saturation magnetic flux density is 21.5 kG. In the future, in order to further increase the recording density, it is expected that a higher saturation magnetic flux density will be required. Co (1
(0-70 at%) has a higher saturation magnetic flux density than Fe.
at%) alloys are known to have a saturation magnetic flux density as high as 24.2 kG (room temperature). An Fe—Co (Co; 50 at%) alloy having a saturation magnetic flux density of 24.0 kG is called “permendur” and has already been put to practical use as a bulk material. However, when this alloy is manufactured as a thin film, it is extremely difficult to obtain good soft magnetic properties. This is because the Fe—Co alloy is + 8 × 10 −5.
This is due to having a large magnetostriction. That is, a thin film produced by a thin film forming process such as sputtering or vapor deposition has an internal stress of 10 8 to 10 10 dyn / cm 2 , and it is practically impossible to reduce this to zero. Due to the inverse magnetostriction effect caused by this stress, a large magnetic anisotropy occurs in each crystal constituting the thin film. In a polycrystalline thin film, such anisotropic dispersion (heterogeneity) becomes remarkable, so that smooth magnetization reversal is not performed and soft magnetic characteristics cannot be obtained. Since such anisotropy is extremely large, it is difficult to obtain soft magnetic characteristics that can be put to practical use even if the anisotropy is reduced by crystal refinement. In order to solve this, it is necessary to reduce the magnetostriction of the Fe—Co alloy crystal. As a method therefor, it has already been proposed to add a large amount of Si or Al. (Papers N. Tsuya, K. Arai, K. Ohmori, and T. Ho
nma: IEEE Trans.Magn, MAG-18 (1982) 1424., M. Hayak
awa, K. Hayashi, W. Ishiwata, Y. Ochiai, M. Matsuda, YI
wasaki and K. Aso: IEEE Trans. Magn. MAG-23 (1987) 3
However, since the saturation magnetic flux density is less than 20 kG by adding a large amount of these nonmagnetic elements, there is little advantage over the Fe-based thin film.

【0003】本発明は、上記の問題点を解決し、Fe−
Co合金の高い飽和磁束密度を保ちつつFe−Co合金
結晶のもつ本質的な磁歪を低減し、軟磁性を有する薄膜
を得ることを可能とするものである。
[0003] The present invention solves the above-mentioned problems and provides Fe-
The object is to reduce the essential magnetostriction of the Fe—Co alloy crystal while maintaining the high saturation magnetic flux density of the Co alloy, and to obtain a thin film having soft magnetism.

【0004】[0004]

【課題を解決するための手段】請求項1記載の軟磁性合
金膜は、Fex Coy Rz (Fe:鉄,Co:コバル
ト,R:Ho(ホルミウム)及び又はTm(ツリウ
ム))なる組成を有し、体心立方構造の結晶からなるこ
とを特徴とするものである。 但し、30at%≦x≦95at% (at%=原子パ
ーセント) 5at%≦y≦70at% 0.1at%≦z≦5at%
The soft magnetic alloy film according to the present invention has a composition of Fex Coy Rz (Fe: iron, Co: cobalt, R: Ho (holmium) and / or Tm (thulium)). And a crystal having a body-centered cubic structure. However, 30 at% ≤ x ≤ 95 at% (at% = atomic percent) 5 at% ≤ y ≤ 70 at% 0.1 at% ≤ z ≤ 5 at%

【0005】請求項2に記載の発明は、結晶粒の平均粒
径が40nm以下であることを特徴とする請求項1に記
載の高飽和磁化軟磁性合金膜である。
According to a second aspect of the present invention, there is provided the high saturation magnetization soft magnetic alloy film according to the first aspect, wherein the average grain size of the crystal grains is 40 nm or less.

【0006】平衡状態において、HoやTm等の希土類
金属はFeやCoにほとんど固溶しないが、スパッタや
蒸着等の、いわゆる気相急冷プロセスにより、強制的に
固溶させる(非平衡相を形成する)ことが可能である。
異なる結晶構造の化合物が析出した場合、飽和磁化等の
性質が大きく変化してしまうが、この場合、高い飽和磁
化を有するFe−Coの体心立方格子(bcc)構造を
有したままHoやTmを少量固溶させることができる。
合金膜の作製には真空蒸着あるいは、RF2極スパッ
タ、マグネトロンスパッタ、3極スパッタ、イオンビー
ムスパッタ、対向ターゲット型スパッタ等の既存の薄膜
作製装置を用いることができる。
In the equilibrium state, rare earth metals such as Ho and Tm hardly form a solid solution in Fe or Co, but are forcibly dissolved in a so-called gas phase quenching process such as sputtering or vapor deposition (formation of a non-equilibrium phase). It is possible.
When a compound having a different crystal structure precipitates, properties such as saturation magnetization change greatly. In this case, Ho or Tm is retained while maintaining a body-centered cubic lattice (bcc) structure of Fe—Co having high saturation magnetization. Can be dissolved in a small amount.
For the production of the alloy film, an existing thin film production apparatus such as vacuum deposition, RF bipolar sputtering, magnetron sputtering, tripolar sputtering, ion beam sputtering, and facing target type sputtering can be used.

【0007】[0007]

【作用】磁歪の本質的な原因は、電子のスピン間の相互
作用が関与している。即ち、結晶構造が変らない場合、
異なる電子状態を持つ元素が固溶すると、スピン間の相
互作用が変化して磁歪が変化する。このような効果が大
きいことが期待できる元素として希土類金属が考えられ
る。希土類金属は3d遷移金属と異なり、軌道磁気モー
メントが生きている(3d遷移金属はスピン磁気モーメ
ントのみ)ので、軌道に伴う異方的な電子雲と格子を構
成する原子の電子との静電的な相互作用がある。このよ
うな結晶場の中での磁性イオンの軌道の振舞いから磁気
異方性を説明するモデルとして一イオンモデルがある
が、同様なメカニズムで磁歪の変化も期待できる。この
ような観点に立ち、本発明者らは、鋭意研究を重ねた結
果、希土類元素の中で、特にHoとTmがFe−Coの
磁歪を際立たせて低減させる効果を有することを見出し
た。ここで、Ho及び又はTmの濃度(z)は0.1a
t%以上でないと、その効果が明確にあらわれない。ま
たHo及び又はTmを5at%以上添加すると、体心立
方構造単相状態を維持することができなくなり、非晶質
相が混在するようになって、飽和磁束密度が低下してく
る。尚、本発明の合金膜においては、大部分が体心立方
構造であればよく、部分的には体心立方構造でなくとも
良い。また、FexCoyRzにおいて、30≦x≦95a
t%、5≦y≦70at%としたのは、Feより高い飽
和磁束密度を得るためである。ところで、既に述べたよ
うにHoやTmはFeやCoには平衡状態では非固溶で
ある。このような非固溶物質を強制固溶させた場合、結
晶粒が微細化することが知られている。このような微細
化によって、上記の磁歪の低減効果と相まって、実効的
な異方性をより低下させることにより、より良好な軟磁
気特性を得ることができる。尚、結晶粒径が40nmよ
り大きいときは、このような実効的な異方性低減効果は
現われない。また、このような結晶の微細化を更に促進
するには、成膜時に基板をイオン照射すること、あるい
は基板を冷却すること等が有効である。
The essential cause of magnetostriction is the interaction between electron spins. That is, if the crystal structure does not change,
When elements having different electronic states form a solid solution, the interaction between spins changes and magnetostriction changes. Rare earth metals can be considered as elements that can be expected to have a large effect as described above. Unlike the 3d transition metal, the rare earth metal has an orbital magnetic moment that is alive (the 3d transition metal has only a spin magnetic moment), so that the anisotropic electron cloud accompanying the orbit and the electrons of the atoms constituting the lattice are electrostatically charged. Interaction. There is a one-ion model as a model for explaining magnetic anisotropy from the behavior of orbits of magnetic ions in such a crystal field, but a change in magnetostriction can be expected by a similar mechanism. From such a viewpoint, the present inventors have conducted intensive studies and, as a result, have found that, among rare earth elements, Ho and Tm in particular have an effect of prominently reducing the magnetostriction of Fe—Co. Here, the concentration (z) of Ho and / or Tm is 0.1a.
If it is not at least t%, the effect will not be apparent. If Ho and / or Tm is added at 5 at% or more, the body-centered cubic single-phase state cannot be maintained, and the amorphous phase is mixed, resulting in a decrease in the saturation magnetic flux density. In addition, in the alloy film of the present invention, it is sufficient that most of the alloy film has a body-centered cubic structure, and it is not necessary to partially have the body-centered cubic structure. In FexCoyRz, 30 ≦ x ≦ 95a
The reason for setting t% and 5 ≦ y ≦ 70 at% is to obtain a higher saturation magnetic flux density than Fe. By the way, as already described, Ho and Tm are insoluble in Fe and Co in an equilibrium state. It is known that when such a non-solid solution material is forcibly dissolved, crystal grains are refined. Such miniaturization, combined with the above-described effect of reducing magnetostriction, further reduces the effective anisotropy, so that better soft magnetic characteristics can be obtained. When the crystal grain size is larger than 40 nm, such an effective anisotropy reduction effect does not appear. In order to further promote the miniaturization of such crystals, it is effective to irradiate the substrate with ions during film formation, or to cool the substrate.

【0008】[0008]

【実施例】DC三極高速スパッタ装置を用い、水冷した
銅基板上にFe−Co−R合金膜(RはHo又はTmで
ある)を成膜した。合金ターゲットはアーク溶解により
作製した。スパッタ時のArガス圧は4.2×10-2
orr.、ターゲット電圧1kVとした。
EXAMPLE An Fe--Co--R alloy film (R is Ho or Tm) was formed on a water-cooled copper substrate using a DC triode high-speed sputtering apparatus. The alloy target was produced by arc melting. Ar gas pressure during sputtering is 4.2 × 10 -2 T
orr. , And a target voltage of 1 kV.

【0009】また、各種組成の軟磁性合金膜の磁歪と飽
和磁束密度の測定値を表1に示す。磁歪の測定は、基板
から剥離した合金膜に歪ゲージを貼り付けて行なった。
飽和磁束密度は振動試料型磁力計により測定した。結晶
構造はX線回折により同定した。
Table 1 shows the measured values of the magnetostriction and the saturation magnetic flux density of the soft magnetic alloy films having various compositions. The measurement of magnetostriction was performed by attaching a strain gauge to the alloy film separated from the substrate.
The saturation magnetic flux density was measured by a vibrating sample magnetometer. The crystal structure was identified by X-ray diffraction.

【0010】[0010]

【表1】 [Table 1]

【0011】表1から、Ho又はTmを添加すること
で、磁歪を低減させることができることがわかる。そし
て、本実施例のサンプルNo.〜及び,は磁歪
が小さいにもかかわらず、純鉄の飽和磁束密度(21.
5kG)よりも大きい飽和磁束密度を有している。しか
しながら、比較例であるサンプルNo.のように、H
oの濃度が5at%を超えると、磁歪が負の範囲で大きく
なり過ぎるばかりでなく、飽和磁束密度が著しく低下し
てしまう。これは、Hoの濃度が高過ぎると、体心立方
構造が崩れ、キュリー温度の低い非晶質相が混在してく
るためと考えられる。(尚、比較例No.以外の合金
膜の結晶構造は体心立方構造であった。)
From Table 1, it can be seen that magnetostriction can be reduced by adding Ho or Tm. Then, in the sample No. And, despite the small magnetostriction, the saturation flux density of pure iron (21.
5 kG). However, the sample No. Like, H
When the concentration of o exceeds 5 at%, not only the magnetostriction becomes too large in the negative range, but also the saturation magnetic flux density is significantly reduced. This is considered to be because if the concentration of Ho is too high, the body-centered cubic structure collapses and an amorphous phase having a low Curie temperature is mixed. (The crystal structure of the alloy films other than Comparative Example No. was a body-centered cubic structure.)

【0012】図1にHoが0.5at%の合金膜の飽和
磁束密度のFe:Co比による変化を示した。この合金
は体心立方構造の結晶組織を有しており、Hoを含まな
いバルクのFe−Co合金(比較例;破線)と比較して
も飽和磁束密度の低下は大きくなく、図1に示すCoの
含有量比が5原子%以上70原子%以下であるFe−C
o−Ho合金は、純鉄の飽和磁束密度である21.5k
Gよりも大きい十分な飽和磁束密度を有している。ま
た、この合金の結晶粒の粒径をX線回折のピークの半値
幅から求めたところ、30nm以下であった。
FIG. 1 shows the change in the saturation magnetic flux density of the alloy film with Ho of 0.5 at% depending on the Fe: Co ratio. This alloy has a crystal structure of a body-centered cubic structure, and the saturation magnetic flux density is not significantly reduced as compared with a bulk Fe-Co alloy containing no Ho (a comparative example; broken line), and is shown in FIG. Fe—C having a Co content ratio of 5 atomic% or more and 70 atomic% or less
The o-Ho alloy has a saturation magnetic flux density of pure iron of 21.5 k.
It has a sufficient saturation magnetic flux density larger than G. The grain size of the crystal grains of this alloy was found to be 30 nm or less when determined from the half width of the peak of the X-ray diffraction.

【0013】[0013]

【発明の効果】本発明の軟磁性合金膜は、Ho及び又は
Tmの少量添加により体心立方構造を有し、高飽和磁束
密度を有したまま磁歪が低減されたものである。これよ
り純鉄(Bs=21.5kG)よりも高い飽和磁束密度の
薄膜の軟磁性化が可能となる。このような非常に高い飽
和磁束密度を有する薄膜を磁気ヘッドに応用した場合、
微小トラック及び微小ギャップから強力な磁界を発生す
ることが可能になり、今後のより一層の高密度磁気記録
に適した磁気ヘッドを提供することができる。
The soft magnetic alloy film of the present invention has a body-centered cubic structure by adding a small amount of Ho and / or Tm, and has a reduced magnetostriction while maintaining a high saturation magnetic flux density. This makes it possible to soften a thin film having a higher saturation magnetic flux density than pure iron (Bs = 21.5 kG). When a thin film having such a very high saturation magnetic flux density is applied to a magnetic head,
A strong magnetic field can be generated from the minute track and the minute gap, and a magnetic head suitable for higher density magnetic recording in the future can be provided.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】合金中のCo比に対する飽和磁束密度の関係を
示すグラフである。
FIG. 1 is a graph showing a relationship between a Co ratio in an alloy and a saturation magnetic flux density.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭64−8606(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) H01F 10/16 C22C 38/00 303 G11B 5/31──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (56) References JP-A-64-8606 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 6 , DB name) H01F 10/16 C22C 38/00 303 G11B 5 / 31

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 Fex Coy Rz (Fe:鉄,Co:
コバルト,R:Ho(ホルミウム)及び又はTm(ツリ
ウム))なる組成を有し、体心立方構造の結晶からなる
ことを特徴とする高飽和磁化軟磁性合金膜。 但し、 30at%≦x≦95at% (at%=原子
パーセント) 5at%≦y≦70at% 0.1at%≦z≦5at%
1. Fex Coy Rz (Fe: iron, Co:
A high saturation magnetization soft magnetic alloy film having a composition of cobalt, R: Ho (holmium) and / or Tm (thulium), and comprising a body-centered cubic crystal. However, 30 at% ≦ x ≦ 95 at% (at% = atomic percent) 5 at% ≦ y ≦ 70 at% 0.1 at% ≦ z ≦ 5 at%
【請求項2】 結晶粒の平均粒径が40nm以下である
ことを特徴とする請求項1に記載の高飽和磁化軟磁性合
金膜。
2. The high saturation magnetization soft magnetic alloy film according to claim 1, wherein the average grain size of the crystal grains is 40 nm or less.
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