JP2834779B2 - ピッチ繊維の製造方法 - Google Patents
ピッチ繊維の製造方法Info
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Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は，石油系又は石炭系重質油を原料とする繊維
形成性ピッチ（以下，繊維形成性ピッチをピッチと略記
する。）から，溶融紡糸法によってピッチ繊維を工業的
規模で製造する方法に関するものである。
形成性ピッチ（以下，繊維形成性ピッチをピッチと略記
する。）から，溶融紡糸法によってピッチ繊維を工業的
規模で製造する方法に関するものである。
（従来の技術） ピッチ繊維は，不融化及び賦活処理すれば活性炭繊維
となり，また，不融化及び炭素化処理すれば高弾性・高
強度の炭素繊維となる。活性炭繊維は，溶剤，悪臭物質
等の吸着材分野に，また，炭素繊維は，補強材分野に利
用するために用いられる。
となり，また，不融化及び炭素化処理すれば高弾性・高
強度の炭素繊維となる。活性炭繊維は，溶剤，悪臭物質
等の吸着材分野に，また，炭素繊維は，補強材分野に利
用するために用いられる。
現在，代表的なピッチの溶融紡糸法としては溶融ピ
ッチの吐出部を回転させながら紡出する遠心紡糸法（特
開昭62−231008号公報），溶融ピッチを吐出面直下方
向に紡出する方法（特開昭62−268822号公報）等が採用
されているが，本発明は，ピッチを吐出面著化方向に紡
出し，細化する前記の溶融紡糸方法に関するものであ
る。
ッチの吐出部を回転させながら紡出する遠心紡糸法（特
開昭62−231008号公報），溶融ピッチを吐出面直下方
向に紡出する方法（特開昭62−268822号公報）等が採用
されているが，本発明は，ピッチを吐出面著化方向に紡
出し，細化する前記の溶融紡糸方法に関するものであ
る。
通常，ピッチの溶融紡糸においては，軟化点が200℃
から300℃程度で，かつ軟化点の範囲が小さいピッチが
使用されている。すなわち，ピッチの溶融紡糸において
は，ピッチの軟化点に応じて適切な溶融，加熱及び冷却
等の条件を採用しなければ安定して繊維を得ることがで
きないため，軟化点が可能な限り狭い搬域のピッチを用
いて紡糸するのが好ましいとされていた。
から300℃程度で，かつ軟化点の範囲が小さいピッチが
使用されている。すなわち，ピッチの溶融紡糸において
は，ピッチの軟化点に応じて適切な溶融，加熱及び冷却
等の条件を採用しなければ安定して繊維を得ることがで
きないため，軟化点が可能な限り狭い搬域のピッチを用
いて紡糸するのが好ましいとされていた。
（発明が解決しようとする課題） そして，軟化点の範囲が小さいピッチを溶融紡糸すれ
ば，安定してピッチ繊維が得られ，この繊維を不融化以
降の後工程に供給すれば，一定の品質を有する活性炭繊
維又は炭素繊維となすことができるが，市場の要求品質
はますます高度化しており，市場の要求品質に対応する
ピッチ繊維の製造方法が求められていた。
ば，安定してピッチ繊維が得られ，この繊維を不融化以
降の後工程に供給すれば，一定の品質を有する活性炭繊
維又は炭素繊維となすことができるが，市場の要求品質
はますます高度化しており，市場の要求品質に対応する
ピッチ繊維の製造方法が求められていた。
本発明は，ますます高度化する市場の要求品質に対応
することが可能なピッチ繊維を製造する方法を提供する
ことを技術的な課題とするものである。
することが可能なピッチ繊維を製造する方法を提供する
ことを技術的な課題とするものである。
（課題を解決するための手段） 本発明者らは，前記の課題を解決するために鋭意検討
した結果，次のことを知見した。
した結果，次のことを知見した。
軟化点が７℃以上異なった２種以上のピッチを混合し
たものを用いて得られるピッチ繊維は，不融化時に立体
的な捲縮（以下，クリンプという。）が発現するので，
繊維集合体の嵩密度が小さくて不融化以降の各工程にお
ける加熱流体の繊維間通過性が向上し，不融化や炭化及
び賦活効率がよくなり，得られる活性炭繊維や炭素繊維
は，軟化点が均一なピッチ繊維からのものよりも強度が
優れたものとなる。しかも，特定の紡糸口金を用いて紡
糸すれば，軟化点差が大きい２種以上のピッチを混合し
たものを用いても，安定して紡糸することが可能であ
る。
たものを用いて得られるピッチ繊維は，不融化時に立体
的な捲縮（以下，クリンプという。）が発現するので，
繊維集合体の嵩密度が小さくて不融化以降の各工程にお
ける加熱流体の繊維間通過性が向上し，不融化や炭化及
び賦活効率がよくなり，得られる活性炭繊維や炭素繊維
は，軟化点が均一なピッチ繊維からのものよりも強度が
優れたものとなる。しかも，特定の紡糸口金を用いて紡
糸すれば，軟化点差が大きい２種以上のピッチを混合し
たものを用いても，安定して紡糸することが可能であ
る。
本発明は，上記の知見に基づいてなされたものであ
る。
る。
すなわち，本発明は，繊維形成性ピッチを溶融紡糸
し，冷却筒を通して引取ってピッチ繊維を製造するに際
し，軟化点が７℃以上異なった２種以上のピッチを混合
したものを用い，かつ，吐出孔の孔径が0.35mm〜0.50mm
であり，吐出孔と冷却筒内周間の再短距離が20mm以上な
るように吐出孔を設けた紡糸口金から紡糸することを特
徴とするピッチ繊維の製造方法を要旨とするものであ
る。
し，冷却筒を通して引取ってピッチ繊維を製造するに際
し，軟化点が７℃以上異なった２種以上のピッチを混合
したものを用い，かつ，吐出孔の孔径が0.35mm〜0.50mm
であり，吐出孔と冷却筒内周間の再短距離が20mm以上な
るように吐出孔を設けた紡糸口金から紡糸することを特
徴とするピッチ繊維の製造方法を要旨とするものであ
る。
以下，本発明を詳細に説明する。
第１図は，本発明の一実施態様を示す概略工程図であ
る。第１図において，まず，ピッチタンク１に貯蔵した
紡糸用原料の混合ピッチを押出機２へ供給して溶融した
後，計量ポンプ３で計量しつつ紡糸口金５を有する紡糸
パック４へ送液する。
る。第１図において，まず，ピッチタンク１に貯蔵した
紡糸用原料の混合ピッチを押出機２へ供給して溶融した
後，計量ポンプ３で計量しつつ紡糸口金５を有する紡糸
パック４へ送液する。
紡糸口金５の吐出孔から紡出したピッチ糸条Ｙを、紡
糸口金５直下に設置した冷却筒６によって，紡糸口金５
面下150mmでの雰囲気温度が低温側のピッチ軟化点温度
より10℃低い温度以下に保持しつつ冷却固化しながら，
糸条引取装置７により引き取り，ウエッブ，トウ，シー
ト等の連続したピッチ繊維集合体を形成する。
糸口金５直下に設置した冷却筒６によって，紡糸口金５
面下150mmでの雰囲気温度が低温側のピッチ軟化点温度
より10℃低い温度以下に保持しつつ冷却固化しながら，
糸条引取装置７により引き取り，ウエッブ，トウ，シー
ト等の連続したピッチ繊維集合体を形成する。
本発明において使用するピッチは，石油系及び石炭系
重質油のいずれを重縮合して得られたものでもよいが，
メトラー法（JIS−Ｋ−2425準拠）で測定した軟化点が1
50℃以上，特に200℃〜320℃のものが好ましい。ピッチ
の軟化点が150℃未満になると，ドラフト切れが発生し
やすくなり，また,320℃を超えると，発生する揮発低沸
点物質の組成範囲が広くなり，紡糸口金面を汚すばかり
か糸切れが発生しやすくなるので好ましくない。
重質油のいずれを重縮合して得られたものでもよいが，
メトラー法（JIS−Ｋ−2425準拠）で測定した軟化点が1
50℃以上，特に200℃〜320℃のものが好ましい。ピッチ
の軟化点が150℃未満になると，ドラフト切れが発生し
やすくなり，また,320℃を超えると，発生する揮発低沸
点物質の組成範囲が広くなり，紡糸口金面を汚すばかり
か糸切れが発生しやすくなるので好ましくない。
また，本発明においては，軟化点が７℃以上，好まし
くは７℃〜10℃異なった２種以上のピッチを混合したも
のを用いて溶融紡糸することが極めて重要であり，混合
するピッチの軟化点差が７℃未満では，得られるピッチ
繊維を後工程で処理しても，軟化点が均一なものからの
ピッチ遷移よりも高品位の最終製品となすことができな
い。一方，混合するピッチの軟化点差が大きくなりすぎ
ると，紡糸時に単糸切れが発生しやすくなり，長時間安
定して紡糸することが困難となるので，軟化点差は10℃
以下が好ましい。
くは７℃〜10℃異なった２種以上のピッチを混合したも
のを用いて溶融紡糸することが極めて重要であり，混合
するピッチの軟化点差が７℃未満では，得られるピッチ
繊維を後工程で処理しても，軟化点が均一なものからの
ピッチ遷移よりも高品位の最終製品となすことができな
い。一方，混合するピッチの軟化点差が大きくなりすぎ
ると，紡糸時に単糸切れが発生しやすくなり，長時間安
定して紡糸することが困難となるので，軟化点差は10℃
以下が好ましい。
上述したように，軟化点が７℃以上異なった２種以上
のピッチを混合したものを用いて溶融紡糸することによ
り，溶融紡糸時の単糸レベルでは粘度と冷却効果の変化
となって，構成されるピッチ繊維単糸の各々が屈曲成形
されやすくなる。例えば，紡糸に引続き，繊維をランダ
ム配置してウエッブ形成した後，不融化以降の後工程に
供給する場合，このウエッブを不融化すると，単糸の各
々に繊維の縦方向に偏在した収縮力が発生するためジグ
ザグ状の立体的なクリンプを発現しやすく，かつ，この
クリンプは，混合されたピッチの軟化点差が大きいもの
ほど顕著となる。
のピッチを混合したものを用いて溶融紡糸することによ
り，溶融紡糸時の単糸レベルでは粘度と冷却効果の変化
となって，構成されるピッチ繊維単糸の各々が屈曲成形
されやすくなる。例えば，紡糸に引続き，繊維をランダ
ム配置してウエッブ形成した後，不融化以降の後工程に
供給する場合，このウエッブを不融化すると，単糸の各
々に繊維の縦方向に偏在した収縮力が発生するためジグ
ザグ状の立体的なクリンプを発現しやすく，かつ，この
クリンプは，混合されたピッチの軟化点差が大きいもの
ほど顕著となる。
このように，軟化点が７℃以上異なった２種以上のピ
ッチを混合したものを用いて溶融紡糸し，得られたピッ
チ繊維を不融化する際に，各単糸にジグザグ状の立体的
なクリンプが発現して繊維集合体の嵩密度小さくなり，
単位重量あたりの容積が大きくなるため，不融化以降の
各工程における加熱流体の繊維間通過性が向上する。こ
のため，不融化や炭化及び賦活効率がよくなり，かつ，
得られる活性炭繊維や炭素繊維の強度等の品質を向上さ
せることが可能となる。
ッチを混合したものを用いて溶融紡糸し，得られたピッ
チ繊維を不融化する際に，各単糸にジグザグ状の立体的
なクリンプが発現して繊維集合体の嵩密度小さくなり，
単位重量あたりの容積が大きくなるため，不融化以降の
各工程における加熱流体の繊維間通過性が向上する。こ
のため，不融化や炭化及び賦活効率がよくなり，かつ，
得られる活性炭繊維や炭素繊維の強度等の品質を向上さ
せることが可能となる。
上記のように，軟化点が７℃以上異なった２種以上の
ピッチを混合したものを用いて，軟化点が均一なものか
らのピッチ繊維よりも高品位の最終製品となすことが可
能なピッチ繊維を安定して製造するためには，使用する
紡糸口金を設けた吐出孔の直径と，吐出孔と冷却筒内周
間の最短距離Ａを特定することが極めて重要である。
ピッチを混合したものを用いて，軟化点が均一なものか
らのピッチ繊維よりも高品位の最終製品となすことが可
能なピッチ繊維を安定して製造するためには，使用する
紡糸口金を設けた吐出孔の直径と，吐出孔と冷却筒内周
間の最短距離Ａを特定することが極めて重要である。
すなわち，吐出孔の直径は0.35mm〜0.50mmのものを用
いる必要があり,0.35mm未満になると，吐出孔での詰ま
りが発生したり紡糸パックの寿命が短くなるので好まし
くない。また,0.50mmを超えると，通常目標とされる35
μ以下の直径の繊維を製造する場合，吐出孔間の吐出斑
が発生して安定した紡糸性が得られなくなる。
いる必要があり,0.35mm未満になると，吐出孔での詰ま
りが発生したり紡糸パックの寿命が短くなるので好まし
くない。また,0.50mmを超えると，通常目標とされる35
μ以下の直径の繊維を製造する場合，吐出孔間の吐出斑
が発生して安定した紡糸性が得られなくなる。
また，第２図で示したように，吐出孔と冷却筒内周間
の最短距離A,すなわち，紡糸口金に設けた複数の吐出孔
のうち，最も外側に設けた吐出孔８と冷却筒６の内周と
の距離Ａは20mm以上，好ましくは30mm〜60mmとする必要
があり，この距離が20mm未満の場合や，逆に大きすぎる
と，紡糸中の単糸相互に冷却斑が発生し，フィラメント
の密着や糸切れが発生しやすくなるので好ましくなく，
この距離の上限としては，実用上150mm程度である。
の最短距離A,すなわち，紡糸口金に設けた複数の吐出孔
のうち，最も外側に設けた吐出孔８と冷却筒６の内周と
の距離Ａは20mm以上，好ましくは30mm〜60mmとする必要
があり，この距離が20mm未満の場合や，逆に大きすぎる
と，紡糸中の単糸相互に冷却斑が発生し，フィラメント
の密着や糸切れが発生しやすくなるので好ましくなく，
この距離の上限としては，実用上150mm程度である。
本発明によって得られたピッチ繊維は，酸化性ガス雰
囲気下200℃〜400℃で熱処理することにより不融化ピッ
チ繊維に転化することができる。次いで600℃〜1200℃
で水蒸気賦活することにより活性炭繊維となすことがで
きる。また,600℃〜1500℃で炭素化することにより炭素
繊維に転化することもできる。活性炭繊維は高性能吸着
材として，炭素繊維はコンポジット用補強繊維として工
業的価値の高い材料である。
囲気下200℃〜400℃で熱処理することにより不融化ピッ
チ繊維に転化することができる。次いで600℃〜1200℃
で水蒸気賦活することにより活性炭繊維となすことがで
きる。また,600℃〜1500℃で炭素化することにより炭素
繊維に転化することもできる。活性炭繊維は高性能吸着
材として，炭素繊維はコンポジット用補強繊維として工
業的価値の高い材料である。
（実施例） 次に，本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例１ 異なった軟化点を有する石炭系ピッチを重量比で１対
１に混合し，軟化点差を種々変更した混合ピッチを用
い，第１図と同様の紡糸装置を使用して48時間連続紡糸
した。その際の紡糸温度は，軟化点の高いピッチの軟化
点＋50℃の温度とし，紡糸口金（１錘）の吐出孔数130
孔，全吐出量100g/min,引取り速度2,500m/minで紡糸
し，引続き，目付量が一定となるように速度を調整した
搬送体上に繊維を堆積させてウェッブを製造した。
１に混合し，軟化点差を種々変更した混合ピッチを用
い，第１図と同様の紡糸装置を使用して48時間連続紡糸
した。その際の紡糸温度は，軟化点の高いピッチの軟化
点＋50℃の温度とし，紡糸口金（１錘）の吐出孔数130
孔，全吐出量100g/min,引取り速度2,500m/minで紡糸
し，引続き，目付量が一定となるように速度を調整した
搬送体上に繊維を堆積させてウェッブを製造した。
また，紡糸口金は，吐出孔の直径が0.40mm（L/D＝
２）のものを使用し，吐出孔と冷却筒内周間の最短距離
が30mmになるように冷却筒を配置した。
２）のものを使用し，吐出孔と冷却筒内周間の最短距離
が30mmになるように冷却筒を配置した。
上記で得られた各々のウエッブを400℃で不融化し，
引続き900℃で水蒸気賦活して比表面積が1,500±150m2/
gの活性炭繊維を得た。
引続き900℃で水蒸気賦活して比表面積が1,500±150m2/
gの活性炭繊維を得た。
紡糸性と，得られたピッチ繊維から，上述の条件で活
性炭繊維を製造して得た単糸の強度を第１表に示す。
性炭繊維を製造して得た単糸の強度を第１表に示す。
また，単糸強度は，活性炭繊維の任意部分のフィラメ
ント25本を測定し，その平均値で表示した。
ント25本を測定し，その平均値で表示した。
第１表から明らかなように，活性炭繊維の単糸強度
は，通常用いられるピッチを使用した実験番号1,2から
のものに較べて，本発明の実施例である実験番号３〜５
からのものが大きかった。
は，通常用いられるピッチを使用した実験番号1,2から
のものに較べて，本発明の実施例である実験番号３〜５
からのものが大きかった。
活性炭繊維の単糸強度は，ピッチの軟化点差が大きい
ほど大きくなる経口を示すが，ピッチの軟化点差が大き
すぎると，紡糸性はやや低下する傾向を示した。
ほど大きくなる経口を示すが，ピッチの軟化点差が大き
すぎると，紡糸性はやや低下する傾向を示した。
また，実験番号４で用いた軟化点280℃と290℃のピッ
チを，重量比１対９から９対１まで５段階に混合割合を
変えて紡糸したが，いずれの場合も紡糸性には何等問題
がなかった。
チを，重量比１対９から９対１まで５段階に混合割合を
変えて紡糸したが，いずれの場合も紡糸性には何等問題
がなかった。
実施例２ 軟化点が275℃と280℃及び285℃のピッチのうち２種
のピッチを重量比１対１で混合したピッチを用い，紡糸
口金の吐出孔の配列と冷却筒を変更した以外は実施例１
と同じ紡糸条件で，それぞれ24時間の連続紡糸を実施し
た。その際の紡糸性を単糸切れの発生回数で評価し，そ
の結果を第２表に示す。
のピッチを重量比１対１で混合したピッチを用い，紡糸
口金の吐出孔の配列と冷却筒を変更した以外は実施例１
と同じ紡糸条件で，それぞれ24時間の連続紡糸を実施し
た。その際の紡糸性を単糸切れの発生回数で評価し，そ
の結果を第２表に示す。
第２表から明らかなように，距離Ａが本発明の範囲に
ある実験番号８及び９は，ピッチの軟化点差があっても
単糸切れの発生がなく，紡糸性は良好であった。
ある実験番号８及び９は，ピッチの軟化点差があっても
単糸切れの発生がなく，紡糸性は良好であった。
一方，距離Ａが本発明の範囲外である実験番号6,7及
び10は，ピッチの軟化点差が変化しても，紡糸性が不良
であった。
び10は，ピッチの軟化点差が変化しても，紡糸性が不良
であった。
（発明の効果） 上述したように，本発明によれば，軟化点が５℃以上
異なった２種以上のピッチを混合したものを用いて紡糸
しても，安定してピッチ繊維を製造することが可能とな
る。
異なった２種以上のピッチを混合したものを用いて紡糸
しても，安定してピッチ繊維を製造することが可能とな
る。
しかも，得られるピッチ繊維や不融化以降の各工程で
処理する際に，不融化や炭化及び賦活効率がよくなり，
かつ，得られる活性炭繊維や炭素繊維の強度等の品質を
向上させることができるものである。
処理する際に，不融化や炭化及び賦活効率がよくなり，
かつ，得られる活性炭繊維や炭素繊維の強度等の品質を
向上させることができるものである。
第１図は，本発明の一実施態様を示す概略工程図，第２
図は，紡糸口金と冷却筒を示す平面図である。 2:押出機 4:紡糸口金パック 5:紡糸口金 6:冷却筒 8:吐出孔
図は，紡糸口金と冷却筒を示す平面図である。 2:押出機 4:紡糸口金パック 5:紡糸口金 6:冷却筒 8:吐出孔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤田 勝美 大阪府大阪市中央区平野町４丁目１番２ 号 (72)発明者 篠原 宏治 京都府城陽市寺田深谷７―84 (72)発明者 大岩 正則 京都府宇治市宇治蔭山55 (72)発明者 藤井 謙育 京都府八幡市男山雄徳７ 男山団地10棟 302号 審査官 真々田 忠博 (56)参考文献 特開 平１−282346（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−201005（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−168114（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) D01F 9/14,9/145 D01D 4/02,5/092
Claims (1)
- 【請求項１】繊維形成性ピッチを溶融紡糸し，冷却筒を
通して引取ってピッチ繊維を製造するに際し，軟化点が
７℃以上異なった２種以上のピッチを混合したものを用
い，かつ，吐出孔の孔径が0.35mm〜0.50mmであり，吐出
孔と冷却筒内周間の最短距離が20mm以上となるように吐
出孔を設けた紡糸口金から紡糸することを特徴とするピ
ッチ繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19715989A JP2834779B2 (ja) | 1989-07-28 | 1989-07-28 | ピッチ繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19715989A JP2834779B2 (ja) | 1989-07-28 | 1989-07-28 | ピッチ繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0364524A JPH0364524A (ja) | 1991-03-19 |
| JP2834779B2 true JP2834779B2 (ja) | 1998-12-14 |
Family
ID=16369754
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP19715989A Expired - Lifetime JP2834779B2 (ja) | 1989-07-28 | 1989-07-28 | ピッチ繊維の製造方法 |
Country Status (1)
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| JP (1) | JP2834779B2 (ja) |
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| CN104831378B (zh) * | 2015-04-09 | 2017-05-31 | 无锡金通化纤有限公司 | 去除纤维丝条表面低分子附着物的装置及方法 |
-
1989
- 1989-07-28 JP JP19715989A patent/JP2834779B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0364524A (ja) | 1991-03-19 |
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