JP2838129B2 - 超伝導セラミックスの製造方法 - Google Patents
超伝導セラミックスの製造方法Info
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、抵抗ゼロ及びマイスナー効果を呈する超伝
導セラミックスの製造方法に係り、高い臨界電流密度を
有するBa−Ｙ−Cu系超伝導セラミックスの製造方法に関
する。本発明により得られる超伝導セラミックスは超伝
導応用技術に関連して広く用いられるが、主として超伝
導送電用導電部材、磁気浮上用部材、あるいは電磁遮蔽
部材として用いられるものである。
導セラミックスの製造方法に係り、高い臨界電流密度を
有するBa−Ｙ−Cu系超伝導セラミックスの製造方法に関
する。本発明により得られる超伝導セラミックスは超伝
導応用技術に関連して広く用いられるが、主として超伝
導送電用導電部材、磁気浮上用部材、あるいは電磁遮蔽
部材として用いられるものである。
［従来の技術］ 超伝導セラミックスの製造方法としては、従来から固
相焼結法がある。Ba−Ｙ−Cu系、例えばBaO−Y2O3−CuO
系超伝導セラミックスに於いては、原料粉末を成型し、
900℃〜950℃で数時間焼成した後酸素中500℃近傍で熱
処理を行う方法である。
相焼結法がある。Ba−Ｙ−Cu系、例えばBaO−Y2O3−CuO
系超伝導セラミックスに於いては、原料粉末を成型し、
900℃〜950℃で数時間焼成した後酸素中500℃近傍で熱
処理を行う方法である。
この方法で製造された超伝導セラミックスは多結晶体
で結晶粒界が存在するものであるが、特に粒界にはクラ
ックや第二相が存在しているので、良質な超伝導体が弱
い接合部で連結されたような状態となっている。従って
実用上重要な臨界電流密度等の特性はこの接合部の性状
に強く支配されることになる。
で結晶粒界が存在するものであるが、特に粒界にはクラ
ックや第二相が存在しているので、良質な超伝導体が弱
い接合部で連結されたような状態となっている。従って
実用上重要な臨界電流密度等の特性はこの接合部の性状
に強く支配されることになる。
結晶の粒界での接合を改善して臨界電流密度を向上さ
せる方法としては、（１）微細で均一な原料粉末を用
い、比較的低温で焼結して清浄で整合性の良い粒界を作
る方法、（２）加工の際結晶方位を揃えることで粒界を
改善する方法、（３）溶融状態から超伝導相を成長させ
て配向したセラミックスを製造し、粒界の接合を改善す
る方法等が報告されている。
せる方法としては、（１）微細で均一な原料粉末を用
い、比較的低温で焼結して清浄で整合性の良い粒界を作
る方法、（２）加工の際結晶方位を揃えることで粒界を
改善する方法、（３）溶融状態から超伝導相を成長させ
て配向したセラミックスを製造し、粒界の接合を改善す
る方法等が報告されている。
これらの方法の内、（１）の方法は、塊状セラミック
ス全体にわったて整合性の良い粒界を得るのは困難であ
る、（２）（３）の方法では製造工程が繁雑になり必然
的に製造コストの上昇を来すので必ずしも好ましい方法
ではない。
ス全体にわったて整合性の良い粒界を得るのは困難であ
る、（２）（３）の方法では製造工程が繁雑になり必然
的に製造コストの上昇を来すので必ずしも好ましい方法
ではない。
［発明が解決しようとする課題］ 上述したように、従来の技術では、高い臨界電流密度
を有する超伝導セラミックスを製造するためには製造工
程が繁雑になる問題があった。
を有する超伝導セラミックスを製造するためには製造工
程が繁雑になる問題があった。
本発明者等は、このような繁雑な製造工程を必要とせ
ず比較的容易に高い臨界電流密度を有する超伝導セラミ
ックスの製造方法を鋭意研究した結果本発明を完成し
た。
ず比較的容易に高い臨界電流密度を有する超伝導セラミ
ックスの製造方法を鋭意研究した結果本発明を完成し
た。
本発明の目的は、比較的容易な製造方法で高い臨界電
流密度を有する超伝導セラミックスを提供することにあ
る。
流密度を有する超伝導セラミックスを提供することにあ
る。
［課題を解決するための手段］ 即ち、本発明は、イットリウム、バリウム、銅を含む
成分からなる原料粉末の成型体を予備焼成し、圧力200k
g/cm2〜1000kg/cm2、温度700℃〜950℃でかつ酸化性雰
囲気下で、ただし加熱の際の昇降温は不活性雰囲気下ま
たは還元性雰囲気下で行い、加熱・加圧保持して焼結し
たものを酸素雰囲気中で熱処理することを特徴とする超
伝導セラミックスの製造方法に関する。
成分からなる原料粉末の成型体を予備焼成し、圧力200k
g/cm2〜1000kg/cm2、温度700℃〜950℃でかつ酸化性雰
囲気下で、ただし加熱の際の昇降温は不活性雰囲気下ま
たは還元性雰囲気下で行い、加熱・加圧保持して焼結し
たものを酸素雰囲気中で熱処理することを特徴とする超
伝導セラミックスの製造方法に関する。
次に本発明を更に詳述する。
本発明に使用する原料粉末は、イットリウム、バリウ
ム、銅を含む成分を用いるが、例えば、出発原料として
高純度のY2O3、BaC2O4・H2O、CuC2O4・1/2H2Oを用いる
場合、これらを湿式ボールミルを用いて充分に均一混合
したものを、酸素気流中で仮焼成（例えば900℃、３時
間）して得られる。しかし、本発明ではこのような方法
で得た原料粉末には限定されず、上記構成成分を含むも
ので組成の均一な微細粉末であれば本発明に用いること
ができる。又、用いる原料粉末の組成割合は、最終生成
物の構成割合となるような化学量論量である。
ム、銅を含む成分を用いるが、例えば、出発原料として
高純度のY2O3、BaC2O4・H2O、CuC2O4・1/2H2Oを用いる
場合、これらを湿式ボールミルを用いて充分に均一混合
したものを、酸素気流中で仮焼成（例えば900℃、３時
間）して得られる。しかし、本発明ではこのような方法
で得た原料粉末には限定されず、上記構成成分を含むも
ので組成の均一な微細粉末であれば本発明に用いること
ができる。又、用いる原料粉末の組成割合は、最終生成
物の構成割合となるような化学量論量である。
本発明では、原料粉末を加圧成型し、この成型体を予
備焼成する。この際の条件は特に制限されるものではな
いが、通常は例えば、酸素雰囲気下で700〜1000℃、好
ましくは800〜900℃、２〜５時間であるが、次の工程で
ある加圧焼結時に割れ等の問題が生じない焼結体が得ら
れる条件であればよい。このように予備焼成することに
より原料成型体中に残留する炭素分などを除去すること
ができる。
備焼成する。この際の条件は特に制限されるものではな
いが、通常は例えば、酸素雰囲気下で700〜1000℃、好
ましくは800〜900℃、２〜５時間であるが、次の工程で
ある加圧焼結時に割れ等の問題が生じない焼結体が得ら
れる条件であればよい。このように予備焼成することに
より原料成型体中に残留する炭素分などを除去すること
ができる。
本発明では、この予備焼成したものを加圧下に加熱保
持して焼結することが必須である。この加圧・加熱の条
件は、圧力200kg/cm2〜1000kg/cm2、温度700℃〜950℃
の範囲である。本発明では、少なくとも前記加圧・加熱
を、焼結の際の溶融を防止する意味で酸化性雰囲気下で
行なうが、この際の加圧・加熱時間は0.5〜２時間で、
通常は１時間程度で充分である。又本発明では、前記し
たように加熱・加圧保持する間は酸化性雰囲気下でこれ
を行なうが、所定の加熱温度までの昇温、加熱・加圧保
持後の降温は、不活性雰囲気又は還元性雰囲気下でこれ
を行うことが好ましい。この加熱・加圧時の昇温、降温
を例えば酸化性雰囲気下で行うと、得られるセラミック
スに若干の酸素吸収が起こり緻密なものを得ることが困
難となる。
持して焼結することが必須である。この加圧・加熱の条
件は、圧力200kg/cm2〜1000kg/cm2、温度700℃〜950℃
の範囲である。本発明では、少なくとも前記加圧・加熱
を、焼結の際の溶融を防止する意味で酸化性雰囲気下で
行なうが、この際の加圧・加熱時間は0.5〜２時間で、
通常は１時間程度で充分である。又本発明では、前記し
たように加熱・加圧保持する間は酸化性雰囲気下でこれ
を行なうが、所定の加熱温度までの昇温、加熱・加圧保
持後の降温は、不活性雰囲気又は還元性雰囲気下でこれ
を行うことが好ましい。この加熱・加圧時の昇温、降温
を例えば酸化性雰囲気下で行うと、得られるセラミック
スに若干の酸素吸収が起こり緻密なものを得ることが困
難となる。
このような条件での加熱・加圧保持工程を経て、後の
酸素雰囲気中の熱処理により超伝導相である斜方晶へ高
効率で相変態させて高品質の超伝導セラミックスを得る
のが本方法の特徴である。
酸素雰囲気中の熱処理により超伝導相である斜方晶へ高
効率で相変態させて高品質の超伝導セラミックスを得る
のが本方法の特徴である。
この加熱・加圧工程後の熱処理条件は酸素存在下で行
うが、例えば酸素雰囲気中で400℃〜700℃、20〜30時間
行う。この熱処理工程は、得られたセラミックス中の残
留応力の除去にも効果的である。この加熱・加圧−熱処
理の工程により、焼結体は超伝導相の組織を持つものと
なり、密度が向上して組織が緻密になり、かつ、清浄で
整合性の良い結晶粒界が作られる。その為に、臨界温度
が高く、かつ、臨界電流密度が高い超伝導セラミックス
が得られるものである。
うが、例えば酸素雰囲気中で400℃〜700℃、20〜30時間
行う。この熱処理工程は、得られたセラミックス中の残
留応力の除去にも効果的である。この加熱・加圧−熱処
理の工程により、焼結体は超伝導相の組織を持つものと
なり、密度が向上して組織が緻密になり、かつ、清浄で
整合性の良い結晶粒界が作られる。その為に、臨界温度
が高く、かつ、臨界電流密度が高い超伝導セラミックス
が得られるものである。
本発明において、前記した加熱・加圧による焼結方法
は、通常の熱間静水圧プレス法、ホットプレス法のいず
れでも良い。加圧焼結における圧力が200kg/cm2未満で
は、粉体が緻密化せず、加圧焼結の効果が認められず
又、1000kg/cm2を越えると加圧力増加分の効果が認めら
れないので好ましくない。又、加圧焼結の温度は700℃
未満では臨界電流密度の向上効果がなく950℃を越える
と温度上昇分の効果がないので好ましくない。
は、通常の熱間静水圧プレス法、ホットプレス法のいず
れでも良い。加圧焼結における圧力が200kg/cm2未満で
は、粉体が緻密化せず、加圧焼結の効果が認められず
又、1000kg/cm2を越えると加圧力増加分の効果が認めら
れないので好ましくない。又、加圧焼結の温度は700℃
未満では臨界電流密度の向上効果がなく950℃を越える
と温度上昇分の効果がないので好ましくない。
［発明の効果］ この発明は、焼結体を従来とは異なる加圧焼結−熱処
理の工程で製造するために、焼結体は超伝導相の組織か
らなるものとなり、密度が向上して組織が緻密になり、
かつ、清浄で整合性の良い結晶粒界が作られるので、臨
界温度が高く臨界電流密度が高い超伝導材料を得ること
が出来る。
理の工程で製造するために、焼結体は超伝導相の組織か
らなるものとなり、密度が向上して組織が緻密になり、
かつ、清浄で整合性の良い結晶粒界が作られるので、臨
界温度が高く臨界電流密度が高い超伝導材料を得ること
が出来る。
［実施例］ 以下に実施例により本発明をさらに詳細に説明するが
本発明はこれらに何等限定されるものではない。
本発明はこれらに何等限定されるものではない。
実施例１ 3Nの、Y2O3、BaC2O4・H2O、CuC2O4・1/2H2Oを用い、
それぞれをYBa2Cu3O7−Ｙ組成になるように秤量し、湿
式ボールミルで12時間粉砕混合を行なった。その後、酸
素気流中で900℃、３時間仮焼成して混合粉末を得た。
この粉末をペレット状に成型した後、酸素気流中890
℃、３時間予備焼成を行った。この焼成物をアルゴン雰
囲気下で所定の温度まで昇温し、次いで酸素雰囲気下で
935℃、550kg/cm2で加熱・加圧で１時間保持し又アルゴ
ン雰囲気下で室温まで降温した。得られたペレットを酸
素気流中で935℃、10分間、次いで500℃、24時間の熱処
理を行った。得られた焼結体は粉末Ｘ線回折測定から超
伝導相単相であることが確認された。この焼結体は密度
6.05g/cm3、超伝導の臨界温度は93K、臨界電流密度は温
度77Kで510A/cm2であった。
それぞれをYBa2Cu3O7−Ｙ組成になるように秤量し、湿
式ボールミルで12時間粉砕混合を行なった。その後、酸
素気流中で900℃、３時間仮焼成して混合粉末を得た。
この粉末をペレット状に成型した後、酸素気流中890
℃、３時間予備焼成を行った。この焼成物をアルゴン雰
囲気下で所定の温度まで昇温し、次いで酸素雰囲気下で
935℃、550kg/cm2で加熱・加圧で１時間保持し又アルゴ
ン雰囲気下で室温まで降温した。得られたペレットを酸
素気流中で935℃、10分間、次いで500℃、24時間の熱処
理を行った。得られた焼結体は粉末Ｘ線回折測定から超
伝導相単相であることが確認された。この焼結体は密度
6.05g/cm3、超伝導の臨界温度は93K、臨界電流密度は温
度77Kで510A/cm2であった。
実施例２ 実施例１と同様にして得られたホットプレス後のペレ
ットを酸素気流中で500℃、24時間の熱処理を行った。
得られた焼結体はＸ線回折測定から超伝導相単相である
ことが確認された。この焼結体は密度6.05g/cm3、超伝
導の臨界温度は95K、臨界電流密度は温度77Kで700A/cm2
であった。
ットを酸素気流中で500℃、24時間の熱処理を行った。
得られた焼結体はＸ線回折測定から超伝導相単相である
ことが確認された。この焼結体は密度6.05g/cm3、超伝
導の臨界温度は95K、臨界電流密度は温度77Kで700A/cm2
であった。
比較例１ 実施例１と同様にして得た粉体をペレット状に成型し
た後、酸素気流中900℃、３時間予備焼成を行った。こ
れを酸素気流中935℃、900kg/cm2の条件で１時間ホット
プレスを行った。得られたペレットを酸素気流中で500
℃、24時間次いで935℃、10分間、さらに続けて500℃、
24時間の熱処理を行った。得られた焼結体は粉末Ｘ線回
折測定から超伝導相単相であることが確認された。この
焼結体は密度6.15g/cm3、超伝導の臨界温度81K、臨界電
流密度4A/cm2であった。
た後、酸素気流中900℃、３時間予備焼成を行った。こ
れを酸素気流中935℃、900kg/cm2の条件で１時間ホット
プレスを行った。得られたペレットを酸素気流中で500
℃、24時間次いで935℃、10分間、さらに続けて500℃、
24時間の熱処理を行った。得られた焼結体は粉末Ｘ線回
折測定から超伝導相単相であることが確認された。この
焼結体は密度6.15g/cm3、超伝導の臨界温度81K、臨界電
流密度4A/cm2であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭64−76953（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−310764（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−24066（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 1/00 - 57/00 H01L 39/00 - 39/24 H01B 12/00
Claims (1)
- 【請求項１】イットリウム、バリウム、銅を含む成分か
らなる原料粉末の成型体を予備焼成し、圧力200kg/cm2
〜1000kg/cm2、温度700℃〜950℃でかつ酸化性雰囲気下
で、ただし加熱の際の昇降温は不活性雰囲気下または還
元性雰囲気下で行い、加熱・加圧保持して焼結したもの
を酸素雰囲気中で熱処理することを特徴とする超伝導セ
ラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2134137A JP2838129B2 (ja) | 1990-05-25 | 1990-05-25 | 超伝導セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2134137A JP2838129B2 (ja) | 1990-05-25 | 1990-05-25 | 超伝導セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0431355A JPH0431355A (ja) | 1992-02-03 |
| JP2838129B2 true JP2838129B2 (ja) | 1998-12-16 |
Family
ID=15121338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2134137A Expired - Fee Related JP2838129B2 (ja) | 1990-05-25 | 1990-05-25 | 超伝導セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2838129B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4758020B2 (ja) * | 2001-03-30 | 2011-08-24 | 住友重機械工業株式会社 | 減速装置の遊星部材の軸方向の移動規制構造 |
| JP4922502B2 (ja) * | 2001-06-18 | 2012-04-25 | 住友重機械工業株式会社 | ギヤドモータ及び動力伝達部構造 |
-
1990
- 1990-05-25 JP JP2134137A patent/JP2838129B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0431355A (ja) | 1992-02-03 |
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|---|---|---|---|
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