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JP2864066B2 - シリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造方法 - Google Patents
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JP2864066B2 - シリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造方法 - Google Patents

シリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造方法

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JP2864066B2
JP2864066B2 JP3355567A JP35556791A JP2864066B2 JP 2864066 B2 JP2864066 B2 JP 2864066B2 JP 3355567 A JP3355567 A JP 3355567A JP 35556791 A JP35556791 A JP 35556791A JP 2864066 B2 JP2864066 B2 JP 2864066B2
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、多結晶シリコンを溶融
してシリコン単結晶を製造する際に用いられる石英ガラ
スルツボおよびその製造方法に関する。
【0002】
【従来技術とその問題点】半導体用シリコン単結晶の製
造においては、多結晶シリコンを溶融する石英ガラスル
ツボの品質が、引上げられる単結晶シリコンの単結晶化
歩留りに大きな影響を与える。特に石英ガラスルツボの
内表面近傍に気泡が含まれると、ルツボ内面の溶解と共
にその気泡がシリコン融液中に混入し、引上げられるシ
リコン単結晶中に取込まれ、結晶転位による結晶欠陥
(「有転位化」) の原因となる。従って内表面近傍に気泡
を含まない高品質の石英ルツボが望まれている。石英ル
ツボの原料としては、合成石英を用いる例も一部で知ら
れているが、従来は主に天然石英粉を用いており、製造
時に内表面近傍に気泡が生じない工夫がなされている。
しかし現状では気泡を含まない石英ルツボを製造するに
は極めて難しい。
【0003】
【発明の解決課題】本発明において、石英ルツボの原料
として非晶質のシリカ粉を2〜20重量%含む結晶質シ
リカ粉を用いれば気泡含有率が実質的にゼロになること
が見出だされた。本発明は上記知見に基づき、従来の石
英ルツボにおける問題を解決したものであり、実質的に
気泡を含まない内表面を有する石英ルツボとその製造方
法を提供することを目的とする。
【0004】本発明によれば、内表面から少なくとも1
mmの厚さが、非晶質シリカ粉を2〜20重量%含む結晶
質シリカ粉を原料とし加熱溶融して形成された実質的に
気泡を含まないことを特徴とするシリコン単結晶引上げ
用石英ルツボが提供される。また本発明によれば、回転
モールド法による石英ルツボの製造において、非晶質シ
リカ粉を2〜20重量%含む結晶質シリカ粉をモールド
に充填して加熱溶融することにより、内表面から少なく
とも1mmの厚さが実質的に気泡を含有しないシリコン単
結晶引上げ用石英ルツボを製造する方法が提供される。
【0005】石英ルツボの内表面近傍の気泡含有率は引
上げられるシリコン単結晶の有転位化に影響を与え、単
結晶化歩留りを左右する。本発明においては内表面近傍
の領域としては、内表面から少なくとも1mm厚さであ
る。ルツボの内表面近傍はシリコン単結晶を引上げる
際、シリコン融液により浸食され約0.7mm厚程度溶損す
るのでこの厚さに含まれる気泡はシリコン融液中に混入
し、シリコン単結晶中に入って転位発生の原因となった
り結晶の成長を阻害して単結晶化率を低下させる。本発
明において、実質的に気泡を含まないとは気泡の含有率
が0.01vol%以下であることをいう。内表面から少なく
とも1mmの厚さの領域における気泡の含有率が0.01vol
%未満であれば、そのルツボを用いて引上げたシリコン
単結晶の有転位化が減少し結晶化歩留りが向上する。
【0006】上記石英ルツボは、原料として非晶質のシ
リカ粉を2〜20重量%、好ましくは4〜10重量%、
含む結晶質シリカ粉を用いることにより製造することが
できる。非晶質シリカとして特に限定はないが、非晶質
の合成石英等が好適である。また結晶質シリカとしては
一般に使用される天然石英または結晶質合成石英(クリ
ストバライト)等を用いることができる。非晶質シリカ
の含有量が2重量%未満では有意の添加効果が発現せ
ず、また20重量%を超えると石英ルツボ自体の物性に
影響を与えるためいずれも好ましくない。非晶質シリカ
を添加すると、結晶質シリカに比べて低温で軟化し易い
非晶質シリカ分が結晶質シリカの軟化する前に軟化し、
結晶質シリカ粒の間に流れ込み内部の気泡を追い出し、
あるいは充填することにより実質的に気泡のない石英ル
ツボを製造することができる。
【0007】上記石英ルツボは回転モールド法により製
造することができる。具体的には、非晶質シリカ粉を2
〜20重量%、好ましくは4〜10重量%、含む結晶質
シリカ粉をルツボ内表面から少なくとも1mmの厚さにな
るようにモールドに充填して加熱溶融することにより、
上記石英ルツボが製造される。
【0008】
【実施例】100%結晶質天然石英からなる原料1、100%
結晶質合成石英(クリストバライト)からなる原料2およ
び100%非晶質合成石英の原料3を表1に示した割合で
混合し、回転モールド法を用いてそれぞれ石英ガラスル
ツボを製造した。各ルツボの内表面から1mm厚さの領域
の気泡含有率(vol%)の値および各ルツボを用いてシリ
コン単結晶を引上げた結果得られた単結晶収率を表1に
示した。なお実施例6は90%結晶化させた合成石英を原
料としてルツボを製造した場合の値である。各原料を混
合せずに常法に用いた場合の結果を比較例1〜3に示し
た。比較例4は本発明の範囲外の配合組成を用いた場合
である。
【0009】
【表1】 原料組成 内表面領域の シリコン単結晶 実施例 (wt%) 気泡含有率 収 率 1 2 3 (vol%) (%) 1 98 2 0.01 80 2 94 6 <0.01 85 3 80 20 0.01 80 4 96 4 0.01 80 5 90 10 <0.01 83 6 (90) (10) <0.01 83 比較例 1 100 0.08 78 2 100 0.15 76 3 100 0.40 58 4 70 30 0.10 77
【0010】
【発明の効果】本発明の石英ガラスルツボは、内表面の
一定領域で実質的に気泡を含まないため、引上げたシリ
コン単結晶の単結晶化率が格段に高い。実用上石英ルツ
ボのシリコン単結晶化率は70%以上を求められるが、
本発明の石英ルツボはこの要求に十分応えるものであ
る。しかもこのルツボは結晶化したシリカと非晶質のシ
リカとを適正な配合組成として容易に製造することがで
きる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C30B 1/00 - 35/00

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 内表面から少なくと1mmの厚さが、非晶
    質シリカ粉を2〜20重量%含む結晶質シリカ粉を原料
    とし加熱溶融して形成された実質的に気泡を含まない層
    であることを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ル
    ツボ。
  2. 【請求項2】 回転モールド法による石英ルツボの製造
    において、非晶質シリカ粉を2〜20重量%含む結晶質
    シリカ粉をモールドに充填して加熱溶融することによ
    り、内表面から少なくとも1mmの厚さが実質的に気泡を
    含有しないシリコン単結晶引上げ用石英ルツボを製造す
    る方法。
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