JP2865736B2 - 高強度ポリビニルアルコール繊維の製造法 - Google Patents
高強度ポリビニルアルコール繊維の製造法Info
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- JP2865736B2 JP2865736B2 JP26994589A JP26994589A JP2865736B2 JP 2865736 B2 JP2865736 B2 JP 2865736B2 JP 26994589 A JP26994589 A JP 26994589A JP 26994589 A JP26994589 A JP 26994589A JP 2865736 B2 JP2865736 B2 JP 2865736B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、高強度ポリビニルアルコール（以下PVAと
略記する）繊維の製造法に関し、さらに詳しくは高強度
PVA繊維を長期的に安定に製造する方法に関する。
略記する）繊維の製造法に関し、さらに詳しくは高強度
PVA繊維を長期的に安定に製造する方法に関する。
（従来の技術） 高強度PVA繊維を製造する方法として、特開昭59−100
710号公報や特開昭61−108711号公報などが提案されて
いる。これらは紡糸原液を口金から空気などの不活性気
体層を通過させて凝固浴に押し出す乾湿式紡糸により製
造するものである。乾湿式紡糸では口金より吐出されて
も直ちに固化しないためフイラメントが硬着し易く、紡
糸が不安定であるという問題がある。
710号公報や特開昭61−108711号公報などが提案されて
いる。これらは紡糸原液を口金から空気などの不活性気
体層を通過させて凝固浴に押し出す乾湿式紡糸により製
造するものである。乾湿式紡糸では口金より吐出されて
も直ちに固化しないためフイラメントが硬着し易く、紡
糸が不安定であるという問題がある。
また特公昭43−16675号公報にはジメチルスルホキシ
ド（以下DMSOと略記する）を溶媒として用い、メタノー
ルなどの凝固性有機溶媒を含有する凝固浴に紡糸するこ
とが記載されている。かかる方法で得られた繊維の強度
は10g/dと低い。
ド（以下DMSOと略記する）を溶媒として用い、メタノー
ルなどの凝固性有機溶媒を含有する凝固浴に紡糸するこ
とが記載されている。かかる方法で得られた繊維の強度
は10g/dと低い。
さらに特開昭53−99315号公報では、溶媒としてDMSO
と水の特定組成範囲のものを用いた紡糸原液を特定組成
範囲のDMSOとメタノールを含有する凝固浴中に湿式紡糸
することが提案されている。しかし紡糸原液の必須成分
である水が、凝固浴の必須成分ではなく、長期的に紡糸
すると凝固浴が三成分となり、濃度管理が極めて困難と
なり、長期的に安定に斑なく紡糸することができる。
と水の特定組成範囲のものを用いた紡糸原液を特定組成
範囲のDMSOとメタノールを含有する凝固浴中に湿式紡糸
することが提案されている。しかし紡糸原液の必須成分
である水が、凝固浴の必須成分ではなく、長期的に紡糸
すると凝固浴が三成分となり、濃度管理が極めて困難と
なり、長期的に安定に斑なく紡糸することができる。
（発明が解決しようとする課題） 従って本発明は高強度PVA繊維を硬着なく長期的に安
定で品質に斑なく製造する方法を提供するものである。
定で品質に斑なく製造する方法を提供するものである。
（課題を解決するための手段） すなわち本発明は、「重合度1500以上のPVAをDMSOを
主体とする溶媒に溶解して得た、PVA濃度が８重量％以
上の紡糸原液を、凝固性有機溶媒を主体とする凝固浴中
に湿式紡糸するに際して、原液温度をTd、凝固浴温度を
Tbとして次式を満足するよう紡糸することを特徴とする
高強度PVA繊維の製造法 |Td−Tb|≦30℃ −30℃≦Tb≦15℃ 」 に関するものである。
主体とする溶媒に溶解して得た、PVA濃度が８重量％以
上の紡糸原液を、凝固性有機溶媒を主体とする凝固浴中
に湿式紡糸するに際して、原液温度をTd、凝固浴温度を
Tbとして次式を満足するよう紡糸することを特徴とする
高強度PVA繊維の製造法 |Td−Tb|≦30℃ −30℃≦Tb≦15℃ 」 に関するものである。
本発明においてPVAは、30℃の水溶液の粘度より求め
た平均重合度が1500以上のものを用いる。平均重合度が
1500より小さくては高強度繊維が得られない。好ましく
は平均重合度は2000以上、さらに好ましくは3000以上で
ある。20,000以上の重合度のPVAは現状では高価である
ため本発明で最も好適に使用しうるPVAの平均重合度は
3,000〜20,000である。PVAのケン化度の限定はないが、
99モル％以上が好ましい。PVAはホモポリマーが好まし
いが、強度などの性能に悪影響を及ぼさない範囲でエチ
レンなどが共重合されていてもかまわない。
た平均重合度が1500以上のものを用いる。平均重合度が
1500より小さくては高強度繊維が得られない。好ましく
は平均重合度は2000以上、さらに好ましくは3000以上で
ある。20,000以上の重合度のPVAは現状では高価である
ため本発明で最も好適に使用しうるPVAの平均重合度は
3,000〜20,000である。PVAのケン化度の限定はないが、
99モル％以上が好ましい。PVAはホモポリマーが好まし
いが、強度などの性能に悪影響を及ぼさない範囲でエチ
レンなどが共重合されていてもかまわない。
本発明においては原液溶媒としてDMSOを主体とした溶
媒を用いる。本発明は後述の如く低温凝固浴中に湿式紡
糸することが重要なポイントであり、溶媒低温でもPVA
に対して充分な溶解性を有していなければならない。こ
の点でDMSOが最適である。DMSO以外に30％以下の他の溶
媒、例えば水、エチレングリコール、グリセリン、ジメ
チルホルムアミド、ジメチルアセトアミド及び凝固性有
機溶媒が原液溶媒として含有されていてもよい。特に低
温で紡糸する場合、後述の如く原液の凍結を防止するた
め、積極的にDMSOに他の溶媒を少量混合すると好ましい
場合がある。紡糸原液中のPVA濃度は、後述する実施例
から明らかなように８重量％以上であることが紡糸原液
の凍結又はそれに近い状態が生じることを防止する上で
必要である。次に本発明においては凝固浴として凝固性
有機溶媒を主体とした液体を用いる。本発明にいう凝固
性有機溶媒とはPVAに対して凝固性を有する有機溶媒
で、例えばメタノール、エタノール、アセトン、ベンゼ
ンなどが好ましい。なかでもメタノール、エタノール、
アセトンがさらに好ましく、特にメタノールが最適であ
る。これらの凝固性有機溶媒に、50％以下の他の薬剤、
例えば原液溶媒のDMSOが混合されていてもよい。
媒を用いる。本発明は後述の如く低温凝固浴中に湿式紡
糸することが重要なポイントであり、溶媒低温でもPVA
に対して充分な溶解性を有していなければならない。こ
の点でDMSOが最適である。DMSO以外に30％以下の他の溶
媒、例えば水、エチレングリコール、グリセリン、ジメ
チルホルムアミド、ジメチルアセトアミド及び凝固性有
機溶媒が原液溶媒として含有されていてもよい。特に低
温で紡糸する場合、後述の如く原液の凍結を防止するた
め、積極的にDMSOに他の溶媒を少量混合すると好ましい
場合がある。紡糸原液中のPVA濃度は、後述する実施例
から明らかなように８重量％以上であることが紡糸原液
の凍結又はそれに近い状態が生じることを防止する上で
必要である。次に本発明においては凝固浴として凝固性
有機溶媒を主体とした液体を用いる。本発明にいう凝固
性有機溶媒とはPVAに対して凝固性を有する有機溶媒
で、例えばメタノール、エタノール、アセトン、ベンゼ
ンなどが好ましい。なかでもメタノール、エタノール、
アセトンがさらに好ましく、特にメタノールが最適であ
る。これらの凝固性有機溶媒に、50％以下の他の薬剤、
例えば原液溶媒のDMSOが混合されていてもよい。
凝固浴温度Tbを−30℃以上15℃以下とすることが本発
明のポイントの１つである。PVAをDMSO主体の溶媒に溶
解した紡糸原液を、メタノールなどの凝固浴中に湿式紡
糸する方法として、前記特公昭43−16675号公報や特開
昭63−99315号公報が知られているが、これらには凝固
浴温度や原液温度についてほとんど記載がなく、重要性
が認識されていない。ただ特開昭63−99315号公報の実
施例に原液温度として70℃及び80℃の記載があるのみで
ある。一方本発明者らは原液溶媒と凝固浴のいづれもが
有機溶媒の系を湿式紡糸する際、凝固浴温度が極めて重
要な要因であり低温であると高強度となることを見出し
た。凝固浴温度が低くなると何故に得られる繊維が高強
度となるかは不明であるが、低温で凝固すると、まず急
速に固化し次いでゆっくりと脱溶媒と凝固浴の浸透が行
なわれるため、繊維の断面方向に対して均一性が高いこ
とが起因していると推定される。凝固浴温度Tbが15℃を
越えると繊維断面が均一でなくなり、高強度とならな
い。Tbが10℃以下であることが好ましく、５℃以下であ
るとさらに好ましい。Tbが−30℃より低い温度で紡糸し
ても繊維の高強度化にはつながらず、紡糸性も低下する
ので不都合である。従ってTbが−10〜５℃が最適であ
る。
明のポイントの１つである。PVAをDMSO主体の溶媒に溶
解した紡糸原液を、メタノールなどの凝固浴中に湿式紡
糸する方法として、前記特公昭43−16675号公報や特開
昭63−99315号公報が知られているが、これらには凝固
浴温度や原液温度についてほとんど記載がなく、重要性
が認識されていない。ただ特開昭63−99315号公報の実
施例に原液温度として70℃及び80℃の記載があるのみで
ある。一方本発明者らは原液溶媒と凝固浴のいづれもが
有機溶媒の系を湿式紡糸する際、凝固浴温度が極めて重
要な要因であり低温であると高強度となることを見出し
た。凝固浴温度が低くなると何故に得られる繊維が高強
度となるかは不明であるが、低温で凝固すると、まず急
速に固化し次いでゆっくりと脱溶媒と凝固浴の浸透が行
なわれるため、繊維の断面方向に対して均一性が高いこ
とが起因していると推定される。凝固浴温度Tbが15℃を
越えると繊維断面が均一でなくなり、高強度とならな
い。Tbが10℃以下であることが好ましく、５℃以下であ
るとさらに好ましい。Tbが−30℃より低い温度で紡糸し
ても繊維の高強度化にはつながらず、紡糸性も低下する
ので不都合である。従ってTbが−10〜５℃が最適であ
る。
さらに本発明においては原液温度Tdと凝固浴温度Tbの
差を30℃以下とすることが発明のポイントの１つであ
る。本発明にいう原液温度Tdはノズル孔より直前1cmの
原液配管の中心部で測定した値をいう。|Td−Tb|が30℃
を越えると毛羽が出易く高強度PVA繊維を安定に製造す
ることができない。この原因を種々検討した所、デニー
ルの斑が大きいためと推定された。湿式紡糸ではノズル
が凝固浴に必ず浸漬されるため、ノズルより吐出される
直前の原液は凝固浴温度の影響を大きく受けることは当
然予想されることではあるが、PVAの通常の紡糸では原
液と凝固浴の温度差は50〜70℃が標準的である。本発明
は有機溶媒系原液を有機溶媒系凝固浴へ湿式紡糸する場
合には、意外にも|Td−Tb|を小さくせねばならないこと
を見出した。
差を30℃以下とすることが発明のポイントの１つであ
る。本発明にいう原液温度Tdはノズル孔より直前1cmの
原液配管の中心部で測定した値をいう。|Td−Tb|が30℃
を越えると毛羽が出易く高強度PVA繊維を安定に製造す
ることができない。この原因を種々検討した所、デニー
ルの斑が大きいためと推定された。湿式紡糸ではノズル
が凝固浴に必ず浸漬されるため、ノズルより吐出される
直前の原液は凝固浴温度の影響を大きく受けることは当
然予想されることではあるが、PVAの通常の紡糸では原
液と凝固浴の温度差は50〜70℃が標準的である。本発明
は有機溶媒系原液を有機溶媒系凝固浴へ湿式紡糸する場
合には、意外にも|Td−Tb|を小さくせねばならないこと
を見出した。
従って原液側と凝固浴側の熱移動を防止することが重
要となる。このためノズル及びノズル近辺の凝固浴と接
触する配管や部品は断熱性の良好な発泡材料で覆った
り、さらに配管や部品自体を金属より断熱性の良好なプ
ラスチック材料（テフロン、ポリプロピレンなど）とす
ることが好ましい。このような工夫をすることにより、
同じTdでも原液保温する循環温水の温度を下げることが
可能となり、ひいては原液温度の斑を小さくすることが
可能となる。|Td−Tb|が20℃以下であることが好まし
く、10℃以下であるとさらに好ましい。上記の如くTbは
−30℃以上15℃以下で、|Td−Tb|が30℃以下であるか
ら、Tdは45℃以下でなければならない。従って本発明で
は、特開昭63−99315号公報に記載の70〜80℃の原液温
度よりはるかに低温で紡糸する必要がある。Tdはさらに
低温が好ましい。しかしながら原液溶媒のDMSOは氷結点
は18℃と比較的高く、紡糸を10℃以下にすると凍結し、
紡糸が不可能となる。原液はノズルより吐出される直前
まで凍結しない条件を選定する必要がある。このため前
述のノズル、配管及び部品の断熱性の向上をはかること
が好ましいが、原液の凍結温度を下げることが可能とな
れば有効である。具体的にはDMSO以外の薬剤を溶解して
氷点降下をさせる。氷点降下剤としては水、エチレング
リコール、グリセリン、ジメチルホルムアミドなども有
効に用いうるが、凝固浴として使用している凝固性有機
溶媒を用いることが、系の複雑さを避けるためにはさら
に有効である。凝固性有機溶媒の原液への添加量はDMSO
に対して0.1％〜20％が適当である。0.1％より少ないと
氷点降下の効果が小さく、20％を越えると原液の曳糸性
が低下するので好ましくない。より好ましくは0.5％〜1
2％、さらに好ましくは１％〜８％である。凝固性有機
溶媒の原液への添加方法はメタノールの如く低沸点の溶
媒では原液溶媒を80℃以上で行なう場合蒸散する可能性
がある。そこでDMSO単独で一旦PVAを溶解後、メタノー
ルの沸点以下まで降温し、原液を強力攪拌しながら、所
定量のメタノールを徐々に添加することが好ましい場合
がある。
要となる。このためノズル及びノズル近辺の凝固浴と接
触する配管や部品は断熱性の良好な発泡材料で覆った
り、さらに配管や部品自体を金属より断熱性の良好なプ
ラスチック材料（テフロン、ポリプロピレンなど）とす
ることが好ましい。このような工夫をすることにより、
同じTdでも原液保温する循環温水の温度を下げることが
可能となり、ひいては原液温度の斑を小さくすることが
可能となる。|Td−Tb|が20℃以下であることが好まし
く、10℃以下であるとさらに好ましい。上記の如くTbは
−30℃以上15℃以下で、|Td−Tb|が30℃以下であるか
ら、Tdは45℃以下でなければならない。従って本発明で
は、特開昭63−99315号公報に記載の70〜80℃の原液温
度よりはるかに低温で紡糸する必要がある。Tdはさらに
低温が好ましい。しかしながら原液溶媒のDMSOは氷結点
は18℃と比較的高く、紡糸を10℃以下にすると凍結し、
紡糸が不可能となる。原液はノズルより吐出される直前
まで凍結しない条件を選定する必要がある。このため前
述のノズル、配管及び部品の断熱性の向上をはかること
が好ましいが、原液の凍結温度を下げることが可能とな
れば有効である。具体的にはDMSO以外の薬剤を溶解して
氷点降下をさせる。氷点降下剤としては水、エチレング
リコール、グリセリン、ジメチルホルムアミドなども有
効に用いうるが、凝固浴として使用している凝固性有機
溶媒を用いることが、系の複雑さを避けるためにはさら
に有効である。凝固性有機溶媒の原液への添加量はDMSO
に対して0.1％〜20％が適当である。0.1％より少ないと
氷点降下の効果が小さく、20％を越えると原液の曳糸性
が低下するので好ましくない。より好ましくは0.5％〜1
2％、さらに好ましくは１％〜８％である。凝固性有機
溶媒の原液への添加方法はメタノールの如く低沸点の溶
媒では原液溶媒を80℃以上で行なう場合蒸散する可能性
がある。そこでDMSO単独で一旦PVAを溶解後、メタノー
ルの沸点以下まで降温し、原液を強力攪拌しながら、所
定量のメタノールを徐々に添加することが好ましい場合
がある。
以上の如く、原液溶媒がDMSO主体である紡糸原液を所
定温度とし、凝固性有機溶媒主体の凝固浴を所定温度と
してノズルを通して湿式紡糸する。凝固浴は常法の如
く、凝固性有機溶媒を主体とする浴に浸漬して、溶媒を
抽出洗浄し、乾燥する。必要に応じてウエツト工程でロ
ーラー延伸や湿熱延伸を施こしてもよい。さらに150〜2
50℃で乾熱延伸して全延伸倍率を15倍以上とし、さらに
必要に応じて熱処理や熱収縮を施こして、高強度PVA繊
維を得る。
定温度とし、凝固性有機溶媒主体の凝固浴を所定温度と
してノズルを通して湿式紡糸する。凝固浴は常法の如
く、凝固性有機溶媒を主体とする浴に浸漬して、溶媒を
抽出洗浄し、乾燥する。必要に応じてウエツト工程でロ
ーラー延伸や湿熱延伸を施こしてもよい。さらに150〜2
50℃で乾熱延伸して全延伸倍率を15倍以上とし、さらに
必要に応じて熱処理や熱収縮を施こして、高強度PVA繊
維を得る。
（発明の効果） 以上より、本発明は、原液溶媒がDMSO主体であるPVA
の紡糸原液を凝固性有機溶媒中に湿式紡糸する際、凝固
浴温度を低温とし、かつ原液と凝固浴の温度差を小さく
保つことにより、高強度のPVA繊維を工程的にも品質的
にも極めて安定して製造する方法を提供するものであ
る。得られた高強度PVA繊維はパラ系アミド繊維など他
の高強度繊維よりコストパーフオマンスに優れており、
自動車用タイヤやホースなどのゴム資材分野やFRCおよ
びFRPなどの補強分野などの産業資材用途などに広くか
つ有効に用いることができる。
の紡糸原液を凝固性有機溶媒中に湿式紡糸する際、凝固
浴温度を低温とし、かつ原液と凝固浴の温度差を小さく
保つことにより、高強度のPVA繊維を工程的にも品質的
にも極めて安定して製造する方法を提供するものであ
る。得られた高強度PVA繊維はパラ系アミド繊維など他
の高強度繊維よりコストパーフオマンスに優れており、
自動車用タイヤやホースなどのゴム資材分野やFRCおよ
びFRPなどの補強分野などの産業資材用途などに広くか
つ有効に用いることができる。
以下実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明は
これら実施例に限定されるものではない。
これら実施例に限定されるものではない。
実施例１ 平均重合度3500のPVAを、PVA濃度が10％となるよう常
温（25℃）のDMSOに投入し、攪拌してPVAを充分に濡ら
してから85℃に昇温してさらに５時間攪拌を続行し、完
全溶解させ、減圧脱泡して紡糸原液を得た。この原液
を、ノズル直前の原液温度Tdが25℃となるよう原液保温
用循環温水の温度を調整し、孔数300、孔径0.11mmφ、
頭径32mmφの口金を通して、８℃のメタノール/DMSOが9
5/5の凝固浴中に湿式紡糸した。この際原液温度と凝固
浴温度の差は17℃であった。次いで２倍のローラー延伸
を行ない、20℃メタノール/DMSO＝99/1の第１抽出浴を
通過させ、さらに1.5倍のローラー延伸後25℃の殆んど
メタノールのみより成る第２抽出浴を通過させ、さらに
1.33倍のローラー延伸後30℃のメタノールよりなる第３
抽出浴を通過させ、50℃で乾燥し、乾燥原糸を捲き取っ
た。次いで225℃の熱風中で乾熱延伸を行ない、全延伸
倍率を21倍とした。全工程を通じ、紡糸延伸調子は良好
で安定して製造することが出来た。
温（25℃）のDMSOに投入し、攪拌してPVAを充分に濡ら
してから85℃に昇温してさらに５時間攪拌を続行し、完
全溶解させ、減圧脱泡して紡糸原液を得た。この原液
を、ノズル直前の原液温度Tdが25℃となるよう原液保温
用循環温水の温度を調整し、孔数300、孔径0.11mmφ、
頭径32mmφの口金を通して、８℃のメタノール/DMSOが9
5/5の凝固浴中に湿式紡糸した。この際原液温度と凝固
浴温度の差は17℃であった。次いで２倍のローラー延伸
を行ない、20℃メタノール/DMSO＝99/1の第１抽出浴を
通過させ、さらに1.5倍のローラー延伸後25℃の殆んど
メタノールのみより成る第２抽出浴を通過させ、さらに
1.33倍のローラー延伸後30℃のメタノールよりなる第３
抽出浴を通過させ、50℃で乾燥し、乾燥原糸を捲き取っ
た。次いで225℃の熱風中で乾熱延伸を行ない、全延伸
倍率を21倍とした。全工程を通じ、紡糸延伸調子は良好
で安定して製造することが出来た。
得られたPVA繊維は硬着や毛羽はなく、強度が19.5g/d
と高性能であった。
と高性能であった。
実施例２、比較例１〜５ 平均重合度4000のPVAをPVA濃度が９％となるようDMSO
に溶解、脱泡して紡糸原液を得た。この原液を実施例１
と同様の口金を通して、メタノール/DMSO＝85/15の凝固
浴中に湿式紡糸した。この際、原液温度と凝固浴温度を
表−１に示す如く変更した。次いで実施例１と同様に溶
媒の抽出とローラー延伸を行ない、乾燥して、引き続き
230℃で乾熱延伸を行った。各々の条件で最大延伸倍率
の0.9倍でサンプリングし、その性能を表−１に示し
た。
に溶解、脱泡して紡糸原液を得た。この原液を実施例１
と同様の口金を通して、メタノール/DMSO＝85/15の凝固
浴中に湿式紡糸した。この際、原液温度と凝固浴温度を
表−１に示す如く変更した。次いで実施例１と同様に溶
媒の抽出とローラー延伸を行ない、乾燥して、引き続き
230℃で乾熱延伸を行った。各々の条件で最大延伸倍率
の0.9倍でサンプリングし、その性能を表−１に示し
た。
これより、Tbが15℃以下かつ|Td−Tb|が30℃以下が高
強度繊維を安定に製造しうることがわかる。
強度繊維を安定に製造しうることがわかる。
実施例３ 平均重合度4800のPVAをDMSOに90℃で完全溶解し、得
られた溶液を50℃に冷却し、次いで攪拌しながらDMSO/
メタノール＝50/50を原液に徐々に滴下し、滴下終了後5
0℃で５時間攪拌し脱泡して、最終組成が、PVA8％／溶
液、DMSO/メタノール＝100/5のPVA−DMSO−メタノール
よりなる紡糸原液を得た。この原液を、ノズル直前の原
液温度Tdが15℃となるよう原液保温用循環温水の温度を
調整し、孔数1000、孔径0.08mmφ、頭径32mmφの口金を
通して、Tb−３℃のメタノール/DMSO＝90/10の凝固浴中
に湿式紡糸した。本実施例では|Td−Tb|は13℃であっ
た。なお原液と凝固浴の両方が接する原液配管及び各種
の部品は断熱性のよいポリプロピレン製とし、かつその
表面を厚さ2mmの軟質発泡ポリエチレンシートを捲きつ
けた。さらにノズルの孔のない部分も発泡ポリエチレン
シートを貼り付け、原液と凝固浴の熱移動を極力防止し
た。次いで実施例１と同様に溶媒の抽出とローラー延伸
を行ない、乾燥し、引き続き228℃で乾熱延伸を行な
い、全延伸倍率を20.5倍とした。２日間連続紡糸した
が、全工程を通じて調子は良好でノズル切れや断糸など
のトラブルは皆無であった。得られた繊維には硬着、毛
羽、着色はなく、dr変動率は３％と小さく、強度が22g/
dと高かった。
られた溶液を50℃に冷却し、次いで攪拌しながらDMSO/
メタノール＝50/50を原液に徐々に滴下し、滴下終了後5
0℃で５時間攪拌し脱泡して、最終組成が、PVA8％／溶
液、DMSO/メタノール＝100/5のPVA−DMSO−メタノール
よりなる紡糸原液を得た。この原液を、ノズル直前の原
液温度Tdが15℃となるよう原液保温用循環温水の温度を
調整し、孔数1000、孔径0.08mmφ、頭径32mmφの口金を
通して、Tb−３℃のメタノール/DMSO＝90/10の凝固浴中
に湿式紡糸した。本実施例では|Td−Tb|は13℃であっ
た。なお原液と凝固浴の両方が接する原液配管及び各種
の部品は断熱性のよいポリプロピレン製とし、かつその
表面を厚さ2mmの軟質発泡ポリエチレンシートを捲きつ
けた。さらにノズルの孔のない部分も発泡ポリエチレン
シートを貼り付け、原液と凝固浴の熱移動を極力防止し
た。次いで実施例１と同様に溶媒の抽出とローラー延伸
を行ない、乾燥し、引き続き228℃で乾熱延伸を行な
い、全延伸倍率を20.5倍とした。２日間連続紡糸した
が、全工程を通じて調子は良好でノズル切れや断糸など
のトラブルは皆無であった。得られた繊維には硬着、毛
羽、着色はなく、dr変動率は３％と小さく、強度が22g/
dと高かった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) D01F 6/14
Claims (2)
- 【請求項１】重合度1500以上のポリビニルアルコールを
ジメチルスルホキシドを主体とする溶媒に溶解して得
た、ポリビニルアルコール濃度が８重量％以上の紡糸原
液を、凝固性有機溶媒を主体とする凝固浴中に湿式紡糸
するに際して、原液温度をTd、凝固浴温度をTbとして次
式を満足するよう紡糸することを特徴とする高強度ポリ
ビニルアルコール繊維の製造法。 −30℃≦Tb≦15℃ |Td−Tb|≦25℃ - 【請求項２】原液溶媒に、凝固浴の有機溶媒を0.1〜20
重量％添加することを特徴とする請求項１記載の高強度
ポリビニルアルコール繊維の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26994589A JP2865736B2 (ja) | 1989-10-16 | 1989-10-16 | 高強度ポリビニルアルコール繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26994589A JP2865736B2 (ja) | 1989-10-16 | 1989-10-16 | 高強度ポリビニルアルコール繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03130409A JPH03130409A (ja) | 1991-06-04 |
| JP2865736B2 true JP2865736B2 (ja) | 1999-03-08 |
Family
ID=17479397
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26994589A Expired - Fee Related JP2865736B2 (ja) | 1989-10-16 | 1989-10-16 | 高強度ポリビニルアルコール繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2865736B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69929071T2 (de) * | 1998-09-21 | 2006-08-17 | 21St Century Medicine Inc., Cucamonga | Verbesserte kälteschutzlösungen |
-
1989
- 1989-10-16 JP JP26994589A patent/JP2865736B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03130409A (ja) | 1991-06-04 |
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